JP2005036038A - サイアロン系蛍光体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のα−サイアロン系蛍光体は、一般式LixMyLnzSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n(ただし、Mは、Ca,Mg,Yのうち少なくとも1種の金属、Lnは、Eu,Dy,Er,Tb,Yb,Ceから選ばれる少なくとも1種のランタニド金属であり、金属Mの価数をa、ランタニド金属Lnの価数をbとすると、x+ay+bz=mであり、xが0<x≦0.8であり、0.3≦m<4.5、0<n<2.25である)で表される。該蛍光体は、Liの酸化物、アモルファス窒化ケイ素、AlNを含む物質、金属Mの酸化物、ランタニド金属酸化物を混合し得られた混合粉末を不活性ガス雰囲気中で焼成することにより得られる。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、照射光の一部を、それとは異なる波長の光に変換すると共に、変換しなかった照射光と混合して、色合いの異なる光に変換する機能を有する材料に関するものである。具体的には、青色発光ダイオード(青色LED)を光源とする白色発光ダイオード(白色LED)の高輝度化を実現する、希土類金属元素で賦活された酸窒化物蛍光体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、青色LEDが実用化されたことにより、この青色LEDを利用した白色LEDの開発が精力的に行われている。白色LEDは、既存の白色光源に較べ消費電力が低く長寿命であるため、液晶パネル用バックライト、室内外の照明機器等への用途展開が進行している。
【0003】
現在、開発されている白色LEDは、青色LEDの表面にCeをドープしたYAG(イットリウム・アルミニウム・ガーネット)を塗布したものである。しかし、CeをドープしたYAGの蛍光波長は530nm付近にあり、この蛍光の色と青色LEDの光を混合して白色光にすると、やや青みの強い光となり、良好な白色を得ることができない。
【0004】
これに対し、希土類元素を賦活させたサイアロン系の蛍光体は、CeをドープしたYAGの蛍光波長よりもさらに長い(赤色側にシフトした)蛍光を発生することが知られている(特許文献1参照)。このサイアロン系の蛍光体と青色LEDの光を混合することで、より良好な白色光を得ることができるようになる。このように、新たな蛍光体材料としてサイアロン系の蛍光体材料の実用化が期待されている。
【0005】
【特許文献1】
特開2002−363554号公報
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特許文献1に開示されている組成の蛍光体は、ホットプレス装置を用いて製造されており、さらに、実用化するには、蛍光強度をさらに増加させた蛍光体の開発が必要である。本発明は、青色LEDを光源とする白色LEDの高輝度化を実現できる、蛍光強度の高いサイアロン系の蛍光体とその製造方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者らはサイアロンに少量のリチウムを加えると蛍光強度が著しく改善されることをつきとめた。さらに、そのサイアロンの製造において、アモルファスの窒化ケイ素粉末を用いると、ホットプレスをすることなしに、サイアロンを効率良く得ることが可能である。
【0008】
即ち、本発明は、一般式、LixMyLnzSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n (ただし、Mは、Ca,Mg,Yのうち少なくとも1種の金属、Lnは、Eu,Dy,Er,Tb,Yb,Ceから選ばれる少なくとも1種のランタニド金属であり、金属Mの価数をa、ランタニド金属Lnの価数をbとすると、x+ay+bz=mであり、xが0<x≦0.8であり、0.3≦m<4.5、0<n<2.25である)で表されるα−サイアロン系酸窒化物蛍光体に関する。
【0009】
本発明の一実施形態は、前記金属MがCaであり、ランタニド金属LnがEuであることを特徴とする。
【0010】
また、本発明は、Liの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質と、アモルファス窒化ケイ素と、AlNを含むアルミニウム源となる物質と、前記金属Mの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質と、ランタニド金属Lnの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質とを混合し、得られた混合粉末を窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜2000℃で焼成することを特徴とする前記α−サイアロン系酸窒化物蛍光体の製造方法に関する。ここで、AlNを含むアルミニウム源となる物質とは、AlN単独、AlNとAlの組合わせ、またはAlNと熱分解により酸化物となる前駆体物質の組合わせのいずれかである。
