CN112939587B - 一种高密度纳米陶瓷研磨材料的制备方法 - Google Patents

一种高密度纳米陶瓷研磨材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高密度纳米陶瓷研磨材料的制备方法，属于纳米材料技术领域，采用特种氧化铝湿料作为原料，按照与去离子水比例为1：1‑4的比例混合，在混合均匀的悬浮液中加入引晶剂和抑制剂，混合均匀后加入酸调节pH至2‑4形成特殊的氧化铝凝胶。将氧化铝凝胶进行干燥，干燥后的胶体经烘干得到干燥且比较脆的干胶体。将干胶体经破碎、筛分后，将所需的号段投入中温煅烧旋转炉中进行煅烧，温度600℃、30分钟；将烧过中温的物料投入高温旋转炉中煅烧，温度1400‑1500℃，20‑40分钟烧成。将烧成后颗粒进行精细筛分，分成相应粒度的纳米陶瓷研磨材料。制得的纳米陶瓷研磨材料具有更高的密度，晶体尺寸都在1μm以内。

Description

一种高密度纳米陶瓷研磨材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体地，涉及一种高密度纳米陶瓷研磨材料的制备方法。
背景技术
纳米陶瓷研磨材料，是通过特殊引晶凝胶法后烧结生晶的一种新一代研磨材料，具有硬度高，自锐性好，加工精度高，发热率低等优点。微晶纳米陶瓷材料的生产技术由美国3M公司原创，生产方法极为保密，3M公司只出售成品工具，不销售原材料，其凭借多年的专利技术垄断获得了巨大的商业利益，严重制约着我国研磨行业的技术提升。随着国内磨料行业技术的发展，纳米陶瓷磨料生产方法已经被攻克；但现有的方法存在着生产效率低、能耗大、成本高等缺陷。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种高密度纳米陶瓷研磨材料的制备方法。本发明采用湿品特种氧化铝为原料，在降低原料成本的同时杜绝了投料过程中粉尘的产生；使用多种引晶剂和抑制剂，简化了制胶工艺，且煅烧过程更易控制产品质量、烧成时间大幅缩短，降低了能源的消耗。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
一种高密度纳米陶瓷研磨材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、以特种氧化铝湿料作为原料，按照特种氧化铝湿料与去离子水质量比为1：1-4的比例进行混合均匀，得到悬浮液；
步骤二、向步骤一所得悬浮液中加入引晶剂和抑制剂并混合均匀，然后加入无机酸调节pH为2-4，得到氧化铝凝胶；所述引晶剂和抑制剂的总加入量为特种氧化铝湿料重量的5%；
步骤三、将步骤二所得氧化铝凝胶均匀的摊布在干燥设备皮带上进行干燥，摊布厚度为2-5cm；将干燥后的胶体通过皮带传送至烘干设备，在80-140℃条件下烘干24h得到干胶体；
步骤四、将步骤三所得干胶体破碎、筛分，将所需的号段投入中温煅烧旋转炉中进行煅烧，煅烧温度为600℃、时间为30分钟，得中温煅烧物料；将所述中温煅烧物料投入高温旋转炉中煅烧，煅烧温度为1400-1500℃、时间为20-40分钟，将高温煅烧后颗粒进行精细筛分，得到不同粒度的纳米陶瓷研磨材料。
作为对上述方案的进一步优化，步骤二所述引晶剂包含的成分及其含量分别为氧化钛0.5%、氧化钴0.08%、氧化钕0.02%和氧化铒1.1%，所述抑制剂包含的成分及其含量分别为氧化钇1%和氧化镁2.3%。
作为对上述方案的进一步优化，步骤二所述无机酸为盐酸、硫酸或硝酸。优选为硝酸。
有益效果：
本发明采用湿的特种氧化铝作为原料，避免胶体制备过程中粉尘的产生的同时降低了子离子水的加入量，有效的降低了环境污染和生产成本。在干燥过程中胶体厚度均匀提升了干燥和烘干的效率，降低了热能的消耗。在煅烧过程中采用旋转炉进行煅烧，并且采用***式烧结工艺更利于杂质的挥发和附着物的脱落，使烧结时间大幅度缩短更利于纳米陶瓷研磨材料晶体的生长，且制得的纳米陶瓷研磨材料具有更高的密度，晶体尺寸都在1μm以内，使得在相同大小颗粒的情况下具有更多的晶体，自锐性更好且更加耐用。
具体实施方式
