JP2002255556A - 酸化ジルコニウム粉末およびそれからなる顆粒 - Google Patents
酸化ジルコニウム粉末およびそれからなる顆粒Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、成形体を作製し燒結した場合の焼結
体物性が安定して優れ、成形性が良好であり、成形助剤
を添加した場合の焼結体物性の低下が少ない酸化ジルコ
ニウム粉末を提供せんとするものである。 【解決手段】本発明の酸化ジルコニウム粉末は、酸化イ
ットリウムを２〜５モル％含有する酸化ジルコニウム粉
末であって、かつ、単斜晶率が２５〜３７％であること
を特徴とするものである。また、本発明の顆粒は、かか
るジルコニウム粉末を乾燥造粒してなる、平均粒径が３
０〜７０μmであることを特徴とするものである。
体物性が安定して優れ、成形性が良好であり、成形助剤
を添加した場合の焼結体物性の低下が少ない酸化ジルコ
ニウム粉末を提供せんとするものである。 【解決手段】本発明の酸化ジルコニウム粉末は、酸化イ
ットリウムを２〜５モル％含有する酸化ジルコニウム粉
末であって、かつ、単斜晶率が２５〜３７％であること
を特徴とするものである。また、本発明の顆粒は、かか
るジルコニウム粉末を乾燥造粒してなる、平均粒径が３
０〜７０μmであることを特徴とするものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、成形性が良好で、
かつ、焼結体物性の安定して優れた正方晶準安定化ジル
コニア焼結体製品を得るための酸化ジルコニウム粉末お
よび顆粒に関するものである。
かつ、焼結体物性の安定して優れた正方晶準安定化ジル
コニア焼結体製品を得るための酸化ジルコニウム粉末お
よび顆粒に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ジルコニア粉末としては、Ｘ線回
折による結晶粒子径が１０〜２５ｎｍであり、かつＢＥ
Ｔ法による比表面積が２０〜４０ｍ2 ／ｇであって、イ
ットリアを２〜５ｍｏｌ％固溶させて安定化させたもの
が、特開昭６２−２０７７６１号公報で提案されている
し、また、ＢＥＴ比表面積が１２ｍ2／ｇ以下であり、
かつ平均粒子径と該ＢＥＴ法比表面積との積が３μm・
ｍ2／ｇ以下であって、イットリアを２〜１０ｍｏｌ％
固溶させた射出成形用のものが、特開平３−１７４３５
６号公報で提案されている。また、ＢＥＴ比表面積が
３．５〜２０ｍ2 ／ｇで、一つは、粒径中央値が０．３
〜１μmで、かつ電子顕微鏡により測定される平均粒径
／ＢＥＴ比表面積から求められる平均粒径比が１〜３の
２次粒子からなるもの、ならびに、一つは、粒径中央値
１〜２μmの２次凝集粒子からなるものが、それぞれ特
開平５−１９３９４８号公報で提案されている。
折による結晶粒子径が１０〜２５ｎｍであり、かつＢＥ
Ｔ法による比表面積が２０〜４０ｍ2 ／ｇであって、イ
ットリアを２〜５ｍｏｌ％固溶させて安定化させたもの
が、特開昭６２−２０７７６１号公報で提案されている
し、また、ＢＥＴ比表面積が１２ｍ2／ｇ以下であり、
かつ平均粒子径と該ＢＥＴ法比表面積との積が３μm・
ｍ2／ｇ以下であって、イットリアを２〜１０ｍｏｌ％
固溶させた射出成形用のものが、特開平３−１７４３５
６号公報で提案されている。また、ＢＥＴ比表面積が
３．５〜２０ｍ2 ／ｇで、一つは、粒径中央値が０．３
〜１μmで、かつ電子顕微鏡により測定される平均粒径
／ＢＥＴ比表面積から求められる平均粒径比が１〜３の
２次粒子からなるもの、ならびに、一つは、粒径中央値
１〜２μmの２次凝集粒子からなるものが、それぞれ特
開平５−１９３９４８号公報で提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、特開昭６２−
２０７７６１号公報で提案された技術における粉末で
は、特に乾式プレス成形において、金型への付着が大き
く、また、離型時の抵抗が大きいことから成形体が割れ
てしまうという問題が発生し、特開平３−１７４３５６
号公報で提案された技術における粉末では、乾式プレス
によって成形すると、得られた成形体の強度が低く、エ
ッジ部に欠けや、割れが発生するという問題があった。
また、特開平５−１９３９４８号公報で提案された粉末
では、焼結体物性の安定性が悪く、必ずしも良好な焼結
体密度・強度や成形性が得られないという問題があっ
た。
２０７７６１号公報で提案された技術における粉末で
は、特に乾式プレス成形において、金型への付着が大き
く、また、離型時の抵抗が大きいことから成形体が割れ
てしまうという問題が発生し、特開平３−１７４３５６
号公報で提案された技術における粉末では、乾式プレス
によって成形すると、得られた成形体の強度が低く、エ
ッジ部に欠けや、割れが発生するという問題があった。
また、特開平５−１９３９４８号公報で提案された粉末
では、焼結体物性の安定性が悪く、必ずしも良好な焼結
体密度・強度や成形性が得られないという問題があっ
た。
【０００４】本発明は、かかる従来技術の背景に鑑み、
成形体を作製し燒結した場合の焼結体物性が安定して優
れ、成形性が良好であり、成形助剤を添加した場合の焼
結体物性の低下が少ない酸化ジルコニウム粉末を提供せ
んとするものである。
成形体を作製し燒結した場合の焼結体物性が安定して優
れ、成形性が良好であり、成形助剤を添加した場合の焼
結体物性の低下が少ない酸化ジルコニウム粉末を提供せ
んとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる課題を
