JP2010260758A - Sodium hydroxide aqueous solution reduced in potassium content, solid-shaped sodium hydroxide and method for producing them - Google Patents

Sodium hydroxide aqueous solution reduced in potassium content, solid-shaped sodium hydroxide and method for producing them Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing sodium hydroxide reduced in potassium content by which potassium being impurities can simply be removed from a sodium hydroxide aqueous solution of high concentration without taking a great deal of expense, and to provide the sodium hydroxide reduced in potassium content. <P>SOLUTION: The method for producing the sodium hydroxide aqueous solution reduced in potassium concentration comprises: a stage where a sodium hydroxide aqueous solution comprising potassium ions is prepared; a stage where the sodium hydroxide aqueous solution is admixed with the solid or aqueous solution of sodium tetraphenylborate so as to precipitate potassium tetraphenylborate; and a stage where the precipitated potassium tetraphenylborate is separated. Further, the solid-shaped sodium hydroxide is obtained by evaporating moisture in the sodium hydroxide aqueous solution with a reduced potassium content. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&amp;INPIT

Description

本発明は、カリウム含有量の少ない水酸化ナトリウム水溶液、固形状水酸化ナトリウム及びこれらの製造方法に関する。   The present invention relates to an aqueous sodium hydroxide solution having a low potassium content, solid sodium hydroxide, and methods for producing them.

水酸化ナトリウム水溶液は通常、工業用原塩(主成分:塩化ナトリウム)を水に溶解し、電気分解反応により製造される。また固形状水酸化ナトリウムは通常、水酸化ナトリウム水溶液中の水分を蒸発させて製造される。
工業用原塩は、各種不純物を含んでいるため、電気分解反応の妨害となる不溶解物、カルシウムイオン、マグネシウムイオン、硫酸イオン等をあらかじめ除去・精製する。原塩には、原産国により異なるが、一般に100〜500ppm程度塩化カリウムが含まれている。原塩を水に溶解すると、塩化カリウムはカリウムイオンと塩化物イオンに解離するが、このカリウムイオンは、ナトリウムイオンと化学的に類似した性質を有するため、通常の精製工程で除去できず、また、電気分解反応においても除去できない。よって、電気分解反応で製造した水酸化ナトリウム水溶液、及び固形状水酸化ナトリウム(以下、単に「水酸化ナトリウム」という場合は、水溶液と固形状品を含む。)は、原塩中に含まれるナトリウムイオンとカリウムイオンの比と同程度でカリウムイオンが含まれている。
An aqueous sodium hydroxide solution is usually produced by dissolving an industrial raw salt (main component: sodium chloride) in water and electrolysis. Solid sodium hydroxide is usually produced by evaporating water in an aqueous sodium hydroxide solution.
Since industrial raw salts contain various impurities, insoluble substances, calcium ions, magnesium ions, sulfate ions, and the like that interfere with the electrolysis reaction are removed and purified in advance. The raw salt generally contains about 100 to 500 ppm of potassium chloride, although it varies depending on the country of origin. When the raw salt is dissolved in water, potassium chloride dissociates into potassium ions and chloride ions, but these potassium ions are chemically similar to sodium ions and cannot be removed by normal purification processes. It cannot be removed even in an electrolysis reaction. Therefore, the sodium hydroxide aqueous solution produced by the electrolysis reaction and solid sodium hydroxide (hereinafter simply referred to as “sodium hydroxide” includes an aqueous solution and a solid product) are sodium contained in the raw salt. Potassium ions are included at the same level as the ratio of ions to potassium ions.

