JP2014009151A - 薄層黒鉛または薄層黒鉛化合物の製造方法 - Google Patents
薄層黒鉛または薄層黒鉛化合物の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】黒鉛または黒鉛化合物の層間を高圧乳化処理により剥離する高圧乳化処理工程を有する薄層黒鉛または薄層黒鉛化合物の製造方法。
【選択図】なし
Description
原料黒鉛化合物(ブリジストンケービージー社製、商品名:WGNP、層厚(積層方向の厚さ)50nm以下、層の面方向の平均粒径4μm)10gを、分散剤(BYK社製、商品名:DISPERBYK−193)を2g添加混合したイオン交換水1000mlに、攪拌機(特殊機化工業社製 商品名:TKホモミクサー)を用いて、回転数3000rpmで1時間、撹拌・分散させて、原料濃度0.99質量%の原料懸濁液とした。
前記原料黒鉛化合物(ブリジストンケービージー社製、商品名:WGNP)を20gとし、分散剤を4gとした原料濃度1.95質量%の原料混合液を用いた以外は実施例1と同様な操作を行った。実施例1と同様に48時間静置後でも沈降粒子の少ない懸濁液を得ることができた。
前記原料黒鉛化合物(ブリジストンケービージー社製、商品名:WGNP)10gをエタノール100mlに分散させた後、純水900mlで希釈し、原料濃度1.01質量%の原料懸濁液とした以外は実施例1と同様の操作を行った。得られた懸濁液には微小な凝集体が発生し、凝集体と液相が分離していた。凝集体は吸引濾過により、容易に分離できた。乾燥した凝集体粒子をSEMにより観察した。図2、図3にはそれぞれ原料および凝集体粒子のSEM像を示す。原料は層の厚い粒子が存在し、部分的に粒子どうしが隙間を有して、重なっているのが分かるが、凝集体粒子ではほとんどの粒子が隙間なく重なり合い、粒子が薄層化していることが確認できた。高圧乳化後の凝集体の生成は、粒子の薄層化・微細化によるものと考えられた。また、凝集体粒子はエタノールなどの有機溶媒に容易に分散することを確認した。
原料を市販鱗片状黒鉛(伊藤黒鉛社製、商品名:Z−5F、平均粒径4μm)に変えた以外は実施例1と同様な操作を行った。実施例1と同様に48時間静置後でも沈降粒子の少ない懸濁液を得ることができた。
原料を前記市販鱗片状黒鉛(伊藤黒鉛社製、商品名:Z−5F)に変えた以外は実施例3と同様な操作を行った。実施例3と同様に凝集体が発生し、液相と分離していた。凝集粒子をSEMで観察したところ、薄層化した粒子であることを確認した。
原料を市販膨張化黒鉛(伊藤黒鉛社製、商品名:EC−1500、平均粒径7μm)に変えた以外は実施例1と同様な操作を行った。実施例1と同様に48時間静置後でも沈降粒子の少ない懸濁液を得ることができた。
原料を前記市販膨張化黒鉛(伊藤黒鉛社製、商品名:EC−1500)に変えた以外は実施例3と同様な操作を行った。実施例3と同様に凝集体が発生し、液相と分離していた。凝集粒子をSEMで観察したところ、薄層化した粒子であることを確認した。また凝集体の生成量は実施例3および実施例5に比べ多く、より薄層化・微細化が進んでいるものと考えられた。
層間の剥離工程として、高圧乳化処理ではなく、超音波処理(周波数47kHz、100W、30分)を行った以外は実施例1と同様の操作を行った。得られた懸濁液は48時間静置後でほとんどの粒子が沈降した。
Claims (3)
- 黒鉛または黒鉛化合物の層間を高圧乳化法により剥離する高圧乳化処理工程を有することを特徴とする薄層黒鉛または薄層黒鉛化合物の製造方法。
- 前記高圧乳化処理工程において、黒鉛または黒鉛化合物を分散媒に懸濁させた黒鉛または黒鉛化合物の濃度が0.1質量%以上10質量%以下の懸濁液を用いることを特徴とする請求項1に記載の薄層黒鉛または薄層黒鉛化合物の製造方法。
- 前記高圧乳化処理工程において、黒鉛または黒鉛化合物を分散媒に懸濁させた懸濁液を、孔径0.05mm〜0.50mmの細孔に通過させる高圧乳化法を用いることを特徴とする請求項1または2に記載の薄層黒鉛または薄層黒鉛化合物の製造方法。
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