CN106431401A - 一种磁光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磁光材料及其制备方法。该磁光材料包含有由下述式(1)表示的复合氧化物作为主成分的陶瓷，Tb3Ga5O12(1)。实验结果表明：磁光材料多晶料中的晶粒粒径小、分布均匀，可用于TGG陶瓷的制备。用该多晶料制得的TGG陶瓷透过率高、气孔率低、晶界小，可用于制作高平均功率和高能量脉冲激光器的磁光元件。对TGG磁光陶瓷中费尔德常数与温度、波长的相关性进行分析，发现费尔德常数分别与温度和波长的平方成反比。还对热膨胀系数和热光系数等热光性能进行了分析和讨论，发现降低温度，可有效抑制TGG陶瓷元件的热光效应。

Description

一种磁光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁光材料的技术领域，更具体地说，涉及一种磁光材料及其制备方法。
背景技术
近年来，由于高输出化已成为可能，使用了光纤激光的激光加工机的普及是显著的。然而，被组装到激光加工机中的激光光源在来自外部的光入射时，共振状态不稳定，引起振荡状态紊乱的现象。特别是被振荡的光被中途的光学系反射而返回光源时，振荡状态被大大地扰乱。为了防止该情形，通常在光源的面前等处设置光隔离器。
光隔离器包括法拉第转子、配置于法拉第转子的入光射侧的起偏器以及配置于法拉第转子的出光射侧的检偏器。另外，在平行于光的行进方向施加磁场来使用法拉第转子。
此时，光的偏振分量在法拉第转子中或前进，或后退，只在一定方向旋转。进一步地，法拉第转子被调整为光的偏振分量被正好旋转45度的长度。在此，在预先将起偏器和检偏器的偏振面向前进的光的旋转方向偏移45度时，前进的光的偏振波由于与起偏器位置和检偏器位置一致而透过。另一方面，后退的光的偏振波从检偏器位置与偏移45度的起偏器的偏振面的偏移角方向反向旋转地旋转45度。于是，起偏器位置处的返回光的偏振面相对于起偏器的偏振面偏移45度-(-45度)＝90度，不能透过起偏器。这样，作为使前进的光透过、射出，而将后退的返回光阻断的光隔离器发挥作用。
在可用作构成上述光隔离器的法拉第转子的材料中，至今已知的有TGG晶体(Tb3Ga5O12)和TSAG结晶(Tb(3-x)Sc2Al3O12)(特开2011-213552号公报、特开2002-293693号公报(专利文献1、2))。TGG晶体的维尔德常数较大，为40rad/(T·m)，现在广泛地搭载用于标准的光纤激光装置。TSAG晶体的维尔德常数据报道为TGG晶体的1.3倍左右，同样地是搭载于光纤激光装置的材料。
TGG陶瓷与晶体在结构上相似，性能上相近。而TGG陶瓷的制备方法简单，工艺直观可控，易获得大尺寸的磁光陶瓷。可满足大口径的棒状、板条状和圆盘状磁光元件的设计要求，有望取代TGG晶体，是磁光材料研究的新方向。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供了一种磁光材料，包含有由下述式(1)表示的复合氧化物作为主成分的陶瓷，
Tb3Ga5O12 (1)。
本发明还提供了一种磁光材料的制备方法，包括以下步骤：采用溶胶-凝胶法合成Tb3Ga5O12溶胶。
在某些实施方式中，制成Tb3Ga5O12溶胶后，还包括将所述Tb3Ga5O12溶胶干燥、研磨、煅烧后制成多晶粉末的过程。
在某些实施方式中，合成Tb3Ga5O12多晶粉末后还包括：将Tb3Ga5O12多晶粉末制成磁光陶瓷的过程。
