JP2013241561A - 再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物及び粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル及びカルボキシル基含有不飽和単量体を必須の原料モノマーとして構成され、且つオキシアルキレン基を含まない反応性界面活性剤を用いて重合されたアクリルエマルション系重合体(A)を含有することを特徴としている。
【選択図】なし
Description
RaO−(PO)n1(EO)m1−CO−Rb (I)
[式(I)中、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を表す。Raは、炭素数8〜22のアルキル基若しくはアルケニル基、又は、炭素数8〜21のアルキルカルボニル基若しくはアルケニルカルボニル基を表す。Rbは、炭素数8〜21のアルキル基又はアルケニル基を表す。m1は0〜15の整数、n1は1以上の整数を表す。EOとPOの付加形態はランダム型又はブロック型である。]
RcO−(PO)n2(EO)m2−H (II)
[式(II)中、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を表す。Rcは、ノニルフェニル基若しくはオクチルフェニル基、又は、炭素数8〜22のアルキル基若しくはアルケニル基を表す。m2は0〜20の整数、n2は1以上の整数を表す。EOとPOの付加形態はランダム型又はブロック型である。]
HO−(PO)n3(EO)m3−H (III)
[式(III)中、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を表す。m3は0〜40の整数、n3は1以上の整数を表す。EOとPOの付加形態はランダム型又はブロック型である。]
本発明の粘着剤組成物におけるアクリルエマルション系重合体(A)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル及びカルボキシル基含有不飽和単量体を必須の原料モノマー(原料モノマー成分)として構成された重合体である。即ち、アクリルエマルション系重合体(A)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル及びカルボキシル基含有不飽和単量体を必須成分とするモノマー混合物より得られる重合体である。アクリルエマルション系重合体(A)は単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。なお、本発明では、「(メタ)アクリル」とは「アクリル」及び/又は「メタクリル」のことをいう。
例えば、上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、炭素数が8〜12の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルのみである(メタ)アクリル酸アルキルエステルや、炭素数が8〜12の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含む2種以上の(メタ)アクリル酸アルキルエステルから構成される(メタ)アクリル酸アルキルエステル(混合物)等が挙げられる。
上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、本発明の粘着剤組成物より得られる粘着シート(粘着剤層)の外観を向上させる観点から、(メタ)アクリル酸メチルを含むことが好ましい。特に、密着性に優れ、凹凸面への密着性凹凸面への追従性に一層優れるという観点から、炭素数8〜12のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルと(メタ)アクリル酸メチルとを含むことが好ましい。
上記オキシアルキレン基を含まない反応性界面活性剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
−RO−
(Rはアルキレン基を示す。)で表されるオキシアルキレン基を意味する。上記オキシアルキレン基を含まない反応性界面活性剤は、オキシアルキレン基を含まないことを特徴とする。オキシアルキレン基を含む反応性界面活性剤は、極性が高いため、被着体表面に転写されやすい。そのため、被着体への汚染が発生しやすくなる場合や、経時で粘着力が上昇する場合がある。
なお、反応性界面活性剤の割合とは、原料モノマーを重合する際に使用する、アクリルエマルション系重合体(A)を構成する原料モノマーの総量に対する反応性界面活性剤の量を意味する。
(1重量%水溶液の表面寿命800ミリ秒以下での表面張力の測定方法)