非特許文献1には、カリウム含有量の少ない水酸化ナトリウムを得る方法として、水酸化ナトリウム水溶液を晶析させ、NaOH・3.5H2Oを選択的に析出させる方法が開示されているが、反応装置が非常大きくコストがかかる。
電気分解反応を行なう前の原塩水溶液を精製する方法もある。原塩水溶液中のカリウムイオン濃度を低下させるには、ゼオライトのような選択的吸着作用を有する吸着剤で精製する方法があるが、従来のゼオライトにおけるナトリウムイオンに対するカリウムイオンの選択係数の理論値は約100なので、高濃度原塩水溶液中のカリウムイオンの除去性能は極めて低い。
特許文献1には、カリウムイオンを選択的に吸着する吸着剤と、カリウムイオン含有塩化ナトリウム水溶液を接触させ、カリウムイオン濃度の希薄な溶出液から塩化ナトリウム結晶を晶出させることによりカリウム含有量を低下させる技術が開示されている。よってこの方法で得たカリウム含有量の少ない塩化ナトリウム水溶液を電気分解反応することにより、カリウム含有量の少ない水酸化ナトリウム水溶液を得ることができるが、通常の電気分解反応装置とは別に専用の電気分解反応装置を設置する必要がある。すなわち、非常にコストがかかるため、工業的に見た場合、好ましい方法ではない。
原塩水溶液の再結晶を繰り返し実施し、カリウムを分離する方法もあるが、上記同様、別に専用の電気分解反応装置を設置する必要がある。
さらに、特許文献2には、水酸化ナトリウム水溶液と塩素を反応させることにより得られる次亜塩素酸ナトリウム水溶液中の塩化ナトリウム濃度を低減させるため、晶析により塩化ナトリウムを析出・分離する方法が開示されている。この塩化ナトリウム中に含まれる塩化カリウム濃度は比較的低いことが知られているため、これを水に溶かして電気分解反応を行なうことにより、カリウム含有量の少ない水酸化ナトリウム水溶液を得ることができるが、別に専用の電気分解反応装置を設置する必要があることは同じである。
Non-Patent Document 1 discloses a method for crystallizing an aqueous sodium hydroxide solution and selectively precipitating NaOH.3.5H 2 O as a method for obtaining sodium hydroxide having a low potassium content. The reactor is very large and expensive.
There is also a method for purifying the raw salt aqueous solution before the electrolysis reaction. In order to reduce the potassium ion concentration in the raw salt aqueous solution, there is a method of purification with an adsorbent having a selective adsorption action such as zeolite, but the theoretical value of the selectivity factor of potassium ion relative to sodium ion in conventional zeolite is Since it is about 100, the removal performance of potassium ions in the high-concentration raw salt aqueous solution is extremely low.
In Patent Document 1, an adsorbent that selectively adsorbs potassium ions and a potassium ion-containing sodium chloride aqueous solution are brought into contact with each other, and sodium chloride crystals are crystallized from a dilute eluate having a potassium ion concentration. Techniques for reducing are disclosed. Therefore, by electrolysis reaction of the sodium chloride aqueous solution having a low potassium content obtained by this method, a sodium hydroxide aqueous solution having a low potassium content can be obtained. It is necessary to install a decomposition reactor. That is, it is very expensive and is not a preferable method from an industrial viewpoint.
Although there is a method in which recrystallization of the raw salt solution is repeatedly performed to separate potassium, it is necessary to install a dedicated electrolysis reaction apparatus as described above.
Further, Patent Document 2 discloses a method for depositing and separating sodium chloride by crystallization in order to reduce the sodium chloride concentration in the sodium hypochlorite aqueous solution obtained by reacting the sodium hydroxide aqueous solution with chlorine. Has been. Since it is known that the concentration of potassium chloride contained in this sodium chloride is relatively low, an aqueous solution of sodium hydroxide having a low potassium content can be obtained by carrying out an electrolysis reaction by dissolving this in water. However, it is the same that it is necessary to install a dedicated electrolysis reactor.

