JP2000017179A - 導電性樹脂組成物、燃料電池用セパレータ及びシール材料 - Google Patents
導電性樹脂組成物、燃料電池用セパレータ及びシール材料Info
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/50—Fuel cells
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Fuel Cell (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 製造・成形が容易で、強度、導電性、シール
性に優れる樹脂組成物、並びにそれより成る燃料用電池
及びシール材料を提供する。 【解決手段】 液晶ポリマーと導電性フィラーとを含む
ことを特徴とする導電性樹脂組成物、並びに前記導電性
樹脂組成物からなる燃料電池用セパレータ及びシール材
料。
性に優れる樹脂組成物、並びにそれより成る燃料用電池
及びシール材料を提供する。 【解決手段】 液晶ポリマーと導電性フィラーとを含む
ことを特徴とする導電性樹脂組成物、並びに前記導電性
樹脂組成物からなる燃料電池用セパレータ及びシール材
料。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電性樹脂組成
物、並びに前記導電性樹脂組成物からなる燃料電池用セ
パレーター及びシール材料に関する。
物、並びに前記導電性樹脂組成物からなる燃料電池用セ
パレーター及びシール材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、燃料の有する化学エネルギーを電
気的エネルギーに直接変換する燃料電池に関する需要が
高まっている。一般に燃料電池は、電解質を含有するマ
トリックスを挟んで電極板が配置され、さらにその外側
にセパレーターが配置された単位セルを、多数積層した
構成となっている。通常、セパレーターの片面には燃料
が、もう一方の面には気体酸化剤等が供給されるので、
セパレーターは両者が混合しないよう、気体不透過性に
優れることが必要である。また、単位セルを積層して用
いるので、セパレーターは高い導電性を有し、かつ強度
にも優れることが要求される。
気的エネルギーに直接変換する燃料電池に関する需要が
高まっている。一般に燃料電池は、電解質を含有するマ
トリックスを挟んで電極板が配置され、さらにその外側
にセパレーターが配置された単位セルを、多数積層した
構成となっている。通常、セパレーターの片面には燃料
が、もう一方の面には気体酸化剤等が供給されるので、
セパレーターは両者が混合しないよう、気体不透過性に
優れることが必要である。また、単位セルを積層して用
いるので、セパレーターは高い導電性を有し、かつ強度
にも優れることが要求される。
【０００３】従来より、燃料電池用セパレーターとして
は、黒鉛シートをプレス成形して得られた成形品、炭素
焼結体に樹脂を含浸させた樹脂含浸材、熱硬化性樹脂を
不活性雰囲気で焼成して得られるガラス状カーボン、炭
素粉末と樹脂とを混合後成形した樹脂成形品等が用いら
れている。例えば特開昭60-37670号公報には、フェノー
ル樹脂等の熱硬化性樹脂とカーボンペーパーより成るセ
パレーターが；特開平1-311570号公報には、フェノール
樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂に膨張黒鉛及びカー
ボンブラックを配合して成るセパレーターが、それぞれ
開示されている。
は、黒鉛シートをプレス成形して得られた成形品、炭素
焼結体に樹脂を含浸させた樹脂含浸材、熱硬化性樹脂を
不活性雰囲気で焼成して得られるガラス状カーボン、炭
素粉末と樹脂とを混合後成形した樹脂成形品等が用いら
れている。例えば特開昭60-37670号公報には、フェノー
ル樹脂等の熱硬化性樹脂とカーボンペーパーより成るセ
パレーターが；特開平1-311570号公報には、フェノール
樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂に膨張黒鉛及びカー
ボンブラックを配合して成るセパレーターが、それぞれ
開示されている。
【０００４】黒鉛やカーボンブラック等のフィラーはま
た、シール材料用の原料としても用いられる。例えば、
カーボンブラックをゴム等のポリマーに充填すると、ポ
リマーの溶剤膨潤度を改善し、また、強度、耐摩耗性等
の特性を付すことができる。黒鉛は、その優れた摺動性
とフランジ表面へのなじみ性故、単体でまたはポリマー
との複合材の形で、パッキン、ボルテックスガスケット
等のシール材料として用いられる。
た、シール材料用の原料としても用いられる。例えば、
カーボンブラックをゴム等のポリマーに充填すると、ポ
リマーの溶剤膨潤度を改善し、また、強度、耐摩耗性等
の特性を付すことができる。黒鉛は、その優れた摺動性
とフランジ表面へのなじみ性故、単体でまたはポリマー
との複合材の形で、パッキン、ボルテックスガスケット
等のシール材料として用いられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、燃料電
池用セパレーターにおいては、樹脂含浸材では、切削加
工が必要となり、製造に手間とコストがかかる。ガラス
状カーボンを用いると、焼成前に製品形状への成形加工
が可能となるが、焼成時の寸法収縮等、寸法安定性の点
で問題が生じる。樹脂成形品は、成形が容易であるが、
樹脂の電気絶縁性の故に導電性に劣る欠点がある。この