反応性界面活性剤をイオン交換水で希釈して、100gの1重量%のサンプル水溶液を調製する。25℃において、バブルプレッシャー動的表面張力計BP2(KRUS社製)を用いて、先端内径が1.10mmであるテフロン(登録商標)製のキャピラリの先端を液面下1cmの位置となるようにセットし、表面寿命100〜1000ミリ秒の動的表面張力を測定した。表面寿命800ミリ秒以下での動的表面張力の最小値を、「1重量%水溶液の表面寿命800ミリ秒以下での表面張力」とした。
上記重合開始剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
上記連鎖移動剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
(溶剤不溶分の測定方法)
アクリルエマルション系重合体(A):約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工株式会社製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とする。なお、該浸漬前重量は、アクリルエマルション系重合体(A)(上記で採取したもの)と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸の総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸の合計重量も測定しておき、該重量を包袋重量とする。
次に、上記のアクリルエマルション系重合体(A)をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置する。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とする。
そして、下記の式から溶剤不溶分を算出する。
溶剤不溶分(重量%)=(a−b)/(c−b)×100 (1)
(式(1)において、aは浸漬後重量であり、bは包袋重量であり、cは浸漬前重量である。)
本発明の粘着剤組成物は、非水溶性架橋剤(B)を含有することが好ましい。上記非水溶性架橋剤(B)は、非水溶性の化合物であり、分子中(1分子中)にカルボキシル基と反応しうる官能基を2個以上(例えば、2〜6個)有する化合物である。1分子中のカルボキシル基と反応しうる官能基の個数は3〜5個が好ましい。1分子中のカルボキシル基と反応しうる官能基の個数が多くなるほど、粘着剤組成物が密に架橋する(即ち、粘着剤層を形成するポリマーの架橋構造が密になる)。このため、粘着剤層形成後の粘着剤層のぬれ広がりを防ぐことが可能となる。また、粘着剤層を形成するポリマーが拘束されるため、粘着剤層中の官能基(カルボキシル基)が被着体面に偏析して、一層、粘着剤層と被着体との粘着力が経時で上昇することを防ぐことが可能となる。一方、1分子中のカルボキシル基と反応しうる官能基の個数が6個を超えて多すぎる場合には、ゲル化物が生じる場合がある。
(水に対する溶解度の測定方法)
同重量の水(25℃)と架橋剤を、攪拌機を用いて回転数300rpm、10分の条件で混合し、遠心分離により水相と油相に分ける。次いで、水相を採取し120℃で1時間乾燥して、乾燥減量から水相中の不揮発分(水100重量部に対する不揮発成分の重量部)を求める。
非水溶性架橋剤(B)の有するカルボキシル基と反応しうる官能基のモル数 = [非水溶性架橋剤(B)の配合量(添加量)]/[官能基当量] = 4/110
例えば、非水溶性架橋剤(B)として、エポキシ当量が110(g/eq)のエポキシ系架橋剤を4g添加(配合)する場合、エポキシ系架橋剤の有するエポキシ基のモル数は、例えば、以下のように算出できる。
エポキシ系架橋剤の有するエポキシ基のモル数 = [エポキシ系架橋剤の配合量(添加量)]/[エポキシ当量] = 4/110
本発明の粘着剤組成物は、アセチレンジオール系化合物(C)を含有することが好ましい。上記アセチレンジオール系化合物(C)は、分子内にアセチレン結合を有するジオール化合物である。特に限定されないが、アセチレンジオール系化合物(C)としては、以下の式(IV)で表される化合物、式(V)で表される化合物が好ましい。
本発明の粘着剤組成物は、数平均分子量が1200〜4000である界面活性剤(D)(「界面活性剤(D)」と称する場合がある。)を含有することが好ましい。上記界面活性剤(D)を配合することにより、粘着力上昇防止性に一層優れ、さらに凹凸面への密着性凹凸面への追従性に優れた粘着剤組成物が得られる。
なお、粘着力上昇防止性については以下の基準で判断することができる。後述の[評価]の「(2)粘着力」に記載の評価において、初期粘着力と40℃1週間貼付保存後粘着力の差[(40℃1週間貼付保存後粘着力)−(初期粘着力)]が、0.20N/25mm以下であれば、粘着力上昇防止性が優れていると判断できる。
