JP2004203864A - 粗テレフタル酸溶解液の反応器への供給方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】粗テレフタル酸水溶液を反応器に供給するときに、この反応器の内壁面に対して局所的な減肉または破壊現象が起こらないようにする。
【解決手段】パラキシレンを酢酸溶媒中で酸化して得られる粗テレフタル酸を水に溶解させ、この液体を反応器内で触媒の存在下に水素で還元処理し、この還元処理物を晶析および固液分離する高純度テレフタル酸の製造工程における粗テレフタル酸溶解液の反応器内への供給方法において、粗テレフタル酸溶解液の反応器内への流入速度を1m/s以下にする。
【選択図】なし
【解決手段】パラキシレンを酢酸溶媒中で酸化して得られる粗テレフタル酸を水に溶解させ、この液体を反応器内で触媒の存在下に水素で還元処理し、この還元処理物を晶析および固液分離する高純度テレフタル酸の製造工程における粗テレフタル酸溶解液の反応器内への供給方法において、粗テレフタル酸溶解液の反応器内への流入速度を1m/s以下にする。
【選択図】なし
Description
この発明は、高純度テレフタル酸の製造工程における粗テレフタル酸溶解液の反応器内への供給方法に関する。
ポリエステルの原料となる高純度テレフタル酸を製造する工程では、先ずパラキシレンを酢酸溶媒に溶かして酸化することによって粗テレフタル酸結晶を生成し、これを水に溶解した粗テレフタル酸水溶液を高温・高圧下で白金族金属を含む触媒層を有する充填塔型反応器に通過させ、この反応器内での水素添加反応処理により粗テレフタル酸を精製して高純度テレフタル酸を得ている。
上記の工程において充填塔型反応器内には、水素が反応圧以上に加圧されて供給されると共に、高温・高圧の粗テレフタル酸水溶液が供給される。
この工程で、もし未溶解のテレフタル酸結晶を含む粗テレフタル酸水溶液が反応器内の白金族金属触媒充填層に供給されると、安定した連続運転が不可能になるから、前工程でバッファー槽を設けて完全にテレフタル酸結晶を溶解させてから反応器内に液体を供給するか、または、以下の方法が採られる。
すなわち、図4に示すように、充填塔型の反応器11の上部に筒型のオーバーフロー壁3により仕切られた滞留ゾーン4を設け、この滞留ゾーン4に粗テレフタル酸水溶液を供給口12から注入し、筒型のオーバーフロー壁3をオーバーフローさせることにより、触媒層2には、テレフタル酸結晶が完全に溶解した液のみを通液するようにしている(例えば、特許文献1参照。)。なお、図中の符号5は、水素供給管接続口である。
しかし、上記した従来の粗テレフタル酸溶解液の反応器内への供給方法では、反応器内に高流速の粗テレフタル酸水溶液が供給されると、反応器の内壁面または容器内のオーバーフロー壁などの構造物に対し、高圧の粗テレフタル酸溶解液の液流が衝突し、そのときの圧力による侵食という機械的作用と、高熱の腐食成分による化学的作用が相乗的に作用して、いわゆるエロージョン・コロージョンによる反応器内壁面の局所的(例えば図4中の鎖線に示す部分)な減肉または破壊現象が起きやすいという問題点がある。
実際には、ステンレス鋼またはそれ以上に耐食性を有する周知の耐食性合金(例えばチタン鋼、ハステロイ鋼など)に対して、数ヶ月間のテレフタル酸製造設備の稼動により、このような物理化学的な作用による反応器内壁の局所的な劣化現象が起こることが多い。
そこで、この発明の課題は、上記した問題点を解決して、粗テレフタル酸水溶液を反応器に供給するときに、この反応器の内壁面に対して局所的な減肉または破壊現象が起こらないようにすることである。
上記の課題を解決するために、この発明においては、パラキシレンを酢酸溶媒中で酸化して得られる粗テレフタル酸を水に溶解させ、この液体を反応器内で触媒の存在下に水素で還元処理し、この還元処理物を晶析および固液分離する高純度テレフタル酸の製造工程における粗テレフタル酸溶解液の反応器内への供給方法において、粗テレフタル酸溶解液の反応器内への流入速度を1m/s以下にすることを特徴とする高純度テレフタル酸の製造工程における粗テレフタル酸溶解液の反応器内への供給方法としたのである。
