JP2008251369A - リチウム二次電池用負極およびそれを備えたリチウム二次電池、ならびにリチウム二次電池用負極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウム二次電池用負極100は、集電体1と、集電体1の上に互いに間隔を空けて配置され、ケイ素酸化物を含む複数の負極活物質体5とを備え、集電体1の表面には、複数の負極活物質体5を支持する複数の第1の凸部2Aが配列されており、各第1の凸部2Aは、第1の凸部2Aよりも高さの小さい複数の第2の凸部2Bを有しており、各負極活物質体5のケイ素量に対する酸素量のモル比の平均値は0.1以上1.2以下であり、各負極活物質体5と集電体1との界面近傍における、ケイ素量に対する酸素量のモル比の最大値と最小値との差が0.4以下である。
【選択図】 図1
Description
。
の酸素比率は、リチウムイオン波長分散型X線マイクロアナライザを用いて測定することができる。
。なお、複数個の負極活物質体5のそれぞれについて最大値Rmaxと最小値Rminとの差を算出し、それらの平均値をΔRとしてもよい。
が存在し、充放電に伴うリチウムの吸蔵・放出によって界面の一部に応力集中が生じるおそれがある。そのため、充放電を繰り返すと、負極活物質体5が集電体1から剥離しやすくなり、充放電サイクル特性の低下を引き起こす可能性がある。
極活物質体5との界面における酸素比率の分布幅が小さいので、界面における活物質の膨張・収縮の割合を略均一にできる。よって、リチウムの吸蔵・放出によって界面に生じる応力分布も略均一になり、局所的な応力集中が生じないため、負極活物質体5の剥離を抑制でき、良好な充放電サイクル特性が得られる。
以下、本発明による負極の実施例1を説明する。ここでは、実施例として、成長方向の異なる複数の部分を有する負極活物質体を備えた負極を作製し、酸素比率の測定および特性の評価を行ったので、その方法および結果を説明する。
<集電体の作製>
図7(a)〜(c)は、本実施例における集電体の作製方法を説明するための断面工程図である。まず、図7(a)に示すように、表面粗さRzが1.5〜7μmの銅箔(厚さ:27μm)23を用意した。なお、表面粗さRzは日本工業規格(JISB 0601―1994)に定められた十点平均粗さRzを指す。ここでは、プリント配線基板用に市販されている粗面化銅箔(古河サーキットフォイル株式会社製)を用いた。
6μmであった。得られた第1の凸部2Aの角は丸みを帯びた形状となった。また、第1の凸部2Aの表面には、銅箔23の表面凹凸に対応して第2の凸部2Bが形成されており、第2の凸部2Bの高さは約2μmであった。第2の凸部2Bの形状は、銅箔23に含まれていた各凸部よりも丸みを帯びていた。
上記(i)の方法で得られた集電体1を、図4に示す真空チャンバー内の固定台11に設置し、酸素ガス5を30sccmで集電体1の表面に供給しながら、ケイ素を蒸発源とするEB蒸着を行った。蒸着にあたり、固定台11を、水平面18と60°の角度をなすように(θ=60°)傾斜させ、この状態で15分間の蒸着を行った(第1段目の蒸着工程)。このとき、ケイ素単体の蒸発源に照射する電子ビームの加速電圧を−9kVとし、エミッションを400mAに設定した。ケイ素の蒸気は、真空チャンバーに導入された酸素ガス5とともに、固定台11に設置された集電体1の表面に供給され、その結果、集電体1の上にケイ素と酸素とを含む化合物(SiOx)が堆積された。
<電子顕微鏡による観察>
上記方法で得られた負極活物質体の断面を電子顕微鏡で観察した。図9(a)および図10(a)は、集電体表面に垂直な断面における負極活物質体の形状を示す電子顕微鏡写真であり、図9(a)は、負極活物質体の蒸着方向を含む断面図であり、図10(a)は、集電体表面において蒸着方向と垂直な方向に沿った断面図である。
負極活物質体の酸素比率(ケイ素量に対する酸素量のモル比)の平均値は、負極活物質体5が形成された集電体1の表面から蛍光X線測定を行うことによって測定した。この結果、酸素比率の平均値は0.58であった。
集電体1と負極活物質体5との界面における酸素比率は、図2を参照しながら上述したように、波長分散型X線マイクロアナライザ(日本電子製 JXA−8900)を用いて行った。具体的には、まず、試料を樹脂で固めた後、これを研磨することによって図9(a)に対応する研磨断面を形成した。次いで、得られた研磨断面に対してカーボンコーティングを行った。この後、波長分散型X線マイクロアナライザにより、負極活物質体5の組成分析を行った。加速電圧は5kVとした。本実施例では、図10(a)に対応する負極活物質体の断面に対しても同様の組成分析を行った。
