JP2015013787A - シリカ被覆無機酸化物粒子およびその製造方法、並びに樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一次粒子の体積平均粒径が200nm以下の原料シリカ粒子に対し、嵩密度が450g/L以下になるように解砕する解砕工程と、前記解砕工程にて得られたシリカ粒子と前記シリカ粒子よりも体積平均粒径が大きい無機酸化物粒子とを混合して前記無機酸化物粒子の表面に前記シリカ粒子を付着させる混合工程とを有することを特徴とする。無機酸化物粒子の表面に上述の特性を持つシリカ粒子を付着させることにより、付着したシリカ粒子が無機酸化物粒子の間に介在して無機酸化物粒子の流動特性が向上している。上述の特性を持つシリカ粒子はナノメートルオーダーの粒径をもつにも拘わらず殆ど一次粒子にまで分離している粉体である。
【選択図】なし
Description
前記解砕工程にて得られたシリカ粒子と前記シリカ粒子の一次粒子よりも体積平均粒径が大きい無機酸化物粒子とを混合して前記無機酸化物粒子の表面に前記シリカ粒子を付着させる混合工程とを有し、
前記原料シリカ粒子は、
水を含む液状媒体中でシランカップリング剤およびオルガノシラザンによって表面処理する表面処理工程と、
前記液状媒体を除去する工程と、
をもつ前処理工程にて処理されており、
該シランカップリング剤は、3つのアルコキシ基と、フェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基と、を持ち、
該シランカップリング剤と該オルガノシラザンとのモル比は、該シランカップリング剤:該オルガノシラザン=1:2〜1:10である。
(2)前記表面処理工程は、
前記シランカップリング剤で処理する第1の処理工程と、
前記オルガノシラザンで処理する第2の処理工程と、を持ち、
該第2の処理工程は、該第1の処理工程後に行う。
(3)上記課題を解決する本発明のシリカ被覆無機酸化物粒子は、一次粒子の体積平均粒径が200nm以下、嵩密度が450g/L以下であるシリカ粒子と、
前記シリカ粒子の一次粒子よりも体積平均粒径が大きく前記シリカ粒子が表面に付着する無機酸化物粒子とを有し、
前記シリカ粒子は、式(1):−OSiX1X2X3で表される官能基と、式(2):−OSiY1Y2Y3で表される官能基とを表面にもつ。(上記式(1)、(2)中;X1はフェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基であり;X2、X3は−OSiR3及び−OSiY4Y5Y6よりそれぞれ独立して選択され;Y1はRであり;Y2、Y3はR及び−OSiY4Y5Y6よりそれぞれ独立して選択される。Y4はRであり;Y5及びY6は、R及び−OSiR3からそれぞれ独立して選択され;Rは炭素数1〜3のアルキル基から独立して選択される。なお、X2、X3、Y2、Y3、Y5、及びY6の何れかは、隣接する官能基のX2、X3、Y2、Y3、Y5、及びY6の何れかと−O−にて結合しても良い。)
上記(3)について下記(4)〜(6)のうちの何れか1つの構成を採用することができる。
(4)前記シリカ粒子は前記無機酸化物粒子の表面において(300nm)2当たり5個以上存在する。
(5)安息角が40°以下である。
(6)タップ嵩密度が0.64g/cm3以上である。
(7)上記課題を解決する樹脂組成物は上述の(3)〜(6)のうちの何れか1つに記載のシリカ被覆無機酸化物粒子と、
前記シリカ被覆無機酸化物粒子を分散する樹脂材料とを有する。
(8)上述の(1)〜(7)において、前記無機酸化物粒子はシランカップリング剤及び/又はオルガノシラザンにて表面処理されていてもよい。
本実施形態のシリカ被覆無機酸化物粒子は無機酸化物粒子とその無機酸化物粒子の表面に付着したシリカ粒子とを有する。無機酸化物粒子の表面にシリカ粒子を付着させる方法としては特に限定されず、単純に混合したり、混合した後に振動を与えたりすることで実施できる。無機酸化物粒子表面へのシリカ粒子の付着は乾燥状態にて行うことができる。無機酸化物粒子とシリカ粒子との混合割合は特に限定しない。僅かな量であってもシリカ粒子が無機酸化物粒子の表面に存在すればシリカ粒子による流動特性改善効果が発現できるものと考えられる。例えばシリカ粒子の含有量は無機酸化物粒子の質量を基準として、上限が10%、5%、2%程度を好ましい範囲として採用でき、下限が0.001%、0.005%、0.01%程度を好ましい範囲として採用できる。