在某些实施方式中，合成Tb3Ga5O12溶胶的具体过程为：以Tb4O7和Ga2O3为原料，柠檬酸为络合剂，依据反应方程式(2)进行络合反应生成Tb3Ga5O12溶胶，6Tb4O7+20Ga2O3＝8Tb3Ga5O12+3O2(2)。
在某些实施方式中，具体过程为：将Ga2O3溶解于稀HNO3溶液中，Tb4O7溶解于稀HNO3后加入H2O2，分别获得Ga3+和Tb3+的HNO3溶液；将Ga3+的HNO3溶液和Tb3+的HNO3溶液混合后制得第一混合液；将柠檬酸加入所述第一混合液中，制得金属阳离子与柠檬酸摩尔质量比为1:1～1:3的第二混合溶液；搅拌加热第二混合溶液制得Tb3Ga5O12溶胶。
在某些实施方式中，所述加热温度为60～100℃。
在某些实施方式中，所述Tb3Ga5O12溶胶于100～140℃干燥12～36h后，进行研磨、煅烧，煅烧温度分为三个阶段分别为：800～1000℃，1000～1200℃，1000～1200℃，煅烧时间累计为6h，煅烧后制成Tb3Ga5O12多晶粉末。
在某些实施方式中，所述Tb3Ga5O12多晶粉末中加入烧结助剂于有机溶剂中研磨、混合后干压成型，再冷等静压成型；将冷等静压成型的陶瓷坯体经烧结制成磁光陶瓷。
在某些实施方式中，所述烧结助剂为正硅酸乙脂；所述有机溶剂为无水乙醇；干压成型的具体过程为：在压力15MPa下，保压时间10min，干压成型；冷等静压成型的具体过程为：将干压成型的陶瓷坯体放入气球中，抽真空、密封，在200MPa压力下保压900s，冷等静压成型；所述烧结过程具体为：真空烧结技术，真空度1×10-3Pa，烧结温度1500℃～1600℃。
本发明提供的一种磁光材料及其制备方法相对于现有技术的有益效果是：
与现有技术相比，铽镓石榴石(分子式：Tb3Ga5O12，缩写：TGG)陶瓷具有大的费尔德常数、高的热导率等磁光性能，并且材料和器件的尺寸及几何形状可控，工艺简单，因此优于并可替代TGG磁光晶体。
再者，溶胶－凝胶法用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
利用溶胶-凝胶法合成的多晶料，制备出优质的TGG磁光陶瓷。采用XRD、SEM、分光光度计等测试技术，对多晶料和陶瓷的性能进行了表征。实验结果表明：多晶料中的晶粒粒径小、分布均匀，可用于TGG陶瓷的制备。用该多晶料制得的TGG陶瓷透过率高、气孔率低、晶界小，可用于制作高平均功率和高能量脉冲激光器的磁光元件。对TGG磁光陶瓷中费尔德常数与温度、波长的相关性进行分析，发现费尔德常数分别与温度和波长的平方成反比。还对热膨胀系数和热光系数等热光性能进行了分析和讨论，发现降低温度，可有效抑制TGG陶瓷元件的热光效应。
综上所述，本发明特殊的结构，其具有上述诸多的优点及实用价值，并在同类产品中未见有类似的方法公开发表或使用而确属创新，产生了好用且实用的效果，较现有的技术具有增进的多项功效，从而较为适于实用，并具有广泛的产业价值。
附图说明
应当理解的是，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明不同温度下合成的TGG多晶粉末的XRD图谱；
图2为本发明TGG多晶粉末SEM图像；
图2(a)为本发明TGG多晶粉末烧结温度为900℃SEM图像；
图2(b)为本发明TGG多晶粉末烧结温度为1000℃SEM图像；
图2(c)为本发明TGG多晶粉末烧结温度为1100℃SEM图像；
图3为本发明TGG陶瓷的透过曲线。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参见图1至图3，本发明提供了一种磁光材料，包含有由下述式(1)表示的复合氧化物作为主成分的陶瓷，
Tb3Ga5O12 (1)。