【0011】
本発明の一実施形態において、前記アモルファス窒化ケイ素が、シリコンジイミド(Si(NH)2)を熱分解することにより得られたアモルファス窒化ケイ素粉末であることが好ましい。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に説明する。
【0013】
α−サイアロンは、一般式 Mx0LnzSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n で表されるSi、Al、O、Nからなる組成物に少量の金属Mが固溶したものであり、α−サイアロン系蛍光体は、固溶した金属Mの一部を発光の中心となるランタニド金属Lnで置換したものである。
【0014】
本発明のα−サイアロン系酸窒化物蛍光体は、固溶した金属Mの一部をさらにLiで置換したものであり、一般式(1)
LixMyLnzSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n
で表すことができる。
【0015】
固溶させる金属Mは、Ca,Mg,Yのうち少なくとも1種の金属であり、発光の中心となるランタニド金属Lnは、Eu,Dy,Er,Tb,Yb,Ceから選ばれる少なくとも1種である。上記一般式(1)において、金属Mの価数をa、ランタニド金属Lnの価数をbとすると、x+ay+bz=mである。
【0016】
ここで、一般式(1)におけるLiの係数xは、0より大きく、0.8以下が好ましい。混合するリチウムは、極微量からその効果を発揮し、蛍光強度は飛躍的に改善する。しかし、xが0.8を超えると蛍光強度が低下する傾向にある。Liの含有量(係数x)は、さらに好ましくは、0.01〜0.3であり、さらに好ましくは、0.03〜0.2であり、さらに強い蛍光強度が得られる。
【0017】
また、一般式(1)中の係数mおよびnは、0.3≦m<4.5、0<n<2.25である。mおよびnがこの範囲を外れると、α−サイアロンを形成しにくくなるので、好ましくない。
【0018】
本発明のα−サイアロンに固溶させる金属MとしてCa、ランタニド金属LnとしてEuを用いた蛍光体は、色が黄色(波長約560〜590nm程度)となり、白色LEDを得るには最適である。
【0019】
次に、強い蛍光強度の得られる本発明のα−サイアロン系蛍光体の製造方法について説明する。本発明のα−サイアロン系蛍光体の粉末は、(a)Liの酸化物または熱分解によりLi酸化物となる前駆体物質と、(b)アモルファス窒化ケイ素と、(c)AlNを含むアルミニウム源となる物質と、(d)前記金属Mの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質と、(e)ランタニド金属Lnの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質とを所望のα−サイアロン組成になるように混合し、得られた混合粉末を不活性ガス雰囲気中1400〜2000℃で焼成することにより得られる。ここで、AlNを含むアルミニウム源となる物質とは、AlN粉末単独、AlN粉末とAl粉末、あるいはAlN粉末とAlの酸化物または熱分解によりAlの酸化物となる前駆体物質の粉末のいずれかであり、α−サイアロンのAl源および/または、窒素または酸素源となる。
【0020】
熱分解によりLiの酸化物となる前駆体物質、Alの酸化物となる前駆体物質、金属Mの酸化物となる前駆体物質、ランタニド金属Lnの酸化物となる前駆体物質としては、それぞれの元素の窒化物、水酸化物、炭酸塩、塩化物などが挙げられる。
【0021】
さらに、具体的には、Liの酸化物または熱分解によりLi酸化物となる前駆体物質としては、例えば、Li2O、Li2CO3、LiOH、LiClなどが挙げられる。また、Alの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質としては、例えば、Al2O3、Al(OH)3などが挙げられる。また、金属Mの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質としては、例えば、MがCaの場合、CaCO3、Ca(OH)2、CaCl2などが挙げられる。さらに、ランタニド金属Lnの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質としては、例えば、LnがEuの場合、Eu2O3,EuCl3、Eu(NO3)3がある。Liの酸化物または熱分解によりLi酸化物となる前駆体物質、Alの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質、金属Mの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質、ランタニド金属Lnの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質は、粉末の状態で用いるのが好ましい。
