JP2008122444A - 静電荷像現像用キャリア、並びに、これを用いた静電荷像現像用現像剤、静電荷像現像用現像剤カートリッジ、画像形成装置、及びプロセスカートリッジ - Google Patents
静電荷像現像用キャリア、並びに、これを用いた静電荷像現像用現像剤、静電荷像現像用現像剤カートリッジ、画像形成装置、及びプロセスカートリッジ Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】下記式(1)を満たす芯材と、前記芯材の表面を被覆する被覆樹脂層と、を有し、前記被覆樹脂層は、脂環基を有する熱可塑性樹脂を含むことを特徴とする静電荷像現像用キャリアである。
式(1):3.5≦A/a≦7.0
[ここで、Aは前記芯材のBET比表面積(単位:m2/g)、aは前記芯材の球形換算比表面積(単位:m2/g)を示し、前記球形換算比表面積aは、前記芯材の体積平均粒径をd(単位:μm)、前記芯材の真比重をρ(単位:無次元)とした時、a=6/(d×ρ)で表される。]
【選択図】なし
Description
この定着方式の問題として、加熱ローラー表面と溶融状態のトナー像が加圧下で接触する為、トナー像の一部が加熱ローラーに付着し、付着したトナーが再転写されて複写画像を汚染する、所謂オフセット現象がある。
この方法はトナーのオフセット現象を防止する点では極めて有効であるが、オフセット防止液を供給するための装置が必要になる等の問題がある。これは、小型化、軽量化と逆の方向であり、また、オフセット防止液が加熱されて蒸発して不快臭を与えることや、機内の汚染を生じることがある。
また、現像方法としては、古くはカスケード法などが用いられていたが、現在は現像剤搬送単体として磁気ロールを用いる磁気ブラシ法が主流である。
しかしながら反面、現像スリーブと感光体間の相対速度差に起因する現像ディフェクト、例えば、ベタ画像後端抜け、ハーフトーンおよびベタ画像が混在する場合におけるベタ画像先端とハーフトーン境界部でのハーフトーン画像後端抜け等が発生することが知られている。
これらの画像抜けは、現像プロセスにおいて現像接触部領域でのトナーの移動に起因する現像剤層電位変化量が潜像構造に依存すること、さらに速度差を設けて現像する場合、実際に現像が行われる領域においては現像すべき潜像の直前の電界履歴をうけた現像剤により現像が行われるため、潜像構造の不連続点、例えば、ベタ画像と非画像部の境界やハーフトーンとベタ画像境界部においてこれらディフェクトが顕著になるものと考えられる。
従って従来より、例えば、特公平5−40309号公報、特公平6−29992号公報、特公平7−31422号公報等に開示されているように、キャリア層抵抗の下限値の提案がなされている。
<1> 下記式(1)を満たす芯材と、前記芯材の表面を被覆する被覆樹脂層と、を有し、前記被覆樹脂層は、脂環基を有する熱可塑性樹脂を含むことを特徴とする静電荷像現像用キャリアである。
式(1):3.5≦A/a≦7.0
[ここで、Aは前記芯材のBET比表面積(単位:m2/g)、aは前記芯材の球形換算比表面積(単位:m2/g)を示し、前記球形換算比表面積aは、前記芯材の体積平均粒径をd(単位:μm)、前記芯材の真比重をρ(単位:無次元)とした時、a=6/(d×ρ)で表される。]
本発明の静電荷像現像用キャリア(以下、キャリアと略す場合がある)は、芯材と、芯材の表面を被覆する被覆樹脂層を有している。また被覆樹脂層は、「脂環基を有する熱可塑性樹脂」を含み、芯材は、下記式(1)を満たす。
式(1):3.5≦A/a≦7.0
上記式(1)中、Aは前記芯材のBET比表面積(単位:m2/g)、aは前記芯材の球形換算比表面積(単位:m2/g)を示し、前記球形換算比表面積aは、前記芯材の体積平均粒径をd(単位:μm)、前記芯材の真比重をρ(単位:無次元)とした時、a=6/(d×ρ)で表される。
したがって、(A/a)の値は芯材粒子表面の凹凸をあらわす。すなわち、(A/a)の値が大きいほど芯材粒子表面の凹凸が大きく、逆に(A/a)の値が小さいほど芯材粒子表面が滑らかとなる。
本発明のキャリアに用いられる芯材は、上記の通り、上記式(1)を満たす。また芯材は、下記式(2)を満たすことが好ましく、下記式(3)を満たすことがより好ましい。
式(2):3.5≦A/a≦6.0
式(3):3.5≦A/a≦5.0
測定装置として、BET比表面積計(SA3100、ベックマンコールター社製)を用い、測定試料である多孔質窒化ケイ素微粉末を0.1g精秤し、サンプルチューブに入れた後、脱ガス処理し、多点法の自動測定により得られた数値を、芯材のBET比表面積Aとする。
式(4):a=6/(d×ρ)
ここで、dは芯材の体積平均粒径(単位:μm)、ρは芯材の真比重(単位:無次元)を示す。
芯材の体積平均粒径をd(μm)とすると、芯材粒子1個の表面積S(m2)および体積V(m2)は、下記式(5)および(6)で表される。
式(5):S=4π×{(d/2)×10−6}2
式(6):V=(4/3)×π×{(d/2)×10−6}3
