JP2003178419A - 記録媒体 - Google Patents
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Abstract
ゲナイド等の無機粒子が各々凝集することなく、孤立化
して存在するとともに前記無機粒子の間隔が制御された
記録媒体を提供する。 【解決手段】 基板上に、無機粒子が包含され、実質的
に均一粒径の球状粒子が含有されている記録層が形成さ
れていることを特徴とする記録媒体である。前記基材と
前記記録層との間に、実質的に情報記録能を有さない下
層が形成されていることが好ましい。
Description
録媒体に関し、より詳細には、無機粒子を包含する球状
粒子を利用した記録媒体に関する。 【0002】 【従来の技術】記録媒体の代表的な技術の一つである磁
気記録技術は、記録媒体の繰り返し使用が可能であるこ
と、信号の電子化が容易であり周辺機器との組み合わせ
によるシステムの構築が可能であること、信号の修正も
簡単にできること、等の他の記録方式にはない優れた技
術的特徴を有することから、ビデオ、オーディオ、コン
ピューター等を始めとして様々な分野で幅広く利用され
てきた。 【0003】そして、音質および画質の向上を実現する
デジタル記録方式の実用化、ハイビジョンTVに対応し
た録画方式の開発に対応するために、従来のシステムよ
りもさらに短波長信号の記録再生が可能で、ヘッドと記
録媒体との相対速度が大きくなっても信頼性、耐久性が
優れた磁気記録媒体が要求されるようになってきた。ま
た、コンピューター用途でも、増大するデータ量を保存
するために大容量のデジタル記録媒体が開発されること
が望まれるようになってきた。 【0004】それに伴い、これらの記録・再生装置およ
び記録媒体において情報を書き込む単位である記録セル
の微小化への対応が要求されるが、記録セルの微小化は
磁性粒子間の相互作用のため、記録が不安定となった
り、ノイズの発生をもたらしたりする。 【0005】上記のような問題を回避するため、基板上
の磁性粒子を微小化すると同時に孤立化させた磁気記録
媒体が提案されている(S.Y.Chou,et.a
l.J.Appl.Phys.76(1994),pp
6673−6675)。 【0006】このような磁性粒子が孤立化した構造の磁
気記録媒体の製造方法として、特開平10−32077
2号公報には、基板上に二次元に配列した直径数ナノメ
ートルから数マイクロメートルの微粒子をマスクとして
用い、粒子サイズ分布の少ない磁性粒子が基板上で孤立
化している磁気記録媒体を作製する方法が開示されてい
る。しかし、かかる方法では、反応性イオンエッチング
・マスク材蒸着等の加工工程を要するため、加工コスト
の制約を招く。 【0007】特開2000−48340号公報には、別
途合成された標準偏差が平均粒径の10%未満の実質的
に均一な粒径を有する磁性粒子と、溶媒および有機安定
剤材料とを用いて溶媒分散液を調製して基板に塗布した
後、溶媒を蒸発させることにより、基板上に、実質的に
均一な間隔を維持した有機安定材料で被覆された磁性粒
子の層を湿式化学処理で形成する方法が開示され、次い
で、乾式真空系の処理法であるプラズマ強化CVD装置
等を用いて有機安定化剤を除去した後、プラズマ強化C
VD装置または反応性スパッタ装置を用いて保護皮膜を
設置する方法が開示されている。しかしながら、実質的
に均一な粒径を有する磁性粒子を凝集なく合成すること
が必要であることと、湿式化学処理で磁性粒子上に有機
安定化剤を形成し、次いでその有機安定化剤を乾式真空
系の工程で除去する複雑な工程が必要である。また、粒
子間隔の制御が有機安定剤の材料に依存しているため、
二次元的に配列した磁性粒子層の製造条件制御が制約と
なる。 【0008】別の方法として、特開2001−1674
31号公報には、回転塗布法を用いて磁性金属微粒子の
分散溶液を塗布することにより、半導体リソグラフィー
技術を用いて形成した記録ビットに、磁性金属微粒子を
埋め込む方法が開示されている。この方法においても、
実質的に均一な粒径を有する磁性粒子を凝集なく合成す
ることが必要であり、また、半導体リソグラフィー技術
による記録ビット形成工程の制約を招く。 【0009】さらに、特開平2001−184620号
公報および特開平2001−184744号公報には、
実質的に均一な粒径の情報記録能を有する粒子を、該粒
子と相互作用を有する特定の有機材料で被覆することに
より孤立化して存在せしめ、粒子間隔が制御された記録
媒体を作製する方法が開示されている。しかしながら、
この方法においても、実質的に均一な粒径の情報記録能
を有する粒子の合成を必要としたり、粒子間隔の制御が
有機安定剤の材料に依存しているため、二次元的に配列
した該粒子層の製造条件の制御が制約となる。また、二
次元的に配列した該粒子層を形成した後、反応性イオン
エッチング等で粒子を若干削って、粒子間隔を開ける工
程を行うことが望ましいとされる等、多くの工程上の制
約を有する方法である。 【0010】 【発明が解決しようとする課題】以上から、本発明は、
金属、金属間化合物、合金または金属カルコゲナイド等
の無機粒子が各々凝集することなく、孤立化して存在す
るとともに前記無機粒子の間隔が制御された記録媒体を
提供することを目的とする。 【0011】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、金属、金
