JP2009135103A - リチウム2次電池用負極及びこれを含むリチウム2次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によるリチウム2次電池用負極及びこれを含むリチウム2次電池は、上記リチウム2次電池用負極は、集電体と上記集電体に形成される負極活物質層を含み、上記負極活物質層は、相互浸透型架橋ネットワーク及び上記相互浸透型架橋ネットワーク内に存在する負極活物質含み、上記相互浸透型架橋ネットワークは、ヒドロキシ基またはアミン基を有する第1高分子及びカルボン酸基を有する第2高分子の架橋結合によって形成される。
【選択図】図1
Description
また、上記相互浸透型架橋ネットワークは、ゴム系またはフッ素系の第3高分子をさらに含み、上記第1高分子、上記第2高分子、及びこの第3高分子の架橋結合によって形成される。
一般に、リチウム2次電池の負極活物質としては、Si、Snなどの金属系活物質が多く使用されている。しかし、上記金属系活物質は、リチウムとの反応によって深刻な体積変化が発生し、それによって極板内の電気伝導ネットワークの喪失及び活物質の微粉砕(crumbling)による容量の減少が発生する。
具体的には、上記第1高分子は、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ビニルアルコール及びビニルアセテートの共重合体、ビニルアルコール及びスチレンの共重合体、ビニルアルコール及びメチルメタクリレートの共重合体、ビニルアルコール及びメチルアクリレートの共重合体、ビニルアルコール及びエチルメタクリレートの共重合体、ビニルアルコール及びエチルアクリレートの共重合体、ビニルアルコール及びブチルアクリレートの共重合体、ビニルアルコール及びブチルメタクリレートの共重合体、ポリエチレンイミン、及びこれらの混合物からなる群より選択される一種以上である。
上記第1高分子は、重量平均分子量(Mw)が1,000〜1,000,000であるのが好ましく、50,000〜200,000であるのがより好ましい。第1高分子の重量平均分子量が1,000未満である場合には、電極形成用スラリーの粘度が急激に低下して、極板の形成が難しくなるので好ましくなく、1,000,000を超える場合には、溶媒に対する溶解性が低下するので好ましくない。
このような負極活物質層は、集電体上に形成される。
負極の厚さ膨張率(%)=[(電解液の浸透後の負極の厚さ−電解液の浸透前の負極の厚さ)/電解液の浸透前の負極の厚さ]×100
なお、上記電解液の浸透後は充電後を意味し、電解液の浸透前は充電前を意味する。
LiaA1−bBbD2
(上記式で、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5である)
LiaE1−bBbO2−cFc
(上記式で、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05である)
LiE2−bBbO4−cFc
(上記式で、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05である)
LiaNi1−b−cCobBcDα
(上記式で、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α≦2である)
LiaNi1−b−cCobBcO2−αFα
(上記式で、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α<2である)
LiaNi1−b−cCobBcO2−αF2
(上記式で、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α<2である)
LiaNi1−b−cMnbBcDα
(上記式で、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α≦2である)
LiaNi1−b−cMnbBcO2−αFα
(上記式で、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α<2である)
LiaNi1−b−cMnbBcO2−αF2
(上記式で、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α<2である)
LiaNibEcGdO2
(上記式で、0.90≦a≦1.1、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、0.001≦d≦0.1である)