上記したように構成される粗テレフタル酸溶解液の反応器内への供給方法とすれば、粗テレフタル酸溶解液が反応器の内壁面に対して流入速度である1m/s以下の速度で接触するから、通常、230℃以上に加熱されている粗テレフタル酸溶解液の液圧および液流による反応器の内壁面に対する負担は少なくなり、いわゆるエロージョン・コロージョンによる反応器内壁面の局所的な減肉または破壊現象は起きにくくなる。
このような作用をより確実に奏させるために、反応器内に液流の分散装置を設けて、粗テレフタル酸溶解液の流入速度を低減させるようにした上記製造工程による粗テレフタル酸溶解液の反応器内への供給方法とすることが好ましく、これにより確実に反応器の内壁面に対する負担は少なくなる。
さらに、上記の分散装置が、粗テレフタル酸溶解液の供給管が接続されている供給口と、反応器内に開口する複数の分散口とを有し、前記供給口の面積Sと複数の分散口の総面積SAとの比(SA/S)が、1を超えるように設計された分散装置である粗テレフタル酸溶解液の反応器内への供給方法であることがより好ましい。
このようにすると、供給口における流速より分散口での流速の方が確実に遅くなり、その比(SA/S)を調整することにより、確実に分散装置を通過した粗テレフタル酸溶解液の流速を減速させることができる。
また、分散装置の好ましい構造としては、環状管に供給管を接続し、環状管の周壁面に貫通させて多数の分散口を形成した分散装置であるものを採用すればよい。このような分散装置を採用した粗テレフタル酸溶解液の反応器内への供給方法によれば、環状管の周壁面から反応器内壁の様々な方向へ向けて粗テレフタル酸溶解液を供給でき、その際に流入圧力を分散させて低流入速度で供給することができる。
この発明は、以上説明したように、高純度テレフタル酸の製造工程における粗テレフタル酸溶解液の供給を、反応器内への流入速度が1m/s以下となるようにしたので、例えば230℃以上の高温の粗テレフタル酸溶解液の液圧および液流による反応器の内壁面に対する負担は少なくなり、反応器の内壁面に対して局所的な減肉または破壊現象が起こりにくくなるという利点がある。
また、反応器内に液流の分散装置を設けて、粗テレフタル酸溶解液の流入速度を低減させるようにすれば、上記の効果はより確実に奏される。
また、反応器内に液流の分散装置を設けて、粗テレフタル酸溶解液の流入速度を低減させ、その分散装置の供給口の面積Sと複数の分散口の総面積SAとの比(SA/S)が、1を超えるように設計することにより、確実に反応器の内壁面に対する負担は少なくなる。
この発明の実施形態を、以下に添付図面を参照して説明する。
高純度テレフタル酸を製造する工程では、まず、パラキシレンを液相で酸化して得られる粗テレフタル酸を水に溶解させ、この粗テレフタル酸水溶液を高温・高圧下で反応器1内の触媒層2を通過させて水素で還元処理している。そして、この還元処理物を晶析および固液分離する高純度テレフタル酸の製造工程における粗テレフタル酸溶解液の供給は、反応器1内への流入速度を1m/s以下にして行なうようにする。好ましい流入速度は、0.9m/s以下であり、さらに好ましい流入速度は、0.8m/sである。また、あまりに流入速度を下げ過ぎると、分散装置自体が大きくなりすぎるので、流入速度の下限は、好ましくは0.1m/sであり、さらに好ましくは0.2m/sである。
高純度テレフタル酸を製造する工程では、まず、パラキシレンを液相で酸化して得られる粗テレフタル酸を水に溶解させ、この粗テレフタル酸水溶液を高温・高圧下で反応器1内の触媒層2を通過させて水素で還元処理している。そして、この還元処理物を晶析および固液分離する高純度テレフタル酸の製造工程における粗テレフタル酸溶解液の供給は、反応器1内への流入速度を1m/s以下にして行なうようにする。好ましい流入速度は、0.9m/s以下であり、さらに好ましい流入速度は、0.8m/sである。また、あまりに流入速度を下げ過ぎると、分散装置自体が大きくなりすぎるので、流入速度の下限は、好ましくは0.1m/sであり、さらに好ましくは0.2m/sである。
パラキシレンの酸化反応としては、通常、パラキシレンを酢酸溶媒中、例えば、コバルト、マンガン及び臭素を含む触媒の存在下で、通常170〜230℃の温度条件下で分子状酸素と反応させる、いわゆるSD法を採用できる。この反応により得られる粗テレフタル酸は、不純物として4−カルボキシベンズアルデヒド(以下「4CBA」という)を重量基準で通常1000〜5000ppm含有する結晶性のものである。
