JP2001347756A - 光記録媒体とこれを用いた光記録方法 - Google Patents
光記録媒体とこれを用いた光記録方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、記録層に６００ｎｍ以下の短波レ
ーザー光での記録、再生、消去適正を付与することで高
密度化を可能とし、さらにこの記録層をナノ粒子コロイ
ドをスピンコートまたはウエッブ塗布して形成すること
により高密度化と高感度化を可能とする光記録媒体を提
供する。 【解決手段】 光応答材料として表面が吸着性化合物で
修飾された平均粒径１〜２０ｎｍの金属カルコゲナイド
ナノ粒子を含む記録層を有する光記録媒体。
ーザー光での記録、再生、消去適正を付与することで高
密度化を可能とし、さらにこの記録層をナノ粒子コロイ
ドをスピンコートまたはウエッブ塗布して形成すること
により高密度化と高感度化を可能とする光記録媒体を提
供する。 【解決手段】 光応答材料として表面が吸着性化合物で
修飾された平均粒径１〜２０ｎｍの金属カルコゲナイド
ナノ粒子を含む記録層を有する光記録媒体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化学合成された金
属カルコゲナイドナノ粒子を光ディスクに代表される記
録媒体の記録材料として用いることに関する。ここでい
うナノ粒子とは、平均粒径が１ｎｍから２０ｎｍの範囲
である超微粒子である。
属カルコゲナイドナノ粒子を光ディスクに代表される記
録媒体の記録材料として用いることに関する。ここでい
うナノ粒子とは、平均粒径が１ｎｍから２０ｎｍの範囲
である超微粒子である。
【０００２】
【従来の技術】光記録材料の高密度化と高感度化は鋭意
改良されてきた。従来は波長６００ｎｍ以上のレーザー
光が用いられており、記録媒体もこの波長域で最適な性
能を発現するように開発設計されていた。光の波長がｎ
分の１になると、情報の記録密度はｎ×ｎ倍になること
は良く知られており、そのため、波長４００ｎｍ近傍の
短波長レーザーを用いた高密度記録の実用化が急がれて
いる。このように波長が短波化し記録密度が向上するに
伴い、媒体への高密度化と高感度化の要求はますます高
くなってきている。本発明は、かかる状況を鑑み、６０
０ｎｍ以下の短波レーザー光を用いた記録再生に最適な
超高密度光記録媒体用の記録材料を提示することを目的
とするものである。
改良されてきた。従来は波長６００ｎｍ以上のレーザー
光が用いられており、記録媒体もこの波長域で最適な性
能を発現するように開発設計されていた。光の波長がｎ
分の１になると、情報の記録密度はｎ×ｎ倍になること
は良く知られており、そのため、波長４００ｎｍ近傍の
短波長レーザーを用いた高密度記録の実用化が急がれて
いる。このように波長が短波化し記録密度が向上するに
伴い、媒体への高密度化と高感度化の要求はますます高
くなってきている。本発明は、かかる状況を鑑み、６０
０ｎｍ以下の短波レーザー光を用いた記録再生に最適な
超高密度光記録媒体用の記録材料を提示することを目的
とするものである。
【０００３】超微粒子を用いる技術としては以下のもの
が開示されている。特開平５−６２２３９には、スパッ
タリングで形成した粒径分布を有するＧｅやＳｉの半導
体超微粒子を用いる手法が開示されている。この手法
は、レーザーの短波化や大ＮＡ化によらないで記録密度
を向上させるために、サイズの異なる超微粒子の量子サ
イズ効果の違いを活用して波長多重記録をしようとする
ものであり、均一なナノ粒子を用いエネルギー照射部分
の全面的な相変化を活用しようとする本発明とは基本的
に異なる。
が開示されている。特開平５−６２２３９には、スパッ
タリングで形成した粒径分布を有するＧｅやＳｉの半導
体超微粒子を用いる手法が開示されている。この手法
は、レーザーの短波化や大ＮＡ化によらないで記録密度
を向上させるために、サイズの異なる超微粒子の量子サ
イズ効果の違いを活用して波長多重記録をしようとする
ものであり、均一なナノ粒子を用いエネルギー照射部分
の全面的な相変化を活用しようとする本発明とは基本的
に異なる。
【０００４】特開平１０−２６１２４４には、微細な凹
凸パターンを形成し、そのパターンを有する基体上に金
属微粒子や貴金属微粒子をカルコゲン化合物中に分散し
た記録層、又は貴金属微粒子とカルコゲン化合物微粒子
の複合微粒子を誘電体材料中に分散した記録層をスパッ
タリングにより設けて成る光記録媒体が開示されてい
る。しかし、パターン形成が新たに付加される等、製造
工程が複雑であり実用性に乏しいものであった。
凸パターンを形成し、そのパターンを有する基体上に金
属微粒子や貴金属微粒子をカルコゲン化合物中に分散し
た記録層、又は貴金属微粒子とカルコゲン化合物微粒子
の複合微粒子を誘電体材料中に分散した記録層をスパッ
タリングにより設けて成る光記録媒体が開示されてい
る。しかし、パターン形成が新たに付加される等、製造
工程が複雑であり実用性に乏しいものであった。
【０００５】さらに、一般に、スパッタリングによる薄
膜形成法は、膜組成の自由度が大きい、ドライな雰囲気
で膜形成できる等の利点を有するものの、薄膜を形成す
る微粒子は、コロイド法で形成された微粒子に比べ、サ
イズおよびサイズ分布の制御、粒子の構造制御、バイン
ダーあるいは誘電媒体への分散が困難であり、その結
果、記録／未記録部分の識別性、記録領域のダウンサイ
ズ化、記録材料の安定性等の向上が難しいという欠点を
有している。
膜形成法は、膜組成の自由度が大きい、ドライな雰囲気
で膜形成できる等の利点を有するものの、薄膜を形成す
る微粒子は、コロイド法で形成された微粒子に比べ、サ
イズおよびサイズ分布の制御、粒子の構造制御、バイン
ダーあるいは誘電媒体への分散が困難であり、その結
果、記録／未記録部分の識別性、記録領域のダウンサイ
ズ化、記録材料の安定性等の向上が難しいという欠点を
有している。
【０００６】超微粒子を調製する技術として、特開２０
００―５４０１２には、還元法により金属、金属間化合
物、合金の磁性ナノクリスタルを形成する手法が開示さ
れているが、金属カルコゲナイド調製を目的とする本発
明に供するものではない。
００―５４０１２には、還元法により金属、金属間化合
物、合金の磁性ナノクリスタルを形成する手法が開示さ
れているが、金属カルコゲナイド調製を目的とする本発
明に供するものではない。
【０００７】本発明の化学合成の対象とされる材料から
なる薄膜は前記スパッタリングや還元法以外にＣＶＤの
よっても作製される。特開平３−８２５９３にはＡｇＩ
ｎＴｅ 2 薄膜をＣＶＤによって作製する例が開示されて
いる。しかし、この方法では、通常、基板温度を１００
℃以上の高温にする必要がありポリカーボネートのよう
なポリマー基板には適用が難しい。また製膜時間が長い
等の製造上の問題があった。
なる薄膜は前記スパッタリングや還元法以外にＣＶＤの
よっても作製される。特開平３−８２５９３にはＡｇＩ
ｎＴｅ 2 薄膜をＣＶＤによって作製する例が開示されて
いる。しかし、この方法では、通常、基板温度を１００
℃以上の高温にする必要がありポリカーボネートのよう
なポリマー基板には適用が難しい。また製膜時間が長い
等の製造上の問題があった。
【０００８】光記録層が超微粒子状物質を耐熱性マトリ
ックス中に分散せしめたようなものであっても良いとい
う認識は例えば特登２９０８８２６号に記載されている
が、その具体的な製法は記載されていない。このような
膜形成は通常耐熱性マトリックス中にスパッタリングに
よって過飽和な状態に注入された記録材料をアニール等
