JP2000017179A - 導電性樹脂組成物、燃料電池用セパレータ及びシール材料 - Google Patents
導電性樹脂組成物、燃料電池用セパレータ及びシール材料Info
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Abstract
性に優れる樹脂組成物、並びにそれより成る燃料用電池
及びシール材料を提供する。 【解決手段】 液晶ポリマーと導電性フィラーとを含む
ことを特徴とする導電性樹脂組成物、並びに前記導電性
樹脂組成物からなる燃料電池用セパレータ及びシール材
料。
Description
物、並びに前記導電性樹脂組成物からなる燃料電池用セ
パレーター及びシール材料に関する。
気的エネルギーに直接変換する燃料電池に関する需要が
高まっている。一般に燃料電池は、電解質を含有するマ
トリックスを挟んで電極板が配置され、さらにその外側
にセパレーターが配置された単位セルを、多数積層した
構成となっている。通常、セパレーターの片面には燃料
が、もう一方の面には気体酸化剤等が供給されるので、
セパレーターは両者が混合しないよう、気体不透過性に
優れることが必要である。また、単位セルを積層して用
いるので、セパレーターは高い導電性を有し、かつ強度
にも優れることが要求される。
は、黒鉛シートをプレス成形して得られた成形品、炭素
焼結体に樹脂を含浸させた樹脂含浸材、熱硬化性樹脂を
不活性雰囲気で焼成して得られるガラス状カーボン、炭
素粉末と樹脂とを混合後成形した樹脂成形品等が用いら
れている。例えば特開昭60-37670号公報には、フェノー
ル樹脂等の熱硬化性樹脂とカーボンペーパーより成るセ
パレーターが;特開平1-311570号公報には、フェノール
樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂に膨張黒鉛及びカー
ボンブラックを配合して成るセパレーターが、それぞれ
開示されている。
た、シール材料用の原料としても用いられる。例えば、
カーボンブラックをゴム等のポリマーに充填すると、ポ
リマーの溶剤膨潤度を改善し、また、強度、耐摩耗性等
の特性を付すことができる。黒鉛は、その優れた摺動性
とフランジ表面へのなじみ性故、単体でまたはポリマー
との複合材の形で、パッキン、ボルテックスガスケット
等のシール材料として用いられる。
池用セパレーターにおいては、樹脂含浸材では、切削加
工が必要となり、製造に手間とコストがかかる。ガラス
状カーボンを用いると、焼成前に製品形状への成形加工
が可能となるが、焼成時の寸法収縮等、寸法安定性の点
で問題が生じる。樹脂成形品は、成形が容易であるが、
樹脂の電気絶縁性の故に導電性に劣る欠点がある。この
点を改善すべく導電性フィラーを多量充填すると、成形
が困難または不可能となる。また、シール材料において
も、フィラーの多量充填は様々な利点をもたらす。例え
ば、カーボンブラックをゴム中に多量充填し、耐ガス透
過性を改善することができる。特に黒鉛系シール材料に
おいては、高い摺動性、表面なじみ性を得る上で、黒鉛
配合率をできるだけ高めることが望ましい。これらシー
ル材料においても、フィラーの多量充填により、成形性
の悪化、強度低下等の問題が生じる。
ものであり、製造・成形が容易で、強度、導電性、シー
ル性に優れる樹脂組成物、並びにそれより成る燃料用電
池及びシール材料を提供することを目的とする。
を達成すべく導電性フィラーとの複合に使用する樹脂に
ついて検討した結果、液晶ポリマーを使用することによ
って、成形が容易で、例えば燃料電池用セパレーターや
シール材料に適用した場合に、必要な導電性、ガスシー
ル性、強度がバランス良く優れる複合材が得られること
を見出した。すなわち、本発明は、液晶ポリマーと導電
性フィラーとを含むことを特徴とする導電性樹脂組成
物、並びに前記導電性樹脂組成物からなる燃料電池用セ
パレーター及びシール材料に関する。
する。本発明においては、樹脂成分として液晶ポリマー
を使用することが重要な要件である。後記する実施例で
も示すように、樹脂成分として他のポリマーを用いて
も、本発明が目的とする高導電性、高強度、成形容易性
等の物性を兼備する複合材を得ることはできない。一
