JP2014116553A - SiC基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】SiC基板1の表面1aを覆うように酸化膜10を成膜する酸化膜形成工程と、SiC基板1に対して、CMP法によって酸化膜10側から研磨を施すことで該酸化膜10を除去するとともに、SiC基板1の表面1aを研磨することで該表面1aを平坦化する平坦化工程と、を少なくとも具備する。
【選択図】図1
Description
図6に示すように、スライス後、表面が機械的研削法で研削されたSiC基板100は、CMP研磨機200に備えられる回転可能なSiC基板支持部201に取り付けられる。そして、SiC基板100を回転定盤202の表面に貼り付けられた研磨パッド202aに押し当てるとともに、研磨パッド202aとSiC基板100との界面に、スラリーノズル203からスラリー204を供給しながらSiC基板支持部201を回転させることにより、SiC基板100の研磨面(表面)100aを研磨する。
さらに、CMP研磨加工において、酸化膜に対する選択性の高いスラリーを用いた場合には、酸化膜が除去された後の、SiC基板の表面の研磨量(研磨代)は微量となるので、CMP研磨加工によるスクラッチ傷が発生することが無く、高い生産性及び歩留まりでSiC基板表面の平坦化処理が可能となることを見出し、本発明を完成させた。
(1) SiC基板の表面を研磨することによって平坦化する工程を有するSiC基板の製造方法であって、前記SiC基板の表面を覆うように酸化膜を成膜する酸化膜形成工程と、前記SiC基板に対して、CMP(Chemical Mechanical Polishing)法によって前記酸化膜側から研磨を施すことで該酸化膜を除去するとともに、前記SiC基板の表面を研磨することで該表面を平坦化する平坦化工程と、を少なくとも具備することを特徴とするSiC基板の製造方法。
(2) 前記酸化膜形成工程は、前記酸化膜を0.5μm以上の膜厚で成膜すること、を特徴とする(1)に記載のSiC基板の製造方法。
(3) 前記酸化膜形成工程は、前記SiC基板の表面に前記酸化膜を成膜する際の成膜レートが0.15(μm/hr)以上であること、を特徴とする(1)または(2)に記載のSiC基板の製造方法。
(4) 前記平坦化工程は、CMP法によって前記酸化膜及び前記SiC基板を研磨する際、前記SiC基板に対する前記酸化膜の加工レートが、前記SiC基板の加工レートよりも大きいことを特徴とする(1)〜(3)の何れか一項に記載のSiC基板の製造方法。
(5) 前記平坦化工程は、CMP法によって前記酸化膜及び前記SiC基板を研磨する際、前記SiC基板に対する前記酸化膜の加工レート比が10以上であり、且つ、前記SiC基板の加工レートが0.1(μm/hr)以上であること、を特徴とする(1)〜(4)の何れか一項に記載のSiC基板の製造方法。
(6) 前記SiC基板が、さらに、少なくとも一方の面にエピタキシャル層が積層されたSiC基板であることを特徴とする(1)〜(5)の何れか一項に記載のSiC基板の製造方法。
(7) 前記酸化膜形成工程の前に、さらに、SiC基板の表面を機械式研磨法によって研磨する粗研磨工程を含むことを特徴とする(1)〜(5)の何れか一項に記載のSiC基板の製造方法。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
本発明の方法における被研磨物であるSiC基板は、各種の半導体デバイスに用いられる半導体基板である。このようなSiC基板は、例えば、昇華法等によって作製したSiCバルク単結晶のインゴットの外周を研削して円柱状に加工した後、ワイヤーソー等を用いて円板状にスライス加工し、外周部を面取りして所定の直径に仕上げることで製造できる。この際のSiCバルク単結晶としては、何れのポリタイプのものも用いることができ、実用的なSiCデバイスを作製するためのSiCバルク単結晶として主に採用されている4H−SiCを用いることができる。
以下に、本実施形態で説明するSiC基板の製造方法で用いる、CMP研磨加工を行うための研磨装置の一例について説明する。