本発明の粘着剤組成物における界面活性剤(D)は、式(I)で表される化合物、式(II)で表される化合物及び式(III)で表される化合物からなる群より選ばれた化合物(少なくとも1種の化合物)であることが好ましい。式(I)で表される化合物、式(II)で表される化合物及び式(III)で表される化合物からなる群より選ばれた界面活性剤(D)は、例えば、脂肪酸や高級アルコールに、プロピレンオキシド、又は、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドを反応させて得ることができる。または、エチレングリコールとプロピレングリコールを反応させることにより得ることができる。
なお、本明細書において、POはオキシプロピレン基[−CH2CH(CH3)O−]を表し、EOはオキシエチレン基[−CH2CH2O−]を表す。
RaO−(PO)n1(EO)m1−CO−Rb (I)
RcO−(PO)n2(EO)m2−H (II)
HO−(PO)n3(EO)m3−H (III)
[測定方法]
分子量は、東ソー株式会社製GPC装置「HLC−8220GPC」を用いて測定を行い、ポリスチレン換算値にて求める。測定条件は下記の通りである。
サンプル濃度:0.2wt%(THF溶液)
サンプル注入量:10μl
溶離液:THF
流速:0.6ml/min
測定温度:40℃
カラム:サンプルカラム;TSKguardcolumn SuperHZ−H 1本+TSKgel SuperHZM−H 2本
リファレンスカラム;TSKgel SuperH−RC 1本
検出器:示差屈折計
本発明の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物は、上述の通り、アクリルエマルション系重合体(A)を必須の成分として含有している。本発明の粘着剤組成物は、特に限定されないが、非水溶性架橋剤(B)、アセチレンジオール系化合物(C)、数平均分子量が1200〜4000である界面活性剤(D)を含んでいることが好ましい。本発明の粘着剤組成物は、さらに、必要に応じて、非水溶性架橋剤(B)以外の架橋剤(「その他の架橋剤」と称する場合がある)、その他の添加剤を含んでいてもよい。
上記オキサゾリン基含有化合物は、市販品を用いてもよく、例えば、(株)日本触媒製「エポロクスWS−500」などが使用できる。
なお、上記粘着剤層の溶剤不溶分は、前述のアクリルエマルション系重合体(A)の溶剤不溶分の測定方法と同様の方法で測定することができる。具体的には、前述の「溶剤不溶分の測定方法」において、「アクリルエマルション系重合体(A)」を「粘着剤層」に読み替えた方法で測定することができる。
なお、本発明の粘着シートにおける粘着剤層(本発明の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物により形成される粘着剤層)の、動的粘弾性測定により測定されるせん断貯蔵弾性率、損失正接、及び粘着力は、粘着剤層を形成した後の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物の、動的粘弾性測定により測定されるせん断貯蔵弾性率、損失正接、及び粘着力と同義である。
上記粘着力(イ)は、例えば、以下のようにして評価できる。粘着シート(粘着剤層)を、表面処理を施していないトリアセチルセルロースを用いた偏光板(商品名「SEG1425DU」、日東電工(株)製)に貼り合わせ、23℃で30分間放置した後、180°ピール剥離(23℃、50%RH、剥離角度180°、引張速度30m/分)することにより測定できる。より詳細には、後述の(評価)の「(6)軽剥離性(DU)」に記載の方法によって測定することができる。
上記粘着力(ロ)の測定に用いられる被着体は、表面平均粗さが200〜450nmであれば特に限定されないが、例えば、表面にシリカゲルなどによるアンチグレア処理が施された偏光板(AGS2Bなど)が挙げられる。
上記粘着力(ロ)は、例えば、以下のようにして評価できる。粘着シート(粘着剤層)を、アンチグレア処理を施した偏光板(商品名「AGS2B」、日東電工(株)製、表面平均粗さ242nm)に貼り合わせ、23℃で30分間放置した後、180°ピール剥離(23℃、50%RH、剥離角度180°、引張速度30m/分)することにより測定できる。より詳細には、後述の(評価)の「(7)軽剥離性(AGS2B)」に記載の方法によって測定することができる。
上記(イ)/(ロ)が3以下であることにより、本発明の粘着シートは、被着体の材質や表面形状によらず、優れた再剥離性を有する。また、経時と共に粘着力が上昇しにくい。
(アクリルエマルション系重合体(A)の調製)
容器に、水90重量部、及び、表1に示した配合量の原料モノマー、反応性界面活性剤(オキシアルキレン基を含まない反応性界面活性剤)を配合した後、ホモミキサーにより攪拌混合し、モノマーエマルションを調製した。
次いで、冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、水50重量部、重合開始剤(過硫酸アンモニウム)0.01重量部、及び、上記で調製したモノマーエマルションのうち10重量%にあたる量を添加し、攪拌しながら、75℃で1時間乳化重合した。その後、さらに重合開始剤(過硫酸アンモニウム)0.07重量部を添加し、次いで、攪拌しながら、残りのモノマーエマルションの全て(90重量%にあたる量)を3時間かけて添加して、その後、75℃で3時間反応させた。次いで、これを30℃に冷却して、濃度10重量%のアンモニア水を加えてpH8に調整して、アクリルエマルション系重合体の水分散液(アクリルエマルション系重合体の濃度:41重量%)を調製した。