LiaNibCocMndGeO2
(上記式で、0.90≦a≦1.1、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、0≦d≦0.5、0.001≦e≦0.1である)
LiaNiGbO2
(上記式で、0.90≦a≦1.1、0.001≦b≦0.1である)
LiaCoGbO2
(上記式で、0.90≦a≦1.1、0.001≦b≦0.1である)
LiaMnGbO2
(上記式で、0.90≦a≦1.1、0.001≦b≦0.1である)
LiaMn2GbO4
(上記式で、0.90≦a≦1.1、0.001≦b≦0.1である)
QO2
QS2
LiQS2
V2O5
LiV2O5
LiIO2
LiNiVO4
Li(3−f)J2(PO4)3(0≦f≦3)
Li(3−f)Fe2(PO4)3(0≦f≦2)
LiFePO4
好ましくは、上記芳香族炭化水素系有機溶媒は、ベンゼン、フルオロベンゼン、1,2−ジフルオロベンゼン、1,3−ジフルオロベンゼン、1,4−ジフルオロベンゼン、1,2,3−トリフルオロベンゼン、1,2,4−トリフルオロベンゼン、クロロベンゼン、1,2−ジクロロベンゼン、1,3−ジクロロベンゼン、1,4−ジクロロベンゼン、1,2,3−トリクロロベンゼン、1,2,4−トリクロロベンゼン、アイオードベンゼン、1,2−ジアイオードベンゼン、1,3−ジアイオードベンゼン、1,4−ジアイオードベンゼン、1,2,3−トリアイオードベンゼン、1,2,4−トリアイオードベンゼン、トルエン、フルオロトルエン、1,2−ジフルオロトルエン、1,3−ジフルオロトルエン、1,4−ジフルオロトルエン、1,2,3−トリフルオロトルエン、1,2,4−トリフルオロトルエン、クロロトルエン、1,2−ジクロロトルエン、1,3−ジクロロトルエン、1,4−ジクロロトルエン、1,2,3−トリクロロトルエン、1,2,4−トリクロロトルエン、アイオードトルエン、1,2−ジアイオードトルエン、1,3−ジアイオードトルエン、1,4−ジアイオードトルエン、1,2,3−トリアイオードトルエン、1,2,4−トリアイオードトルエン、キシレン、及びこれらの組み合わせからなる群より選択される。
シリコンオキシド負極活物質(SHR12、信越社製)、水に溶解したカルボキシメチルセルロース(重量平均分子量(Mw)=90,000)、及び水に溶解したポリアクリル酸(重量平均分子量(Mw)=100,000)を均一に混合(カルボキシメチルセルロース:ポリアクリル酸の混合モル比=73.5:26.5)して、負極活物質層形成用組成物を製造した。この時、上記シリコンオキシド負極活物質を93質量%、カルボキシメチルセルロースを5質量%、及びポリアクリル酸を2質量%使用した。
シリコンオキシド負極活物質(SHR12、信越社製)93質量%、カルボキシメチルセルロース4質量%、ポリアクリル酸2質量%、及び導電剤としてスーパーP(super−P)1質量%を水中で混合(カルボキシメチルセルロース:ポリアクリル酸の混合モル比=69:31)して、負極活物質層形成用組成物を製造した。
シリコンオキシド負極活物質(SHR12、信越社製)93質量%、ポリアミドイミド(重量平均分子量(Mw)=400,000)7質量%をN−メチルピロリドン(N−methyl pyrrolidone)溶媒中で混合して、負極活物質層形成用組成物を製造した。
バインダーとしてポリアミドイミドの代わりにポリフッ化ビニリデン(重量平均分子量(Mw)=600,000)を使用したことを除いては、上記比較例1と同様な方法で実施して、負極を製造した。
バインダーとしてポリアミドイミドの代わりに剛性高分子(rigid polymer)としてカルボキシメチルセルロース5質量%及び非結晶性ポリマー(amorphous polymer)としてポリアクリル酸2質量%を使用したことを除いては、上記比較例1と同様な方法で実施して、負極を製造した。
バインダーとしてポリアミドイミドの代わりにカルボキシメチルセルロース7質量%を使用したことを除いては、上記比較例1と同様な方法で実施して、負極を製造した。
上記実施例1、2及び比較例1〜4によって製造された負極に対する電気化学的特性の評価のために、下記のような方法でテストセルを製造した。
負極としては、上記実施例1及び比較例1で製造された負極を使用した。
1.充放電容量及び化成効率
上記製造された実施例1、2及び比較例1〜4の負極を含むテストセルに対して化成充放電時の充電容量、放電容量、及び化成効率を各々測定した。その結果を下記の表1及び図2に示した。
