JP2002322364A - シリコーンゲル組成物 - Google Patents

シリコーンゲル組成物

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 保存安定性に優れ、硬化して、各種の基材に
対して優れた接着力を有する上、長期の高温環境下でも
ちょう度が低下しないシリコーンゲルを形成できるシリ
コーンゲル組成物を提供する。 【解決手段】 (Ａ)（Ａ−１）Ｒ(ＣＨ3)ＳｉＯ2/2単
位、ＲＳｉＯ3/2単位およびＲ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位か
らなるオルガノポリシロキサン、および(Ａ−２)Ｒ(Ｃ
Ｈ3)ＳｉＯ2/2単位およびＲ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位から
なるポリジオルガノシロキサンからなるポリオルガノシ
ロキサン、(Ｂ)一分子中に２個のケイ素原子結合水素原
子を有するポリオルガノシロキサン、(Ｃ)付加反応用白
金系触媒、(Ｄ)一般式(Ｒ1Ｏ)nＳｉＲ2 4-nで表されるシ
ランおよび/またはその部分加水分解縮合物、(Ｅ)有機
チタン化合物からなるシリコーンゲル組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は付加反応により硬化
するシリコーンゲル組成物に関し、詳しくは、保存安定
性に優れ、硬化して、基材に対して優れた接着力を有す
る上、長期の高温環境下でもちょう度が低下しないシリ
コーンゲルを形成できるシリコーンゲル組成物に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】シリコーンゲル組成物は、硬化して、応
力緩衝性、電気的特性、耐熱性、および、耐候性が良好
であるシリコーンゲルを形成できることから、電気・電
子部品の封止剤や充填剤として広く利用されている。こ
のようなシリコーンゲル組成物としては、例えば、分子
鎖末端にケイ素原子結合ビニル基を有し、かつ分枝構造
を有するポリオルガノシロキサン、分子鎖両末端にケイ
素原子結合ビニル基を有するポリジオルガノシロキサ
ン、分子鎖両末端にのみケイ素原子結合水素原子を有す
るポリジオルガノシロキサンおよび白金系触媒からなる
シリコーンゲル組成物（特開昭６２-１８１３５７）が
提案されている。
【０００３】しかし、従来、このようなシリコーンゲル
組成物を硬化させて得られるシリコーンゲルは、基材に
対する接着力が乏しく、ヒートサイクルや物理的応力に
より基材から剥離しやすいという問題があった。これを
解決するために、例えば、アルコキシ基またはエポキシ
基を有するシロキサン単位をベースポリマーまたは架橋
剤の少なくともいずれかに導入したシリコーンゲル組成
物（特開平４−８８０６０号公報参照）、特定のポリオ
ルガノシロキサンにアルコキシアルキルシラン化合物と
有機アルミニウム化合物を添加したシリコーンゲル組成
物（特開平６−１０７９４７号公報参照）、１分子あた
り２個のケイ素に結合した水素原子を含む鎖延長剤、１
分子あたり少なくとも３個のケイ素に結合した水素原子
を含む架橋剤、アルキルポリシリケート、およびアルキ
ルチタネートとを含むポリオルガノシロキサン組成物
（特開平７-２３３３２６号公報参照）などが提案され
ている。
【０００４】しかし、これらの組成物を硬化させて得ら
れるシリコーンゲルは、基材に対する接着力は改善され
るものの、耐熱性に劣り、１８０℃以上の比較的高い温
度中に長時間放置すると、シリコーンゲルのちょう度が
低下、すなわちシリコーンゲルが硬くなり、基材からの
剥離やゲルに亀裂が生じるという問題があった。さら
に、有機アルミニウム化合物を添加した場合、硬化前の
シリコーンゲル組成物を保存中に有機アルミニウム化合
物が徐々に沈降分離してしまうという問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
課題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に到達
した。すなわち、本発明の目的は、保存安定性に優れ、