属間化合物、合金または金属カルコゲナイド等の無機粒
子から選択された実質的に単分散である粒子を合成し、
これらの間隔を効果的に制御する記録媒体について鋭意
検討したところ、内部に金属配位能を有する実質的に均
一粒径の球状粒子の内部に、一定量の金属イオンを固定
した後、還元または特定試薬と反応させると、無機粒子
が固定化された球状粒子が得られ、該球状粒子を含有す
る記録層を基板上に形成することにより、実質的に単分
散である無機粒子が孤立化し、その間隔が制御された記
録層を有する記録媒体が得られることを見出した。 【0012】すなわち、本発明は、 <1> 基板上に、無機粒子が包含され、実質的に均一
粒径の球状粒子が含有されている記録層が形成されてい
ることを特徴とする記録媒体である。特に、高い記録密
度を有するために記録セルを微小化する観点から、前記
球状粒子に、10nm以下で、実質的に単分散である無
機粒子が包含されていることが好ましい。 【0013】<2> 前記基材と前記記録層との間に、
実質的に情報記録能を有さない下層が形成されているこ
とを特徴とする<1>に記載の記録媒体である。 【0014】<3> 前記球状粒子が、デンドリマーを
含むことを特徴とする<1>または<2>に記載の記録
媒体である。 【0015】<4> 前記デンドリマーが、金属と配位
可能な構造を有していることを特徴とする<3>に記載
の記録媒体である。 【0016】<5> 前記デンドリマーが、少なくと
も、トリメチレンイミンおよびアミドアミンのいずれか
を含有することを特徴とする<3>または<4>記載の
記録媒体である。 【0017】<6> 前記デンドリマーが、分岐構造を
有するπ共役ポリアリールアゾメチンを含有することを
特徴とする<3>〜<5>のいずれかに記載の記録媒体
である。 【0018】<7> 前記π共役ポリアリールアゾメチ
ンが、芳香環以外で分岐した構造となっていることを特
徴とする<6>に記載の記録媒体である。 【0019】<8> 前記球状粒子が、他の球状粒子お
よび/または該他の球状粒子以外の有機材料または無機
材料とともに、共有結合を形成することができる官能基
を含有していることを特徴とする<1>〜<7>のいず
れかに記載の記録媒体である。 【0020】<9> 前記球状粒子に、10nm以下で
実質的に単分散である無機粒子が包含されていることを
特徴とする<1>〜<8>のいずれかに記載の記録媒体
である。 【0021】<10> 前記球状粒子に、金属Co、F
e、Ni、元素Co、Fe、Ni、Cr、Mn、Sm、
Nd、Pd、Pt、Bの金属間化合物、前記元素の二元
合金、前記元素の三元合金、Fe以外の少なくとも1種
の前記金属をさらに含むFe酸化物、バリウム・フェラ
イト、およびストロンチウム・フェライトからなる群か
ら選択された磁性材料、といった無機粒子が包含されて
いることを特徴とする<1>〜<9>のいずれかに記載
の記録媒体である。 【0022】<11> 前記球状粒子に、金属としてA
u、Pd、Pt、合金としてSb―Se、Sb―Te、
Ga―Se、Te―Se、Te―Se―Sb、Te―G
a―Se、Te―Ge―Sn、Te―As―Ge、Ge
―Sb―Te、といった無機粒子が包含されていること
を特徴とする<1>〜<10>のいずれかに記載の記録
媒体である。 【0023】<12> 前記記録層上に保護層が形成さ
れていることを特徴とする<1>〜<8>のいずれかに
記載の記録媒体である。 【0024】本発明の記録媒体おいては、内部に金属配
位能を有する実質的に均一粒径の球状粒子を用い、該球
状粒子内部に金属イオンを固定し、還元または特定試薬
との反応を経て、金属、金属間化合物、合金、金属カル
コゲナイド、磁性材料等の無機粒子から選択された実質
的に単分散である粒子が合成される。球状粒子に包含さ
れる前記無機粒子のサイズは、球状粒子の内部に固定す
る金属イオンを一定量に調整して規定される。 【0025】本発明においては、前記無機粒子の間隔
は、実質的に均一粒径の球状粒子を基板上に被覆するこ
とにより制御される。このため、これまでに開示された
有機安定剤を用いて粒子を被覆することにより粒子の孤
立化を図る場合よりも粒子間の相互作用が均一となり、
ノイズが低減し、高S/Nの情報記録媒体が得られる。
また、基板上に実質的に情報記録能を有さない下層を介
して記録層を形成すれば、基板の表面粗さや粗大突起の
影響の低減に寄与することができる。さらに、記録層上
に保護層としての耐磨耗性被膜等を形成すれば、記録媒
体の耐摩耗性等を大きく向上させることができる。 【0026】 【発明の実施の形態】本発明の記録媒体の概略を示す断
面図を図1に示す。図1(a)に示す記録媒体は、基板
11に、金属、金属間化合物、合金または金属カルコゲ
ナイド、磁性材料等の無機粒子を包含する実質的に均一
粒径の球状粒子13を含有する記録層12が形成されて
いる。図1(b)に示す記録媒体には、2つの記録層1
2が基板11上に形成されている。このように、2つ以
上の記録層12が形成されている場合は、それぞれの記
録層12の記録方式は同じでも、異なっていてもよい。
図1(c)に示す記録媒体は、基板11上に、実質的に
情報記録を有さない下層14、記録層12、保護層15
が形成されており、下層14等が形成されている基板1
