JP2003520286A5 - - Google Patents
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Description
【００２３】
上記電子供与体等と反応したマグネシウム化合物溶液は液相状態の一般式Ｔｉ（ＯＲ）ａＸ４−ａのチタニウム化合物（Ｒは炭化水素基、Ｘはハロゲン原子、そしてａは０≦ａ≦４の自然数）と一般式ＲｎＳｉＣｌ ４−ｎ のシリコン化合物（Ｒは水素または炭素数１〜１０であるアルキル、アルコキシ、ハロアルキル、アリールまたは炭素数が１〜８であるハロシリル、ハロシリルアルキル基であり、ｎは０〜３の自然数）の混合物と反応させ触媒粒子を再結晶させる。
上記電子供与体等と反応したマグネシウム化合物溶液は液相状態の一般式Ｔｉ（ＯＲ）ａＸ４−ａのチタニウム化合物（Ｒは炭化水素基、Ｘはハロゲン原子、そしてａは０≦ａ≦４の自然数）と一般式ＲｎＳｉＣｌ ４−ｎ のシリコン化合物（Ｒは水素または炭素数１〜１０であるアルキル、アルコキシ、ハロアルキル、アリールまたは炭素数が１〜８であるハロシリル、ハロシリルアルキル基であり、ｎは０〜３の自然数）の混合物と反応させ触媒粒子を再結晶させる。
【００２４】
上記一般式Ｔｉ（ＯＲ）ａＸ４−ａを満足するチタニウム化合物の種類としてはＴｉＣｌ４，ＴｉＢｒ４，Ｔｉｌ４のような四ハロゲン化チタニウム、Ｔｉ（ＯＣＨ３）Ｃｌ３，Ｔｉ（ＯＣ２Ｈ５）Ｃｌ３，Ｔｉ （ ＯＣ ２ Ｈ ５ ） Ｂｒ ３ ，そしてＴｉ （ Ｏ （ ｉ−Ｃ ４ Ｈ ９ ）） Ｂｒ ３ のような三ハロゲン化アルコキシチタニウム、Ｔｉ（ＯＣＨ３）２Ｃｌ２、Ｔｉ（ＯＣ２Ｈ５）２Ｃｌ２，Ｔｉ （ Ｏ （ ｉ−Ｃ ４ Ｈ ９ ）） ２ Ｃｌ ２ そしてＴｉ（ＯＣ２Ｈ５）２Ｂｒ２のような二ハロゲン化アルコキシチタニウム、Ｔｉ（ＯＣＨ３）４、Ｔｉ（ＯＣ２Ｈ５）４、そしてＴｉ（ＯＣ４Ｈ９）４のようなテトラアルコキシチタニウムを例に挙げることができる。また、上記のチタニウム化合物の混合物も本発明に使用し得る。好ましきなチタニウム化合物はハロゲン含有チタニウム化合物であり、さらに好ましきなチタニウム化合物は四塩化チタニウムである。
上記一般式Ｔｉ（ＯＲ）ａＸ４−ａを満足するチタニウム化合物の種類としてはＴｉＣｌ４，ＴｉＢｒ４，Ｔｉｌ４のような四ハロゲン化チタニウム、Ｔｉ（ＯＣＨ３）Ｃｌ３，Ｔｉ（ＯＣ２Ｈ５）Ｃｌ３，Ｔｉ （ ＯＣ ２ Ｈ ５ ） Ｂｒ ３ ，そしてＴｉ （ Ｏ （ ｉ−Ｃ ４ Ｈ ９ ）） Ｂｒ ３ のような三ハロゲン化アルコキシチタニウム、Ｔｉ（ＯＣＨ３）２Ｃｌ２、Ｔｉ（ＯＣ２Ｈ５）２Ｃｌ２，Ｔｉ （ Ｏ （ ｉ−Ｃ ４ Ｈ ９ ）） ２ Ｃｌ ２ そしてＴｉ（ＯＣ２Ｈ５）２Ｂｒ２のような二ハロゲン化アルコキシチタニウム、Ｔｉ（ＯＣＨ３）４、Ｔｉ（ＯＣ２Ｈ５）４、そしてＴｉ（ＯＣ４Ｈ９）４のようなテトラアルコキシチタニウムを例に挙げることができる。また、上記のチタニウム化合物の混合物も本発明に使用し得る。好ましきなチタニウム化合物はハロゲン含有チタニウム化合物であり、さらに好ましきなチタニウム化合物は四塩化チタニウムである。
【００４９】
実施例２
実施例１の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．１のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ を処理して実施例１におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
実施例２
実施例１の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．１のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ を処理して実施例１におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
【００５０】
実施例３
実施例１の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．３のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例１におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
実施例３
実施例１の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．３のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例１におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
【００５１】
実施例４
実施例１の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．５のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例１におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
実施例４
実施例１の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．５のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例１におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
【００５２】
実施例５
実施例１の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．７のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例１におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
実施例５
実施例１の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．７のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例１におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
【００５３】
実施例６
実施例１の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝１．０のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例１におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
実施例６
実施例１の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝１．０のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例１におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
【００５４】
実施例７
比較例１の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．１のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例１におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
実施例７
比較例１の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．１のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例１におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
【００５６】
実施例９
実施例８の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．１のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例８におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
実施例９
実施例８の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．１のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例８におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
【００５７】
実施例１０
実施例８の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．３のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例８におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
実施例１０
実施例８の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．３のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例８におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
【００５８】
実施例１１
実施例８の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．５のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例８におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
実施例１１
実施例８の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．５のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例８におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
【００５９】
実施例１２
実施例８の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．７のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例８におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
実施例１２
実施例８の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．７のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例８におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
【００６０】
実施例１３
実施例８の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝１．０のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例８におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
実施例１３
実施例８の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝１．０のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＣｌ ４ とを処理して実施例８におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
【００６１】
実施例１４
実施例８の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．３のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＯＣｌ ３ とを処理して実施例８におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
実施例１４
実施例８の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．３のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＯＣｌ ３ とを処理して実施例８におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
【００６２】
実施例１５
実施例８の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．７のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＯＣｌ ３ とを処理して実施例８におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
実施例１５
実施例８の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝０．７のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＯＣｌ ３ とを処理して実施例８におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
【００６３】
実施例１６
実施例８の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝１．０のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＯ （ ＯＣ ３ Ｈ ７ ） ３ とを処理して実施例８におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
実施例１６
実施例８の触媒製造過程中、（ｉｉｉ）段階で製造された触媒１５ｇにデカン１００ｍｌとＴｉ／Ｖ＝１．０のモル比でＴｉＣｌ ４ とＶＯ （ ＯＣ ３ Ｈ ７ ） ３ とを処理して実施例８におけるような反応条件で触媒を製造した。重合反応は実施例１の条件で実施し、その結果は表１に示した。
Claims (1)
- チタニウム化合物とシリコン化合物はそれぞれ一般式Ｔｉ（ＯＲ）ａＸ４−ａ（Ｒは炭化水素基、Ｘはハロゲン原子、そしてａは０≦ａ≦４の自然数）とＲｎＳｉＣｌ ４−ｎ （Ｒは水素または炭素数が１〜１０であるアルキル、アルコキシ、ハロアルキル、アリールまたは炭素数が１〜８であるハロシリル、ハロシリルアルキルであり、ｎは０≦ｎ≦３の自然数）で表示される化合物であることを特徴とする請求項１に記載のエチレン重合および共重合用触媒。
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