硬化して、基材に対して優れた接着力を有する上、長期
の高温環境下でもちょう度が低下しないシリコーンゲル
を形成できるシリコーンゲル組成物を提供することにあ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のシリコーンゲル
組成物は、 (Ａ)（Ａ−１）Ｒ(ＣＨ3)ＳｉＯ2/2単位８０.０〜９
９．８モル％、ＲＳｉＯ3/2 単位０.１〜１０.０モル％
およびＲ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位０.１〜１０.０モル％
（式中、Ｒは一価炭化水素基であり、全Ｒ中の０.２５
〜４.０モル％がアルケニル基である。）からなるポリ
オルガノシロキサン２０〜１００重量％、および(Ａ−
２) Ｒ(ＣＨ3)ＳｉＯ2/2単位９０．０〜９９．９モル％
およびＲ(ＣＨ3)2 ＳｉＯ1/2単位０.１〜１０.０モル％
（式中、Ｒは一価炭化水素基であり、全Ｒ中の０.２５
〜４.０モル％がアルケニル基である。）からなるポリ
ジオルガノシロキサン０〜８０重量％からなる２５℃に
おける粘度が１０〜１００，０００ｍＰａ・sであるポ
リオルガノシロキサン １００重
量部、 (Ｂ)２５℃における粘度が２〜１０，０００ｍＰａ・s
であり、一分子中に２個のケイ素原子結合水素原子を有
するポリオルガノシロキサン｛(Ａ)成分および（Ｂ）成
分中のアルケニル基に対する本成分中のケイ素原子結合
水素原子のモル比が０．８〜１．２となる量｝、 (Ｃ) 付加反応用白金系触媒｛(Ａ)成分〜(Ｂ)成分の合
計量に対する本成分中の白金金属が重量単位で０．０１
〜１０００ｐｐｍとなる量｝ (Ｄ)一般式(Ｒ1Ｏ)nＳｉＲ2 4-n（ここでＲ1はアルキル
又はアルコキシアルキル基を表し、Ｒ2は非置換の又は
置換された１価の炭化水素基を表し、ｎは３又は４であ
る）で示されるシランおよびその部分加水分解縮合物か
ら選ばれる有機ケイ素化合物
０．０５〜２０重量部および (Ｅ)有機チタン化合物
０．００１〜５重量部 からなり、かつ（Ｂ）成分以外にケイ素原子結合水素原
子を有するポリオルガノシロキサンを含まず、硬化して
ＪＩＳ Ｋ ２２２０に規定される１／４ちょう度が１
０〜２００であるシリコーンゲルを形成することを特徴
とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明のシリコーンゲル組成物を
詳細に説明する。(Ａ)成分のポリオルガノシロキサンは
本発明組成物の主剤であり、（Ａ−１）Ｒ(ＣＨ3)Ｓｉ
Ｏ2/2単位、ＲＳｉＯ3/2単位およびＲ(ＣＨ3)2ＳｉＯ
1/2単位からなるポリオルガノシロキサン２０〜１００
重量％、および（Ａ−２）Ｒ(ＣＨ3)ＳｉＯ2/2単位とＲ
(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位からなるポリジオルガノシロキ
サン０〜８０重量％からなることを特徴とする。（Ａ−
１）成分の（Ａ）成分に占める割合が、上記範囲の下限
未満であると、シリコーンゲル組成物が十分に硬化しな
い傾向がある。なお、（Ａ）成分は、（Ａ−１）成分の
みからなっていてもよい。(Ａ)成分の２５℃における粘
度は、１０〜１００,０００ｍＰａ・sの範囲内であるこ
とが好ましい。これは、上記範囲の下限未満であるとシ
リコーンゲル組成物が過度に流れやすくなったり、これ
を硬化して得られるシリコーンゲルの物理的性質が不満
足となったりする傾向があるからである。一方上記範囲
の上限をこえると、作業性や泡抜けが悪化する傾向があ
るからである。
【０００８】（Ａ−１）成分は、Ｒ(ＣＨ3)ＳｉＯ2/2単
位、ＲＳｉＯ3/2単位およびＲ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位か
らなることを特徴とする。また、(Ａ−１)成分はこれら
の３単位のみからなっていてもよく、これらの３単位の
他に、極少量の他の単位、例えば、ＨＯ(ＣＨ3)2ＳｉＯ
1/2単位、ＲＯ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位、ＨＯ(ＣＨ3)Ｓ
