JP3166324B2 - シリカ微粉末、その製造方法及び該シリカ微粉末を含有する樹脂組成物 - Google Patents
シリカ微粉末、その製造方法及び該シリカ微粉末を含有する樹脂組成物Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エポキシ樹脂等の樹脂
中に分散性よく混合することができ、かつ低粘度化が可
能なシリカ微粉末、及びその製造方法、並びに該シリカ
微粉末を含有する樹脂組成物に関する。
中に分散性よく混合することができ、かつ低粘度化が可
能なシリカ微粉末、及びその製造方法、並びに該シリカ
微粉末を含有する樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
シリカ粉末の分級で得られる微細シリカや、ゾル−ゲル
法や金属ケイ素の直接酸化による方法で得られる微細球
状シリカは、注型材料、半導体封止材料、塗料など幅広
い用途で使用されるようになっている。
シリカ粉末の分級で得られる微細シリカや、ゾル−ゲル
法や金属ケイ素の直接酸化による方法で得られる微細球
状シリカは、注型材料、半導体封止材料、塗料など幅広
い用途で使用されるようになっている。
【０００３】しかしながら、このような微細シリカ粉
末、特に金属ケイ素の直接酸化による方法で得られる微
細球状シリカ粉末は、凝集力が強いため液状の樹脂組成
物の充填剤として使用した場合、分散性が非常に悪く、
樹脂中で凝集物として存在しやすい。また、この組成物
をディスペンサーを用いて塗布しようとした場合、ノズ
ルずまりを引き起こすという問題もある。
末、特に金属ケイ素の直接酸化による方法で得られる微
細球状シリカ粉末は、凝集力が強いため液状の樹脂組成
物の充填剤として使用した場合、分散性が非常に悪く、
樹脂中で凝集物として存在しやすい。また、この組成物
をディスペンサーを用いて塗布しようとした場合、ノズ
ルずまりを引き起こすという問題もある。
【０００４】そこで、この種の微細シリカ粉末の分散性
を改善すべくアエロジルで代表されるような乾式超微粉
末シリカを混合する方法が提案されている。しかし、乾
式超微粉末シリカをヘンシェルミキサーのような高速撹
拌装置で混合したものは、微粉末シリカの分散性を大幅
に改善することが可能となるが、超微粉末シリカが混合
されているため、このシリカを配合した樹脂組成物は粘
度が著しく上昇し、実用に耐えるものではなかった。
を改善すべくアエロジルで代表されるような乾式超微粉
末シリカを混合する方法が提案されている。しかし、乾
式超微粉末シリカをヘンシェルミキサーのような高速撹
拌装置で混合したものは、微粉末シリカの分散性を大幅
に改善することが可能となるが、超微粉末シリカが混合
されているため、このシリカを配合した樹脂組成物は粘
度が著しく上昇し、実用に耐えるものではなかった。
【０００５】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、２次凝集のない分散性の良好なシリカ微粉末、及び
その製造方法、並びに該シリカ微粉末を用いることによ
り低粘度でかつ分散性の良好な樹脂組成物を提供するこ
とを目的とする。
で、２次凝集のない分散性の良好なシリカ微粉末、及び
その製造方法、並びに該シリカ微粉末を用いることによ
り低粘度でかつ分散性の良好な樹脂組成物を提供するこ
とを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、上
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、平均粒径
０．１〜３μｍの微粉末シリカに平均粒径０．１μｍ未
満の微粉末シリカを１〜３０重量％混合すること、この
際この混合をボールミル、振動ミル、遊星粉砕機、又は
ジェットミルを用いて行うことにより、流動性指数が
０．４以下、付着力指数が１０以上、最終タップ密度が
０．６ｇ／ｃｍ3以上のシリカ微粉末が得られること、
このシリカ微粉末を樹脂に配合充填した場合、低粘度で
分散性の良好な樹脂組成物が得られることを知見し、本
発明をなすに至ったものである。
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、平均粒径