また、芯材の真比重をρ(無次元)とすると、芯材の密度はρ×106(g/m3)で表され、芯材粒子1個の質量M(g)は下記式(7)で表される。
式(7):M=V×ρ×106=(1/6)πρd3×10−12
よって上記の通り、球形換算比表面積aは単位質量あたりの表面積であるから、下記式(8)のようにして、上記式(4)が導かれる。
式(8):a=S/M=6/(d×ρ)
(1)ルシャテリエ比重瓶に約250mlのエチルアルコールを入れ、メニスカスが目盛りの位置にくるように調整する。
(2)比重瓶を恒温水槽に浸し、液温が20.0±0.2℃になったとき、メニスカスの位置を比重瓶の目盛りで正確に読み取る。(精度0.025mlとする)
(3)試料を約100g量り取り、その質量をW(g)とする。
(4)量り取った試料を比重瓶に入れ泡を除く。
(5)比重瓶を恒温水槽に浸し、液温が20.0±0.2℃になったとき、メニスカスの位置を比重瓶の目盛りで正確に読み取る。(精度0.025mlとする)
(6)下記式により真比重を算出する。
D=W/(L2−L1)
ρ=D/0.9982
上記式中、Dは試料の密度(20℃)(g/cm3)、ρは試料の真比重(20℃)、Wは試料の見かけの質量(g)、L1は試料を比重瓶に入れる前のメニスカスの読み(20℃)(ml)、L2は試料を比重瓶に入れた後のメニスカスの読み(20℃)(ml)、0.9982は20℃における水の密度(g/cm3)である。
20cm2の電極板を配した円形の治具の表面に、測定対象物を1〜3mm程度の厚さになるように平坦に載せ、層を形成する。この上に前記同様の20cm2の電極板を載せ層を挟み込む。測定対象物間の空隙をなくすため、層上に載置した電極板の上に4kgの荷重をかけてから層の厚み(cm)を測定する。層の上下の両電極には、エレクトロメーターおよび高圧電源発生装置に接続されている。両電極に電界が103.8V/cmとなるように高電圧を印加し、このとき流れた電流値(A)を読み取ることにより、測定対象物の体積電気抵抗(Ω・cm)を計算する。測定対象物の体積電気抵抗(Ω・cm)の計算式は、下記式に示す通りである。
式:R=E×20/(I−I0)/L
本発明のキャリアに用いられる被覆樹脂層は、上記の通り、「脂環基を有する熱可塑性樹脂」を含む。「脂環基を有する熱可塑性樹脂」は、脂環基および熱可塑性を有していれば特に制限は無く、目的に応じて適宜選択することができる。また「脂環基を有する熱可塑性樹脂」は、結果として得られた樹脂に熱可塑性があれば、「脂環基を有するモノマー」の単独重合体であっても良いし、「脂環基を有するモノマー」と「その他のモノマー」との共重合体であっても良い。
導電粉として具体的には例えば、金、銀、銅等の金属粒子;カーボンブラック;ケッチェンブラック;アセチレンブラック;酸化チタン、酸化亜鉛等の半導電性酸化物粒子;酸化チタン、酸化亜鉛、硫酸バリウム、ホウ酸アルミニウム、チタン酸カリウム粉末等の表面を酸化スズ、カーボンブラック、金属等で覆った粒子;などが挙げられる。
これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
カーボンブラックの種類としては、特に制限はないが、DBP吸油量が50〜250ml/100g程度であるカーボンブラックが、製造安定性に優れて好ましい。
また導電粉の体積電気抵抗は、芯材の体積電気抵抗と同様にして測定する。
例えば、芯材を被膜形成用液に浸漬する浸漬法、被膜形成用液を芯材の表面に噴霧するスプレー法、芯材を流動エアーにより浮遊させた状態で被膜形成用液と混合し溶剤を除去するニーダーコーター法、等が挙げられる。これらの中でも、本発明においては、ニーダーコーター法が好ましい。
式(9):鉄量率(atomic%)=AFe/(AC+AO+AFe)×100
式(10):被覆率(%)={1−(キャリアの鉄量率)/(芯材単体の鉄量率)}×100
式(11):平均膜厚(μm)=[キャリア1個当たりの被覆樹脂量(導電粉等の添加物もすべて含む)/キャリア1個当たりの表面積]÷被覆樹脂層の平均比重
=[4/3π・(d/2)3・ρ・WC]/[4π・(d/2)2]÷ρC
=(1/6)・(d・ρ・WC/ρC)
キャリアの体積平均粒径は、15μm以上50μm以下が好ましく、更に好ましくは25μm以上40μm以下である。キャリアの体積平均粒径が15μmより小さいと、キャリア汚染が悪化する可能性がある。またキャリアの体積平均粒径が50μmより大きいと、攪拌によるトナー劣化が顕著となる可能性がある。
式(12):SF1=100π×(ML)2/(4×A)
ここで、MLはキャリア粒子の最大長、Aはキャリア粒子の投影面積である。なお、キャリア粒子の最大長と投影面積は、スライドガラス上にサンプリングしたキャリア粒子を光学顕微鏡により観察し、ビデオカメラを通じて画像解析装置(LUZEX III、NIRECO社製)に取り込んで、画像解析を行うことにより求めたものである。この際のサンプリング数は100個以上で、その平均値を用いて、式(12)に示す形状係数を求める。