ｉＯ2/2単位、およびＲＯ(ＣＨ3)ＳｉＯ2/2単位の一種
もしくは２種以上を含有していてもよい。上式中のＲは
一価炭化水素基であり、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、
オクチル基、ノニル基、デシル基、オクタデシル基等の
アルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基等の
シクロアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル
基、ナフチル基等のアリール基；ベンジル基、フェネチ
ル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基；３−クロ
ロプロピル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等
のハロゲン化アルキル基が例示され、好ましくはメチル
基、ついでフェニル基である。また、全Ｒ中の０.２５
〜４.０モル％はアルケニル基である。これは、全Ｒ中
のアルケニル基の含有量が上記範囲の下限未満である
と、得られる組成物が十分に硬化しなくなるからであ
り、一方、上記範囲の上限をこえると、得られる硬化物
がゲル状を呈しなくなるからである。このようなＲのア
ルケニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、イ
ソプロペニル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニ
ル基が挙げられ、特に、ビニル基であることが好まし
い。
【０００９】また、(Ａ-１)成分中のＲ(ＣＨ3)ＳｉＯ
2/2単位の含有量は８０.０〜９９.８モル％の範囲内で
あり、また、ＲＳｉＯ3/2単位の含有量は０.１〜１０.
０モル％の範囲内であり、また、Ｒ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2
単位の含有量は０.１〜１０.０モル％の範囲内である。
これは、ＲＳｉＯ3/2単位の含有量が上記範囲の下限未
満であると、十分に硬化しなくなるからであり、一方、
上記範囲の上限をこえると、得られる組成物の粘度が著
しく高くなり流動性が低下する傾向があるからである。
（Ａ-1）成分の粘度は特に限定されないが、１０〜１
０，０００ｍＰａ・ｓであることが好ましい。
【００１０】(Ａ-２)成分は、Ｒ(ＣＨ3)ＳｉＯ2/2単位
とＲ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位からなるポリジオルガノシ
ロキサンであり、(Ａ-２)成分はこれらの２単位のみか
らなっていてもよく、これらの２単位の他に、極少量の
他の単位、例えば、ＨＯ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位、ＲＯ
(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位、ＨＯ(ＣＨ3)ＳｉＯ2/2単位、
およびＲＯ(ＣＨ3)ＳｉＯ2/2単位の一種もしくは２種以
上を含有していてもよい。式中のRは前記と同様であ
る。（Ａ−２）成分のＲ(ＣＨ3)ＳｉＯ2/2単位の含有量
は、９０．０〜９９．９モル％の範囲内であり、また、
Ｒ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位の含有量は０．１〜１０．０
モル％の範囲内である。（Ａ-２）成分の粘度は特に限
定されないが、１００〜１００，０００ｍＰａ・ｓであ
ることが好ましい。
【００１１】(Ｂ)成分のポリオルガノシロキサンは(Ａ)
成分を付加反応により架橋しゲル状に硬化させるための
成分であり、一分子中に２個のケイ素原子結合水素原子
を有することを特徴とする。これは、このケイ素原子結
合水素原子が一分子中に２個未満であると、得られるシ
リコーンゲル組成物が十分に硬化しなくなるとともに、
硬化後のシリコーンゲルと基材との接着が十分でなくな
る傾向があるからであり、一方、ケイ素原子結合水素原
子が一分子中に２個をこえる場合は、このシリコーンゲ