1の反対面には、バック層16が形成されている。な
お、下層14、耐磨耗性被膜15およびバック層16
は、少なくともそれらの1つを省略することができる。 【0027】また、記録媒体の用途等にもよるが、基板
11の厚さは、1μm〜10mmとすることが好まし
い。記録層12の厚さは、1nm〜100μmとするこ
とが好ましい。耐磨耗性被膜15、下層14およびバッ
ク層16はそれぞれ、1nm〜100μm、1nm〜1
00μmおよび1nm〜100μmとすることが好まし
い。 【0028】図1(a)〜(c)に示される記録媒体で
あって、情報が書き込まれる記録層12には、球状粒子
13に包含された無機粒子が、2次元的あるいは3次元
的に互いに離間して存在している。その結果、無機粒子
が各々凝集することなく、孤立化して存在し、その間隔
が制御される。 【0029】前記球状粒子は、実質的に均一粒径とす
る。実質的に均一粒径とすることで、前記無機粒子の間
隔を制御することができる。なお、「実質的に均一粒
径」とは、いずれの球状粒子の粒径も、体積平均粒径の
±10%以内、好ましくは、均一の化学構造式を有する
分子であることを意味する。また、本明細書において、
平均粒径という場合は、体積平均粒径を意味するものと
する。 【0030】球状粒子に包含される無機粒子としては、
金属、金属間化合物、合金または金属カルコゲナイド、
磁性材料等が挙げられるが、一般に記録媒体の記録層に
用いられる情報記録能を有するものであれば特に限定さ
れるものではない。例えば、当該記録媒体が、磁気記録
媒体であるなら磁性体;相変化光記録媒体であるなら相
変化材料からなるもの;電荷記録媒体であるなら電荷記
録材料からなるもの;電荷記録媒体であるなら電荷記録
材料からなるもの、あるいは光学的な変化を利用して記
録・再生が行われる半導体材料:等が、一例として挙げ
られる。 【0031】具体的には、前記金属がCo、Fe、Ni
のいずれかであり、前記金属化合物がCo、Fe、N
i、Cr、Mn、Sm、Nd、Pd、Pt、Bのいずれ
かからなり、前記合金がCo、Fe、Ni、Cr、M
n、Sm、Nd、Pd、Pt、Bのいずれかからなる二
元合金または三元合金であり、金属カルコゲナイドがF
e以外の少なくとも1種の前記金属をさらに含むFe酸
化物、バリウム・フェライト、およびストロンチウム・
フェライトからなる群から選択された材料である。 【0032】また、前記金属としてAu、Pd、Pt、
前記合金としてSb―Se、Sb―Te、Ga―Se、
Te―Se、Te―Se―Sb、Te―Ga―Se、T
e―Ge―Sn、Te―As―Ge、Ge―Sb―Te
を使用してもよい。 【0033】無機粒子のサイズ(体積平均粒径)は、小
さいほど記録密度が増大するため好ましい。具体的に
は、0.5〜10nmの範囲であることが好ましい。特
に、本発明の記録媒体においては、粒子が孤立化してお
り、ノイズが低減されるため、粒子のサイズをより小さ
くすることで記録密度を増大することができる。 【0034】本発明に係る球状粒子に含まれ、無機粒子
を包含する物質(以下、本明細書では球状分子という)
の具体例として、内部に金属配位が可能な構造を有する
デンドリマーを挙げることができる。デンドリマーにつ
いては、C.J.Hawker et al;J.Ch
em.Soc.,Commun.,1990年,101
0頁、D.A.Tomalia et al;Ange
w.Chem.Int.Ed.Engl.,29巻,1
38頁(1990)、C.J.Hawker et a
l;J.Am.Chem.Soc.,112巻,763
8頁(1990)、あるいはJ.M.J.Freche
t,;Science,263巻1710頁(199
4)、G.R.Newkome、C.N.Mooref
ield、F.フェグトレ著「Dendrimers
and Dendrons」(2001年、WILEY
−VCH発行)等の文献に多くの材料が記述されている
が、本発明においては内部に高い金属配位が可能な構造
を有するものであり、配位された金属イオンを利用して
ナノサイズ粒子を形成するデンドリマーが特に好まし
い。 【0035】本発明において好ましい内部に金属配位が
可能な構造を有するデンドリマーの具体例を以下に挙げ
る。 【0036】 【化1】【0037】 【化2】 【0038】 【化3】 【0039】 【化4】【0040】 【化5】 【0041】 【化6】【0042】 【化7】 【0043】 【化8】【0044】 【化9】 【0045】 【化10】【0046】内部に金属配位が可能なデンドリマーにお
いて、トリメチレンイミンを含有するデンドリマー(前
記デンドリマー(1)、(2)、(3))は、国際特許
(WO―A)第9314147号明細書および国際特許
(WO―A)第9502008号明細書に記載されてい
るように、アンモニアおよび2個以上の1級アミノ基を
含有する化合物を出発物質として、アクリロニトリルと
反応させてシアノエチル化した後、ニトリル基を触媒の
存在下に水素またはアンモニアを用いて1級アミノ基に
還元し(G1)、ついでシアノエチル化と1級アミノ基
への還元を3度繰り返して(G2→G3→G4)合成さ
れる。 【0047】また、出発物質として、アンモニアの他
に、1級アミノ基、アルコール、フェノール、チオー
ル、チオフェノール、2級アミノ基から選ばれた異種ま
たは同種の2個以上の官能基を含有する化合物を選択す