磁気特性の測定としての装置は振動試料型磁気測定装置VSMP10−15(東英工業社製)を用いる。測定試料は内径7mm、高さ5mmのセルに詰めて前記装置にセットする。測定は印加磁場を加え、最大1000エルステッドまで掃引する。ついで、印加磁場を減少させ、記録紙上にヒステリシスカーブを作製する。カーブのデータより、飽和磁化、残留磁化、保持力を求める。本発明においては、飽和磁化は1000エルステッドの磁場において測定された磁化を示す。
キャリアの体積電気抵抗が1×1015Ω・cmを超える場合、高抵抗になり、現像時に現像電極として働きにくくなるため、特にベタ画像部でエッジ効果が出るなど、ソリッド再現性が低下する場合がある。一方、1×107Ω・cm未満の場合、低抵抗になるため、現像剤中のトナー濃度が低下した時に現像ロールからキャリアへ電荷が注入し、キャリア自体が現像されてしまう不具合が発生しやすくなる場合がある。
またキャリアの体積電気抵抗は、芯材の体積電気抵抗と同様にして測定を行う。
本発明の静電荷像現像用現像剤は、少なくともトナーと、本発明の静電荷像現像用キャリアを含む。以下、本発明の静電荷像現像用現像剤(以下、現像剤と略す場合がある)について説明する。
前記酸由来構成成分は、脂肪族ジカルボン酸が望ましく特に直鎖型のカルボン酸が望ましい。直鎖型のカルボン酸としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼリン酸、セバシン酸、1,9−ノナンジカルボン酸、1,10−デカンジカルボン酸、1,11−ウンデカンジカルボン酸、1,12−ドデカンジカルボン酸、1,13−トリデカンジカルボン酸、1,14−テトラデカンジカルボン酸、1,16−ヘキサデカンジカルボン酸、1,18−オクタデカンジカルボン酸、など、或いはその低級アルキルエステルや酸無水物が挙げられる。中でも、炭素数6から10のものが結晶融点や帯電性の観点から好ましい。結晶性を高めるためには、これら直鎖型のジカルボン酸を、酸構成成分の95mol%以上用いることが好ましく、98mol%以上用いることがより好ましい。
前記スルホン酸基を持つジカルボン酸は、顔料等の色材の分散を良好にできる点で有効である。また樹脂全体を水に乳化或いは懸濁して、トナー母粒子を微粒子に作製する際に、スルホン酸基があれば、後述するように、界面活性剤を使用しないで乳化或いは懸濁が可能である。このようなスルホン基を持つジカルボン酸としては、例えば、2−スルホテレフタル酸ナトリウム塩、5−スルホイソフタル酸ナトリウム塩、スルホコハク酸ナトリウム塩等が挙げられるが、これらに限定されない。また、これらの低級アルキルエステル、酸無水物等も挙げられる。これらの中でも、コストの点で、5−スルホイソフタル酸ナトリウム塩等が好ましい。前記スルホン酸基を持つジカルボン酸の含有量は0.1から2.0mol%であることが好ましく、0.2から1.0mol%であることが好ましい。含有量が2mol%よりも多いと、帯電性が悪化する。尚、本発明において「構成mol%」とは、ポリエステル樹脂における各構成成分(酸由来構成成分、アルコール由来構成成分)をそれぞれ1単位(mol)したときの百分率を指す。
アルコール構成成分としては脂肪族ジアルコールが望ましく、例えば、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,11−ドデカンジオール、1,12−ウンデカンジオール、1,13−トリデカンジオール、1,14−テトラデカンジオール、1,18−オクタデカンジオール、1,20−エイコサンジオール、などが挙げられ、中でも炭素数6から10のものが結晶融点や帯電性の観点から好ましい。結晶性を高めるためには、これら直鎖型のジアルコールを、アルコール構成成分の95mol%以上用いることが好ましく、98mol%以上用いることがより好ましい。
具体的な測定法としては、分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムの5%水溶液2ml中に、測定試料を0.5〜50mg加え、これを前記電解液100〜150ml中に添加する。この測定試料を懸濁させた電解液を超音波分散器で約1分間分散処理を行い、前記コールターマルチサイザーII型により、アパーチャー径が100μmのアパーチャーを用いて、粒径が2.0〜60μmの範囲の粒子の粒度分布を測定する。測定する粒子数は50,000である。
測定された粒度分布を、分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、体積について小径側から累積分布を描き、累積50%となる粒径を体積平均粒径と定義する。
ここで上記トナー粒子の形状係数は、キャリアの形状係数SF1と同様にして求められる。
次に、本発明の静電荷像現像用現像剤用カートリッジ(以下、カートリッジと略す場合がある)について説明する。本発明のカートリッジは、画像形成装置に脱着可能であり、少なくとも、画像形成装置内に設けられた現像手段に供給するための現像剤を収納し、現像剤が既述した本発明の現像剤であることを特徴とする。