ル組成物を硬化させて得られるシリコーンゲルの耐熱性
が低下する傾向があるからである。(Ｂ)成分の分子構造
としては、直鎖状、一部分枝を有する直鎖状、分枝鎖
状、環状、樹脂状が例示される。このケイ素原子結合水
素原子の結合位置としては、分子鎖末端、分子鎖側鎖が
例示される。また、(Ｂ)成分の水素原子以外のケイ素原
子に結合する有機基としては、メチル基、エチル基、プ
ロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチ
ル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、オクタデシル
基等のアルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル
基等のシクロアルキル基；フェニル基、トリル基、キシ
リル基、ナフチル基等のアリール基；ベンジル基、フェ
ネチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基；３−
クロロプロピル基、３，３，３−トリフルオロプロピル
基等のハロゲン化アルキル基が例示され、好ましくはメ
チル基、ついでフェニル基である。また、(Ｂ)成分の２
５℃における粘度は２〜１０，０００ｍＰａ・ｓの範囲
内である。これは、２５℃における粘度が上記範囲の下
限未満であると、得られるシリコーンゲル組成物の保存
安定性や取扱作業性が悪化する傾向があるためであり、
一方、上記範囲の上限をこえると、得られる組成物の取
扱作業性が低下する傾向があるからである。このような
(Ｂ)成分としては、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基
封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキ
サン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシ
ロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、(ＣＨ3)3ＳｉＯ
1/2単位、(ＣＨ3)2ＨＳｉＯ1/2単位およびＳｉＯ4/2単
位からなるポリオルガノシロキサン、(ＣＨ3)3ＳｉＯ
1/2単位、(ＣＨ3)2ＨＳｉＯ1/2単位、(ＣＨ3)2ＳｉＯ
2/2単位およびＳｉＯ4/2単位からなるポリオルガノシロ
キサン、およびこれらのポリオルガノシロキサンの混合
物が例示される。中でも、分子鎖両末端ジメチルハイド
ロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンが好適
である。
【００１２】(Ｂ)成分の配合量は、(Ａ)成分中のケイ素
原子結合アルケニル基に対する本成分中のケイ素原子結
合水素原子のモル比が０．８〜１．２となる量であり、
好ましくは０．９〜１．１となる量である。これは、
(Ａ)成分中のケイ素原子結合アルケニル基に対する(Ｂ)
成分中のケイ素結合水素原子のモル比が上記範囲未満で
あると、得られる組成物が十分に硬化しなくなったり、
硬化途上で粘着性が十分に発揮できなかったり、さらに
は、硬化後のシリコーンゲルと基材の接着が十分でなく
なったりする傾向があるからであり、一方、上記範囲を
こえると、硬化後のシリコーンゲルの耐熱性が悪化する
傾向があるためである。
【００１３】(Ｃ)付加反応用白金系触媒は、(Ａ)成分中
のケイ素原子結合アルケニル基と(Ｂ)成分のケイ素原子
結合水素原子の付加反応を促進するための触媒であり、
白金黒、白金担持活性炭、白金担持シリカ微粉末、塩化
白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、白金のオレフィ
ン錯体、白金のアルケニルシロキサン錯体、これらの白
金系触媒を含有する熱可塑性樹脂微粒子が例示される。
この熱可塑性樹脂としては、シリコーン樹脂、ポリカー
ボネート樹脂、アクリル樹脂、ナイロン樹脂、ポリエス
テル樹脂が例示される。また、この熱可塑性樹脂の軟化
点は、５〜２００℃が好ましく、この粒子径は０．０１
〜１０μｍであることが好ましい。