０．１〜３μｍの微粉末シリカに平均粒径０．１μｍ未
満の微粉末シリカを１〜３０重量％混合すること、この
際この混合をボールミル、振動ミル、遊星粉砕機、又は
ジェットミルを用いて行うことにより、流動性指数が
０．４以下、付着力指数が１０以上、最終タップ密度が
０．６ｇ／ｃｍ3以上のシリカ微粉末が得られること、
このシリカ微粉末を樹脂に配合充填した場合、低粘度で
分散性の良好な樹脂組成物が得られることを知見し、本
発明をなすに至ったものである。
【０００７】従って、本発明は、（１）平均粒径０．１
〜３μｍの微粉末シリカに平均粒径０．１μｍ未満の微
粉末シリカを１〜３０重量％混合し、流動性指数を０．
４以下、付着力指数を１０以上、最終タップ密度を０．
６ｇ／ｃｍ3以上としたことを特徴とするシリカ微粉
末、（２）平均粒径０．１〜３μｍの微粉末シリカに平
均粒径０．１μｍ未満の微粉末シリカを１〜３０重量％
添加し、ボールミル、振動ミル、遊星粉砕機又はジェッ
トミルを用いて混合することを特徴とする上記シリカ微
粉末の製造方法、並びに（３）上記シリカ微粉末を５〜
９０重量％含有することを特徴とする樹脂組成物を提供
する。
〜３μｍの微粉末シリカに平均粒径０．１μｍ未満の微
粉末シリカを１〜３０重量％混合し、流動性指数を０．
４以下、付着力指数を１０以上、最終タップ密度を０．
６ｇ／ｃｍ3以上としたことを特徴とするシリカ微粉
末、（２）平均粒径０．１〜３μｍの微粉末シリカに平
均粒径０．１μｍ未満の微粉末シリカを１〜３０重量％
添加し、ボールミル、振動ミル、遊星粉砕機又はジェッ
トミルを用いて混合することを特徴とする上記シリカ微
粉末の製造方法、並びに（３）上記シリカ微粉末を５〜
９０重量％含有することを特徴とする樹脂組成物を提供
する。
【０００８】以下、本発明を更に詳述すると、本発明に
おいて用いる平均粒径０．１〜３μｍの微粉末シリカと
しては、ゾル−ゲル法でアルコキシシランを原料として
製造される微細シリカ粉末、或いは金属ケイ素の直接酸
化による方法で得られる微細球状シリカ粉末（特開昭６
０−２５５６０２号公報）などであり、比表面積が２〜
５０ｍ2／ｇ程度のものを使用することができるが、特
に平均粒径が０．２〜２μｍ、比表面積が２〜１５ｍ2
／ｇ程度のものが有効に使用し得、これらは最も凝集し
やすい粉体である。
おいて用いる平均粒径０．１〜３μｍの微粉末シリカと
しては、ゾル−ゲル法でアルコキシシランを原料として
製造される微細シリカ粉末、或いは金属ケイ素の直接酸
化による方法で得られる微細球状シリカ粉末（特開昭６
０−２５５６０２号公報）などであり、比表面積が２〜
５０ｍ2／ｇ程度のものを使用することができるが、特
に平均粒径が０．２〜２μｍ、比表面積が２〜１５ｍ2
／ｇ程度のものが有効に使用し得、これらは最も凝集し
やすい粉体である。
【０００９】一方、分散性を向上させるために上記平均
粒径０．１〜３μｍの微粉末シリカに添加する平均粒径
０．１μｍ未満の微粉末シリカは、乾式の微粉末シリカ
や湿式シリカが好ましく使用され、具体的にはアエロジ
ルＯＸ５０、アエロジル１３０、アエロジル２００、ア
エロジル３００、アエロジルＡ９７２などの比表面積が
５０〜４００ｍ2／ｇ、平均粒径８〜４０ｍμの乾式の
微粉末シリカ、トクシルＵやトクシルＮなどの比表面積
が１５０〜２５０ｍ2／ｇ、平均粒径１５〜８０ｍμの
湿式シリカが例示される。これらの中では、特にアエロ
ジル２００、アエロジル３００、アエロジルＡ９７２の
乾式の微粉末シリカが望ましい。
粒径０．１〜３μｍの微粉末シリカに添加する平均粒径
０．１μｍ未満の微粉末シリカは、乾式の微粉末シリカ
や湿式シリカが好ましく使用され、具体的にはアエロジ
ルＯＸ５０、アエロジル１３０、アエロジル２００、ア
エロジル３００、アエロジルＡ９７２などの比表面積が
５０〜４００ｍ2／ｇ、平均粒径８〜４０ｍμの乾式の
微粉末シリカ、トクシルＵやトクシルＮなどの比表面積
が１５０〜２５０ｍ2／ｇ、平均粒径１５〜８０ｍμの
湿式シリカが例示される。これらの中では、特にアエロ
ジル２００、アエロジル３００、アエロジルＡ９７２の
乾式の微粉末シリカが望ましい。
【００１０】本発明のシリカ微粉末は、上記平均粒径