なお、現像手段18中およびカートリッジ28中に収納される現像剤は、本発明の現像剤である。
感光体としては例えば、単層構造の感光体または多層構造の感光体等を用いることができる。また感光体の材質としては、セレンやアモルファスシリコン等の無機感光体や、有機感光体等が考えられる。
露光手段としては、例えば、半導体レーザー及び走査装置の組み合わせ、光学系からなるレーザー走査書き込み装置、あるいは、LEDヘッドなど、従来公知の露光手段を使用することができる。均一で、解像度の高い露光像を作るという好ましい態様を実現させるためには、レーザー走査書き込み装置またはLEDヘッドを使うことが好ましい。
加熱ロールまたは加圧ロール等のロール表面を形成する材料は、トナーを付着させない目的で、例えばトナーに対して離型性の優れた材料、シリコンゴムやフッ素系樹脂などであることが好ましい。この際、シリコーンオイル等の離型性液体を、ロール両面に塗布しないことが望ましい。離型性液体は、定着ラチチュードを広くすることに対しては有効であるが、定着される記録媒体に転移する為、画像形成された印刷物にベトツキが生じ、テープを貼れないことやマジックで文字を書き加えられないこと等の問題が生じる可能性がある。この問題は、記録媒体としてOHPなどのフィルムを用いる場合により顕著となる。また離型性液体は、定着画像表面の荒さをスムーズにすることが困難であるため、記録媒体としてOHPフィルムを用いる場合に特に重要となる画像透明性が低下する要因にもなる場合がある。しかし、トナーにワックス(オフセット防止剤)を含む場合には、十分な定着ラチチュードを示すので、定着ロールに塗布されるシリコーンオイル等の離型性液体は必要無い。
<BET比表面積の測定方法>
測定装置として、BET比表面積計(SA3100、ベックマンコールター社製)を用い、測定試料である多孔質窒化ケイ素微粉末を0.1g精秤し、サンプルチューブに入れた後、脱ガス処理し、多点法の自動測定により得られた数値を、芯材のBET比表面積Aとする。
芯材の体積平均粒径は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(LS Particle Size Analyzer:LS13 320、BECKMAN COULTER社製)を用いて測定する。得られた粒度分布を分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、小粒径側から体積累積分布を引いて、累積50%となる粒径を体積平均粒径とする
また芯材の真比重は、ルシャテリエ比重瓶を用い、JIS−K−0061の5−2−1に準拠して真比重を測定する。操作は次の通りに行う。
(1)ルシャテリエ比重瓶に約250mlのエチルアルコールを入れ、メニスカスが目盛りの位置にくるように調整する。
(2)比重瓶を恒温水槽に浸し、液温が20.0±0.2℃になったとき、メニスカスの位置を比重瓶の目盛りで正確に読み取る。(精度0.025mlとする)
(3)試料を約100g量り取り、その質量をW(g)とする。
(4)量り取った試料を比重瓶に入れ泡を除く。
(5)比重瓶を恒温水槽に浸し、液温が20.0±0.2℃になったとき、メニスカスの位置を比重瓶の目盛りで正確に読み取る。(精度0.025mlとする)
(6)次式により真比重を算出する。
D=W/(L2−L1)
ρ=D/0.9982
式中、Dは試料の密度(20℃)(g/cm3)、ρは試料の真比重(20℃)、Wは試料の見かけの質量(g)、L1は試料を比重瓶に入れる前のメニスカスの読み(20℃)(ml)、L2は試料を比重瓶に入れた後のメニスカスの読み(20℃)(ml)、0.9982は20℃における水の密度(g/cm3)である。
磁気特性の測定としての装置は振動試料型磁気測定装置VSMP10−15(東英工業社製)を用いる。測定試料は内径7mm、高さ5mmのセルに詰めて前記装置にセットする。測定は印加磁場を加え、最大1000エルステッドまで掃引する。ついで、印加磁場を減少させ、記録紙上にヒステリシスカーブを作製する。カーブのデータより、飽和磁化、残留磁化、保持力を求める。本発明においては、飽和磁化は1000エルステッドの磁場において測定された磁化を示す。
上記芯材、導電粉、キャリアの体積電気抵抗(Ω・cm)は以下のように測定する。なお、測定環境は、温度20℃、湿度50%RHとする。
20cm2の電極板を配した円形の治具の表面に、測定対象物を1〜3mm程度の厚さになるように平坦に載せ、層を形成する。この上に前記同様の20cm2の電極板を載せ層を挟み込む。測定対象物間の空隙をなくすため、層上に載置した電極板の上に4kgの荷重をかけてから層の厚み(cm)を測定する。層の上下の両電極には、エレクトロメーターおよび高圧電源発生装置に接続されている。両電極に電界が103.8V/cmとなるように高電圧を印加し、このとき流れた電流値(A)を読み取ることにより、測定対象物の体積電気抵抗(Ω・cm)を計算する。測定対象物の体積電気抵抗(Ω・cm)の計算式は、下記式に示す通りである。