テレフタル酸は、常温常圧では低溶解性であり、テレフタル酸の溶解度を高めるために高温高圧とする必要があり、粗テレフタル酸の水溶液を得る一般的な方法としては、次のような方法を例示できる。
まず、粗テレフタル酸を水に対して10〜40重量%の割合で混合し、スラリーとする。次に、このスラリーは昇圧ポンプにより反応圧力プラスαの圧力(プラスαとは反応器に到達するまでの圧力損失を考慮した圧力である)まで加圧し、多管式熱交換器を組み合わせた加熱溶解工程へ供給する。加熱による昇温は、所定の反応温度まで段階的に行ない、好ましくは複数の熱交換器群により行なわれ、粗テレフタル酸溶解液の液温は230℃以上になる。
上記のようにして得られた粗テレフタル酸水溶液を、白金族金属含有の触媒層2が収容された充填塔型の反応器1に通過させ、この反応器1内で水素添加反応処理により粗テレフタル酸を精製する。ここでは粗テレフタル酸水溶液中の4CBAを水素でパラトルイル酸に還元処理している。
白金族金属を含む触媒としては、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、オスミウム、イリジウム、白金等あるいはこれらの金属酸化物から選ばれる。これらの金属もしくは金属酸化物は、触媒としてそのまま使用することもできるが、活性炭のような担体に0.2〜10重量%程度担持したものが特に有効である。反応条件としての温度は200〜400℃であり、好ましくは230〜350℃であり、圧力は液体として保持できる圧力があればよく、1.6MPa以上、好ましくは2.8〜16.5MPaである。水素は、反応圧以上に加圧されて、反応器内に供給される。
図1〜3に示すように、実施形態の充填塔型の反応器1は、上部の入口部分にオーバーフロー壁3によって仕切られた粗テレフタル酸水溶液の滞留ゾーン4を有するものであり、この滞留ゾーン4の下部に反応ゾーンとなる触媒層2を有する構造である。
図2および図3に示すように、充填塔型の反応器1の上部の入口部分を詳細に説明すると、水素供給管接続口5を上部に有する反応器1のドーム型の上部空間は、円盤型の仕切り板6によって滞留ゾーン4とそれより下部の反応ゾーン10とが仕切られており、仕切り板6の中央には筒型のオーバーフロー壁3が直立している。
そして、滞留ゾーン4の側壁には、粗テレフタル酸の溶液供給管7が貫通し、分散装置の環状管8と接続している。環状管8は、円筒形の管の周壁面に多数の小孔9を貫通して形成したものを図示したが、その他の形状として、例えば円筒形または多角形筒形の管を多角形状に連結した周知の環形状であってもよい。
そして、供給管7の管内径の面積Sと環状管8の多数の小孔9の総面積SAとの比(SA/S)は、1を超えるように設計されており、これにより供給管7での粗テレフタル酸溶液の流速が1.1m/s以上の場合に小孔9から流出する流速は、1m/s以下になるよう設計されている。SA/Sの好ましい値は、1.1以上、さらに好ましい値は1.5以上である。また、SA/Sがあまりに大き過ぎると、分散装置自体が大きくなり過ぎるので、SA/Sの上限は、10が好ましく、5がさらに好ましい。
このような反応器1の上部構造により、滞留ゾーン4内に供給された溶液はオーバーフロー壁3に沿って上昇し、最終的にオーバーフローして仕切板6の下方の反応ゾーン10へ供給される。このとき未溶解の結晶粒子があっても、粒子は、滞留ゾーン4の下部へ沈降して滞留し、そこに供給される溶液流れによって混合および溶解され、そのままオーバーフローしない。
そして、前述のように粗テレフタル酸溶液の環状管8の小孔9から流出する流速は、1m/s以下であり、オーバーフロー壁3や反応器1の上部側壁には前記流速以下で接するので、高温の粗テレフタル酸溶解液の液圧および液流による反応器の内壁面に対する負担は少なくなり、反応器1の内壁面に対する局所的な減肉または破壊現象が起こり難い。
このようにして正常にオーバーフローさせたテレフタル酸溶液は、反応ゾーン10、具体的には触媒層2を経て精製され、反応器の下部の出口より系外に流出する。この流出液は、通常、さらに晶析、固液分離、乾燥工程を経て精製テレフタル酸結晶として回収される。
[実施例1]