０．１〜３μｍの微粉末シリカに平均粒径０．１μｍ未
満の微粉末シリカを１〜３０重量％、好ましくは５〜１
５重量％混合し、流動性指数を０．４以下、付着力指数
を１０以上、好ましくは１３以上、最終タップ密度を
０．６ｇ／ｃｍ3以上とし、分散性を向上させると共
に、液状樹脂に分散させた場合、低粘度としたものであ
るが、混合割合が１重量％未満の場合、流動性指数が
０．５〜０．７、付着力指数が１０未満となり分散性に
欠ける粉体となる。一方、混合割合が３０重量％を越え
ると、０．１μｍ未満の微粉末シリカの量が多くなりす
ぎて、全く異なった粒度の粉体となる。
０．１〜３μｍの微粉末シリカに平均粒径０．１μｍ未
満の微粉末シリカを１〜３０重量％、好ましくは５〜１
５重量％混合し、流動性指数を０．４以下、付着力指数
を１０以上、好ましくは１３以上、最終タップ密度を
０．６ｇ／ｃｍ3以上とし、分散性を向上させると共
に、液状樹脂に分散させた場合、低粘度としたものであ
るが、混合割合が１重量％未満の場合、流動性指数が
０．５〜０．７、付着力指数が１０未満となり分散性に
欠ける粉体となる。一方、混合割合が３０重量％を越え
ると、０．１μｍ未満の微粉末シリカの量が多くなりす
ぎて、全く異なった粒度の粉体となる。
【００１１】ここで、粉末同士の凝集性や付着性、或い
は流動性については、タッピング測定装置（タップデン
サーＫＹＴ−３０００，（株）セイシン企業製）を用い
て測定することができ、上記流動性指数、付着力指数
は、タッピング回数（Ｎ）とタッピング回数／カサベリ
度（Ｎ／Ｃ）をＸ軸、Ｙ軸としてプロットし、下記式よ
り求めることができる。 （Ｎ／Ｃ）＝（１／ａ）Ｎ＋１／ａｂ （流動性指数；ａ，付着力指数；１／ｂ）
は流動性については、タッピング測定装置（タップデン
サーＫＹＴ−３０００，（株）セイシン企業製）を用い
て測定することができ、上記流動性指数、付着力指数
は、タッピング回数（Ｎ）とタッピング回数／カサベリ
度（Ｎ／Ｃ）をＸ軸、Ｙ軸としてプロットし、下記式よ
り求めることができる。 （Ｎ／Ｃ）＝（１／ａ）Ｎ＋１／ａｂ （流動性指数；ａ，付着力指数；１／ｂ）
【００１２】上記微粉末シリカ同士の混合方法として
は、衝撃力を加えながら混合されるもの（ボールミル、
振動ミル、遊星粉砕機、ジェットミル）が好適であり、
かかる混合装置を用いることにより、上記流動性指数、
付着力指数、最終タップ密度を有するシリカ微粉末を確
実に得ることかできる。なお、混合条件としては特に制
限されず、上記両微粉末シリカが均一に混合し得る条件
を採用することができる。また、この混合時、シランカ
ップリング剤等を混合して同時に微粉末シリカの表面処
理を行ってもよい。
は、衝撃力を加えながら混合されるもの（ボールミル、
振動ミル、遊星粉砕機、ジェットミル）が好適であり、
かかる混合装置を用いることにより、上記流動性指数、
付着力指数、最終タップ密度を有するシリカ微粉末を確
実に得ることかできる。なお、混合条件としては特に制
限されず、上記両微粉末シリカが均一に混合し得る条件
を採用することができる。また、この混合時、シランカ
ップリング剤等を混合して同時に微粉末シリカの表面処
理を行ってもよい。
【００１３】このようにして得られたシリカ微粉末は、
全く２次凝集物のない分散性の良好なもので、このシリ
カ微粉末は、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミ
ド樹脂などの従来から公知の液状や固形の樹脂組成物に
５〜９０重量％、好ましくは３０〜８５重量％配合する
ことで強度、膨張係数などの諸特性を改善することがで
きる。
全く２次凝集物のない分散性の良好なもので、このシリ
カ微粉末は、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミ
ド樹脂などの従来から公知の液状や固形の樹脂組成物に
５〜９０重量％、好ましくは３０〜８５重量％配合する
ことで強度、膨張係数などの諸特性を改善することがで
きる。
【００１４】また、上記シリカ微粉末を用いることで、
従来、高粘度なため使用できなかった注型材料、半導体
封止材料、塗料、ホトレジストインク材料等に使用する