特開2004−262766号公報JP 2004-262766 A 特開2007−169129号公報JP 2007-169129 A

ソーダハンドブック1975年版、281−286頁Soda Handbook 1975, pages 281-286

本発明が解決しようとする課題は、高濃度の水酸化ナトリウム水溶液から不純物のカリウムを簡便且つ多大な費用をかけずに除去することができる、カリウム含有量の少ない水酸化ナトリウムの製造方法、及びカリウム含有量の少ない水酸化ナトリウムを提供することである。   The problem to be solved by the present invention is a method for producing sodium hydroxide with a low potassium content, which can remove potassium of impurities from a high-concentration sodium hydroxide aqueous solution easily and without much expense, and It is to provide sodium hydroxide with a low potassium content.

上記の課題は、以下の手段(1)及び(7)により達成することができた。好ましい実施形態である(2)〜(6)と共に列挙する。
(1)カリウムイオンを含む水酸化ナトリウム水溶液を調製する工程、前記水酸化ナトリウム水溶液にテトラフェニルホウ酸ナトリウムの固体又は水溶液を添加して、テトラフェニルホウ酸カリウムを析出する工程、及び、析出したテトラフェニルホウ酸カリウムを分離する工程、を含むことを特徴とするカリウム濃度を低減した水酸化ナトリウム水溶液の製造方法、
(2)5〜32重量%の水酸化ナトリウム水溶液を調製する工程である、(1)に記載の水酸化ナトリウム水溶液の製造方法、
(3)カリウムイオンに対し1.5モル以上のテトラフェニルホウ酸ナトリウムを添加する工程である、(1)又は(2)に記載の水酸化ナトリウム水溶液の製造方法、
(4)1〜10重量%のテトラフェニルホウ酸ナトリウム水溶液を添加する工程である、(1)〜(3)いずれか1つに記載の水酸化ナトリウム水溶液の製造方法、
(5)テトラフェニルホウ酸ナトリウムの固体又は水溶液を添加した後、10〜70℃において5〜30分間にわたり撹拌し、テトラフェニルホウ酸カリウムを析出する工程である、(1)〜(4)いずれか1つに記載の水酸化ナトリウム水溶液の製造方法、
(6)水酸化ナトリウム(固体)に対してカリウム濃度が1ppm以下である、(1)〜(5)いずれか1つに記載の水酸化ナトリウム水溶液の製造方法、
(7)(1)〜(6)いずれか1つに記載の製造方法により製造した、カリウム濃度を低減した水酸化ナトリウム水溶液、
(8)(7)に記載の、カリウム濃度を低減した水酸化ナトリウム水溶液の水分を蒸発させた固形状水酸化ナトリウム。
Said subject was able to be achieved by the following means (1) and (7). It enumerates with (2)-(6) which is preferable embodiment.
(1) A step of preparing an aqueous solution of sodium hydroxide containing potassium ions, a step of adding a solid or aqueous solution of sodium tetraphenylborate to the aqueous solution of sodium hydroxide, and precipitating potassium tetraphenylborate, and A process for separating potassium tetraphenylborate, a method for producing a sodium hydroxide aqueous solution with reduced potassium concentration,
(2) The method for producing a sodium hydroxide aqueous solution according to (1), which is a step of preparing a 5 to 32% by weight sodium hydroxide aqueous solution,
(3) The method for producing an aqueous sodium hydroxide solution according to (1) or (2), which is a step of adding 1.5 mol or more of sodium tetraphenylborate to potassium ions,
(4) The method for producing a sodium hydroxide aqueous solution according to any one of (1) to (3), which is a step of adding 1 to 10% by weight of a sodium tetraphenylborate aqueous solution,
(5) After adding a solid or aqueous solution of sodium tetraphenylborate, stirring for 5 to 30 minutes at 10 to 70 ° C. to precipitate potassium tetraphenylborate (1) to (4) A method for producing an aqueous sodium hydroxide solution according to claim 1,
(6) The method for producing an aqueous sodium hydroxide solution according to any one of (1) to (5), wherein the potassium concentration is 1 ppm or less relative to sodium hydroxide (solid),
(7) A sodium hydroxide aqueous solution with reduced potassium concentration produced by the production method according to any one of (1) to (6),
(8) Solid sodium hydroxide obtained by evaporating water from an aqueous sodium hydroxide solution having a reduced potassium concentration as described in (7).