解決するために、次のような手段を採用するものであ
る。すなわち、本発明の酸化ジルコニウム粉末は、酸化
イットリウムを２〜５モル％含有する酸化ジルコニウム
粉末であって、かつ、単斜晶率が２５〜３７％であるこ
とを特徴とするものである。また、本発明の顆粒は、か
かるジルコニウム粉末を乾燥造粒してなる、平均粒径が
３０〜７０μmであることを特徴とするものである。
解決するために、次のような手段を採用するものであ
る。すなわち、本発明の酸化ジルコニウム粉末は、酸化
イットリウムを２〜５モル％含有する酸化ジルコニウム
粉末であって、かつ、単斜晶率が２５〜３７％であるこ
とを特徴とするものである。また、本発明の顆粒は、か
かるジルコニウム粉末を乾燥造粒してなる、平均粒径が
３０〜７０μmであることを特徴とするものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明は、前記課題、つまり成形
性が良好かつ焼結体物性が安定して優れ、成形助剤を添
加した場合の焼結体物性の低下が少ない酸化ジルコニウ
ム粉末について、鋭意検討し、酸化ジルコニウム粉末の
単斜晶率を特定化したものをつくってみたところ、かか
る課題を一挙に解決することを究明したものである。
性が良好かつ焼結体物性が安定して優れ、成形助剤を添
加した場合の焼結体物性の低下が少ない酸化ジルコニウ
ム粉末について、鋭意検討し、酸化ジルコニウム粉末の
単斜晶率を特定化したものをつくってみたところ、かか
る課題を一挙に解決することを究明したものである。
【０００７】すなわち、従来の酸化ジルコニウム粉末で
成形性・焼結性のパラメーターとされているＢＥＴ比表
面積と平均二次凝集径の他に、酸化イットリウムが固溶
されているジルコニア粉末が、正方晶と単斜晶の結晶の
混合体から構成されていることに注目し、これを制御す
ることで、粉末の合成法に関わらず、乾式プレス成形に
おいて、成形性が良好、かつ、焼結体物性が安定して優
れ、成形助剤の焼結体物性への悪影響が極めて小さい原
料粉末を得ることに成功したものである。
成形性・焼結性のパラメーターとされているＢＥＴ比表
面積と平均二次凝集径の他に、酸化イットリウムが固溶
されているジルコニア粉末が、正方晶と単斜晶の結晶の
混合体から構成されていることに注目し、これを制御す
ることで、粉末の合成法に関わらず、乾式プレス成形に
おいて、成形性が良好、かつ、焼結体物性が安定して優
れ、成形助剤の焼結体物性への悪影響が極めて小さい原
料粉末を得ることに成功したものである。
【０００８】本発明において、ＢＥＴ比表面積とは、Ｂ
ＥＴ１点法にて吸着分子として窒素を用いて測定した粉
体の比表面積をいう。
ＥＴ１点法にて吸着分子として窒素を用いて測定した粉
体の比表面積をいう。
【０００９】また、平均二次凝集径とは、少量の粉体を
水中に分散剤を添加して超音波振動子により充分分散さ
せ１％以下の希薄なスラリーとし、これをレーザー回折
法による投影径の５０％値や、遠心沈降法で求められる
ストークス径の５０％値のことである。
水中に分散剤を添加して超音波振動子により充分分散さ
せ１％以下の希薄なスラリーとし、これをレーザー回折
法による投影径の５０％値や、遠心沈降法で求められる
ストークス径の５０％値のことである。
【００１０】また、単斜晶率とは、粉末Ｘ線回折法で測
定された、３０．２゜に発生する正方晶ピークの強度Ｉ
ｔ（１１１）と２８．２゜と３１．１゜に発生する単斜
晶ピーク強度Ｉｍ（１１１）とＩｍ（１１１）について
下式のように求めたものであり、一般に酸化ジルコニウ
ムの場合正方晶と単斜晶の体積割合を示すものである。
定された、３０．２゜に発生する正方晶ピークの強度Ｉ
ｔ（１１１）と２８．２゜と３１．１゜に発生する単斜
晶ピーク強度Ｉｍ（１１１）とＩｍ（１１１）について
下式のように求めたものであり、一般に酸化ジルコニウ
ムの場合正方晶と単斜晶の体積割合を示すものである。
【００１１】単斜晶率 [％] ＝[｛Ｉｍ（１１１）＋
Ｉｍ（１１１）｝／｛Ｉｍ（１１１）＋Ｉｍ（１１１）
＋Ｉｔ（１１１）｝] ×１００ 本発明の酸化ジルコニウム粉末は、酸化イットリウムを
２〜５モル％、好ましくは２．５〜４モル％含有する酸
化ジルコニウム粉末であることが重要である。
Ｉｍ（１１１）｝／｛Ｉｍ（１１１）＋Ｉｍ（１１１）
＋Ｉｔ（１１１）｝] ×１００ 本発明の酸化ジルコニウム粉末は、酸化イットリウムを
２〜５モル％、好ましくは２．５〜４モル％含有する酸
化ジルコニウム粉末であることが重要である。
【００１２】すなわち、酸化イットリウムの含有量が２
モル％未満であると、酸化ジルコニウムとの固溶が完全
でなく、焼結体に単斜晶が多く発生し、変態時の体積膨
張により焼結体が破壊するか、もしくは、クラックが発
生し、焼結体の強度が低下してしまう。また、５モル％
を越えるものとなると、焼結体中の立方晶が多く発生
し、準安定化酸化ジルコニウムの高強度発現機構である
応力誘起変態が、立方晶の部分で起こらなくなり、低強
度になってしまう恐れがある。
モル％未満であると、酸化ジルコニウムとの固溶が完全
でなく、焼結体に単斜晶が多く発生し、変態時の体積膨
張により焼結体が破壊するか、もしくは、クラックが発
生し、焼結体の強度が低下してしまう。また、５モル％
を越えるものとなると、焼結体中の立方晶が多く発生
し、準安定化酸化ジルコニウムの高強度発現機構である
応力誘起変態が、立方晶の部分で起こらなくなり、低強
度になってしまう恐れがある。
【００１３】かかる酸化ジルコニウム粉末は、ジルコニ