ことかでき、分散性が非常によくかつ低粘度化が可能な
フィラー及びその樹脂組成物を得ることができる。
従来、高粘度なため使用できなかった注型材料、半導体
封止材料、塗料、ホトレジストインク材料等に使用する
ことかでき、分散性が非常によくかつ低粘度化が可能な
フィラー及びその樹脂組成物を得ることができる。
【００１５】ここで、エポキシ樹脂としては、１分子中
に１個以上、特に２個以上のエポキシ基を有するもので
あれば特に制限はなく、例えばビスフェノール型エポキ
シ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、フェノールノボラック型
エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、
トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エ
ポキシ樹脂、アラルキル型エポキシ樹脂等があげられ、
これらを単独で又は２種以上を併用して用いてもよい。
に１個以上、特に２個以上のエポキシ基を有するもので
あれば特に制限はなく、例えばビスフェノール型エポキ
シ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、フェノールノボラック型
エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、
トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エ
ポキシ樹脂、アラルキル型エポキシ樹脂等があげられ、
これらを単独で又は２種以上を併用して用いてもよい。
【００１６】上記エポキシ樹脂の硬化剤としてはフェノ
ール樹脂などの１分子中に２個以上のフェノール性水酸
基を有する化合物、アミン系化合物、酸無水物系化合物
などが代表的なものとして挙げられる。また、反応を促
進させるためにホスフィン誘導体、イミダゾール誘導体
などを添加してもよい。
ール樹脂などの１分子中に２個以上のフェノール性水酸
基を有する化合物、アミン系化合物、酸無水物系化合物
などが代表的なものとして挙げられる。また、反応を促
進させるためにホスフィン誘導体、イミダゾール誘導体
などを添加してもよい。
【００１７】一方、シリコーン樹脂としては、シラノー
ル基を含有するシリコーンレジン、両末端シラノール基
を有するシリコーンオイルなどとその硬化剤よりなる組
成物や、ビニル基含有シリコーンレジンやシリコーンオ
イルとヒドロシリル基含有シリコーン化合物よりなる組
成物が代表的なものとして挙げられる。
ル基を含有するシリコーンレジン、両末端シラノール基
を有するシリコーンオイルなどとその硬化剤よりなる組
成物や、ビニル基含有シリコーンレジンやシリコーンオ
イルとヒドロシリル基含有シリコーン化合物よりなる組
成物が代表的なものとして挙げられる。
【００１８】ポリイミド樹脂としては、テトラカルボン
酸二無水物と芳香族ジアミンとを加熱反応させることで
得られるものである。また、ポリイミド樹脂としてはＮ
−メチル−２−ピロリドンなどの極性溶剤に溶解したも
のを使用することもできる。
酸二無水物と芳香族ジアミンとを加熱反応させることで
得られるものである。また、ポリイミド樹脂としてはＮ
−メチル−２−ピロリドンなどの極性溶剤に溶解したも
のを使用することもできる。
【００１９】なお、上記したエポキシ樹脂、シリコーン
樹脂、ポリイミド樹脂に対して充填剤として本発明で得
られるシリカの他に溶融シリカ、結晶性シリカ、アルミ
ナ、タルク、マイカ、窒化ケイ素、ボロンナイトライド
などを併用してもよい。
樹脂、ポリイミド樹脂に対して充填剤として本発明で得
られるシリカの他に溶融シリカ、結晶性シリカ、アルミ
ナ、タルク、マイカ、窒化ケイ素、ボロンナイトライド
などを併用してもよい。
【００２０】更に、本発明の樹脂組成物には、必要に応
じて各種添加剤を配合することができる。例えばワック
ス類、カーボンブラックなどの着色剤、難燃化剤、シラ
ンカップリング剤などの表面処理剤、老化防止剤、その
他添加剤を配合することは差し支えない。
じて各種添加剤を配合することができる。例えばワック
ス類、カーボンブラックなどの着色剤、難燃化剤、シラ