ることが可能である。 【0048】アミドアミンを含有するデンドリマー(デ
ンドリマー(4)、(5)、(6))は、特公平7−2
840号公報、特公平7−57735号公報、特公平7
−57736号公報、特開平7−267879号公報、
特開平11−140180号公報に記載されているよう
に、第1級アミノ基を有する化合物を出発物質とし、そ
のアミノ基に2当量のメチルアクリレートを反応させ
(マイケル付加反応)、窒素分枝部を有する2官能のメ
チルエステル化合物とし、ついでメチルエステルに対
し、1級アミノ基を有するジアミン化合物の一方を反応
させ(エステル/アミド交換反応)、他方の1級アミノ
基を残す(G1)。ついで、2当量のメチルアクリレー
トとの反応と、メチルエステルに対し1級アミノ基を有
するジアミン化合物の一方を反応し、他方の1級アミノ
基を残す反応を3度繰り返して(G2→G3→G4)合
成される。また、出発物質として、アンモニアのほか
に、1級アミノ基、アルコール、フェノール、チオー
ル、チオフェノール、2級アミノ基から選ばれた異種ま
たは同種の2個以上の官能基を含有する化合物を出発物
質として選択することが可能である。 【0049】π共役ポリアリールアゾメチンを含有する
デンドリマー(デンドリマー(7)〜デンドリマー
(8))は、K.Yamamoto et al;J.
Am.Chem.Soc.123巻,4414頁(20
01)に記載されているように、4,4’−ジアミノベ
ンゾフェノンのアミノ基と2当量のベンゾフェノンのケ
トンとの反応生成物(G2)を得る。ついで、4,4’
−ジアミノベンゾフェノンのアミノ基と2倍量のG2の
ケトンとの反応生成物(G3)、さらに同様に、4,
4’−ジアミノベンゾフェノンのアミノ基と2倍量のG
3のケトンとの反応生成物(G4)を得た後、2個のア
ミノ基を含有する化合物と2倍量のG4との反応で合成
される。 【0050】内部に金属配位能を有するデンドリマーを
利用したナノサイズの金属クラスターは、特表2001
―508484号公報、D.A.Tomalia et
al;J.Am.Chem.Soc.,120巻,7
355頁(1998)、R.M.Crooks et
al;Acc.Chem.Res.,34巻 181頁
(2001)に記述されているが、本発明においても同
様に、目的とする無機粒子を包含する実質的に単分散の
球状分子が合成される。 【0051】本発明において、内部に金属配位能を有す
るデンドリマーを利用してナノサイズの金属、金属間化
合物、合金または金属カルコゲナイド等のクラスターを
合成した後、加熱して、クラスターをアニールすること
が好ましい。粒子を安定化させ、磁性材料の場合は、強
磁性を付与するために行う。クラスターのアニールは、
デンドリマーより溶媒を取り除いた後、加熱することに
より行われる。酸素の存在しない、アルゴン、窒素、あ
るいは真空下で加熱することが好ましい。加熱温度は、
金属、金属間化合物、合金または金属カルコゲナイド等
の相転移温度あるいはクラスターのサイズに依存する。
加熱方法として、電気炉あるいは、レーザー光など、あ
らゆるエネルギー注入方法が利用できる。アニールは、
デンドリマーを支持体に塗布する前でも、あるいは塗布
した後に行ってもよい。 【0052】内部に金属、金属間化合物、合金または金
属カルコゲナイドを包含する実質的に単分散の球状分子
は、他の球状分子及びまたは球状分子以外の有機材料ま
たは無機材料とともに共有結合を形成可能な官能基を含
有していてもよい。官能基を介した共有結合の形成は、
密着性の向上に好ましい。 【0053】本発明においては実質的に情報記録能を有
さない材料を、記録層、あるいは下層、保護層に加える
ことができる。その構成は特に制限されるべきものでは
ないが、少なくとも樹脂からなり、好ましくは、無機粉
末あるいは有機粉末が樹脂中に分散されたものなどが挙
げられる。 【0054】前記樹脂としては、熱可塑性樹脂、熱硬化
性樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物が使用される。熱
可塑性樹脂としては、ガラス転移温度が−100〜15
0℃、数平均分子量が1,000〜200,000、好
ましくは10,000〜100,000、重合度が約5
0〜1000程度のものである。このような例として
は、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコ−ル、マレ
イン酸、アクリル酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリ
デン、アクリロニトリル、メタクリル酸、メタクリル酸
エステル、スチレン、ブタジエン、エチレン、ビニルブ
チラ−ル、ビニルアセタ−ル、ビニルエ−テル、等を構
成単位として含む重合体または共重合体、ポリウレタン
樹脂、各種ゴム系樹脂がある。 【0055】また、熱硬化性樹脂または反応型樹脂とし
ては、フェノ−ル樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬
化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、ア
クリル系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコ−ン
樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂と
イソシアネ−トプレポリマ−の混合物、ポリエステルポ
リオ−ルとポリイソシアネ−トの混合物、ポリウレタン
とポリイソシアネートの混合物等があげられる。これら
の樹脂については朝倉書店発行の「プラスチックハンド
ブック」に詳細に記載されている。また、公知の電子線
硬化型樹脂を各層に使用することも可能である。これら
の例とその製造方法については特開昭62−25621
9号公報に詳細に記載されている。以上の樹脂は単独ま
たは組合せて使用できる。本発明で用いられる溶剤は公
知のものが使用でき、例えば、特開昭6−68453号
公報に記載の溶剤、シクロヘキサノン、メチルエチルケ
トン等を用いることができる。 【0056】無機粉末としては、例えば、金属酸化物、
金属炭酸塩、金属窒化物、金属炭化物等の無機化合物か
ら選択することができる。無機化合物としては例えばα
−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミ
ナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化
鉄、ゲータイト、窒化珪素、二酸化チタン、二酸化珪
素、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、
酸化亜鉛、硫酸バリウム、などが単独または組合せで使
用される。形状は針状、球状、多面体状、板状のいずれ
でもよい。さらに、カ−ボンブラックを混合させること
ができる。 【0057】有機粉末のとしては、アクリルスチレン系
樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、メラミン系樹脂
粉末、フタロシアニン系顔料が挙げられるが、ポリオレ
フィン系樹脂粉末、ポリエステル系樹脂粉末、ポリアミ
ド系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、ポリフッ化エチ
レン樹脂も使用することができる。その製法は、特開昭
62−18564号公報、特開昭60−255827号
公報に記されているようなものが使用できる。下層の結
合剤樹脂(種類と量)、潤滑剤・分散剤・添加剤の量、
種類、溶剤、分散方法に関しては磁性層に関する公知技
術が適用できる。 【0058】保護層の材質としては、ダイヤモンド状炭
素(DLC)と呼ばれる炭素と水素とからなる非晶質炭
素膜、さらには、酸化シリコン、極性基をもつシリコ−
ン、脂肪酸変性シリコ−ン、フッ素含有シリコ−ン、フ
ッ素含有アルコ−ル、フッ素含有エテル、極性基を持つ
パーフルオロポリエーテル、ポリオレフィン、ポリグリ
コ−ル、アルキル燐酸エステルおよびそのアルカリ金属
塩、アルキル硫酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、
ポリフェニルエ−テル、フェニルホスホン酸、αナフチ
ル燐酸、フェニル燐酸、ジフェニル燐酸、p−エチルベ
ンゼンホスホン酸、フェニルホスフィン酸、アミノキノ
ン類、各種シランカップリング剤、チタンカップリング
剤、フッ素含有アルキル硫酸エステルおよびそのアルカ
リ金属塩、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不飽和
結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)、お
よびこれらの金属塩(Li、Na、K、Cuなど)また
は、炭素数12〜22の一価、二価、三価、四価、五
価、六価アルコ−ル(不飽和結合を含んでも、また分岐
していてもかまわない)、炭素数12〜22のアルコキ
シアルコ−ル(不飽和結合を含んでも、また分岐してい
てもかまわない)、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸
(不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわな
い)と炭素数2〜12の一価、二価、三価、四価、五
価、六価アルコ−ルのいずれか一つ(不飽和結合を含ん
でも、また分岐していてもかまわない)とからなるモノ
脂肪酸エステルまたはジ脂肪酸エステルまたはトリ脂肪
酸エステル、アルキレンオキシド重合物のモノアルキル
エ−テルの脂肪酸エステル、炭素数8〜22の脂肪酸ア
ミド、炭素数8〜22の脂肪族アミン、等が使用でき
る。 【0059】前記保護層は、種々の公知の方法で形成す
ることができる。例えば、特開2001−189007
号公報等に記載の方法が挙げられる。下層には、情報記
録を有さない、他のあらゆる材料が利用できる。一例と
して、アルミニウム等の金属の蒸着あるいはメッキ膜、
樹脂、無機粉末、有機粉末が適用できる。 【0060】基板としては、ポリエチレンテレフタレ−
ト、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポ
リオレフィン類、セルロ−ストリアセテ−ト、ポリカ−
ボネ−ト、ポリアミド(例えば、アラミド等の芳香族ポ
リアミド)、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスル
フォン、ポリベンゾオキサゾ−ルなどの公知のフィルム