本発明によれば、高濃度の水酸化ナトリウム水溶液から選択的にカリウムを除去することができる水酸化ナトリウムの簡便な製造方法、及び、カリウム含有量を低減した水酸化ナトリウム水溶液、又はカリウム含有量を低減した固形状水酸化ナトリウムを提供することができた。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the simple manufacturing method of sodium hydroxide which can selectively remove potassium from high concentration sodium hydroxide aqueous solution, and the sodium hydroxide aqueous solution or potassium content which reduced potassium content It was possible to provide solid sodium hydroxide with a reduced content.

本発明のカリウム濃度を低減した水酸化ナトリウム水溶液の製造方法は、カリウムイオンを含む水酸化ナトリウム水溶液を調製する工程、及び、前記水酸化ナトリウム水溶液にテトラフェニルホウ酸ナトリウムの固体又は水溶液を添加して、テトラフェニルホウ酸カリウムを析出する工程、及び、析出したテトラフェニルホウ酸カリウムを分離する工程、を含むことを特徴とする。   The method for producing an aqueous sodium hydroxide solution with reduced potassium concentration according to the present invention comprises a step of preparing an aqueous sodium hydroxide solution containing potassium ions, and a solid or aqueous solution of sodium tetraphenylborate is added to the aqueous sodium hydroxide solution. And a step of depositing potassium tetraphenylborate and a step of separating the precipitated potassium tetraphenylborate.

以下に本発明を詳細に説明する。
カリウムイオンとテトラフェニルホウ酸ナトリウムの反応式は次の通りである。
KOH + NaB(C6H5)4 → NaOH + KB(C6H5)4
生成したテトラフェニルホウ酸カリウムは水に不溶であり、水酸化ナトリウム水溶液中に析出する。
原料とする水酸化ナトリウムは、水溶液とする。その濃度は適宜選択できるが、5〜48重量%であることが好ましく、20〜32重量%であることがより好ましい。5〜48重量%の水酸化ナトリウムを使用すると、テトラフェニルホウ酸ナトリウムを過剰に添加しても、水酸化ナトリウム水溶液中に残存して逆汚染することがないので好ましい。なお、5重量%未満の水酸化ナトリウム水溶液とするためには、カリウムを低減した5%重量以上の水酸化ナトリウムを水で希釈すればよい。
なお、「5〜48重量%」は、5重量%以上48重量%以下を意味する。以下同様とする。
The present invention is described in detail below.
The reaction formula of potassium ion and sodium tetraphenylborate is as follows.
KOH + NaB (C 6 H 5 ) 4 → NaOH + KB (C 6 H 5 ) 4
The produced potassium tetraphenylborate is insoluble in water and precipitates in an aqueous sodium hydroxide solution.
Sodium hydroxide used as a raw material is an aqueous solution. The concentration can be appropriately selected, but is preferably 5 to 48% by weight, more preferably 20 to 32% by weight. The use of 5 to 48% by weight of sodium hydroxide is preferable because even if sodium tetraphenylborate is added in excess, it remains in the aqueous sodium hydroxide solution and does not cause back contamination. In order to obtain an aqueous sodium hydroxide solution of less than 5% by weight, 5% by weight or more of sodium hydroxide with reduced potassium may be diluted with water.
“5-48 wt%” means 5 wt% or more and 48 wt% or less. The same shall apply hereinafter.