【００１４】(Ｃ)成分の配合量は、(Ａ)成分と(Ｂ)成分
の合計量に対する本成分中の白金金属が重量単位で０．
０１〜１０００ｐｐｍとなる量であり、好ましくは０．
１〜1００ｐｐｍとなる量である。これは、(Ｃ)成分の
配合量が上記範囲の下限未満であると、得られる組成物
が十分に硬化しなくなる傾向があるからであり、一方、
上記範囲の上限をこえてもさほど硬化速度に影響はな
く、不経済であるからである。
【００１５】（Ｄ）一般式(Ｒ1Ｏ)nＳｉＲ2 4-nで示され
るシランおよびその部分加水分解縮合物から選ばれる有
機ケイ素化合物は、本発明のシリコーンゲル組成物が硬
化して基材に対して良好な接着を発現するための必須の
成分である。ここでＲ1はアルキル又はアルコキシアル
キル基を表し、Ｒ2は非置換の又は置換された１価の炭
化水素基を表し、ｎは３又は４である。Ｒ1で示される
アルキル基は同種及び異種のどちらでも良く、好ましく
は炭素原子数１〜４であり、更に好ましくはメチル基、
エチル基、プロピル基である。また、Ｒ1で表されるア
ルコキシアルキル基としては例えばメトキシエチルが挙
げられる。Ｒ2で表される１価の炭化水素基は、メチル
基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘ
キシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル
基、オクタデシル基等のアルキル基；シクロペンチル
基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；フェニル
基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール
基；ベンジル基、フェネチル基、フェニルプロピル基等
のアラルキル基；３−クロロプロピル基、３，３，３−
トリフルオロプロピル基等のハロゲン化アルキル基が例
示され、好ましくは炭素原子数１〜４のアルキル基、
３，３，３−トリフルオロプロピル基またはフェニル基
であり、最も好ましくはメチル基である。
【００１６】上記シランの部分加水分解縮合物の分子構
造は、直鎖状、分岐鎖状、環状および網目状のいずれで
もよく、また、単一重合体でも共重合体でもよい。有用
な上記のシランの部分加水分解縮合物は、一般式(Ｒ
1Ｏ)2(m+1)ＳｉmＯm-1で表され、式中のＲ1は上記と同
様であり、ｍは２〜２０の整数である。その粘度は、通
常２５℃で０．１ｍＰａ・ｓ〜１００ｍＰａ・ｓであ
る。
【００１７】（Ｄ）成分の配合量は(Ａ)成分１００重量
部に対して０．０５〜２０重量部の範囲内であり、好ま
しくは０．１〜1０重量部であり、より好ましくは０．
２〜２重量部である。これは、上記範囲の下限未満であ
ると、硬化後のシリコーンゲルと基材との接着が十分で
なくなる傾向があるからであり、一方、上記範囲の上限
をこえると本発明の組成物の保存安定性が悪化したり、
このシリコーンゲル組成物を硬化させて得られるシリコ
ーンゲルの外観不良を招いたりする傾向があるからであ
る。
【００１８】(Ｅ)成分の有機チタン化合物は、（Ｄ）成
分の添加によるシリコーンゲルの耐熱性の低下を防ぐた
めの必須の成分である。(Ｅ)成分としては、テトラブチ
ルチタネート、テトライソプロピルチタネート、テトラ
オクチルチタネート、テトラフェニルチタネート等の有
機チタン酸エステル；ジイソプロポキシビス（アセチル
アセトネート）チタン、ジイソプロポキシビス（エチル
アセトアセテート）チタン等の有機チタンキレート化合
物が例示される。
【００１９】(Ｅ)成分の配合量は(Ａ)成分１００重量部
に対して０．００１〜５重量部であり、好ましくは０．
０１〜１重量部である。これは、(Ｅ)成分の配合量が上
記範囲の下限未満であると、硬化後のシリコーンゲルの
耐熱性が十分でなくなる傾向があり、一方、上記範囲の
上限をこえると、得られるシリコーンゲル組成物の貯蔵
安定性が悪化する傾向があるからである。
【００２０】本発明のシリコーンゲル組成物には、その
取扱作業性を向上させるための任意の成分として、３−
メチル−１−ブチン−３−オール、３，５−ジメチル−
１−ヘキシン−３−オール、３−フェニル−１−ブチン