が使用できる。ポリエチレンナフタレ−ト、アラミド等
の高強度支持体を用いることが好ましい。これらの支持
体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、易接
着処理、熱処理、除塵処理、等を行ってもよい。また、
支持体としてアルミニウムまたはガラス基板を適用する
ことも可能である。 【0061】基板には、−OH、−COOH、−N
H2、−CONH2、−SO3H、−PO3Hなどの極性基
が形成されていることが望ましい。前記極性基としては
基板の材質自体に基づくものを用いてもよいし、基板に
別の化合物を化学結合もしくは物理的に吸着して用いて
もよい。 【0062】記録層を形成するには、実質的に情報記録
能を有さない前記下層と金属、金属間化合物、合金また
は金属カルコゲナイドを包含する実質的に均一粒径の球
状分子を含有する記録層を基板上にこの順に設ける方法
が用いられるが、蒸着あるいは溶液中で、基板上に層形
成物質を吸着させる方法や、層形成物質を分散した溶液
を基板にグラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エ
クストルージョン塗布装置等で塗布する方法、スプレー
や回転塗布等で塗布する方法で形成することもできる。 【0063】さらに、下層と記録層とを同時に塗布して
形成する方式を用いることも可能である。同時に塗布す
る方法としては、第一にグラビア塗布、ロール塗布、ブ
レード塗布、エクストルージョン塗布装置等により下層
を塗布した後、下層が未乾燥状態のうちに特公平1−4
6186号公報や特開昭60−238179号公報、特
開平2−265672号公報に開示されている支持体加
圧型エクストルージョン塗布装置により上層を塗布する
方法、第二に特開昭63−88080号公報、特開平2
−17971号公報、特開平2−265672号公報に
開示されているような塗布液通液スリットを二つ内蔵す
る一つの塗布ヘッドにより上下層をほぼ同時に塗布する
方法、第三に特開平2−174965号公報に開示され
ているバックアップロール付きエクストルージョン塗布
装置により上下層をほぼ同時に塗布する方法が挙げられ
る。 【0064】 【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。 【0065】<合成例>以下、合成例により、無機粒子
を包含する実質的に均一粒径の球状粒子について、さら
に詳細に説明する。 【0066】(合成例1)デンドリマー(1)の合成: 1,4ジアミノブタン−N,N’−テトラ−1―プロ
ピオニトリル:DA(ACN)4の合成 【0067】88g(1モル)の1,4−ジアミノブタ
ン(DAB)と1200mlの水を攪拌機と冷却管・滴
下ロートを付した2リットル三口フラスコに加え、撹拌
しながら424g(8モル)のアクリロニトリルを滴下
した。滴下終了後、撹拌しながら80℃で1時間加熱還
流した。次いで、水及び過剰アクリロニトリルを減圧で
留去し、290gのDAB(ACN)4を得た(構造は
13C−NMRで確認した)。 【0068】デンドリマー(1)G1:1,4−ジア
ミノブタン−n,n’−テトラ−1−プロピルアミン:
DAB(PA)4の合成 【0069】24g(0.08モル)のDAB(AC
N)4および200mlのメタノールを1リットルのオ
ートクレーブに加え、さらにエタノール25mlで洗浄
したラネーコバルト触媒(Co:78〜96重量%、C
r:0.5〜5重量%、Ni:0.5〜5重量%、A
l:3〜12重量%)5.6gを導入し、オートクレー
ブを閉じた。オートクレーブ内を2回水素置換した後、
50気圧となるまで水素を導入し、撹拌しながら60℃
まで昇温した。撹拌しながら60℃で20分保った後、
室温まで放冷し水素を排出し、オートクレーブ内を窒素
で置換した後、内容物を取り出し、ラネーコバルト触媒
を濾別し、減圧下にメタノールを留去し、24gの1,
4−ジアミノブタン−n,n’−テトラ−1−プロピル
アミン、DAB(PA)4を得た(構造は13C−NMR
で確認した)。 【0070】DAB(PA)4(ACN)8の合成 63g(0.2モル)のDAB(PA)4と265g
(5モル)のアクリロニトリルとを攪拌機および冷却管
を付した2リットル三口フラスコに加え、撹拌しながら
80℃で3時間加熱還流した。次いで、過剰アクリロニ
トリルを減圧で留去して、140gのDAB(PA) 4
(ACN)8を得た(構造は13C−NMRで確認し
た)。 【0071】デンドリマー(1)G2:DAB(P
A)4(PA)8の合成 59g(0.08モル)のDAB(PA)4(ACN)8
および300mlのメタノールを2リットルのオートク
レーブに加え、さらにエタノール25mlで洗浄したラ
ネーコバルト触媒2.5gを導入し、オートクレーブを
閉じた。オートクレーブ内を2回水素置換した後、50
気圧となるまで水素を導入し、撹拌しながら50℃まで
昇温した。撹拌しながら50℃で200分保った後、室
温まで放冷し水素を排出し、オートクレーブ内を窒素で
置換した後、内容物を取り出し、ラネーコバルト触媒を
濾別し、減圧下にメタノールを留去し、59gのDAB
(PA)4(PA)8を得た(構造は13C−NMRで確認
した)。 【0072】DAB(PA)4(PA)8(ACN)16
の合成 39g(0.05モル)のDAB(PA)4(PA)8と