また、化成充電後の実施例1及び比較例1の負極に対して初期極板の膨張率を評価した。初期極板の膨張率は、化成充電後の極板の体積変化に対する化成充電前の極板の体積の%比率で計算した。
また、上記実施例1及び比較例1の負極を含むテストセルに対して寿命特性を評価した。上記寿命特性の評価は、4.3V〜2.75Vの間で0.8C⇔1C(1回充放電)の条件で行った。寿命特性は、放電容量維持率から評価し、上記放電容量維持率は、初期容量に対する充放電を反復して行った後の容量を%比率で示した。その結果を図3に示した。また、サイクル数による放電容量変化を観察した。その結果を図3に示した。
実施例1及び比較例1〜4の負極を含むテストセルに対して上記と同様な方法でサイクル数による放電容量維持率を測定した。
実施例1及び比較例1の負極を含むテストセルに対してクーロン効率(coulombic efficiency)を評価した。
実施例1及び比較例1、2の負極を含むテストセルを0.1Crateで充電した後、厚さ膨張率を評価した。
厚さ膨張率(%)=[(電解液の浸透後の負極の厚さ−電解液の浸透前の負極の厚さ)/(電解液の浸透前の負極の厚さ)]×100
1.接着強度の評価
上記実施例1及び比較例1の負極に対して接着強度を評価した。
上記実施例1及び比較例1、2の負極に対して引張強度を測定した。その結果を図6に示した。
上記実施例1及び比較例1の負極に対して耐溶剤性を測定した。その結果を図7A及び図7Bに示した。
シリコンオキシド負極活物質(信越社製)93質量%、水に溶解したカルボキシメチルセルロース(CMC、重量平均分子量(Mw)=90,000)、水に溶解したポリアクリル酸(PAA、重量平均分子量(Mw)=100,000)、ポリフッ化ビニリデン(PVdF.Solvey社 Hylar Latex932)を1:1:1の重量比で混合したバインダー組成物7質量%を均一に混合して、負極活物質層形成用組成物を製造した。
バインダー組成物の組成を下記の表2のように変更したことを除いては、実施例1と同様な方法で実施して、負極を製造した。下記の表2に示したように、実施例6〜8ではスチレンブタジエンラバー(SBR)をさらに使用した。
シリコンアルミニウム合金90質量%、水に溶解したポリビニルアルコール(PVA、重量平均分子量(Mw)=13,000〜23,000)、水に溶解したポリアクリル酸(重量平均分子量(Mw)=100,000)、ポリフッ化ビニリデン(Solvey社 Hylar Latex932)を5:5:1の重量比で混合したバインダー組成物10質量%を均一に混合して、負極活物質層形成用組成物を製造した。
上記負極活物質層形成用組成物をCu集電体上にスクリーンプリンティングした後、90℃で1次熱処理を行った。次に、真空下200℃で2次熱処理(真空度1×10−6Torr)を行って、負極を製造した。
バインダー組成物の組成を下記の表3のように変更したことを除いては、上記実施例9と同様な方法で実施して、負極を製造した。下記の表3に示したように、実施例12〜14ではスチレンブタジエンラバー(SBR)をさらに使用した。
シリコンオキシド負極活物質(信越社製)80質量%、水に溶解したポリエチレンイミン(PEI)、水に溶解したポリアクリル酸(重量平均分子量(Mw)=100,000)、ポリフッ化ビニリデン(Solvey社 Hylar Latex932)を1:1:1の重量比で混合したバインダー組成物20質量%を均一に混合して、負極活物質層形成用組成物を製造した。
バインダー組成物の組成を下記の表4のように変更したことを除いては、上記実施例15と同様な方法で実施して、負極を製造した。
ポリアミドイミドの代わりに水に溶解したカルボキシメチルセルロース(重量平均分子量(Mw)=90,000)7質量%を使用したことを除いては、比較例1と同様な方法で実施して、負極を製造した。
下記の表5の組成のバインダーを使用することを除いては、上記実施例3と同様な方法で実施して、負極を製造した。
下記の表5の組成のバインダーを使用し、2次熱処理を行わないことを除いては、上記実施例3と同様な方法で実施して、負極を製造した。
上記実施例3〜22及び比較例5〜9の負極を含む電池に対する電気化学的特性の評価のために、下記のような方法で電池を製造した。
1.充放電容量及び化成効率
上記製造された実施例3、9、15及び21、そして比較例1の負極を含むテストセルに対して化成充放電時の充電容量及び放電容量、化成効率を各々測定した。その結果を下記の表6に示した。比較のために、比較例1の結果も共に示した。
