JP2002530820A - 燃料電池用コレクタ板の調合および型成形プロセス - Google Patents
燃料電池用コレクタ板の調合および型成形プロセスInfo
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Abstract
Description
/195,307号の一部継続出願である。
方法に関する。より詳細には本発明は、特に燃料電池に対する電流コレクタ板を
型成形するに適した高導電性グラファイト複合体に関する。
般的にPEM燃料電池は、導電性グラファイトから成る各電流コレクタ板間に介
設された膜電極アセンブリ(MEA)と拡散用裏打構造とを備えている。作動時
には、複数の個別の電池がひとつの燃料電池積層物を形成すべく配置される。こ
れらの個別電池が燃料電池積層物を形成すべく配置されたとき、各電流コレクタ
板は双極コレクタ板と称される。各コレクタ板は、(1)構造的な支持部を提供
し;(2)各電池間の電気接続を提供し;(3)個々の電池に対し、燃料ならび
に酸化体反応物(oxidant reactant)および/または冷却剤を
導向し;(4)個々の電池内に反応物流および/または冷却剤を分配し;(5)
個々の電池から副生成物を除去し;且つ、(6)電気接続された各電池間で燃料
および酸化体ガス流を分離する;などの複数の機能を行う。導電性であることに
加えてコレクタ板は、良好な機械的強度、高温安定性、化学的攻撃および/また
は加水分解により引き起こされる劣化に対する高耐性、および、水素ガスに対す
る低い透過性を有さねばならない。
例えば、その電池を介して燃料、酸化体および/または副生成物を導向すべく一
体的チャネルが配備され得る。歴史的には、グラファイト複合体素材からのグラ
ファイト構造が所望の形状へと加工されてきた。部分的には費用および加工時間
特性の故に、燃料電池製造分野においては最近、圧縮成形および射出成形の技術
を使用して双極コレクタ板などの様にネットシェイプ成形された燃料電池構造を
製造するための組成物および方法の開発に関心が集まっている。成功した例は限
られているが、上記の試みは主としてフルオロポリマ・バインダ材料を取り入れ
た組成物を型成形することに専念している。例えばフッ化ビニリデンなどの熱可
塑性フルオロポリマから型成形された双極コレクタ板は、米国特許第3,801
,374号、第4,214,969号および第4,988,583号に開示され
ている。
る。重要な点としてフルオロポリマには比較的に大きな粘度が伴うことから、そ
の組成物を型成形かつ被覆する際に、フルオロポリマのバインダ材料としての効
率が制限される。
填剤の投入レベルを最大化することが望ましい。しかし一般的には、所定ポリマ
組成物における充填剤粒子の百分率が大きくなるほど、組成物の粘度は対応して
増大する。故に、選択されるポリマ・バインダ材料の如何に関わらず、処理の間
における所定の最小限の流れ度合いを確かなものとするには導電性充填剤の添加
を制限すべきである。斯かる粘度に関する制限は射出成形用途において特に顕著
となるものであるが、射出成形においてポリマ組成物の粘度は、ポリマ組成物が
チャネルおよびゲートなどの複雑な成形用型形状を通り進行し得るべく十分に低
いレベルに維持されねばならない。フルオロポリマ組成物の場合、フルオロポリ
マ・バインダには大きな初期粘度レベルが伴うことから、処理に先行してバイン
ダに投入され得る充填剤の量は限られる。故に、フルオロポリマ・バインダを使
用して作製される燃料電池用コレクタ板の導電性は対応して制限される。
ス用途に対して高導電性の複合体構造を処理するために改良された組成物および
方法に対する要望が在る。
的語句は、本発明が関連する分野の当業者により通常的に理解される意味を有す
る。本発明を実施し又は検証する上では本明細書中に記述されたのと同様のもし
くは均等な方法および物質が使用され得るが、好適な方法および物質は以下に記
述される。本明細書中で言及される全ての刊行物、特許出願、特許および他の文
献は、言及によりその全体を援用する。矛盾がある場合には、各定義を含めて本
願明細書が基準となる。これに加え、各物質、各方法および各例は例示的なもの
に過ぎず、限定を企図するものでない。
合体構造および被覆を作製するための組成物であって、結果的な構造もしくは被
覆の導電性は該組成物の大きな充填剤投入容量の結果として改善されるという組
成物を提供するにある。
使用される、導熱性かつ導電性のポリマ複合体構造もしくは被覆を形成するため
の組成物および該組成物を処理する方法を提供するにある。
クタ板を迅速にネットシェイプ成形する非フッ化組成物であって、充填剤投入量
が改善されることにより、フルオロポリマ系組成物から作製された従来の電流コ
レクタ板よりも大きな嵩(かさ)導電性を有する電流コレクタ板に帰着するとい
う非フッ化組成物を提供するに在る。
達成される。新規なポリマ組成物は、耐蝕性の電気的および熱的な導体および接
点;バッテリおよびコンデンサの電極;物質に対して電気化学的な被覆および合
