JP2014120199A - 固体電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極活物質を含む正極層4と、負極活物質を含む負極層6と、前記正極と負極間に設けられ、固体電解質からなる電解質層5と、を備え、前記正極層4と、前記負極層6と、前記電解質層5との夫々が加圧によって圧密化され、当該正極層4と負極層6と電解質層5とが積層されて接合されている固体電池1であって、前記正極層4と前記負極層6の一方の面積をAとし、他方の面積をBとし、前記電解質層5の面積をCとすると、A<C≦Bであっても、前記正極層4と前記負極層6と前記電解質層5の夫々は、その中心部と端部との間の密度差が許容値以下になるように形成されている、固体電池である。
【選択図】図1
Description
まず、図1に基づいて、本実施形態に係る固体電池1の構成について説明する。固体電池1は、正極集電体2、接着層3、正極層4、電解質層5、負極層6、負極集電体7を備える。接着層3及び正極層4により固体電池1の正極10が構成される。また、負極層6が固体電池1の負極20を構成する。なお、固体電池1は接着層3を含んでいなくてもよい。
次に、固体電池1の製造方法の一例について説明する。まず、第1の結着剤と、第2の結着剤と、接着層導電性物質と、第1の結着剤及び第2の結着剤を溶解するための第1の溶媒と、を含む接着層塗工液を生成する。ここで、第1の溶媒としては、例えば、NMP(N−メチルピロリドン)、DMF(N、N−ジメチルホルムアミド)、N,N−ジメチルアセトアミド、等のアミド溶媒、酢酸ブチル、酢酸エチル等のアルキルエステル溶媒、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類溶媒、テトラフドロフラン、ジエチルエーテル等のエーテル類溶媒、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類溶媒等がある。
次に、本実施形態の実施例について説明する。なお、以下の各実施例及び比較例での作業は、全て露点温度−55℃以下のドライルーム内で行われた。
[接着層の生成]
接着層導電性物質としてのグラファイト(ティムカル社KS−4、以下同じ)及びアセチレンブラック(電気化学工業、以下同じ)と、第1結着剤としてのスチレン系熱可塑性エラストマー(以下、結着剤A)(旭化成S.O.E1611、以下同じ)と、第2結着剤としての酸変性PVDF(以下、結着剤B)(クレハKF9200、以下同じ)とを60:10:15:15の質量%比で秤量した。そして、これらの材料と適量のN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMP)とを自転公転ミキサに投入し、3000rpmで5分撹拌することで、接着層塗工液を生成した。
正極活物質としてのLiNiCoAlO2三元系粉末と、硫化物系固体電解質としてのLi2S−P2S5(80:20モル%)非晶質粉末と、導電助剤としての気相成長炭素繊維粉末と、60:35:5の質量%比で秤量し、自転公転ミキサを用いて混合した。
負極活物質としての黒鉛粉末(80℃で24時間真空乾燥したもの)と、第1の結着剤としての結着剤Aと、第2の結着剤としての結着剤Bと、96.5:0.5:3.0の質量%比で秤量した。そして、これらの材料と適量のNMPとを自転公転ミキサに投入し、3000rpmで3分撹拌した後、1分脱泡処理することで、負極層塗工液を作製した。
硫化物系固体電解質としてのLi2S−P2S5(80:20モル%)非晶質粉末に、結着剤C(電解質層結着剤)のキシレン溶液を結着剤Cが非晶質粉末の質量に対して1質量%となるように添加することで、1次混合液を調整した。さらに、この混合液に、結着剤A(電解質層結着剤)のキシレン溶液を結着剤Aが非晶質粉末の質量に対して0.5質量%となるように添加することで、2次混合液を調整した。さらに、この2次混合液に、粘度調整のための脱水キシレンを適量添加することで、3次混合液を生成した。さらに、混合粉の分散性を向上させるために、直径5mmのジルコニアボールを、空間、混合粉、ジルコニアボールがそれぞれ混練容器の全容積に対して1/3ずつを占めるように3次混合液に投入した。これにより生成された4次混合液を自転公転ミキサに投入し、3000rpmで3分撹拌することで、電解質層塗工液を生成した。
