JP2009501688A - α−酸化アルミニウム・ベースのナノ結晶焼結体、その製造方法およびその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の思想からの推進展開および各種態様構成は従属請求項の対象である。
しかし、熱物理的方法すべてに共通することだが、旧来の回転管炉に比較して比較的少量の流量しか実現できないので、熱物理的方法使用の場合では製品コストが増大するという欠点がある。しかしながら、この方法に魅力がない訳ではない。それは、当方法によれば回転管の場合より温度操作が精確にでき、したがってナノ粉体の品質をその分最高の状態に近づけることができるからである。
ナノ結晶α−Al2O3の製造原料として、Locron(登録商標)Lの商品名で市販されているClariant(株)/ゲルストフォーフェン(ドイツ)の塩基性塩化アルミニウムを使用した。当塩基性塩化アルミニウムは50%水溶液として提供されており、式Al2(OH)5Cl×2〜3H2Oに相当する化学組成を有している。それより、塩基性塩化アルミニウムの50%水溶液は約23〜24%のAl2O3を含有していることになる。
理論密度に対して99.3%の密度、2230Gpaのヴィッカー硬度HV0.2および平均粒径70nmのナノ結晶晶子組織を持つ当研磨粒子を基材上の研磨剤および結合研磨体に使用して試験した。試験結果は実施例5および6の表1および2にまとめた。
胚種の混合による塩基性塩化アルミニウム懸濁液の調製、続いての乾燥およびα−Al2O3への熱分解は、実施例1と同様に行った。
しかし、撹拌器ボールミルにおける続いての約3時間の離解では懸濁液用の安定化剤は添加しなかった。それに代えて、懸濁液を離解直接に鋳造して約6mmの層を構成し、真空乾燥棚で脱気(200mbarで5時間)した後、引き続き約80℃で乾燥した。乾燥後500℃で30分間予備≡焼し、続いて研磨粒子大(6mm以下)に砕解した。最終焼結は実施例1と同様回転管炉で行った。
胚種の混合による塩基性塩化アルミニウム懸濁液の調製、続いての乾燥およびα−Al2O3への熱分解は、実施例1と同様に行った。
続いて、撹拌器ボールミルにおける約3時間の離解過程では懸濁液用の安定化剤として、分散補助用にポリアクリル酸を使用した。固形分約30%の当懸濁液に、続いて、結合剤としてポリビニルアルコールで調製した10%水性懸濁液(Mowiol 8−88、Kuraray Specialities Europe(有)、フランクフルト/ドイツ)をAl2O3含量に対して0.05重量%の割合で混合した。
胚種の混合による塩基性塩化アルミニウム懸濁液の調製、続いての乾燥およびα−Al2O3への熱分解は、実施例1と同様に行った。
続いて、撹拌器ボールミルにおける約3時間の離解過程では安定化剤として、分散補助用にポリアクリル酸のアンモニウム塩を使用した。当懸濁液に、続いて、結合剤としてポリビニルアルコールに溶かした20%溶液(Celvol 502、Celanese Chemicals、フランクフルト アム マイン)をAl2O3含量に対して約0.5重量%の割合で混合した。
実施例1〜4で調製した研磨粒子および比較例としての市販ゾル/ゲル鋼玉(Cerpass XTL/Saint Gobain Industrial Ceramics社)および市販共融混合物ジルコン鋼玉(ZK40/Treibacher Schleifmittel(有)、ラウフェンブルク/ドイツ)により、それぞれ造粒機P36の使用下で研磨帯材を作製した。これらの帯材により、工材42CrMo4を圧搾圧70N、研磨時間60分の条件で加工した。
実施例1〜3で調製された研磨粒子を研磨ディスクに適用して研磨試験を行った。比較用として、市販のゾル/ゲル鋼玉Cerpass XTL(Saint Gobain Industrial Ceramics社)およびCubitron 321(3M社、研磨システム事業部)を利用した。研磨ディスクの作製には、造粒機F60において上記の鋼玉にそれぞれ精製鋼玉ホワイトを焼結鋼玉:精製鋼玉ホワイト30:70の比率で混合し、それを研磨ディスクに適用してセラミック結合させた。
工材16MnCr5に対して加工試験を行なった。試験後G係数(工材磨滅量をディスク摩損量で割った商)を測定した。
Claims (32)
- Al2O3含量が95〜100重量%、相対焼結密度が理論密度の≧97%およびヴィッカーズ硬度HV0.2が≧17.5Gpaである、α−Al2O3ベースの焼結体であって、該焼結体を構成する結晶組織のAl2O3結晶が≦100nmの平均一次結晶サイズを有していることを特徴とする焼結体。
- 前記焼結体が、Fe、Cu、Ni、Zn、Co、Sr、Ba、Be、Mg、Ca、Li、Cr、Si、Mn、Hf、Zr、Ti、V、Ga、Nb、Bおよび/または希土類からの酸化物グループのうちの単一または複数の物質を、Al2O3含量に対して最大5重量%の割合で補助的に含有していることを特徴とする、請求項1に記載の焼結体。
- 前記焼結体が、Al2O3結晶の一次結晶サイズが≦100μmである結晶組織を有していることを特徴とする、請求項1または2に記載の焼結体。
- 前記焼結体が研磨粒子であることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の焼結体。
- 下記の作業過程、
a)平均粒径≦100nmのナノ結晶状α−Al2O3粉体の製造、
b)α−Al2O3粉体に対するセラミック成形法による、理論密度の≧60%の密度を持つ粗製体への固化、および
c)1200〜1500℃の温度領域における粗製体の焼結処理
を含むことを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の焼結体の製造のための方法。 - 前記α−Al2O3粉体の原料として、nを2.5〜5.5の数、zを3.5〜0.5の数および和n+zが常に6であるとした場合に化学式Al2(OH)nClzで表わされる塩基性塩化アルミニウムを使用することを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 水性懸濁液としての前記塩基性塩化アルミニウムに、先ず極微小分散状の結晶胚種を混合し、次にこの混合物を乾燥して、その後1100℃未満の温度で熱処理することを特徴とする、請求項5または6に記載の方法。