によって析出させることで製作されており、本発明のよ
うに超微粒子表面を修飾することでコロイド状に分散さ
れる記録材料の製法は例を見ない。さらにゾルゲル法に
よる湿式プロセスについても例えば特登２９０８８２６
に挙げられているが、具体的な製法は開示されておらず
一般的な記述の域を出るものではない。
ックス中に分散せしめたようなものであっても良いとい
う認識は例えば特登２９０８８２６号に記載されている
が、その具体的な製法は記載されていない。このような
膜形成は通常耐熱性マトリックス中にスパッタリングに
よって過飽和な状態に注入された記録材料をアニール等
によって析出させることで製作されており、本発明のよ
うに超微粒子表面を修飾することでコロイド状に分散さ
れる記録材料の製法は例を見ない。さらにゾルゲル法に
よる湿式プロセスについても例えば特登２９０８８２６
に挙げられているが、具体的な製法は開示されておらず
一般的な記述の域を出るものではない。
【０００９】特開平３−２３１８９０には、ＩｎＣｕＳ
ｅ2 合金を用いる記録層の形成法として、スプレー法や
スピンコート後の焼成法が提案されているが、製造の精
度や基板の耐熱性を考えると現実的とは言えない。
ｅ2 合金を用いる記録層の形成法として、スプレー法や
スピンコート後の焼成法が提案されているが、製造の精
度や基板の耐熱性を考えると現実的とは言えない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、記録層に６
００ｎｍ以下の短波レーザー光での記録、再生、消去適
正を付与することで高密度化を可能とし、さらにこの記
録層をナノ粒子コロイドをスピンコートまたはウエッブ
塗布することによって形成することにより高密度化と高
感度化を可能とする光記録媒体を提供することを目的と
する。
００ｎｍ以下の短波レーザー光での記録、再生、消去適
正を付与することで高密度化を可能とし、さらにこの記
録層をナノ粒子コロイドをスピンコートまたはウエッブ
塗布することによって形成することにより高密度化と高
感度化を可能とする光記録媒体を提供することを目的と
する。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記の課題は、下記の手
段により達成された。 １．光応答材料として、表面が吸着性化合物で修飾され
た平均粒径１〜２０ｎｍの金属カルコゲナイドナノ粒子
を含む記録層を有することを特徴とする光記録媒体。該
記録層は光照射前後で光学定数（例えば、反射率）が変
化する特性をもつ。 ２．該記録層が前記金属カルコゲナイドナノ粒子を化学
合成によりコロイド分散物として調製し、塗設すること
により形成されたことを特徴とする１．記載の光記録媒
体。 ３．前記金属カルコゲナイドナノ粒子が、８族、１Ｂ
族、２Ｂ族および４〜６周期の３Ｂ、４Ｂ、５Ｂ族から
選ばれる少なくとも１つの元素と、６Ｂ族の少なくとも
１つの元素とを含むことを特徴とする１．または２．記
載の光記録媒体。 ４．前記金属カルコゲナイドナノ粒子コロイド分散物が
以下の工程により調製されることを特徴とする１．〜
３．のいずれかに記載の光記録媒体。 (1) ８族、１Ｂ族、２Ｂ族、４〜６周期の３Ｂ、４Ｂ、
５Ｂ族から選ばれる少なくとも１つの元素を含む前駆体
溶液と、６Ｂ族元素の少なくとも１つの前駆体溶液を不
活性ガス雰囲気下１００℃〜３５０℃で高沸点有機溶媒
中で混合し、反応させ、ナノ粒子を形成する工程、(2)
(1)の反応液に凝集剤を添加して、生成ナノ粒子を溶液
から凝集析出させ、上澄み液と分離する工程、(3)(2)の
ナノ粒子含有凝集物を有機溶剤により再分散する工程、
(4) さらに凝集析出と再分散を繰り返すことにより、該
ナノ粒子凝集物が有機溶剤中に再分散可能になる程度に
高沸点有機溶媒分子を吸着させたまま、前駆体形成有機
物と高沸点有機溶媒を除去する工程。 ５．該ナノ粒子が結晶状態であることを特徴とする１．
〜４．のいずれかに記載の光記録媒体。 ６．基板上に第一誘電体保護層、記録層、第二誘電体保
護層をこの順に有することを特徴とする１．〜５．のい
ずれかに記載の光記録媒体。 ７． １．〜６．の光記録媒体が、第一の光エネルギー
を照射することにより該記録層中のナノ粒子を非晶質状
態とし、前記第一のエネルギーより小さい第二の光エネ
ルギーを照射することにより該記録層中のナノ粒子を結
晶状態とすることにより該記録層中のナノ粒子を結晶状
態とすることより反射率を変化させ、情報の記録、再
生、消去を繰り返しおこなう、書換型光記録媒体である
ことを特徴とする１．〜６．のいずれかに記載の光記録
媒体。 ８． １．〜５．の記録媒体が、光エネルギーを与える
ことにより記録層中のナノ粒子および／または近傍に不
可逆的な状態変化を引き起こして反射率を変化させ、情
報の記録をおこなう、追記型光記録媒体であることを特
徴とする１．〜５．のいずれかに記載の光記録媒体。 ９． １．〜８．の光記録媒体に、波長２００〜６００
ｎｍの範囲の発振波長の半導体レーザービームを用いて
記録することを特徴とする光記録方法。
段により達成された。 １．光応答材料として、表面が吸着性化合物で修飾され
た平均粒径１〜２０ｎｍの金属カルコゲナイドナノ粒子
を含む記録層を有することを特徴とする光記録媒体。該
記録層は光照射前後で光学定数（例えば、反射率）が変
化する特性をもつ。 ２．該記録層が前記金属カルコゲナイドナノ粒子を化学
合成によりコロイド分散物として調製し、塗設すること
により形成されたことを特徴とする１．記載の光記録媒
体。 ３．前記金属カルコゲナイドナノ粒子が、８族、１Ｂ
族、２Ｂ族および４〜６周期の３Ｂ、４Ｂ、５Ｂ族から
選ばれる少なくとも１つの元素と、６Ｂ族の少なくとも
１つの元素とを含むことを特徴とする１．または２．記
載の光記録媒体。 ４．前記金属カルコゲナイドナノ粒子コロイド分散物が
以下の工程により調製されることを特徴とする１．〜
３．のいずれかに記載の光記録媒体。 (1) ８族、１Ｂ族、２Ｂ族、４〜６周期の３Ｂ、４Ｂ、
５Ｂ族から選ばれる少なくとも１つの元素を含む前駆体
溶液と、６Ｂ族元素の少なくとも１つの前駆体溶液を不
活性ガス雰囲気下１００℃〜３５０℃で高沸点有機溶媒
中で混合し、反応させ、ナノ粒子を形成する工程、(2)
(1)の反応液に凝集剤を添加して、生成ナノ粒子を溶液
から凝集析出させ、上澄み液と分離する工程、(3)(2)の
ナノ粒子含有凝集物を有機溶剤により再分散する工程、
(4) さらに凝集析出と再分散を繰り返すことにより、該
ナノ粒子凝集物が有機溶剤中に再分散可能になる程度に
高沸点有機溶媒分子を吸着させたまま、前駆体形成有機
物と高沸点有機溶媒を除去する工程。 ５．該ナノ粒子が結晶状態であることを特徴とする１．
〜４．のいずれかに記載の光記録媒体。 ６．基板上に第一誘電体保護層、記録層、第二誘電体保
護層をこの順に有することを特徴とする１．〜５．のい
ずれかに記載の光記録媒体。 ７． １．〜６．の光記録媒体が、第一の光エネルギー
を照射することにより該記録層中のナノ粒子を非晶質状
態とし、前記第一のエネルギーより小さい第二の光エネ
ルギーを照射することにより該記録層中のナノ粒子を結
晶状態とすることにより該記録層中のナノ粒子を結晶状
態とすることより反射率を変化させ、情報の記録、再
生、消去を繰り返しおこなう、書換型光記録媒体である
ことを特徴とする１．〜６．のいずれかに記載の光記録
媒体。 ８． １．〜５．の記録媒体が、光エネルギーを与える
ことにより記録層中のナノ粒子および／または近傍に不
可逆的な状態変化を引き起こして反射率を変化させ、情
