TWI660933B - 透光陶瓷材料的製造方法 - Google Patents

Abstract

一種透光陶瓷材料的製造方法，其包含步驟：混合一陶瓷材料粉體與一第一去離子水，以形成一第一漿料；對該第一漿料進行一粉體篩選步驟，以獲得一經篩選粉體；混合該經篩選粉體與一第二去離子水，以形成一第二漿料；進行一沉降成型步驟，將該第二漿料靜置於一容器中，並以20至40℃的一處理溫度下蒸發該第二去離子水，以獲得一生胚；以及對該生胚進行一燒結步驟，以形成該透光陶瓷材料，其中該燒結步驟的一燒結溫度係介於1100至1300℃之間及一燒結時間係介於15至240分之間。

Description

透光陶瓷材料的製造方法

本發明係關於一種陶瓷材料的製造方法，特別是關於一種透光陶瓷材料的製造方法。

現有商業化後的高壓鈉燈是採用透光陶瓷材料作為燈罩材料。一般而言，現有的透光陶瓷材料的製作方法是以α氧化鋁(α-Al₂O₃)為起始原料，並且添加氧化鎂作為燒結助劑，在1900℃的環境下進行常壓燒結，以獲得透光陶瓷材料。然而，因為這種透光陶瓷材料的晶粒尺寸較大，所以對於高壓高溫的承受力較差。

故，有必要提供一種透光陶瓷材料的製造方法，以解決習用技術所存在的問題。

本發明之主要目的在於提供一種透光陶瓷材料的製造方法，其係利用靜置的方式使經篩選粉體以類似光子晶體成型的方式排列，以使生胚具有均勻的粉體堆排，進而使所製得透光陶瓷材料的一總穿透率大於60%。

為達上述之目的，本發明提供一種透光陶瓷材料的製造方法，其包含步驟：混合一陶瓷材料粉體與一第一去離子水，以形成一第一漿料，其中該第一漿料之一固含量係介於5至15體積百分比之間；對該第一漿料進行一粉體篩選步驟，以獲得一經篩選粉體，其中該經篩選粉體的一平均粒徑係介於90至170奈米之間，及一粒徑分布介於70至300奈米之間；混合該經篩選粉體 與一第二去離子水，以形成一第二漿料，其中該第二漿料之一固含量係介於10至20體積百分比之間；進行一沉降成型步驟，將該第二漿料靜置於一容器中，並以20至40℃的一處理溫度下蒸發該第二去離子水，以獲得一生胚；以及對該生胚進行一燒結步驟，以形成該透光陶瓷材料，其中該燒結步驟的一燒結溫度係介於1100至1300℃之間及一燒結時間係介於15至240分之間。

在本發明之一實施例中，該陶瓷材料粉體包含氧化鋁或氧化鋯。

在本發明之一實施例中，該粉體篩選步驟係包含：對該第一漿料進行一離心步驟達60至120秒；取出已進行該離心步驟後的該第一漿料的一懸浮液；以及乾燥該懸浮液，以獲得該經篩選粉體。

在本發明之一實施例中，對該第一漿料進行該離心步驟達90秒。

在本發明之一實施例中，以每分鐘15至25℃的一升溫速率對該生胚加熱至1260℃後，降溫至1250℃並持溫達240分鐘。

在本發明之一實施例中，在形成該第一漿料的步驟中更包含：調整該第一漿料的一酸鹼值介於3至5之間。

在本發明之一實施例中，該酸鹼值係4。

在本發明之一實施例中，該生胚具有多個微孔洞，80至100%的該些微孔洞的一粉體配位數係小於等於4，且大於或等於1。

在本發明之一實施例中，該經篩選粉體的一平均粒徑係130至140奈米之間，及一粒徑分布介於80至200奈米之間。

在本發明之一實施例中，該經篩選粉體的一平均粒徑係90至110奈米之間，及一粒徑分布介於80至130奈米之間。

10‧‧‧方法

11~15‧‧‧步驟

第1圖：本發明實施例之透光陶瓷材料的製造方法之流程示意圖。

第2A圖：實施例的生胚的在光學顯微鏡下觀察的照片。

第2B圖：比較例的生胚的在光學顯微鏡下觀察的照片。

第3A圖：實施例的透光陶瓷材料的在光學顯微鏡下觀察的照片。

第3B圖：比較例的透光陶瓷材料的在光學顯微鏡下觀察的照片。

為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。

請參照第1圖所示，本發明一實施例之透光陶瓷材料的製造方法10主要包含下列步驟11至15：混合一陶瓷材料粉體與一第一去離子水，以形成一第一漿料，其中該第一漿料之一固含量係介於5至15體積百分比之間(步驟11)；對該第一漿料進行一粉體篩選步驟，以獲得一經篩選粉體，其中該經篩選粉體的一平均粒徑係介於90至170奈米之間，及一粒徑分布介於70至300奈米之間(步驟12)；混合該經篩選粉體與一第二去離子水，以形成一第二漿料，其中該第二漿料之一固含量係介於10至20體積百分比之間(步驟13)；進行一沉降成型步驟，將該第二漿料靜置於一容器中，並以20至40℃的一處理溫度下蒸發該第二去離子水，以獲得一生胚(步驟14)；以及對該生胚進行一燒結步驟，以形成該透光陶瓷材料，其中該燒結步驟的一燒結溫度係介於1100至1300℃之間及一燒結時間係介於15至240分之間(步驟15)。本發明將於下文逐一詳細說明實施例之上述各步驟的實施細節及其原理。

