JP6546386B2 - 無機フィラー及びその製造方法、樹脂組成物、及び成形品 - Google Patents
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Description
体積平均粒子径が0.1μm〜3μmの無機物粒子を有し、
前記所定粒径は3μmである。
(3)粒径が1μm以上の粒子の個数が0.5質量%に調製した分散液0.35μL中で3000個以下である。
(4)疎水化された表面を持ち粒子径が2〜100nmの微小粒子材料を、前記無機物粒子100質量部に対して0.01質量部〜3質量部を有する混合物である。微小粒子材料を含有させることにより混合物の流動性が向上する。その結果、粗大粒子を除去するために行う分級を精密に行うことが可能になる。
(5)前記所定粒径が2μmである。所定粒径が3μmの場合よりも製造することが困難であり、更なる精密な用途への適用が可能である。
(6)前記微小粒子材料は、一次粒子の体積平均粒径が100nm以下、嵩密度が450g/L以下であり、式(A):−OSiX1X2X3で表される官能基と、式(B):−OSiY1Y2Y3で表される官能基とを表面にもつものである。
(上記式(A)、(B)中;X1はフェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基であり;X2、X3は−OSiR3及び−OSiY4Y5Y6よりそれぞれ独立して選択され;Y1はRであり;Y2、Y3はR及び−OSiY4Y5Y6よりそれぞれ独立して選択される。Y4はRであり;Y5及びY6は、R及び−OSiR3からそれぞれ独立して選択され;Rは炭素数1〜3のアルキル基から独立して選択される。なお、X2、X3、Y2、Y3、Y5、及びY6の何れかは、隣接する官能基のX2、X3、Y2、Y3、Y5、及びY6の何れかと−O−にて結合しても良い。)
(7)前記無機物粒子はシリカまたはアルミナである。
前記無機物粒子と前記微小粒子材料とを混合した後、前記粗大粒子を除去する分級工程と、
前記分級工程を経た分級物に含まれる粒子の粒径を測定して0.5質量%に調製した分散液0.35μL中での前記粗大粒子の個数を算出する粗大粒子量評価工程と、
前記粗大粒子量評価工程にて算出された粗大粒子の個数が、所定の個数未満になるまで前記分級工程と前記粗大粒子量評価工程とを繰り返し行う工程と、
を有する。
分級工程を行う度にその中に粗大粒子が含まれるかどうかを判断し、粗大粒子の含有量が望む値に至るまで分級工程を繰り返すことにより必要な粗大粒子の含有量をもつ無機フィラーを容易に提供することが可能になった。
上述の(8)の発明では以下の(9)の構成を採用することが可能である。
微小粒子材料を必須とした上で気体中にて分級することにより、湿式にて分級を行った場合に必要になり得る分級後の乾燥工程を省くことが可能になる。乾燥工程では凝集が進行することがある。すると、所定粒径以上の粗大粒子を分級工程により除去しても存在することがある。なお、凝集は緩やかな結合により生成するため、分離しやすい。そのために凝集が存在しても問題がない用途もあり得る。また、湿式での分級を採用した場合でも分級を行う際に用いる分散媒を乾燥する必要が無い場合には凝集は発生しない。
前記無機フィラーを分散する硬化可能な樹脂材料と、
を有する。
本発明の無機フィラー及びその製造方法について以下実施形態に基づいて説明する。本実施形態の無機フィラーは一般的に用いられるフィラーとしての用途に適用でき、例えば樹脂材料中に分散させて使用することができる。樹脂材料中に本実施形態の無機フィラーを分散させた樹脂組成物は電子部品の封止材、アンダーフィルや、基板などに用いることができる。
無機物粒子は体積平均粒子径が0.1μm〜3μmである。体積平均粒子の好ましい上限としては1μm、1.5μm、2μmが例示でき、好ましい下限としては0.5μm、0.3μm、0.1μmが例示できる。これらの上限、下限は任意に組み合わせることができる。