報の記録をおこなう、追記型光記録媒体であることを特
徴とする１．〜５．のいずれかに記載の光記録媒体。 ９． １．〜８．の光記録媒体に、波長２００〜６００
ｎｍの範囲の発振波長の半導体レーザービームを用いて
記録することを特徴とする光記録方法。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明で用いられるナノ粒子の粒
径は平均で１〜２０ｎｍであるが、好ましくは、１〜１
０ｎｍ、さらに好ましくは、１〜５ｎｍである。平均粒
径が２０ｎｍより大きくなると、融点が上昇し相変化速
度が低下する。サイズの下限は耐候性等の実用性能を勘
案して選択される。また、いわゆる単分散粒子が記録部
と非記録部の差別化が良好である。本発明でいうところ
の単分散粒子とは、変動係数が好ましくは３０％以下、
より好ましくは２０％以下、もっとも好ましくは１０％
以下である。
径は平均で１〜２０ｎｍであるが、好ましくは、１〜１
０ｎｍ、さらに好ましくは、１〜５ｎｍである。平均粒
径が２０ｎｍより大きくなると、融点が上昇し相変化速
度が低下する。サイズの下限は耐候性等の実用性能を勘
案して選択される。また、いわゆる単分散粒子が記録部
と非記録部の差別化が良好である。本発明でいうところ
の単分散粒子とは、変動係数が好ましくは３０％以下、
より好ましくは２０％以下、もっとも好ましくは１０％
以下である。
【００１３】本発明で用いられるナノ粒子分散物からな
る記録層を得るためには、ナノ粒子表面を吸着性化合物
（吸着基を有する化合物）で表面修飾することが重要で
ある。修飾剤としては、アルキルフォスフィンオキサイ
ド、アルキルフォスフィン、あるいは−ＳＨ、−ＣＮ、
−ＮＨ2 、−ＳＯ2 ＯＨ、−ＳＯＯＨ、−ＯＰＯ（Ｏ
Ｈ)2、−ＣＯＯＨ含有化合物などが有効であり、これら
のうちアルキルフォスフィンオキサイドや−ＳＨ含有化
合物が好ましい。アルキルフォスフィンオキサイド、お
よびアルキルフォスフィンのアルキル基としてはトリオ
クチル基、またはトリブチル基が好ましい。このような
表面修飾された、すなわち分散された微粒子が凝集して
形成された薄膜はスパッタリングや蒸着法では決して実
現できないものである。
る記録層を得るためには、ナノ粒子表面を吸着性化合物
（吸着基を有する化合物）で表面修飾することが重要で
ある。修飾剤としては、アルキルフォスフィンオキサイ
ド、アルキルフォスフィン、あるいは−ＳＨ、−ＣＮ、
−ＮＨ2 、−ＳＯ2 ＯＨ、−ＳＯＯＨ、−ＯＰＯ（Ｏ
Ｈ)2、−ＣＯＯＨ含有化合物などが有効であり、これら
のうちアルキルフォスフィンオキサイドや−ＳＨ含有化
合物が好ましい。アルキルフォスフィンオキサイド、お
よびアルキルフォスフィンのアルキル基としてはトリオ
クチル基、またはトリブチル基が好ましい。このような
表面修飾された、すなわち分散された微粒子が凝集して
形成された薄膜はスパッタリングや蒸着法では決して実
現できないものである。
【００１４】本発明のナノ粒子コロイドはスピンコート
あるいはウエッブ塗布される。塗布化することによって
設備投資と製造コストが低減される。
あるいはウエッブ塗布される。塗布化することによって
設備投資と製造コストが低減される。
【００１５】金属カルコゲナイドは、８族、１Ｂ族、２
Ｂ族、４〜６周期の３Ｂ、４Ｂ、５Ｂ族元素の少なくと
も１つと、６Ｂ族元素の少なくとも１つから成る。具体
的には、ＧｅＳｂＴｅ、ＡｇＩｎＳｂＴｅ、ＧｅＴｅ、
Ａｇ2 Ｔｅ、ＡｇＩｎＴｅ2、ＡｇＳｂＴｅ2 、ＣｕＩ
ｎＳｅ2 、ＣｕＩｎＴｅ2 、ＡｇＳｂＴｅ、ＩｎＳｂＴ
ｅ、ＧｅＴｅＳ、ＧｅＳｅＳ、ＧｅＳｅＳｂ、ＧｅＡｓ
Ｓｅ、ＩｎＴｅ、ＳｅＴｅ、ＳｅＡｓ、ＧｅＴｅＡｕ、
ＧｅＴｅＳｅＳｂ、ＧｅＴｅＳｎＡｕ、ＧｅＴｅＰｂ、
ＧｅＴｅＳｂＳなどが挙げられる。特に好ましくはＧｅ
ＳｂＴｅ、ＡｇＩｎＳｂＴｅ、ＧｅＴｅ、Ａｇ2 Ｔｅ、
ＡｇＩｎＴｅ2 、ＡｇＳｂＴｅ2 、ＣｕＩｎＳｅ2 、Ｃ
ｕＩｎＴｅ2 のいずれかである。原子比を全て整数で表
示したが、所望の記録特性・保存性・強度などの特性を
得る為に、原子比を整数比からずらすこともできる。
Ｂ族、４〜６周期の３Ｂ、４Ｂ、５Ｂ族元素の少なくと
も１つと、６Ｂ族元素の少なくとも１つから成る。具体
的には、ＧｅＳｂＴｅ、ＡｇＩｎＳｂＴｅ、ＧｅＴｅ、
Ａｇ2 Ｔｅ、ＡｇＩｎＴｅ2、ＡｇＳｂＴｅ2 、ＣｕＩ
ｎＳｅ2 、ＣｕＩｎＴｅ2 、ＡｇＳｂＴｅ、ＩｎＳｂＴ
ｅ、ＧｅＴｅＳ、ＧｅＳｅＳ、ＧｅＳｅＳｂ、ＧｅＡｓ
Ｓｅ、ＩｎＴｅ、ＳｅＴｅ、ＳｅＡｓ、ＧｅＴｅＡｕ、
ＧｅＴｅＳｅＳｂ、ＧｅＴｅＳｎＡｕ、ＧｅＴｅＰｂ、
ＧｅＴｅＳｂＳなどが挙げられる。特に好ましくはＧｅ
ＳｂＴｅ、ＡｇＩｎＳｂＴｅ、ＧｅＴｅ、Ａｇ2 Ｔｅ、
ＡｇＩｎＴｅ2 、ＡｇＳｂＴｅ2 、ＣｕＩｎＳｅ2 、Ｃ
ｕＩｎＴｅ2 のいずれかである。原子比を全て整数で表
示したが、所望の記録特性・保存性・強度などの特性を
得る為に、原子比を整数比からずらすこともできる。
【００１６】金属カルコゲナイドナノ粒子は、上記の元
素を単体超微粒子や塩の形でアルキルフォスフィン等に
溶解した前駆体溶液をアルキルフォスフィンオキサイド
のような高沸点有機溶媒中に添加し１００℃から３５０
℃の温度領域で反応させることにより合成される。前駆
体とは、金属カルコゲナイドを生成させるのに必要な上
記のそれぞれの元素を含む反応物質のことであり、上記
各族の金属を含む前駆体とカルコゲンを含む前駆体を用
いる。なお、請求項４における「前駆体形成有機物」は
前駆体形成に使用した有機溶媒等の有機化合物をいう。
素を単体超微粒子や塩の形でアルキルフォスフィン等に
溶解した前駆体溶液をアルキルフォスフィンオキサイド
のような高沸点有機溶媒中に添加し１００℃から３５０
℃の温度領域で反応させることにより合成される。前駆
体とは、金属カルコゲナイドを生成させるのに必要な上
記のそれぞれの元素を含む反応物質のことであり、上記
各族の金属を含む前駆体とカルコゲンを含む前駆体を用
いる。なお、請求項４における「前駆体形成有機物」は
前駆体形成に使用した有機溶媒等の有機化合物をいう。
【００１７】アルキルフォスフィンとしては、トリブチ
ル、トリオクチル、トリフェニルなどの対称３級フォス
フィンやジメチルブチル、ジメチルオクチルフォスフィ
ンなどの非対称フォスフィンなどをそれぞれ単独あるい
は組み合わせて用いることができるが、トリブチルフォ
スフィン（TBP)とトリオクチルフォスフィン（TOP)が特
に好ましい。またアルキル基に適宜各種官能基（下記の
ハイドロカーボンでの例参照）で置換したものを用いて
も良い。
ル、トリオクチル、トリフェニルなどの対称３級フォス
フィンやジメチルブチル、ジメチルオクチルフォスフィ
ンなどの非対称フォスフィンなどをそれぞれ単独あるい
は組み合わせて用いることができるが、トリブチルフォ
スフィン（TBP)とトリオクチルフォスフィン（TOP)が特
に好ましい。またアルキル基に適宜各種官能基（下記の
ハイドロカーボンでの例参照）で置換したものを用いて
も良い。
【００１８】高沸点有機溶媒としては、アルキルフォス
フィンオキサイドや、ナノ粒子表面を修飾する官能基
（−ＳＨ、−ＳＯ2 ＯＨ、−ＳＯＯＨ、−ＯＰＯ（Ｏ
Ｈ)2、−ＣＯＯＨなど）を有する直鎖または分岐ハイド
ロカーボン（通常、炭素原子数８から２２）またはフル
オロカーボンも使用できる。また、ジデシルエーテル、
ジドデシルエーテル、フェニルエーテル、ｎ−オクチル
エーテルも好ましく使用できる。アルキルフォスフィン
オキサイドとしては、トリブチル、トリオクチル、ジブ
チルオクチルなどを用いることができるが、トリオクチ
