JP2000169181A - 記録媒体用高比剛性ガラス及び該ガラスを用いたハ―ドディスク基板 - Google Patents

記録媒体用高比剛性ガラス及び該ガラスを用いたハ―ドディスク基板

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JP2000169181A
JP2000169181A JP11096987A JP9698799A JP2000169181A JP 2000169181 A JP2000169181 A JP 2000169181A JP 11096987 A JP11096987 A JP 11096987A JP 9698799 A JP9698799 A JP 9698799A JP 2000169181 A JP2000169181 A JP 2000169181A
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Moriyoshi Kanamaru
守賀 金丸
知二 ▲高▼橋
Tomoji Takahashi
Kazutaka Kunii
一孝 國井
Takeo Kawanaka
岳穂 川中
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 比剛性及び加工性などに優れたハードディス
ク基板を提供する。特に窒素含有量を好適範囲に制御し
て、比重の増加を抑制しつつ、比剛性の向上を達成す
る。 【解決手段】 Al−Si−O−Nまたは、M−Al−
Si−O−N(MはCa,Mg,希土類元素)で表される
オキシナイトライドガラスにおいて、O、Nの非金属成
分については、0eq%<N≦30eq%(O+N=1
00eq%)と定め、M、Al、Siの金属成分ついて
は、M成分が存在しないときは、20eq%≦Al≦3
0eq%、70eq%≦Si≦80eq%(Al+Si
=100eq%)、M成分がCa,Mg,希土類元素のと
きは、図1〜3の組成範囲と定める。また5eq%≦N
≦25eq%のとき、M、Al、Siの金属成分ついて
は、図4〜8の組成範囲と定める。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気ディスク等記
録媒体用のディスク材として好適なガラスと該ガラスを
用いたハードディスク基板に関するものである。
【0002】
【従来の技術】磁気ディスク装置の分野では、記録密度
と転送速度の向上を目指して日進月歩の技術開発がなさ
れている。特に昨今は、転送速度の向上を目指してディ
スクの高速回転化が急務となっており、高速回転中にも
振動しない様な高比剛性ディスク材料が望まれている。
従来から使用されているアルミニウム製ディスク(以下
アルミ基板と言う)の比剛性は、26.7(ヤング率:
72GPa/密度:2.7g/cm3)であり、100
00rpmに及ぶ高速回転中での使用には、その2倍以
上の比剛性が必要と言われている。しかしながら、アル
ミ基板の比剛性を倍増させるためには、セラミックスと
の複合化(MMC)等の方法しかなく、コスト面から見
て実用可能性は低い。
【0003】一方、2.5インチサイズで使用されてい
るガラス製ディスク(以下ガラス基板)は、高比剛性化
し易いという点で注目を集めている。例えばガラスを適
当な温度で熱処理し、高ヤング率な結晶相を析出させる
ことでガラスセラミックス化し、ヤング率を向上させる
試みが多くなされている。例えば、特開平6−3294
40号公報、特開平8−111024号公報、特開平8
−221747号公報には、二酸化リチウム結晶とαク
オーツ結晶を析出させる例が開示されている。また、特
開平9−77531号公報には、尖晶石結晶を析出させ
ることによってヤング率を109〜144Gpa、比剛
性を36〜47に向上させた例が開示されている。
【0004】しかしながら、ガラスの比剛性自体は結晶
化により上がるものの、硬質結晶相と軟質ガラス相の複
合組織になっているため、ポリシングの際に微細な段差
が生じ、ディスクに必要とされる超鏡面が得られにくい
欠点がある。
【0005】一方、ガラスそのものの比剛性向上策とし
て、ガラスのヤング率を改善する効果の期待される希土
類を添加する方策も知られている。しかしながら、希土
類を添加するとガラスのヤング率が向上すると同時に比