点を改善すべく導電性フィラーを多量充填すると、成形
が困難または不可能となる。また、シール材料において
も、フィラーの多量充填は様々な利点をもたらす。例え
ば、カーボンブラックをゴム中に多量充填し、耐ガス透
過性を改善することができる。特に黒鉛系シール材料に
おいては、高い摺動性、表面なじみ性を得る上で、黒鉛
配合率をできるだけ高めることが望ましい。これらシー
ル材料においても、フィラーの多量充填により、成形性
の悪化、強度低下等の問題が生じる。
池用セパレーターにおいては、樹脂含浸材では、切削加
工が必要となり、製造に手間とコストがかかる。ガラス
状カーボンを用いると、焼成前に製品形状への成形加工
が可能となるが、焼成時の寸法収縮等、寸法安定性の点
で問題が生じる。樹脂成形品は、成形が容易であるが、
樹脂の電気絶縁性の故に導電性に劣る欠点がある。この
点を改善すべく導電性フィラーを多量充填すると、成形
が困難または不可能となる。また、シール材料において
も、フィラーの多量充填は様々な利点をもたらす。例え
ば、カーボンブラックをゴム中に多量充填し、耐ガス透
過性を改善することができる。特に黒鉛系シール材料に
おいては、高い摺動性、表面なじみ性を得る上で、黒鉛
配合率をできるだけ高めることが望ましい。これらシー
ル材料においても、フィラーの多量充填により、成形性
の悪化、強度低下等の問題が生じる。
【０００６】本発明はこのような状況に鑑みてなされた
ものであり、製造・成形が容易で、強度、導電性、シー
ル性に優れる樹脂組成物、並びにそれより成る燃料用電
池及びシール材料を提供することを目的とする。
ものであり、製造・成形が容易で、強度、導電性、シー
ル性に優れる樹脂組成物、並びにそれより成る燃料用電
池及びシール材料を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく導電性フィラーとの複合に使用する樹脂に
ついて検討した結果、液晶ポリマーを使用することによ
って、成形が容易で、例えば燃料電池用セパレーターや
シール材料に適用した場合に、必要な導電性、ガスシー
ル性、強度がバランス良く優れる複合材が得られること
を見出した。すなわち、本発明は、液晶ポリマーと導電
性フィラーとを含むことを特徴とする導電性樹脂組成
物、並びに前記導電性樹脂組成物からなる燃料電池用セ
パレーター及びシール材料に関する。
を達成すべく導電性フィラーとの複合に使用する樹脂に
ついて検討した結果、液晶ポリマーを使用することによ
って、成形が容易で、例えば燃料電池用セパレーターや
シール材料に適用した場合に、必要な導電性、ガスシー
ル性、強度がバランス良く優れる複合材が得られること
を見出した。すなわち、本発明は、液晶ポリマーと導電
性フィラーとを含むことを特徴とする導電性樹脂組成
物、並びに前記導電性樹脂組成物からなる燃料電池用セ
パレーター及びシール材料に関する。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明に関して詳細に説明
する。本発明においては、樹脂成分として液晶ポリマー
を使用することが重要な要件である。後記する実施例で
も示すように、樹脂成分として他のポリマーを用いて
も、本発明が目的とする高導電性、高強度、成形容易性
等の物性を兼備する複合材を得ることはできない。一
方、本発明に従い液晶ポリマーを樹脂成分とすることに
より、導電性、ガスシール性、強度等の物性がバランス
良く優れる組成物を得ることができる。しかも本発明の
導電性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を樹脂成分とする導
電性樹脂組成物と比べた場合は勿論、熱可塑性樹脂を樹
脂成分とする導電性樹脂組成物と比べても、製造・成形
が容易となる。また、液晶ポリマー自体の体積抵抗率
は、従来の導電性樹脂組成物に使用されている樹脂成分
（例えば、比較例に挙げたポリアミドやポリブチレンテ
レフタレート、ポリエステル系熱可塑性エラスマー）に
比べて高いにも拘わらず、導電性フィラーとの複合体で
は従来の樹脂成分との複合体よりも優れた導電性を示す
ようになる。これらは、全く予期されなかったことであ
る。
する。本発明においては、樹脂成分として液晶ポリマー
を使用することが重要な要件である。後記する実施例で
も示すように、樹脂成分として他のポリマーを用いて
も、本発明が目的とする高導電性、高強度、成形容易性
等の物性を兼備する複合材を得ることはできない。一
方、本発明に従い液晶ポリマーを樹脂成分とすることに
より、導電性、ガスシール性、強度等の物性がバランス
良く優れる組成物を得ることができる。しかも本発明の
導電性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を樹脂成分とする導
電性樹脂組成物と比べた場合は勿論、熱可塑性樹脂を樹
脂成分とする導電性樹脂組成物と比べても、製造・成形
が容易となる。また、液晶ポリマー自体の体積抵抗率
は、従来の導電性樹脂組成物に使用されている樹脂成分
（例えば、比較例に挙げたポリアミドやポリブチレンテ
レフタレート、ポリエステル系熱可塑性エラスマー）に
比べて高いにも拘わらず、導電性フィラーとの複合体で
は従来の樹脂成分との複合体よりも優れた導電性を示す
ようになる。これらは、全く予期されなかったことであ
る。
【０００９】この液晶ポリマー（ＬＣＰ）は、それ自体
は公知である。ＬＣＰとは溶融時に液晶状態を示すポリ
マーの総称であり、一つの構造式で描くことのできるも