ルフォスフィンオキサイド（TOPO）が最も好ましい。
フィンオキサイドや、ナノ粒子表面を修飾する官能基
（−ＳＨ、−ＳＯ2 ＯＨ、−ＳＯＯＨ、−ＯＰＯ（Ｏ
Ｈ)2、−ＣＯＯＨなど）を有する直鎖または分岐ハイド
ロカーボン（通常、炭素原子数８から２２）またはフル
オロカーボンも使用できる。また、ジデシルエーテル、
ジドデシルエーテル、フェニルエーテル、ｎ−オクチル
エーテルも好ましく使用できる。アルキルフォスフィン
オキサイドとしては、トリブチル、トリオクチル、ジブ
チルオクチルなどを用いることができるが、トリオクチ
ルフォスフィンオキサイド（TOPO）が最も好ましい。
【００１９】８族、１Ｂ族、２Ｂ族、４〜６周期の３
Ｂ、４Ｂ、５Ｂ族元素の少なくとも１つを含む前駆体の
溶液と、６Ｂ族元素の少なくとも１つを含む前駆体の溶
液を反応させ、ナノ粒子コロイドを生成するには、不活
性ガス雰囲気下１００℃〜３５０℃が好ましい。ここで
６Ｂ族元素の総モル数は高沸点有機溶媒の質量に対し
０．５％〜０．００１％の間が好ましく、０．２％〜
０．００５％がさらに好ましい。上記の条件より、低温
あるいは低濃度域では粒子生成速度が極めて遅いか、又
はナノ粒子は生成しない。さらに、高温あるいは高濃度
域では粗大粒子が生成したり、生成粒子が凝集するため
再分散が不可能になる。
Ｂ、４Ｂ、５Ｂ族元素の少なくとも１つを含む前駆体の
溶液と、６Ｂ族元素の少なくとも１つを含む前駆体の溶
液を反応させ、ナノ粒子コロイドを生成するには、不活
性ガス雰囲気下１００℃〜３５０℃が好ましい。ここで
６Ｂ族元素の総モル数は高沸点有機溶媒の質量に対し
０．５％〜０．００１％の間が好ましく、０．２％〜
０．００５％がさらに好ましい。上記の条件より、低温
あるいは低濃度域では粒子生成速度が極めて遅いか、又
はナノ粒子は生成しない。さらに、高温あるいは高濃度
域では粗大粒子が生成したり、生成粒子が凝集するため
再分散が不可能になる。
【００２０】反応液からナノ粒子を凝集析出させるため
には、通常メタノールかエタノールを添加する。上澄み
液をデカンテーションした後、非プロトン性ハイドロカ
ーボンなどの溶媒（n-ヘキサン等）でナノ粒子を再分散
する。ナノ粒子の表面修飾剤はナノ粒子形成過程から精
製過程のいずれかで添加することができる。
には、通常メタノールかエタノールを添加する。上澄み
液をデカンテーションした後、非プロトン性ハイドロカ
ーボンなどの溶媒（n-ヘキサン等）でナノ粒子を再分散
する。ナノ粒子の表面修飾剤はナノ粒子形成過程から精
製過程のいずれかで添加することができる。
【００２１】本発明のナノ粒子は結晶性であることが好
ましく、そのほとんどの場合は、微細な結晶として得ら
れる。このことは、特開平０８−２２１８１４におい
て、スパッター使用下での初期化不要な材料が開示され
ていることから理解されるごとく、光記録媒体の製造に
おいてその工数を減らし低コスト製造する上で極めて重
要なことである。結晶化が不十分なときは、当業界で周
知のように製造時にバルクイレーザー等により初期化す
れば良い。
ましく、そのほとんどの場合は、微細な結晶として得ら
れる。このことは、特開平０８−２２１８１４におい
て、スパッター使用下での初期化不要な材料が開示され
ていることから理解されるごとく、光記録媒体の製造に
おいてその工数を減らし低コスト製造する上で極めて重
要なことである。結晶化が不十分なときは、当業界で周
知のように製造時にバルクイレーザー等により初期化す
れば良い。
【００２２】本発明の書換型光記録媒体では、基板上に
第一誘電体保護層、記録層、第二誘電体保護層を左記の
順に設けるのが好ましいが、さらに必要に応じて、反射
層や保護層を積層しても良い。記録層を形成する基板側
から記録再生光を入射する場合は、基板上に、第一誘電
体保護層、記録層、第二誘電体保護層、反射層、保護層
を左記の順に設けるのが好ましい。更に、基板と第一誘
電体層との間、誘電体層と記録層との間、第二誘電体層
と反射層との間、反射層と保護層との間の中間層を設け
ても良い。記録層を形成する基板と反対側から記録再生
光を入射する場合は、基板上に、反射層、第一誘電体保
護層、記録層、第二誘電体保護層、保護層を左記の順に
設けるのが好ましい。更に、基板と反射層との間、反射
層と第一誘電体層との間、誘電体層と記録層との間、第
二誘電体層と保護層との間に中間層を設けても良い。中
間層は１カ所でも複数カ所でも良い。また、おのおのの
層が複数の層から形成されてもよい。
第一誘電体保護層、記録層、第二誘電体保護層を左記の
順に設けるのが好ましいが、さらに必要に応じて、反射
層や保護層を積層しても良い。記録層を形成する基板側
から記録再生光を入射する場合は、基板上に、第一誘電
体保護層、記録層、第二誘電体保護層、反射層、保護層
を左記の順に設けるのが好ましい。更に、基板と第一誘
電体層との間、誘電体層と記録層との間、第二誘電体層
と反射層との間、反射層と保護層との間の中間層を設け
ても良い。記録層を形成する基板と反対側から記録再生
光を入射する場合は、基板上に、反射層、第一誘電体保
護層、記録層、第二誘電体保護層、保護層を左記の順に
設けるのが好ましい。更に、基板と反射層との間、反射
層と第一誘電体層との間、誘電体層と記録層との間、第
二誘電体層と保護層との間に中間層を設けても良い。中
間層は１カ所でも複数カ所でも良い。また、おのおのの
層が複数の層から形成されてもよい。
【００２３】本発明で用いられる記録層の厚みは超微粒
子の粒径と相関するが、５〜３００ｎｍの範囲で設計可
能であり、５〜２００ｎｍでも良く、５〜１００ｎｍで
あることが好ましく、５〜５０ｎｍが最も好ましい。記
録層には、フッ素系ポリマーやシリコン系ポリマーのよ
うな各種難分解性有機バインダーや、ＺｎＳ、Ｓｉ
Ｏ 2 、ＴｉＯ2 等の各種誘電体のナノ粒子を併用し、物
理的強度の向上や記録再生の繰り返し耐性などを向上さ
せることができる。
子の粒径と相関するが、５〜３００ｎｍの範囲で設計可
能であり、５〜２００ｎｍでも良く、５〜１００ｎｍで
あることが好ましく、５〜５０ｎｍが最も好ましい。記
録層には、フッ素系ポリマーやシリコン系ポリマーのよ
うな各種難分解性有機バインダーや、ＺｎＳ、Ｓｉ
Ｏ 2 、ＴｉＯ2 等の各種誘電体のナノ粒子を併用し、物
理的強度の向上や記録再生の繰り返し耐性などを向上さ
せることができる。
【００２４】誘電体保護層には、ＺｎＳ、ＳｉＯ2 、Ｔ
ｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 、ＡｌＮ、ＳｉＣ、窒化ケイ素、Ｍ
ｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦ2 、ＳｉＯ、Ｓｉ3 Ｎ4 、Ｚ
ｎＯ、ＭｇＯ、ＣｅＯ、ＳｉＣ、ＺｒＯ、ＺｒＯ2 、Ｎ
ｂ2 Ｏ5 、ＳｎＯ2 、Ｉｎ2Ｏ3 、ＴｉＮ、ＢＮ、Ｚｒ
Ｎ、Ｉｎ2 Ｓ3 、ＴａＳ4 、ＴａＣ、Ｂ4 Ｃ、ＷＣ、Ｔ
ｉＣ、ＺｒＣ等を少なくとも一種用いる。特にＺｎＳ、
ＳｉＯ2 、ＴｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 、ＡｌＮ、ＳｉＣ、窒
化ケイ素、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦ2 、ＳｉＯ、Ｓ
ｉ3 Ｎ4 が好ましい。ＺｎＳとＳｉＯ2 との混合物が最
も好ましい。第一誘電体保護層、第二誘電体保護層の厚
みは１０〜２００ｎｍの範囲が好ましい。記録層を形成
する基板側から記録再生光を入射する場合、第一誘電体