38であった。
<電池の作製>
本実施例では、図6を参照しながら前述した構成の円筒型の電池を、以下のようにして作製した。
上記(iii)の方法で作製した電池に対して、1C相当の電流で繰り返し充放電試験を行った。図11は、充放電試験の結果得られた充放電サイクル特性を示す図であり、縦軸は容量維持率(%)、横軸はサイクル数(回)を表している。図11に示す結果から、本実施例の電池は、優れた充放電サイクル特性を有することを確認した。
以下、本発明による負極の比較例1を説明する。比較例1では、実施例1とは異なる方法で集電体を作製する点で、実施例1と異なっている。
まず、圧延銅箔(厚さ:27μm)の上にネガ型フォトレジストを塗布し、複数の菱形のパターンを有するネガ型マスクを用いて、ネガ型フォトレジストの露光・現像を行った。これによって、フォトレジストに複数の開口部が形成された。続いて、これらの開口部に電解法により銅粒子を析出させた後、フォトレジストを除去した。このようにして、銅箔の上に、菱形の上面を有する柱状の凸部を形成し、集電体を得た。
得られた負極活物質体の酸素比率の平均値を、実施例1と同様の方法で測定したところ、0.62であった。また、実施例1と同様の方法で、負極活物質体と集電体との界面近傍に位置する6点の酸素比率を測定し、その最大値および最小値の差ΔRを算出したとこ
ろ、0.82であった。
比較例1の負極板を用いて、図6に示す構成を有する円筒型電池を作製し、その充放電サイクル試験を行った。電池の作製方法および試験方法は実施例1で説明した方法と同様とした。
以下、本発明による負極の実施例2を説明する。ここでは、実施例1と同様の方法で作製された集電体を用いて、斜め蒸着により一方向に成長させた負極活物質体を備えた負極を作製し、酸素比率の測定および特性の評価を行ったので、その方法および結果を説明する。
実施例1と同様の方法で作製した集電体1を、図4に示す真空チャンバー内の固定台11に設置し、酸素ガス5を30sccmで集電体1の表面に供給しながら、ケイ素を蒸発源とするEB蒸着を行った。蒸着にあたり、固定台11を、水平面18と60°の角度をなすように(θ=60°)傾斜させ、この状態で50分間の蒸着を行った。このとき、ケイ素単体の蒸発源に照射する電子ビームの加速電圧を−9kVとし、エミッションを400mAに設定した。ケイ素の蒸気は、真空チャンバーに導入された酸素ガス5とともに、固定台11に設置された集電体1の表面に供給され、その結果、集電体1の上にケイ素と酸素とを含む化合物が成長した。このようにして、集電体1の表面に負極活物質体5を形成した。
<電子顕微鏡による観察>
図13(a)は、実施例2における単一の負極活物質体の電子顕微鏡写真であり、集電体表面に垂直で、かつ、蒸着方向を含む断面を示す。この図から、各負極活物質体5は、特定の方向に傾斜した断面形状を有していることを確認した。また、集電体1の表面における凸部の断面形状は、明確な90°以下の角度を有していないことがわかった。
負極活物質体の酸素比率(ケイ素量に対する酸素量のモル比)の平均値を、実施例1と同様に蛍光X線測定で求めたところ、0.56であった。
集電体1と負極活物質体5との界面近傍における酸素比率を、波長分散型X線マイクロアナライザを用いて測定した。測定は、実施例1と同様の方法で行った。ただし、実施例1では、互いに直交する2方向の断面に対して組成分析を行ったが、本実施例では、図13(a)に示す断面に対する組成分析のみを行った。
実施例2の負極板を用いて、図6に示す構成を有する円筒型電池を作製し、その充放電サイクル試験を行った。電池の作製方法および試験方法は実施例1で説明した方法と同様とした。
以下、本発明による負極の比較例2を説明する。比較例2では、比較例1と同様の方法で作製された集電体を用いる点で、実施例2の負極と異なっている。
比較例1と同様の方法で作製した集電体の表面に、特定の方向に傾斜した負極活物質体を形成した。負極活物質体は、実施例2と同様の方法および条件で斜め蒸着を行うことにより形成した。蒸着工程では、ケイ素の入射方向(集電体表面の法線方向に対して60°傾斜した方向)に対して、集電体表面に配列された各凸部の上面および側面で構成される90°の角が向き合うため、各凸部の上面および側面の両方にケイ素酸化物が堆積し、負極活物質体が形成された。