本実施形態のシリカ被覆無機酸化物粒子の製造方法は、原料シリカ粒子に対して解砕工程を行い製造したシリカ粒子を無機酸化物粒子の表面に付着させる方法である。前述の本実施形態のシリカ被覆無機酸化物粒子の製造に好適に利用できる方法である。原料シリカ粒子は一次粒子同士が結合している割合が多いが、その結合を解砕工程にて分離することが出来る。
本実施形態の樹脂組成物は上述のシリカ被覆無機酸化物粒子と樹脂材料(樹脂材料前駆体を含む)とを混合したものである。シリカ被覆無機酸化物粒子と樹脂材料等との混合比は特に限定しないが、シリカ被覆無機酸化物粒子の量が多い方が熱的安定性に優れたものになる。更にシリカ被覆無機酸化物粒子は球形度が高い方が樹脂材料等中への充填性が高くできる。
(シリカ粒子の製造)・原料シリカ粒子の製造
シリカ粒子を水系媒質としての水に分散させた水系スラリーとしてのコロイドシリカスノーテックスOS(シリカ分20%:日産化学製:一次粒子の粒径が10nm)100質量部に対して前処理工程(表面処理工程及び乾燥工程)を行った。
(1)準備工程
水系スラリー100質量部にイソプロパノール40質量部を加え、室温(約25℃)で混合することで、シリカ粒子が液状媒体に分散されてなる分散液を得た。
(2)第1工程
この分散液にフェニルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM103)1.82質量部を加え40℃で72時間混合した。この工程により、シリカ粒子の表面に存在する水酸基をシランカップリング剤で表面処理した。なお、このときフェニルトリメトキシシランは必要な量の水酸基(一部)が表面処理されず残存するように計算して加えた。
(3)第2工程
次いで、この混合物にヘキサメチルジシラザン3.71質量部を加え、40℃で72時間放置した。この工程によって、シリカ粒子が表面処理され、シリカ粒子材料が得られた。表面処理の進行に伴い、疎水性になったシリカ粒子が水及びイソプロパノールの中に安定に存在できなくなり、凝集・沈殿した。なお、フェニルトリメトキシシランとメキサメチルジシラザンとのモル比は2:5であった。
表面処理工程で得られた混合物に35%塩酸水溶液を4.8質量部加え、シリカ粒子材料を沈殿させた。沈殿物をろ紙(アドバンテック社製 5A)で濾過した。濾過残渣(固形分)を純水で洗浄した後に100℃で真空乾燥して、シリカ粒子材料の固形物(原料シリカ粒子)を得た。
得られた原料シリカ粒子に対して解砕工程を行い、本試験例のシリカ粒子を得た。解砕工程はジェットミル((株)セイシン企業製、型番STJ−200)を用い、解砕圧0.3MPa、供給量10kg/hの条件で実施した。得られたシリカ粒子は嵩密度が251.7g/L、D10が0.8μm、D50が1.8μm、D90が4.0μm、一次粒子の体積平均粒径が10nmであった。
試験例1における解砕工程に代えてスプレードライ法にて噴霧乾燥を行ったものを本試験例の試験試料とした。具体的には固形化工程にて得られた原料シリカ粒子100質量部をIPA200質量部に分散させ、それを180℃、5L/hの流量で噴霧して乾燥した。得られたシリカ粒子は嵩密度が341.3g/Lであった。
試験例1における解砕工程を実施せずに固形化工程で得られたものを本試験例の試験試料とした。得られたシリカ粒子は嵩密度が0.769kg/L、D10が8.8μm、D50が124.5μm、D90が451.9μmであり、一次粒子の体積平均粒径が10nmであった。
市販のシリカ粒子(日本アエロジル(株)製、AEROSIL R972)を本試験例の試験試料とした。本試験例のシリカ粒子は嵩密度が41.0g/Lであった。
〔試験例5〜7〕
試験例1における解砕工程において解砕圧及び供給量を調節することにより嵩密度を調節した。嵩密度は試験例5の試験試料が271.3g/L、試験例6の試験試料が364.6g/L、試験例7の試験試料が249.8g/Lであった。解砕圧を大きくすることにより嵩密度が大きくなる傾向があった。以下の表には詳しい結果は示さないが、以下の評価試験と同様の試験を行うことにより試験例1の試験試料と同様の効果を発揮することが明らかになった。
得られた各試験例のシリカ粒子と、表1及び2に示す無機酸化物粒子としてのシリカ粒子(「シリカ製法」行に記載)とを表1及び2に示す量(全体の質量を基準として表1の添加するシリカ粒子欄に記載の割合で添加)で混合した。表1において「シリカ製法」欄に記載のVMCシリカとはVMC法により製造したシリカを意味し、溶融シリカとは熔融法にて製造したシリカを意味する。その下の粒径及び比表面積は無機酸化物としてのシリカ粒子の体積平均粒径及び比表面積を意味し、表面処理はそこに記載の薬剤により表面処理を行ったことを意味する。HMDSとは1,1,1,3,3,3-ヘキサメチルジシラザンを意味し、エポキシシランは信越化学工業製、KBM−403を意味する。得られた混合物を震とう機(ヤマト科学株式会社製:SA300)を用い、250rpmで1分間震とうを行った。震とう後の混合物について安息角(マルチテスターMT−1001にて測定)、タップ嵩密度(マルチテスターMT−1001にて測定。タッピングは180回)を測定した。結果を表1に併せて示す。
