JP2006516238A - 新規なガラス材料及び前記ガラスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)純粋金属としてのα及び/又は対応する金属窒化物又は金属水素化物又は合成中窒素雰囲気で対応する窒化物に変換する他の化合物を使用することによって所望の組成に対応する化学物質を混合する;
b)前記化合物を窒素ガスの存在下で少なくとも1000℃に加熱し、それによって溶融物を得る;
c)混合された化学化合物が均質な溶融物を形成するまで工程b)の温度を維持する;
d)溶融物をガラス転移温度以下の温度に冷却し、ガラス相を得るために十分な冷却速度を使用する。
2La(s)+N2(g)⇒2LaN(s)
試料はEDX分析と組み合わせた走査電子顕微鏡、試料の非晶質状態の確認のためのX線粉末回折、押込み実験による硬度測定、ブルースター角度を測定することによる屈折率の測定、酸素及び窒素含有量、酸化挙動、及び磁化率の化学的分析を使用して調査された。
Hv=(1854kgf.μm2/gf.mm2)F/d2
式中、Fは試験荷重(グラム)であり、dは押込みの平均対角線長さ(ミクロンで表示)である。1000グラムの試験荷重及び40μmの押込みの平均対角線長さはHv=1159kgf/mm2の硬度値を与えるだろう。ビッカース硬度は下記式によってSI単位に変換されることができる:
H=Hvkgf/mm2[(9.807N/kgf)/(10−6m2/mm2)]
式中、Hは硬度Paである。
tan(αB)=n
式中、nは屈折率である。
La金属、SiO2及びSi3N4の混合物を秤量し、アルゴン充填グローブボックスで注意深く粉砕した。使用した混合物の組成は615.4mgLa、177.4mgSiO2及び207.2mgSi3N4であった。粉砕された混合物を一端を封止されたニオブ管に移した。ニオブ管を次いでパラフィルムによってカバーし、グラファイト炉に移動するときの空気によるLa金属の酸化を避けた。炉を窒素ガスで3回フラッシした後、加熱プログラムを開始した。試料を室温から1750℃まで2時間で加熱し、この温度で22時間維持し、最終的に試料を炉の冷却部に下げることによって急冷した。炉温度を室温に下げた後、試料を炉室から除去した。得られたガラス試料の5mmの大きな片をEDX分析及び屈折率測定並びに硬度測定のために使用した。研磨され炭素被覆された表面のEDX分析から得られた金属組成は48(±1sdv)原子%La及び52(±1sdv)原子%Siであることが見い出された。この結果は相対的に高い温度及び長い調質時間のため合成中シリコンの小さな損失を示した。O:N組成は41:59であることを見い出し、それはEDX分析とともにLa4.8Si5.2O5.6N8.0の化学組成全体を与える。走査電子顕微鏡並びにX線粉末回折実験は結晶相を全く持たない均質なガラス試料を明らかにした。
組成La4.6Si3.3Al2.2O9.3N5.0を有するガラス試料はアルゴン充填グローブボックス内で787.6mgLa金属、360.5mgSiO2、122.9mgAlN及び46.8mgSi3N4を完全に混合することによって合成された。反応混合物は次いで一端を封止したニオブ管中に移し、それをパラフィルムでカバーしてそれを熱処理のためにグラファイト炉に移している間の空気によるLa金属の酸化を避けた。
1.0グラム混合物のバッチは7.33:5:5に相当するSm:SiN4/3:SiO2のモル比を有するSm,Si3N4(SiN4/3)及びSiO2を含有する。その混合物はアルゴン充填グローブボックスで完全に粉砕され、一端を封止されたニオブ管に移され、窒素雰囲気においてグラファイト炉で熱処理された。その混合物は1750℃まで2時間加熱され、この温度で22時間保持され、次いで試料をグラファイト炉の冷却室へ下げることによってガラス転移温度以下の温度に急冷された。試料が室温に冷却されたら試料を炉から除去し、5mmの大きな片を様々な分析のために切断した。
