JP5296534B2 - 晶析方法 - Google Patents
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Description
上記の晶析においては、溶媒のフラッシュ蒸発が利用されることがあり、この場合は溶媒のフラッシュ蒸発により生成した低圧、低温のスラリーを固液分離することで高純度テレフタル酸が製造される。また、晶析は多段階晶析方法で行われることがあり、この場合は複数の晶析槽が直列に配置され、各晶析槽はスラリー流量を制御するための調節弁が設置された移送配管で接続されていることが多い。
即ち本発明は、テレフタル酸の溶液又はテレフタル酸の一部が析出したスラリー(原料スラリー)を第1晶析槽に送り、第1晶析槽においてテレフタル酸を析出させ、生成したテレフタル酸を含むスラリー(晶析スラリー)を第2晶析槽以降の晶析槽に送る多段階晶析方法であって、前段の晶析槽と次段の晶析槽を接続する移送配管に洗浄溶媒を連続的に供給しながら晶析スラリーを送ることを特徴とする晶析方法を提供するものである。
本発明は、粗テレフタル酸から高純度テレフタル酸を製造する際の精製工程において好適に適用される多段階晶析方法によるテレフタル酸の晶析方法であり、晶析槽間において、テレフタル酸を含むスラリーを移送する方法に特徴がある。
商業規模の高純度テレフタル酸製造装置を用いて液相酸化反応より粗テレフタル酸を得た。精製工程において、液相酸化反応より得られた粗テレフタル酸を用いて281℃で接触水素化反応を行い、該反応液であるテレフタル酸の溶液を第1晶析槽に送り、フラッシュ蒸発により溶媒の水を蒸発させて約250℃の晶析スラリーを生成させた。この約250℃の晶析スラリーを、調節弁を設置した移送配管(チタン製、6.5m)を介して約220℃の第2晶析槽に毎時127.0トンの流量で連続的に供給した(テレフタル酸含有量は27.4重量%)。この時、移送配管に235℃の熱水を毎時5.1トン(晶析スラリー流量の4.0重量%)で5個の洗浄ノズルから連続的に供給した。
(洗浄ノズルの供給孔の供給線速度:110[m/秒]、洗浄溶媒の供給角度:45度、スラリーの流速:2.5[m/秒])
運転日数4ヵ月の間、移送配管に詰りが発生することはなく安定に運転を継続することができた。
230℃の熱水を毎時9.2トン(スラリー流量の7.3重量%、洗浄ノズルの供給孔の供給線速度:199[m/秒])供給した他は実施例1と同様に運転を行った。運転日数6ヵ月の間、移送配管に詰りが発生することはなく安定に運転を継続することができた。
移送配管がステンレス製である他は実施例1と同様に運転を行った。運転日数3ヵ月の間、移送配管に詰りが発生することはなく安定に運転を継続することができた。
洗浄ノズル(洗浄ノズルの供給孔の供給線速度:55[m/秒])が10個である他は実施例1と同様に運転を行った。運転日数5ヵ月の間、移送配管に詰りが発生することはなく安定に運転を継続することができた。
230℃の熱水を毎時2.5トン(スラリー流量の2.0重量%、洗浄ノズルの供給孔の供給線速度:55[m/秒])供給した他は実施例1と同様に運転を行った。運転日数4ヵ月の間、移送配管に詰りが発生することはなく安定に運転を継続することができた。
洗浄ノズル(洗浄ノズルの供給孔の供給線速度:138[m/秒])が1個である他は実施例1と同様に運転を行った。運転日数2ヵ月の間、移送配管に詰りが発生することはなく安定に運転を継続することができた。
洗浄ノズルの供給孔の供給線速度を18[m/秒]とした他は実施例1と同様に運転を行った。運転日数2ヵ月の間、移送配管に詰りが発生することはなく安定に運転を継続することができた。
洗浄溶媒を供給せず、且つ移送配管がステンレス製である他は実施例1と同様に運転を行ったところ、移送配管が5日目に詰まってしまった。
洗浄溶媒を供給しない他は実施例1と同様に運転を行ったところ、移送配管が7日目に詰まってしまった。
Claims (7)
- テレフタル酸の溶液又はテレフタル酸の一部が析出したスラリー(原料スラリー)を第1晶析槽に送り、第1晶析槽においてテレフタル酸を析出させ、生成したテレフタル酸を含むスラリー(晶析スラリー)を第2晶析槽以降の晶析槽に送る多段階晶析方法であって、前段の晶析槽と次段の晶析槽を接続する移送配管に洗浄溶媒を、移送配管の長さ0.3〜1.5m当たり1個の割合で移送配管に複数個設けた洗浄ノズルを用い、洗浄ノズルの供給孔の供給線速度が40〜200[m/秒]となるように連続的に供給しながら晶析スラリーを送ることを特徴とする晶析方法。
- 晶析槽においてテレフタル酸を析出させる方法が溶媒のフラッシュ蒸発による冷却であることを特徴とする請求項1記載の晶析方法。
- 洗浄溶媒の組成が晶析スラリーの溶媒の組成と同じであることを特徴とする請求項1記載の晶析方法。
- 洗浄溶媒の温度が前段の晶析槽の温度以下〜次段の晶析槽の温度以上の範囲であることを特徴とする請求項1記載の晶析方法。
- 洗浄溶媒の供給流量が移送配管を流れる晶析スラリーの流量の0.5〜15重量%であることを特徴とする請求項1記載の晶析方法。
- 洗浄溶媒の供給を、移送配管を上流側から下流側に送られる晶析スラリーの流れ方向に対して30〜60度の角度で行う請求項1記載の晶析方法。
- 移送配管の材質がチタン材であることを特徴とする請求項1記載の晶析方法。
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