ウム塩とイットリウム塩を水に溶解して、中和共沈法、
熱分解法等、焼成温度を、たとえば８００℃〜１１００
℃の間で調整して、焼成粉末のＢＥＴ比表面積を目標値
より小さくして、焼成することにより得ることができ
る。
ウム塩とイットリウム塩を水に溶解して、中和共沈法、
熱分解法等、焼成温度を、たとえば８００℃〜１１００
℃の間で調整して、焼成粉末のＢＥＴ比表面積を目標値
より小さくして、焼成することにより得ることができ
る。
【００１４】本発明の酸化ジルコニウム粉末は、かかる
酸化イットリウムの含有量に加えて、さらに、単斜晶率
が２５〜３７％の範囲、好ましくは２８％〜３２％の範
囲であることが重要である。すなわち単斜晶率が、２５
％未満では、焼結性が低く、３７％を越えると、焼結性
が高くなりすぎ、さらに、焼結時の体積収縮の影響が大
きくなり、いずれも、良好な燒結体物性が得られなくな
る。
酸化イットリウムの含有量に加えて、さらに、単斜晶率
が２５〜３７％の範囲、好ましくは２８％〜３２％の範
囲であることが重要である。すなわち単斜晶率が、２５
％未満では、焼結性が低く、３７％を越えると、焼結性
が高くなりすぎ、さらに、焼結時の体積収縮の影響が大
きくなり、いずれも、良好な燒結体物性が得られなくな
る。
【００１５】本発明の酸化ジルコニウム粉末は、前記Ｂ
ＥＴ比表面積値が、好ましくは５〜１６ｍ2／ｇ、より
好ましくは７〜１２ｍ2／ｇであり、平均２次凝集粒子
が、好ましくは０．３〜１．２μm、より好ましくは
０．５μm〜１．０μmであるものがよい。
ＥＴ比表面積値が、好ましくは５〜１６ｍ2／ｇ、より
好ましくは７〜１２ｍ2／ｇであり、平均２次凝集粒子
が、好ましくは０．３〜１．２μm、より好ましくは
０．５μm〜１．０μmであるものがよい。
【００１６】すなわち、平均２次凝集粒子径が０．３μ
mより小さい場合、粒子間の凝集力が強固になるため、
プレス成形時に粒子−粒子間および金型−粒子間の摩擦
力が大きくなり、成形体のエッジ部分の割れ、欠けが多
く発生するため好ましくない。また１．２μm以上であ
ると、固い凝集粒子を多く含むこととなり、それが焼結
体中に残存してしまい、そこが破壊起点となり焼結体の
低強度化が起こる。
mより小さい場合、粒子間の凝集力が強固になるため、
プレス成形時に粒子−粒子間および金型−粒子間の摩擦
力が大きくなり、成形体のエッジ部分の割れ、欠けが多
く発生するため好ましくない。また１．２μm以上であ
ると、固い凝集粒子を多く含むこととなり、それが焼結
体中に残存してしまい、そこが破壊起点となり焼結体の
低強度化が起こる。
【００１７】また、ＢＥＴ値比表面積値が５ｍ2／ｇ未
満であると、焼結性が悪化し、焼結体密度および強度が
低下してしまう。また、１６ｍ2／ｇを越えると、粒子
の凝集力が強く、乾燥して顆粒にした場合に顆粒の潰れ
強度が高くなりすぎるため、成形性・焼結性が悪化す
る。
満であると、焼結性が悪化し、焼結体密度および強度が
低下してしまう。また、１６ｍ2／ｇを越えると、粒子
の凝集力が強く、乾燥して顆粒にした場合に顆粒の潰れ
強度が高くなりすぎるため、成形性・焼結性が悪化す
る。
【００１８】かかる平均２次凝集粒子やＢＥＴ比表面積
値は、粉砕手法（メディア径等）、粉砕時間等を調整す
ることにより、制御することができる。
値は、粉砕手法（メディア径等）、粉砕時間等を調整す
ることにより、制御することができる。
【００１９】次に、本発明の酸化ジルコニア粉末および
顆粒の作成方法について述べる。
顆粒の作成方法について述べる。
【００２０】まず、ジルコニウム塩とイットリウム塩を
水に溶解して前記のように焼成するが、この焼成粉末の
段階では、単斜晶率は１０％以下であることが望まし
い。この段階で、単斜晶率が１０％以上であると、酸化
イットリウムが均一に存在していない可能性が高く、燒
結体において完全に正方晶となることが難しく、強度が
低くなる恐れがある。
水に溶解して前記のように焼成するが、この焼成粉末の
段階では、単斜晶率は１０％以下であることが望まし
い。この段階で、単斜晶率が１０％以上であると、酸化
イットリウムが均一に存在していない可能性が高く、燒
結体において完全に正方晶となることが難しく、強度が
低くなる恐れがある。
【００２１】この焼成粉末を、湿式粉砕にてね解砕・混
合する。湿式粉砕の方法としては、ボールミルやアトラ
イター、ビーズミル等の方法があるが、特に限定されな
い。かかる焼成粉末中の単斜晶の量は、この湿式粉砕に
よる解砕応力がかかることで増加する。これは、焼成粉
末の段階では、凝結している正方晶粒子が解砕により、
凝結部分が引き裂かれ、その部分で単斜晶への応力誘起
変態が発生するためであり、解砕された２次粒子をＴＥ
Ｍで観察すると、粒子の表面部分に単斜晶が多く発生し
ていることが観察される。
合する。湿式粉砕の方法としては、ボールミルやアトラ
イター、ビーズミル等の方法があるが、特に限定されな
い。かかる焼成粉末中の単斜晶の量は、この湿式粉砕に
よる解砕応力がかかることで増加する。これは、焼成粉
末の段階では、凝結している正方晶粒子が解砕により、
凝結部分が引き裂かれ、その部分で単斜晶への応力誘起
変態が発生するためであり、解砕された２次粒子をＴＥ
Ｍで観察すると、粒子の表面部分に単斜晶が多く発生し
ていることが観察される。
【００２２】なお、酸化ジルコニウムの単斜晶は、１０
００℃付近にて正方晶に変態し、約４．６％の体積収縮
を起こすことが知られている。ここで、酸化イットリウ
ムが均一に存在している状態では、単斜晶から正方晶へ
