JP2015103451A - 全固体二次電池および全固体二次電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし固体二次電池製造用の正極合剤や負極合剤等のスラリー調製において、極性溶媒中に硫化物固体電解質を添加すると、硫化物固体電解質由来のアルカリ成分と極性溶媒とが反応し、溶液がスラリー状態を維持できなくなる。そのような溶液はハンドリング性が悪く、全固体二次電池の生産効率を低下させる。
本発明の全固体二次電池は、正極層と固体電解質層と負極層とを積層させた積層構造を備える。図1は、本発明の全固体二次電池の一例を示す概略図である。図1において、100は全固体二次電池、200は正極層、300は固体電解質層、400は負極層、501、502は集電体である。
本発明の、正極層に第一結着剤と第二結着剤とを含有する態様について説明する。図2は、本発明の正極層の例を示す模式図である。図2において、200は正極層、201は正極活物質、202は第一結着剤、203は第二結着剤、301は固体電解質である。図2に示される正極層200は、層内に第一結着剤202が非連続的に存在し、第二結着剤203が連続的に存在する。言い換えれば、正極層内には、正極活物質201や固体電解質301の周囲に、粒子状の第一結着剤202を島成分とし、第二結着剤203を海成分とする海島構造が形成される。なお正極層200には、不図示の導電助剤等も含まれる。
本発明の負極層は、少なくとも負極活物質と固体電解質とを含有し、さらに第一結着剤と第二結着剤とのいずれか又は両方を含有する。さらに導電助剤等を含有しうる。第一結着剤と第二結着剤とを含有する場合、該負極層においては第一結着剤が非連続的に存在し、第二結着剤が連続的に存在する。本発明に用いられる負極活物質としては、単体金属や合金、金属を含有した導電性材料等の金属イオンを吸蔵および放出しうる公知の物質を制限なく用いることができる。金属リチウムや、リチウム、インジウム、スズ、アルミ、ケイ素等の金属およびこれらの合金、Li4/3Ti5/3O4、SnO等の遷移金属酸化物を用いることが好ましい。リチウムイオンを常法に従ってプレドープさせた炭素材料も好ましい。そのような炭素材料としては、黒鉛等リチウムイオンと共に層間化合物を形成するものが好ましい。上記の負極活物質は単独で用いてもよく併用してもよい。
本発明の固体電解質層は、第一結着剤と第二結着剤とのいずれか又は両方と固体電解質を含有する。第一結着剤と第二結着剤とを含有する場合、該固体電解質層においては第一結着剤が非連続的に存在し、第二結着剤が連続的に存在する。固体電解質としては、従来公知のものを用いることができ、好ましくはイオン伝導性に優れる硫化物固体電解質が用いられる。具体的には、Li3N、LISICON、リン酸リチウムオキシナイトライド(LIPON)、Thio−LISICON(Li3.25Ge0.25P0.75S4)、Li2O−Al2O3−TiO2−P2SO5(LATP)等が挙げられる。また硫化物固体電解質としては、Li3PS4、Li7P3S11、Li6PS5Cl等が好ましく用いられる。本発明に用いられる硫化物固体電解質のイオン伝導度は高いほど好ましいが、少なくとも10−4〜10−2S/cmである。10−4S/cmより低い場合は、充放電容量が著しく低下する。Li3PS4のイオン伝導度は、10−4〜10−3S/cmであり、Li7P3S11のイオン伝導度は、10−3〜10−2S/cmであり、Li6PS5Clのイオン伝導度は、10−4〜10−3S/cmである。
本発明の全固体電池の製造方法は、本発明の作用効果を得られる限り制限されない。製造方法の好ましい例としては以下の製造方法がある。すなわち、まず集電体上に正極合剤または負極合剤を塗布、乾燥させて正極層と負極層を作製し、正極層と負極層との間に固体電解質層を挟持させて積層体を形成し、該積層体を加圧成形して一体化させる方法である。
本発明に用いられる正極合剤は、非極性溶媒に、正極活物質と固体電解質と非極性溶媒不溶性の第一結着剤と非極性溶媒可溶性の第二結着剤とを添加し混練させることにより調製される。該正極合剤に添加する固体電解質としては、全固体二次電池に用いられる従来公知の固体電解質を制限することなく用いることができ、上記に説明した硫化物固体電解質がイオン伝導性に優れるため好ましい。正極活物質としては、上記に説明した従来公知の正極活物質を添加することができる。
本発明で用いられる負極合剤は、上記の正極合剤調製工程において正極合剤の添加成分のうち正極活物質を負極活物質に変えることにより、他は正極合剤調製工程と同様にして調製することができる。負極合剤には、上記に説明した所定の非極性溶媒に負極活物質と固体電解質と、所定の第一結着剤と第二結着剤とが添加される。負極合剤の粘度は1〜15Pa・sが好ましい。これにより集電体に負極合剤を適切に塗布することができる。
正極層および負極層は、上記の所定の正極合剤又は負極合剤をそれぞれ集電体上に、好ましくは厚み250〜300μm、150〜200μmで塗布し、乾燥させて非極性溶媒を除去することにより作製することができる。集電体材料としては、シート状あるいはフィルム状の銅、ニッケル、チタン、アルミニウム等を用いることができる。本発明の第一結着剤および第二結着剤を含有する正極層や負極層は、結着力が強い結着剤を所定量含有するため、正極層と固体電解質層との剥離抑制に寄与する。