212g(4モル)のアクリロニトリルを攪拌機と冷却
管を付した2リットル三口フラスコに加え、撹拌しなが
ら80℃で4時間加熱還流した。次いで、過剰アクリロ
ニトリルを減圧で留去して、DAB(PA)4(PA)8
(ACN)16を得た(構造は13C−NMRで確認し
た)。 【0073】デンドリマー(1)G3:DAB(P
A)4(PA)8(PA)16の合成 65g(0.04モル)のDAB(PA)4(PA)
8(ACN)16および300mlのメタノールを2リッ
トルのオートクレーブに加え、さらにエタノール25m
lで洗浄したラネーコバルト触媒6.0gを導入し、オ
ートクレーブを閉じた。オートクレーブ内を2回水素置
換した後、50気圧となるまで水素を導入し、撹拌しな
がら80℃まで昇温した。撹拌しながら80℃で240
分保った後、室温まで放冷し水素を排出し、オートクレ
ーブ内を窒素で置換した後、内容物を取り出し、ラネー
コバルト触媒を濾別し、減圧下にメタノールを留去し、
64gのDAB(PA)4(PA)8(PA)16を得た
(構造は13C−NMRで確認した)。 【0074】DAB(PA)4(PA)8(PA)
16(ACN)32の合成 50.5g(0.03モル)のDAB(PA)4(P
A)8(PA)16と212g(4モル)のアクリロニト
リルを攪拌機と冷却管を付した2リットル三口フラスコ
に加え、撹拌しながら80℃で5時間加熱還流した。次
いで、過剰アクリロニトリルを減圧で留去して、DAB
(PA)4(PA)8(PA)16(ACN)32を得た(構
造は13C−NMRで確認した)。 【0075】デンドリマー(1):DAB(PA)4
(PA)8(PA)16(PA)32の合成 67.6g(0.02モル)のDAB(PA)4(P
A)8(PA)16(ACN)32および500mlのメタ
ノールを2リットルのオートクレーブに加え、さらにエ
タノール25mlで洗浄したラネーコバルト触媒8.0
gを導入し、オートクレーブを閉じた。オートクレーブ
内を2回水素置換した後、50気圧となるまで水素を導
入し、撹拌しながら80℃まで昇温した。撹拌しながら
80℃で360分保った後、室温まで放冷し水素を排出
し、オートクレーブ内を窒素で置換した後、内容物を取
り出し、ラネーコバルト触媒を濾別し、減圧下にメタノ
ールを留去し、65gのポリプロピルアミンデンドリマ
ー(1):DAB(PA)4(PA)8(PA)16(P
A)32を得た(構造は13C−NMRで確認した)。 【0076】(合成例2) デンドリマー(9)の合成: ビス[4−{(ジフェニルメチレン)アミノ}フェニ
ル]メタノン:デンドリマー(9)デンドロンG2の合
成 8gのチタニウム(IV)テトラクロライド(0.04
モル)と30mlのクロルベンゼンからなる溶液を調製
し、50mlの滴下ロートに入れた。6gの4,4’−
ジアミノベンゾフェノン(0.028モル)、51.4
gのベンゾフェノン(0.28モル)、19gのDAB
CO(ジアザビシクロオクタン)(0.17モル)、2
00mlのクロルベンゼンを攪拌機、チタニウム(I
V)テトラクロライドのクロルベンゼン溶液が入ってい
る滴下ロート、冷却管を付した1リットル四口フラスコ
に加え、油浴中に設置した。撹拌しつつチタニウム(I
V)テトラクロライドのクロルベンゼン溶液を室温で3
0分かけて滴下後、油浴温度を125℃まで昇温し、1
8時間撹拌を継続し、室温まで自然冷却した。不溶部を
濾別した後、減圧下にクロルベンゼン他の揮発成分を留
去し、酢酸エチル−ヘキサン系でカラムクロマトグラフ
ィー分離を行い、8gのビス[4−{(ジフェニルメチ
レン)アミノ}フェニル]メタノン:デンドリマー
(9)デンドロンG2を得た(構造は13C−NMRで確
認した)。 【0077】ビス[4−[[ビス[4−{(ジフェニ
ルメチレン)アミノ}フェニル]メチレン]アミノ]フ
ェニル]メタノン:デンドリマー(9)デンドロンG3
の合成 1gのチタニウム(IV)テトラクロライド(5.3ミ
リモル)と10mlのクロルベンゼンからなる溶液を調
整し、20mlの滴下ロートに入れた。5.8gのデン
ドリマー(9)デンドロンG2(10.7ミリモル)、
0.8gの4,4’−ジアミノベンゾフェノン(3.6
ミリモル)、2.4gのDABCO(21.5ミリモ
ル)、100mlのクロルベンゼンを攪拌機、チタニウ
ム(IV)テトラクロライドのクロルベンゼン溶液が入
っている滴下ロート、冷却管を付した500ミリリット
ル四口フラスコに加え、油浴中に設置した。撹拌しつつ
チタニウム(IV)テトラクロライドのクロルベンゼン
溶液を室温で30分かけて滴下後、油浴温度を125℃
まで昇温し、18時間撹拌を継続し、室温まで自然冷却
した。不溶部を濾別した後、減圧下にクロルベンゼン他
の揮発成分を留去し、酢酸エチル−ヘキサン系でカラム
クロマトグラフィー分離を行い、2.9gのビス[4−
[[ビス[4−{(ジフェニルメチレン)アミノ}フェ
ニル]メチレン]アミノ]フェニル]メタノン:デンド
リマー(9)デンドロンG3を得た(構造は13C−NM
Rで確認した)。 【0078】ビス[4−[[ビス[4−[[ビス[4
−{(ジフェニルメチレン)アミノ}フェニル]メチレ
ン]アミノ]フェニル]メチレン]アミノ]フェニル]
メタノン:デンドリマー(9)デンドロンG4の合成 1.4gのチタニウム(IV)テトラクロライド(7.