本發明實施例之透光陶瓷材料的製造方法10首先係步驟11：混合一陶瓷材料粉體與一第一去離子水，以形成一第一 漿料，其中該第一漿料之一固含量係介於5至15體積百分比之間。在本步驟11中，該陶瓷材料粉體可包含氧化鋁或氧化鋯。在一實施例中，步驟11更包含：調整該第一漿料的一酸鹼值介於3至5之間。在一示範實施例中，例如以純度65至69%的硝酸調整該第一漿料的酸鹼值為4。在另一實施例中，該第一去離子水可以是一次去離子水或二次去離子水。

本發明實施例之透光陶瓷材料的製造方法10接著係步驟12：對該第一漿料進行一粉體篩選步驟，以獲得一經篩選粉體，其中該經篩選粉體的一平均粒徑係介於90至170奈米之間，及一粒徑分布介於70至300奈米之間。在本步驟12中，該粉體篩選步驟可包含：對該第一漿料進行一離心步驟達60至120秒(例如是90秒)；取出已進行該離心步驟後的該第一漿料的一懸浮液；以及乾燥該懸浮液，以獲得該經篩選粉體。在一示範實施例中，進行該離心步驟的時間是有關於該經篩選粉體的平均粒徑與粒徑分布。例如，以平均粒徑約是200奈米及粒徑分布是80至500奈米的該陶瓷材料粉體進行離心步驟，在一實施例中，進行60秒的離心步驟後所得的經篩選粉體的平均粒徑約是160至170奈米之間(例如165奈米)及粒徑分布是80至300奈米；在另一實施例中，進行90秒的離心步驟後所得的經篩選粉體的平均粒徑約是130至140奈米之間(例如136奈米)及粒徑分布是80至200奈米；在又一實施例中，進行120秒的離心步驟後所得的經篩選粉體的平均粒徑約是90至110奈米之間(例如100奈米)及粒徑分布是80至130奈米。

要提到的是，本文所述的“平均粒徑”是指將所有的粉體顆粒的直徑的加總除於所有粉體顆粒的數量。

本文所述的“粒徑分布”是指粉體顆粒的直徑的分布範圍，例如經篩選粉體中的各個粉體顆粒的最小直徑是80奈米且最大直徑是130奈米，則經篩選粉體的粒徑分布是介於80至130奈米。值得一提的是，在一般狀態下，粒徑分布通常會不計入數 量比例過低的粉體顆粒，例如，直徑介於10至20奈米之間的粉體顆粒的數量比例是0.001%、直徑介於20至30奈米之間的粉體顆粒的數量比例是0.1%、直徑介於30至40奈米之間的粉體顆粒的數量比例是99%及直徑介於40至50奈米之間的粉體顆粒的數量比例是0.899%，則此一情況下的粒徑分布可以忽略不計10奈米至20奈米之間的部分，而取20至50奈米作為粒徑分布。

本發明實施例之透光陶瓷材料的製造方法10接著係步驟13：混合該經篩選粉體與一第二去離子水，以形成一第二漿料，其中該第二漿料之一固含量係介於10至20體積百分比之間。在本步驟13中，該第二去離子水可以是一次去離子水或二次去離子水。

本發明實施例之透光陶瓷材料的製造方法10接著係步驟14：進行一沉降成型步驟，將該第二漿料靜置於一容器中，並以20至40℃的一處理溫度下蒸發該第二去離子水，以獲得一生胚。在本步驟14中，主要是透過靜置該第二漿料以及蒸發水分的方式，以使該第二漿料的經篩選粉體可以均勻的排列並成型為該生胚。在一實施例中，該生胚具有多個微孔洞，80至100%的該些微孔洞的一粉體配位數係小於等於4，且大於或等於1。要提到的是，本文所述的“粉體配位數”是指環繞於孔洞周遭的粉體粒子數目，例如4個粉體粒子環繞以形成一孔洞，則該孔洞的粉體配位數為4。

要提到的是，本發明實施例之透光陶瓷材料的製造方法10至少是透過步驟14的靜置該第二漿料並在室溫或略高於室溫的溫度下蒸發水分，以使所製得透光陶瓷材料的一總穿透率大於60%。

本發明實施例之透光陶瓷材料的製造方法10最後係步驟15：對該生胚進行一燒結步驟，以形成該透光陶瓷材料，其中該燒結步驟的一燒結溫度係介於1100至1300℃之間及一燒結時間係介於15至240分之間。在本步驟15中，該燒結步驟可包含： 以每分鐘15至25℃的一升溫速率對該生胚加熱至1260℃後，降溫至1250℃並持溫達240分鐘。