重が増加し、その結果として比剛性は期待通りには向上
しない。
【0006】そこで、ガラスの比重を著しく増加させる
ことなく、ヤング率を向上させる方策として、ガラス中
の酸素を窒素で置き換えたオキシナイトライドガラスが
あげられる。特開平10−1327号公報は、オキシナ
イトライドガラスをディスク基板として使用する例が開
示されている。当該公開公報発明の実施例で示されてい
るヤング率は、139〜185Gpaと極めて高く、ま
た比重は2.9〜3.4g/cm3と比較的低いことか
ら、比剛性は47〜55と極めて高い値が得られてい
る。しかしながらそこに開示されている実施例組成を見
ると、窒素量が多く、均質なガラス生成領域外にあり、
従って一部結晶化している。そのため、ガラスセラミッ
クスの場合と同様、ポリシングの際に段差が生じ、超鏡
面が得にくい。またガラス中に微細結晶が析出した材料
は研磨速度が遅い欠点がある。一方ディスクの製造コス
トの大部分は加工時間で決まる。特に鏡面仕上げをする
ポリシング時間が長いと製造コストが大幅に上がってし
まう。ガラスディスクの研磨は、砥粒がガラスに微小ク
ラックを発生させながら進行するものであるが、ガラス
中に微細結晶が析出すると、破壊靭性が上昇し、研磨の
際の微小クラックが発生しにくくなる。したがって、ガ
ラス中に微小結晶が析出した不均質ガラスや結晶化ガラ
スは、研磨速度が著しく低下してしまう。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】そこでガラス基板とし
て、比重を上げずにヤング率を向上させ得るオキシナイ
トライドガラスを用いる場合にあっては、極めて慎重に
その組成範囲を定める必要があり、本発明者は種々検討
の結果、一定の知見を得た。本発明はその知見に基づい
てなされたものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために、鋭意研究開発を進めた結果、オキシ
ナイトライドガラスにおけるガラス基板として、好適な
均質性を与えるガラス組成領域を特定して本発明に到達
した。即ち本発明に係るハードディスク用高ヤング率ガ
ラスは、Al−Si−O−N系、Ca−Al−Si−O
−N系、Mg−Al−Si−O−N系、希土類元素-A
l−Si−O−N系であり、夫々のガラス組成領域は下
記の通りである。
【0009】まずAl−Si−O−Nで表されるオキシ
ナイトライドガラスにおいては、Al、Siの金属成分
ついては、20eq%≦Al≦30eq%、70eq%
≦Si≦80eq%、かつAl+Si=100eq%と
定め、O、Nの非金属成分については、0eq%<N≦
30eq%かつO+N=100eq%と定めた。
【0010】次にCa−Al−Si−O−Nで表される
オキシナイトライドガラスにおいては、Ca、Al、S
iの金属成分ついては、図1に示される組成図における
斜線部内と定め、O、Nの非金属成分については、Al
−Si−O−Nと同様、0eq%<N≦30eq%かつ
O+N=100eq%と定めた。
【0011】更にMg−Al−Si−O−Nで表される
オキシナイトライドガラスにおいては、Mg、Al、S
iの金属成分ついては、図2に示される組成図における
斜線部内と定め、O、Nの非金属成分については、Al
−Si−O−Nと同様、0eq%<N≦30eq%かつ
O+N=100eq%と定めた。
【0012】そして希土類元素を含むRe−Al−Si
−O−N(但し、Reは希土類元素を意味し、希土類元
素から選ばれた1種以上の元素を含む)で表されるオキ
シナイトライドガラスにおいては、Re、Al、Siの
金属成分ついては、図3に示される組成図における斜線
部内と定め、O、Nの非金属成分については、Al−S
i−O−Nと同様、0eq%<N≦30eq%かつO+
N=100eq%と定めた。
【0013】上記Ca−Al−Si−O−N系、Mg−
Al−Si−O−N系、希土類元素-Al−Si−O−
N系の各ガラスの組成領域において、より好ましい組成
領域は下記の通りである。
【0014】Ca−Al−Si−O−Nで表せるオキシ
ナイトライドガラスにおいては、Ca、Al、Siの金
属成分については、図4に示される組成図における斜線
部内であり、O、Nの非金属成分については、5eq%