式:R=E×20/(I−I0)/L
導電粉および樹脂粒子の体積平均粒径は、レーザー回析式粒度分布測定装置(LA−700:堀場製作所製)を用いて測定する。
被覆樹脂層の被覆率は、XPS測定により求めることができる。XPS測定装置としては、日本電子製、JPS80を使用し、測定は、X線源としてMgKα線を用い、加速電圧を10kV、エミッション電流を20mVに設定して実施し、被覆樹脂層を構成する主たる元素(通常は炭素)と、芯材を構成する主たる元素(例えば芯材がマグネタイトなどの酸化鉄系材料の場合は鉄および酸素)とについて測定する(以下、芯材が、酸化鉄系である場合を前提に説明する)。ここで、炭素についてはC1sスペクトルを、鉄についてはFe2p3/2スペクトルを、酸素についてはO1sスペクトルを測定する。
式(9):鉄量率(atomic%)=AFe/(AC+AO+AFe)×100
式(10):被覆率(%)={1−(キャリアの鉄量率)/(芯材単体の鉄量率)}×100
式(11):平均膜厚(μm)=[キャリア1個当たりの被覆樹脂量(導電粉等の添加物もすべて含む)/キャリア1個当たりの表面積]÷被覆樹脂層の平均比重
=[4/3π・(d/2)3・ρ・WC]/[4π・(d/2)2]÷ρC
=(1/6)・(d・ρ・WC/ρC)
キャリアの体積平均粒径は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(LS Particle Size Analyzer:LS13 320、BECKMAN COULTER社製)を用いて測定する。
トナーの体積平均粒径は、コールターマルチサイザーII(ベックマン−コールター社製)を用いて測定する。電解液としては、ISOTON−II(ベックマン−コールター社製)を使用する。
形状係数SF1は、下記式(12)により求められる。
式(12):SF1=100π×(ML)2/(4×A)
ここで、MLは粒子の最大長、Aは粒子の投影面積である。粒子の最大長と投影面積は、スライドガラス上にサンプリングした粒子を光学顕微鏡により観察し、ビデオカメラを通じて画像解析装置(LUZEX III、NIRECO社製)に取り込んで、画像解析を行うことにより求めることができる。この際のサンプリング数は100個以上で、その平均値を用いて、式(12)に示す形状係数を求める。
樹脂のガラス転移点(Tg)は、示差走査熱量計(島津製作所社製:DSC−50)を用い、昇温速度3℃/分の条件下で測定を行い、吸熱部におけるベースラインと立ち上がりラインとの延長線の交点の温度をガラス転移点とした。
<芯材Aの製造>
芯材Aの製造は、以下のようにして行った。
Fe2O3:70重量部、MnO2:22重量部、Mg(OH)2:7重量部を混合し、湿式ボールミルで30時間混合/粉砕してスプレードライヤにより造粒、乾燥した後、ロータリーキルンを用いて850℃、7時間の仮焼成1を行った。こうして得られた仮焼成1物を、湿式ボールミルで2時間粉砕し、体積平均粒径を2.1μmとした後、更にスプレードライヤにより造粒、乾燥した後、ロータリーキルンを用いて910℃、6時間の仮焼成2を行った。こうして得られた仮焼成2物を、湿式ボールミルで5時間粉砕し、体積平均粒径を5.4μmとした後、更にスプレードライヤにより造粒、乾燥した後、電気炉を用いて温度905℃で12時間の本焼成を行った。解砕工程、分級工程を経て体積平均粒径33.8μmの芯材Aを調製した。BET=0.224であった。
得られた芯材Aの特性は、表1の通りである。
芯材Bの製造は、以下のようにして行った。
Fe2O3:70重量部、MnO2:22重量部、Mg(OH)2:7重量部を混合し、湿式ボールミルで30時間混合/粉砕してスプレードライヤにより造粒、乾燥した後、ロータリーキルンを用いて850℃、7時間の仮焼成1を行った。こうして得られた仮焼成1物を、湿式ボールミルで2時間粉砕し、体積平均粒径を2.1μmとした後、更にスプレードライヤにより造粒、乾燥した後、ロータリーキルンを用いて910℃、6時間の仮焼成2を行った。こうして得られた仮焼成2物を、湿式ボールミルで5.5時間粉砕し、体積平均粒径を5.0μmとした後、更にスプレードライヤにより造粒、乾燥した後、電気炉を用いて温度950℃で15時間の本焼成を行った。解砕工程、分級工程を経て体積平均粒径30.6μmの芯材Bを調製した。BET=0.149であった。
得られた芯材Bの特性は、表1の通りである。
芯材Cの製造は、以下のようにして行った。
Fe2O3:70重量部、MnO2:22重量部、Mg(OH)2:7重量部を混合し、湿式ボールミルで30時間混合/粉砕してスプレードライヤにより造粒、乾燥した後、ロータリーキルンを用いて850℃、7時間の仮焼成1を行った。こうして得られた仮焼成1物を、湿式ボールミルで2時間粉砕し、体積平均粒径を2.1μmとした後、更にスプレードライヤにより造粒、乾燥した後、ロータリーキルンを用いて910℃、5時間の仮焼成2を行った。こうして得られた仮焼成2物を、湿式ボールミルで5時間粉砕し、体積平均粒径を5.3μmとした後、更にスプレードライヤにより造粒、乾燥した後、電気炉を用いて温度850℃で10時間の本焼成を行った。解砕工程、分級工程を経て体積平均粒径35.6μmの芯材Cを調製した。BET=0.255であった。