本发明还提供了一种磁光材料的制备方法，包括以下步骤：采用溶胶-凝胶法合成Tb3Ga5O12溶胶。
上述，溶胶－凝胶法与其它方法相比具有许多独特的优点：
(1)由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。
(2)由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。
(3)与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。
(4)选择合适的条件可以制备各种新型材料。
需要理解的是，溶胶一凝胶反应中金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其具有反应物种类较多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。
溶胶一凝胶法作为低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。在制备玻璃、陶瓷、薄膜、纤维、复合材料等方面获得重要应用，更广泛用于制备纳米粒子。
进一步的，制成Tb3Ga5O12溶胶后，还包括将所述Tb3Ga5O12溶胶干燥、研磨、煅烧后制成多晶粉末的过程。
进一步的，合成Tb3Ga5O12多晶粉末后还包括：将Tb3Ga5O12多晶粉末制成磁光陶瓷的过程。
进一步的，合成Tb3Ga5O12溶胶的具体过程为：以Tb4O7和Ga2O3为原料，柠檬酸为络合剂，依据反应方程式(2)进行络合反应生成Tb3Ga5O12溶胶，
6Tb4O7+20Ga2O3＝8Tb3Ga5O12+3O2 (2)。
进一步的，具体过程为：将Ga2O3溶解于稀HNO3溶液中，Tb4O7溶解于稀HNO3后加入H2O2，分别获得Ga3+和Tb3+的HNO3溶液；将Ga3+的HNO3溶液和Tb3+的HNO3溶液混合后制得第一混合液；将柠檬酸加入所述第一混合液中，制得金属阳离子与柠檬酸摩尔质量比为1:1～1:3的第二混合溶液；搅拌加热第二混合溶液制得Tb3Ga5O12溶胶。
上述，优选地，以高纯(5N级)的氧化铽(Tb4O7)和氧化镓(Ga2O3)为原料，在120℃下干燥24h。
优选地，将Ga2O3溶解于2.5mol/L稀HNO3溶液中，Tb4O7溶解于2.5mol/L稀HNO3后加入10ml 30％的H2O2，分别获得Ga3+和Tb3+的HNO3溶液，并将两种溶液混合。
优选地，将柠檬酸溶液缓慢滴入第一混合溶液中配制呈金属阳离子与柠檬酸摩尔质量比为1:2的第二混合溶液。
优选地，第二混合液放在磁力搅拌器上搅拌。
进一步的，所述加热温度为60～100℃。
优选地，80℃加热至第二混合溶液为浅黄色溶胶。
进一步的，所述Tb3Ga5O12溶胶于100～140℃干燥12～36h后，进行研磨、煅烧，煅烧温度分为三个阶段分别为：800～1000℃，1000～1200℃，1000～1200℃，煅烧时间累计为6h，煅烧后制成Tb3Ga5O12多晶粉末。
上述，优选地，溶胶在120℃干燥24h。
优选地，煅烧温度分别为900℃，1000℃，1100℃，煅烧时间为6h，合成的多晶料为白色粉末。
进一步的，所述Tb3Ga5O12多晶粉末中加入烧结助剂于有机溶剂中研磨、混合后干压成型，再冷等静压成型；将冷等静压成型的陶瓷坯体经烧结制成磁光陶瓷。
进一步的，所述烧结助剂为正硅酸乙脂；所述有机溶剂为无水乙醇；干压成型的具体过程为：在压力10～20MPa下，保压时间5～20min，干压成型；冷等静压成型的具体过程为：将干压成型的陶瓷坯体放入气球中，抽真空、密封，在100～300MPa压力下保压600～1000s，冷等静压成型；所述烧结过程具体为：真空烧结技术，真空度1×10-3Pa，烧结温度1500℃～1600℃。