<電子顕微鏡による観察>
図15(a)は、比較例2における単一の負極活物質体の電子顕微鏡写真であり、集電体表面に垂直で、かつ、蒸着方向を含む断面を示す。この図から、各負極活物質体5は、特定の方向に傾斜した断面形状を有していることを確認した。また、集電体1の表面における凸部の断面形状は、略90°の角を有する矩形であることがわかった。
負極活物質体の酸素比率(ケイ素量に対する酸素量のモル比)の平均値を、実施例1と同様に蛍光X線測定で求めたところ、0.61であった。
集電体1と負極活物質体5との界面における酸素比率を、波長分散型X線マイクロアナライザを用いて測定した。測定は、実施例2と同様の方法で行った。
比較例2の負極板を用いて、図6に示す構成を有する円筒型電池を作製し、その充放電サイクル試験を行った。電池の作製方法および試験方法は実施例1で説明した方法と同様とした。
2A 第1の凸部
2B 第2の凸部
5 負極活物質体
100 負極
7 測定領域
11 固定台
12 坩堝
14 酸素ノズル
15 酸素ガス
16 ケイ素原子
18 水平面
20 ローラー
21 凹部
23 銅箔
60 電池
61 正極
61a 正極リード
62 負極
63 セパレータ
64 電極群
65 正極端子
66 絶縁パッキン
67 下部絶縁リング
68 電池缶
69 封口板
Claims (10)
- 集電体と、
前記集電体の上に互いに間隔を空けて配置され、ケイ素酸化物を含む複数の負極活物質体と
を備え、
前記集電体の表面には、前記複数の負極活物質体を支持する複数の第1の凸部が配列されており、
前記各第1の凸部は、前記第1の凸部よりも高さの小さい複数の第2の凸部を有し、
各負極活物質体のケイ素量に対する酸素量のモル比の平均値は0.1以上1.2以下であり、
前記各負極活物質体と前記集電体との界面近傍における、ケイ素量に対する酸素量のモル比の最大値と最小値との差が0.4以下であるリチウム二次電池用負極。 - 前記各第1の凸部と前記負極活物質体との接触面は、前記集電体の表面に垂直な断面において、90°以下の角を有していない請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記複数の第1の凸部は、10μm以上のピッチで配列されている請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記複数の第1の凸部の高さは5μm以上10μm以下である請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記複数の第2の凸部の高さは1μm以上5μm以下である請求項4に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記各負極活物質体の成長方向は、前記集電体の法線方向に対して傾斜している請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記各負極活物質体は、成長方向の異なる複数の部分を有している請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記各負極活物質体と前記集電体との界面近傍において、前記各負極活物質体の成長方向と、前記集電体の法線方向とのなす角度は10°以上80°以下である請求項6または7に記載のリチウム二次電池用負極。
- リチウムイオンを吸蔵・放出可能な正極と、
請求項1から7のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極と、
前記正極と前記リチウム二次電池用負極との間に配置されたセパレータと、
リチウムイオン伝導性を有する電解質と
を含むリチウム二次電池。 - 表面に第1の凸部が配列された集電体を用意する工程であって、各第1の凸部は、前記第1の凸部よりも高さの小さい複数の第2の凸部を有している工程と、
前記集電体の表面における前記各第1の凸部の上に、ケイ素酸化物を含む負極活物質体を形成する工程と
を含み、
各負極活物質体のケイ素量に対する酸素量のモル比の平均値は0.1以上1.2以下であり、
前記各負極活物質体と前記集電体との界面近傍における、ケイ素量に対する酸素量のモル比の最大値と最小値との差が0.4以下であるリチウム二次電池用負極の製造方法。
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