得られた芯材Cの特性は、表1の通りである。
芯材Dの製造は、以下のようにして行った。
Fe2O3:70重量部、MnO2:22重量部、Mg(OH)2:7重量部を混合し、湿式ボールミルで30時間混合/粉砕してスプレードライヤにより造粒、乾燥した後、ロータリーキルンを用いて850℃、7時間の仮焼成1を行った。こうして得られた仮焼成1物を、湿式ボールミルで2.5時間粉砕し、体積平均粒径を2.0μmとした後、更にスプレードライヤにより造粒、乾燥した後、ロータリーキルンを用いて910℃、5時間の仮焼成2を行った。こうして得られた仮焼成2物を、湿式ボールミルで6時間粉砕し、体積平均粒径を4.9μmとした後、更にスプレードライヤにより造粒、乾燥した後、電気炉を用いて温度950℃で17時間の本焼成を行った。解砕工程、分級工程を経て体積平均粒径36.0μmの芯材Dを調製した。BET=0.111であった。
得られた芯材Dの特性は、表1の通りである。
芯材Eの製造は、以下のようにして行った。
Fe2O3:70重量部、MnO2:22重量部、Mg(OH)2:7重量部を混合し、湿式ボールミルで30時間混合/粉砕してスプレードライヤにより造粒、乾燥した後、ロータリーキルンを用いて850℃、7時間の仮焼成1を行った。こうして得られた仮焼成1物を、湿式ボールミルで2時間粉砕し、体積平均粒径を2.1μmとした後、更にスプレードライヤにより造粒、乾燥した後、ロータリーキルンを用いて910℃、5時間の仮焼成2を行った。こうして得られた仮焼成2物を、湿式ボールミルで4.5時間粉砕し、体積平均粒径を5.8μmとした後、更にスプレードライヤにより造粒、乾燥した後、電気炉を用いて温度840℃で10時間の本焼成を行った。解砕工程、分級工程を経て体積平均粒径37.6μmの芯材Eを調製した。BET=0.288であった。
得られた芯材Eの特性は、表1の通りである。
<樹脂Aの製造>
樹脂Aの製造は、以下のようにして行った。
メタクリル酸シクロヘキシル(シクロヘキシルメタクリレート):297質量部、メタクリル酸ジメチルアミノエチル(ジメチルアミノエチルメタクリレート):3質量部、ベンゼン:300質量部、アゾビスイソブチロニトリル:0.6質量部を混合し、60℃に加熱しで6時間振とうし重合する。反応物をメチルエチルケトンに溶解し、7倍量のヘキサンで沈殿させ、樹脂Aを得た。得られた樹脂は、重量平均分子量Mw=110,000、ガラス転移温度102℃、体積電気抵抗1016であった。
得られた樹脂Aの組成及び特性は、表2の通りである。
樹脂Bの製造は、以下のようにして行った。
メタクリル酸シクロヘキシル(シクロヘキシルメタクリレート):270質量部、メタクリル酸ジメチルアミノエチル(ジメチルアミノエチルメタクリレート):30質量部、ベンゼン:300質量部、アゾビスイソブチロニトリル:0.6質量部を混合し、60℃に加熱しで6時間振とうし重合する。反応物をメチルエチルケトンに溶解し、7倍量のヘキサンで沈殿させ、樹脂Bを得た。得られた樹脂は、重量平均分子量Mw=115,000、ガラス転移温度100℃、体積電気抵抗1016であった。
得られた樹脂Bの組成及び特性は、表2の通りである。
樹脂Cの製造は、以下のようにして行った。
メタクリル酸シクロヘキシル(シクロヘキシルメタクリレート):299.1質量部、メタクリル酸ジメチルアミノエチル(ジメチルアミノエチルメタクリレート):0.9質量部、ベンゼン:300質量部、アゾビスイソブチロニトリル:0.6質量部を混合し、60℃に加熱しで6時間振とうし重合する。反応物をメチルエチルケトンに溶解し、7倍量のヘキサンで沈殿させ、樹脂Cを得た。得られた樹脂は、重量平均分子量Mw=105,000、ガラス転移温度102℃、体積電気抵抗1016であった。
得られた樹脂Cの組成及び特性は、表2の通りである。
樹脂Dの製造は、以下のようにして行った。
メタクリル酸シクロヘキシル(シクロヘキシルメタクリレート):240質量部、メタクリル酸ジメチルアミノエチル(ジメチルアミノエチルメタクリレート):60質量部、ベンゼン:300質量部、アゾビスイソブチロニトリル:0.6質量部を混合し、60℃に加熱しで6時間振とうし重合する。反応物をメチルエチルケトンに溶解し、7倍量のヘキサンで沈殿させ、樹脂Dを得た。得られた樹脂は、重量平均分子量Mw=100,000、ガラス転移温度95℃、体積電気抵抗1016であった。
得られた樹脂Dの組成及び特性は、表2の通りである。
樹脂Eの製造は、以下のようにして行った。