本发明采用一种特殊的氧化铝湿料作为原料，按照与去离子水比例为1：1-4的比例进行混合，由于原料采用湿料，在投加过程中不产生粉尘，且降低了水的加入量。在混合均匀的悬浮液中加入氧化钇、氧化镁、氧化钛、氧化钴、氧化铒、氧化钕作为引晶剂和抑制剂，混合均匀后加入酸（盐酸、硫酸、硝酸等无机酸，优选硝酸）调节PH至2-4形成特殊的氧化铝凝胶。将制成的氧化铝凝胶均匀的摊布在干燥设备皮带上，摊布厚度为2-5cm，以便胶体干燥和后期破碎。将干燥后的胶体通过皮带传送至烘干设备，并经分布装置平铺在干燥设备的烘干皮带上，在80-140℃条件下烘干24h得到干燥且比较脆的干胶体。将干胶体经破碎、筛分后，将所需的号段投入中温煅烧旋转炉中进行煅烧，温度600℃，30分钟；将烧过中温的物料投入高温旋转炉中煅烧，温度1400-1500℃，20-40分钟烧成。将烧成后颗粒进行精细筛分，分成相应粒度的纳米陶瓷研磨材料。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种高密度纳米陶瓷研磨材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步、称取重量比为1：1的特种氧化铝和去离子水在真空炉中进行分散混合，待彻底分散均匀后，加入特种氧化铝重量5%的引晶剂（氧化钛0.5%、氧化钴0.08%、氧化钕0.02%、氧化铒1.1%）和抑制剂（氧化钇1%、氧化镁2.3%）继续混合均匀，在混合均匀的悬浮液中加入浓度为30-60%硝酸，调节pH值2-4之间，使悬浮液完全形成均匀透亮的胶体。
第二步、将第一步制得的胶体均匀的铺布在平整的干燥器中进行干燥，干燥时间72小时。
第三步、将第二步制得的干燥胶体平铺在烘干皮带上，在120℃条件下烘干24小时。
第四步、将烘干后的胶体进行破碎，破碎至所需粒度；
第五步、将破碎后的胶体颗粒进行600℃中温温烧结，30分钟，然后1450℃高温烧结30分钟后筛分，得到不同粒度的纳米陶瓷研磨材料。
实施例2
一种高密度纳米陶瓷研磨材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步、称取重量比为1：2的特种氧化铝和去离子水在真空炉中进行分散混合，待彻底分散均匀后，加入特种氧化铝重量5%的引晶剂（氧化钛0.5%、氧化钴0.08%、氧化钕0.02%、氧化铒1.1%）和抑制剂（氧化钇1%、氧化镁2.3%）继续混合均匀，在混合均匀的悬浮液中加入浓度为30-60%硝酸，调节pH值2-4之间，是悬浮液完全形成均匀透亮的胶体。
第二步、将第一步制得的胶体均匀的铺布在平整的干燥器中进行干燥，干燥时间72小时。
第三步、将第二步制得的干燥胶体平铺在烘干皮带上，在120℃条件下烘干24小时。
第四步、将烘干后的胶体进行破碎，破碎至所需粒度；
第五步、将破碎后的胶体颗粒进行600℃中温温烧结，30分钟，然后1450℃高温烧结30分钟后筛分，得到不同粒度的纳米陶瓷研磨材料。
实施例3
一种高密度纳米陶瓷研磨材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步、称取重量比为1：3的特种氧化铝和去离子水在真空炉中进行分散混合，待彻底分散均匀后，加入特种氧化铝重量5%的引晶剂（氧化钛0.5%、氧化钴0.08%、氧化钕0.02%、氧化铒1.1%）和抑制剂（氧化钇1%、氧化镁2.3%）继续混合均匀，在混合均匀的悬浮液中加入浓度为30-60%硝酸，调节pH值2-4之间，是悬浮液完全形成均匀透亮的胶体。
第二步、将第一步制得的胶体均匀的铺布在平整的干燥器中进行干燥，干燥时间96小时。
第三步、将第二步制得的干燥胶体平铺在烘干皮带上，在120℃条件下烘干24小时。
第四步、将烘干后的胶体进行破碎，破碎至所需粒度；
第五步、将破碎后的胶体颗粒进行600℃中温温烧结，30分钟，然后1450℃高温烧结30分钟后筛分，得到不同粒度的纳米陶瓷研磨材料。
实施例4
一种高密度纳米陶瓷研磨材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步、称取重量比为1：4的特种氧化铝和去离子水在真空炉中进行分散混合，待彻底分散均匀后，加入特种氧化铝重量5%的引晶剂（氧化钛0.5%、氧化钴0.08%、氧化钕0.02%、氧化铒1.1%）和抑制剂（氧化钇1%、氧化镁2.3%）继续混合均匀，在混合均匀的悬浮液中加入浓度为30-60%硝酸，调节pH值2-4之间，是悬浮液完全形成均匀透亮的胶体。
第二步、将第一步制得的胶体均匀的铺布在平整的干燥器中进行干燥，干燥时间96小时。