保護層は特に３０〜１５０ｎｍが特に好ましく、第二誘
電体保護層は１０〜１００ｎｍが特に好ましい。記録層
を形成する基板の反対側から記録再生光を入射する場
合、第一誘電体保護層は特に１０〜１００ｎｍが特に好
ましく、第二誘電体保護層は３０〜１５０ｎｍが特に好
ましい。
ｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 、ＡｌＮ、ＳｉＣ、窒化ケイ素、Ｍ
ｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦ2 、ＳｉＯ、Ｓｉ3 Ｎ4 、Ｚ
ｎＯ、ＭｇＯ、ＣｅＯ、ＳｉＣ、ＺｒＯ、ＺｒＯ2 、Ｎ
ｂ2 Ｏ5 、ＳｎＯ2 、Ｉｎ2Ｏ3 、ＴｉＮ、ＢＮ、Ｚｒ
Ｎ、Ｉｎ2 Ｓ3 、ＴａＳ4 、ＴａＣ、Ｂ4 Ｃ、ＷＣ、Ｔ
ｉＣ、ＺｒＣ等を少なくとも一種用いる。特にＺｎＳ、
ＳｉＯ2 、ＴｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 、ＡｌＮ、ＳｉＣ、窒
化ケイ素、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦ2 、ＳｉＯ、Ｓ
ｉ3 Ｎ4 が好ましい。ＺｎＳとＳｉＯ2 との混合物が最
も好ましい。第一誘電体保護層、第二誘電体保護層の厚
みは１０〜２００ｎｍの範囲が好ましい。記録層を形成
する基板側から記録再生光を入射する場合、第一誘電体
保護層は特に３０〜１５０ｎｍが特に好ましく、第二誘
電体保護層は１０〜１００ｎｍが特に好ましい。記録層
を形成する基板の反対側から記録再生光を入射する場
合、第一誘電体保護層は特に１０〜１００ｎｍが特に好
ましく、第二誘電体保護層は３０〜１５０ｎｍが特に好
ましい。
【００２５】反射層はＡｕ、Ａｇ、Ａｌ、Ｐｔ、Ｃｕ等
の単体あるいはこれらの一種以上を含む合金等の高反射
率金属から構成すれば良い。特に、ＡｇまたはＡｌのい
ずれかの金属または、これらを主成分とする合金である
ことが好ましい。膜厚は３０〜３００ｎｍが好ましく、
５０〜２００ｎｍが特に好ましい。反射層、誘電体層の
材料もナノ粒子コロイド化し、それぞれ塗設することが
できる。
の単体あるいはこれらの一種以上を含む合金等の高反射
率金属から構成すれば良い。特に、ＡｇまたはＡｌのい
ずれかの金属または、これらを主成分とする合金である
ことが好ましい。膜厚は３０〜３００ｎｍが好ましく、
５０〜２００ｎｍが特に好ましい。反射層、誘電体層の
材料もナノ粒子コロイド化し、それぞれ塗設することが
できる。
【００２６】反射層の上の保護層に用いられる材料とし
ては、例えば、ＳｉＯ、ＳｉＯ2 、ＭｇＦ2 、ＳｎＯ
2 、Ｓｉ3 Ｎ4 などの無機物質、熱可塑性樹脂、熱硬化
性樹脂、ＵＶ硬化性樹脂等の有機物質を挙げることがで
きる。保護層は樹脂で形成されていることが好ましい。
また、記録層と反射層の間に断熱性保護層を設けること
もできる。
ては、例えば、ＳｉＯ、ＳｉＯ2 、ＭｇＦ2 、ＳｎＯ
2 、Ｓｉ3 Ｎ4 などの無機物質、熱可塑性樹脂、熱硬化
性樹脂、ＵＶ硬化性樹脂等の有機物質を挙げることがで
きる。保護層は樹脂で形成されていることが好ましい。
また、記録層と反射層の間に断熱性保護層を設けること
もできる。
【００２７】保護層は、たとえばプラスチックの押出加
工で得られたフィルムを、接着層を介して反射層上及び
／または基板上にラミネートすることにより形成するこ
とができる。あるいは真空蒸着、スパッタリング、塗布
等の方法により保護層を設けてもよい。また、熱可塑性
樹脂、熱硬化性樹脂の場合には、これらを適当な溶剤に
溶解して塗布液を調製したのち、この塗布液を塗布し、
乾燥することによって保護層を形成することができる。
ＵＶ硬化性樹脂の場合には、そのままもしくは適当な溶
剤に溶解して塗布液を調製したのちこの塗布液を塗布
し、ＵＶ光を照射して硬化させることによって保護層を
形成することができる。これらの塗布液中には、更に帯
電防止剤、酸化防止剤、ＵＶ吸収剤等の各種添加剤を目
的に応じて添加してもよい。記録再生光を記録層を形成
する基板側から入射する場合、保護層の層厚は０．１〜
１００μｍが好ましく、更に好ましくは１〜５０μｍ、
最も好ましくは２〜２０μｍである。記録再生光を記録
層を形成する基板と反対側から入射する場合、保護層の
層厚は１〜３００μｍが好ましく、更に好ましくは１０
〜２００μｍ、最も好ましくは５０〜１５０μｍであ
る。
工で得られたフィルムを、接着層を介して反射層上及び
／または基板上にラミネートすることにより形成するこ
とができる。あるいは真空蒸着、スパッタリング、塗布
等の方法により保護層を設けてもよい。また、熱可塑性
樹脂、熱硬化性樹脂の場合には、これらを適当な溶剤に
溶解して塗布液を調製したのち、この塗布液を塗布し、
乾燥することによって保護層を形成することができる。
ＵＶ硬化性樹脂の場合には、そのままもしくは適当な溶
剤に溶解して塗布液を調製したのちこの塗布液を塗布
し、ＵＶ光を照射して硬化させることによって保護層を
形成することができる。これらの塗布液中には、更に帯
電防止剤、酸化防止剤、ＵＶ吸収剤等の各種添加剤を目
的に応じて添加してもよい。記録再生光を記録層を形成
する基板側から入射する場合、保護層の層厚は０．１〜
１００μｍが好ましく、更に好ましくは１〜５０μｍ、
最も好ましくは２〜２０μｍである。記録再生光を記録
層を形成する基板と反対側から入射する場合、保護層の
層厚は１〜３００μｍが好ましく、更に好ましくは１０
〜２００μｍ、最も好ましくは５０〜１５０μｍであ
る。
【００２８】以上の工程により、基板上に記録層、誘電
体層、そして所望により反射層や保護層を設けた記録媒
体を作製することができる。そして得られた二枚の記録
媒体を各々の記録層が内側となるように接着剤等で貼り
合わせることにより、二つの記録層を持つ光記録媒体を
製造することもできる。また得られた記録媒体と、該記
録媒体の基板と略同じ寸法の円盤状保護基板とを、その
記録層が内側となるように接着剤等で貼り合わせること
により、片側のみに記録層をもつ光記録媒体を製造する
ことができる。接着には、前記保護層の形成に用いたＵ
Ｖ硬化性樹脂を用いてもよいし、あるいは合成接着剤を
用いてもよい。あるいはまた両面テープなどを用いても
よい。接着剤層は、通常は０．１〜１００μｍ（好まし
くは、５〜８０μｍ）の範囲の厚みで設けられる。
体層、そして所望により反射層や保護層を設けた記録媒
体を作製することができる。そして得られた二枚の記録
媒体を各々の記録層が内側となるように接着剤等で貼り
合わせることにより、二つの記録層を持つ光記録媒体を
製造することもできる。また得られた記録媒体と、該記
録媒体の基板と略同じ寸法の円盤状保護基板とを、その
記録層が内側となるように接着剤等で貼り合わせること
により、片側のみに記録層をもつ光記録媒体を製造する
ことができる。接着には、前記保護層の形成に用いたＵ
Ｖ硬化性樹脂を用いてもよいし、あるいは合成接着剤を
用いてもよい。あるいはまた両面テープなどを用いても
よい。接着剤層は、通常は０．１〜１００μｍ（好まし
くは、５〜８０μｍ）の範囲の厚みで設けられる。
【００２９】本発明の光記録媒体は、追記型の光記録媒
体としても好ましく用いることができる。その構成は、
従来の追記型光記録媒体の構成において、記録層に本発
明のナノ粒子を用いればよい。
体としても好ましく用いることができる。その構成は、
従来の追記型光記録媒体の構成において、記録層に本発
明のナノ粒子を用いればよい。
【００３０】光記録媒体に記録した情報をタイトルや図