図1、2に示すように、本実施形態の研磨装置2は、SiC基板1が取り付けられるSiC基板支持部21と、SiC基板1が回転しながら押し当てられることでSiC基板1の表面1aを研磨する、回転定盤22の表面に貼り付けられた研磨パッド22aと、SiC基板1と研磨パッド22との界面にスラリー4を供給するスラリーノズル23と、から概略構成されている。
本発明に係るSiC基板1の製造方法は、SiC基板1の表面1aを研磨することによって平坦化する方法である。また、本発明では、少なくとも一方の表面に図示略のエピタキシャル層が積層されたSiC基板の表面を研磨することによって平坦化することも可能である。以下の説明においては、上記構成の研磨装置2を用いて、エピタキシャル層が積層されていないSiC基板1の表面1aを研磨する場合を例示する。
本実施形態では、まず、被研磨物であるSiC基板を得るにあたり、SiCバルク単結晶のインゴットを準備し、このインゴットの外周を研削して、円柱状のインゴットに加工する。その後、ワイヤーソー等により、インゴットを円板状にスライス加工し、さらに、その外周部を面取りすることで、所定の直径を有するSiC基板1に仕上げる。
また、通常、研削、研磨を施す前のSiC基板の表面には、数10μm程度の厚みのばらつきやうねり、凹凸が生じた状態となっている。
粗研磨工程では、SiC基板1の表面1aを、機械式研磨法によって研磨する。
具体的には、詳細な図示を省略するが、例えば、ラップ研磨等の機械式研磨法により、SiC基板1の表面1aにおける、比較的大きなうねりや加工歪等の凹凸を除去する研磨処理を行う。ここで、従来公知のラップ研磨装置を用いて、キャリアプレートにSiC基板を保持させ、スラリーを供給するとともに、キャリアプレートを遊星運動させながら定盤を回転させることにより、SiC基板の片面あるいは両面を同時にラップ研磨する方法を採用することができる。
次いで、キャリアプレートに保持されたSiC基板を上下の定盤で挟み込み、荷重をかけた状態で、定盤の間に研磨剤を含むスラリーを供給しながら、2枚の定盤を交互に対向して回転させ、SiC基板の表裏を削り取る。これにより、SiC基板の表面が次第に研磨され、表面に残留したうねりの凸部が先行して除去される。この際の加工砥粒としては、例えばダイヤモンド砥粒等を用いる。また、SiC基板の片面のみを研磨する場合には、SiC基板の研磨する表面とは反対側の面をキャリアプレートに接着材等で貼り付け、SiC基板を貼り付けたキャリアプレートと定盤とを対向させて、上記同様の研磨を行う。
このような粗研磨工程で研磨されたSiC基板の表面は、大きなうねりや加工歪等の凹凸が除去された状態となる。
また、この際に用いる砥粒の粒径は、直径が10μm以下であることが好ましい。
あるいは、上記のラップ研磨において、二次粒子の平均粒径が0.25μm(250nm)程度の、ポリッシュにおいても用いられる細やかなダイヤモンドスラリーを用い、精密な研磨を行うことも可能である。
また、上述のような粗研磨工程を、複数回で行っても良い。
次に、酸化膜形成工程では、上記手順の粗研磨工程において、比較的大きなうねりや加工歪等が除去されたSiC基板1の表面1aを覆うように酸化膜10を形成する。
具体的には、従来公知の成膜方法を用いて、SiC基板1の表面1aを覆うように酸化物を堆積させることにより、図1中に示すような酸化膜10を形成する。これにより、SiC基板1の表面1aに残存した微細な凹凸も、酸化膜10によって埋め込まれながら覆われた状態となる。
この酸化膜10は、後述する平坦化工程において保護膜として機能し、完全に除去される膜である。
このように、酸化膜10の膜厚を0.5μm以上とすることにより、後述の平坦化工程において、SiC基板1を回転させながら研磨パッド22に押し当てることで研磨が開始される初期段階で、スクラッチ30(図1参照)が酸化膜10内に生じる一方、このスクラッチ30がSiC基板1に到達するのを抑制できる効果が確実に得られる。即ち、酸化膜10は、研磨動作が安定していない研磨の初期段階(図1に示すSiC基板1の回転、研磨パッド22の回転、SiC基板1と研磨パッド22との間へのスラリー4の供給等が安定していない段階)に発生しやすいスクラッチ30が、SiC基板1の表面1aに発生するのを抑制する保護膜として機能する。