微小粒子材料は所定の粒径範囲をもつ粒子である。微小粒子材料としては粒径が2nm〜100nmである。本実施形態の無機フィラーではこの粒径範囲をもつ粒子が全体の質量を基準として所定の割合で含まれる。微小粒子材料はこの範囲の粒径をもつことにより無機材料の流動性を向上できる。微小粒子材料は、特に一次粒子の大きさの上限が100nmであることが望ましい。下限としては10nmが望ましい。粒径の好ましい上限として、100nm、70nm、50nm、30nm、20nmが挙げられる。また、好ましい下限として、10nmが挙げられる。
(疎水化度:%)=100×(メタノール滴下量(mL))÷(50mL+メタノール滴下量(mL))
無機フィラーの製造は前記無機物粒子と前記微小粒子材料とを混合した後、前記粗大粒子を除去する分級工程と、前記分級工程を経た分級物に含まれる粒子の粒径を測定して0.5質量%に調製した分散液0.35μL中で前記粗大粒子の個数を算出する粗大粒子量評価工程と、前記粗大粒子量評価工程にて算出された粗大粒子の個数が、所定の個数未満になるまで前記分級工程と前記粗大粒子量評価工程とを繰り返し行う工程とを有する。これらの工程を行うことで粗大粒子の個数を制御した無機フィラーを得ることができる。ここで所定の個数とは前述した無機フィラーにて説明した個数を採用することができる。
分級工程を行う前に無機物粒子と微小粒子材料とを前述の比率にて混合する。その後、分級操作を行う。この混合から分級操作までは湿式・乾式を問わず行うことができる。分級操作は遠心分級、篩分けなどにより行うことができる。遠心分級は旋回しながら旋回中心に向けて移動する気体などの流体中に混合物を投入して行う。原理的にはある粒径を境に旋回流の中心に移動するか、外側に移動するかに別れることとなる。このある粒径は流体の移動速度と旋回速度との大きさを調節することにより制御可能である。ここで、流体の移動速度と旋回速度とは双方共に大きくできれば分級精度を向上することが可能であるが、本発明のように微小粒子材料の添加を行わないと、大きくした遠心力によって分級設備への無機物粒子の付着と詰まりが発生することで気流の乱れや閉塞が発生し粗大粒子を効果的に除去できなかった。
粗大粒子量評価工程は分級工程を経た分級物に含まれる粗大粒子の個数を測定する工程である。従来の測定方法としては篩法があるが5μm未満の目開きでは開口率が非常に低く、分級物を得ることが難しいため実施困難であった。粗大粒子法評価として画像解析による方法を実施した。画像解析による方法としては、赤外から紫外領域にいたる光を光学的に検出する光学式にて撮影した画像や、SEMやTEMなどの光学的な原理以外の方法で得られた画像を用いることができる。
粗大粒子量評価工程で得られた粒子の粒径から、所定粒径以上の粒子の数がどの程度の割合で存在するかを算出する。この値が目的の値以下になるまで前述の分級工程を繰り返し行う。
本発明の樹脂組成物について以下詳細に説明を行う。本実施形態の樹脂組成物は上述の無機フィラーと樹脂材料とを有する。この樹脂組成物は後に硬化可能であり、半導体素子の封止材、基板に好適に利用できる。
本発明の成形体は上述する樹脂組成物を硬化させたものである。上述したように半導体素子の封止体、基板などが例示できる。
無機物粒子として粒径の異なるシリカ粒子について微小粒子材料を添加する量により粉体流動性の値がどのように変化するかを調べた。結果を表2に示す。シリカ粒子としては粒径0.3μm(アドマテックス社製:SO−C1)、0.5μm(アドマテックス社製:SO−C2)、1μm(アドマテックス社製:SO−C4)、2μm(アドマテックス社製:SO−C6)のものを用いた。微小粒子材料としては体積平均粒径が10nm、表面処理剤がフェニルトリメトキシシラン(微小粒子材料A)とした。比較のために表面が疎水化されていない微小粒子材料(微小粒子材料B:トクヤマ社製アエロジルMT−10)を用いた結果を併せて示す。
無機物粒子として、VMC法で製造したシリカ粒子を用いて以下の試験を行った。シリカ粒子は試験例A−1〜B−3が0.3μm、B-4が0.5μmである。
目開き5μmの篩を通過させたものを試験例A−1の試験試料とした。
各試験例の試験試料から500gを採取した。採取した500gの中から固形分0.3gを量り取り、0.5質量%の濃度(全体で60g)になるようにメチルエチルケトン中に分散させて分散液とした。分散は超音波ホモジナイザーにて30分間超音波を照射することにより行った。この分散液を0.035μLずつ10回粒径を測定した。解析結果を表3に示す。