成を行う電極;および、高分子電解質膜(PEM)燃料電池に対する電流コレク
タ板などの電気化学的デバイス構成要素;などの種々の用途に対する高導電性被
覆およびネットシェイプ成形構造を製造すべく提供される。
用途に適した構造もしくは被覆を作製すべく充填剤が大量投入されたポリマ組成
物が提供される。本発明の好適実施例において上記組成物は特に、PEM燃料電
池用の電流コレクタ板を圧縮成形且つ/又は射出成形するに適している。上記組
成物は、化学的不活性で導熱性かつ導電性な充填剤が投入された低粘度のポリマ
から成る。
0ニュートン・秒/平方メートル(N*s/m2 )未満の溶融粘度を有するポリ
マの群から選択される。更に、上記ポリマは(下記の)表2に要約された物質特
性および特性値を有するのが好適である。ポリマの適切な系統としては、硫化ポ
リフェニレン(PPS);変性ポリフェニレンオキシド(PPO);液晶ポリマ
(LCP);ポリアミド;ポリイミド;ポリエステル;フェノール;エポキシ含
有樹脂およびビニル・エステル、が挙げられる。
おいて上記充填剤は、約0.1〜200ミクロンの範囲の平均粒子サイズ、好適
には約23〜26ミクロンの範囲の平均粒子サイズを有する炭素および/または
グラファイト粒子から成る。上記充填剤粒子は、(BET試験規格により測定さ
れた)約1〜100m2 /gの範囲、好適には7〜10m2 /gの範囲の表面積
を有する。上記組成物は、上記の可能的ポリマの群から選択された熱可塑性もし
くは熱硬化性のサイズ剤(sizing)を有する、炭素および/またはグラフ
ァイトのナノ繊維;炭素および/またはグラファイト繊維;ステンレス鋼もしく
はニッケルなどの金属繊維;および、金属被覆された炭素および/またはグラフ
ァイトの繊維凝集物(fiber concentrate)などの付加的成分
を含み得る。
形状へと形成される。代替的に、上記組成物は被覆もしくは塗付操作で使用され
得る。 図面は、現在好適な本発明の実施形態を示す。しかし、本発明は、図に示す正
確な配置および手段に制限されないことを理解されたい。
製造するために供給される。本発明の最善のモードの場合、上記組成物は、ポリ
マ電解質膜(PEM)燃料電池用の単位電流コレクタ・プレートを成形するため
に使用される。しかし、組成物は、別のコレクタ・プレート構造を製造するため
にも使用することができる。例えば、組成物は、多重層コレクタ・プレート構造
を形成するために、適当な基板の表面上にコーティングすることができる。従っ
て、本明細書においては、「構造」という用語は、単位部分またはコーティング
した部分を意味する。好適には、組成物は、導電率が高い炭素または黒鉛フィラ
ー材を含む粘度の低い熱可塑性/熱硬化性樹脂を含む。
プレートを製造するために選択される。好適には、組成物は、(下記の)表1の
特定の基準に適合する電流コレクタ・プレートを製造するために使用することが
好ましい。以下に記載する特性および特徴を持つ他に、好適には、コレクタ・プ
レートは、化学的および電気化学劣化および加水分解に耐えることができるバル
ク電気抵抗が500mΩ−cm未満(または20S/cmを超えるバルク導電率
)を持つことが好ましい。
いて、平方メートル当り1,000ニュートン秒(N*s/m2)未満の溶融粘
度を持ち、(下記の)表2に示す追加材料特性および特徴を持つ、弗素化してい
ない熱可塑性または熱硬化性ポリマと定義されている。本明細書においては、「
弗素化していない」という用語は、フルオロポリマ以外のポリマを意味する。従
って、弗素コーティング組成物の公称数量は、弗素化していないポリマとしての
結合材樹脂の名称を変更しないで本組成物に添加することができる。例えば、T
eflon(登録商標)の公称の数量を、最終組成物の離型特徴を改善するため
に結合材樹脂に追加することができる。
(PPS)、低分子量PPS、液晶ポリマ(LCP)、および変性酸化ポリフェ
ニレン等があるがこれらに限定されない。適当な硫化ポリフェニレンは、オクラ
ホマ州バートレスビル所在のフィリップス・ケミカル社が、Ryton(登録商
標)という製品名で市販しているし、ニュージャージー州サミット所在のチコナ
・コーポレーションが、Fortron(登録商標)という製品名で市販してい
る。必要な特性を持つ液晶ポリマは、チコナ社が、ベクトラという製品名で市販
しているし、ジョージア州アルファレッタ所在のアモコ・パーフォーマンス・プ
ロダクツ社が、Xydar(登録商標)という製品名で市販している。必要な特
性を持つ変性酸化ポリフェニレンは、マサチューセッツ州ピットフィールド所在
のゼネラル・エレクトリックが、Noryl(登録商標)という製品名で市販し
ている。上記ポリマ樹脂の組合せは、表2に示す必要な特性を持つ。
好適には、フィラー粒子は、炭素および/またはグラファイトを含み、下記の表
3に示す特性および特徴を持つことが好ましい。
きる。しかし、好適には、フィラー材は、炭素含有量が98%以上の高純度のグ
ラファイトの粉末を含むことが好ましい。好適には、グラファイトを使用するこ
とが好ましい。何故なら、グラファイトは、広い範囲の環境で、電気化学的に安