の変態は、より低い温度で起こり、同時に燒結を開始す
ると考えられる。このことから酸化イットリウムが均一
に添加されている粉末では、単斜晶が多いほど焼結性が
高くなる。しかし、単斜晶が過剰に存在する場合は、焼
結時の上記の体積収縮の影響が大きくなる。例えば単斜
晶率５０％の粉末から燒結体を作成する場合は、そのま
まの単斜晶率で燒結体となるとすると、理論密度は｛単
斜晶率×５．６＋（１−単斜晶率）×６．１｝であり、
５．８５ｇ／ｃｍ3となる。しかし、実際は、ほぼ正方
晶となり、理論密度６．１ｇ／ｃｍ3となる。
００℃付近にて正方晶に変態し、約４．６％の体積収縮
を起こすことが知られている。ここで、酸化イットリウ
ムが均一に存在している状態では、単斜晶から正方晶へ
の変態は、より低い温度で起こり、同時に燒結を開始す
ると考えられる。このことから酸化イットリウムが均一
に添加されている粉末では、単斜晶が多いほど焼結性が
高くなる。しかし、単斜晶が過剰に存在する場合は、焼
結時の上記の体積収縮の影響が大きくなる。例えば単斜
晶率５０％の粉末から燒結体を作成する場合は、そのま
まの単斜晶率で燒結体となるとすると、理論密度は｛単
斜晶率×５．６＋（１−単斜晶率）×６．１｝であり、
５．８５ｇ／ｃｍ3となる。しかし、実際は、ほぼ正方
晶となり、理論密度６．１ｇ／ｃｍ3となる。
【００２３】このような結晶変態による密度変化は、通
常の粒子間の空隙が埋まることによる収縮とは異なる収
縮課程をとるものと考えられる。この結晶変態による収
縮課程が大きいほど、燒結体内部に与える影響が大き
く、要するに、単斜晶率が大きな粉末から燒結体を作成
しても、良好な燒結体物性が得られないのである。
常の粒子間の空隙が埋まることによる収縮とは異なる収
縮課程をとるものと考えられる。この結晶変態による収
縮課程が大きいほど、燒結体内部に与える影響が大き
く、要するに、単斜晶率が大きな粉末から燒結体を作成
しても、良好な燒結体物性が得られないのである。
【００２４】以上のことから、本発明の酸化ジルコニウ
ム粉末の最適な単斜晶量は、２５％〜３７％のはんいに
あることが重要なのであることがわかった。
ム粉末の最適な単斜晶量は、２５％〜３７％のはんいに
あることが重要なのであることがわかった。
【００２５】本発明の顆粒は、このように調整したスラ
リーを、スプレードライヤー等の乾燥機により造粒にす
ることにより得られる。この際、スラリーに、一般に用
いられるＰＶＡやアクリル系、パラフィン系、セルロー
ス系等の有機バインダーを成形助剤として適量添加し、
充分混合させた後、造粒することで、さらに成形性の良
好な顆粒を得ることができる。このとき、同時にステア
リン酸等の離型剤を微量添加することで、さらに金型へ
の付着性などの悪要素を改善することができる。
リーを、スプレードライヤー等の乾燥機により造粒にす
ることにより得られる。この際、スラリーに、一般に用
いられるＰＶＡやアクリル系、パラフィン系、セルロー
ス系等の有機バインダーを成形助剤として適量添加し、
充分混合させた後、造粒することで、さらに成形性の良
好な顆粒を得ることができる。このとき、同時にステア
リン酸等の離型剤を微量添加することで、さらに金型へ
の付着性などの悪要素を改善することができる。
【００２６】この成形助剤を添加した顆粒の物性とし
て、平均粒径が３０〜７０μmであり、かつ、嵩密度が
０．９ｇ／ｃｍ3以上、２００℃における重量減少率が
０．５重量％以下であることが望ましい。
て、平均粒径が３０〜７０μmであり、かつ、嵩密度が
０．９ｇ／ｃｍ3以上、２００℃における重量減少率が
０．５重量％以下であることが望ましい。
【００２７】平均粒径が３０μmを下回ると、顆粒粉末
の流動性が悪くなり、金型等への充填の際に、充填密度
ムラを起こしてしまうためである。この充填ムラは、プ
レス成形時の伝達圧力ムラを起こす原因となり、成形体
密度のムラを発生し、この成形体を燒結すると、成形体
内部で密度が大きいところと小さいところで、収縮の大
きさが異なり、引っ張り応力が発生することが原因で、
燒結体は、その部分から割れる。また、７０μmより大
きい場合は、プレス成形時に発生する顆粒間の空隙が大
きくなり、単斜晶率を制御したことによる焼結性向上の
効果が見られなくなるほど、燒結体に空隙が残存してし
まう。
の流動性が悪くなり、金型等への充填の際に、充填密度
ムラを起こしてしまうためである。この充填ムラは、プ
レス成形時の伝達圧力ムラを起こす原因となり、成形体
密度のムラを発生し、この成形体を燒結すると、成形体
内部で密度が大きいところと小さいところで、収縮の大
きさが異なり、引っ張り応力が発生することが原因で、
燒結体は、その部分から割れる。また、７０μmより大
きい場合は、プレス成形時に発生する顆粒間の空隙が大
きくなり、単斜晶率を制御したことによる焼結性向上の
効果が見られなくなるほど、燒結体に空隙が残存してし
まう。
【００２８】嵩密度が０．９ｇ／ｃｍ3 未満になると、
充填時の空隙が大きくなり、プレス成形時にエアー抜き
が完全にできにくいことから、成形体内部に大きな空隙
が発生することになる。
充填時の空隙が大きくなり、プレス成形時にエアー抜き
が完全にできにくいことから、成形体内部に大きな空隙
が発生することになる。
【００２９】また、２００℃における重量減少率が０．
５重量％を越える場合は、粉体中に存在する水分が多く
なっているといえる。このような場合、顆粒の流動性が
低下することによる型への充填ムラが発生してしまい、
燒結体の割れる原因となる。