また、シリコン窒化膜は、厚く成膜すると割れが発生しやすくなることから、SiC基板1の表面1a上におけるシリコン窒化膜の研磨レートのばらつきが大きくなるため、好ましくない。
次に、平坦化工程においては、上記粗研磨工程において凹凸及び平行度が整えられ、さらに表面1a上に酸化膜10が形成されたSiC基板1に対して、CMP法によって酸化膜10側から超精密研磨(鏡面研磨)を施すことで、酸化膜10を研磨して除去するとともに、SiC基板1の表面1aを研磨することにより、この表面1aを平坦化する。
この際のSiC基板1の加工レート(研磨速度)としては、シリコン酸化膜からなる酸化膜10の加工レートよりも遅いCMP条件として、SiC基板1を研磨することができる。これにより、SiC基板1の表面1aの微細な凹凸を選択的に研磨することが可能となるので、SiC基板1の表面1aを、良好な平滑面に加工することができる。SiC基板1の表面1aは、上記の粗研磨工程において比較的大きなうねりや加工歪等の凹凸が除去され、微細な凹凸等が残存している程度なので、酸化膜10に対するSiC基板1の加工レート比が高いスラリー(SiC基板1が研磨されにくい研磨液)を用いた場合でも、比較的短時間で、SiC基板1の表面1a平坦化、鏡面研磨することが可能となる。また、エピタキシャル層の表面をCMP研磨する場合には、研磨前の凹凸の大きさが小さく、少ない加工量で平坦化を行うため、このようなCMP条件が特に好ましい。
なお、本実施形態において、「SiC基板1に対する酸化膜10の加工レート比が10以上である」とは、酸化膜10の加工(研磨)レートが、SiC基板1の加工レートの10倍以上であることを言う。また、「酸化膜10に対するSiC基板1の加工レート比が高い」とは、酸化膜10の加工レートが、SiC基板1の加工レートよりも大きいことを言う。
上述のように、まず、酸化膜形成工程において膜厚が0.5μm以上とされた酸化膜10を形成し、その後、研磨剤の二次粒子の平均粒子径が上記範囲とされたスラリー4を用いて酸化膜10を研磨することにより、研磨剤に起因する研磨加工の初期段階(回転する研磨パッド22aと酸化膜10の研磨面10aとが接触して研磨が開始される段階)に発生しやすいスクラッチ30が、SiC基板1の表面1aに到達するのを抑制できる。
なお、酸化膜10に対するSiC基板1の加工レート比を高くするためには、KOHとH2O2との配合を調整するとよい。
次いで、SiC基板支持部21を回転させながら、純水を用いて、SiC基板支持部21、SiC基板1の表面1aを洗浄する。
以上の工程により、表面1aが平坦化、鏡面研磨されたSiC基板1を製造することができる。
本実験においては、平均粒径:0.25μmのダイヤモンドスラリーを用いて、ラップ研磨により粗研磨工程を施したSiC基板に対して、以下に示す条件でCMP研磨加工を行った。そして、CMP研磨加工後のSiC基板の表面粗さRa(nm)を、AFM(原子間力顕微鏡法)により、5μm□視野で測定するとともに、SiC基板表面に生じたスクラッチ傷の本数を、コンフォーカル式顕微鏡観察によってカウントした。そして、CMP加工時間(hr)と表面粗さRa(nm)との関係を図4のグラフに示すとともに、CMP加工時間とスクラッチ傷の個数との関係を図5のグラフに示した。
なお、図4、5のグラフ中に示したCMP加工時間に関し、スクラッチ傷が加工初期段階で発生することを考慮して、連続運転により実験を行った。
(2)CMP研磨加工条件
A.加工時間:15分、30分、1時間、3時間、5時間;各1組
B.CMPスラリー:コロイダルシリカ+KOH+H2O2(pH:9)
C.CMP研磨荷重:300gf/cm2
D.定盤回転数:60rpm
(3)測定条件
A.AFM測定:CMP研磨加工の前後に測定
B.コンフォーカル式顕微鏡:研磨加工後のみカウント(研磨加工前は表面荒れによるノイズのため評価不可)
また、図5のグラフに示すように、CMP研磨加工の時間が経過するとともにスクラッチ傷の本数が減少して行き、5hrでスクラッチ傷がほぼ消滅していることがわかる。