定しているからである。グラファイトは粉末の形で使用することが好ましい。何
故なら、粉末は、成形中組成物の流れを阻害する傾向が低いからである。好適に
は、グラファイトの粉末は、約23〜26ミクロンの平均粒子サイズと、約7〜
10m2/gのBET測定表面積を持つことが好ましい。本発明の新規な組成物
は、小さくて、表面積が小さい導電率粒子を含んでいるので、エレクトロニクス
、熱電気および電気化学デバイス用の構造を製造するのに使用される従来の導電
率組成物とは有意に異なっている。燃料電池コレクタ・プレートを製造するのに
使用する導電率組成物のような従来の導電率組成物は、通常、小さな粒子サイズ
と結合している非常に表面積が導電率粒子を含む。例えば、500m2/gより
大きな表面積を持ち、1ミクロン未満の粒子サイズを持つカーボン・ブラックは
、代表的な例である。通常、従来の導電率組成物も、小さな表面積を持つ大きな
繊維を含む。例えば、250ミクロンを超える長さの繊維と結合している10m 2 /g未満の表面積を持つ繊維が代表的な例である。
ィラー粒子の充填を増大しながら、材料の流れを維持する手段が得られる。有意
に、粒子サイズが比較的小さく、表面積が比較的小さいと、電流コレクタ・プレ
ートを成形するための周知の組成物と比較した場合、大幅に改善されたフィラー
粒子充填密度が得られる。固体の充填量がそれに対応して増大すると、導電率が
増大したプレート製品ができ、一方、ガスを透過することができる間隙は最も少
なくなる。上記特性を持つグラファイトの粉末は、テネシー州ローレンスバーグ
所在のUCARカーボン社、およびニュージャージー州アスブリ所在のアスブリ
・カーボンズ社から入手することができる。
成物に炭素ナノファイバを追加することができる。炭素ナノファイバは、通常、
数ナノメートルから数百ナノメートルの範囲内の直径と、50〜1,500の範
囲内のアスペクト比を持つ。他の添加物としては、炭素繊維、ステンレス鋼また
はニッケルのような金属繊維、および/または潜在的ポリマ(すなわち、硫化ポ
リフェニレン、変性酸化ポリフェニレン、液晶ポリマ、ポリアミド、ポリイミド
、ポリエステル、フェノリック、エポキシ含有樹脂、エポキシ・ノボラックおよ
びビニール・エステル)の上記グループから選択したポリマ・サイズを持つ金属
でコーティングした炭素繊維濃縮物等がある。
リマ樹脂、および0〜20重量%の金属繊維、炭素繊維および/または炭素ナノ
ファイバを含む。好適には、例えば、グラファイト粉末のような一次フィラーの
充填量は、65重量%より多いことが好ましい。本発明の最も好適な実施形態の
場合には、組成物は、テネシー州ローレンスバーグ所在のUCARカーボン社が
市販している、70〜85重量%グラファイト粉末、GP195、ニュージャー
ジー州サミット所在のチコナ・コーポレーション社が市販している、15〜30
重量%のLCP(液晶ポリマ)、A950RXである。金属ファイバを添加した
場合には、繊維の少なくとも50%は、数ナノメートルから約50ミクロンの範
囲内の直径と、10〜5,000の範囲内のアスペクト比とを持つことが好まし
い。
PPSまたはLCP樹脂内でペレット化されたニッケル・コーティングの炭素繊
維のような導電率の繊維または繊維濃縮物を含むことができる。これらのものは
、例えば、射出成形段階で、好適な組成物のペレットと混合することができる。
また、導電率繊維添加物を混合する際に、好適な組成物と一緒に導入することも
できる。 組成物は、圧縮成形、射出成形、または両者の組合せを含む種々の方法で、必
要な幾何学的形状を持つ合成物に形成される。
でコーティングされた炭素粒子または繊維は、分布および組成を均一にするため
に最初一緒に混合される。ポリマ成分の溶融温度以下の温度、および好適には、
室温で、5〜100×106の圧力で圧縮することにより、混合ブレンドの予備
的形成品が形成される。予備的形成品は、約1〜45分の間、ポリマの溶融温度
以上の温度に加熱される。その後で、予備的形成品は、180〜350℃の範囲
内の温度に加熱されたモールド・プラテンの間に置かれる。モールド・プラテン
は、約1〜15(10)6N/m2の締付け圧力により一体となり、モールド内に
捕捉されている気体は、真空状態のガス抜きステップで除去される。ガス抜きス
テップは約1分かかる。ガス抜きステップの後で、モールドを締め付けている圧
力は、約5〜75×106N/m2に増大される。その後で、モールドは、約80
〜250℃の範囲内の温度に冷却され、その部分がモールドから取り出される。
ラーは、成形プロセスの際に後で使用するために、結合されてペレットになる。 本発明の場合には、ペレットを形成することができるどのような方法でも使用
することができるが、ペレットを形成するための好適な方法は、ポリマおよび一
次フィラーを混合し、加熱するステップと、その後の混合物を押し出すステップ
とを含む。
マ・マトリックスの溶融温度より高い温度に加熱される加熱押出しバレルに送ら
れる。
50℃高い温度であることが好ましい。最も好適な実施形態の場合には、バレル