カリウムイオンに対するテトラフェニルホウ酸ナトリウムの添加量は、等モル以上が好ましく、1.5倍モル以上3倍モル以下添加することがより好ましい。等モル以上とすることにより、化学量論上、水酸化ナトリウム水溶液中にカリウムイオンを残存させることなく除去できる。特にテトラフェニルホウ酸ナトリウムを1.5倍モル〜3倍モル添加することにより残存するカリウム濃度を1ppm以下にすることができる。
原料とする水酸化ナトリウム中に存在する不純物カリウムの量は、予め原子吸光法等により定量することができる。
既に述べたように、水酸化ナトリウム中に、不純物カリウムは100〜500ppm程度含まれていることが多い。
過剰のテトラフェニルホウ酸ナトリウムは、高濃度の水酸化ナトリウム水溶液中では溶解度が低いため、テトラフェニルホウ酸カリウムと共に析出する。このために、テトラフェニルホウ酸ナトリウムの添加量を、水酸化ナトリウム水溶液中の不純物カリウムに対して過剰に加えても、精製された水酸化ナトリウム水溶液中にテトラフェニルホウ酸ナトリウムが残存しない。
The addition amount of sodium tetraphenylborate relative to potassium ions is preferably equimolar or more, and more preferably 1.5 to 3 molar times. By making it equimolar or more, it is possible to remove the stoichiometric amount without leaving potassium ions in the aqueous sodium hydroxide solution. In particular, the residual potassium concentration can be reduced to 1 ppm or less by adding sodium tetraphenylborate 1.5 to 3 times mol.
The amount of impurity potassium present in the raw material sodium hydroxide can be quantified in advance by an atomic absorption method or the like.
As already mentioned, impurity potassium is often contained in sodium hydroxide in an amount of about 100 to 500 ppm.
Excess sodium tetraphenylborate is precipitated together with potassium tetraphenylborate because of its low solubility in a high concentration aqueous sodium hydroxide solution. For this reason, even if the addition amount of sodium tetraphenylborate is excessively added to the impurity potassium in the sodium hydroxide aqueous solution, sodium tetraphenylborate does not remain in the purified sodium hydroxide aqueous solution.

テトラフェニルホウ酸ナトリウムは、水酸化ナトリウム水溶液中に固体又は水溶液として添加することができるが、水酸化ナトリウム水溶液中に速やかに分散させ、また速やかにカリウムイオンと反応させるために、水溶液として添加することが好ましい。好ましいテトラフェニルホウ酸ナトリウムの水溶液濃度は、適宜選択できるが、0.3〜20重量%であることが好ましく、1〜10重量%であることがより好ましい。上記の範囲内であると、水酸化ナトリウムの濃度を低下させることなく、カリウム濃度を効果的に低減することができる。
テトラフェニルホウ酸カリウムを生成させる好ましい反応温度も適宜選択できるが、10〜70℃であることが好ましく、20〜60℃であることがより好ましい。反応時間も適宜選択できるが、5〜30分であることが好ましい。上記の温度範囲内及び/又は反応時間範囲内であると、水分蒸発を抑制して、好適な反応速度で、かつ安全に、カリウムイオンを低減することができる。
Sodium tetraphenylborate can be added as a solid or aqueous solution in an aqueous sodium hydroxide solution, but is added as an aqueous solution in order to disperse quickly in an aqueous sodium hydroxide solution and to react with potassium ions quickly. It is preferable. Although the preferable aqueous solution concentration of sodium tetraphenylborate can be selected as appropriate, it is preferably 0.3 to 20% by weight, and more preferably 1 to 10% by weight. Within the above range, the potassium concentration can be effectively reduced without reducing the concentration of sodium hydroxide.
Although the preferable reaction temperature which produces | generates potassium tetraphenylborate can also be selected suitably, it is preferable that it is 10-70 degreeC, and it is more preferable that it is 20-60 degreeC. Although reaction time can also be selected suitably, it is preferable that it is 5 to 30 minutes. Within the above temperature range and / or reaction time range, moisture evaporation can be suppressed, and potassium ions can be reduced safely at a suitable reaction rate.