方、本発明に従い液晶ポリマーを樹脂成分とすることに
より、導電性、ガスシール性、強度等の物性がバランス
良く優れる組成物を得ることができる。しかも本発明の
導電性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を樹脂成分とする導
電性樹脂組成物と比べた場合は勿論、熱可塑性樹脂を樹
脂成分とする導電性樹脂組成物と比べても、製造・成形
が容易となる。また、液晶ポリマー自体の体積抵抗率
は、従来の導電性樹脂組成物に使用されている樹脂成分
(例えば、比較例に挙げたポリアミドやポリブチレンテ
レフタレート、ポリエステル系熱可塑性エラスマー)に
比べて高いにも拘わらず、導電性フィラーとの複合体で
は従来の樹脂成分との複合体よりも優れた導電性を示す
ようになる。これらは、全く予期されなかったことであ
る。
は公知である。LCPとは溶融時に液晶状態を示すポリ
マーの総称であり、一つの構造式で描くことのできるも
のではない。本発明においても、LCPと言う語は液晶
性を示すポリマーの総てを包含する。複数のLCPを併
用することもできる。LCPは溶融時に配列した分子集
合体を形成し、剪断や伸張等の外力を受けるとその方向
に配向して、冷却固化時にこの配向を保ったまま固化す
る。そのため、他のポリマーに比べ、高い流動性、低い
線膨張係数、良好な寸法精度、高強度、耐熱性、難燃
性、耐薬品性等を示す。尚、固化した際に結晶性があれ
ば結晶性LCP、なければ非晶性LCPと呼ばれる。
あるが、市販LCPは通常、その熱変形温度を基に、熱
変形温度が300℃以上のタイプI、240〜300℃
のタイプIIa、200〜240℃のタイプIIb、20
0℃未満のタイプIIIに分類される。本発明において
はいずれのタイプのLCPをも使用することができる。
例えば耐熱性の要求される用途にはタイプIやIIaの
LCPを、低温での成形が必要とされる場合にはタイプ
IIIやIIbのLCPを使用する。市販のLCPは2
種以上のモノマーから成る共重合体であり、その結合様
式には、エステル結合のみから成るもの(液晶ポリエス
テル)の他、アミド結合やイミド結合、カーボネート結
合、ウレタン結合等が導入されたものがある。本発明で
はこれらLCPのいずれをも使用することができるが、
中でも液晶ポリエステルを使用するのが好ましい。
石油化学(株)のザイダー、ポリプラスチックス(株)
のベクトラ、三菱エンジニアリングプラスチック(株)
のノバキュレート、ユニチカ(株)のロッドラン、住友
化学工業(株)のスミカスーパー等、種々の製品が市販
されている。通常、液晶ポリエステルは−O−φ−C
(=O)−成分(ここで、φはパラフェニレン基を示す)
と;−O−φ−O−、−O−φ−φ−O−、−C(=O)
−φ−C(=O)−、−C(=O)−φ−φ−C(=O)−等
の剛直成分;−O−m-φ−O−、−C(=O)−m-φ−C
(=O)−、−C(=O)−m-φ−m-φ−C(=O)−、−O
−m-φ−C(=O)−、−O−φ−O−φ−O−、−O−
φ−C(=O)−φ−O−、−O−φ−C(CH3)2−φ−
O−、−O−m-φ−C(CH3)2−φ−O−、−O−m-φ
−C(=O)−φ−C(=O)−、−O−Np−O−、−O
−Np−C(=O)−、−C(=O)−Np−C(=O)−等
(ここで、m-φはメタフェニレン基を、Npはナフチル
基を示す)のBent、Crankshaft成分、またはこれらに
アルキル基、フェニル基等の置換基を付した成分、また
は;−O−R−O−、−C(=O)−φ−O−R−O−φ
−C(=O)−等(ここで、Rはアルキレン基を示す)の
柔軟鎖とを共重合させた構造となっている。タイプIの
高耐熱性液晶ポリエステルは−O−φ−C(=O)−成分
と剛直成分とから主として成り、タイプIIaはナフチ
ル基を有するCrankshaft成分を含む場合が多い。一般
に脂肪族基を含む、例えば[−O−φ−C(=O)−]n[−
C(=O)−φ−C(=O)−O−R−O−]mのような構造
の液晶ポリエステルはタイプIIb,IIIに分類さ
れ、成形温度が低く、柔軟性に優れる。本発明において
は上記したいずれのタイプの液晶ポリエステルをも使用
することができる。その分子構造、耐熱性、熱変形温
度、分子量、溶融粘度等に特に制限はない。しかしなが