の温度は、ポリマ・マトリックスの溶融温度より約30℃高いことが好ましい。
で、バレル内に送り込むことが好ましい。正確な混合比で、ポリマおよび一次フ
ィラーをバレル内に供給することができる装置であれば、どんな装置でも本発明
と一緒に使用することができるが、この好適な装置は、質量計量供給装置での損
失である。
散する。本発明は、ポリマを可塑化し、一次フィラーを分散することができる任
意の装置に限定されない。しかし、この好適な装置は、バレル内に一つまたはそ
れ以上のネジを含む。最も好適な実施形態の場合には、一次フィラーは、ポリマ
がほぼ可塑化された後に、その中で分散が行われるポリマ内に導入される。
、バレルの使用可能な容積と比較するとかなり少ない。そのため、バレル内は空
いていて、そのため、全容量の50〜80%のような比較的均一な速度で材料を
供給することができる。
られる粘度の高い材料が、例えば、300〜500psiような圧力により、バ
レルの端部のところの一つまたはそれ以上の開口部を通して押し出される。合成
物は比較的高い粘度をもっているので、ダイ開口部のL/D比(直径で割ったラ
ンド長さ)は、好適には、1.5未満であることが好ましい。そうすることによ
り、ダイ開口部のところでの圧力形成と、プロセスが不安定になるのを防止する
ことができる。好適な直径である3mmの場合には、ダイのランドの長さは5m
mまたはそれ以下でなければならない。本発明の他の実施形態の場合には、ポリ
マ相の固化を起こす恐れがあるヒート・シンクを避けるために、ダイ面を加熱す
ることができる。
固化する必要はない。好適には、その後で、固化した押し出した材料をペレット
に粉砕することが好ましい。押し出したものをペレットに粉砕する任意の方法を
本発明と一緒に使用することができるが、押し出した材料は、好適には、ブレー
ドを回転することにより、ダイ面でペレットに粉砕することが好ましい。回転ブ
レードの好適な回転速度は、ペレットの長さが約2〜8mmになるように調整さ
れる。
ことができる。上記プロセスを行うことができる装置であれば、どんな装置でも
、本発明と一緒に使用することができるが、好適には、振動分類装置または流動
床により、ペレットより小さい粒子から分離することが好ましい。その後で、通
常、混合したペレットは、4〜8時間の間、ペレットを通して、約150℃の温
度の空気を通すことにより水分を除去するために乾燥される。
使用される。本発明の好適な実施形態の場合には、溶融材料がモールドに射出さ
れる圧力は、ポリマ組成物の射出成形の際に従来使用されてきた温度よりかなり
高い。このように射出圧力が高くなっているので、部品、特に、コレクタ・プレ
ートのような大型で薄い部品の充填密度が高くなる。成形圧力が高くなり、部品
の充填密度が高くなったので、通常は、コレクタ・プレートを含むグラファイト
または炭素のある形である一次フィラーの量がもっと多くなり、組成物の密度、
電気導電率および熱導電率、機械的強度およびバリヤ特性が有意に改善される。
そうでない場合には、もっと低い粘度で成形した部分に見られるポリマを多く含
む外部層スキンの形成が低減する。形成するこの外側のスキンは、溶融前端部が
モールドの凹部内を前進する場合、凹部の表面のところで固化する有向層である
。
すると、モールドの凹部表面付近のポリマの密度は高い。通常、射出速度が速く
なると、スキンの厚さは薄くなる。重要なことは、このスキン形成は、凍結層に
なり、流れが流れにくくなり、流れの長さおよび充填圧力が制限されることであ
る。しかし、射出速度が速くなると、凹部を通してもっと高い圧力を伝送するこ
とができ、合成材料にもっと高い剪断力を加えることができる。その結果、より
高い濃度を持つ成形部品を作ることができる。さらに、より速い射出速度を使用
して、本発明により導体プレートを形成した場合には、プレートの導電率が改善
されることが分かっている。
、本発明と一緒に使用することができるが、好適な射出方法について以下に説明
する。上記ペレットが、射出成形機械のバレル内に導入される。このバレルは、
好適には、少なくとも15対1のL/D(長さ/直径)比のネジを含み、ネジの
速度は100〜350rpmの範囲内に維持することが好ましい。また、ネジ内
の圧縮比は、通常、1.5:1および3.5:1の範囲内である。
が増大する複数のゾーンからなることが好ましい。例えば、供給ゾーンの温度は
、ほぼポリマ・マトリックスの溶融温度に維持され、ノズル温度は、ポリマ溶融
温度より、約40〜80℃高い温度に維持される。都合のよいことに、ノズル温
度が高いと、溶融材料がノズルを通して射出された場合、圧力降下が低減する。
さらに、ノズル温度が高いと、モールドの凹部内に射出を行っている間、溶融物
内に十分な熱を保持することができる。さらに、モールド温度は、流れの長さを
長くすることができるように、約80〜250℃の範囲に維持される。
をモールドの凹部にもっと近く導入するために、15cmより長い好適な距離を
延びている。また、材料がモールドの凹部の方向に移動する場合の圧力の損失を