进一步的，所述烧结助剂为正硅酸乙脂；所述有机溶剂为无水乙醇；干压成型的具体过程优选为：在压力15MPa下，保压时间10min，干压成型；冷等静压成型的具体过程为：将干压成型的陶瓷坯体放入气球中，抽真空、密封，在200MPa压力下保压900s，冷等静压成型；所述烧结过程具体为：真空烧结技术，真空度1×10-3Pa，烧结温度1500℃～1600℃。
本发明还提供了关于Tb3Ga5O12多晶粉末的XRD物相结构分析：不同温度下合成的TGG纳米粉体的XRD图谱，如图1所示。在900℃、1000℃和1100℃下，均已形成TGG晶相。900℃时，样品中含有少量杂峰，结晶度不高；1000℃和1100℃煅烧的样品，均已形成立方TGG单相。
图1中还可观察到粉体的结晶度随温度变化的相关性。随着煅烧温度的不断升高，XRD谱中衍射峰变得尖锐，衍射峰强度逐渐增强，相对半峰宽变窄。
①晶格参数计算：
TGG晶体属于立方晶系，晶体的晶格参数计算如(3)式所示：
其中，d为晶面间距，a为晶面族(hkl)的晶格参数。1100℃烧结6h的XRD图像，根据Jade 6.0软件计算得到晶面间距d＝2.7593，晶面参数h＝4，k＝2，l＝0，根据(3)式计算得出晶格参数a＝12.34。
②晶粒尺寸的计算：
根据scheller公式：
其中，D为晶粒平均尺寸，K为Scherrer常数，λ为X射线波长(0.154056nm)，B为样品衍射峰半高宽度，θ为衍射角。可知，随着煅烧温度的升高，衍射峰的半峰宽逐渐减小，粒径有增大的趋势。
本发明还提供了Tb3Ga5O12多晶粉末的表面形貌分析，即SEM图，Tb3Ga5O12多晶粉末表面形貌如图2所示，其中图2(a)烧结温度900℃；(b)烧结温度1000℃；(c)烧结温度1100℃
从SEM图像可以看出，在不同的温度下，粒径的尺寸不相同。900℃时，样品晶相初步形成，但晶粒发育尚不完全，粉体晶粒尺寸偏小。在1000℃时，样品的活性最好，粒度均匀，晶化完全，分散性好，粒径约80nm，呈圆柱状晶粒。晶粒以规则和均匀的方式分布，形成网络状结构。
图2中颗粒为圆柱状，这主要是因为在高温煅烧条件下，多个球状颗粒团聚在一起，形成圆柱状的形貌。在1100℃下烧结的样品，颗径大约为100nm，如图2所示，粒径度的大小直接影响陶瓷的透明度。
本发明还提供了透过性能与影响因素分析
样品尺寸Φ40×3mm，使用Lambda 900紫外/可见/近红外分光光度计，测试样品的透过曲线，如图3所示。从图3可以看出，随着波长的增加，透过率逐渐增大，400nm的透过率为76％，700nm的透过率为80％。根据Rayleigh方程：
其中，S为散射强度，d为散射颗粒的半径，λ为入射波长，n1为散射颗粒的折射率，n2为陶瓷基的折射率。由等式(5)可以看出，S与λ4成反比，即随着波长的增加，散射强度逐渐减少，故透过率逐渐升高。另外，从图3中还可看出，TGG陶瓷在308nm、314nm和488nm处存在强的吸收峰。
本发明还提供了TGG陶瓷的费尔德常数
TGG陶瓷的热导率高，材料的形状及几何尺寸可控，且具有大的Verdet常数。如(6)式所示：
V＝θ/HL (6)
其中，V为费尔德常数，θ为光矢量旋转角度，H为磁场强度，L为物体长度，从(6)式可以看出V与H和L的乘积成反比。
本发明还提供了TGG陶瓷的费尔德常数与温度的函数关系
理论和实践发现费尔德常数与温度成反比。在低温情况下，费尔德常数与温度的函数关系如(7)式所示：