≦N≦25eq%、且つO+N=100eq%である。
【0015】Mg−Al−Si−O−Nで表せるオキシ
ナイトライドガラスにおいては、Mg、Al、Siの金
属成分については、図5に示される組成図における斜線
部内であり、O、Nの非金属成分については、5eq%
≦N≦25eq%、且つO+N=100eq%である。
【0016】Y−Al−Si−O−Nで表せるオキシナ
イトライドガラスにおいては、Y、Al、Siの金属成
分については、図6に示される組成図における斜線部内
であり、O、Nの非金属成分については、5eq%≦N
≦25eq%、且つO+N=100eq%である。
【0017】Gd−Al−Si−O−Nで表せるオキシ
ナイトライドガラスにおいては、Gd、Al、Siの金
属成分については、図7に示される組成図における斜線
部内であり、O、Nの非金属成分については、5eq%
≦N≦25eq%、且つO+N=100eq%である。
【0018】Ce−Al−Si−O−Nで表せるオキシ
ナイトライドガラスにおいては、Ce、Al、Siの金
属成分については、図8に示される組成図における斜線
部内であり、O、Nの非金属成分については、5eq%
≦N≦25eq%、且つO+N=100eq%である。
【0019】上記の様に特定されたガラスを用いること
によって、比剛性及び加工性などに優れたハードディス
ク基板が提供される。
【0020】
【発明の実施の形態】本発明においては、オキシナイト
ライドガラスにおける窒素含有量を適切に設定すること
ができ、ヤング率向上効果を適正に発揮することができ
たので、金属成分の調節添加によって適切な比重に抑制
して、優れた比剛性を確保することができ、且つ夫々の
ガラス生成領域内で均一ガラスを生成することができる
ので、安定した加工性を発揮することができるようにな
った。
【0021】本発明において非金属成分たる窒素含有量
は0eq%<N≦30eq%、かつO+N=100eq
%と定めたが、窒素としては、わずかでも存在すれば良
く、好ましくは1eq%以上、より好ましくは5eq%
以上、更に好ましくは10eq%以上配合する。
【0022】Ca、Mg、Re配合系における夫々の好
ましい量は図1〜3に示したが、この示された範囲は、
特に窒素含有量が15eq%であるときに推奨される範
囲と理解される。
【0023】また窒素含有量を5eq%≦N≦25eq
%の範囲とした場合には、Ca、Mg及び希土類元素で
あるY、Gd、Ceの配合組成をより限定して定めるこ
とによって一層優れた効果を得ることができる。
【0024】
【実施例】表1に示した当量%の組成をもつCa系、M
g系、Y系、Ce系、La系、Nd系およびGd系の試
料を作製した。表中のMは上記Ca、Mg、Y、Ce、
La、Nd、Gdのいずれかであることを意味し、例え
ば実施例E−1は、Mとして、Ca、Mg、Y、Ce、
La、Nd、Gdのいずれかを夫々単独または合せて1
0eq%含む7個の実施例を包含する。また実施例E−
2,5,8,12,21,26における「M=0」はこ
れらの金属を含有しないもの、即ちAl−Si−O−N
で表されるオキシナイトライドガラスであることを示
す。
【0025】試料の作製方法は、CaCO3、MgO、
23、CeO2、La23、Nd23、Gd23、A
23、SiO2、AlNを所定量秤量し、ボールミル
で混合、乾燥し、CIP成形にて所定の形状物を成形し
た。その後、BN坩堝内で1750℃にて溶解、冷却
し、ガラスを得た。
【0026】
【表1】
【0027】表1の組成から得られたガラスについて結
晶化の有無、発泡の有無を確認した。結果を表2に示
す。表2において、●印で示す「発泡」とは、溶解中の
ガラスの粘性が高い場合において、または溶解中に何ら
かのガス成分の発生があった場合において、ガラス中に
多量の気泡を含む発泡状態が見られることを意味する。
この気泡サイズが大きい場合には、溶解前の体積の2倍
以上に膨れ上がることもある。いずれにせよガラス中に
気泡が含まれると、これを研磨しても気泡の為に、面粗
度が向上せず、ガラスディスク材料として不適切なガラ
スとなる。また、表2において×印で示す「失透」と
は、結晶化が進んでガラスとしての透明性を失うことを
示す。
【0028】
【表2】
【0029】表2について説明すると、E−1、E−2
等のSiリッチ組成領域では、ガラス以外にSiO2