最も少なくするために、高さが低く、直径が5mmより短い、スプルーと一緒に
長いノズルを使用することができる。
り、流れに対する抵抗を少なくすることが好ましい。また、モールド・ユニット
は、ポリマ組成物が、モールドの凹部に入るための中央ゲートまたは縁部ゲート
を持つことができる。さらに、約0.5〜1.5cmの直径を持つ半円形および
円形のランナを流れの長さを長くするために、部品の表面に隣接して設置するこ
とができる。通常の成形方法とは異なり、部品をモールドから取り出した後で、
例えば、切断、研磨または類似の方法で、これらのランナを除去することができ
る。上記ランナは、燃料電池のコレクタ・プレートのような大型で薄いプレート
を成形する場合に、射出および締付け圧力要件を有利に緩和することができる。
これらのコレクタ・プレートは、通常、23×46cmの大きさを持ち、厚さは
約0.2cmである。
ニフォールドを使用することができる。高温マニフォールド技術は、それを使用
しない場合には、充填のために非常に長い流れの長さを必要とする、モールド内
へ材料を供給するための手段として当業者であれば周知のものであり、本発明は
、特定のタイプの高温マニフォールドに限定されない。高温マニフォールド成形
の利点は、30よりかなり大きい、流れの長さ対壁部の厚さ比を必要とする凹部
を充填することができることである。
数のゲートまたは弁を含む。このような順次の開放動作により、高温材料により
流れの先端部に再度圧力を掛けることができる。例を挙げて説明すると、一次弁
ゲートが開くと、材料を凹部内に注入することができる。流れの先端部がある距
離だけ前進すると、流れの先端部は、高温マニフォールドに接続している閉じて
いる弁ゲートに近づく。流れの先端部がこの弁を通過すると、流れの先端部は、
弁をトリガして開く。それにより、凹部内の融解物を加速するために、射出ユニ
ットから溶融圧力が加わる。
端部が移動することによるモールドの凹部内の圧力の損失が補償される。しかし
、スプルーまたはゲートの少ないランナと比較すると、高温マニフォールドと追
加したからといって、すでに説明したように、もっと速い射出速度を使用しなけ
れば、必ずしも、より導電率の高い成形合成物は得られない。
ニットのフォワード・タイムは、約2秒以下に維持される。通常、モールドを閉
じた状態で部品を冷却するのに要する時間は、約3〜30秒である。モールドを
閉じた状態からモールドを開いた状態までのサイクル時間は、約3〜90秒の範
囲内であるが、サイクル時間は、好適には、10〜30秒の範囲内であることが
好ましい。
緒に使用することができるけれども、使用できる射出圧力を増大するための好適
な手段は、アキュムレータである。200×106N/m2以上の射出圧力を達成
することができる圧縮ガス・アキュムレータ付きの現在の技術水準の射出ユニッ
トは、多数の機械メーカーから入手することができる。このような装置のメーカ
ーとしては、カナダ、ON、ボルトン所在のハスキー・インジェクション・モー
ルディング・システムズ社、カリフォルニアル州アナハイム所在のニッセイ・ア
メリカ社等がある。
本発明はと一緒に使用するための好適な射出圧力は、約150〜450×106
N/m2の範囲内である。200×106N/m2よりかなり高い射出圧力を、あ
る種の修正を行うことにより達成することができる。
・ユニットの小型化がある。射出成形機械は、通常、約20×106N/m2の最
大油圧システム圧力を持つ。この圧力は、射出ネジ・ユニットの後ろに位置する
ピストンにより加えられる。
積に対する油圧ピストンの横断面積の比と等しい。通常、この比率は約10であ
る。しかし、もっと小型の射出ユニットを設置することによって、この比率を2
0に増大することができる。この20という数値は、約400×106N/m2の
射出圧力に相当する。それ故、射出ネジ・ユニットの小型化は、使用することが
できる射出圧力を増大するのに有効な手段である。
ズルによる圧力の損失は、約35〜70x106N/m2である。また、モールド
設計により、等価の圧力がランナおよびゲートを通して失われる。標準装置設計
の場合には、材料がモールド内の目的の位置に到着する前に、140x106N
/m2の圧力が失われる。
ネジ・ユニットを使用した場合には、140〜200×106N/m2に過ぎない
。その結果、流れの長さは有意に短くなり、部品充填は、非常に小さな部品に対
してだけ開発される。従って、射出圧力を増大することにより、PEM燃料電池
用のコレクタ・プレートのような大型の薄い部材を成形中に部品充填を行うこと
ができる。
た状態に維持するために必要な締付け力は、従来の方法では推定することができ
ない。従来は、必要な力は、ポリマまたはポリマ合成物の粘度により、(メート
ルによる)モールドの凹部の面積に、40×106N/m2から70×106N/
m2の係数を掛けることにより近似することができた。
面積を持つ。従来の組成物および成形条件の場合には、モールドを閉じた状態に
維持するために必要な力は、約1.2×106Nである。しかし、本発明は方法
による締付け力は、有意に高く、3.6x106Nを超える場合もある。締付け
