JP2015000835A - ヘマタイトの製造方法、並びにそのヘマタイト - Google Patents
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Abstract
Description
(1)上記浸出液に第2の中和剤を添加して不純物を分離し、得られた中和後液に硫化剤を添加してニッケル及びコバルトの硫化物を得た後に、硫化後液を分離する硫化工程。
(2)上記硫化後液に第3の中和剤を添加し、該硫化後液からアルミニウム及びマンガンを分離した放流排水を濃縮し、該放流排水に含まれるカルシウムを硫酸カルシウムとして析出させて分離するカルシウム分離工程。
(3)上記カルシウム分離工程を経て得られた溶液をさらに濃縮し、溶液に含まれるマグネシウムを硫酸マグネシウムとして析出させて分離するマグネシウム結晶化工程。
(4)上記マグネシウム結晶化工程で分離した硫酸マグネシウムを還元剤と共に焙焼し、酸化マグネシウムと亜硫酸ガスを得る焙焼工程。
(5)上記焙焼工程で得られた酸化マグネシウムを洗浄する洗浄工程。
1.概要
2.ヘマタイトの製造方法について(ニッケル酸化鉱石のHPALプロセス)
3.酸化マグネシウムの製造方法について
(1)硫化工程(ニッケル酸化鉱石のHPALプロセスの硫化工程)
(2)カルシウム分離工程
(3)マグネシウム結晶化工程
(4)焙焼工程
(5)洗浄工程
4.ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法に基づく酸化マグネシウムの製造
4−1.排水処理工程
4−2.酸化マグネシウムの製造プロセス
4−3.硫酸製造工程
5.実施例
本実施の形態に係るヘマタイトの製造方法は、高温高圧浸出法(HPAL法)を用いたニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスにおいて、ニッケル酸化鉱石に対して浸出処理を施して得られる浸出残渣を分離回収するものである。具体的には、ニッケル酸化鉱石に硫酸を加えて高温高圧下でニッケル及びコバルトを硫酸溶液に浸出させて得られた浸出スラリーに、中和剤を添加してpHを調整し、その浸出スラリーをニッケル及びコバルトを含有する浸出液とヘマタイトである浸出残渣とに分離して回収する方法である。
先ず、本実施の形態に係るヘマタイトの製造方法について、より詳細に説明する。
ここで、図1に、ニッケル酸化鉱石のHPAL法による湿式製錬プロセスの工程図を示す。図1に示すように、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスは、ニッケル酸化鉱石のスラリーに硫酸を添加して高温高圧下で浸出する浸出工程S11と、得られた浸出スラリーに中和剤を添加して遊離酸を中和する予備中和工程S12と、中和処理後の浸出スラリーを多段洗浄しながら、ニッケル及びコバルトと共に不純物元素を含む浸出液と浸出残渣(ヘマタイト)とを分離回収する固液分離工程S13と、得られた浸出液のpHを調整し不純物元素を含む中和澱物を分離してニッケル及びコバルトを含む中和終液を得る中和工程S14と、中和終液に対し硫化処理を施してニッケル及びコバルトを含む混合硫化物を形成する硫化工程S15とを有する。
浸出工程S11では、高温加圧容器(オートクレーブ)等を用いて、ニッケル酸化鉱石のスラリーに硫酸を添加して220〜280℃の温度下で撹拌処理して、浸出残渣と浸出液からなる浸出スラリーを形成する。