メタクリル酸シクロヘキシル(シクロヘキシルメタクリレート):299.55質量部、メタクリル酸ジメチルアミノエチル(ジメチルアミノエチルメタクリレート):0.45質量部、ベンゼン:300質量部、アゾビスイソブチロニトリル:0.6質量部を混合し、60℃に加熱しで6時間振とうし重合する。反応物をメチルエチルケトンに溶解し、7倍量のヘキサンで沈殿させ、樹脂Eを得た。得られた樹脂は、重量平均分子量Mw=113,000、ガラス転移温度101℃、体積電気抵抗1016であった。
得られた樹脂Eの組成及び特性は、表2の通りである。
樹脂Fの製造は、以下のようにして行った。
メタクリル酸シクロヘキシル(シクロヘキシルメタクリレート):297質量部、メタクリル酸メチル(メチルメタクリレート):3質量部、ベンゼン:300質量部、アゾビスイソブチロニトリル:0.6質量部を混合し、60℃に加熱しで6時間振とうし重合する。反応物をメチルエチルケトンに溶解し、7倍量のヘキサンで沈殿させ、樹脂Fを得た。得られた樹脂は、重量平均分子量Mw=90,000、ガラス転移温度101℃、体積電気抵抗1016であった。
得られた樹脂Fの組成及び特性は、表2の通りである。
樹脂Gの製造は、以下のようにして行った。
メタクリル酸シクロヘキシル(シクロヘキシルメタクリレート):297質量部、メタクリル酸:3質量部、ベンゼン:300質量部、アゾビスイソブチロニトリル:0.6質量部を混合し、60℃に加熱しで6時間振とうし重合する。反応物をメチルエチルケトンに溶解し、7倍量のヘキサンで沈殿させ、樹脂Gを得た。得られた樹脂は、重量平均分子量Mw=85,000、ガラス転移温度95℃、体積電気抵抗1016であった。
得られた樹脂Gの組成及び特性は、表2の通りである。
樹脂Hの製造は、以下のようにして行った。
メタクリル酸シクロヘキシル(シクロヘキシルメタクリレート)300質量部、ベンゼン300質量部、アゾビスイソブチロニトリル0.6質量部を混合し、60℃に加熱しで6時間振とうし重合する。反応物をメチルエチルケトンに溶解し、7倍量のヘキサンで沈殿させ、樹脂Hを得た。得られた樹脂は、重量平均分子量Mw=120,000、ガラス転移温度105℃、体積電気抵抗1016であった。
得られた樹脂Hの組成及び特性は、表2の通りである。
樹脂Iの製造は、以下のようにして行った。
メタクリル酸メチル(メチルメタクリレート):240質量部、スチレン:60質量部、ベンゼン:300質量部、アゾビスイソブチロニトリル:0.6質量部を混合し、60℃に加熱しで6時間振とうし重合する。反応物をメチルエチルケトンに溶解し、7倍量のヘキサンで沈殿させ、樹脂Fを得た。得られた樹脂は、重量平均分子量Mw=78,000、ガラス転移温度99℃、体積電気抵抗1016であった。
得られた樹脂Iの組成及び特性は、表2の通りである。
<キャリアAの製造(実施例1)>
・芯材A:100重量部
・トルエン:20重量部
・樹脂A:3重量部
・カーボンブラック(VXC−72;キャボット社製):0.3重量部
樹脂Aの代わりに樹脂Bを用いた以外は、キャリアAと同様にしてキャリアBを得た。
樹脂Aの代わりに樹脂Cを用いた以外は、キャリアAと同様にしてキャリアCを得た。
樹脂Aの代わりに樹脂Dを用いた以外は、キャリアAと同様にしてキャリアDを得た。
樹脂Aの代わりに樹脂Eを用いた以外は、キャリアAと同様にしてキャリアEを得た。
樹脂Aの代わりに樹脂Fを用いた以外は、キャリアAと同様にしてキャリアFを得た。
樹脂Aの代わりに樹脂Gを用いた以外は、キャリアAと同様にしてキャリアGを得た。
樹脂Aの代わりに樹脂Hを用いた以外は、キャリアAと同様にしてキャリアHを得た。
樹脂Aの代わりに樹脂Iを用いた以外は、キャリアAと同様にしてキャリアIを得た。
・芯材A:100重量部
・トルエン:20重量部
・タケネートD110N:3重量部
・カーボンブラック(VXC−72;キャボット社製):0.3重量部
芯材Aの代わりに芯材Bを用いた以外は、キャリアAと同様にしてキャリアKを得た。
芯材Aの代わりに芯材Cを用いた以外は、キャリアAと同様にしてキャリアLを得た。
芯材Aの代わりに芯材Dを用いた以外は、キャリアAと同様にしてキャリアMを得た。
芯材Aの代わりに芯材Eを用いた以外は、キャリアAと同様にしてキャリアNを得た。
芯材Aの代わりに芯材Dを用い、樹脂Aの代わりに樹脂Iを用いた以外は、キャリアAと同様にしてキャリアPを得た。
<トナーaの製造>
・ポリエステル樹脂(ビスフェノールAと1,3―プロパンジオールの共重合体、Mw=60,000) : 77部
・植物系ワックス(カルナバワックス) : 6部
・芳香族炭化水素共重合石油樹脂:7部
・SiO2粒子(R972;日本アエロジル製) : 5部
・ピグメントブルー15:3 : 5部
この粒子100部と、外添剤としてBET比表面積100m2/gの疎水性酸化チタン微粒子0.5部と40nmの疎水性シリカ微粒子をヘンシェルミキサーにて混合してトナー粒子aを調整した。
上記において製造したキャリア(キャリアA〜P)を93重量部と、上記において製造したトナーaを7重量部とを、それぞれ混合し現像剤を得た。