要提到的是，本發明實施例之透光陶瓷材料的製造方法10至少是基於上述步驟11至15的進行，以使所製得透光陶瓷材料的一總穿透率大於60%。此外，本發明實施例所製得透光陶瓷材料，其晶粒尺寸全部控制在次微米級，因此不會有習知透光陶瓷材料的晶粒尺寸過大所導致對於高壓高溫的承受力較差的問題。

以下將舉出實施例與比較例，以說明本發明實施例之透光陶瓷材料的製造方法所製得的透光陶瓷材料確實具有上述的優良效果。

實施例

首先提供市售的α氧化鋁為起始原料並與去離子水混合，之後利用硝酸調整其酸鹼值為4，以得到一第一漿料。接著利用市售的離心機對該第一漿料進行60至180秒的處理，取其懸浮液並乾燥，以獲得均一且細小粒徑的經篩選粉體。之後，混合該經篩選粉體與去離子水，以形成一第二漿料，其中該第二漿料之一固含量係介於10至20體積百分比之間。然後，將該第二漿料靜置於一容器中，並以20至40℃的一處理溫度下蒸發該第二去離子水，以獲得板狀的一生胚。最後，以每分鐘20℃的一升溫速率對該生胚加熱至1260℃後，降溫至1250℃並持溫達240分鐘，以形成實施例的透光陶瓷材料。

比較例

提供市售的α氧化鋁為起始原料並製成一生胚，在1250℃的環境下進行常壓燒結，以獲得比較例的透光陶瓷材料。

之後，對實施例及比較例進行分析，首先請參照第2A及2B圖，分別是實施例與比較例的生胚的在光學顯微鏡下觀察的照片。從第2A及2B圖可知，實施例的生胚的微孔洞的粉體配位數皆小於或等於4，反觀比較例的生胚的粉體配位數則有大於 4的位置(例如第2B圖中所圈選處)。此外，實施例的生胚的粉體的粒徑也相較於比較例的生胚均勻。

接著，請參照第3A及3B圖，分別是實施例與比較例的透光陶瓷材料的在光學顯微鏡下觀察的照片。從第3A及3B圖可知，由於本發明實施例之透光陶瓷材料的製造方法以特定的燒結溫度及燒結時間控制晶粒的成長，所以晶粒尺寸全部是在次微米範圍的尺度，而不會產生如比較例中晶粒過大的情況。

另外，透過市售的光譜儀(BRC112E，BWTek公司)所量測，其是以鹵素燈為光源(波長範圍380至900奈米)，測得本發明實施例與比較例所製得的透光陶瓷材料的透光率分別是79%與46%。另外值得一提的是，若是將實施例中燒結溫度分別調整為1200℃或1300℃時，所製得的透光陶瓷材料的透光率分別是62.5%及77.2%。由此可見，本發明實施例之透光陶瓷材料的製造方法確實可製得透光率較佳的透光陶瓷材料，並且所製得的透光陶瓷材料的晶粒尺寸較小且較均勻，所以在高溫高壓的環境下具有較佳的承受力。

雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (4)

1. 一種透光陶瓷材料的製造方法，其包含步驟：混合一陶瓷材料粉體與一第一去離子水，以形成一第一漿料，其中該第一漿料之一固含量係介於5至15體積百分比之間；對該第一漿料進行一粉體篩選步驟，以獲得一經篩選粉體，其中該經篩選粉體的一平均粒徑係介於90至170奈米之間，及一粒徑分布介於70至300奈米之間；混合該經篩選粉體與一第二去離子水，以形成一第二漿料，其中該第二漿料之一固含量係介於10至20體積百分比之間；進行一沉降成型步驟，將該第二漿料靜置於一容器中，並以20至40℃的一處理溫度下蒸發該第二去離子水，以獲得一生胚，其中該生胚具有多個微孔洞，80至100%的該些微孔洞的一粉體配位數係小於等於4，且大於或等於1；以及對該生胚進行一燒結步驟，以形成該透光陶瓷材料，其中該燒結步驟的一燒結溫度係介於1100至1300℃之間及一燒結時間係介於15至240分之間。
2. 如申請專利範圍第1項所述之透光陶瓷材料的製造方法，其中該粉體篩選步驟係包含：對該第一漿料進行一離心步驟達60至120秒；取出已進行該離心步驟後的該第一漿料的一懸浮液；以及乾燥該懸浮液，以獲得該經篩選粉體。
3. 如申請專利範圍第2項所述之透光陶瓷材料的製造方法，其中對該第一漿料進行該離心步驟達90秒。
4. 如申請專利範圍第1項所述之透光陶瓷材料的製造方法，其中該燒結步驟係包含：以每分鐘15至25℃的一升溫速率對該生胚加熱至1260℃後，降溫至1250℃並持溫達240分鐘。