のではない。本発明においても、ＬＣＰと言う語は液晶
性を示すポリマーの総てを包含する。複数のＬＣＰを併
用することもできる。ＬＣＰは溶融時に配列した分子集
合体を形成し、剪断や伸張等の外力を受けるとその方向
に配向して、冷却固化時にこの配向を保ったまま固化す
る。そのため、他のポリマーに比べ、高い流動性、低い
線膨張係数、良好な寸法精度、高強度、耐熱性、難燃
性、耐薬品性等を示す。尚、固化した際に結晶性があれ
ば結晶性ＬＣＰ、なければ非晶性ＬＣＰと呼ばれる。
は公知である。ＬＣＰとは溶融時に液晶状態を示すポリ
マーの総称であり、一つの構造式で描くことのできるも
のではない。本発明においても、ＬＣＰと言う語は液晶
性を示すポリマーの総てを包含する。複数のＬＣＰを併
用することもできる。ＬＣＰは溶融時に配列した分子集
合体を形成し、剪断や伸張等の外力を受けるとその方向
に配向して、冷却固化時にこの配向を保ったまま固化す
る。そのため、他のポリマーに比べ、高い流動性、低い
線膨張係数、良好な寸法精度、高強度、耐熱性、難燃
性、耐薬品性等を示す。尚、固化した際に結晶性があれ
ば結晶性ＬＣＰ、なければ非晶性ＬＣＰと呼ばれる。
【００１０】また、ＬＣＰは市場から容易に入手可能で
あるが、市販ＬＣＰは通常、その熱変形温度を基に、熱
変形温度が３００℃以上のタイプＩ、２４０〜３００℃
のタイプＩＩa、２００〜２４０℃のタイプＩＩb、２０
０℃未満のタイプＩＩＩに分類される。本発明において
はいずれのタイプのＬＣＰをも使用することができる。
例えば耐熱性の要求される用途にはタイプＩやＩＩaの
ＬＣＰを、低温での成形が必要とされる場合にはタイプ
ＩＩＩやＩＩbのＬＣＰを使用する。市販のＬＣＰは２
種以上のモノマーから成る共重合体であり、その結合様
式には、エステル結合のみから成るもの(液晶ポリエス
テル)の他、アミド結合やイミド結合、カーボネート結
合、ウレタン結合等が導入されたものがある。本発明で
はこれらＬＣＰのいずれをも使用することができるが、
中でも液晶ポリエステルを使用するのが好ましい。
あるが、市販ＬＣＰは通常、その熱変形温度を基に、熱
変形温度が３００℃以上のタイプＩ、２４０〜３００℃
のタイプＩＩa、２００〜２４０℃のタイプＩＩb、２０
０℃未満のタイプＩＩＩに分類される。本発明において
はいずれのタイプのＬＣＰをも使用することができる。
例えば耐熱性の要求される用途にはタイプＩやＩＩaの
ＬＣＰを、低温での成形が必要とされる場合にはタイプ
ＩＩＩやＩＩbのＬＣＰを使用する。市販のＬＣＰは２
種以上のモノマーから成る共重合体であり、その結合様
式には、エステル結合のみから成るもの(液晶ポリエス
テル)の他、アミド結合やイミド結合、カーボネート結
合、ウレタン結合等が導入されたものがある。本発明で
はこれらＬＣＰのいずれをも使用することができるが、
中でも液晶ポリエステルを使用するのが好ましい。
【００１１】液晶ポリエステルもまた公知であり、日本
石油化学（株）のザイダー、ポリプラスチックス（株）
のベクトラ、三菱エンジニアリングプラスチック（株）
のノバキュレート、ユニチカ（株）のロッドラン、住友
化学工業（株）のスミカスーパー等、種々の製品が市販
されている。通常、液晶ポリエステルは−Ｏ−φ−Ｃ
(＝Ｏ)−成分（ここで、φはパラフェニレン基を示す）
と；−Ｏ−φ−Ｏ−、−Ｏ−φ−φ−Ｏ−、−Ｃ(＝Ｏ)
−φ−Ｃ(＝Ｏ)−、−Ｃ(＝Ｏ)−φ−φ−Ｃ(＝Ｏ)−等
の剛直成分；−Ｏ−m-φ−Ｏ−、−Ｃ(＝Ｏ)−m-φ−Ｃ
(＝Ｏ)−、−Ｃ(＝Ｏ)−m-φ−m-φ−Ｃ(＝Ｏ)−、−Ｏ
−m-φ−Ｃ(＝Ｏ)−、−Ｏ−φ−Ｏ−φ−Ｏ−、−Ｏ−
φ−Ｃ(＝Ｏ)−φ−Ｏ−、−Ｏ−φ−Ｃ(ＣＨ3)2−φ−
Ｏ−、−Ｏ−m-φ−Ｃ(ＣＨ3)2−φ−Ｏ−、−Ｏ−m-φ
−Ｃ(＝Ｏ)−φ−Ｃ(＝Ｏ)−、−Ｏ−Ｎp−Ｏ−、−Ｏ
−Ｎp−Ｃ(＝Ｏ)−、−Ｃ(＝Ｏ)−Ｎp−Ｃ(＝Ｏ)−等
（ここで、m-φはメタフェニレン基を、Ｎpはナフチル
基を示す）のＢent、Ｃrankshaft成分、またはこれらに
アルキル基、フェニル基等の置換基を付した成分、また
は；−Ｏ−Ｒ−Ｏ−、−Ｃ(＝Ｏ)−φ−Ｏ−Ｒ−Ｏ−φ
−Ｃ(＝Ｏ)−等（ここで、Ｒはアルキレン基を示す）の
柔軟鎖とを共重合させた構造となっている。タイプＩの
高耐熱性液晶ポリエステルは−Ｏ−φ−Ｃ(＝Ｏ)−成分
と剛直成分とから主として成り、タイプＩＩａはナフチ
ル基を有するＣrankshaft成分を含む場合が多い。一般
に脂肪族基を含む、例えば[−Ｏ−φ−Ｃ(＝Ｏ)−]n[−
Ｃ(＝Ｏ)−φ−Ｃ(＝Ｏ)−Ｏ−Ｒ−Ｏ−]mのような構造
の液晶ポリエステルはタイプＩＩｂ,ＩＩＩに分類さ
れ、成形温度が低く、柔軟性に優れる。本発明において
は上記したいずれのタイプの液晶ポリエステルをも使用
することができる。その分子構造、耐熱性、熱変形温
度、分子量、溶融粘度等に特に制限はない。しかしなが
ら耐熱性を要求される用途にはタイプＩまたはＩＩａの
液晶ポリエステルを、柔軟性、流動性の要求される用途
にはタイプＩＩｂまたはＩＩＩ、特に脂肪族基を含む液
晶ポリエステルを使用するのが好ましい。流動性が特に
必要な場合には、温度３００℃での溶融粘度が、好まし
くは剪断速度103／秒で103ポイズ以下、より好ましくは
剪断速度102／秒で103ポイズ以下、特に好ましくは剪断
速度103／秒で102ポイズ以下の液晶ポリエステルを使用
する。このことによって、導電性フィラーを多量充填し
た場合にも、良好な成形性及び強度を保持することがで
きる。
石油化学（株）のザイダー、ポリプラスチックス（株）