水溶液中に析出したものを濾別することにより、カリウムを低減した水酸化ナトリウム水溶液が得られる。濾別に使用するフィルターは適宜選択できるが、ポリプロピレン(PP)フィルター、金属フィルター、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィルター等が使用できる。あるいは、析出したものを遠心分離器等により分離することもできる。
分離回収した析出物中に含まれるテトラフェニルホウ酸ナトリウムは水に溶解させることができ、再び原料として使用することができる。
テトラフェニルホウ酸カリウムを分離した水酸化ナトリウム水溶液は、そのまま使用することができる。また常法により水分を蒸発させ固形状水酸化ナトリウムとすることもできる。
A sodium hydroxide aqueous solution in which potassium is reduced is obtained by filtering out the precipitate in the aqueous solution. The filter used separately for filtration can be selected as appropriate, but a polypropylene (PP) filter, a metal filter, a polytetrafluoroethylene (PTFE) filter, and the like can be used. Alternatively, the deposited matter can be separated by a centrifuge or the like.
Sodium tetraphenylborate contained in the separated and collected precipitate can be dissolved in water and can be used again as a raw material.
The aqueous sodium hydroxide solution from which potassium tetraphenylborate has been separated can be used as it is. Further, the water can be evaporated by a conventional method to obtain solid sodium hydroxide.

本発明の水酸化ナトリウムの製造方法によれば、水酸化ナトリウム(固形換算)に対してカリウム濃度が、好ましくは1ppm以下、より好ましくは0.2ppm以下である水酸化ナトリウムを容易に製造することができる。また、テトラフェニルホウ酸塩の残存もほとんど無い。   According to the method for producing sodium hydroxide of the present invention, it is possible to easily produce sodium hydroxide having a potassium concentration of preferably 1 ppm or less, more preferably 0.2 ppm or less, relative to sodium hydroxide (solid conversion). Can do. Further, there is almost no residual tetraphenylborate.

本発明の他の側面は、前記(1)〜(6)いずれか1つの製造方法により製造された、カリウム含有量を低減した水酸化ナトリウムに係る。この水酸化ナトリウムのカリウム含有量は、1ppm以下(固形換算)であり、0.2ppm以下であることが好ましい。   Another aspect of the present invention relates to sodium hydroxide having a reduced potassium content produced by any one of the production methods (1) to (6). The potassium content of this sodium hydroxide is 1 ppm or less (solid conversion), and preferably 0.2 ppm or less.

本発明の水酸化ナトリウムは、分析化学、医薬分野及び半導体製造等に使用することができる。血清中のカリウムイオン濃度が5.0mEq/リットル以上になると、いわゆる高カリウム血症となり、筋の弛緩性麻痺、四肢の知覚障害、下肢重感などの症状をひき起すことが知られているため、特に医薬分野において有用である。   The sodium hydroxide of the present invention can be used in analytical chemistry, pharmaceutical fields, semiconductor manufacturing and the like. It is known that when the potassium ion concentration in serum exceeds 5.0 mEq / liter, so-called hyperkalemia occurs, causing symptoms such as muscle paralysis, impaired limbs, and lower limbs. Particularly useful in the pharmaceutical field.

以下に実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。また、特に断り書きがない限り、「%」は「重量%」を意味するものとする。
(実施例1)
(1)25%水酸化ナトリウム水溶液に2%テトラフェニルホウ酸ナトリウム(Na塩)水溶液を添加し、室温で30分撹拌した。撹拌後、濾過し、濾液中のカリウム濃度を測定した。元液の分析値は、NaOH濃度は24.9%であり、K濃度は69ppmであった。
EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. Further, unless otherwise specified, “%” means “% by weight”.
Example 1
(1) A 2% sodium tetraphenylborate (Na salt) aqueous solution was added to a 25% aqueous sodium hydroxide solution, and the mixture was stirred at room temperature for 30 minutes. After stirring, the mixture was filtered and the potassium concentration in the filtrate was measured. The analysis value of the original solution was that the NaOH concentration was 24.9% and the K concentration was 69 ppm.