原料の粗テレフタル酸を水溶液濃度で30重量%のスラリーとし、これを圧力9MPaに昇圧し、多管式熱交換器により285℃まで昇温し、このスラリーを図1〜3に示す構造の充填塔型の溶液供給管に供給した。反応器は、塔径1.26m、高さ10m、触媒層の高さは7mであり、滞留ゾーンの構造は、オーバーフロー壁の高さ0.7m、下降管の直径は0.3mとした。反応器本体の材質は、炭素鋼に7mmのSUS304を積層したクラッド鋼であり、オーバーフロー壁の材質はチタン鋼である。
原料の粗テレフタル酸を水溶液濃度で30重量%のスラリーとし、これを圧力9MPaに昇圧し、多管式熱交換器により285℃まで昇温し、このスラリーを図1〜3に示す構造の充填塔型の溶液供給管に供給した。反応器は、塔径1.26m、高さ10m、触媒層の高さは7mであり、滞留ゾーンの構造は、オーバーフロー壁の高さ0.7m、下降管の直径は0.3mとした。反応器本体の材質は、炭素鋼に7mmのSUS304を積層したクラッド鋼であり、オーバーフロー壁の材質はチタン鋼である。
そして、チタン製の環状の分散器(SA/S=1.8)の周壁面に形成した多数の小孔から粗テレフタル酸溶液を0.5〜0.7m/sで反応器上部の滞留ゾーンに分散させながら供給し、オーバーフローさせてその内側の空間から反応ゾーンへ水素ガスを供給した。
反応条件は、圧力8.0MPa、温度285℃、水素分圧0.8MPaとし、触媒は0.5%パラジウム/カーボンを用いた。
このような条件で約150日間連続運転を行ったが、反応器内でのエロージョン・コロージョンによる反応器内壁面の局所的な減肉または破壊現象もなく、良質の精製テレフタル酸が得られた。
反応条件は、圧力8.0MPa、温度285℃、水素分圧0.8MPaとし、触媒は0.5%パラジウム/カーボンを用いた。
このような条件で約150日間連続運転を行ったが、反応器内でのエロージョン・コロージョンによる反応器内壁面の局所的な減肉または破壊現象もなく、良質の精製テレフタル酸が得られた。
[実施例2]
実施例1において、分散装置の環状管を図5に示すような6角形状のもの(SA/S=1.6)に代えた以外は、同様にして水添反応を行った。なお、粗テレフタル酸溶液は、約0.7m/sで、反応器上部の滞留ゾーンに供給された。
150日間連続運転を行ったが、反応器内でのエロージョン・コロージョンによる反応器内壁面の局所的な減肉又は破壊現象は見られず、良質の精製テレフタル酸が得られた。
実施例1において、分散装置の環状管を図5に示すような6角形状のもの(SA/S=1.6)に代えた以外は、同様にして水添反応を行った。なお、粗テレフタル酸溶液は、約0.7m/sで、反応器上部の滞留ゾーンに供給された。
150日間連続運転を行ったが、反応器内でのエロージョン・コロージョンによる反応器内壁面の局所的な減肉又は破壊現象は見られず、良質の精製テレフタル酸が得られた。
[比較例1]
実施例において、分散装置の環状管を使用せずに溶液供給口から粗テレフタル酸溶液を1.1m/sで反応器に直接に供給したこと以外は、全く同じ条件で約90日間連続運転を行った。
その結果、反応器内のオーバーフロー壁部分には、エロージョン・コロージョンによる局所的減肉現象があり、壁の一部は7mm厚のSUS304層が削り取られていた。
実施例において、分散装置の環状管を使用せずに溶液供給口から粗テレフタル酸溶液を1.1m/sで反応器に直接に供給したこと以外は、全く同じ条件で約90日間連続運転を行った。
その結果、反応器内のオーバーフロー壁部分には、エロージョン・コロージョンによる局所的減肉現象があり、壁の一部は7mm厚のSUS304層が削り取られていた。
[比較例2]
実施例1において、分散装置の環状管を使用せず、溶液供給口から粗テレフタル酸溶液を図6に示すように、反応装置に対して、1.1m/sで接線方向から供給したこと以外は同様にして、水添反応を行った。
150日間連続運転を行ったところ、溶液供給口付近の反応器の内壁部分には、エロージョン・コロージョンによる局所的な減肉現象が見られ、反応器内壁の一部は、7mm厚のSUS304層が削り取られていた。
実施例1において、分散装置の環状管を使用せず、溶液供給口から粗テレフタル酸溶液を図6に示すように、反応装置に対して、1.1m/sで接線方向から供給したこと以外は同様にして、水添反応を行った。