本発明のSiC基板の製造方法によれば、SiC基板1の表面1aを覆うように酸化膜10を成膜した後、SiC基板1に対してCMP法によって酸化膜10側から研磨を施すことで酸化膜10を除去するとともに、さらに、SiC基板1の表面1aを研磨することでこの表面1aを平坦化する方法を採用している。このように、まず、SiC基板1の表面1aを覆うように酸化膜10を形成することにより、その後、CMP法によってSiC基板1の表面1aを研磨する際、酸化膜10が保護膜として機能する。これにより、互いに回転する研磨パッド22aと酸化膜10とが接触するCMP研磨加工の初期段階において、酸化膜10にスクラッチ傷30が発生した場合であっても、このスクラッチ傷30がSiC基板1の表面1aにまで到達するのを抑制できる。従って、SiC基板1の表面1aにスクラッチ傷が発生することがなく、ひいては、スクラッチ傷の発生に伴う、このスクラッチ傷を除去するための工程の追加が不要となるので、工程時間を大幅に短縮しながらSiC基板の平坦化処理を行うことができる。従って、表面特性に優れたSiC基板1を、生産性及び歩留まり良く製造することが可能となる。
本実施例においては、酸化膜の膜厚とCMP研磨加工時間との、研磨後のスクラッチ傷の数の関係の調査(実施例1)、各種の酸化物成膜方法におけるCMP研磨加工時間と研磨後のスクラッチ傷との関係(実施例2)、CMPスラリーとCMP研磨加工量(除去量)との関係(実施例3)の各々を調査した。
実施例1においては、まず、SiC基板(3インチ、4H−SiC−4°off基板)の表面に、二次粒子の平均粒径が0.25μmのダイヤモンドスラリーを用いてラップ式研磨を施した後、その表面に、P−CVD法により、SiO2膜を0.5、1.0、2.0(μm)の各膜厚で形成し、各4枚を本発明例1−1−1〜4、1−2−1〜4、 1−3−1〜4とした。
SiO2膜を形成する際のP−CVDの条件は、以下の各条件とした。
(1)チャンバ内圧力;100(Pa)
(2)チャンバ内温度;400℃
(3)流通ガス;SiH4:N2O=20:300(sccm)
(4)RFパワー;100(W)
(5)成膜レート;6(μm/hr)
CMP研磨加工の条件は、以下の各条件とした。
(1)研磨荷重;500(gf/cm2)
(2)定盤回転数;60rpm
(3)SiC基板加工レート;0.1(μm/hr){密度:3.2(g/cc)からの重量換算による。}
また、参考例1−1−1〜4として、SiC基板の表面に、SiO2膜を0.3(μm)の膜厚で、上記本発明例と同様のP−CVD条件で形成した後、CMP研磨加工を0.5hr行った。
また、ダイヤモンドスラリーを用いたラップ式研磨後のSiC基板の重量と、CMP研磨処理後のSiC基板の重量との差を求め、CMP研磨処理によるSiC基板の除去量(除去厚さ)を算出した。
実施例1における本発明例及び比較例の各々の製造条件並びに評価結果の一覧を下記表1に示す。
また、比較例1−2−4では、スクラッチ傷は確認されなかったものの、CMP研磨加工時間が長いことから、SiC基板の除去量が多く、生産性も高くない。
また、比較例1−3−1〜4は、従来の加工方法であり、スクラッチフリーは達成しているものの、CMP研磨加工の初期段階で発生したスクラッチ傷を除去するための追加研磨加工を行っていることから、CMP研磨加工時間が5時間と長く、生産性が非常に劣っていることがわかる。
一方、本発明例においては、SiO2膜の成膜時間とCMP研磨加工時間とを合わせても、合計で1時間以内であり、仮に、SiO2膜の成膜前後の作業に多少の時間を要したとしても、従来の方法に較べて大幅な工程時間の短縮が可能になることが明らかである。
実施例2においては、SiC基板(3インチ、4H−SiC−4°off基板)の表面に、二次粒子の平均粒径が0.25μmのダイヤモンドスラリーを用いてラップ式研磨を施した後、実施例1の本発明例1−1〜4と同様の条件で、基板表面に、P−CVD法により、SiO2膜を0.5(μm)の膜厚で形成し、本発明例2−1−1〜4とした。
SiO2膜を形成する際のRFスパッタリング条件は、以下の各条件とした。
(1)Arガス圧力;0.8(Pa)
(2)RFパワー;100(W)
(3)ターゲット;φ180mm(SiO2)
(4)成膜レート;0.2(μm/hr)
CMP研磨加工の条件は、以下の各条件とした。
(1)研磨荷重;500(gf/cm2)
(2)定盤回転数;60rpm
(3)SiC基板加工レート;0.1(μm/hr){密度:3.2(g/cc)からの重量換算による。}