やSi22O相といった結晶相が析出し、比較的柔らか
いガラス相と硬い結晶相の混在となるため、面粗度が向
上しない。またこの領域はガラス粘性が高く、気泡が多
量に含まれるガラス(勿論上記結晶相も含まれる)が生
成し、研磨しても残留する気泡のために面粗度が向上し
ない。
【0030】E−22などのMリッチ領域では、Ca
系、Mg系においては、Ca2SiO4+CaSiN
2や、Mg2SiO+MgSiN2結晶相が、また希土類
系(例えばY系)では、Y4Si272+Y2SiO5
晶相が夫々析出し、ガラス基板として好適でない。
【0031】E−30などのAlリッチ領域ではコラン
ダム相(Al23)が析出する。
【0032】E−12などのAl−Siライン近傍で
は、ムライト相(Al2SiO5)が析出し、特にM−1
2では気泡を多く含むガラスとなって不適切である。
【0033】E−31、E−32などのAl−Mライン
近傍では、M=YのときはYAG相(Y3Al1512
が、M=Ca,MgのときはCa2SiO4、Mg2SiO4
が夫々析出しガラス基板として適切でない。
【0034】このほかNリッチ組成では窒化珪素(たと
えばSi34等)が析出しガラス基板として適切でな
い。
【0035】次に、M=20eq%、Si=60eq
%、Al=20eq%の組成で、窒素量を1〜35%ま
で変化させた場合のガラス生成状態を調査した。調査結
果を表3に示す。
【0036】
【表3】
【0037】次に、Si=60eq%、Al=20eq
%、M=20eq%、O=80eq%、N=20eq%
の組成で前記と同様手順でガラスを調製した。得られた
ガラスについて、ヤング率、密度、硬度、更に研磨後の
面粗度を調べた。結果を表4に示す。
【0038】
【表4】
【0039】表4に示すように、窒素を含むガラスはい
ずれもヤング率が高く、高速回転用ディスクとして好適
である。希土類添加系のオキシナイトライドガラスでは
ヤング率向上効果は大きいものの、密度も同時に上昇す
るという難点がある。従って比剛性の向上効果の観点か
らは、Ca系、Mg系の方が好適と考えられる。また研
磨後の面粗度(Ra)は、結晶相を含まない均質ガラス
であるため、Ra=3〜4Åの優れた面粗度が得られて
いる。
【0040】次に、窒素含有量を5eq%≦N≦25e
q%の範囲とした場合のCa、Mg及び希土類元素であ
るY、Gd、Ceの好適な配合組成について検討を行っ
た。
【0041】表5に示した当量%の組成に、窒素を1
0、20eq%含んだCa系、Mg系、Y系、Gd系お
よびCe系の試料を作製した。試料の作製方法は、Ca
CO3、MgCO3、Y23、CeO2、Gd23、Al2
3、SiO2、Si34を所定量秤量し、ボールミルで
混合、乾燥し、CIP成形にて所定の形状物を成形し
た。その後、BN坩堝内で1750℃にて溶解、冷却
し、ガラスを得た。なお表中のM’は上記のCa、M
g、Y、Gd、Ceのいずれかであることを意味し、例
えば実施例F−1は、M’として、Ca、Mg、Y、G
d、Ceのいずれかを夫々単独または合せて10eq%
含む5個の実施例を包含する。また「M’=0」はこれ
らの金属を含有しないオキシナイトライドガラスである
ことを示す。
【0042】
【表5】
【0043】表5に示される組成の得られたガラスにつ
いて結晶化の有無、発泡の有無の確認および一部のガラ
ス(N=10eq%:F−5,12,14,15,1
9,29;N=20eq%:F−2,5,8,12,1
4,15,23)については面粗度(Ra)の測定を行
った。窒素を10eq%含んだガラスの結果を表6に、
窒素を20eq%含んだガラスの結果を表7にそれぞれ
示す。なお評価基準は、均質ガラスのときを「○」、結
晶または発泡が50%未満ときを「△」、結晶または発
泡が50%以上のときを「×」とする。
【0044】
【表6】
【0045】
【表7】
【0046】次に、窒素含有量を5,25,30eq%
に変化させた場合のガラスの生成状態を調査した。調査
結果を表8に示す。
【0047】
【表8】
【0048】表8によれば、窒素含有量が5,25eq
%であるF−34〜F−37では、いずれの金属元素系
ガラスでも均質なガラスが生成した。一方窒素含有量3
0eq%であるF−38,F−39では、生成したガラ
スにはいずれも50%未満の結晶が見られた。