- 結晶胚種として、極微小分散状のα−Al2O3胚種を使用することを特徴とする、請求項5から7のいずれか一項に記載の方法。
- 使用される前記極微小分散状のα−Al2O3胚種の平均粒径が0.1μm未満であることを特徴とする、請求項5から8のいずれか一項に記載の方法。
- 結晶胚種として、極微小分散状のα−Fe2O3胚種を使用することを特徴とする、請求項5から7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記原料懸濁液に前記塩基性塩化アルミニウムのほかに単一または複数の別な酸化物形成体が含まれていることを特徴とする、請求項5から10のいずれか一項に記載の方法。
- 酸化物形成体として、Fe、Cu、Ni、Zn、Co、Sr、Ba、Be、Mg、Ca、Li、Cr、Si、Mn、Hf、Zr、Ti、V、Ga、Nb、Bおよび/または希土類の群からの単一または複数の物質の塩化物、オキシ塩化物、ヒドロキシ塩化物および/または硝酸塩が使用されることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 酸化物形成体の前記使用量が、酸化物換算で、最終生成物に含まれるAl2O3固形分に対して最大5重量%であることを特徴とする、請求項11または12に記載の方法。
- 前記熱処理が旧来の焼結法によるもので、その場合前記懸濁液を先ず乾燥して、該乾燥生成物を続いて焼結処理することを特徴とする、請求項5から13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記焼結処理が渦流層反応器、剪断作用炉、チェンバ型炉、回転管炉またはマイクロ波炉で行われることを特徴とする、請求項14に記載の方法。
- 前記熱処理が、例えばスプレー熱分解、プラズマ合成または加熱壁反応器での蒸発など熱物理的方法であることを特徴とする請求項5から13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱処理で凝集した前記ナノ粒子を、続いての過程で湿潤粉砕または乾燥粉砕により離解させることを特徴とする請求項5から16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記離解が、磨砕ミルでの湿潤粉砕として行われることを特徴とする、請求項17に記載の方法。
- 前記離解過程で前記ナノ結晶α−Al2O3粉体に、例えば圧搾増進剤、焼結助剤、結合剤、分散助剤などの添加剤および/または凝集形成を防止するその他補助物質が添加されることを特徴とする、請求項5から18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記離解過程で前記ナノ結晶粉体に極微小分散性のワックスおよび/またはステアリン酸塩が添加されることを特徴とする、請求項5から19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記離解の後に行う湿潤粉砕を通して得た懸濁液を任意の乾燥法に従って乾燥させることで、α−Al2O3ベースのナノ結晶状粉体を得ることを特徴とする、請求項5から20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記乾燥がスプレー乾燥であることを特徴とする、請求項21に記載の方法。
- 前記成形法が熔渣鋳造法であって、その場合前記湿潤粉砕で得られた前記ナノ結晶α−Al2O3粉体の熔渣が無圧で容器に鋳込まれ、そこで脱気および乾燥されて粗製体が形成されることを特徴とする、請求項5から19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記セラミック成形法がスプレー顆粒化法であって、その場合前記湿潤粉砕で得られた懸濁液に結合剤を混合し、続いてそれをスプレー顆粒化過程に送ることを特徴とする、請求項5から19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記セラミック成形法が凝集化法であって、その場合前記湿潤粉砕で得られた懸濁液に結合剤を混合し、続いてそれを真空混合器内で顆粒に加工することを特徴とする、請求項5から19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記セラミック成形法が粉体圧搾法であって、その場合前記ナノ結晶α−Al2O3粉体が圧搾器により粗製体に圧搾されることを特徴とする、請求項22に記載の方法。
- 前記セラミック成形法が押出し法であって、その場合前記ナノ結晶α−Al2O3粉体が少なくとも1種類の結合剤と溶剤とにより押出し可能なパスタ状に加工され、粗製体として押出されることを特徴とする、請求項22に記載の方法。
- 前記粗製体が粒径≦6mmに砕解され、続いて1200℃〜1500℃の温度領域で焼結処理され、該焼結生成物がさらなる砕解および篩別によって研磨粒子に仕上加工されることを特徴とする、請求項5から27のいずれか一項に記載の方法。
- 前記焼結処理では前記粗製体を≦60秒で所要焼結温度に設定し、該高温領域での滞留時間を≦30分とすることを特徴とする、請求項5から28のいずれか一項に記載の方法。
- 前記焼結処理が回転管炉で行われることを特徴とする、請求項5から29のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載された焼結体の、セラミック構成部材の製造用としての、研磨剤としての、金属層用マトリックス補強剤としての、および研磨粒子製造用としての使用。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載された焼結体粒子の、結合研磨剤および基材上の研磨剤の製造用としての、および積層物の耐磨耗性の増強のための添加剤としての使用。
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