ンカップリング剤などの表面処理剤、老化防止剤、その
他添加剤を配合することは差し支えない。
【００２１】また、本発明の樹脂組成物は、上述した成
分の所定量を均一に撹拌混合し、ニーダーやロールなど
で混練することで製造することができる。
分の所定量を均一に撹拌混合し、ニーダーやロールなど
で混練することで製造することができる。
【００２２】
【発明の効果】本発明におけるシリカ微粉末は、２次凝
集のない分散性の良好なものであり、また本発明の製造
方法によれば、かかるシリカ微粉末を簡単かつ確実に得
ることができ、このシリカ微粉末を含有させた樹脂組成
物は低粘度でかつシリカ微粉末の分散性がよいものであ
る。
集のない分散性の良好なものであり、また本発明の製造
方法によれば、かかるシリカ微粉末を簡単かつ確実に得
ることができ、このシリカ微粉末を含有させた樹脂組成
物は低粘度でかつシリカ微粉末の分散性がよいものであ
る。
【００２３】
【実施例】以下、実施例と比較例を示して本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００２４】〔実施例，比較例〕内容積１００リットル
のボールミル中に直径３０ｍｍのアルミナボールを５０
ｋｇ入れ、０．１〜３μｍの微粉末シリカとして（株）
アドマテックス社製のＳＯ−２５Ｒ（球状、平均粒径
０．５μｍ、比表面積８ｍ2／ｇ）を使用し、これに
０．１μｍ未満の微粉末シリカとして日本アエロジル
（株）製のＡＥＲＯＳＩＬの各グレードのものを表１に
示す割合で混合したものをそれぞれ１０ｋｇ投入し、２
０分間混合を行って、サンプルＡ、Ｂ、Ｃを作製した。
のボールミル中に直径３０ｍｍのアルミナボールを５０
ｋｇ入れ、０．１〜３μｍの微粉末シリカとして（株）
アドマテックス社製のＳＯ−２５Ｒ（球状、平均粒径
０．５μｍ、比表面積８ｍ2／ｇ）を使用し、これに
０．１μｍ未満の微粉末シリカとして日本アエロジル
（株）製のＡＥＲＯＳＩＬの各グレードのものを表１に
示す割合で混合したものをそれぞれ１０ｋｇ投入し、２
０分間混合を行って、サンプルＡ、Ｂ、Ｃを作製した。
【００２５】比較のため、同様の混合物をヘンシェルミ
キサーにて５分間撹拌してサンプルＤ、Ｅを得、また平
均粒径０．１〜３μｍの微粉末シリカのみとしたサンプ
ルＦを下記表１に示す割合で作製した。
キサーにて５分間撹拌してサンプルＤ、Ｅを得、また平
均粒径０．１〜３μｍの微粉末シリカのみとしたサンプ
ルＦを下記表１に示す割合で作製した。
【００２６】得られた各サンプルの比表面積（ＢＥＴ
法）及びレーザー回折式粒度分析計（Ｇｒａｎｕｌｏｍ
ｅｔｅｒ ＣＩＬＡＳ社製）法による平均粒径を表１に
示す。
法）及びレーザー回折式粒度分析計（Ｇｒａｎｕｌｏｍ
ｅｔｅｒ ＣＩＬＡＳ社製）法による平均粒径を表１に
示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】次に、各サンプルＡ〜Ｆの流動性指数、付
着力指数、カサ密度、最終タップ密度の測定を行った。
この場合、流動性指数、付着力指数、タップ密度、カサ
密度はタップデンサーＫＹＴ−３０００〔（株）セイシ
ン企業製〕を用いて測定した。結果を表２に示す。
着力指数、カサ密度、最終タップ密度の測定を行った。
この場合、流動性指数、付着力指数、タップ密度、カサ
密度はタップデンサーＫＹＴ−３０００〔（株）セイシ
ン企業製〕を用いて測定した。結果を表２に示す。
【００２９】表２の結果より、０．１μｍ未満の微粉末
シリカを含有したものの流動性指数は、すべて０．４以
下になっており、粒体の流動性については良好であるこ
とが確認された。
シリカを含有したものの流動性指数は、すべて０．４以
下になっており、粒体の流動性については良好であるこ
とが確認された。
【００３０】
【表２】
【００３１】更に、上記各サンプルについて、液状エポ
キシ樹脂に配合し、その粘度と分散性について評価し
た。結果を表３に示す。なお、配合条件は液状エポキシ
樹脂（エピコート８２８油化シェル社製）２５０重量
部、イミダゾール触媒１０重量部、各サンプルそれぞれ
１５０重量部の割合とし、これらを８０℃にて撹拌混合
し、その後同温度で３０分間放置後の粘度をＢ型粘度計