５重量％を越える場合は、粉体中に存在する水分が多く
なっているといえる。このような場合、顆粒の流動性が
低下することによる型への充填ムラが発生してしまい、
燒結体の割れる原因となる。
【００３０】かくして得られる本発明の酸化ジルコニウ
ム粉末及び顆粒は、成形助剤を添加することによる燒結
体密度および強度の低下を最小限に押さえることがで
き、その結果、焼結性が向上し、成形助剤の存在による
燒結阻害効果をうち消すことができるのである。
ム粉末及び顆粒は、成形助剤を添加することによる燒結
体密度および強度の低下を最小限に押さえることがで
き、その結果、焼結性が向上し、成形助剤の存在による
燒結阻害効果をうち消すことができるのである。
【００３１】また、かかる酸化ジルコニウム粉末に、燒
結助剤として、好ましくは酸化アルミニウムを３．０重
量％以下で均一に添加すると、単斜晶率制御の効果を増
長させ、さらに焼結体の物性の優れた酸化ジルコニウム
焼結体を得ることができる。酸化アルミニウムの量が
３．０重量％より多いと、巨大な酸化アルミニウム結晶
粒子が、燒結体内に発生し、それが破壊時の起点になっ
てしまうため、低強度の燒結体になりやすくなる。
結助剤として、好ましくは酸化アルミニウムを３．０重
量％以下で均一に添加すると、単斜晶率制御の効果を増
長させ、さらに焼結体の物性の優れた酸化ジルコニウム
焼結体を得ることができる。酸化アルミニウムの量が
３．０重量％より多いと、巨大な酸化アルミニウム結晶
粒子が、燒結体内に発生し、それが破壊時の起点になっ
てしまうため、低強度の燒結体になりやすくなる。
【００３２】
【実施例】以下、実施例により、本発明を具体的に説明
する。
する。
【００３３】実施例１ (ZrO2)換算で２２重量％のオキシ塩化ジルコニウム溶液
と、(Y2O3）換算で１８重量％の塩化イットリウム溶液
を、酸化イットリウムが３モル％となるように調合し、
熱分解法にて、１０００℃で焼成して焼成粉末を得た。
と、(Y2O3）換算で１８重量％の塩化イットリウム溶液
を、酸化イットリウムが３モル％となるように調合し、
熱分解法にて、１０００℃で焼成して焼成粉末を得た。
【００３４】この焼成粉末を、水系でアトライターによ
り、湿式粉砕で、２時間処理し、スラリーとした。
り、湿式粉砕で、２時間処理し、スラリーとした。
【００３５】このスラリーを、スプレードライヤーに
て、熱風温度２３０℃で、噴霧乾燥して粉末を得た。
て、熱風温度２３０℃で、噴霧乾燥して粉末を得た。
【００３６】これらの粉末の平均二次凝集径、ＢＥＴ比
表面積、単斜晶率を測定したところ、それぞれ１．０μ
m、１１ｍ2／ｇ、２９％であった。
表面積、単斜晶率を測定したところ、それぞれ１．０μ
m、１１ｍ2／ｇ、２９％であった。
【００３７】金型プレスをもちいて、厚さ約４ｍｍの薄
板を、荷重１０ＧＰａで成形し、成形体を１４００℃で
燒結した後、アルキメデス法で密度を測定し、抗折試験
片を切り出して、３点曲げ強度（ＪＩＳ Ｒ１６０１）
を測定し、表１にまとめた。
板を、荷重１０ＧＰａで成形し、成形体を１４００℃で
燒結した後、アルキメデス法で密度を測定し、抗折試験
片を切り出して、３点曲げ強度（ＪＩＳ Ｒ１６０１）
を測定し、表１にまとめた。
【００３８】実施例２ 合成法を中和共沈法（アンモニア中和）に変更した他
は、実施例１と同様の手法にて、粉末を得た。
は、実施例１と同様の手法にて、粉末を得た。
【００３９】この粉末の平均二次凝集径、ＢＥＴ比表面
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ０．７μ
m、１０ｍ2／ｇ、３３％であった。
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ０．７μ
m、１０ｍ2／ｇ、３３％であった。
【００４０】次いで、実施例１と同様にプレス成形、燒
結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまとめた。
結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまとめた。
【００４１】実施例３ 塩化イットリウム溶液を、酸化イットリウムが２．５モ
ル％となるように調合し、焼成温度を１１００℃とし、
粉砕手法をビーズミルに変更した他は、実施例１と同様
にして粉末を得た。
ル％となるように調合し、焼成温度を１１００℃とし、
粉砕手法をビーズミルに変更した他は、実施例１と同様
にして粉末を得た。
【００４２】この粉末の平均二次凝集径、ＢＥＴ比表面
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ１．１μ
m、７ｍ2／ｇ、３４％となった。
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ１．１μ
m、７ｍ2／ｇ、３４％となった。
【００４３】次いで、実施例１と同様にプレス成形を行
い、燒結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまと
めた。
い、燒結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまと
めた。
【００４４】実施例４ 塩化イットリウム溶液を、酸化イットリウムが２．５モ
ル％となるように調合し、合成法を中和共沈法（アンモ
ニア中和）に変更し、粉砕時に酸化アルミニウムが０．
４モル％となるように添加した他は、実施例１と同様に
して粉末を得た。