上記実施例3〜6、9、10、15、21、及び、比較例1、5〜9の負極に対して寿命特性を評価した。上記寿命特性の評価は、4.3V〜2.75Vの間で0.8C⇔1C(1回充放電)の条件で行った。寿命特性は、放電容量維持率から評価し、上記放電容量維持率は、初期容量に対する100サイクル充放電を反復して行った後の容量を%比率で示した。その結果を表7に示した。
1.接着強度の評価
上記実施例3〜9、21〜22、比較例1、5〜9の負極に対して接着強度を評価した。
フッ素系またはゴム系の高分子をさらに含むことによる柔軟性を観察するために、実施例3、9、15、21、及び22の負極に対して極板の柔軟性を評価した。実施例によって製造された負極を角型に巻き取った時に折れる程度を肉眼で観察し、その結果を表9及び10に示した。下記のように極板が折れる程度を実施例3を基準にして任意的に上、中、下で示した。
112 負極
113 セパレータ
114 正極
120 電池容器
140 封入部材
Claims (21)
- 集電体と、
前記集電体に形成される負極活物質層とを含み、
前記負極活物質層は、相互浸透型架橋ネットワーク及び前記相互浸透型架橋ネットワーク内に存在する負極活物質を含み、
前記相互浸透型架橋ネットワークは、ヒドロキシ基またはアミン基を有する第1高分子及びカルボン酸基を有する第2高分子の架橋結合によって形成されたものである、リチウム2次電池用負極。 - 前記相互浸透型架橋ネットワークは、ヒドロキシ基またはアミン基を有する第1高分子、カルボン酸基を有する第2高分子、及び、ゴム系またはフッ素系の第3高分子の架橋結合によって形成されたものである、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記相互浸透型架橋ネットワークは、電気化学的に非反応性を示す、請求項1又は2に記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記第1高分子は、下記の化学式1〜3の反復単位のうちの少なくとも1つを含む高分子である、請求項1〜3いずれかに記載のリチウム2次電池用負極。
X及びYは各々アルカリ金属である)
(前記式で、R5〜R7及びR10は各々独立的に水素またはC1〜C5のアルキル基であり、R8は−(CRR´)n−(前記R及びR´は各々独立的に水素またはC1〜C5のアルキル基であり、nは0〜4の整数である)であり、
R9及びR11は各々独立的に水素、C1〜C5のアルキル基、及び−(CRR´)nOR´´(前記R、R´、及びR´´は各々独立的に水素またはC1〜C5のアルキル基であり、nは1〜4の整数である)からなる群より選択され、
R12は−OCOZ(前記Zはアルカリ金属である)であり、
mは0.1〜1である)
(前記式でR13、R15、R17〜R22は各々独立的に−(CRR´)n−(前記R及びR´は各々独立的に水素またはC1〜C5のアルキル基であり、nは1〜4の整数である)であり、
R14及びR16は各々独立的に−[(CRR´)p−(NH)]q−(前記R及びR´は各々独立的に水素またはC1〜C5のアルキル基であり、pは1〜4の整数であり、qは1または2の整数である)である) - 前記第1高分子は、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ビニルアルコール及びビニルアセテートの共重合体、ビニルアルコール及びスチレンの共重合体、ビニルアルコール及びメチルメタクリレートの共重合体、ビニルアルコール及びメチルアクリレートの共重合体、ビニルアルコール及びエチルメタクリレートの共重合体、ビニルアルコール及びエチルアクリレートの共重合体、ビニルアルコール及びブチルアクリレートの共重合体、ビニルアルコール及びブチルメタクリレートの共重合体、ポリエチレンイミン、及びこれらの混合物からなる群より選択される1種以上である、請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記第1高分子は、重量平均分子量が1,000〜1,000,000である、請求項1〜5のいずれかに記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記第2高分子は、下記の化学式4の反復単位を含む高分子である、請求項1〜6のいずれかに記載のリチウム2次電池用負極。
(前記式で、R23〜R25及びR28は各々独立的に水素またはC1〜C5のアルキル基であり、R26は−(CRR´)n−(前記R及びR´は各々独立的に水素またはC1〜5のアルキル基であり、nは0〜4の整数である)であり、