のベクトラ、三菱エンジニアリングプラスチック（株）
のノバキュレート、ユニチカ（株）のロッドラン、住友
化学工業（株）のスミカスーパー等、種々の製品が市販
されている。通常、液晶ポリエステルは−Ｏ−φ−Ｃ
(＝Ｏ)−成分（ここで、φはパラフェニレン基を示す）
と；−Ｏ−φ−Ｏ−、−Ｏ−φ−φ−Ｏ−、−Ｃ(＝Ｏ)
−φ−Ｃ(＝Ｏ)−、−Ｃ(＝Ｏ)−φ−φ−Ｃ(＝Ｏ)−等
の剛直成分；−Ｏ−m-φ−Ｏ−、−Ｃ(＝Ｏ)−m-φ−Ｃ
(＝Ｏ)−、−Ｃ(＝Ｏ)−m-φ−m-φ−Ｃ(＝Ｏ)−、−Ｏ
−m-φ−Ｃ(＝Ｏ)−、−Ｏ−φ−Ｏ−φ−Ｏ−、−Ｏ−
φ−Ｃ(＝Ｏ)−φ−Ｏ−、−Ｏ−φ−Ｃ(ＣＨ3)2−φ−
Ｏ−、−Ｏ−m-φ−Ｃ(ＣＨ3)2−φ−Ｏ−、−Ｏ−m-φ
−Ｃ(＝Ｏ)−φ−Ｃ(＝Ｏ)−、−Ｏ−Ｎp−Ｏ−、−Ｏ
−Ｎp−Ｃ(＝Ｏ)−、−Ｃ(＝Ｏ)−Ｎp−Ｃ(＝Ｏ)−等
（ここで、m-φはメタフェニレン基を、Ｎpはナフチル
基を示す）のＢent、Ｃrankshaft成分、またはこれらに
アルキル基、フェニル基等の置換基を付した成分、また
は；−Ｏ−Ｒ−Ｏ−、−Ｃ(＝Ｏ)−φ−Ｏ−Ｒ−Ｏ−φ
−Ｃ(＝Ｏ)−等（ここで、Ｒはアルキレン基を示す）の
柔軟鎖とを共重合させた構造となっている。タイプＩの
高耐熱性液晶ポリエステルは−Ｏ−φ−Ｃ(＝Ｏ)−成分
と剛直成分とから主として成り、タイプＩＩａはナフチ
ル基を有するＣrankshaft成分を含む場合が多い。一般
に脂肪族基を含む、例えば[−Ｏ−φ−Ｃ(＝Ｏ)−]n[−
Ｃ(＝Ｏ)−φ−Ｃ(＝Ｏ)−Ｏ−Ｒ−Ｏ−]mのような構造
の液晶ポリエステルはタイプＩＩｂ,ＩＩＩに分類さ
れ、成形温度が低く、柔軟性に優れる。本発明において
は上記したいずれのタイプの液晶ポリエステルをも使用
することができる。その分子構造、耐熱性、熱変形温
度、分子量、溶融粘度等に特に制限はない。しかしなが
ら耐熱性を要求される用途にはタイプＩまたはＩＩａの
液晶ポリエステルを、柔軟性、流動性の要求される用途
にはタイプＩＩｂまたはＩＩＩ、特に脂肪族基を含む液
晶ポリエステルを使用するのが好ましい。流動性が特に
必要な場合には、温度３００℃での溶融粘度が、好まし
くは剪断速度103／秒で103ポイズ以下、より好ましくは
剪断速度102／秒で103ポイズ以下、特に好ましくは剪断
速度103／秒で102ポイズ以下の液晶ポリエステルを使用
する。このことによって、導電性フィラーを多量充填し
た場合にも、良好な成形性及び強度を保持することがで
きる。
【００１２】導電性フィラーも、種々の公知のものを使
用することができる。例えば銀、ニッケル、銅、アルミ
ニウム、鉄、ステンレス等の金属の粉末、フレーク、繊
維；ＳnＯ2、ＺnＯ、Ｉn2Ｏ3、ＴiＯ2の金属酸化物；導
電性被覆型導電性フィラー；カーボン系の粉末、繊維、
フレーク等が挙げられるが、これらに限定されない。複
数の導電性フィラーを併用することも可能である。
用することができる。例えば銀、ニッケル、銅、アルミ
ニウム、鉄、ステンレス等の金属の粉末、フレーク、繊
維；ＳnＯ2、ＺnＯ、Ｉn2Ｏ3、ＴiＯ2の金属酸化物；導
電性被覆型導電性フィラー；カーボン系の粉末、繊維、
フレーク等が挙げられるが、これらに限定されない。複
数の導電性フィラーを併用することも可能である。
【００１３】しかしながら本発明においては、導電性フ
ィラーとしてカーボン系の粉末またはフレーク、例えば
カーボンブラック、黒鉛等を使用するのが好ましい。こ
れらカーボン系フィラーを用いることにより、導電性樹
脂組成物の耐腐食性を高め、また、燃料電池等として用
いられる際にも副反応を防止することができる。より好
ましくは、黒鉛、ケッチェンブラック、アセチレンブラ
ック、ファーネスカーボンブラック、サーマルカーボン
ブラックから成る群より選択される１以上のフィラーを
使用する。このことによって、得られる組成物はより導
電性に優れるものとなる。これらの内、ケッチェンブラ
ック、アセチレンブラックは導電性フィラーとして開発
されたものであり、それぞれ天然ガス等の不完全燃焼、
アセチレンの熱分解により得られる。ファーネスカーボ
ンブラックは炭化水素油や天然ガスの不完全燃焼により
得られるフィラーであり、粒径に応じてＳＡＦ、ＩＳＡ
Ｆ、ＩＩＳＡＦ、ＨＡＦ、ＦＦ、ＦＥＦ、ＭＡＦ、ＧＰ
Ｆ、ＳＲＦ、ＣＦ等に分類される。サーマルカーボンブ
ラックは天然ガスの熱分解により得られる大粒子径のカ
ーボンであり、例としてＦＴカーボン、ＭＴカーボン等
が挙げられる。
ィラーとしてカーボン系の粉末またはフレーク、例えば
カーボンブラック、黒鉛等を使用するのが好ましい。こ
れらカーボン系フィラーを用いることにより、導電性樹
脂組成物の耐腐食性を高め、また、燃料電池等として用
いられる際にも副反応を防止することができる。より好
ましくは、黒鉛、ケッチェンブラック、アセチレンブラ
ック、ファーネスカーボンブラック、サーマルカーボン
ブラックから成る群より選択される１以上のフィラーを
使用する。このことによって、得られる組成物はより導
電性に優れるものとなる。これらの内、ケッチェンブラ
ック、アセチレンブラックは導電性フィラーとして開発
されたものであり、それぞれ天然ガス等の不完全燃焼、
アセチレンの熱分解により得られる。ファーネスカーボ
ンブラックは炭化水素油や天然ガスの不完全燃焼により
得られるフィラーであり、粒径に応じてＳＡＦ、ＩＳＡ
Ｆ、ＩＩＳＡＦ、ＨＡＦ、ＦＦ、ＦＥＦ、ＭＡＦ、ＧＰ
Ｆ、ＳＲＦ、ＣＦ等に分類される。サーマルカーボンブ
ラックは天然ガスの熱分解により得られる大粒子径のカ