また、ダイヤモンドスラリーを用いたラップ式研磨後のSiC基板の重量と、CMP研磨処理後のSiC基板の重量との差を求め、CMP研磨処理によるSiC基板の除去量(除去厚さ)を算出した。
実施例2における本発明例及び参考例の各々の製造条件並びに評価結果の一覧を下記表2に示す。
実施例3においては、SiC基板(3インチ、4H−SiC−4°off基板)の表面に、二次粒子の平均粒径が0.25μmのダイヤモンドスラリーを用いてラップ式研磨を施した後、実施例1の本発明例1−1〜4と同様の条件で、基板表面に、P−CVD法により、SiO2膜を0.5(μm)の膜厚で形成し、本発明例3−1−1〜4、本発明例3−2−1〜4とした。
CMP研磨加工の条件は、以下の各条件とした。
(1)研磨荷重;500(gf/cm2)
(2)定盤回転数;60rpm
(3)SiC基板加工レート;{密度:3.2(g/cc)からの重量換算による。}
pH:10の場合;0.1(μm/hr)
pH:12の場合、0.13(μm/hr)
(4)SiO2膜の加工レート;10(μm/hr){pH:10、pH:12とも。}
そして、スリラーとして、二次粒子の平均粒径が0.3(μm)のコロイダルシリカにpH調整剤及びH2O2を添加し、pH:2に調整したものを用いた点以外は、上記本発明例と同様の条件で、SiC基板の表面のCMP研磨加工を0.5hrで行った。
この際、SiC基板の加工レートは、密度:3.2(g/cc)からの重量換算により、0.15(μm/hr)であった。
また、SiO2膜の加工レートは、1.2(μm/hr)であった。
また、ダイヤモンドスラリーを用いたラップ式研磨後のSiC基板の重量と、CMP研磨処理後のSiC基板の重量との差を求め、CMP研磨処理によるSiC基板の除去量(除去厚さ)を算出した。
実施例3における本発明例及び参考例の各々の製造条件並びに評価結果の一覧を下記表3に示す。
1a…表面、
10…酸化膜、
10a…研磨面、
30…スクラッチ傷、
2…製造装置、
21…SiC基板支持部、
21a…先端面、
22…回転定盤、
22a…研磨パッド、
23…スラリーノズル、
23a…先端口、
4…スラリー
Claims (7)
- SiC基板の表面を研磨することによって平坦化する工程を有するSiC基板の製造方法であって、
前記SiC基板の表面を覆うように酸化膜を成膜する酸化膜形成工程と、
前記SiC基板に対して、CMP(Chemical Mechanical Polishing)法によって前記酸化膜側から研磨を施すことで該酸化膜を除去するとともに、前記SiC基板の表面を研磨することで該表面を平坦化する平坦化工程と、
を少なくとも具備することを特徴とするSiC基板の製造方法。 - 前記酸化膜形成工程は、前記酸化膜を0.5μm以上の膜厚で成膜すること、を特徴とする請求項1に記載のSiC基板の製造方法。
- 前記酸化膜形成工程は、前記SiC基板の表面に前記酸化膜を成膜する際の成膜レートが0.15(μm/hr)以上であること、を特徴とする請求項1または請求項2に記載のSiC基板の製造方法。
- 前記平坦化工程は、CMP法によって前記酸化膜及び前記SiC基板を研磨する際、前記SiC基板に対する前記酸化膜の加工レートが、前記SiC基板の加工レートよりも大きいことを特徴とする請求項1〜請求項3の何れか一項に記載のSiC基板の製造方法。
- 前記平坦化工程は、CMP法によって前記酸化膜及び前記SiC基板を研磨する際、前記SiC基板に対する前記酸化膜の加工レート比が10以上であり、且つ、前記SiC基板の加工レートが0.1(μm/hr)以上であること、を特徴とする請求項1〜請求項4の何れか一項に記載のSiC基板の製造方法。
- 前記SiC基板が、さらに、少なくとも一方の面にエピタキシャル層が積層されたSiC基板であることを特徴とする請求項1〜請求項5の何れか一項に記載のSiC基板の製造方法。
- 前記酸化膜形成工程の前に、さらに、SiC基板の表面を機械式研磨法によって研磨する粗研磨工程を含むことを特徴とする請求項1〜請求項5の何れか一項に記載のSiC基板の製造方法。
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