−３−オール等のアセチレン系化合物；３−メチル−３
−ペンテン−１−イン、３，５−ジメチル−３−ヘキセ
ン−１−イン等のエンイン化合物；１，３，５，７−テ
トラメチル−１，３，５，７−テトラビニルシクロテト
ラシロキサン、１，３，５，７−テトラメチル−１，
３，５，７−テトラヘキセニルシクロテトラシロキサン
等のシクロアルケニルシロキサン；ベンゾトリアゾール
等のトリアゾール化合物等の付加反応抑制剤を配合する
ことができる。これらの付加反応抑制剤の配合量は、
(Ａ)成分１００重量部に対して０．００１〜５重量部で
あることが好ましい。
【００２１】また、本発明のシリコーンゲル組成物に
は、本発明の目的を損なわない限り、その他任意の成分
として、乾式シリカ微粉末、湿式シリカ微粉末、石英微
粉末、炭酸カルシウム微粉末、二酸化チタン微粉末、ケ
イ藻土微粉末、酸化アルミニウム微粉末、水酸化アルミ
ニウム微粉末、酸化亜鉛微粉末、炭酸亜鉛微粉末等の無
機質充填剤、またはこれらの無機質充填剤表面をメチル
トリメトキシシラン、ビニルトリメトキシエトキシシラ
ン等のオルガノアルコキシシラン；トリメチルクロロシ
ラン等のオルガノハロシラン；ヘキサメチルジシラザン
等のオルガノシラザン；分子鎖両末端水酸基封鎖ジメチ
ルシロキサンオリゴマー、分子鎖両末端水酸基封鎖メチ
ルフェニルシロキサンオリゴマー、分子鎖両末端水酸基
封鎖メチルビニルシロキサンオリゴマー等のシロキサン
オリゴマー；高級脂肪酸、またはその金属塩等により表
面処理した表面処理無機質充填剤が挙げられる。さら
に、本発明の組成物には、トルエン、キシレン、アセト
ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ヘ
キサン、ヘプタン等の有機溶剤；分子鎖両末端トリメチ
ルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン、分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ポリメチルフェニルシロキ
サン等の非架橋性ポリオルガノシロキサン；難燃剤、耐
熱剤、可塑剤、チクソ性付与剤、接着促進剤、防カビ
剤、顔料、染料、蛍光染料等を配合することができる。
【００２２】本発明のシリコーンゲル組成物は上記の
(Ａ)成分〜(Ｅ)成分を均一に混合することにより調製さ
れる。本発明のシリコーンゲル組成物は、上記の(Ａ)成
分、(Ｃ)成分および（Ｅ）成分を有し、上記の(Ｂ)成分
と（Ｄ）成分を有しない組成物(Ｉ)、および、上記の
(Ａ)成分、(Ｂ)成分および（Ｄ）成分を有し、上記の
(Ｃ)成分と(Ｅ)成分を有しない組成物(ＩＩ)からなる二
液型｛上記の(Ａ)成分はいずれの組成物に配合されてい
てもよい。｝として貯蔵して、使用直前に均一に混合す
ることが好ましい。本発明のシリコーンゲル組成物は、
一液型として貯蔵することも可能であるが、上記のごと
く二液型とすることにより、貯蔵中に生じる硬化性およ
び硬化後のシリコーンゲルの基材への接着力の低下を防
止できる。
【００２３】また、本発明のシリコーンゲル組成物は、
硬化して、ＪＩＳ Ｋ ２２２０に規定される１／４ち
ょう度が１０〜２００の範囲内であり、好ましくは、２
０〜１５０の範囲内であるシリコーンゲルを形成するこ
とを特徴とする。これは、上記範囲の下限未満であるシ
リコーンゲルは、応力緩和特性が低いことから亀裂が生
じやすくなる傾向があるからであり、一方、上記範囲の
上限を超えるシリコーンゲルは、振動により容易に流動
化してしまう傾向があるからである。
【００２４】本発明のシリコーンゲル組成物を硬化させ
る方法は限定されないが、例えば、本発明のシリコーン
ゲル組成物を適当な型内に流し込んだり、基材にコーテ
ィングしたりした物を室温で放置する方法、あるいは、
これを５０〜２００℃に加熱する方法が挙げられる。
【００２５】本発明のシリコーンゲル組成物は、一般的
に高信頼性が必要な電気・電子部品を封止ないし充填す
る用途に好適に使用することができる。すなわち、本発
明のシリコーンゲル組成物は、それら部品の電極に使用
される金，銀，銅，ニッケル，アルミなどの各種金属；
ケース材として使用されるＰＰＳ，ＰＢＳなどの各種エ