ル％となるように調合し、合成法を中和共沈法（アンモ
ニア中和）に変更し、粉砕時に酸化アルミニウムが０．
４モル％となるように添加した他は、実施例１と同様に
して粉末を得た。
【００４５】この粉末の平均二次凝集径、ＢＥＴ比表面
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ０．８μ
m、９ｍ2／ｇ、３０％となった。
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ０．８μ
m、９ｍ2／ｇ、３０％となった。
【００４６】次いで、実施例１と同様にプレス成形を行
い、燒結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまと
めた。
い、燒結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまと
めた。
【００４７】実施例５ 塩化イットリウム溶液を、酸化イットリウムが４モル％
となるように調合し、焼成温度を９００℃とした他は、
実施例１と同様にして粉末を得た。
となるように調合し、焼成温度を９００℃とした他は、
実施例１と同様にして粉末を得た。
【００４８】この粉末の平均二次凝集径、ＢＥＴ比表面
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ０．７μ
m、１５ｍ2／ｇ、３７％となった。
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ０．７μ
m、１５ｍ2／ｇ、３７％となった。
【００４９】次いで、実施例１と同様にプレス成形を行
い、燒結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまと
めた。
い、燒結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまと
めた。
【００５０】実施例６ 実施例１の湿式粉砕後スラリーに、成形助剤として、ポ
リビニルアルコール（重合度５００）を、粉末に対し１
重量％添加し、充分攪拌混合した後、噴霧乾燥して顆粒
を得た。
リビニルアルコール（重合度５００）を、粉末に対し１
重量％添加し、充分攪拌混合した後、噴霧乾燥して顆粒
を得た。
【００５１】この顆粒の顆粒径、嵩密度、水分率は、そ
れぞれ５５μm、１．０ｍ2／ｇ、０．３％であった。
れぞれ５５μm、１．０ｍ2／ｇ、０．３％であった。
【００５２】この顆粒を金型プレスを用いて、厚さ約４
ｍｍの薄板を、荷重１０ＧＰａで成形し、成形体の割れ
やエッジ欠けを観察し、１４００℃で燒結した後、密度
および強度を測定し、さらに実施例１の成形助剤無添加
粉末強度から下式の手法で強度低下率を求め、表１にま
とめた。
ｍｍの薄板を、荷重１０ＧＰａで成形し、成形体の割れ
やエッジ欠けを観察し、１４００℃で燒結した後、密度
および強度を測定し、さらに実施例１の成形助剤無添加
粉末強度から下式の手法で強度低下率を求め、表１にま
とめた。
【００５３】強度低下率[%]＝｛（成形助剤無添加粉末
強度）−（成形助剤添加粉末強度）｝／（成形助剤無添
加粉末強度）×１００ 実施例７ 実施例２の湿式粉砕後、スラリーを、実施例６と同様に
処理して顆粒を得た。
強度）−（成形助剤添加粉末強度）｝／（成形助剤無添
加粉末強度）×１００ 実施例７ 実施例２の湿式粉砕後、スラリーを、実施例６と同様に
処理して顆粒を得た。
【００５４】この顆粒の顆粒径、嵩密度、水分率は、そ
れぞれ６０μm、１．０ｍ2／ｇ、０．２％であった。
れぞれ６０μm、１．０ｍ2／ｇ、０．２％であった。
【００５５】この顆粒を実施例６と同様に密度、強度お
よび実施例２の粉末からの強度低下率をもとめ、表１に
まとめた。
よび実施例２の粉末からの強度低下率をもとめ、表１に
まとめた。
【００５６】実施例８ 実施例３の湿式粉砕後スラリーを、実施例７と同様に処
理して顆粒を得た。
理して顆粒を得た。
【００５７】この顆粒の顆粒径、嵩密度、水分率はそれ
ぞれ６０μm、１．２ｍ2／ｇ、０．２％であった。
ぞれ６０μm、１．２ｍ2／ｇ、０．２％であった。
【００５８】この顆粒を実施例６と同様に密度、強度お
よび実施例３の粉末からの強度低下率をもとめ、表１に
まとめた。
よび実施例３の粉末からの強度低下率をもとめ、表１に
まとめた。
【００５９】実施例９ 実施例４の湿式粉砕後スラリーを、実施例６と同様に処
理して顆粒を得た。
理して顆粒を得た。
【００６０】この顆粒の顆粒径、嵩密度、水分率はそれ
ぞれ５０μm、１．１ｍ2／ｇ、０．２％であった。
ぞれ５０μm、１．１ｍ2／ｇ、０．２％であった。
【００６１】この顆粒を実施例６と同様に密度、強度お
よび実施例４の粉末からの強度低下率をもとめ、表１に
まとめた。
よび実施例４の粉末からの強度低下率をもとめ、表１に
まとめた。
【００６２】実施例１０ 実施例５の湿式粉砕後スラリーを、実施例６と同様に処
理して顆粒を得た。
理して顆粒を得た。
【００６３】この顆粒の顆粒径、嵩密度、水分率はそれ
ぞれ４５μm、１．０ｍ2／ｇ、０．５％であった。
ぞれ４５μm、１．０ｍ2／ｇ、０．５％であった。
【００６４】この顆粒を実施例６と同様に密度、強度お
よび実施例５の粉末からの強度低下率をもとめ、表１に
まとめた。
よび実施例５の粉末からの強度低下率をもとめ、表１に
まとめた。
【００６５】比較例１ 塩化イットリウム溶液を、酸化イットリウムが１モル％
となるように調合し、その他は実施例１と同様にして粉