ーボンであり、例としてＦＴカーボン、ＭＴカーボン等
が挙げられる。
【００１４】本発明においてはこれらカーボン系フィラ
ーのいずれを単独で、もしくは２種以上を混合して用い
ても良いが、より好ましくは黒鉛またはケッチェンブラ
ックを、特に好ましくは黒鉛を使用する。この黒鉛の種
類に特に制限はなく、粒状黒鉛、鱗片状黒鉛、膨張黒
鉛、コロイド黒鉛等、どのような形態の黒鉛をも使用す
ることができる。フッ化グラファイト、または各種金属
原子、ハロゲン原子、ハロゲン化合物等をインターカレ
ートしたグラファイト層間化合物の使用も可能である。
ここで、膨張黒鉛とは黒鉛結晶構造の層間を拡張処理し
たもので、導電性、潤滑性が特に良好である。上記した
黒鉛の中でも、膨張黒鉛、粒状黒鉛が特に好ましい。
ーのいずれを単独で、もしくは２種以上を混合して用い
ても良いが、より好ましくは黒鉛またはケッチェンブラ
ックを、特に好ましくは黒鉛を使用する。この黒鉛の種
類に特に制限はなく、粒状黒鉛、鱗片状黒鉛、膨張黒
鉛、コロイド黒鉛等、どのような形態の黒鉛をも使用す
ることができる。フッ化グラファイト、または各種金属
原子、ハロゲン原子、ハロゲン化合物等をインターカレ
ートしたグラファイト層間化合物の使用も可能である。
ここで、膨張黒鉛とは黒鉛結晶構造の層間を拡張処理し
たもので、導電性、潤滑性が特に良好である。上記した
黒鉛の中でも、膨張黒鉛、粒状黒鉛が特に好ましい。
【００１５】導電性フィラーの配合量は、液晶ポリマー
１００重量部に対し、５０〜９００重量部が好ましい。
導電性フィラーの配合量が５０重量部を下回ると満足な
導電性が得られず、９００重量部を越えると成形性また
は強度の点で問題を生じる。これらの点を考慮すると、
導電性フィラーの配合量は、１００〜６００重量部、特
に２００〜５００重量部とするのが特に好ましい。
１００重量部に対し、５０〜９００重量部が好ましい。
導電性フィラーの配合量が５０重量部を下回ると満足な
導電性が得られず、９００重量部を越えると成形性また
は強度の点で問題を生じる。これらの点を考慮すると、
導電性フィラーの配合量は、１００〜６００重量部、特
に２００〜５００重量部とするのが特に好ましい。
【００１６】本発明の導電性樹脂組成物は、さらに繊維
を配合することにより、その成形品（例えば燃料電池用
セパレータやシール材料）の機械的強度を強化すること
も可能である。例えば、炭素繊維及び／またはガラス繊
維を、液晶ポリマー１００重量部に対して１〜１００重
量部、特に１０〜５０重量部程度配合すると、得られる
成形品の強度、特に耐衝撃性を改善することができる。
炭素繊維、ガラス繊維の種類に特に制限はなく、種々の
公知の繊維を使用することができる。他に、綿、羊毛、
絹、麻、ナイロン繊維、アラミド繊維、ビニロン（ポリ
ビニルアルコール）繊維、ポリエステル繊維、レーヨン
繊維、アセテート繊維、フェノール-ホルムアルデヒド
繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維、アクリル繊
維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリ塩化ビニリデン繊維、ポ
リウレタン繊維、テトラフロロエチレン繊維等の繊維を
使用することも可能である。しかしながら本発明におい
ては、炭素繊維、特にＰＡＮ系炭素繊維、ピッチ系炭素
繊維を使用するのが好ましい。このことによって、成形
品の導電性を殆ど損なうことなく強度を改善することが
できる。繊維の形状にも特に制限はないが、好ましくは
長さが約０.０１〜１００mm、特に約０.１〜２０mmの範
囲内の繊維を使用する。繊維長さが１００mmを越えると
成形が難しく、また表面を平滑にし難くなり、０.０１m
mを下回ると補強効果が期待できなくなる。
を配合することにより、その成形品（例えば燃料電池用
セパレータやシール材料）の機械的強度を強化すること
も可能である。例えば、炭素繊維及び／またはガラス繊
維を、液晶ポリマー１００重量部に対して１〜１００重
量部、特に１０〜５０重量部程度配合すると、得られる
成形品の強度、特に耐衝撃性を改善することができる。
炭素繊維、ガラス繊維の種類に特に制限はなく、種々の
公知の繊維を使用することができる。他に、綿、羊毛、
絹、麻、ナイロン繊維、アラミド繊維、ビニロン（ポリ
ビニルアルコール）繊維、ポリエステル繊維、レーヨン
繊維、アセテート繊維、フェノール-ホルムアルデヒド
繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維、アクリル繊
維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリ塩化ビニリデン繊維、ポ
リウレタン繊維、テトラフロロエチレン繊維等の繊維を
使用することも可能である。しかしながら本発明におい
ては、炭素繊維、特にＰＡＮ系炭素繊維、ピッチ系炭素
繊維を使用するのが好ましい。このことによって、成形
品の導電性を殆ど損なうことなく強度を改善することが
できる。繊維の形状にも特に制限はないが、好ましくは
長さが約０.０１〜１００mm、特に約０.１〜２０mmの範
囲内の繊維を使用する。繊維長さが１００mmを越えると
成形が難しく、また表面を平滑にし難くなり、０.０１m
mを下回ると補強効果が期待できなくなる。
【００１７】本発明の導電性樹脂組成物には、他に、任
意的成分として他のポリマー、例えばＰＥＴ、ＰＢＴ、
ポリエステル系熱可塑性エラストマー、低分子量ポリエ
ステル、ポリアミド、ニトリルゴム、アクリルゴム等；