Claims (10)
- 3μm以上の粒径をもつ粗大粒子の個数が0.5質量%に調製したメチルエチルケトンを分散媒とする分散液0.35μL中で10個以下の無機フィラーであって、
体積平均粒子径が0.1μm〜3μmの無機物粒子と、
疎水化された表面を持ち、それぞれの粒子の粒子径が2〜100nmである微小粒子材料とを有し、
前記微小粒子材料の含有量は、前記無機物粒子100質量部に対して0.1質量部超、3質量部以下であり、
乾燥状態であり、
下記(1)又は(2)を満たす無機フィラー。
(1)前記微小粒子材料はシリカから構成され、前記無機物粒子を構成する無機物は、金属ケイ素、金属アルミニウム、金属チタン、金属ジルコニウム、金属鉄、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化鉄、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化ジルコニウム、及び窒化鉄から選択される。
(2)前記無機物粒子を構成する無機物は、前記微小粒子材料を構成する無機物と同じであり、前記微小粒子材料の表面は、前記無機物粒子よりも疎水化度が高い。 - 粒径が2μm以上の粒子の個数が0.5質量%に調製したメチルエチルケトンを分散媒とする分散液0.35μL中で100個以下である請求項1に記載の無機フィラー。
- 粒径が1μm以上の粒子の個数が0.5質量%に調製したメチルエチルケトンを分散媒とする分散液0.35μL中で3000個以下である請求項2に記載の無機フィラー。
- 粒径が2μm以上の粒子の個数が0.5質量%に調製したメチルエチルケトンを分散媒とする分散液0.35μL中で10個以下である請求項1〜3の何れか1項に記載の無機フィラー。
- 前記微小粒子材料は、一次粒子の体積平均粒子径が100nm以下、嵩密度が450g/L以下であり、式(A):−OSiX1X2X3で表される官能基と、式(B):−OSiY1Y2Y3で表される官能基とを表面にもつものである請求項1〜4の何れか1項に記載の無機フィラー。
(上記式(A)、(B)中;X1はフェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基であり;X2、X3は−OSiR3及び−OSiY4Y5Y6よりそれぞれ独立して選択され;Y1はRであり;Y2、Y3はR及び−OSiY4Y5Y6よりそれぞれ独立して選択される。Y4はRであり;Y5及びY6は、R及び−OSiR3からそれぞれ独立して選択され;Rは炭素数1〜3のアルキル基から独立して選択される。なお、X2、X3、Y2、Y3、Y5、及びY6の何れかは、隣接する官能基のX2、X3、Y2、Y3、Y5、及びY6の何れかと−O−にて結合しても良い。) - 前記無機物粒子はシリカまたはアルミナである請求項1〜5の何れかに記載の無機フィラー。
- 体積平均粒子径が0.1μm〜3μmの無機物粒子をVMC法により製造する製造工程と、
疎水化された表面を持ち、それぞれの粒子の粒子径が2〜100nmである微小粒子材料と前記無機物粒子とを混合した後、3μm以上の粒子径をもつ粗大粒子を乾式にて除去する分級工程と、
前記分級工程を経た分級物に含まれる粒子の粒径を測定して0.5質量%に調製したメチルエチルケトンを分散媒とする分散液0.35μL中で前記粗大粒子の個数を算出する粗大粒子量評価工程と、
前記粗大粒子量評価工程にて算出された前記粗大粒子の個数が、10個以下になるまで前記分級工程と前記粗大粒子量評価工程とを繰り返し行う工程と、
を有する無機フィラーの製造方法。 - 前記分級工程は、前記無機物粒子と前記微小粒子材料とを混合し、気体中に分散させた状態で遠心分級を行う工程を有する請求項7に記載の無機フィラーの製造方法。
- 請求項1〜6の何れかに記載の無機フィラーと、
前記無機フィラーを分散する硬化可能な樹脂材料と、
を有する樹脂組成物。 - 請求項9に記載の樹脂組成物を硬化させることで得られる成形品。
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