上記で得られたアクリルエマルション系重合体の水分散液(41重量%)244重量部(アクリルエマルション系重合体100重量部)に対して、非水溶性架橋剤であるエポキシ系架橋剤[三菱ガス化学(株)製、商品名「テトラッド−C」、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、エポキシ当量:110、官能基数:4]2.5量部、HLB値が4のアセチレンジオール系化合物(組成物)[エアープロダクツ社製、商品名「サーフィノール420」、有効成分100重量%]1重量部(アセチレンジオール系化合物として1重量部)、及び、ポリプロピレングリコール[(株)ADEKA製、商品名「アデカプルロニック25R−1」、Mn2800、PO含有率90重量%]0.3重量部を、攪拌機を用いて、23℃、2000rpm、10分の攪拌条件で攪拌混合し、再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物を調製した。
さらに、上記で得られた再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物を、PETフィルム(東洋紡績(株)製、商品名「E7415」、厚さ:38μm)のコロナ処理面上に、テスター産業(株)製アプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが20μmとなるように塗布し、その後、熱風循環式オーブンで120℃で2分間乾燥させ、さらにその後、23℃で5日間養生(エージング)して粘着シートを得た。
表1、2、3に示すように、原料モノマー、反応性界面活性剤の種類、配合量および界面活性剤(D)の配合量等を変更し、実施例1と同様にして、再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物および粘着シートを得た。
実施例および比較例で得られた粘着シートについて、下記の測定方法又は評価方法により評価を行った。
評価結果は、表1、2、3に示した。
実施例および比較例で得られた粘着シート(サンプルサイズ:25mm幅×100mm長さ)を、貼り合わせ機(テスター産業(株)製、小型貼り合せ機)を用いて、0.15MPa、0.2m/分の条件で、偏光板(日東電工(株)製、商品名「ARCHCT」、70mm幅×120mm長さ)上に貼り合わせた。
上記粘着シートを貼り合わせた偏光板を、粘着シートを貼り合わせたまま、85℃で4時間放置した後、粘着シートを剥離した。その後、粘着シートを剥離した偏光板を加湿環境下(40℃、92%RH)で12時間放置し、偏光板表面を暗室にて蛍光灯下で目視にて観察し、以下の基準で低汚染性を評価した。
低汚染性良好(○) : 粘着シートを貼付した部分と貼付していない部分で変化が見られない。
低汚染性不良(×) : 粘着シートを貼付した部分に白化が見られた。
(初期粘着力)
実施例および比較例で得られた粘着シート(サンプルサイズ:25mm幅×100mm長さ)を、貼り合わせ機(テスター産業(株)製、小型貼り合せ機)を用いて、0.26MPa、0.3m/分の条件で、偏光板(材質:トリアセチルセルロース(TAC)、表面の算術平均粗さRaがMD方向で約21nm、TD方向で約31nm、MD方向とTD方向の平均で約26nmである)に貼り合わせた。
上記の粘着シートと偏光板の貼り合わせサンプルを用い、23℃、50%RHの環境下、30分間放置後に、下記の条件に従い、180°剥離試験を行い、粘着シートの偏光板に対する粘着力(N/25mm)を測定し、「初期粘着力」とした。
(40℃1週間貼付保存後粘着力)
実施例および比較例で得られた粘着シート(サンプルサイズ:25mm幅×100mm長さ)を、貼り合わせ機(テスター産業(株)製、小型貼り合せ機)を用いて、0.26MPa、0.3m/分の条件で、偏光板(材質:トリアセチルセルロース(TAC)、表面の算術平均粗さRaがMD方向で約21nm、TD方向で約31nm、MD方向とTD方向の平均で約26nmである)に貼り合わせた。
上記の粘着シートと偏光板の貼り合わせサンプルを用い、40℃の環境に1週間保存した後、23℃、50%RHの環境下に2時間放置後、下記の条件に従い、180°剥離試験を行い、粘着シートの偏光板に対する粘着力(N/25mm)を測定し、「40℃1週間貼付保存後粘着力」とした。
上記の180°剥離試験は、引張試験機を用いて、23℃、50%RHの環境下、引張速度30m/分で行った。