其中，C1为与物质有关的常数，T为温度。随着温度的降低，Verdet常数增加，液氦温度下的Verdet常数是室温下的87倍。
本发明还提供了TGG陶瓷的费尔德常数与波长的函数关系
理论和实践发现，TGG陶瓷中Verdet常数与波长具有依赖性，Verdet常数与波长的平方成反比，如(8)式所示：
其中，C2为与物质有关的常数，λ为入射光的波长。
本发明对TGG陶瓷的热光性能进行了进一步分析：
物体由于温度改变而有胀缩现象，在一定的压力下，物体的长度、面积或体积随温度的变化率，即线、面、体三种热膨胀系数，如(9)式所示：
α1＝ΔL/(L·ΔT) α2＝ΔS/(S·ΔT) α3＝ΔV/(V·ΔT) (9)
其中，L为初始长度、S为初始面积、V为初始体积；ΔL为长度变化、ΔS为面积变化、ΔV为体积变化、ΔT为物体温度变化；α1为线膨胀系数、α2为面膨胀系数、α3为体膨胀系数。
其中，TGG陶瓷的热膨胀系数随温度的变化关系分析为：
热膨胀系数在较大的温度范围内是温度的函数，在温度变化不是很大时，可以近似得看成常量。在300～500K的温度范围内，TGG磁光陶瓷的热膨胀系数与温度的函数关系，如(10)式所示：
α(T)＝Aexp(-B/T) (10)
其中，A＝1.23×10-5K-1，B＝166.7K。可看出随着温度的增加，热膨胀系数按e指数的规律下降。300K时,TGG陶瓷的热膨胀系数为7×10-6K-1。
TGG陶瓷的热光系数：
热光系数，又叫折射率的温度系数，通常用ε＝dn/dT表示材料的折射率(n)随温度的变化率。由于材料折射率会随温度变化，不同材料的热光系数不一样。
在300～500K的温度范围内，TGG磁光陶瓷的热光系数(dn/dT)随温度依赖性的函数关系，如(11)式所示：
其中，M0＝-4.0002×10-6K-1，M1＝-1.4612×10-7K-2，M2＝-3.3083×10-10K-3和M3＝2.9108×10-13K-4。
用TGG陶瓷制成的法拉第磁光元件，对其热透镜效应进行去极化分析，热光参数Q和P，如(12)、(13)式所示：
其中，n0为折射率，v为泊松比。P11和P12为光弹性常数，它表明了在计算热应力时双折射大小的一组常数，与热应力有关，与材料有关,不同材料的光弹性系数不同。
如果n0＝1.966，v＝0.22，P11＝0.02，P12＝0.08[20]。室温下，α＝7.0×10-6K-1、dn/dT＝17.5×10-6K-1，由(12)、(13)式中，可求出热光参数|Q|＝12.4×10-7K-1、P＝15.4×10- 6K-1。
在计算过程中，假定v和光弹性常数P11和P12不随温度变化，则热光参数Q和P随温度的升高而增加。这意味着低温冷却时，可抑制高平均功率激光器中TGG陶瓷元件的热光效应。
综上所述，采用溶胶-凝胶法，合成了粒度均匀，单向的TGG纳米多晶粉末，多晶粉末即为粉体，这种粉体可用作TGG磁光陶瓷的原料。
设计合理的成型与烧结工艺，开展了TGG陶瓷的制备研究，通过XRD、SEM等方法进行表征。合成了气孔率低，晶界小，透过率高达80％的TGG陶瓷。提出了大尺寸TGG陶瓷材料在高平均功率激光器和高能量脉冲激光器中有广泛应用的前景。
对TGG陶瓷的费尔德常数与温度、波长的相关性进行理论分析，发现费尔德常数分别与温度成反比，波长的平方成反比。
对TGG陶瓷热膨胀系数(α)和热光系数(dn/dT)进行理论上的分析和研究，得出热膨胀系数越小，费尔德常数越大，磁光性能越好；热光系数越小，热透镜越小；发现降低温度，可有效抑制TGG陶瓷元件的热光效应。