力のこのような増大は、現在の射出成形方法と比較した場合、凹部内の圧力の有
意な増大によるものである。
ュムレータにより、射出速度を速くすることができる。ネジの前の圧力が解放さ
れると、ネジの「ファイアリング」を急速に行うことができる。従来の射出圧力
は、通常、約10〜100mm/秒であるので、補助手段としてアキュムレータ
を使用すれば、射出速度を、1,000mm/秒より十分速くすることができる
。
の要因により異なる。また、射出サイクル中、速度は頻繁に変化する。射出速度
の好適な範囲は、約100〜900mm/秒である。射出速度が速いことの利点
は、部品が充填される前に材料が凹部内で凍結しないように急速に充填すること
ができることである。また、速度が速ければ速いほど、剪断力が強くなり、その
結果、材料の粘度が下がることである。
場合には、結果として得られるプレートの導電率は高い。導電率が高いというこ
との他に、これらのプレートは多孔性であってはならないし、高温の水に曝され
てもそれに耐えることができなければならないし、大量生産できなければならな
いし、優れた寸法許容範囲制御を持つものでなければならない。本発明の好適な
実施形態の場合には、最終製品は、高温で、低粘度熱可塑性ポリマ(例えば、L
CPおよび/またはPPS)およびグラファイト粉末を製造する。上記製品は、
また、バルク導電率を向上させるために、例えば、炭素繊維、グラファイト繊維
、ニッケルでコーティングされた炭素繊維または金属繊維のような添加物を含む
ことができる。このような製品は、成形中によりよい寸法制御を行えること、熱
湯に対する抵抗が大きく改善されていること、生産サイクル時間が、劇的に短縮
されていること、および最終製品をリサイクルすることができることという点で
、現在の技術レベルの圧縮成形熱硬化ポリマ組成物より優れている。
ある。この場合には、射出成形された構造体に対して、成形後に圧縮ステップが
行われる。この最終圧縮ステップは、例えば、導電率フィラー充填密度を増大す
ることにより、成形された構造体の導電率をさらに向上するために使用すること
ができる。
い保護層を形成するために、新規な組成物が溶融され金属面に塗布される。上記
組成物は、電気抵抗の有意な増大を防止しながら、下の金属構造体を腐食から保
護するための手段を供給する。燃料電池に適する(すなわち、表1に示す特定を
持つ)構造体は、多数の異なるコーティング方法で形成することができる。例え
ば、コーティングされた構造体は、薄い、打ち抜いたまたはエッチングした金属
基板に新規な組成物をコーティングすることにより形成することができる。コー
ティング方法としては、金属シートをクラッディングし、圧延コーティングし、
その後で、必要な表面幾何学的形状を形成するためにコーティングした表面を高
温スタンピングする方法を含む。
るものではないことは明らかであろう。当業者であれば、特許請求の範囲に記載
する本発明の精神および範囲から逸脱することなしに、多数の修正、変更、変形
、置換えおよび同等物に思いつくことができるだろう。
適なパラメータを示す図式的なフロ−チャートである。
Claims (56)
- 【請求項1】 1,000〜10,000/秒の剪断速度範囲に亙り1,0
00ニュートン・秒/平方メートル(N*s/m2 )未満の溶融粘度を有する非
フッ化ポリマ・バインダ、および、 当該複合体が少なくとも約10S/cmの嵩導電性を有する如く上記ポリマ・
バインダ内に固定された複数の導電性粒子、 を含む混合物を準備する工程と、 上記混合物を、上記ポリマ・バインダの溶融温度より高い温度へと加熱する工
程と、 上記混合物を成形用型キャビティ内に射出する工程と、 上記混合物が上記ポリマ・バインダの上記溶融温度以下の温度に冷えて一体成
形部品を形成するのを許容する工程と、 上記一体成形部品を上記成形用型キャビティから取出す工程と、 を含む、高導電性ポリマ複合体部品の作成プロセス。 - 【請求項2】 混合物を準備する前記工程は、 前記導電性充填剤をおよび前記ポリマ・バインダを高温の押出バレル内に供給
する工程と、 上記押出バレル内で上記ポリマ・バインダを溶融する工程と、 上記混合物を上記押出バレルから押出す工程と、 上記押出された混合物からペレットを作成する工程と、 上記混合物を前記成形用型キャビティ内に射出する前に上記ペレットを溶融す
る工程と、 を含む、請求項1記載のプロセス。 - 【請求項3】 前記押出バレルは前記ポリマ・バインダの前記溶融温度より
も10℃〜50℃だけ高く加熱される、請求項2記載のプロセス。 - 【請求項4】 前記ポリマ・バインダは先ず前記押出バレルに供給されて可
塑化され、次に前記導電性充填剤が上記ポリマ・バインダ内に分散される、請求
項2記載のプロセス。 - 【請求項5】 前記ポリマ・バインダおよび前記導電性充填剤の合計供給体
積は前記押出バレルの容量体積の約80%より少ない、請求項2記載のプロセス
。 - 【請求項6】 前記混合物は1.5以下のランド/直径比を有するダイスを