上記実施例および比較例で用いた反応性界面活性剤をイオン交換水で希釈して、100gの1重量%のサンプル水溶液を調製した。バブルプレッシャー動的表面張力計BP2(KRUS社製)を用いて、先端内径が1.1mmであるテフロン(登録商標)製のキャピラリの先端を液面下1cmの位置となるようにセットし、25℃における、表面寿命100〜1000ミリ秒の動的表面張力を測定した。表面寿命800ミリ秒以下での動的表面張力の最小値を、「反応性界面活性剤の表面張力(mN/m)」とした。
実施例および比較例で得られた粘着シート(サンプルサイズ:25mm幅×100mm長さ)を、貼り合わせ機(テスター産業(株)製、小型貼り合わせ機)を用いて、0.15MPa、5.0m/分の条件で、偏光板(日東電工(株)製、商品名「AGS2B」、70mm幅×120mm長さ)上に貼り合わせた。
粘着シートと偏光板とを貼り合わせてから30分以内に、粘着シートと偏光板とを貼り合わせた面(接着面)を、デジタルマイクロスコープ[デジタルマイクロスコープ「VHX−200」:(株)キーエンス製]を用いて、倍率100倍で観察した。粘着シートと偏光板とが密着している部分(密着部分)の面積、及び粘着シートと偏光板とが密着していない部分(粘着シートと偏光板との間に気泡が見られる部分、気泡部分)の面積をそれぞれ測定、算出し、「密着部分の面積」(μm2)及び「気泡部分の面積」(μm2)とした。「密着部分の面積」及び「気泡部分の面積」から、以下の式を用いて、「密着の割合(%)」を算出した。
密着の割合(%)=密着部分の面積(μm2)/(密着部分の面積(μm2)+気泡部分の面積(μm2))×100
実施例および比較例で得られた粘着シートについて、粘着剤層を厚さが約1.5mm程度になるように複数層積層させ、Rheometric Scientific社製「Advanced Rheometric Expansion System(ARES)」にて、せん断モードで、周波数1Hzの条件で、−70〜200℃の範囲で昇温速度5℃/分でせん断貯蔵弾性率(tanδ)、及び損失正接(G´)を測定した。
−60℃から−20℃における損失正接の最大値を、「tanδ −60〜−20℃での最大値」に示した。20℃における損失正接の値を、「tanδ 20℃での値」に示した。20℃におけるせん断貯蔵弾性率の値を、「G´ 20℃での値」に示した。
実施例、及び比較例で得られた粘着シートから、長さ100mm、幅25mmのシート片(100mm×25mmのシート片)を切り出した。
次いで、上記シート片の粘着面(測定面)を、表面処理を施していないトリアセチルセルロースを用いた偏光板(商品名「SEG1425DU」、日東電工(株)製)に、23℃雰囲気下で、2kgローラーを1往復させることにより圧着し、測定サンプルを作製した。
上記測定サンプルを、23℃、50%RHの雰囲気中で30分間放置した後、引張試験機を用いて、180°剥離試験を行い、表面処理を施していないトリアセチルセルロースを用いた偏光板(SEG1425DU)に対する180°ピール粘着力(180°引き剥がし粘着力、単位:N/25mm)を測定した。測定は、23℃、50%RHの雰囲気下、剥離角度180°、引張速度30m/分の条件で行った。
得られた測定値は、「軽剥離性 DU」の欄に示した。
実施例、及び比較例で得られた粘着シートから、長さ100mm、幅25mmのシート片(100mm×25mmのシート片)を切り出した。
次いで、上記シート片の粘着面(測定面)を、アンチグレア処理を施した偏光板(商品名「AGS2B」、日東電工(株)製、表面平均粗さ242nm)の凹凸表面に、23℃雰囲気下で、2kgローラーを1往復させることにより圧着し、測定サンプルを作製した。
上記測定サンプルを、23℃、50%RHの雰囲気中で30分間放置した後、引張試験機を用いて、180°剥離試験を行い、アンチグレア処理を施した偏光板(AGS2B)に対する180°ピール粘着力(180°引き剥がし粘着力、単位:N/25mm)を測定した。測定は、23℃、50%RHの雰囲気下、剥離角度180°、引張速度30m/分の条件で行った。
得られた測定値は、「軽剥離性 AGS2B」の欄に示した。
上記「軽剥離性 DU」(表面処理を施していないトリアセチルセルロースを用いた偏光板(SEG1425DU)に対する180°ピール粘着力)、及び「軽剥離性 AGS2B」(アンチグレア処理を施した偏光板(AGS2B)に対する180°ピール粘着力)から、以下の式を用いて、粘着力比(対DU/対AGS2B)を算出した。結果は、「軽剥離性 粘着力比(対DU/対AGS2B)」の欄に示した。
粘着力比(対DU/対AGS2B)=「軽剥離性 DU」(N/25mm)/「軽剥離性 AGS2B」(N/25mm)
実施例および比較例で得られた粘着シート(サンプルサイズ:25mm幅×100mm長さ)を、貼り合わせ機(テスター産業(株)製、小型貼り合せ機)を用いて、0.25MPa、0.3m/分の条件で、偏光板(日東電工(株)製、商品名「SEG1425DUHC」、70mm幅×120mm長さ)上に貼り合わせた。