【0049】さらに(Si,Al,M’,O,N)=
(50,30,20,75,25)の組成で直径95m
m×厚さ1.2mmの素板を作成し、エッジ研削盤を用
いて内外径のチャンファ加工を行った。素板をキャリア
に固定し、平均粒径20μmのアルミナを20wt%含
有する鋳鉄定盤を有する両面研磨機「18B」を用い
て、回転数40回転、研磨圧100gf/cm2で一次
ラップを行った。次に平均粒径8μmのアルミナを20
wt%含有する鋳鉄定盤を用いて一次ラップと同じ条件
で二次ラップを行った。洗浄した後、硬質発泡ポリウレ
タンパットを定盤に張り付け、平均粒径2μmの酸化セ
リウムを20wt%含む研磨液を使用し、上記両面研磨
機を用いて、回転数30rpm、研磨圧250gf/c
2の条件で一次ポリッシュを行った。簡易洗浄後、ナ
ップ層を有する軟質ポリウレタンパットを定盤に張り付
け、平均粒径1μmの酸化セリウムを20wt%含む研
磨液を使用し、上記両面研磨機を用いて、回転数25r
pm、研磨圧200gf/cm 2の条件で二次ポリッシ
ュを施し、厚さ0.8mmのディスクに仕上げた。この
ディスクの表面粗さを接触式表面粗さ計を用いて測定し
た。結果を表9に示す。
【0050】
【表9】
【0051】表9によれば、窒素含有量が5,25eq
%であるF−34〜F−37のガラスで作製したディス
クでは、表面粗さが3〜5Åと優れた面粗度が得られ
た。一方窒素含有量が30eq%であるF−38および
F−39のガラスで作製したディスクでは、いずれの金
属元素系のものでも表面粗さが14Å以上と実用に適さ
ないものであった。
【0052】次に、F−37の組成で素板を作成し、前
記と同様の方法でディスクを作製した。得られたディス
クについて、面粗度(Ra)、ヤング率、密度、硬度を
調べた。結果を表10に示す。
【0053】
【表10】
【0054】表10に示すように、窒素含有量が25e
q%であるディスクはいずれも優れた面粗度を示し、ヤ
ング率も高い値を示しており、高速回転用ディスクとし
て好適である。Y、Gd、Ceの希土類元素を含むオキ
シナイトライドガラスはヤング率は高い値を示すが、同
時に密度も大きな値となるため、非剛性の向上という点
からはCa系、Mg系のオキシナイトライドガラスが好
適である。
【0055】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の記録媒体用
高比剛性ガラスによれば、特定の成分範囲内のオキシナ
イトライドガラスを用いることによって、高ヤング率
で、しかもディスクとして好適な均質ガラス基板を得る
ことができ、ハードディスクの高記録密度、高転送速
度、高速回転化のニーズに対応できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】0eq%<N≦30eq%の場合のCa−Al
−Si−O−Nで表されるオキシナイトライドガラスに
おけるCa、Al、Siの金属成分の組成図。
【図2】0eq%<N≦30eq%の場合のMg−Al
−Si−O−Nで表されるオキシナイトライドガラスに
おけるMg、Al、Siの金属成分の組成図。
【図3】0eq%<N≦30eq%の場合のRe−Al
−Si−O−Nで表されるオキシナイトライドガラスに
おけるRe、Al、Siの金属成分の組成図。
【図4】5eq%≦N≦25eq%の場合のCa−Al
−Si−O−Nで表されるオキシナイトライドガラスに
おけるCa、Al、Siの金属成分の組成図。
【図5】5eq%≦N≦25eq%の場合のMg−Al
−Si−O−Nで表されるオキシナイトライドガラスに
おけるMg、Al、Siの金属成分の組成図。
【図6】5eq%≦N≦25eq%の場合のY−Al−
Si−O−Nで表されるオキシナイトライドガラスにお
けるY、Al、Siの金属成分の組成図。
【図7】5eq%≦N≦25eq%の場合のGd−Al
−Si−O−Nで表されるオキシナイトライドガラスに
おけるGd、Al、Siの金属成分の組成図。
【図8】5eq%≦N≦25eq%の場合のCe−Al
−Si−O−Nで表されるオキシナイトライドガラスに