で測定し、同時に分散性について目視確認した。
キシ樹脂に配合し、その粘度と分散性について評価し
た。結果を表３に示す。なお、配合条件は液状エポキシ
樹脂（エピコート８２８油化シェル社製）２５０重量
部、イミダゾール触媒１０重量部、各サンプルそれぞれ
１５０重量部の割合とし、これらを８０℃にて撹拌混合
し、その後同温度で３０分間放置後の粘度をＢ型粘度計
で測定し、同時に分散性について目視確認した。
【００３２】
【表３】
【００３３】表３の結果より、サンプルＡ、Ｂ、Ｃは低
粘度で分散性が良好な樹脂であることが確認された。こ
れに対し、サンプルＤ、Ｅは良好な分散性を示すが、低
粘度化が達成されていないものであった。
粘度で分散性が良好な樹脂であることが確認された。こ
れに対し、サンプルＤ、Ｅは良好な分散性を示すが、低
粘度化が達成されていないものであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 二ッ森 浩二 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社 シリコーン電 子材料技術研究所内 (72)発明者 平野 達郎 東京都港区芝公園２丁目９番５号 株式 会社龍森内 (56)参考文献 特開 平５−345606（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−145415（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−161065（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 33/12 - 33/193 C08K 3/36 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (3)
- 【請求項１】 平均粒径０．１〜３μｍの微粉末シリカ
に平均粒径０．１μｍ未満の微粉末シリカを１〜３０重
量％混合し、流動性指数を０．４以下、付着力指数を１
０以上、最終タップ密度を０．６ｇ／ｃｍ3以上とした
ことを特徴とするシリカ微粉末。 - 【請求項２】 平均粒径０．１〜３μｍの微粉末シリカ
に平均粒径０．１μｍ未満の微粉末シリカを１〜３０重
量％添加し、ボールミル、振動ミル、遊星粉砕機又はジ
ェットミルを用いて混合することを特徴とする請求項１
記載のシリカ微粉末の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載のシリカ微粉末を５〜９０
重量％含有することを特徴とする樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18317192A JP3166324B2 (ja) | 1992-06-17 | 1992-06-17 | シリカ微粉末、その製造方法及び該シリカ微粉末を含有する樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18317192A JP3166324B2 (ja) | 1992-06-17 | 1992-06-17 | シリカ微粉末、その製造方法及び該シリカ微粉末を含有する樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH061605A JPH061605A (ja) | 1994-01-11 |
| JP3166324B2 true JP3166324B2 (ja) | 2001-05-14 |
Family
ID=16131028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18317192A Expired - Fee Related JP3166324B2 (ja) | 1992-06-17 | 1992-06-17 | シリカ微粉末、その製造方法及び該シリカ微粉末を含有する樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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