得られた各試験例のシリカ粒子と、表3に示す無機酸化物粒子としてのシリカ粒子(「シリカ製法」行に記載)とを表3に示す量(全体の質量を基準として表3の添加するシリカ粒子欄に記載の割合で添加)で混合した。
体積平均粒径0.5μmの粒子(シリカ)100質量部に対して試験試料1を0.33質量部混合した混合物を震とう機(ヤマト科学株式会社製:SA300)を用い、250rpmで1分間震とうを行った(混合物A)。
Claims (11)
- 一次粒子の体積平均粒径が200nm以下の原料シリカ粒子に対し、嵩密度が450g/L以下になるように解砕する解砕工程と、
前記解砕工程にて得られたシリカ粒子と前記シリカ粒子の一次粒子よりも体積平均粒径が大きい無機酸化物粒子とを混合して前記無機酸化物粒子の表面に前記シリカ粒子を付着させる混合工程とを有し、
前記原料シリカ粒子は、
水を含む液状媒体中でシランカップリング剤およびオルガノシラザンによって表面処理する表面処理工程と、
前記液状媒体を除去する工程と、
をもつ前処理工程にて処理されており、
該シランカップリング剤は、3つのアルコキシ基と、フェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基と、を持ち、
該シランカップリング剤と該オルガノシラザンとのモル比は、該シランカップリング剤:該オルガノシラザン=1:2〜1:10である、
ことを特徴とするシリカ被覆無機酸化物粒子の製造方法。 - 前記表面処理工程は、
前記シランカップリング剤で処理する第1の処理工程と、
前記オルガノシラザンで処理する第2の処理工程と、を持ち、
該第2の処理工程は、該第1の処理工程後に行う請求項1に記載のシリカ被覆無機酸化物粒子の製造方法。 - 前記無機酸化物粒子はシランカップリング剤及び/又はオルガノシラザンにて表面処理されている請求項1又は2に記載のシリカ被覆無機酸化物粒子の製造方法。
- 前記シリカ粒子は前記無機酸化物粒子の表面において(300nm)2当たり5個以上存在する請求項1〜3のうちの何れか1項に記載のシリカ被覆無機酸化物粒子の製造方法。
- 一次粒子の体積平均粒径が200nm以下、嵩密度が450g/L以下であるシリカ粒子と、
前記シリカ粒子の一次粒子よりも体積平均粒径が大きく前記シリカ粒子が表面に付着する無機酸化物粒子とを有し、
前記シリカ粒子は、式(1):−OSiX1X2X3で表される官能基と、式(2):−OSiY1Y2Y3で表される官能基とを表面にもつシリカ被覆無機酸化物粒子。(上記式(1)、(2)中;X1はフェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基であり;X2、X3は−OSiR3及び−OSiY4Y5Y6よりそれぞれ独立して選択され;Y1はRであり;Y2、Y3はR及び−OSiY4Y5Y6よりそれぞれ独立して選択される。Y4はRであり;Y5及びY6は、R及び−OSiR3からそれぞれ独立して選択され;Rは炭素数1〜3のアルキル基から独立して選択される。なお、X2、X3、Y2、Y3、Y5、及びY6の何れかは、隣接する官能基のX2、X3、Y2、Y3、Y5、及びY6の何れかと−O−にて結合しても良い。) - タップ嵩密度が0.64g/cm3以上である請求項5に記載のシリカ被覆無機酸化物粒子。
- 前記シリカ粒子は前記無機酸化物粒子の表面において(300nm)2当たり5個以上存在する請求項5又は6に記載のシリカ被覆無機酸化物粒子。
- 安息角が40°以下である請求項5〜7のうちの何れか1項に記載のシリカ被覆無機酸化物粒子。
- 前記無機酸化物粒子はシランカップリング剤及び/又はオルガノシラザンにて表面処理されている請求項5〜8のうちの何れか1項に記載のシリカ被覆無機酸化物粒子。
- 前記シリカ粒子は前記無機酸化物粒子の表面において(300nm)2当たり5個以上存在する請求項5〜9のうちの何れか1項に記載のシリカ被覆無機酸化物粒子。
- 請求項5〜10のうちの何れか1項に記載のシリカ被覆無機酸化物粒子と、
前記シリカ被覆無機酸化物粒子を分散する樹脂材料とを有する樹脂組成物。
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