1.5752gLa金属、0.721gSiO2、0.0486gSi3N4及び0.075gBNの混合物をアルゴン充填グローブボックスで完全に粉砕した。粉砕された混合物を自作のニオブるつぼに移した。るつぼをパラフィルムでカバーし、熱処理のためにグラファイト炉に移動した。グラファイト炉を窒素ガスで三回フラッシした後に熱処理プログラムを開始した。試料を次いで1600℃に2時間加熱し、この温度で30時間保持し、その温度を次いで1750℃に上昇させ、この温度で1時間保持した後、試料を冷却炉室に下げることによってガラス転移温度以下の温度に急冷した。試料が室温に達したら試料を除去し、5mmの大きな片を様々な分析のために切断した。
注:全ての上の組成物はグラファイトホルダー(小サイズ)で溶融され、試料はNb管の内側であり、冷却中N2は熱い室の代わりに低い冷却室を通して挿入された。
注:全ての上の組成物はグラファイトホルダー(小サイズ)で溶融され、試料はNb管の内側であり、冷却中N2は熱い室の代わりに低い冷却室を通して挿入された。
Claims (11)
- 一般式αxβyγzを有する窒化ガラスであって、式中、αはアルカリ金属Na,K及びRb、アルカリ土類金属Be,Mg,Ca,Sr及びBa、遷移金属Zr,Hf,Nb,Ta,W,Mo,Cr,Fe,Co,Ni,Zn,Sc,Y及びLa、主要グループ元素Pb,Bi及びf元素Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Th,Pa及びUの群から選択される少なくとも一種の陽性元素であり、βはSi,B,Ge,Ga及びAlの群から選択され、γはN又はOを伴ったNであり、O:Nの原子比は65:35〜0:100の範囲であるもの。
- αは好ましくはLu,Mg,Y,Sc,Nd,Gd,Eu,Er,Tb,Tm,Dy,Yb,Th,Pa,Ca,Sr,Ba,La,Pr,Ce,Sm,Mn及びHoの群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の窒化ガラス。
- αはより好ましくはCa,Sr,Ba,La,Pr,Ce,Sm,Mn及びHoの群から選択されることを特徴とする請求項1又は2に記載の窒化ガラス。
- 比α:βは30:70〜60:40、好ましくは41:59〜60:40の範囲であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか記載の窒化ガラス。
- 比β:γは33:67〜22:78の範囲であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか記載の窒化ガラス。
- βはSiを含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか記載の窒化ガラス。
- ガラスの硬度値は5Gpa以上、好ましくは9.9Gpa以上、最も好ましくは12.3Gpa以上であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか記載の窒化ガラス。
- ガラスの屈折率は1.4以上、好ましくは1.9以上、最も好ましくは2.2以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか記載の窒化ガラス。
- ガラスは磁気及び/又は磁気光学特性を持つこと、及びαはCe,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Pa,U及びMnの群から選択される少なくとも一種の元素を含むことを特徴とする請求項1に記載の窒化ガラス。
- 下記工程を含む請求項1〜9のいずれかに記載の窒化ガラスの製造方法:
a)純粋金属としてのα及び/又は対応する金属窒化物又は金属水素化物又は合成中窒素雰囲気で対応する窒化物に変換する他の化合物を使用することによって所望の組成に対応する化学物質を混合する;
b)前記化合物を窒素ガスの存在下で少なくとも1000℃に加熱し、それによって溶融物を得る;
c)混合された化学化合物が均質な溶融物を形成するまで工程b)の温度を維持する;
d)溶融物をガラス転移温度以下の温度に冷却し、ガラス相を得るために十分な冷却速度を使用する。 - 工程b)及びc)における温度は1500℃以上、好ましくは1800℃以上であることを特徴とする請求項10に記載の方法。
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