ンジニアリングプラスチック；配線基板として使用され
るエポキシ樹脂，ポリイミド樹脂などの熱硬化性樹脂；
アルミナ系，窒化アルミナ系などの各種セラミックスな
ど、さまざまな材質からなる基材に対して良好な接着性
を示すという特徴がある。
【００２６】
【実施例】本発明のシリコーンゲル組成物を実施例によ
り詳細に説明する。なお、実施例中の粘度は２５℃にお
ける値である。また、本発明のシリコーンゲル組成物を
硬化させて得られるシリコーンゲルの接着力、１／４ち
ょう度、および耐熱性は次のようにして測定した。
【００２７】［シリコーンゲルの接着力］平行に並べた
２枚の被着体（長さ１００ｍｍ、幅２５ｍｍ、厚さ１ｍ
ｍ）の間に、シリコーンゲル組成物を縦２５ｍｍ、横１
０ｍｍ、厚さ１ｍｍとなるように注入し、これを７０℃
で６０分間加熱して硬化させて、接着力測定用の試験体
を作製した。得られた試験体を接着面に対して垂直方向
に５ｍｍ／分の速度で引っ張り、接着力を測定した。
【００２８】［シリコーンゲルの１／４ちょう度］５０
ｍｌのガラスビーカーにシリコーンゲル組成物を静かに
注いだ後、７０℃で１時間加熱してシリコーンゲルを作
製した。このシリコーンゲルの１／４ちょう度をＪＩＳ
Ｋ ２２２０に規定された方法により測定した。
【００２９】[シリコーンゲルの耐熱性]上記の方法で硬
化させたシリコーンゲルを、２００℃のオーブン中に４
００時間放置した後取り出し、室温で２５℃まで冷却し
た。その後、このシリコーンゲルの１／４ちょう度をＪ
ＩＳ Ｋ ２２２０に規定された方法により測定した。
【００３０】［実施例１〜５、比較例１〜３］下記の成
分を表１に示す組成（重量部）で均一に混合して、１０
種類のシリコーンゲル組成物を調製した。これらのシリ
コーンゲル組成物を５℃で３日間静置した後、沈降物の
有無を目視で観察して保存安定性を調べた。また、これ
らのシリコーンゲル組成物を硬化させて得られるシリコ
ーンゲルの接着力、１／４ちょう度、および耐熱性を前
記の方法により調べた。
【００３１】なお、表中のSiH/SiCH=CH2は成分ａ−１、
成分ａ−２または／および成分ａ−３中に含まれるビニ
ル基１モルに対する成分ｂ−１または／および成分ｂ−
２中のケイ素原子結合水素原子のモル数を示したもので
ある。
【００３２】成分ａ−１：粘度が６８０ｍＰａ・ｓであ
り、(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位９３．５モル％、ＣＨ3Ｓｉ
Ｏ3/2単位３．３モル％、(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2単位２．３
モル％および(ＣＨ3)2(ＣＨ2＝ＣＨ)ＳｉＯ1/2単位０．
９モル％からなるポリオルガノシロキサン（ビニル基の
含有量＝０．２３重量％） 成分ａ−２：粘度が４００ｍＰａ・ｓであり、(ＣＨ3)2
ＳｉＯ2/2単位９８.５モル％および(ＣＨ3)2(ＣＨ2＝Ｃ
Ｈ)ＳｉＯ1/2単位１.５モル％からなる分子鎖両末端ジ
メチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
（ビニル基の含有量＝０．４１重量％） 成分ａ−３：粘度が８００ｍＰａ・ｓであり、(ＣＨ3)2
ＳｉＯ2/2単位９８.９モル％および(ＣＨ3Ｏ)3ＳｉＯ
1/2単位１.１モル％からなる分子鎖両末端トリメトキシ
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
【００３３】成分ｂ−１：粘度が１６ｍＰａ・ｓである
分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジ
メチルポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有
量＝０．１３重量％） 成分ｂ−２：粘度が４ｍＰａ・ｓである分子鎖両末端ト
リメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハ
イドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素