ら耐熱性を要求される用途にはタイプIまたはIIaの
液晶ポリエステルを、柔軟性、流動性の要求される用途
にはタイプIIbまたはIII、特に脂肪族基を含む液
晶ポリエステルを使用するのが好ましい。流動性が特に
必要な場合には、温度300℃での溶融粘度が、好まし
くは剪断速度103/秒で103ポイズ以下、より好ましくは
剪断速度102/秒で103ポイズ以下、特に好ましくは剪断
速度103/秒で102ポイズ以下の液晶ポリエステルを使用
する。このことによって、導電性フィラーを多量充填し
た場合にも、良好な成形性及び強度を保持することがで
きる。
用することができる。例えば銀、ニッケル、銅、アルミ
ニウム、鉄、ステンレス等の金属の粉末、フレーク、繊
維;SnO2、ZnO、In2O3、TiO2の金属酸化物;導
電性被覆型導電性フィラー;カーボン系の粉末、繊維、
フレーク等が挙げられるが、これらに限定されない。複
数の導電性フィラーを併用することも可能である。
ィラーとしてカーボン系の粉末またはフレーク、例えば
カーボンブラック、黒鉛等を使用するのが好ましい。こ
れらカーボン系フィラーを用いることにより、導電性樹
脂組成物の耐腐食性を高め、また、燃料電池等として用
いられる際にも副反応を防止することができる。より好
ましくは、黒鉛、ケッチェンブラック、アセチレンブラ
ック、ファーネスカーボンブラック、サーマルカーボン
ブラックから成る群より選択される1以上のフィラーを
使用する。このことによって、得られる組成物はより導
電性に優れるものとなる。これらの内、ケッチェンブラ
ック、アセチレンブラックは導電性フィラーとして開発
されたものであり、それぞれ天然ガス等の不完全燃焼、
アセチレンの熱分解により得られる。ファーネスカーボ
ンブラックは炭化水素油や天然ガスの不完全燃焼により
得られるフィラーであり、粒径に応じてSAF、ISA
F、IISAF、HAF、FF、FEF、MAF、GP
F、SRF、CF等に分類される。サーマルカーボンブ
ラックは天然ガスの熱分解により得られる大粒子径のカ
ーボンであり、例としてFTカーボン、MTカーボン等
が挙げられる。
ーのいずれを単独で、もしくは2種以上を混合して用い
ても良いが、より好ましくは黒鉛またはケッチェンブラ
ックを、特に好ましくは黒鉛を使用する。この黒鉛の種
類に特に制限はなく、粒状黒鉛、鱗片状黒鉛、膨張黒
鉛、コロイド黒鉛等、どのような形態の黒鉛をも使用す
ることができる。フッ化グラファイト、または各種金属
原子、ハロゲン原子、ハロゲン化合物等をインターカレ
ートしたグラファイト層間化合物の使用も可能である。
ここで、膨張黒鉛とは黒鉛結晶構造の層間を拡張処理し
たもので、導電性、潤滑性が特に良好である。上記した
黒鉛の中でも、膨張黒鉛、粒状黒鉛が特に好ましい。
100重量部に対し、50〜900重量部が好ましい。
導電性フィラーの配合量が50重量部を下回ると満足な
導電性が得られず、900重量部を越えると成形性また
は強度の点で問題を生じる。これらの点を考慮すると、
導電性フィラーの配合量は、100〜600重量部、特
に200〜500重量部とするのが特に好ましい。
を配合することにより、その成形品(例えば燃料電池用
セパレータやシール材料)の機械的強度を強化すること
も可能である。例えば、炭素繊維及び/またはガラス繊
維を、液晶ポリマー100重量部に対して1〜100重
量部、特に10〜50重量部程度配合すると、得られる
成形品の強度、特に耐衝撃性を改善することができる。
炭素繊維、ガラス繊維の種類に特に制限はなく、種々の
公知の繊維を使用することができる。他に、綿、羊毛、
絹、麻、ナイロン繊維、アラミド繊維、ビニロン(ポリ
ビニルアルコール)繊維、ポリエステル繊維、レーヨン
繊維、アセテート繊維、フェノール-ホルムアルデヒド
繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維、アクリル繊
維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリ塩化ビニリデン繊維、ポ
リウレタン繊維、テトラフロロエチレン繊維等の繊維を
使用することも可能である。しかしながら本発明におい