末を得た。
となるように調合し、その他は実施例１と同様にして粉
末を得た。
【００６６】この粉末の平均二次凝集径、ＢＥＴ比表面
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ１．０μ
m、１１ｍ2／ｇ、３７％となった。
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ１．０μ
m、１１ｍ2／ｇ、３７％となった。
【００６７】次いで、実施例１と同様にプレス成形を行
い、燒結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまと
めた。
い、燒結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまと
めた。
【００６８】比較例２ 塩化イットリウム溶液を、酸化イットリウムが６モル％
となるように調合し、その他は実施例１と同様にして粉
末を得た。
となるように調合し、その他は実施例１と同様にして粉
末を得た。
【００６９】この粉末の平均二次凝集径、ＢＥＴ比表面
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ１．１μ
m、１０ｍ2／ｇ、３２％となった。
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ１．１μ
m、１０ｍ2／ｇ、３２％となった。
【００７０】次いで、実施例１と同様にプレス成形を行
い、燒結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまと
めた。
い、燒結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまと
めた。
【００７１】比較例３ 粉砕手法をビーズミルとして、粉砕時間を４０分とする
他は、実施例１と同様にして粉末を得た。
他は、実施例１と同様にして粉末を得た。
【００７２】この粉末の平均二次凝集径、ＢＥＴ比表面
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ１．６μ
m、８ｍ2／ｇ、２０％となった。
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ１．６μ
m、８ｍ2／ｇ、２０％となった。
【００７３】次いで、実施例１と同様にプレス成形を行
い、燒結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまと
めた。
い、燒結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまと
めた。
【００７４】比較例４ 粉砕時間を４時間とする他は、実施例１と同様にして顆
粒を得た。
粒を得た。
【００７５】この粉末の平均二次凝集径、ＢＥＴ比表面
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ０．６μ
m、１２ｍ2／ｇ、４７％となった。
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ０．６μ
m、１２ｍ2／ｇ、４７％となった。
【００７６】次いで、実施例１と同様にプレス成形を行
い、燒結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまと
めた。
い、燒結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまと
めた。
【００７７】比較例５ 焼成温度を９５０℃とし、粉砕手法をビーズミルとし、
粉砕時間を４時間とする他は、実施例１と同様にして粉
末を得た。
粉砕時間を４時間とする他は、実施例１と同様にして粉
末を得た。
【００７８】この粉末の平均二次凝集径、ＢＥＴ比表面
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ０．２μ
m、１４ｍ2／ｇ、５３％となった。
積、単斜晶率等を測定したところ、それぞれ０．２μ
m、１４ｍ2／ｇ、５３％となった。
【００７９】次いで、実施例１と同様にプレス成形を行
い、燒結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまと
めた。
い、燒結を行った後、密度、強度を測定し、表１にまと
めた。
【００８０】比較例６ 比較例２の湿式粉砕後スラリーを、実施例６と同様に処
理して顆粒を得た。
理して顆粒を得た。
【００８１】この顆粒の顆粒径、嵩密度、水分率はそれ
ぞれ７５μm、１．０ｍ2／ｇ、０．３％であった。
ぞれ７５μm、１．０ｍ2／ｇ、０．３％であった。
【００８２】この顆粒を実施例６と同様に密度、強度お
よび比較例２の粉末からの強度低下率をもとめ、表１に
まとめた。
よび比較例２の粉末からの強度低下率をもとめ、表１に
まとめた。
【００８３】比較例７ 比較例３の湿式粉砕後スラリーを、実施例６と同様に処
理して顆粒を得た。
理して顆粒を得た。
【００８４】この顆粒の顆粒径、嵩密度、水分率はそれ
ぞれ６０μm、１．１ｍ2／ｇ、０．３％であった。
ぞれ６０μm、１．１ｍ2／ｇ、０．３％であった。
【００８５】この顆粒を実施例６と同様に密度、強度お
よび比較例３の粉末からの強度低下率をもとめ、表１に
まとめた。
よび比較例３の粉末からの強度低下率をもとめ、表１に
まとめた。
【００８６】比較例８ 比較例４の湿式粉砕後スラリーを、実施例６と同様に処