予備中和工程S12では、浸出工程S11にて得られた浸出スラリーのpHを所定範囲に調整する。上述した高圧酸浸出法による浸出処理を行う浸出工程S11では、浸出率を向上させる観点から過剰の硫酸を加えるようにしている。そのため、得られた浸出スラリーには遊離硫酸(浸出反応に関与しなかった余剰の硫酸)が含まれており、そのpHは非常に低い。このことから、予備中和工程S12では、浸出スラリーのpHを所定の範囲に調整し、浸出スラリーに含まれる遊離硫酸を中和する。これにより、次工程の固液分離工程S13における多段洗浄時に効率よく洗浄が行われるようにすることができ、固液分離設備の簡素化にも寄与する。また、遊離硫酸を中和することによって、得られる浸出残渣(ヘマタイト)の真密度を高めて高密度の浸出残渣を安定的に産出することができる。
固液分離工程S13では、予備中和工程S12にて遊離硫酸を中和した後の浸出スラリーを多段洗浄しながら、ニッケル及びコバルトを含む浸出液(粗硫酸ニッケル水溶液)と、ヘマタイトである浸出残渣とに分離して回収する。
中和工程S14では、固液分離工程S13にて分離された浸出液(粗硫酸ニッケル水溶液)のpHを調整し、不純物元素を含む中和澱物を分離して、ニッケル及びコバルトを含む中和終液を得る。
硫化工程S15では、ニッケル回収用母液に硫化水素ガス等の硫化剤を吹きこみ、不純物成分の少ないニッケル及びコバルトを含む硫化物(ニッケル・コバルト混合硫化物)と、ニッケル濃度を低い水準で安定させた貧液(硫化後液)とを形成する。なお、ニッケル回収用母液中に亜鉛が含まれる場合には、ニッケル及びコバルトを硫化物として分離するに先立って、亜鉛を硫化物として選択的に分離することができる。
では次に、上述したヘマタイトの製造方法における予備中和処理用の中和剤(第1の中和剤)として使用する酸化マグネシウムについて、その製造方法を工程毎により詳細に説明する。図2は、この酸化マグネシウムの製造方法の工程図である。
硫化工程S1は、ニッケル酸化鉱石のHPAL法を用いた湿式製錬プロセスにおいて、ニッケル酸化鉱石を高温高圧下で浸出して生成した浸出液に対して中和剤(中和処理用中和剤、第2の中和剤)を添加して得られた中和終液に対して、硫化剤を添加してニッケル及びコバルトの硫化物と硫化後液とを生成させる工程である。
カルシウム分離工程S2では、得られた硫化後液に中和剤(排水処理用中和剤、第3の中和剤)を添加してその硫化後液からアルミニウム及びマンガンを分離した放流排水を濃縮し、その放流排水に含まれるカルシウムを硫酸カルシウムとして析出させて分離する。このカルシウム分離工程S2が、1段階目の濃縮分離を行う工程となる。
マグネシウム結晶化工程S3では、(2)のカルシウム分離工程S2を経て得られた溶液をさらに濃縮し、溶液中のマグネシウムを硫酸マグネシウム七水和物の結晶として析出させて取り出す。このマグネシウム結晶化工程S3が、2段階目の濃縮分離を行う工程となる。
焙焼工程S4では、(3)のマグネシウム結晶化工程S3で得られた硫酸マグネシウムを還元剤と共に焙焼し、酸化マグネシウムと亜硫酸ガスを得る。
MgSO4・7H2O+1/2C → MgO+SO2+1/2CO2+7H2O (i)
洗浄工程S5では、(4)の焙焼工程S4で得られた酸化マグネシウムを洗浄する。焙焼工程S4により生成した酸化マグネシウムは、そのままでも後述する予備中和処理用の中和剤の用途に使用することができるが、このように洗浄処理を施すことによって酸化マグネシウムの純度をさらに高めることができる。
さて、上述したように、酸化マグネシウムの製造方法においては、ニッケル酸化鉱石のHPAL法を用いた湿式製錬プロセスにて得られる硫化後液を原料とする。より具体的には、ニッケル酸化鉱石を高温高圧浸出法(HPAL法)により浸出して得られたニッケルを含む浸出液に、カルシウム及び/又はマグネシウムを含有する中和剤を添加して不純物を分離し、次いで硫化剤を添加してニッケル及びコバルトの混合硫化物を析出させ分離した後の溶液(硫化後液)を原料として用いる。