本発明の固体電解質層は、固体電解質と第一結着剤と第二結着剤とを混合することにより作製することができる。硫化物固体電解質と第一結着剤と第二結着剤との混合は、固体電解質混合液を調製して行ってもよく、固体電解質粉末と各結着剤の粉末とを全固体電池のセル容器内の正極層と負極層との間に充填させて行ってもよい。固体電解質と第一結着剤と第二結着剤とを均質に混合させる観点からは、固体電解質混合液を調製して混合させることが好ましい。
実施例1として正極層に第一結着剤と第二結着剤とを含有する全固体二次電池を作製した。実施例1の正極層の形成について説明する。正極活物質としてのLiNiCoAlO2三元系粉末と、硫化物系固体電解質としてのLi2S−P2S5(モル%比80:20)非晶質粉末と、正極層導電性物質(導電助剤)としての気相成長炭素繊維粉末とを60:35:5の質量%比で秤量し、自転公転ミキサを用いて混合した。
実施例1の第二結着剤と溶媒とを表1の内容に変えた他は実施例1と同様にして、実施例2−5を得た。
実施例6においては、負極層に結着剤としてPVdFを含有させた全固体二次電池を作製した。まず負極合剤を調製するため、負極活物質として80℃で24時間真空乾燥させた黒鉛粉末と、硫化物系固体電解質としてのLi2S−P2S5(モル%比80:20)非晶質粉末と、負極層導電性物質(導電助剤)としての気相成長炭素繊維粉末とを60:35:5の質量%比で秤量し、自転公転ミキサを用いて混合した。
実施例7においては、固体電解質層に結着剤としてPVdFを含有させた全固体二次電池を作製した。まず固体電解質混合溶液を調製するため、硫化物系固体電解質としてのLi2S−P2S5(モル%比80:20)非晶質粉末に第二結着剤としてのSBRを溶解させた脱水キシレン溶液を添加して1次混合液を調製した。該1次混合液に、第一結着剤としてPVdFを添加し、さらに脱水キシレン溶液を添加して粘度を調製し、2次混合液を調製した。SBRは固体電解質粉末に対し、2質量%となるように添加した。PVdFは固体電解質粉末に対し、5質量%となるように添加した。
実施例8においては、正極活物質としてのLiNiCoAlO2三元系粉末と、硫化物系固体電解質としてのLi2S−P2S5(モル%比80:20)非晶質粉末と、正極層導電性物質(導電助剤)としての気相成長炭素繊維粉末とを60:35:5の質量%比で秤量し、自転公転ミキサを用いて混合した。
実施例8の第二結着剤をSBRからSBSに変えた他は実施例8と同様にして実施例9を得た。また、実施例8の第二結着剤をSBRからNBRに変えた他は、実施例8と同様にして、実施例9および実施例10を得た。
第一結着剤を添加せず、第二結着剤と正極合剤の溶媒とを表1に示す成分に変えた他は実施例1と同様にして正極層を作製し、比較例1の全固体電池を作製した。また第一結着剤を添加せず、第二結着剤と負極合剤の溶媒とを表1に示す成分に変えた他は実施例1と同様にして負極層を作製し、比較例2の全固体電池を作製した。
[サイクル試験]
室温で0.05Cの定電流充放電サイクル試験を実施した。50サイクル後に単セルを解体し、正極層と集電体の結着を確認したところ、実施例1-10について、剥離は確認されなかった。また、正極層、負極層、固体電解質層に含有される粒子の結着も保たれていた。これに対し、比較例1と比較例2とは、電極と集電箔とが剥離している部分が確認された。
200 正極層
201 正極活物質
202 第一結着剤
203 第二結着剤
300 固体電解質層
301 固体電解質
400 負極層
501、502 集電体
Claims (11)
- 正極層と、負極層と、固体電解質層とのいずれか一つ以上に、非連続的に存在する非極性溶媒不溶性の第一結着剤と、連続的に存在する非極性溶媒可溶性の第二結着剤とを含み、第一結着剤と第二結着剤とのSP値が異なる全固体二次電池。
- 正極層と負極層と固体電解質層とのいずれか一つ以上に含まれる固体電解質が、硫化物固体電解質である請求項1に記載の全固体二次電池。
- 第一結着剤のSP値が20〔MPa1/2〕以上30〔MPa1/2〕以下である請求項1または請求項2に記載の全固体二次電池。
- 第二結着剤のSP値が5〔MPa1/2〕以上20〔MPa1/2〕未満である請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の全固体二次電池。
- 第一結着剤の平均粒子径が、0.01〜10μmである請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の全固体二次電池。
- 第一結着剤が、下記式(1)で表される構成単位を有する化合物である請求項1ないし請求項5のいずれかに記載の全固体二次電池。
- 第一結着剤と第二結着剤とのSP値差の絶対値が、3以上である請求項1ないし請求項6のいずれかに記載の全固体二次電池。
- 第一結着剤が、下記式(2)で表される構成単位を有する化合物である請求項1ないし請求項5のいずれかに記載の全固体二次電池。
- 第一結着剤と第二結着剤とのSP値差の絶対値が、1以上である請求項1ないし請求項5および請求項8のいずれかに記載の全固体二次電池。
- 第二結着剤が、炭化水素系高分子である請求項1ないし請求項9のいずれかに記載の全固体二次電池。
- 非極性溶媒に、正極活物質と固体電解質と非極性溶媒不溶性の第一結着剤と非極性溶媒可溶性の第二結着剤とを添加する正極合剤調製工程と、非極性溶媒に、負極活物質と固体電解質と非極性溶媒不溶性の第一結着剤と非極性溶媒可溶性の第二結着剤とを添加する負極合剤調製工程と、固体電解質と非極性溶媒不溶性の第一結着剤と非極性溶媒可溶性の第二結着剤とを混合する固体電解質層形成工程とのいずれか一つ以上の工程を含む全固体二次電池の製造方法。
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