他の充填材、例えばシリカ、炭酸カルシウム、硫酸バリ
ウム、粘度鉱物等のフィラー、顔料等；さらには分散
剤、老化防止剤、カップリング剤、相容化剤、難燃剤、
表面平滑剤、脂肪酸やそのエステル、フタル酸エステル
等の可塑剤、プラスチック粉末、加工助剤等を配合する
こともできる。
意的成分として他のポリマー、例えばＰＥＴ、ＰＢＴ、
ポリエステル系熱可塑性エラストマー、低分子量ポリエ
ステル、ポリアミド、ニトリルゴム、アクリルゴム等；
他の充填材、例えばシリカ、炭酸カルシウム、硫酸バリ
ウム、粘度鉱物等のフィラー、顔料等；さらには分散
剤、老化防止剤、カップリング剤、相容化剤、難燃剤、
表面平滑剤、脂肪酸やそのエステル、フタル酸エステル
等の可塑剤、プラスチック粉末、加工助剤等を配合する
こともできる。
【００１８】本発明の導電性樹脂組成物は、種々の慣用
の方法によって製造することができる。一般的には、Ｌ
ＣＰを加熱溶融させて混練し、導電性フィラーや繊維等
を添加する。典型的には、ニーダー、バンバリーミキサ
ー、押出機、加熱ロール等でＬＣＰを溶融し、そこに導
電性フィラーや繊維等を混練下添加する。
の方法によって製造することができる。一般的には、Ｌ
ＣＰを加熱溶融させて混練し、導電性フィラーや繊維等
を添加する。典型的には、ニーダー、バンバリーミキサ
ー、押出機、加熱ロール等でＬＣＰを溶融し、そこに導
電性フィラーや繊維等を混練下添加する。
【００１９】以上の如く構成される、本発明の導電性樹
脂組成物は、成形が容易で、導電性が高く、かつ強度及
び気体不透過性に優れる。それ故燃料電池用セパレータ
ーの材料として最適である。また、本発明の導電性樹脂
組成物の内、導電性フィラーとしてカーボン系フィラ
ー、特に黒鉛を用いたものは、気体不透過性等に優れる
上、良好な摺動性、表面なじみ性を有する。それ故、シ
ール材料、特にパッキンとしても有用である。
脂組成物は、成形が容易で、導電性が高く、かつ強度及
び気体不透過性に優れる。それ故燃料電池用セパレータ
ーの材料として最適である。また、本発明の導電性樹脂
組成物の内、導電性フィラーとしてカーボン系フィラ
ー、特に黒鉛を用いたものは、気体不透過性等に優れる
上、良好な摺動性、表面なじみ性を有する。それ故、シ
ール材料、特にパッキンとしても有用である。
【００２０】成形法は特に制限されず、射出成形、押出
成形、トランスファー成形、ブロー成形、プレス成形、
射出プレス成形、押出射出成形等、熱可塑性樹脂の分野
で汎用の種々の成形法によって各種の形状へと成形する
ことができる。また、これらの成形法を複数組み合わせ
ても良い。例えば射出成形や押出成形により得られた成
形品同士を溶融接着させることも出来、また、押出成形
やプレス成形により得られたシート状物をプレス成形等
によって複雑な凹凸形状の物品へと本成形しても良い。
当業者であれば、用途及び形状に応じ、好ましい成形法
及び成形条件を選定することが可能であろう。溶融成形
が可能と言う長所を持つため、複雑な形状の物品、熱の
通り難い厚物等の材料として特に有用である。また、成
型品のリサイクルや、バリ部分等の再利用も可能であ
る。以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明する
が、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
成形、トランスファー成形、ブロー成形、プレス成形、
射出プレス成形、押出射出成形等、熱可塑性樹脂の分野
で汎用の種々の成形法によって各種の形状へと成形する
ことができる。また、これらの成形法を複数組み合わせ
ても良い。例えば射出成形や押出成形により得られた成
形品同士を溶融接着させることも出来、また、押出成形
やプレス成形により得られたシート状物をプレス成形等
によって複雑な凹凸形状の物品へと本成形しても良い。
当業者であれば、用途及び形状に応じ、好ましい成形法
及び成形条件を選定することが可能であろう。溶融成形
が可能と言う長所を持つため、複雑な形状の物品、熱の
通り難い厚物等の材料として特に有用である。また、成
型品のリサイクルや、バリ部分等の再利用も可能であ
る。以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明する
が、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００２１】
【実施例】〔実施例１〜６、比較例１〜５〕 ・サンプルの調製 各種の樹脂を用いて、膨張黒鉛との組成物を作成した。
使用した樹脂の性状を、以下に示す。 ＬＣＰ-1：タイプＩＩＩの液晶ポリエステル、体積固有
抵抗１×1017Ω・cm、熱変形温度１２０℃、比重１.３８ ＬＣＰ-2：タイプＩＩＩの液晶ポリエステル、体積固有
抵抗６×1016Ω・cm、熱変形温度１７０℃、比重１.４１ ＬＣＰ-3：タイプＩＩbの液晶ポリエステル、体積固有
抵抗１×1017Ω・cm、熱変形温度２１０℃、比重１.３８ ＰＡ-1：ポリアミド６、体積固有抵抗１×1015Ω・cm、
比重１.１４ ＰＡ-2：ポリアミド６６、体積固有抵抗１×1014Ω・c
m、比重１.１５ ＰＡ-3：ポリアミド１２、体積固有抵抗１×1016Ω・c
m、比重１.０６ ＰＢＴ：ポリブチレンテレフタレート、体積固有抵抗１
×1016Ω・cm、熱変形温度６０℃、比重１.３１ ＴＰＥＥ：ポリエステル系熱可塑性エラストマー、体積
固有抵抗１.８×1012Ω・cm、比重１.１５ 尚、上記した体積固有抵抗は、ASTM D257に従い測定し