【0022】
特に、上記製造方法の原料として、アモルファス窒化ケイ素粉末を用いることが好ましい。結晶質の窒化ケイ素を用いると、窒化ケイ素の反応性が低く、原料を混合して坩堝で焼成するという通常の粉末焼成法では未反応の窒化ケイ素が多く生成し効率良くサイアロン粉末を作製することができない。そのため反応をより促進するために、ホットプレスなどの反応を促進させる方法を採用する必要がある。この方法では、得られるサイアロンは焼結体のように塊状となる。塊状物を蛍光体粉末にするには粉砕の工程が必要となるが、粉砕工程では不純物の混入が起こるため、蛍光体に有害な鉄などの混入が起こり、蛍光強度を低下させることが起こる。このような問題を回避するために、原料としてアモルファスの窒化ケイ素粉末を用いることは重要なことである。アモルファスの窒化ケイ素粉末は反応性が高いので、原料を混合し坩堝中で焼成するという簡便な方法でサイアロン粉末を得ることができる。
【0023】
特に、イミド熱分解法と呼ばれる、シリコンジイミド(Si(NH)2)を窒素またはアンモニアガス雰囲気下に600〜1200℃に加熱分解する方法で得られるアモルファスの窒化ケイ素粉末は、平均粒子径が0.005〜0.05μm程度と微粒であるため非常に反応性が高く、イミド熱分解法で得られたアモルファスの窒化ケイ素粉末を原料として用いると、蛍光強度の高い蛍光体を得ることができるので好ましい。アモルファス窒化ケイ素粉末は、通常のX線回折法では、明確な回折ピークを示さず、いわゆるアモルファス状態にある。加熱処理条件によっては、微弱なX線回折ピークを示す粉末も得られるが、このような粉末も本発明で言うアモルファス窒化ケイ素粉末に包含される。また本発明の製造方法では、アモルファス窒化ケイ素粉末に、酸素含有量を1〜5質量%に調整した含窒素シラン化合物を含んでいてもよい。
【0024】
前記した各出発原料を混合する方法については、特に制約は無く、それ自体公知の方法、例えば、乾式混合する方法、原料各成分と実質的に反応しない不活性溶媒中で湿式混合した後に溶媒を除去する方法などを採用することができる。混合装置としては、V型混合機、ロッキングミキサー、ボールミル、振動ミル、媒体攪拌ミルなどが好適に使用される。但し、含窒素シラン化合物および/またはアモルファス窒化ケイ素粉末は、水分、湿気に対して極めて敏感であるので、出発原料の混合は、制御された不活性ガス雰囲気下で行うことが必要である。
【0025】
出発原料の混合物は、1気圧の窒素含有不活性ガス雰囲気中1400〜1800℃、好ましくは1500〜1800℃で焼成され、目的とするα−サイアロン粉末が得られる。焼成温度が1400℃よりも低いと、所望のα−サイアロン粉末の生成に長時間の加熱を要し、実用的でない。また、生成粉末中におけるα−サイアロン相の生成割合も低下する。焼成温度が1800℃を超えると、窒化ケイ素およびサイアロンが昇華分解し、遊離のシリコンが生成する好ましくない事態が起こる。
【0026】
出発原料混合粉末を、加圧窒素ガス雰囲気下1600〜2000℃、好ましくは1600〜1900℃の温度範囲で焼成することもできる。この場合には、窒素ガス加圧により、高温下での窒化ケイ素およびサイアロンの昇華分解が抑制され、短時間で所望のα−サイアロン系蛍光体を得ることができる。窒素ガス圧を高くすることで焼成温度を上げることができるが、例えば5気圧の窒素ガス加圧下では1600〜1850℃、10気圧の窒素ガス加圧下では1600〜2000℃で焼成することができる。
【0027】
粉末混合物の焼成に使用される加熱炉については、とくに制約は無く、例えば、高周波誘導加熱方式または抵抗加熱方式によるバッチ式電気炉、ロータリーキルン、流動化焼成炉、プッシャ−式電気炉などを使用することができる。
【0028】
本発明の、希土類元素で賦活させたα−サイアロン系蛍光体は、公知の方法でエポキシ樹脂やアクリル樹脂等の透明樹脂と混練されてコーティング剤が製造され、該コーティング剤で表面をコーティングされた発光ダイオードは、光変換素子として使用される。
【0029】
【実施例】
比較例1