柄を用いて表示しておくことは管理上便利である。その
ためには、媒体の表面（記録再生用のレーザ光が照射さ
れる側とは反対側の表面）がそのような表示をするのに
適した表面であることが必要になる。近年、インクジェ
ットプリンタによる印字法が一般に利用されている。イ
ンクジェットプリンタを用いて光記録媒体の表面に印字
を施す場合には、インクは水性であるために、媒体の表
面は親水性であることが必要になる。しかし、光記録媒
体の表面は通常疎水性である。このため、光記録媒体の
表面を水性インクが定着し易いように親水性の表面に改
良することが必要になる。このような親水性の印刷面
（親水性表面層）を持つ光記録媒体については、例え
ば、特開平７−１６９７００号、同１０−１６２４３８
号などの各公報に種々提案されている。本発明の光記録
媒体についても親水性表面層を設けることができる。そ
して、親水性樹脂表面層を設ける場合、該表面層は、紫
外線硬化性樹脂（バインダ）中にタンパク質粒子などの
親水性有機高分子からなる粒子を分散させた層として構
成することが有利である。
柄を用いて表示しておくことは管理上便利である。その
ためには、媒体の表面（記録再生用のレーザ光が照射さ
れる側とは反対側の表面）がそのような表示をするのに
適した表面であることが必要になる。近年、インクジェ
ットプリンタによる印字法が一般に利用されている。イ
ンクジェットプリンタを用いて光記録媒体の表面に印字
を施す場合には、インクは水性であるために、媒体の表
面は親水性であることが必要になる。しかし、光記録媒
体の表面は通常疎水性である。このため、光記録媒体の
表面を水性インクが定着し易いように親水性の表面に改
良することが必要になる。このような親水性の印刷面
（親水性表面層）を持つ光記録媒体については、例え
ば、特開平７−１６９７００号、同１０−１６２４３８
号などの各公報に種々提案されている。本発明の光記録
媒体についても親水性表面層を設けることができる。そ
して、親水性樹脂表面層を設ける場合、該表面層は、紫
外線硬化性樹脂（バインダ）中にタンパク質粒子などの
親水性有機高分子からなる粒子を分散させた層として構
成することが有利である。
【００３１】本発明では２００ｎｍから６００ｎｍの適
当な波長範囲を用いることで記録媒体の高密度性を発揮
しうる。特に５００ｎｍ以下が好ましく、４３０ｎｍ以
下が最も好ましく、青紫色レーザーや第二高調波発生素
子（ＳＨＧ素子）により短波長変換されたレーザー光を
用いることができる。
当な波長範囲を用いることで記録媒体の高密度性を発揮
しうる。特に５００ｎｍ以下が好ましく、４３０ｎｍ以
下が最も好ましく、青紫色レーザーや第二高調波発生素
子（ＳＨＧ素子）により短波長変換されたレーザー光を
用いることができる。
【００３２】
【実施例】以下に本発明をより詳細に説明するために、
その実施例を記載するが、これは本発明を例示の範囲に
限定するものではない。
その実施例を記載するが、これは本発明を例示の範囲に
限定するものではない。
【００３３】実施例１ Ａｇ2Ｔｅナノ粒子コロイドの
調製 ＴｅをTOP に溶解し、１Ｍ溶液を調製した（Ｔｅ−TO
P)。ＡｇＣｌを精製したTOP に溶解し、1M溶液を調製し
た（Ａｇ−TOP)。不活性気体雰囲気下でTOPO１００ｇを
１４０℃に加熱溶解し、激しく撹拌しながら、これに前
記Ａｇ−TOP 液２０ｃｃとＴｅ−TOP 溶液１０ｃｃを加
えて２０分間反応させた（Ｔｅモル数／TOPO質量＝０．
０１％）。得られたナノ粒子の平均粒径は８ｎｍ、変動
係数は驚くべきことに５％であった。この溶液にメタノ
ールを１リッター添加して粒子を凝集析出させた後、トルエ
ンを１００ccを添加することで、再分散した。上記操作
を数回繰り返し精製を完了し、乾燥させたうえで、ｎ−
ヘキサンを用いて０．５g ／ｃｃの濃度で分散した（Ｃ
−１ａ）。Ｔｅモル数／TOPO質量が０．００１％未満、
反応温度１００℃以下では実質的にナノ粒子は生成しな
かった。上記製法において、反応温度を１９０℃、反応
時間を４０分とすることで平均粒径１５ｎｍ、変動係数
１０％のコロイドを得た（Ｃ−１ｂ）。さらに反応温度
を２４０℃、反応時間を６０分とすることで平均粒径３
０ｎｍ、変動係数２０％のコロイドを得た（Ｃ−１
ｃ）。いずれの粒子も表面にTOPOが吸着していること
は、光分解能TEM で粒子間に一定の間隔があること、お
よび化学分析によって確認できた。
調製 ＴｅをTOP に溶解し、１Ｍ溶液を調製した（Ｔｅ−TO
P)。ＡｇＣｌを精製したTOP に溶解し、1M溶液を調製し
た（Ａｇ−TOP)。不活性気体雰囲気下でTOPO１００ｇを
１４０℃に加熱溶解し、激しく撹拌しながら、これに前
記Ａｇ−TOP 液２０ｃｃとＴｅ−TOP 溶液１０ｃｃを加
えて２０分間反応させた（Ｔｅモル数／TOPO質量＝０．
０１％）。得られたナノ粒子の平均粒径は８ｎｍ、変動
係数は驚くべきことに５％であった。この溶液にメタノ
ールを１リッター添加して粒子を凝集析出させた後、トルエ
ンを１００ccを添加することで、再分散した。上記操作
を数回繰り返し精製を完了し、乾燥させたうえで、ｎ−
ヘキサンを用いて０．５g ／ｃｃの濃度で分散した（Ｃ
−１ａ）。Ｔｅモル数／TOPO質量が０．００１％未満、
反応温度１００℃以下では実質的にナノ粒子は生成しな
かった。上記製法において、反応温度を１９０℃、反応
時間を４０分とすることで平均粒径１５ｎｍ、変動係数
１０％のコロイドを得た（Ｃ−１ｂ）。さらに反応温度
を２４０℃、反応時間を６０分とすることで平均粒径３
０ｎｍ、変動係数２０％のコロイドを得た（Ｃ−１
ｃ）。いずれの粒子も表面にTOPOが吸着していること
は、光分解能TEM で粒子間に一定の間隔があること、お
よび化学分析によって確認できた。
【００３４】実施例２ ＡｇＩｎＴｅ2 ナノ粒子コロイ
ドの調製 ＩｎＣｌ3 をTOP に溶解し、１Ｍ溶液を調製した（Ｉｎ
−TOP)。不活性気体雰囲気下でTOPO１００ｇを１５０℃
に加熱溶解し、激しく撹拌しながらＩｎ−TOP 溶液６７
ｃｃとＴｅ−TOP （実施例１と同じ）１００ｃｃを加え
て約１時間攪拌した後、Ａｇ−TOP （実施例１と同じ）
６７ｃｃとＴｅ−TOP ３４ｃｃ添加して約１０分間反応
させた（Ｔｅモル数／TOPO質量＝０．１３％）。得られ
たナノ粒子の平均粒径は６ｎｍ、変動係数は７％であっ
た。実施例１と同様に精製乾燥した後、ｎ−ヘキサンを
用いて０．５g ／ｃｃの濃度で分散した（Ｃ−２ａ）。
Ｔｅモル数／TOPO質量が０．６％以上、あるいは３５０
℃以上では凝集物の再分散ができなかった。上記製法に
おいて、反応温度を２００℃、反応時間を４０分とする
ことで平均粒径１４ｎｍ、変動係数１２％のコロイドを
得た（Ｃ−２ｂ）。さらに反応温度を２３０℃、反応時
間を６０分とすることで平均粒径２７ｎｍ、変動係数２
３％のコロイドを得た（Ｃ−２ｃ）。いずれの粒子も表
面にTOPOが吸着していることは、実施例１と同様の方法
で確認できた。
ドの調製 ＩｎＣｌ3 をTOP に溶解し、１Ｍ溶液を調製した（Ｉｎ
−TOP)。不活性気体雰囲気下でTOPO１００ｇを１５０℃
に加熱溶解し、激しく撹拌しながらＩｎ−TOP 溶液６７
ｃｃとＴｅ−TOP （実施例１と同じ）１００ｃｃを加え
て約１時間攪拌した後、Ａｇ−TOP （実施例１と同じ）
６７ｃｃとＴｅ−TOP ３４ｃｃ添加して約１０分間反応
させた（Ｔｅモル数／TOPO質量＝０．１３％）。得られ
たナノ粒子の平均粒径は６ｎｍ、変動係数は７％であっ
た。実施例１と同様に精製乾燥した後、ｎ−ヘキサンを
用いて０．５g ／ｃｃの濃度で分散した（Ｃ−２ａ）。