第三步、将第二步制得的干燥胶体平铺在烘干皮带上，在120℃条件下烘干24小时。
第四步、将烘干后的胶体进行破碎，破碎至所需粒度；
第五步、将破碎后的胶体颗粒进行600℃中温温烧结，30分钟，然后1450℃高温烧结30分钟后筛分，得到不同粒度的纳米陶瓷研磨材料。
实施例5
与实施例1相同，不同处在于：高温烧结采用1450摄氏度40分钟。
实施例6
与实施例1相同，不同处在于：高温烧结采用1450摄氏度20分钟。
实施例7
与实施例1相同，不同处在于：高温烧结采用1400摄氏度20分钟。
实施例8
与实施例1相同，不同处在于：高温烧结采用1400摄氏度30分钟。
实施例9
与实施例1相同，不同处在于：高温烧结采用1400摄氏度40分钟。
实施例10
与实施例1相同，不同处在于：高温烧结采用1500摄氏度20分钟。
实施例11
与实施例1相同，不同处在于：高温烧结采用1500摄氏度30分钟。
实施例12
与实施例1相同，不同处在于：高温烧结采用1500摄氏度40分钟。
结果如下：
实施例1-4制得的纳米陶瓷研磨材料真密度3.92g/cm3，晶体尺寸300-600nm；但实施例1制得胶体偏硬不易摊平，实施例3和4胶体太软水分含量高干燥时间长，实施例2更优。
实施例5制得的纳米陶瓷研磨材料真密度3.92g/cm3，晶体尺寸400-800nm。
实施例6制得的纳米陶瓷研磨材料真密度3.92g/cm3，晶体尺寸300-500nm。
实施例7制得的纳米陶瓷研磨材料真密度3.90g/cm3，晶体尺寸300-500nm。
实施例8制得的纳米陶瓷研磨材料真密度3.90g/cm3，晶体尺寸300-500nm。
实施例9制得的纳米陶瓷研磨材料真密度3.90g/cm3，晶体尺寸400-600nm。
实施例10制得的纳米陶瓷研磨材料真密度3.95g/cm3，晶体尺寸300-600nm。
实施例11制得的纳米陶瓷研磨材料真密度3.95g/cm3，晶体尺寸500-700nm。
实施例12制得的纳米陶瓷研磨材料真密度3.95g/cm3，晶体尺寸600-900nm。
本发明制得的纳米陶瓷研磨材料真密度均在3.90 g/cm3以上，杂质充分挥发；晶体尺寸都在1μm以内，使得在相同大小颗粒的情况下具有更多的晶体，自锐性更好且更加耐用。
另本发明采用相对价格更低的湿品特种氧化铝为原料，在降低原料成本的同时杜绝了投料过程中粉尘的产生；使用多种引晶剂和抑制剂，简化了制胶工艺，且煅烧过程更易控制产品质量烧成时间大幅缩短，降低了能源的消耗。
需要说明的是，以上所述的实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种高密度纳米陶瓷研磨材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、以特种氧化铝湿料作为原料，按照特种氧化铝湿料与去离子水质量为1：1-4的比例进行混合均匀，得到悬浮液；
步骤二、向步骤一所得悬浮液中加入引晶剂和抑制剂并混合均匀，然后加入无机酸调节pH为2-4，得到氧化铝凝胶；所述引晶剂和抑制剂的总加入量为特种氧化铝湿料重量的5%；
步骤三、将步骤二所得氧化铝凝胶均匀的摊布在干燥设备皮带上进行干燥，摊布厚度为2-5cm；将干燥后的胶体通过皮带传送至烘干设备，在80-140℃条件下烘干24h得到干胶体；
步骤四、将步骤三所得干胶体破碎、筛分，将所需的号段投入中温煅烧旋转炉中进行煅烧，煅烧温度为600℃、时间为30分钟，得中温煅烧物料；将所述中温煅烧物料投入高温旋转炉中煅烧，煅烧温度为1400-1500℃、时间为20-40分钟，将高温煅烧后颗粒进行精细筛分，得到不同粒度的纳米陶瓷研磨材料；
步骤二所述引晶剂包含的成分及其含量分别为氧化钛0.5%、氧化钴0.08%、氧化钕0.02%和氧化铒1.1%，所述抑制剂包含的成分及其含量分别为氧化钇1%和氧化镁2.3%。
2.根据权利要求1所述的一种高密度纳米陶瓷研磨材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述无机酸为盐酸、硫酸或硝酸。
3.根据权利要求2所述的一种高密度纳米陶瓷研磨材料的制备方法，其特征在于：所述无机酸为浓度为30-60%的硝酸。
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