四塩化ケイ素とアンモニアを室温で反応させることにより得られたシリコンジイミドを加熱分解して得られたアモルファス窒化ケイ素粉末と窒化アルミニウム粉末、炭酸カルシウム粉末、酸化ユーロピウム粉末を表1の比較例1に示す組成になるよう秤量した。本比較例1では、Liの量xを0とした。秤量した粉末を、窒素雰囲下において、1時間振動ミルによって混合した。混合粉末をカーボン製坩堝に充填し、高周波加熱炉にセットし、窒素ガス雰囲気下に、室温から1200℃までを1時間、1200℃から1400℃までを4時間、1400℃から1700℃までを3時間の昇温スケジュールで加熱し、サイアロン粉末を得た。これらの粉末を、蛍光測定装置によって、励起波長を450nmとして、蛍光特性を評価した。560nm付近に蛍光による発光ピークが観測された。蛍光スペクトルを図1に示した。また蛍光波長を560nmとした時の励起スペクトルを図2に示した。
【0030】
【表1】
【0031】
実施例1
四塩化ケイ素とアンモニアを室温を反応させることにより得られたシリコンジイミドを加熱分解して得られたアモルファス窒化ケイ素粉末と窒化アルミニウム粉末、炭酸カルシウム粉末、酸化ユーロピウム粉末、炭酸リチウムを表1に示す組成になるように秤量した。秤量した粉末を、窒素雰囲下において、1時間振動ミルによって混合した。混合粉末をカーボン製坩堝に充填し、高周波加熱炉にセットし、窒素ガス雰囲気下に、室温から1200℃までを1時間、1200℃から1400℃までを4時間、1400℃から1700℃までを3時間の昇温スケジュールで加熱し、サイアロン粉末を得た。これらの粉末を、蛍光測定装置によって、励起波長を450nmとして、比較例1と同様な条件で蛍光特性を評価した。560nm付近に蛍光による発光ピークが観測された。発光スペクトルを図1に示した。図1に同じく示した比較例1で得られた発光スペクトルと比較することにより、リチウムを添加したサイアロン系蛍光体の蛍光強度は、リチウムを含まないサイアロン系蛍光体の蛍光強度の約1.8倍と著しく高くなっていることが分かる。また、図2に蛍光波長を560nmとした時の励起スペクトルを示した。
【0032】
実施例2〜5
Li量(一般式(1)の係数x)とCa量(一般式(1)の係数y)をそれぞれ表1のようにした以外は、実施例1と同様にしてサイアロン系蛍光体粉末を製造し、その蛍光特性を測定した。結果を図1に示す。
【0033】
比較例2
Li量(一般式(1)の係数x)とCa量(一般式(1)の係数y)をそれぞれ表1のようにした以外は、実施例1と同様にしてサイアロン系蛍光体粉末を製造し、その蛍光特性を測定した。結果を図1に示す。リチウムの含有量が多すぎる場合は、逆に蛍光特性を低下する傾向にあり、好ましくないことが分かる。
【0034】
【発明の効果】
サイアロン系酸窒化物の固溶金属の一部をランタニド金属に置換した蛍光体において、さらに、固溶金属の一部をLiに置き換えることにより、蛍光強度が著しく高められた蛍光体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】Li量を変えたサイアロン系蛍光体の蛍光スペクトルを示す図である。
【図2】Li量を変えたサイアロン系蛍光体の励起スペクトルを示す図である。
Claims (4)
- 一般式
LixMyLnzSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n
(ただし、Mは、Ca,Mg,Yのうち少なくとも1種の金属、Lnは、Eu,Dy,Er,Tb,Yb,Ceから選ばれる少なくとも1種のランタニド金属であり、金属Mの価数をa、ランタニド金属Lnの価数をbとすると、x+ay+bz=mであり、xが0<x≦0.8であり、0.3≦m<4.5、0<n<2.25である)
で表されるα−サイアロン系蛍光体。 - 前記金属MがCaであり、ランタニド金属LnがEuであることを特徴とする請求項1記載のα−サイアロン系蛍光体。
- Liの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質と、アモルファス窒化ケイ素と、AlNを含むアルミニウム源となる物質と、前記金属Mの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質と、ランタニド金属Lnの酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質とを混合し、
得られた混合粉末を窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜2000℃で焼成することを特徴とする請求項1または2記載のα−サイアロン系蛍光体の製造方法。 - 前記アモルファス窒化ケイ素が、シリコンジイミド(Si(NH)2)を熱分解することにより得られたアモルファス窒化ケイ素粉末であることを特徴とする請求項3記載のα−サイアロン系蛍光体の製造方法。
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