Ｔｅモル数／TOPO質量が０．６％以上、あるいは３５０
℃以上では凝集物の再分散ができなかった。上記製法に
おいて、反応温度を２００℃、反応時間を４０分とする
ことで平均粒径１４ｎｍ、変動係数１２％のコロイドを
得た（Ｃ−２ｂ）。さらに反応温度を２３０℃、反応時
間を６０分とすることで平均粒径２７ｎｍ、変動係数２
３％のコロイドを得た（Ｃ−２ｃ）。いずれの粒子も表
面にTOPOが吸着していることは、実施例１と同様の方法
で確認できた。
【００３５】実施例３ ＣｕＩｎＴｅ2 ナノ粒子コロイ
ドの調製 ＣｕＣｌとＩｎＣｌ3 を等モルずつTOPに溶解し、各
０．５Ｍに相当する溶液を調製した（ＣｕＩｎ−TOP)。
不活性気体雰囲気下でTOPO１００ｇを１５０℃に加熱溶
解し、激しく撹拌しながらＣｕＩｎ−TOP 溶液１００ｃ
ｃとＴｅ−TOP（実施例１と同じ）１００ｃｃを加えた
後、２５０℃に昇温し約１０分間反応させた（Ｔｅモル
数／TOPO質量＝０．１％）。得られたナノ粒子の平均粒
径は１２ｎｍ、変動係数は１０％であった。Ｔｅモル数
／TOPO質量が１％では凝集物が再分散しなかった。実施
例１と同様に精製乾燥した後、ｎ−ヘキサンを用いて
０．５g／ｃｃの濃度で分散した（Ｃ−３ａ）。上記製
法において、反応温度を２０００℃、反応時間を４０分
とすることで平均粒径１８ｎｍ、変動係数１４％のコロ
イドを得た（Ｃ−３ｂ）。さらに反応温度を２５０℃、
反応時間を６０分とすることで平均粒径２８ｎｍ、変動
係数２５％のコロイドを得た（Ｃ−３ｃ）。いずれの粒
子も表面にTOPOが吸着していることは、実施例１と同様
の方法で確認できた。
ドの調製 ＣｕＣｌとＩｎＣｌ3 を等モルずつTOPに溶解し、各
０．５Ｍに相当する溶液を調製した（ＣｕＩｎ−TOP)。
不活性気体雰囲気下でTOPO１００ｇを１５０℃に加熱溶
解し、激しく撹拌しながらＣｕＩｎ−TOP 溶液１００ｃ
ｃとＴｅ−TOP（実施例１と同じ）１００ｃｃを加えた
後、２５０℃に昇温し約１０分間反応させた（Ｔｅモル
数／TOPO質量＝０．１％）。得られたナノ粒子の平均粒
径は１２ｎｍ、変動係数は１０％であった。Ｔｅモル数
／TOPO質量が１％では凝集物が再分散しなかった。実施
例１と同様に精製乾燥した後、ｎ−ヘキサンを用いて
０．５g／ｃｃの濃度で分散した（Ｃ−３ａ）。上記製
法において、反応温度を２０００℃、反応時間を４０分
とすることで平均粒径１８ｎｍ、変動係数１４％のコロ
イドを得た（Ｃ−３ｂ）。さらに反応温度を２５０℃、
反応時間を６０分とすることで平均粒径２８ｎｍ、変動
係数２５％のコロイドを得た（Ｃ−３ｃ）。いずれの粒
子も表面にTOPOが吸着していることは、実施例１と同様
の方法で確認できた。
【００３６】実施例４ 直径１２０ｍｍ厚さ０．６ｍｍのポリカーボネート上
に、Ｃ−１ａ〜３ｃをスピンコートし厚さ１００ｎｍの
記録層を作成し、その上に厚さ２００ｎｍの非晶質フッ
素樹脂（旭硝子製：サイトップ）をスピンコートし試料
１〜９とした。製膜後の記録層は一部結晶であったが、
測定に際し、最初に媒体面に４〜１０ｍＷのレーザーを
照射し十分結晶化させ、それを初期未記録状態とした。
さらに試料１〜９の記録層とそれぞれ同等の記録材料を
含有するようスパッタリング法でＡｇ2 Ｔｅ、ＡｇＩｎ
Ｔｅ2 、ＣｕＩｎＴｅ2 記録層を形成し、その上に厚さ
２００ｎｍの非晶質フッ素樹脂（旭硝子製：サイトッ
プ）をスピンコートし試料１０〜１２とした。これらの
試料は非晶質であり、試料１〜９と同様に初期化した。
に、Ｃ−１ａ〜３ｃをスピンコートし厚さ１００ｎｍの
記録層を作成し、その上に厚さ２００ｎｍの非晶質フッ
素樹脂（旭硝子製：サイトップ）をスピンコートし試料
１〜９とした。製膜後の記録層は一部結晶であったが、
測定に際し、最初に媒体面に４〜１０ｍＷのレーザーを
照射し十分結晶化させ、それを初期未記録状態とした。
さらに試料１〜９の記録層とそれぞれ同等の記録材料を
含有するようスパッタリング法でＡｇ2 Ｔｅ、ＡｇＩｎ
Ｔｅ2 、ＣｕＩｎＴｅ2 記録層を形成し、その上に厚さ
２００ｎｍの非晶質フッ素樹脂（旭硝子製：サイトッ
プ）をスピンコートし試料１０〜１２とした。これらの
試料は非晶質であり、試料１〜９と同様に初期化した。
【００３７】パルステック製記録再生評価機ＤＤＵ１０
００を用いて記録特性を評価した。レーザ波長４０５ｎ
ｍ、ＮＡ０．６のピックアップを用いて、線速３．５ｍ
／ｓ、記録周波数４．３５ＭＨｚ、デューティ３３％で
記録した。記録パワーを１ｍＷおきに最大１２ｍＷまで
変化させて記録し、これを再生し、変調度が最大となる
出力を求め表１の結果を得た。変調度は、記録振幅を未
記録部の信号強度でわったもので定義する。レーザ光は
基板側から入射した。
００を用いて記録特性を評価した。レーザ波長４０５ｎ
ｍ、ＮＡ０．６のピックアップを用いて、線速３．５ｍ
／ｓ、記録周波数４．３５ＭＨｚ、デューティ３３％で
記録した。記録パワーを１ｍＷおきに最大１２ｍＷまで
変化させて記録し、これを再生し、変調度が最大となる
出力を求め表１の結果を得た。変調度は、記録振幅を未
記録部の信号強度でわったもので定義する。レーザ光は
基板側から入射した。
【００３８】
【表１】
【００３９】この結果から明らかなように、本発明のナ
ノ粒子コロイドはスパッタリング法の記録層よりは記録
可能となる出力が低い、すなわち高感度であることが分
かる。
ノ粒子コロイドはスパッタリング法の記録層よりは記録
可能となる出力が低い、すなわち高感度であることが分
かる。
【００４０】実施例５ 厚さ０．６ｍｍのポリカーボネート上に以下の層構成を
有し、記録層としてＣ−２ａ〜２ｃおよびＣ−３ａ〜３
ｃをスピンコートした試料１３〜１８を作成した。第一
誘電体層、第二誘電体層、反射層はスパッタリングで作
成した。その上にＵＶ硬化剤をスピンコートし、紫外線
硬化させ、ＵＶ硬化層を作成した。 厚み（ｎｍ） 第一誘電体層（ＺｎＳ／ＳｉＯ2 ＝１／１） ８０ 記録層 ２０ 第二誘電体層（ＺｎＳ／ＳｉＯ2 ＝１／１） ２０ 反射層（アルミニウム） １６０ ＵＶ硬化層 ２００ さらに試料１３〜１８の記録層をスパッタリング法でＡ
ｇＩｎＴｅ2 、ＣｕＩｎＴｅ2 を記録層とした試料１９
〜２０を作成した。いずれもレーザー光で十分初期化し
た。
有し、記録層としてＣ−２ａ〜２ｃおよびＣ−３ａ〜３
ｃをスピンコートした試料１３〜１８を作成した。第一
誘電体層、第二誘電体層、反射層はスパッタリングで作
成した。その上にＵＶ硬化剤をスピンコートし、紫外線
硬化させ、ＵＶ硬化層を作成した。 厚み（ｎｍ） 第一誘電体層（ＺｎＳ／ＳｉＯ2 ＝１／１） ８０ 記録層 ２０ 第二誘電体層（ＺｎＳ／ＳｉＯ2 ＝１／１） ２０ 反射層（アルミニウム） １６０ ＵＶ硬化層 ２００ さらに試料１３〜１８の記録層をスパッタリング法でＡ
ｇＩｎＴｅ2 、ＣｕＩｎＴｅ2 を記録層とした試料１９
〜２０を作成した。いずれもレーザー光で十分初期化し
た。
【００４１】パルステック製記録再生評価機ＤＤＵ１０
００を用いて記録特性を評価した。レーザ波長４０５ｎ
ｍ、ＮＡ０．６のレンズを通して基板側から入射し、媒
体面で１μｍφ程度に絞り込むことによって行った。デ
ィスクの線速度は３．５ｍ／ｓ、記録周波数４．３５Ｍ
Ｈｚ、デューティ３３％とした。読みとりパワーは０．
７ｍＷで行った。Ｃ／Ｎ比が飽和もしくは最大となった
ときのレーザーパワー（ＰW ) と最適消去パワー
（ＰE ）および消去比を表２に示す。
００を用いて記録特性を評価した。レーザ波長４０５ｎ
ｍ、ＮＡ０．６のレンズを通して基板側から入射し、媒