ては、炭素繊維、特にPAN系炭素繊維、ピッチ系炭素
繊維を使用するのが好ましい。このことによって、成形
品の導電性を殆ど損なうことなく強度を改善することが
できる。繊維の形状にも特に制限はないが、好ましくは
長さが約0.01〜100mm、特に約0.1〜20mmの範
囲内の繊維を使用する。繊維長さが100mmを越えると
成形が難しく、また表面を平滑にし難くなり、0.01m
mを下回ると補強効果が期待できなくなる。
意的成分として他のポリマー、例えばPET、PBT、
ポリエステル系熱可塑性エラストマー、低分子量ポリエ
ステル、ポリアミド、ニトリルゴム、アクリルゴム等;
他の充填材、例えばシリカ、炭酸カルシウム、硫酸バリ
ウム、粘度鉱物等のフィラー、顔料等;さらには分散
剤、老化防止剤、カップリング剤、相容化剤、難燃剤、
表面平滑剤、脂肪酸やそのエステル、フタル酸エステル
等の可塑剤、プラスチック粉末、加工助剤等を配合する
こともできる。
の方法によって製造することができる。一般的には、L
CPを加熱溶融させて混練し、導電性フィラーや繊維等
を添加する。典型的には、ニーダー、バンバリーミキサ
ー、押出機、加熱ロール等でLCPを溶融し、そこに導
電性フィラーや繊維等を混練下添加する。
脂組成物は、成形が容易で、導電性が高く、かつ強度及
び気体不透過性に優れる。それ故燃料電池用セパレータ
ーの材料として最適である。また、本発明の導電性樹脂
組成物の内、導電性フィラーとしてカーボン系フィラ
ー、特に黒鉛を用いたものは、気体不透過性等に優れる
上、良好な摺動性、表面なじみ性を有する。それ故、シ
ール材料、特にパッキンとしても有用である。
成形、トランスファー成形、ブロー成形、プレス成形、
射出プレス成形、押出射出成形等、熱可塑性樹脂の分野
で汎用の種々の成形法によって各種の形状へと成形する
ことができる。また、これらの成形法を複数組み合わせ
ても良い。例えば射出成形や押出成形により得られた成
形品同士を溶融接着させることも出来、また、押出成形
やプレス成形により得られたシート状物をプレス成形等
によって複雑な凹凸形状の物品へと本成形しても良い。
当業者であれば、用途及び形状に応じ、好ましい成形法
及び成形条件を選定することが可能であろう。溶融成形
が可能と言う長所を持つため、複雑な形状の物品、熱の
通り難い厚物等の材料として特に有用である。また、成
型品のリサイクルや、バリ部分等の再利用も可能であ
る。以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明する
が、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
使用した樹脂の性状を、以下に示す。 LCP-1:タイプIIIの液晶ポリエステル、体積固有
抵抗1×1017Ω・cm、熱変形温度120℃、比重1.38 LCP-2:タイプIIIの液晶ポリエステル、体積固有
抵抗6×1016Ω・cm、熱変形温度170℃、比重1.41 LCP-3:タイプIIbの液晶ポリエステル、体積固有
抵抗1×1017Ω・cm、熱変形温度210℃、比重1.38 PA-1:ポリアミド6、体積固有抵抗1×1015Ω・cm、
比重1.14 PA-2:ポリアミド66、体積固有抵抗1×1014Ω・c
m、比重1.15 PA-3:ポリアミド12、体積固有抵抗1×1016Ω・c
m、比重1.06 PBT:ポリブチレンテレフタレート、体積固有抵抗1
×1016Ω・cm、熱変形温度60℃、比重1.31 TPEE:ポリエステル系熱可塑性エラストマー、体積
固有抵抗1.8×1012Ω・cm、比重1.15 尚、上記した体積固有抵抗は、ASTM D257に従い測定し
たものである。熱変形温度は、ASTM D648に従い、荷重1
8.6kgf/cm2にて測定した値である。
を、加熱装置を備えたミル中、溶融温度以上の温度にて
30rpmで混練しながら所定量の膨張黒鉛を添加した。
全15分間混練後、混練物を取り出して型内に所定量充
填し、熱プレスにて100×100×2mmのシートに成
形してサンプルを得た。サンプルを製造する際、同時に
混練の難易、プレス時の型内での流れ性の良否について
判定した。サンプルから試験片を取り出し、曲げ強さ及
び体積固有抵抗を、それぞれASTM D790、JISK719