150日間連続運転を行ったところ、溶液供給口付近の反応器の内壁部分には、エロージョン・コロージョンによる局所的な減肉現象が見られ、反応器内壁の一部は、7mm厚のSUS304層が削り取られていた。
[比較例3]
比較例2において、反応器の材質を炭素鋼に5mmのSUS304及び2mmのチタンをこの順に積層したクラッド鋼に代えた以外は同様にして、水添反応を行った。
150日間連続運転を行ったところ、溶液供給口付近の反応器の内壁部分には、エロージョン・コロージョンによる局所的な減肉現象が見られ、反応器内壁の一部は、2mmのチタン層と5mmのSUS304層が削り取られていた。
比較例2において、反応器の材質を炭素鋼に5mmのSUS304及び2mmのチタンをこの順に積層したクラッド鋼に代えた以外は同様にして、水添反応を行った。
150日間連続運転を行ったところ、溶液供給口付近の反応器の内壁部分には、エロージョン・コロージョンによる局所的な減肉現象が見られ、反応器内壁の一部は、2mmのチタン層と5mmのSUS304層が削り取られていた。
1、11 反応器
2 触媒層
3 オーバーフロー壁
4 滞留ゾーン
5 水素供給管接続口
6 仕切り板
7 溶液供給管
8 環状管
9 小孔
10 反応ゾーン
12 供給口
2 触媒層
3 オーバーフロー壁
4 滞留ゾーン
5 水素供給管接続口
6 仕切り板
7 溶液供給管
8 環状管
9 小孔
10 反応ゾーン
12 供給口
Claims (6)
- パラキシレンを酢酸溶媒中で酸化して得られる粗テレフタル酸を水に溶解させ、この液体を反応器内で触媒の存在下に水素で還元処理し、この還元処理物を晶析および固液分離する高純度テレフタル酸の製造工程における粗テレフタル酸溶解液の反応器内への供給方法において、
粗テレフタル酸溶解液の反応器内への流入速度を1m/s以下にすることを特徴とする高純度テレフタル酸の製造工程における粗テレフタル酸溶解液の反応器内への供給方法。 - 粗テレフタル酸溶解液が、230℃以上に加熱された粗テレフタル酸溶解液である請求項1記載の粗テレフタル酸溶解液の反応器内への供給方法。
- 反応器内に液流の分散装置を設けて、粗テレフタル酸溶解液の流入速度を低減させるようにした請求項1または2に記載の粗テレフタル酸溶解液の反応器内への供給方法。
- 分散装置が、粗テレフタル酸溶解液の供給管が接続されている供給口と、反応器内に開口する複数の分散口とを有し、前記供給口の面積Sと複数の分散口の総面積SAとの比(SA/S)が、1を超えるように設計された分散装置である請求項3に記載の粗テレフタル酸溶解液の反応器内への供給方法。
- 分散装置が、環状管に供給管を接続し、環状管の周壁面に貫通する多数の分散口を形成した分散装置である請求項4に記載の粗テレフタル酸溶解液の反応器内への供給方法。
- 請求項1乃至5のいずれかに記載の反応器内への供給方法を用いたテレフタル酸の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2003406706A JP2004203864A (ja) | 2002-12-09 | 2003-12-05 | 粗テレフタル酸溶解液の反応器への供給方法 |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005012218A1 (ja) * | 2003-08-05 | 2005-02-10 | Mitsui Chemicals, Inc. | テレフタル酸の製造方法及びテレフタル酸 |
JP2008524198A (ja) * | 2004-12-15 | 2008-07-10 | サウディ ベーシック インダストリーズ コーポレイション | 高純度テレフタル酸を調製する方法 |
JP2019063694A (ja) * | 2017-09-28 | 2019-04-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 液供給管、および化学反応装置 |
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2003
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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