体面で１μｍφ程度に絞り込むことによって行った。デ
ィスクの線速度は３．５ｍ／ｓ、記録周波数４．３５Ｍ
Ｈｚ、デューティ３３％とした。読みとりパワーは０．
７ｍＷで行った。Ｃ／Ｎ比が飽和もしくは最大となった
ときのレーザーパワー（ＰW ) と最適消去パワー
（ＰE ）および消去比を表２に示す。
【００４２】
【表２】
【００４３】本発明の試料はいずれもＰW 、ＰE が極め
て小さく、かつ良好なＣ／Ｎ比と消去比を与えることが
分かる。
て小さく、かつ良好なＣ／Ｎ比と消去比を与えることが
分かる。
【００４４】さらに試料Ｎｏ．１３，１４，１６，１７
についてオーバーライトテストを実施した。２つの書き
込み周波数（ｆ１＝４．３５ＭＨｚ、ｆ２＝５．１ＭＨ
ｚ）で交互にオーバーライトを実施し、１０００回書換
後のＣ／Ｎ比と消去比を測定した。評価結果を表３に示
す。
についてオーバーライトテストを実施した。２つの書き
込み周波数（ｆ１＝４．３５ＭＨｚ、ｆ２＝５．１ＭＨ
ｚ）で交互にオーバーライトを実施し、１０００回書換
後のＣ／Ｎ比と消去比を測定した。評価結果を表３に示
す。
【００４５】
【表３】
【００４６】オーバーライトにより少し低下してはいる
が、いずれの試料も良好なＣ／Ｎ比と消去比を保ってい
る。
が、いずれの試料も良好なＣ／Ｎ比と消去比を保ってい
る。
【００４７】
【発明の効果】本発明によれば、波長６００ｎｍ以下の
短波長レーザー光を用いることにより従来の方法では実
現が困難であった高密度記録を実現し、ナノ粒子から成
る記録層を用いることにより従来の方法よりはるかに高
感度の書換型光記録材料を提供することができる。
短波長レーザー光を用いることにより従来の方法では実
現が困難であった高密度記録を実現し、ナノ粒子から成
る記録層を用いることにより従来の方法よりはるかに高
感度の書換型光記録材料を提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小川 恵三 神奈川県南足柄市中沼210番地 富士写真 フイルム株式会社内 (72)発明者 脇 幸吉 神奈川県南足柄市中沼210番地 富士写真 フイルム株式会社内 (72)発明者 宇佐美 由久 神奈川県小田原市扇町２丁目12番１号 富 士写真フイルム株式会社内 Ｆターム(参考） 2H111 EA03 EA04 EA12 EA23 EA32 EA33 EA43 FA01 FA14 FA21 FB04 FB08 FB11 FB17 FB18 FB20 FB22 GA00 5D029 JA01 5D090 AA01 BB03 BB05 CC01 DD02 FF11 KK06
Claims (9)
- 【請求項１】光応答材料として、表面が吸着性化合物で
修飾された平均粒径１〜２０ｎｍの金属カルコゲナイド
ナノ粒子を含む記録層を有することを特徴とする光記録
媒体。 - 【請求項２】該記録層が前記金属カルコゲナイドナノ粒
子を化学合成によりコロイド分散物として調製し、塗設
することにより形成されたことを特徴とする請求項１記
載の光記録媒体。 - 【請求項３】前記金属カルコゲナイドナノ粒子が、８
族、１Ｂ族、２Ｂ族および４〜６周期の３Ｂ、４Ｂ、５
Ｂ族から選ばれる少なくとも１つの元素と、６Ｂ族の少
なくとも１つの元素とを含むことを特徴とする請求項１
または２記載の光記録媒体。 - 【請求項４】前記金属カルコゲナイドナノ粒子コロイド
分散物が以下の工程により調製されることを特徴とする
請求項１〜３のいずれかに記載の光記録媒体。 (1) ８族、１Ｂ族、２Ｂ族、４〜６周期の３Ｂ、４Ｂ、
５Ｂ族から選ばれる少なくとも１つの元素を含む前駆体
溶液と、６Ｂ族元素の少なくとも１つの前駆体溶液を不
活性ガス雰囲気下１００℃〜３５０℃で高沸点有機溶媒
中で混合し、反応させ、ナノ粒子を形成する工程、(2)
(1)の反応液に凝集剤を添加して、生成ナノ粒子を溶液
から凝集析出させ、上澄み液と分離する工程、(3)(2)の
ナノ粒子含有凝集物を有機溶剤により再分散する工程、
(4) さらに凝集析出と再分散を繰り返すことにより、該
ナノ粒子凝集物が有機溶剤中に再分散可能になる程度に
高沸点有機溶媒分子を吸着させたまま、前駆体形成有機
物と高沸点有機溶媒を除去する工程。 - 【請求項５】該ナノ粒子が結晶状態であることを特徴と
する請求項１〜４のいずれかに記載の光記録媒体。 - 【請求項６】基板上に第一誘電体保護層、記録層、第二
誘電体保護層をこの順に有することを特徴とする請求項
１〜５のいずれかに記載の光記録媒体。 - 【請求項７】請求項１〜６の光記録媒体が、第一の光エ
ネルギーを照射することにより該記録層中のナノ粒子を
非晶質状態とし、前記第一のエネルギーより小さい第二
の光エネルギーを照射することにより該記録層中のナノ
粒子を結晶状態とすることにより該記録層中のナノ粒子
を結晶状態とすることより反射率を変化させ、情報の記
録、再生、消去を繰り返しおこなう、書換型光記録媒体
であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載
の光記録媒体。 - 【請求項８】請求項１〜５の記録媒体が、光エネルギー
を与えることにより記録層中のナノ粒子および／または
近傍に不可逆的な状態変化を引き起こして反射率を変化
させ、情報の記録をおこなう、追記型光記録媒体である
ことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の光記
録媒体。 - 【請求項９】請求項１〜８の光記録媒体に、波長２００
〜６００ｎｍの範囲の発振波長の半導体レーザービーム
を用いて記録することを特徴とする光記録方法。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP2000169202A JP2001347756A (ja) | 2000-06-06 | 2000-06-06 | 光記録媒体とこれを用いた光記録方法 |
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| US09/874,313 US20020006580A1 (en) | 2000-06-06 | 2001-06-06 | Optical recording medium and optical recording method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000169202A JP2001347756A (ja) | 2000-06-06 | 2000-06-06 | 光記録媒体とこれを用いた光記録方法 |
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|---|---|
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ID=18672093
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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|---|---|
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| JPS63251290A (ja) * | 1987-04-08 | 1988-10-18 | Hitachi Ltd | 光記録媒体と記録・再生方法及びその応用 |
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