4に従い測定した。サンプルによっては、気体透過度に
関する試験も行った。気体透過度の評価は、1kgf/cm2
の加圧下で2mm厚のサンプルを通過するN2ガスの透過
量を測定することにより行った。単位はml/分である。
各サンプルを製造する際の難易(混練の難易、プレス時
の型内での流れ性の良否)、及びサンプルの物性を、表
1に示す。
プルは、混練が容易で型内流れ性も良く、高強度、高導
電性を示す。また、気体透過度も低く(誤差程度の値し
か測定できなかった)、シール性に優れる。一方、ポリ
アミドを樹脂成分とするサンプルは、混練が容易で型内
流れ性も良好であるが、強度が多少劣り、しかも体積固
有抵抗が高い欠点を有する(比較例1〜3)。ポリブチ
レンテレフタレートやポリエステル系熱可塑性エラスト
マーを樹脂成分とするサンプルでは、混練性、流れ性、
強度、導電性のいずれに関しても、本発明に従うサンプ
ルよりも劣っている(比較例4、5)。また、実施例で
用いた原料LCP樹脂自体の体積抵抗率は、3種とも比
較例で用いた樹脂(ポリアミド、PBT、TPEE)よ
りも高いが、それにも拘わらず得られる導電性樹脂組成
物は良好な導電性を有している。
ート(体積固有抵抗4×1016Ω・cm、比重1.20、熱変
形温度135℃)を使用した以外は、実施例1〜6と同
じ操作を試みたが、膨張黒鉛を200重量部(全体の約
67%)程度添加した時点で混練物が粉体状となって混
練機から溢れ、混練続行が不可能となった。
(比重1.06、熱変形温度81℃)を使用した以外は、
実施例1〜6と同じ操作を試みたが、膨張黒鉛を200
重量部程度も添加しない内に混練物が粉体状となって混
練機から溢れ、混練続行が不可能となった。
電性フィラーを用い、LCPとの組成物を調製した。こ
こで、球状銀粉の粒径は0.1〜1.0μm、炭素繊維の
平均繊維長は0.2mm、太さは1d、ガラス繊維の平均繊維
長は3mm、太さは2dである。そして、実施例1〜6と同
様にシート状サンプルを成形した。各サンプルを製造す
る際の難易性及びサンプルの物性を、表2に示す。
電性樹脂組成物は、導電性フィラーの種類、配合量を種
々に変えても、成形が容易で、高い強度及び導電性を示
すことが明らかである。
強度、導電性、シール性に優れる樹脂組成物、並びにそ
れより成る燃料用電池及びシール材料が提供された。こ
れらの利点を兼ね備える材料が従来見られなかったこと
に鑑み、本発明の効果は顕著である。
Claims (9)
- 【請求項1】 液晶ポリマーと導電性フィラーとを含む
ことを特徴とする導電性樹脂組成物。 - 【請求項2】 前記導電性フィラーが、黒鉛、ケッチェ
ンブラック、アセチレンブラック、ファーネスカーボン
ブラック及びサーマルカーボンブラックから成る群より
選択される1以上のフィラーであることを特徴とする、
請求項1に記載の導電性樹脂組成物。 - 【請求項3】 前記黒鉛が、膨張黒鉛または粒状黒鉛で
あることを特徴とする請求項2に記載の導電性樹脂組成
物。 - 【請求項4】 前記液晶ポリマーが、液晶ポリエステル
であることを特徴とする、請求項1〜3の何れか一項に
記載の導電性樹脂組成物。 - 【請求項5】 前記導電性フィラーの配合量が、前記液
晶ポリマー100重量部に対して50〜900重量部で
あることを特徴とする請求項1〜4の何れか一項に記載
の導電性樹脂組成物。 - 【請求項6】 前記導電性フィラーの配合量が、前記液
晶ポリマー100重量部に対して100〜600重量部
であることを特徴とする請求項5に記載の導電性樹脂組
成物。 - 【請求項7】 炭素繊維及び/またはガラス繊維をさら
に含有することを特徴とする請求項1〜6の何れか一項
に記載の導電性樹脂組成物。 - 【請求項8】 請求項1〜7の何れか一項に記載の導電
性樹脂組成物から成ることを特徴とする燃料電池用セパ
レーター。 - 【請求項9】 請求項2〜7の何れか一項に記載の導電
性樹脂組成物から成ることを特徴とするシール材料。
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ID=16159239
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