介して押出される、請求項2記載のプロセス。 - 【請求項7】 前記混合物は少なくとも2.07×106 Pa(300ps
i)の圧力で前記ダイスを介して押出される、請求項6記載のプロセス。 - 【請求項8】 前記ダイスの面は加熱される、請求項6記載のプロセス。
- 【請求項9】 最小サイズ未満の前記充填剤粒子は溶融に先立ち前記ペレッ
トから除去される、請求項2記載のプロセス。 - 【請求項10】 前記粒子は振動式分級機および流動床の一方を使用して除
去される、請求項9記載のプロセス。 - 【請求項11】 前記混合物は少なくとも150×106 N/m2 の圧力に
て前記成形用型キャビティ内に射出される、請求項1記載のプロセス。 - 【請求項12】 前記混合物を前記成形用型キャビティ内に射出すべく射出
ユニットが配備され、 上記射出ユニットは、圧力を供給するピストンと、ネジ式制限リングとを有し
、 上記ネジ式制限リングの断面積に対する上記ピストンの断面積の比率は少なく
とも約20である、 請求項11記載のプロセス。 - 【請求項13】 前記混合物は前記成形用型キャビティ内に少なくとも10
0mm/秒の速度で射出される、請求項11記載のプロセス。 - 【請求項14】 前記混合物は前記成形用型キャビティ内に少なくとも50
0mm/秒の速度で射出される、請求項11記載のプロセス。 - 【請求項15】 前記混合物は前記成形用型キャビティ内に少なくとも10
0mm/秒の速度で射出される、請求項1記載のプロセス。 - 【請求項16】 前記混合物は前記成形用型キャビティ内に少なくとも50
0mm/秒の速度で射出される、請求項1記載のプロセス。 - 【請求項17】 前記混合物はペレットの形態で提供され、 上記ペレットは、前記成形用型キャビティへ供給を行うノズルを有する容器内
で前記ポリマ・バインダの前記溶融温度以上の温度に溶融される、 請求項1記載のプロセス。 - 【請求項18】 前記容器は、少なくとも15乃至1の長さ/直径比率と約
100乃至350rpmのスクリュー回転数とを有するスクリューを含む、請求
項17記載のプロセス。 - 【請求項19】 前記スクリュー内の圧縮比は約1.5乃至3.5である、
請求項18記載のプロセス。 - 【請求項20】 前記容器は、前記ペレットに対する供給取入口の近傍にお
ける第1温度の第1領域と、前記ノズルの近傍における上記第1温度より高温の
第2温度の第2領域と、を含む少なくとも2つの異なる温度領域で加熱される、
請求項17記載のプロセス。 - 【請求項21】 前記ノズルの前記温度は、前記ポリマ・バインダの前記溶
融温度よりも約40℃乃至80℃だけ高く加熱される、請求項11記載のプロセ
ス。 - 【請求項22】 前記ノズルは少なくとも15mmの長さを有する、請求項
11記載のプロセス。 - 【請求項23】 前記ノズルには5mmより大きな直径を有する湯口が接続
される、請求項11記載のプロセス。 - 【請求項24】 前記ノズルと前記成形用型キャビティとの間には約0.5
cm乃至1.5cmの直径を有するランナが配備される、請求項11記載のプロ
セス。 - 【請求項25】 前記混合物は高温マニフォルドを介して前記成形用型キャ
ビティ内に射出される、請求項11記載のプロセス。 - 【請求項26】 前記混合物は冷却の後に更に圧縮されて前記部品を形成す
る、請求項1記載のプロセス。 - 【請求項27】 前記混合物は金属素地上に形成される、請求項1記載のプ
ロセス。 - 【請求項28】 前記非フッ化ポリマ・バインダは、1,000〜10,0
00/秒の剪断速度範囲に亙り200ニュートン・秒/平方メートル(N*s/
m2 )未満の溶融粘度を有する、請求項1記載のプロセス。 - 【請求項29】 1,000〜10,000/秒の剪断速度範囲に亙り1,
000ニュートン・秒/平方メートル(N*s/m2 )未満の溶融粘度を有する
非フッ化ポリマ・バインダ、および、 当該複合体が少なくとも約10S/cmの嵩導電性を有する如く上記ポリマ・
バインダ内に固定された複数の導電性粒子、 を含む混合物を準備する工程と、 上記混合物を、上記ポリマ・バインダの溶融温度より高い温度へと加熱する工
程と、 上記混合物を成形用型キャビティ内に射出する工程と、 上記混合物が上記ポリマ・バインダの上記溶融温度以下の温度に冷えて高導電
性ポリマ複合体部品を形成するのを許容する工程と、 上記部品を上記成形用型キャビティから取出す工程と、 を含むプロセスで作成された高導電性ポリマ複合体部品。 - 【請求項30】 導電性充填剤とポリマ・バインダとを含む混合物を準備す
る工程と、 上記混合物を、上記ポリマ・バインダの溶融温度より高い温度へと加熱する工
程と、 上記混合物を成形用型キャビティ内に射出する工程と、 上記混合物が上記ポリマ・バインダの上記溶融温度以下の温度に冷えて、当該
一体成形コレクタ板の平坦表面内に形成された一連の溝を有する一体成形コレク
タ板をネットシェイプ成形するのを許容する工程と、 上記一体成形コレクタ板を上記成形用型キャビティから取出す工程と、 を含む、燃料電池用の電流コレクタ板の作成プロセス。 - 【請求項31】 混合物を準備する前記工程は、 前記導電性充填剤をおよび前記ポリマ・バインダを高温の押出バレル内に供給