具体的に、この排水処理工程S16では、硫化工程S15を経て得られた硫化後液(排水処理始液)に対して排水処理用の中和剤(第3の中和剤)を添加してpHを調整し、鉄やアルミニウム、重金属等の不純物を含む中和澱物を形成する。これにより、硫酸溶液から不純物を除去することができ、続いて行われる酸化マグネシウムの製造において形成される結晶中における不純物品位を低下させ、純度の高い酸化マグネシウムを製造することを可能にする。
すなわち、マグネシウムとカルシウムとを含有する硫酸溶液(放流排水)を濃縮し、カルシウムを硫酸カルシウムとして析出させて分離するカルシウム分離工程S17と、得られた溶液をさらに濃縮し、マグネシウムを硫酸マグネシウムとして析出させて分離するマグネシウム結晶化工程S18と、分離した硫酸マグネシウムの結晶を還元剤と共に焙焼し、酸化マグネシウムと亜硫酸ガスを得る焙焼工程S19と、焙焼して得られた酸化マグネシウムを洗浄する洗浄工程S20とを行う。なお、各工程は、上記と同様であるので、詳細な説明は省略する。
さて、上述した酸化マグネシウムの製造方法では、その焙焼工程S19において、上記反応式(i)に示したように硫酸マグネシウムを還元焙焼することによって、酸化マグネシウムが得られるとともに亜硫酸ガス(SO2)が発生する。発生した亜硫酸ガスは、そのままでは大気に放出できない。一方で、亜硫酸ガスは、硫酸の原料になるため有効に利用することが可能となる。そこで、発生した亜硫酸ガスを捕集することによって硫酸に転化させる硫酸製造工程S21を行うことができる。
以下に、本発明についての実施例を説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
[実施例1]
<高純度酸化マグネシウムの製造>
(硫酸カルシウム分離と硫酸マグネシウム結晶化)
純水に硫酸カルシウム二水和物と硫酸マグネシウム七水和物とを溶解し、マグネシウム濃度が25g/L、カルシウム濃度が0.5g/Lになるよう調整した水溶液を300ml作製した。この溶液を容量200mlのビーカーに試料1〜3として3等分した。
次に、上述した自然乾燥によって溶液から分離して得られた硫酸マグネシウム七水和物の結晶を2つに分け、2つの坩堝にそれぞれ投入した。これらの坩堝に、還元剤としてのカーボン(純黒鉛:C=100%)を、それぞれ、0.025mol、0.05mol添加し、空気を毎分2.5リットルで吹き込みながら1000℃に昇温した後に1時間保持して徐冷した。なお、カーボンの添加量は、それぞれ、反応必要量の1当量、2当量に相当する量とした。
次に、上述した自然乾燥並びにウォーターバスによる昇温で得られたそれぞれの硫酸マグネシウムに、還元剤を2当量添加する条件で焙焼することによって得られた酸化マグネシウムをそれぞれ10gずつ用意し、それぞれを200mlのビーカーに入れた。続いて、そのビーカーに120mlの純水を注いで攪拌し、次に静置して浸漬させ、その後上澄みを排出することによって浮上した未反応還元剤や反応後の灰を分離した。そして、濾紙と濾瓶を用いて固液分離して酸化マグネシウムを製造した。得られた酸化マグネシウムの結晶を乾燥させてICPにより分析した。
<HPALプロセスにおける硫化後液からの酸化マグネシウムの製造>
ニッケル品位1%、鉄品位46〜48%のニッケル酸化鉱石に、64重量%の硫酸溶液を、鉱石1トン当たり275Kg(275[Kg/ore−t])添加して混合し、濃度30〜40重量%のスラリーとなるように調整した。
次に、ニッケル品位1%、鉄品位46〜48%のニッケル酸化鉱石に、64重量%の硫酸溶液を、鉱石1トン当たり275Kg添加して混合し、濃度30〜40重量%のスラリーとなるように調整し、このスラリーを加圧装置に装入して、240〜250℃に昇温後、3時間保持し、鉱石中のニッケルを浸出させて浸出スラリーを形成した。そして、浸出スラリーの体積が浸出前のスラリーと同じになるように純水を添加した。