上記粘着シートを貼り合わせた偏光板を、粘着シートを貼り合わせたまま80℃で4時間放置した後、粘着シートを剥離した。その後、粘着シートを剥離した偏光板を加湿環境下(23℃、90%RH)で12時間放置し、偏光板表面を目視にて観察して、以下の基準で汚染性を評価した。
汚染性良好(○) : 粘着シートを貼付した部分と貼付していない部分で変化が見られない。
汚染性不良(×) : 粘着シートを貼付した部分に白化が見られた。
(原料モノマー)
2EHA : 2−エチルヘキシルアクリレート
MMA : メチルメタクリレート
BA : n−ブチルアクリレート
AA : アクリル酸
(反応性界面活性剤)
JS−20 : 三洋化成工業(株)製、商品名「エレミノールJS−20」(オキシアルキレン基を含まないアニオン型反応性乳化剤、式(1)で表される構造を有する化合物)
PD−201 : 花王(株)製、商品名「ラテムルPD−201」(オキシアルキレン基を含まないアニオン型反応性乳化剤、式(1)で表される構造を有する化合物)
AO−90 : 第一工業製薬(株)製、商品名「ネオゲンAO−90」(オキシアルキレン基を含まないアニオン型反応性乳化剤)
RS−3000 : 三洋化成工業(株)製、商品名「エレミノールRS−3000」(オキシアルキレン基を含むアニオン型反応性乳化剤)
KH−10 : 第一工業製薬(株)製、商品名「アクアロンKH−10」(オキシアルキレン基を含むアニオン型反応性乳化剤)
SR−10 : (株)ADEKA製、商品名「アデカリアソープSR−10」(オキシアルキレン基を含むアニオン型反応性乳化剤)
SE−10 : (株)ADEKA製、商品名「アデカリアソープSE−10」(オキシアルキレン基を含むアニオン型反応性乳化剤)
MS−60 : 日本乳化剤(株)製、商品名「アントックスMS−60」(オキシアルキレン基を含むアニオン型反応性乳化剤)
BC−2020 : 第一工業製薬(株)製、商品名「アクアロンBC−2020」(オキシアルキレン基を含むアニオン型反応性乳化剤)
(非水溶性架橋剤)
TETRAD−C : 三菱ガス化学(株)製、商品名「TETRAD−C(テトラッド−C)」(1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、エポキシ当量:110、官能基数:4)
(水溶性架橋剤)
WS−500 : (株)日本触媒製、商品名「エポクロスWS−500」(オキサゾリン基含有水溶性架橋剤)
(アセチレンジオール系化合物)
サーフィノール420 : エアープロダクツ社製、商品名「サーフィノール420」(HLB値4、有効成分100重量%)
(界面活性剤(D))
アデカプルロニック25R−1 : (株)ADEKA製、商品名「アデカプルロニック25R−1」(数平均分子量2800、PO含有率90重量%、有効成分100重量%)
一方、オキシアルキレン基を含む反応性界面活性剤を用いて重合されたアクリルエマルション系重合体を含有する粘着剤組成物から形成された粘着剤層を有する粘着シート(比較例1〜8)は、低汚染性に劣るものであった。
Claims (20)
- (メタ)アクリル酸アルキルエステル及びカルボキシル基含有不飽和単量体を必須の原料モノマーとして構成され、且つオキシアルキレン基を含まない反応性界面活性剤を用いて重合されたアクリルエマルション系重合体(A)を含有することを特徴とする再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記オキシアルキレン基を含まない反応性界面活性剤が、オキシアルキレン基を含まないアニオン型反応性界面活性剤である請求項1に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記オキシアルキレン基を含まない反応性界面活性剤の1重量%水溶液の表面寿命800ミリ秒以下での表面張力が、39.0mN/m以下である請求項1または2に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記1重量%水溶液の表面寿命800ミリ秒以下での表面張力が、25.0〜39.0mN/mである請求項3に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記カルボキシル基含有不飽和単量体の含有量が、前記アクリルエマルション系重合体(A)を構成する原料モノマーの総量(100重量%)に対して、0.5〜10重量%である請求項1〜4のいずれか1項に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記オキシアルキレン基を含まない反応性界面活性剤の割合が、前記アクリルエマルション系重合体(A)を構成する原料モノマーの総量(100重量部)に対して、0.1〜10重量部である請求項1〜5のいずれか1項に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 