負極構造体及び電解質層5からなるシート及び正極構造体をそれぞれトムソン刃で打ちぬき、シートの電解質層5と正極構造体の正極層4とを積層し、真空ラミネートパックを行った。これをさらに支持プレート上に配し、支持プレートを含め真空ラミネートパックを行った。これを490MPaにて静水圧処理を行った。それにより、固体電池1の単セル(単電池)を生成した。
(1)正極あるいは負極のみを加圧して面内密度分布を調べた(Φ10mmで打ち抜いて重量と厚みから実測した。)。(2)固体電解質層のみを加圧して面内密度分布を調べた(Φ10mmで打ち抜いて重量と厚みから実測した。)。(3)正極あるいは負極に固体電解質層積層させた状態で加圧して面内密度分布を調べた(Φ10mmで打ち抜いて重量と厚みから実測した。)。(1)、(2)で求めた値と(3)で求めた値とが整合が取れていることを確認した。これらを踏まえて、面積差のある(短部がΦ10mmで打ち抜ける)積層体を加圧して対向領域と非対向領域での密度測定を行って密度差を求めた。
25℃の高温槽にて0.5mA/cm2の電流密にて4V−2.5V間で充放電を行った。1サイクル目の放電容量を100%として10サイクル目の放電容量を割合で求めた。
25℃の高温槽にて0.5mA/cm2の電流密にて4V−2.5V間で充放電を行い,10サイクル目の充電状態にて測定を行った。
正極層を集電体に塗布後静水圧プレスによって圧密化し、負極層を負極集電体に塗布後静水圧プレスによって圧密化した以外は、実施例1と同様にして単電池を作製した。実施例2の単電池の測定結果を表1に示す。
負極上に固体電解質層を形成する前に、実施例1のようにロールプレスによって圧密化しないこと以外は実施例1と同様にして単電池を作製した。実施例3の測定結果を表1に示す。
正極層を正極集電体に塗布後ロールプレスによって圧密化し、負極層を負極集電体に塗布後圧密化し、積層体の加圧接合を静水圧プレスではなくロールプレスによって行った以外は実施例1と同様にして単電池を作製した。対向領域と非対向領域の面積比を1:0.96にした。比較例1の測定結果を表2に示す。
積層体の加圧接合をロールプレスではなく両面プレスにて行った以外は比較例1と同様にして単電池を作製した。対向領域と非対向領域の面積比を1:0.81にした。
2 正極集電体
3 接着層
4 正極層
5 電解質層
6 負極層
7 負極集電体
Claims (5)
- 正極活物質を含む正極層と、
負極活物質を含む負極層と、
前記正極と負極間に設けられ、固体電解質からなる電解質層と、
を備え、
前記正極層と、前記負極層と、前記電解質層との夫々が加圧によって圧密化され、当該正極層と負極層と電解質層とが積層されて接合されている固体電池であって、
前記正極層と前記負極層の一方の面積をAとし、他方の面積をBとし、
前記電解質層の面積をCとすると、
A<C≦Bであっても、前記正極層と前記負極層と前記電解質層の夫々は、その中心部と端部との間の密度差が許容値以下になるように形成されている、
固体電池。 - 前記正極層と前記負極層との面積比(A/B)が、0.9≦(A/B)≦1.1である、請求項1記載の固体電池。
- 前記許容値が±3%以内である、請求項1又は2記載の固体電池。
- 前記正極層、前記負極層、そして、前記電解質層の少なくとも2層が静水圧を適用されて圧密化されて接合されている、請求項1乃至3の何れか1項記載の固体電池。
- 前記静水圧は、前記少なくとも2層の片面に支持体を配した上で適用される、請求項4記載の固体電池。
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