理して顆粒を得た。
理して顆粒を得た。
【００８７】この顆粒の顆粒径、嵩密度、水分率はそれ
ぞれ２５μm、０．９ｍ2／ｇ、０．５％であった。
ぞれ２５μm、０．９ｍ2／ｇ、０．５％であった。
【００８８】この顆粒を実施例６と同様に密度、強度お
よび比較例４の粉末からの強度低下率をもとめ、表１に
まとめた。
よび比較例４の粉末からの強度低下率をもとめ、表１に
まとめた。
【００８９】比較例９ 比較例５の湿式粉砕後スラリーを、実施例６と同様に処
理して顆粒を得た。
理して顆粒を得た。
【００９０】この顆粒の顆粒径、嵩密度、水分率はそれ
ぞれ５５μm、０．８ｍ2／ｇ、０．６％であった。
ぞれ５５μm、０．８ｍ2／ｇ、０．６％であった。
【００９１】この顆粒を実施例６と同様に密度、強度お
よび比較例５の粉末からの強度低下率をもとめ、表１に
まとめた。
よび比較例５の粉末からの強度低下率をもとめ、表１に
まとめた。
【００９２】
【表１】
【００９３】表１のように実施例１〜５と比較例１〜５
を比較すると、実施例の粉末の密度、強度は優れてお
り、焼結性に優れた粉末といえる。
を比較すると、実施例の粉末の密度、強度は優れてお
り、焼結性に優れた粉末といえる。
【００９４】また、実施例６〜１０と比較例６〜９を比
較すると、実施例のものでは、成形体の割れ、欠けは全
く発生せず、また成形助剤添加による強度低下率は、実
施例のものでは５％以内であることから、実施例の粉末
は、比較例のものに比して、成形助剤の添加による強度
低下が極めて少ない粉末であるといえる。
較すると、実施例のものでは、成形体の割れ、欠けは全
く発生せず、また成形助剤添加による強度低下率は、実
施例のものでは５％以内であることから、実施例の粉末
は、比較例のものに比して、成形助剤の添加による強度
低下が極めて少ない粉末であるといえる。
【００９５】
【発明の効果】本発明によれば、金型への接着性や離型
時の抵抗が小さく、成形体の強度に優れているので、成
形体の割れやエッジ部の欠けが発生せず、焼結体の物性
の良好な、特に密度・強度に優れた焼結体を提供するこ
とができる。
時の抵抗が小さく、成形体の強度に優れているので、成
形体の割れやエッジ部の欠けが発生せず、焼結体の物性
の良好な、特に密度・強度に優れた焼結体を提供するこ
とができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 酸化イットリウムを２〜５モル％含有す
る酸化ジルコニウム粉末であって、かつ、本文で定義す
る単斜晶率が２５〜３７％であることを特徴とする酸化
ジルコニウム粉末。 - 【請求項２】 該酸化ジルコニウム粉末が、本文で定義
するＢＥＴ比表面積が５〜１６ｍ2／ｇで、かつ、本文
で定義する該粉末の平均二次凝集径が０．３〜１．２μ
mであることを特徴とする請求項１に記載の酸化ジルコ
ニウム粉末。 - 【請求項３】 請求項１または２に記載のジルコニウム
粉末を乾燥造粒してなる顆粒であって、かつ、該顆粒が
有機バインダーからなる成形助剤を含有し、かつ、平均
粒径が３０〜７０μmであることを特徴とする顆粒。 - 【請求項４】 該顆粒が、０．９ｇ／ｃｍ3 以上の嵩密
度を有し、かつ、２００℃における重量減少率が０．５
重量％以下であることを特徴とする請求項３に記載の顆
粒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001054053A JP2002255556A (ja) | 2001-02-28 | 2001-02-28 | 酸化ジルコニウム粉末およびそれからなる顆粒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001054053A JP2002255556A (ja) | 2001-02-28 | 2001-02-28 | 酸化ジルコニウム粉末およびそれからなる顆粒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002255556A true JP2002255556A (ja) | 2002-09-11 |
| JP2002255556A5 JP2002255556A5 (ja) | 2008-04-17 |
Family
ID=18914440
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001054053A Pending JP2002255556A (ja) | 2001-02-28 | 2001-02-28 | 酸化ジルコニウム粉末およびそれからなる顆粒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002255556A (ja) |
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| WO2013047413A1 (ja) * | 2011-09-29 | 2013-04-04 | 東レ株式会社 | セラミックス顆粒およびセラミックス顆粒の製造方法ならびにセラミックス成形体 |
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-
2001
- 2001-02-28 JP JP2001054053A patent/JP2002255556A/ja active Pending
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