おけるCe、Al、Siの金属成分の組成図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 國井 一孝 神戸市西区高塚台1丁目5番5号 株式会 社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 川中 岳穂 神戸市西区高塚台1丁目5番5号 株式会 社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Al−Si−O−Nで表されるオキシナ
    イトライドガラスにおいて、Al、Siの金属成分つい
    ては、20eq%≦Al≦30eq%、70eq%≦S
    i≦80eq%、かつAl+Si=100eq%であ
    り、O、Nの非金属成分については、0eq%<N≦3
    0eq%かつO+N=100eq%であることを特徴と
    する記録媒体用高比剛性ガラス。
  2. 【請求項2】 Ca−Al−Si−O−Nで表されるオ
    キシナイトライドガラスにおいて、Ca、Al、Siの
    金属成分ついては、図1に示される組成図における斜線
    部内であり、O、Nの非金属成分については、0eq%
    <N≦30eq%かつO+N=100eq%であること
    を特徴とする記録媒体用高比剛性ガラス。
  3. 【請求項3】 Mg−Al−Si−O−Nで表されるオ
    キシナイトライドガラスにおいて、Mg、Al、Siの
    金属成分ついては、図2に示される組成図における斜線
    部内であり、O、Nの非金属成分については、0eq%
    <N≦30eq%かつO+N=100eq%であること
    を特徴とする記録媒体用高比剛性ガラス。
  4. 【請求項4】 Re−Al−Si−O−N(但し、Re
    は希土類元素を意味し、希土類元素から選ばれた1種以
    上の元素を含む)で表されるオキシナイトライドガラス
    において、Re、Al、Siの金属成分ついては、図3
    に示される組成図における斜線部内であり、O、Nの非
    金属成分については、0eq%<N≦30eq%かつO
    +N=100eq%であることを特徴とする記録媒体用
    高比剛性ガラス。
  5. 【請求項5】 Ca−Al−Si−O−Nで表せるオキ
    シナイトライドガラスにおいて、Ca、Al、Siの金
    属成分については、図4に示される組成図における斜線
    部内であり、O、Nの非金属成分については、5eq%
    ≦N≦25eq%、且つO+N=100eq%であるこ
    とを特徴とする記録媒体用高比剛性ガラス。
  6. 【請求項6】 Mg−Al−Si−O−Nで表せるオキ
    シナイトライドガラスにおいて、Mg、Al、Siの金
    属成分については、図5に示される組成図における斜線
    部内であり、O、Nの非金属成分については、5eq%
    ≦N≦25eq%、且つO+N=100eq%であるこ
    とを特徴とする記録媒体用高比剛性ガラス。
  7. 【請求項7】 Y−Al−Si−O−Nで表せるオキシ
    ナイトライドガラスにおいて、Y、Al、Siの金属成
    分については、図6に示される組成図における斜線部内
    であり、O、Nの非金属成分については、5eq%≦N
    ≦25eq%、且つO+N=100eq%であることを
    特徴とする記録媒体用高比剛性ガラス。
  8. 【請求項8】 Gd−Al−Si−O−Nで表せるオキ
    シナイトライドガラスにおいて、Gd、Al、Siの金
    属成分については、図7に示される組成図における斜線
    部内であり、O、Nの非金属成分については、5eq%
    ≦N≦25eq%、且つO+N=100eq%であるこ
    とを特徴とする記録媒体用高比剛性ガラス。
  9. 【請求項9】 Ce−Al−Si−O−Nで表せるオキ
    シナイトライドガラスにおいて、Ce、Al、Siの金
    属成分については、図8に示される組成図における斜線
    部内であり、O、Nの非金属成分については、5eq%
    ≦N≦25eq%、且つO+N=100eq%であるこ
    とを特徴とする記録媒体用高比剛性ガラス。
  10. 【請求項10】 請求項1〜9のいずれかに記載された
    ガラスを用いたハードディスク基板。
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