为了便于理解本发明，下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明应依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
实施例1
一种磁光材料的制备方法，包括以下步骤：
采用溶胶-凝胶法合成Tb3Ga5O12溶胶；
将所述Tb3Ga5O12溶胶干燥、研磨、煅烧后制成多晶粉末；
将Tb3Ga5O12多晶粉末制成磁光陶瓷的；
其中Tb3Ga5O12溶胶的制备过程具体过程为：将Ga2O3溶解于2.5mol/L稀HNO3溶液中，Tb4O7溶解于稀2.5mol/L HNO3后加入10ml 30％H2O2，分别获得Ga3+和Tb3+的HNO3溶液；将Ga3+的HNO3溶液和Tb3+的HNO3溶液混合后制得第一混合液；将柠檬酸加入所述第一混合液中，制得金属阳离子与柠檬酸摩尔质量比为1:1的第二混合溶液；磁力搅拌器搅拌，60℃加热第二混合溶液制得Tb3Ga5O12溶胶；
其中Tb3Ga5O12多晶粉末的制备过程具体过程为：Tb3Ga5O12溶胶于100℃干燥12h后，进行研磨、煅烧，煅烧温度分为三个阶段分别为：800℃，1000℃，1000℃，煅烧时间累计为6h，煅烧后制成Tb3Ga5O12多晶粉末；
其中磁光陶瓷的制备过程具体过程为：Tb3Ga5O12多晶粉末中加入正硅酸乙脂，以无水乙醇为介质中研磨、混合后在压力10MPa下，保压时间5min干压成型，将干压成型的陶瓷坯体放入气球中，抽真空、密封，在100MPa压力下保压600s，冷等静压成型；所述烧结过程具体为：真空烧结技术，真空度1×10-3Pa，烧结温度1500℃。
实施例2
一种磁光材料的制备方法，包括以下步骤：
采用溶胶-凝胶法合成Tb3Ga5O12溶胶；
将所述Tb3Ga5O12溶胶干燥、研磨、煅烧后制成多晶粉末；
将Tb3Ga5O12多晶粉末制成磁光陶瓷的；
其中Tb3Ga5O12溶胶的制备过程具体过程为：将Ga2O3溶解于0.5mol/L稀HNO3溶液中，Tb4O7溶解于稀0.5mol/L HNO3后加入20ml 20％H2O2，分别获得Ga3+和Tb3+的HNO3溶液；将Ga3+的HNO3溶液和Tb3+的HNO3溶液混合后制得第一混合液；将柠檬酸加入所述第一混合液中，制得金属阳离子与柠檬酸摩尔质量比为1:3的第二混合溶液；磁力搅拌器搅拌，100℃加热第二混合溶液制得Tb3Ga5O12溶胶；
其中Tb3Ga5O12多晶粉末的制备过程具体过程为：Tb3Ga5O12溶胶于140℃干燥36h后，进行研磨、煅烧，煅烧温度分为三个阶段分别为：1000℃，1200℃，1200℃，煅烧时间累计为6h，煅烧后制成Tb3Ga5O12多晶粉末；
其中磁光陶瓷的制备过程具体过程为：Tb3Ga5O12多晶粉末中加入正硅酸乙脂，以无水乙醇为介质中研磨、混合后在压力20MPa下，保压时间20min干压成型，将干压成型的陶瓷坯体放入气球中，抽真空、密封，在300MPa压力下保压1000s，冷等静压成型；所述烧结过程具体为：真空烧结技术，真空度1×10-3Pa，烧结温度1600℃。
实施例3
一种磁光材料的制备方法，包括以下步骤：
采用溶胶-凝胶法合成Tb3Ga5O12溶胶；
将所述Tb3Ga5O12溶胶干燥、研磨、煅烧后制成多晶粉末；
将Tb3Ga5O12多晶粉末制成磁光陶瓷的；
其中Tb3Ga5O12溶胶的制备过程具体过程为：将Ga2O3溶解于1mol/L稀HNO3溶液中，Tb4O7溶解于稀1mol/L HNO3后加入15ml 10％H2O2，分别获得Ga3+和Tb3+的HNO3溶液；将Ga3+的HNO3溶液和Tb3+的HNO3溶液混合后制得第一混合液；将柠檬酸加入所述第一混合液中，制得金属阳离子与柠檬酸摩尔质量比为1:2的第二混合溶液；磁力搅拌器搅拌，80℃加热第二混合溶液制得Tb3Ga5O12溶胶；