Figure 2010260758
表1中、当量数は、(添加したNa塩のモル数)/(水酸化ナトリウム水溶液中のKのモル数)を示す。
Figure 2010260758
In Table 1, the number of equivalents indicates (number of moles of added Na salt) / (number of moles of K in aqueous sodium hydroxide).

(実施例2)
実施例1とは別に調製した25%水酸化ナトリウム水溶液(元液のNaOH濃度は24.8%であり、K濃度は33ppmであった。)に、2%テトラフェニルホウ酸ナトリウム(Na塩)水溶液を添加し、温度を室温、50℃、70℃のうちいずれかの温度において、30分撹拌した。撹拌後、沈殿物を濾過し、濾液中のカリウム濃度を測定した。得られた分析値を表2にまとめた。
(Example 2)
A 25% aqueous sodium hydroxide solution prepared separately from Example 1 (original solution had a NaOH concentration of 24.8% and a K concentration of 33 ppm) was added to 2% sodium tetraphenylborate (Na salt). The aqueous solution was added, and the mixture was stirred at room temperature, 50 ° C., or 70 ° C. for 30 minutes. After stirring, the precipitate was filtered, and the potassium concentration in the filtrate was measured. The analytical values obtained are summarized in Table 2.

Figure 2010260758
Figure 2010260758

(実施例3)
表3に示すように、32%又は48%水酸化ナトリウム水溶液200mLに2%テトラフェニルホウ酸ナトリウム(Na塩)水溶液を所定量添加し、温度を室温又は50℃として、30分撹拌した。撹拌後生成した沈殿を濾過し、濾液中のカリウム濃度を測定した。
なお、48%水溶液の室温撹拌条件は沈殿物が濾過できず、結果が得られなかった。
(Example 3)
As shown in Table 3, a predetermined amount of 2% sodium tetraphenylborate (Na salt) aqueous solution was added to 200 mL of 32% or 48% sodium hydroxide aqueous solution, and the temperature was adjusted to room temperature or 50 ° C., followed by stirring for 30 minutes. The precipitate formed after stirring was filtered, and the potassium concentration in the filtrate was measured.
In addition, the precipitate could not be filtered under room temperature stirring conditions of a 48% aqueous solution, and no results were obtained.

Figure 2010260758
Figure 2010260758

(実施例4)
25%水酸化ナトリウム水溶液に2%、5%又は10%のテトラフェニルホウ酸ナトリウム(Na塩)水溶液を添加し、50℃で30分攪拌した。撹拌後、生成した沈殿を濾過し、濾液中のカリウム濃度を測定した。
なお、元液のNaOH濃度は24.8%であり、K濃度は33ppmであった。
Example 4
2%, 5%, or 10% sodium tetraphenylborate (Na salt) aqueous solution was added to 25% aqueous sodium hydroxide solution, and the mixture was stirred at 50 ° C. for 30 minutes. After stirring, the produced precipitate was filtered, and the potassium concentration in the filtrate was measured.
The original solution had a NaOH concentration of 24.8% and a K concentration of 33 ppm.

Figure 2010260758
Figure 2010260758

25%水酸化ナトリウム水溶液に2%のテトラフェニルホウ酸ナトリウム(Na塩)水溶液を添加し、50℃で30分攪拌した。攪拌後、濾過し、濾液中のホウ素濃度とTOC(全有機炭素)濃度を測定した。
元液のNaOH濃度は24.8%であり、K濃度は33ppmであり、B濃度は2.3ppmであり、TOC濃度は10mg/L未満であった。
濾液のB濃度は1.8ppmであり、TOC濃度は10mg/L未満であった。
2% sodium tetraphenylborate (Na salt) aqueous solution was added to 25% aqueous sodium hydroxide solution, and the mixture was stirred at 50 ° C. for 30 minutes. After stirring, the mixture was filtered, and the boron concentration and TOC (total organic carbon) concentration in the filtrate were measured.
The NaOH concentration of the original solution was 24.8%, the K concentration was 33 ppm, the B concentration was 2.3 ppm, and the TOC concentration was less than 10 mg / L.
The B concentration of the filtrate was 1.8 ppm, and the TOC concentration was less than 10 mg / L.