また、上記トナーaを80重量部と、上記キャリア(キャリアA〜P)を20重量部とを、電子写真プリンター(DocuCentreColor a450、富士ゼロックス(株)製)用の空カートリッジに入れ、ふたをした後、手で10回振盪し、供給用現像剤を得た。
これらの現像剤及び供給用現像剤を用いて、電子写真複写機/プリンター複合機(DocuCentreColor 400CP富士ゼロックス(株)製)にて、以下のような方法により、現像性、カブリ、画質、帯電器へのキャリア樹脂粉汚染による電位ムラの評価を高温高湿環境(30℃、80%RH)及び低温低湿環境(10℃、10%RH)にて行った。
それぞれの環境下にて、5cm×2cmのソリッドパッチを現像させ、感光体表面の現像トナー画像を、テープ表面の粘着性を利用して転写し、その質量(W1)を測定し、現像性を評価した。また、同様に感光体表面の背景部をテープ表面の粘着性を利用して転写し紙(J紙:富士ゼロックスオフィスサプライ社製)表面に貼り付け、目視によりカブリ、黒点を評価した。
さらに帯電ロールの電位を測定し、その帯電ムラを測定した。また、上記テスト時感光体カブリについて目視で確認した。
○:W1が4.5g/m2以上
△:W1が4.0以上4.5g/m2未満
×:W1が4.0g/m2未満
○:目視上カブリ無し
×:カブリ有り
×:黒点有り
○:帯電ロールに帯電ムラ無し
△:帯電ロールに帯電ムラは見られるが、画質上は問題無し
×:帯電ロールに帯電ムラがあり、現像像も目視でムラが観察される
12、110、212・・・静電潜像保持体
14、120、214・・・帯電手段
16、130、216・・・静電潜像形成手段
18、140、218・・・現像手段
141・・・現像剤収容容器
146・・・現像剤供給手段
148・・・現像剤排出手段
20、220・・・転写手段
152・・・2次転写ローラ
26、180、226・・・定着手段
28、147・・・カートリッジ
210・・・プロセスカートリッジ
Claims (8)
- 下記式(1)を満たす芯材と、
前記芯材の表面を被覆する被覆樹脂層と、を有し、
前記被覆樹脂層は、脂環基を有する熱可塑性樹脂を含むことを特徴とする静電荷像現像用キャリア。
式(1):3.5≦A/a≦7.0
[ここで、Aは前記芯材のBET比表面積(単位:m2/g)、aは前記芯材の球形換算比表面積(単位:m2/g)を示し、前記球形換算比表面積aは、前記芯材の体積平均粒径をd(単位:μm)、前記芯材の真比重をρ(単位:無次元)とした時、a=6/(d×ρ)で表される。] - 前記熱可塑性樹脂は、シクロヘキシルメタクリレートと窒素含有アクリル系モノマーとの共重合体を含むことを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用キャリア。
- 前記被覆樹脂層は、導電粉を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の静電荷像現像用キャリア。
- トナーと、
請求項1乃至3のいずれか1項に記載の静電荷像現像用キャリアと、を含むことを特徴とする静電荷像現像用現像剤。 - 画像形成装置に脱着可能であり、少なくとも、前記画像形成装置内に設けられた現像手段に供給するための現像剤を収納し、
前記現像剤は、請求項4に記載の静電荷像現像用現像剤であることを特徴とする静電荷像現像用現像剤カートリッジ。 - 少なくとも、静電潜像保持体と、
前記静電潜像保持体表面を帯電する帯電手段と、
前記静電潜像保持体表面上に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
前記静電潜像を現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記トナー像を記録媒体に転写する転写手段と、
前記記録媒体に前記トナー像を定着する定着手段と、を備え、
前記現像剤が、請求項4に記載の静電荷像現像用現像剤であることを特徴とする画像形成装置。 - 前記現像手段は、
前記現像剤を収容するための現像剤収容容器と、
前記現像剤を前記現像剤収容容器に供給するための現像剤供給手段と、
前記現像剤収容容器内に収容されている前記現像剤の少なくとも一部を排出するための現像剤排出手段と、を備えることを特徴とする請求項6に記載の画像形成装置。 - 請求項4に記載の静電荷像現像用現像剤を収納すると共に、静電潜像保持体表面上に形成された静電潜像を前記静電荷像現像用現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段と、
静電潜像保持体、前記静電潜像保持体を帯電する帯電手段、及び前記静電潜像保持体表面上に残存したトナーを除去するためのクリーニング手段からなる群より選ばれる少なくとも一種と、を備え、
画像形成装置に脱着可能であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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