実施例2と同じニッケル品位1%、鉄品位46〜48%のニッケル酸化鉱石に、64重量%の硫酸溶液を、鉱石1トン当たり275Kg添加して混合し、濃度30〜40重量%のスラリーとなるように調整し、このスラリーを加圧装置に装入して、240〜250℃に昇温後、3時間保持し、鉱石中のニッケルを浸出させて浸出スラリーを形成した。そして、浸出スラリーの体積が浸出前のスラリーと同じになるように純水を添加した。
実施例1の焙焼工程において、実施例1と同様にして得た溶液から分離して得られた硫酸マグネシウム七水和物の結晶を2つに分け、2つの坩堝にそれぞれ投入した。これらの坩堝に、還元剤として下記表4に示す組成の木炭を、それぞれ炭分で、0.025mol、0.05molになるように添加し、空気を毎分2.5リットルで吹き込みながら1000℃に昇温した後に1時間保持して徐冷した。なお、木炭の添加量は、それぞれ、反応必要量の1当量、2当量に相当する量とした。
Claims (8)
- ニッケル酸化鉱石に硫酸を加え、高温高圧下でニッケル及びコバルトを硫酸溶液に浸出させて得られたスラリーに第1の中和剤を添加してpHを調整し、該スラリーをニッケル及びコバルトを含有する浸出液とヘマタイトである浸出残渣とに分離して回収するヘマタイトの製造方法であって、
上記第1の中和剤として、以下の(1)乃至(5)の工程を経て製造された酸化マグネシウムを使用することを特徴とするヘマタイトの製造方法。
(1)上記浸出液に第2の中和剤を添加して不純物を分離し、得られた中和後液に硫化剤を添加してニッケル及びコバルトの硫化物を得た後に、硫化後液を分離する硫化工程。
(2)上記硫化後液に第3の中和剤を添加し、該硫化後液からアルミニウム及びマンガンを分離した放流排水を濃縮し、該放流排水に含まれるカルシウムを硫酸カルシウムとして析出させて分離するカルシウム分離工程。
(3)上記カルシウム分離工程を経て得られた溶液をさらに濃縮し、溶液に含まれるマグネシウムを硫酸マグネシウムとして析出させて分離するマグネシウム結晶化工程。
(4)上記マグネシウム結晶化工程で分離した硫酸マグネシウムを還元剤と共に焙焼し、酸化マグネシウムと亜硫酸ガスを得る焙焼工程。
(5)上記焙焼工程で得られた酸化マグネシウムを洗浄する洗浄工程。 - 上記(2)のカルシウム分離工程の濃縮の終点を、濃縮後の溶液の比重が1.25g/cm3になった時点とすることを特徴とする請求項1記載のヘマタイトの製造方法。
- 上記(2)のカルシウム分離工程及び上記(3)のマグネシウム結晶化工程における溶液の濃縮を自然乾燥によって行うことを特徴とする請求項1又は2記載のヘマタイトの製造方法。
- 上記放流排水は、上記硫化後液に上記第3の中和剤を添加してpH7.0〜8.5に調整し、次いで固液分離して得られた濾液であることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項記載のヘマタイトの製造方法。
- 上記(4)の焙焼工程では、還元剤としてコークス、石炭、木炭、竹炭、廃活性炭のいずれか1種類以上を用いることを特徴とする請求項1乃至4の何れか1項記載のヘマタイトの製造方法。
- 上記(4)の焙焼工程にて発生した亜硫酸ガスを硫酸に転化し、得られた硫酸を上記ニッケル酸化鉱石の高温高圧下での浸出に用いる硫酸として繰り返すことを特徴とする請求項1乃至5の何れか1項記載のヘマタイトの製造方法。
- 上記(3)のマグネシウム結晶化工程にて得られた硫酸マグネシウムの結晶に水を加えて溶解し、その溶解液を再びマグネシウム結晶化工程にて濃縮することを繰り返すことを特徴とする請求項1乃至6の何れか1項記載のヘマタイトの製造方法。
- 上記請求項1に記載のヘマタイトの製造方法によって製造され、硫黄品位、カルシウム品位がそれぞれ1重量%未満であり、製鉄原料として用いられることを特徴とするヘマタイト。
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