R27及びR29は各々独立的に水素、C1〜C5のアルキル基、及び−(CRR´)nOR´´(R、R´、及びR´´は各々独立的に水素またはC1〜C5のアルキル基であり、nは1〜4の整数である)からなる群より選択され、
R30は−OCOZ(前記Zはアルカリ金属である)であり、
Zは0.1〜1である) - 前記相互浸透型架橋ネットワークは、40MPa以上の引張強度を示す、請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記相互浸透型架橋ネットワークは、水または非水系電解液に対する溶解度が5質量%以下である、請求項1〜8のいずれかに記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記相互浸透型架橋ネットワークは、第1高分子及び第2高分子が95:5〜20:80のモル比で含まれている、請求項1〜9のいずれかに記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記相互浸透架橋ネットワークは、前記第1と前記第2高分子と前記第3高分子との総量を100モル%としたとき、第3高分子が5〜40モル%で含まれている、請求項2に記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記第2高分子は、ポリ(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸及び(メタ)エチルアクリル酸の共重合体、(メタ)アクリル酸及び(メタ)ブチルアクリル酸の共重合体、及びこれらの混合物からなる群より選択される1種以上である、請求項1〜11のいずれかに記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記第2高分子は、重量平均分子量が1,000〜1,000,000である、請求項1〜12のいずれかに記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記第1高分子及び第2高分子は、水溶性高分子である、請求項1〜13のいずれかに記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記ゴム系の第3高分子は、スチレンブタジエンゴム、ニトリルブタジエンゴム、メチルメタクリレートブタジエンゴム、クロロブレンゴム、カルボキシ変成スチレンブタジエンゴム、及び変成ポリオルガノシロキサン系重合体からなる群より選択される1種以上である、請求項2又は7に記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記フッ素系の第3高分子は、ポリフッ化ビニリデン、または、ビニリデンクロライドとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体の少なくともいずれかである、請求項2、7又は15のいずれかに記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記負極活物質は、リチウム金属、リチウムと合金化が可能な金属物質、遷移金属酸化物、リチウムをドープ及び脱ドープすることができる物質、リチウムと可逆的に反応して化合物を形成することができる物質、及びリチウムイオンを可逆的に挿入及び脱離することができる物質からなる群より選択される1種以上である、請求項1〜16のいずれかに記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記負極活物質は、活物質層の総質量に対して80〜95質量%で含まれる、請求項1〜17のいずれかに記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記負極活物質層は、集電体に対して0.05N/mm〜0.2N/mmの接着強度を示す、請求項1〜18のいずれかに記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記負極は、電解液の浸透時に40%以下の膨張率を示す、請求項1〜19のいずれかに記載のリチウム2次電池用負極。
- 請求項1〜請求項20のうちのいずれか1項による負極
正極及び
電解液を含む、リチウム2次電池。
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