粘着剤層を形成した後の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物の、動的粘弾性測定により測定される、−60℃から−20℃の間における損失正接の最大値が1.08以下であり、且つ20℃におけるせん断貯蔵弾性率が2.90×105Pa以下である請求項1〜6のいずれか1項に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルが、炭素数が8〜12のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 粘着剤層を形成した後の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物の、動的粘弾性測定により測定される20℃における損失正接の値が0.08以上である請求項1〜8のいずれか1項に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 粘着剤層を形成した後の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物のトリアセチルセルロースに対する粘着力(イ)と、表面平均粗さRaが200nm〜450nmの粗面に対する粘着力(ロ)の比、(イ)/(ロ)が3以下である請求項1〜9のいずれか1項に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- さらに、非水溶性架橋剤(B)を含有する請求項1〜10のいずれか1項に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記非水溶性架橋剤(B)が分子中にカルボキシル基と反応しうる官能基を2個以上有する請求項11に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- さらに、アセチレンジオール系化合物(C)を含有する請求項1〜12のいずれか1項に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記アセチレンジオール系化合物(C)のHLB値が13未満である請求項13に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- さらに、数平均分子量が1200〜4000である界面活性剤(D)を含有する請求項1〜14のいずれか1項に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 前記数平均分子量が1200〜4000である界面活性剤(D)が、下記式(I)で表される化合物、下記式(II)で表される化合物、及び下記式(III)で表される化合物からなる群より選ばれた界面活性剤である請求項15に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
RaO−(PO)n1(EO)m1−CO−Rb (I)
[式(I)中、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を表す。Raは、炭素数8〜22のアルキル基若しくはアルケニル基、又は、炭素数8〜21のアルキルカルボニル基若しくはアルケニルカルボニル基を表す。Rbは、炭素数8〜21のアルキル基又はアルケニル基を表す。m1は0〜15の整数、n1は1以上の整数を表す。EOとPOの付加形態はランダム型又はブロック型である。]
RcO−(PO)n2(EO)m2−H (II)
[式(II)中、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を表す。Rcは、ノニルフェニル基若しくはオクチルフェニル基、又は、炭素数8〜22のアルキル基若しくはアルケニル基を表す。m2は0〜20の整数、n2は1以上の整数を表す。EOとPOの付加形態はランダム型又はブロック型である。]
HO−(PO)n3(EO)m3−H (III)
[式(III)中、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を表す。m3は0〜40の整数、n3は1以上の整数を表す。EOとPOの付加形態はランダム型又はブロック型である。] - 前記数平均分子量が1200〜4000である界面活性剤(D)のプロピレンオキシド含有率が、70〜100重量%である請求項15または16に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 基材の少なくとも片面側に、請求項1〜17のいずれか1項に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物から形成された粘着剤層を有することを特徴とする粘着シート。
- 光学部材用の表面保護フィルムである請求項18に記載の粘着シート。
- 請求項18または19に記載の粘着シートを有する光学部材。
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