原子の含有量＝０．７８重量％）
【００３４】成分ｃ：白金含有量が０．５重量％であ
る、白金と１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラ
メチルジシロキサンの錯体（ビニル基の含有量＝２．４
８重量％）
【００３５】成分ｄ−１：エチルポリシリケート[平均
分子式ＳｉmＯ(m-1)（ＯＣ2Ｈ5）2(m+1) （式中のｍは
平均で５）、ＳｉＯ2含有量４０重量％、粘度５ｍＰａ
・ｓ] 成分ｄ−２：メチルトリメトキシシラン
【００３６】成分ｅ−１：ジイソプロポキシビス（エチ
ルアセトアセテート）チタン 成分ｅ−２：テトラブチルチタネート 成分ｅ−３：アルミニウムアセチルアセトネート
【００３７】
【表１】
【００３８】
【発明の効果】本発明のシリコーンゲル組成物は、保存
安定性に優れ、硬化して、各種の基材に対して優れた接
着力を有する上、長期の高温環境下でもちょう度が低下
しないシリコーンゲルを形成するという特徴がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J002 CP042 CP053 CP131 DE196 EZ007 EZ056 FD067 FD156 GQ05

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】(Ａ)（Ａ−１）Ｒ(ＣＨ3)ＳｉＯ2/2単位８
    ０.０〜９９.８モル％、ＲＳｉＯ3/2単位０.１〜１０.
    ０モル％およびＲ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位０.１〜１０.
    ０モル％（式中、Ｒは一価炭化水素基であり、全Ｒ中の
    ０.２５〜４.０モル％がアルケニル基である。）からな
    るポリオルガノシロキサン２０〜１００重量％、および
    (Ａ−２) Ｒ(ＣＨ3)ＳｉＯ2/2単位９０．０〜９９．９
    モル％およびＲ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位０.１〜１０.０
    モル％（式中、Ｒは一価炭化水素基であり、全Ｒ中の
    ０.２５〜４.０モル％がアルケニル基である。）からな
    るポリジオルガノシロキサン０〜８０重量％からなる２
    ５℃における粘度が１０〜１００，０００ｍＰａ・sで
    あるポリオルガノシロキサン１００重量部、 (Ｂ)２５℃における粘度が２〜１０，０００ｍＰａ・s
    であり、一分子中に２個のケイ素原子結合水素原子を有
    するポリオルガノシロキサン｛(Ａ)成分および（Ｂ）成
    分中のアルケニル基に対する本成分中のケイ素原子結合
    水素原子のモル比が０．８〜１．２となる量｝、 (Ｃ) 付加反応用白金系触媒｛(Ａ)成分〜(Ｂ)成分の合
    計量に対する本成分中の白金金属が重量単位で０．０１
    〜１０００ｐｐｍとなる量｝ (Ｄ)一般式(Ｒ1Ｏ)nＳｉＲ2 4-n（ここでＲ1はアルキル
    又はアルコキシアルキル基を表し、Ｒ2は非置換の又は
    置換された１価の炭化水素基を表し、ｎは３又は４であ
    る）で示されるシランおよびその部分加水分解縮合物か
    ら選ばれる有機ケイ素化合物
    ０．０５〜２０重量部および (Ｅ)有機チタン化合物
    ０．００１〜５重量部 からなり、かつ（Ｂ）成分以外にケイ素原子結合水素原
    子を有するポリオルガノシロキサンを含まず、硬化して
    ＪＩＳ Ｋ ２２２０に規定される１／４ちょう度が１
    ０〜２００であるシリコーンゲルを形成することを特徴
    とするシリコーンゲル組成物。
  2. 【請求項２】（Ｄ）成分がアルキルシリケートまたはア
    ルキルポリシリケートである請求項１に記載のシリコー
    ンゲル組成物
  3. 【請求項３】 （Ｅ）成分が有機チタン酸エステルまた
    はチタンキレートである請求項１もしくは請求項２のい
    ずれか一方に記載のシリコーンゲル組成物。
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