たものである。熱変形温度は、ASTM D648に従い、荷重1
8.6kgf/cm2にて測定した値である。
使用した樹脂の性状を、以下に示す。 ＬＣＰ-1：タイプＩＩＩの液晶ポリエステル、体積固有
抵抗１×1017Ω・cm、熱変形温度１２０℃、比重１.３８ ＬＣＰ-2：タイプＩＩＩの液晶ポリエステル、体積固有
抵抗６×1016Ω・cm、熱変形温度１７０℃、比重１.４１ ＬＣＰ-3：タイプＩＩbの液晶ポリエステル、体積固有
抵抗１×1017Ω・cm、熱変形温度２１０℃、比重１.３８ ＰＡ-1：ポリアミド６、体積固有抵抗１×1015Ω・cm、
比重１.１４ ＰＡ-2：ポリアミド６６、体積固有抵抗１×1014Ω・c
m、比重１.１５ ＰＡ-3：ポリアミド１２、体積固有抵抗１×1016Ω・c
m、比重１.０６ ＰＢＴ：ポリブチレンテレフタレート、体積固有抵抗１
×1016Ω・cm、熱変形温度６０℃、比重１.３１ ＴＰＥＥ：ポリエステル系熱可塑性エラストマー、体積
固有抵抗１.８×1012Ω・cm、比重１.１５ 尚、上記した体積固有抵抗は、ASTM D257に従い測定し
たものである。熱変形温度は、ASTM D648に従い、荷重1
8.6kgf/cm2にて測定した値である。
【００２２】そして、表１に示す如く、上記の各樹脂
を、加熱装置を備えたミル中、溶融温度以上の温度にて
３０rpmで混練しながら所定量の膨張黒鉛を添加した。
全１５分間混練後、混練物を取り出して型内に所定量充
填し、熱プレスにて１００×１００×２mmのシートに成
形してサンプルを得た。サンプルを製造する際、同時に
混練の難易、プレス時の型内での流れ性の良否について
判定した。サンプルから試験片を取り出し、曲げ強さ及
び体積固有抵抗を、それぞれASTM D７９０、JISK７１９
４に従い測定した。サンプルによっては、気体透過度に
関する試験も行った。気体透過度の評価は、１kgf/cm2
の加圧下で２mm厚のサンプルを通過するＮ2ガスの透過
量を測定することにより行った。単位はml/分である。
各サンプルを製造する際の難易（混練の難易、プレス時
の型内での流れ性の良否）、及びサンプルの物性を、表
１に示す。
を、加熱装置を備えたミル中、溶融温度以上の温度にて
３０rpmで混練しながら所定量の膨張黒鉛を添加した。
全１５分間混練後、混練物を取り出して型内に所定量充
填し、熱プレスにて１００×１００×２mmのシートに成
形してサンプルを得た。サンプルを製造する際、同時に
混練の難易、プレス時の型内での流れ性の良否について
判定した。サンプルから試験片を取り出し、曲げ強さ及
び体積固有抵抗を、それぞれASTM D７９０、JISK７１９
４に従い測定した。サンプルによっては、気体透過度に
関する試験も行った。気体透過度の評価は、１kgf/cm2
の加圧下で２mm厚のサンプルを通過するＮ2ガスの透過
量を測定することにより行った。単位はml/分である。
各サンプルを製造する際の難易（混練の難易、プレス時
の型内での流れ性の良否）、及びサンプルの物性を、表
１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】本発明に従いＬＣＰを樹脂成分とするサン
プルは、混練が容易で型内流れ性も良く、高強度、高導
電性を示す。また、気体透過度も低く（誤差程度の値し
か測定できなかった）、シール性に優れる。一方、ポリ
アミドを樹脂成分とするサンプルは、混練が容易で型内
流れ性も良好であるが、強度が多少劣り、しかも体積固
有抵抗が高い欠点を有する（比較例１〜３）。ポリブチ
レンテレフタレートやポリエステル系熱可塑性エラスト
マーを樹脂成分とするサンプルでは、混練性、流れ性、
強度、導電性のいずれに関しても、本発明に従うサンプ
ルよりも劣っている（比較例４、５）。また、実施例で
用いた原料ＬＣＰ樹脂自体の体積抵抗率は、３種とも比
較例で用いた樹脂（ポリアミド、ＰＢＴ、ＴＰＥＥ）よ
りも高いが、それにも拘わらず得られる導電性樹脂組成
物は良好な導電性を有している。
プルは、混練が容易で型内流れ性も良く、高強度、高導
電性を示す。また、気体透過度も低く（誤差程度の値し
か測定できなかった）、シール性に優れる。一方、ポリ
アミドを樹脂成分とするサンプルは、混練が容易で型内
流れ性も良好であるが、強度が多少劣り、しかも体積固
有抵抗が高い欠点を有する（比較例１〜３）。ポリブチ
レンテレフタレートやポリエステル系熱可塑性エラスト
マーを樹脂成分とするサンプルでは、混練性、流れ性、
強度、導電性のいずれに関しても、本発明に従うサンプ
ルよりも劣っている（比較例４、５）。また、実施例で
用いた原料ＬＣＰ樹脂自体の体積抵抗率は、３種とも比
較例で用いた樹脂（ポリアミド、ＰＢＴ、ＴＰＥＥ）よ
りも高いが、それにも拘わらず得られる導電性樹脂組成
物は良好な導電性を有している。
【００２５】〔比較例６〕樹脂成分としてポリカーボネ
ート（体積固有抵抗４×1016Ω・cm、比重１.２０、熱変
形温度１３５℃）を使用した以外は、実施例１〜６と同
じ操作を試みたが、膨張黒鉛を２００重量部（全体の約
６７％）程度添加した時点で混練物が粉体状となって混
練機から溢れ、混練続行が不可能となった。
ート（体積固有抵抗４×1016Ω・cm、比重１.２０、熱変
形温度１３５℃）を使用した以外は、実施例１〜６と同
じ操作を試みたが、膨張黒鉛を２００重量部（全体の約
６７％）程度添加した時点で混練物が粉体状となって混
練機から溢れ、混練続行が不可能となった。
【００２６】〔比較例７〕樹脂成分としてポリスチレン
（比重1.０６、熱変形温度８１℃）を使用した以外は、