する工程と、 上記押出バレル内で上記ポリマ・バインダを溶融する工程と、 上記混合物を上記押出バレルから押出す工程と、 上記押出された混合物からペレットを作成する工程と、 上記混合物を前記成形用型キャビティ内に射出する前に上記ペレットを溶融す
る工程と、 を含む、請求項30記載のプロセス。 - 【請求項32】 前記ポリマ・バインダは先ず前記押出バレルに供給されて
可塑化され、次に前記導電性充填剤が上記ポリマ・バインダ内に分散される、請
求項31記載のプロセス。 - 【請求項33】 前記ポリマ・バインダおよび前記導電性充填剤の合計供給
体積は前記押出バレルの容量体積の約80%より少ない、請求項31記載のプロ
セス。 - 【請求項34】 前記混合物は1.5以下のランド/直径比を有するダイス
を介して押出される、請求項31記載のプロセス。 - 【請求項35】 前記混合物は少なくとも2.07×106 Pa(300p
si)の圧力で前記ダイスを介して押出される、請求項33記載のプロセス。 - 【請求項36】 前記ダイスの面は加熱される、請求項33記載のプロセス
。 - 【請求項37】 最小サイズ未満の前記充填剤粒子は溶融に先立ち前記ペレ
ットから除去される、請求項31記載のプロセス。 - 【請求項38】 前記粒子は振動式分級機および流動床の一方を使用して除
去される、請求項36記載のプロセス。 - 【請求項39】 前記混合物は少なくとも150×106 N/m2 の圧力に
て前記成形用型キャビティ内に射出される、請求項1記載のプロセス。 - 【請求項40】 前記混合物を前記成形用型キャビティ内に射出すべく射出
ユニットが配備され、 上記射出ユニットは、圧力を供給するピストンと、ネジ式制限リングとを有し
、 上記ネジ式制限リングの断面積に対する上記ピストンの断面積の比率は少なく
とも約20である、 請求項38記載のプロセス。 - 【請求項41】 前記混合物は前記成形用型キャビティ内に少なくとも10
0mm/秒の速度で射出される、請求項38記載のプロセス。 - 【請求項42】 前記混合物は前記成形用型キャビティ内に少なくとも50
0mm/秒の速度で射出される、請求項38記載のプロセス。 - 【請求項43】 前記混合物は前記成形用型キャビティ内に少なくとも10
0mm/秒の速度で射出される、請求項30記載のプロセス。 - 【請求項44】 前記混合物は前記成形用型キャビティ内に少なくとも50
0mm/秒の速度で射出される、請求項30記載のプロセス。 - 【請求項45】 前記混合物はペレットの形態で提供され、 上記ペレットは、前記成形用型キャビティへ供給を行うノズルを有する容器内
で前記ポリマ・バインダの前記溶融温度以上の温度に溶融される、 請求項30記載のプロセス。 - 【請求項46】 前記容器は、少なくとも15乃至1の長さ/直径比率と約
100乃至350rpmのスクリュー回転数とを有するスクリューを含む、請求
項44記載のプロセス。 - 【請求項47】 前記スクリュー内の圧縮比は約1.5乃至3.5である、
請求項45記載のプロセス。 - 【請求項48】 前記容器は、前記ペレットに対する供給取入口の近傍にお
ける第1温度の第1領域と、前記ノズルの近傍における上記第1温度より高温の
第2温度の第2領域と、を含む少なくとも2つの異なる温度領域で加熱される、
請求項44記載のプロセス。 - 【請求項49】 前記ノズルの前記温度は、前記ポリマ・バインダの前記溶
融温度よりも約40℃乃至80℃だけ高く加熱される、請求項38記載のプロセ
ス。 - 【請求項50】 前記ノズルは少なくとも15mmの長さを有する、請求項
38記載のプロセス。 - 【請求項51】 前記ノズルには5mmより大きな直径を有する湯口が接続
される、請求項38記載のプロセス。 - 【請求項52】 前記ノズルと前記成形用型キャビティとの間には約0.5
cm乃至1.5cmの直径を有するランナが配備される、請求項38記載のプロ
セス。 - 【請求項53】 前記混合物は高温マニフォルドを介して前記成形用型キャ
ビティ内に射出される、請求項38記載のプロセス。 - 【請求項54】 前記混合物は冷却の後に更に圧縮されて前記部品を形成す
る、請求項38記載のプロセス。 - 【請求項55】 前記混合物は金属素地上に形成される、請求項30記載の
プロセス。 - 【請求項56】 導電性充填剤とポリマ・バインダとを含む混合物を準備す
る工程と、 上記混合物を、上記ポリマ・バインダの溶融温度より高い温度へと加熱する工
程と、 上記混合物を成形用型キャビティ内に射出する工程と、 上記混合物が上記ポリマ・バインダの上記溶融温度以下の温度に冷えて、当該
一体成形コレクタ板の平坦表面内に形成された一連の溝を有する一体成形コレク
タ板をネットシェイプ成形するのを許容する工程と、 上記一体成形コレクタ板を上記成形用型キャビティから取出す工程と、 を含むプロセスから作成されたコレクタ板。
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