其中Tb3Ga5O12多晶粉末的制备过程具体过程为：Tb3Ga5O12溶胶于120℃干燥24h后，进行研磨、煅烧，煅烧温度分为三个阶段分别为：900℃，1000℃，1100℃，煅烧时间累计为6h，煅烧后制成Tb3Ga5O12多晶粉末；
其中磁光陶瓷的制备过程具体过程为：Tb3Ga5O12多晶粉末中加入正硅酸乙脂，以无水乙醇为介质中研磨、混合后在压力15MPa下，保压时间20min干压成型，将干压成型的陶瓷坯体放入气球中，抽真空、密封，在200MPa压力下保压800s，冷等静压成型；所述烧结过程具体为：真空烧结技术，真空度1×10-3Pa，烧结温度1550℃。

Claims (10)

1.一种磁光材料，其特征在于：包含有由下述式(1)表示的复合氧化物作为主成分的陶瓷，
Tb3Ga5O12 (1)。
2.一种磁光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用溶胶-凝胶法合成Tb3Ga5O12溶胶。
3.根据权利要求2所述的一种磁光材料的制备方法，其特征在于，制成Tb3Ga5O12溶胶后，还包括将所述Tb3Ga5O12溶胶干燥、研磨、煅烧后制成多晶粉末的过程。
4.根据权利要求3所述的一种磁光材料的制备方法，其特征在于，合成Tb3Ga5O12多晶粉末后还包括：将Tb3Ga5O12多晶粉末制成磁光陶瓷的过程。
5.根据权利要求2所述的一种磁光材料的制备方法，其特征在于，合成Tb3Ga5O12溶胶的具体过程为：以Tb4O7和Ga2O3为原料，柠檬酸为络合剂，依据反应方程式(2)进行络合反应生成Tb3Ga5O12溶胶，
6Tb4O7+20Ga2O3＝8Tb3Ga5O12+3O2(2)。
6.根据权利要求5所述的一种磁光材料的制备方法，其特征在于，具体过程为：将Ga2O3溶解于稀HNO3溶液中，Tb4O7溶解于稀HNO3后加入H2O2，分别获得Ga3+和Tb3+的HNO3溶液；将Ga3 +的HNO3溶液和Tb3+的HNO3溶液混合后制得第一混合液；将柠檬酸加入所述第一混合液中，制得金属阳离子与柠檬酸摩尔质量比为1:1～1:3的第二混合溶液；搅拌加热第二混合溶液制得Tb3Ga5O12溶胶。
7.根据权利要求6所述的一种磁光材料的制备方法，其特征在于：所述加热温度为60～100℃。
8.根据权利要求3所述的一种磁光材料的制备方法，其特征在于：所述Tb3Ga5O12溶胶于100～140℃干燥12～36h后，进行研磨、煅烧，煅烧温度分为三个阶段分别为：800～1000℃，1000～1200℃，1000～1200℃，煅烧时间累计为6h，煅烧后制成Tb3Ga5O12多晶粉末。
9.根据权利要求4所述的一种磁光材料的制备方法，其特征在于：所述Tb3Ga5O12多晶粉末中加入烧结助剂于有机溶剂中研磨、混合后干压成型，再冷等静压成型；将冷等静压成型的陶瓷坯体经烧结制成磁光陶瓷。
10.根据权利要求9所述的一种磁光材料的制备方法，其特征在于：所述烧结助剂为正硅酸乙脂；所述有机溶剂为无水乙醇；干压成型的具体过程为：在压力10～20MPa下，保压时间5～20min，干压成型；冷等静压成型的具体过程为：将干压成型的陶瓷坯体放入气球中，抽真空、密封，在100～300MPa压力下保压600～1000s，冷等静压成型；所述烧结过程具体为：真空烧结技术，真空度1×10-3Pa，烧结温度1500℃～1600℃。
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