実施例１〜６と同じ操作を試みたが、膨張黒鉛を２００
重量部程度も添加しない内に混練物が粉体状となって混
練機から溢れ、混練続行が不可能となった。
（比重1.０６、熱変形温度８１℃）を使用した以外は、
実施例１〜６と同じ操作を試みたが、膨張黒鉛を２００
重量部程度も添加しない内に混練物が粉体状となって混
練機から溢れ、混練続行が不可能となった。
【００２７】〔実施例７〜１７〕表２に示す如く各種導
電性フィラーを用い、ＬＣＰとの組成物を調製した。こ
こで、球状銀粉の粒径は０.１〜１.０μm、炭素繊維の
平均繊維長は０.２mm、太さは1d、ガラス繊維の平均繊維
長は３mm、太さは2dである。そして、実施例１〜６と同
様にシート状サンプルを成形した。各サンプルを製造す
る際の難易性及びサンプルの物性を、表２に示す。
電性フィラーを用い、ＬＣＰとの組成物を調製した。こ
こで、球状銀粉の粒径は０.１〜１.０μm、炭素繊維の
平均繊維長は０.２mm、太さは1d、ガラス繊維の平均繊維
長は３mm、太さは2dである。そして、実施例１〜６と同
様にシート状サンプルを成形した。各サンプルを製造す
る際の難易性及びサンプルの物性を、表２に示す。
【００２８】
【表２】
【００２９】本発明に従い、ＬＣＰを樹脂成分とする導
電性樹脂組成物は、導電性フィラーの種類、配合量を種
々に変えても、成形が容易で、高い強度及び導電性を示
すことが明らかである。
電性樹脂組成物は、導電性フィラーの種類、配合量を種
々に変えても、成形が容易で、高い強度及び導電性を示
すことが明らかである。
【００３０】
【発明の効果】本発明によって、製造・成形が容易で、
強度、導電性、シール性に優れる樹脂組成物、並びにそ
れより成る燃料用電池及びシール材料が提供された。こ
れらの利点を兼ね備える材料が従来見られなかったこと
に鑑み、本発明の効果は顕著である。
強度、導電性、シール性に優れる樹脂組成物、並びにそ
れより成る燃料用電池及びシール材料が提供された。こ
れらの利点を兼ね備える材料が従来見られなかったこと
に鑑み、本発明の効果は顕著である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 7/14 Ｃ０８Ｋ 7/14 Ｃ０８Ｌ 67/03 Ｃ０８Ｌ 67/03 Ｃ０９Ｋ 3/16 １０１ Ｃ０９Ｋ 3/16 １０１Ｂ Ｈ０１Ｍ 8/02 Ｈ０１Ｍ 8/02 Ｂ Ｆターム(参考） 4J002 CF181 DA017 DA026 DA036 DL007 FA047 FD016 FD017 FD116 GJ02 5H026 BB08 CX02 EE05 EE06 EE18 HH05
Claims (9)
- 【請求項１】 液晶ポリマーと導電性フィラーとを含む
ことを特徴とする導電性樹脂組成物。 - 【請求項２】 前記導電性フィラーが、黒鉛、ケッチェ
ンブラック、アセチレンブラック、ファーネスカーボン
ブラック及びサーマルカーボンブラックから成る群より
選択される１以上のフィラーであることを特徴とする、
請求項１に記載の導電性樹脂組成物。 - 【請求項３】 前記黒鉛が、膨張黒鉛または粒状黒鉛で
あることを特徴とする請求項２に記載の導電性樹脂組成
物。 - 【請求項４】 前記液晶ポリマーが、液晶ポリエステル
であることを特徴とする、請求項１〜３の何れか一項に
記載の導電性樹脂組成物。 - 【請求項５】 前記導電性フィラーの配合量が、前記液
晶ポリマー１００重量部に対して５０〜９００重量部で
あることを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載
の導電性樹脂組成物。 - 【請求項６】 前記導電性フィラーの配合量が、前記液
晶ポリマー１００重量部に対して１００〜６００重量部
であることを特徴とする請求項５に記載の導電性樹脂組
成物。 - 【請求項７】 炭素繊維及び／またはガラス繊維をさら
に含有することを特徴とする請求項１〜６の何れか一項
に記載の導電性樹脂組成物。 - 【請求項８】 請求項１〜７の何れか一項に記載の導電
性樹脂組成物から成ることを特徴とする燃料電池用セパ
レーター。 - 【請求項９】 請求項２〜７の何れか一項に記載の導電
性樹脂組成物から成ることを特徴とするシール材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18478498A JP3693275B2 (ja) | 1998-06-30 | 1998-06-30 | 燃料電池用セパレーター |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18478498A JP3693275B2 (ja) | 1998-06-30 | 1998-06-30 | 燃料電池用セパレーター |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000017179A true JP2000017179A (ja) | 2000-01-18 |
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Family
ID=16159239
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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|---|---|
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