Claims (8)

カリウムイオンを含む水酸化ナトリウム水溶液を調製する工程、
前記水酸化ナトリウム水溶液にテトラフェニルホウ酸ナトリウムの固体又は水溶液を添加して、テトラフェニルホウ酸カリウムを析出する工程、及び、
析出したテトラフェニルホウ酸カリウムを分離する工程、を含むことを特徴とする
カリウム濃度を低減した水酸化ナトリウム水溶液の製造方法。
Preparing a sodium hydroxide aqueous solution containing potassium ions;
Adding a solid or aqueous solution of sodium tetraphenylborate to the aqueous sodium hydroxide solution to precipitate potassium tetraphenylborate; and
A step of separating the precipitated potassium tetraphenylborate. A method for producing a sodium hydroxide aqueous solution having a reduced potassium concentration.
5〜32重量%の水酸化ナトリウム水溶液を調製する工程である、請求項1に記載の水酸化ナトリウム水溶液の製造方法。   The manufacturing method of the sodium hydroxide aqueous solution of Claim 1 which is a process of preparing 5-32 weight% sodium hydroxide aqueous solution. カリウムイオンに対し1.5モル以上のテトラフェニルホウ酸ナトリウムを添加する工程である、請求項1又は2に記載の水酸化ナトリウム水溶液の製造方法。   The manufacturing method of the sodium hydroxide aqueous solution of Claim 1 or 2 which is the process of adding 1.5 mol or more of sodium tetraphenylborate with respect to potassium ion. 1〜10重量%のテトラフェニルホウ酸ナトリウム水溶液を添加する工程である、請求項1〜3いずれか1つに記載の水酸化ナトリウム水溶液の製造方法。   The manufacturing method of the sodium hydroxide aqueous solution of any one of Claims 1-3 which is the process of adding 1-10 weight% sodium tetraphenylborate aqueous solution. テトラフェニルホウ酸ナトリウムの固体又は水溶液を添加した後、10〜70℃において5〜30分間にわたり撹拌し、テトラフェニルホウ酸カリウムを析出する工程である、請求項1〜4いずれか1つに記載の水酸化ナトリウム水溶液の製造方法。   After adding the solid or aqueous solution of sodium tetraphenylborate, it stirs for 5 to 30 minutes at 10-70 degreeC, It is the process of depositing the tetraphenylborate borate as described in any one of Claims 1-4. Of producing an aqueous sodium hydroxide solution. 水酸化ナトリウム(固体)に対してカリウム濃度が1ppm以下である、請求項1〜5いずれか1つに記載の水酸化ナトリウム水溶液の製造方法。   The manufacturing method of the sodium hydroxide aqueous solution as described in any one of Claims 1-5 whose potassium concentration is 1 ppm or less with respect to sodium hydroxide (solid). 請求項1〜6いずれか1つに記載の製造方法により製造した、カリウム濃度を低減した水酸化ナトリウム水溶液。   The sodium hydroxide aqueous solution which reduced the potassium concentration manufactured with the manufacturing method as described in any one of Claims 1-6. 請求項7に記載の、カリウム濃度を低減した水酸化ナトリウム水溶液の水分を蒸発させた固形状水酸化ナトリウム。   Solid sodium hydroxide obtained by evaporating water from a sodium hydroxide aqueous solution having a reduced potassium concentration according to claim 7.
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