6ミリモル)と10mlのクロルベンゼンからなる溶液
を調製し、20mlの滴下ロートに入れた。19.0g
のデンドリマー(9)デンドロンG3(15.1ミリモ
ル)、1.1gの4,4’−ジアミノベンゾフェノン
(5.0ミリモル)、3.4gのDABCO(30.2
ミリモル)、200mlのクロルベンゼンを攪拌機、チ
タニウム(IV)テトラクロライドのクロルベンゼン溶
液が入っている滴下ロート、冷却管を付した500ミリ
リットル四口フラスコに加え、油浴中に設置した。撹拌
しつつチタニウム(IV)テトラクロライドのクロルベ
ンゼン溶液を室温で30分かけて滴下後、油浴温度を1
25℃まで昇温し、18時間撹拌を継続し、室温まで自
然冷却した。不溶部を濾別した後、減圧下にクロルベン
ゼン他の揮発成分を留去し、酢酸エチル−ヘキサン系で
カラムクロマトグllラフィー分離を行い、6.7gの
ビス[4−[[ビス[4−[[ビス[4−{(ジフェニ
ルメチレン)アミノ}フェニル]メチレン]アミノ]フ
ェニル]メチレン]アミノ]フェニル]メタノン:デン
ドリマー(9)デンドロンG4を得た(構造は 13C−
NMRで確認した)。 【0079】デンドリマー(9)の合成 1.1gのチタニウム(IV)テトラクロライド(5.
6ミリモル)と10mlのクロルベンゼンからなる溶液
を調整し、20mlの滴下ロートに入れた。20.0g
のデンドリマー(9)デンドロンG4(7.5ミリモ
ル)、0.4gの4,4’−ジアミノベンゼン(3.7
ミリモル)、2.5gのDABCO(22.2ミリモ
ル)、200mlのクロルベンゼンを攪拌機、チタニウ
ム(IV)テトラクロライドのクロルベンゼン溶液が入
っている滴下ロート、冷却管を付した500ミリリット
ル四口フラスコに加え、油浴中に設置した。撹拌しつつ
チタニウム(IV)テトラクロライドのクロルベンゼン
溶液を室温で30分かけて滴下後、油浴温度を125℃
まで昇温し、18時間撹拌を継続し、室温まで自然冷却
した。不溶部を濾別した後、減圧下にクロルベンゼン他
の揮発成分を留去し、酢酸エチル−ヘキサン系でカラム
クロマトグラフィー分離を行い、6.3gのデンドリマ
ー(9)を得た(構造は13C−NMRで確認した)。 【0080】(合成例3)デンドリマー(10)の合
成: 1,3,5―トリス[3’―シアノプロピルオキシ]
ベンゼンの合成 37.8gの1,3,5―トリヒドロキシベンゼン
(0.3モル)と、無水エタノール500mlを冷却管
を付した2リットル三口フラスコに加え、窒素バブリン
グを15分行った後、窒素雰囲気を保ちながら、室温に
て撹拌しつつ、16.2gのナトリウムメトキシド
(0.3モル)および無水エタノール200mlからな
る溶液を加えた。 【0081】撹拌しながら47.7gのアクリロニトリ
ル(0.9モル)を15℃〜45℃を保持しながら滴下
した。滴下終了後、20℃〜30℃を保持しながら2時
間撹拌を行った。酢酸で酸性とした後、減圧下にエタノ
ールを濃縮し冷却することにより、46.2gの1,
3,5―トリス[3’―シアノプロピルオキシ]ベンゼ
ンを得た(構造はH−NMRで確認した)。 【0082】デンドリマー(10)の合成 合成例1のの1,4ジアミノブタン−N,N’−テト
ラ−1―プロピオニトリルを1,3,5―トリス[3’
―シアノプロピルオキシ]ベンゼンにかえ、合成例1の
〜に準じてデンドリマー(10)を合成した(構造
は13C−NMRで確認した)。 【0083】(合成例4) 金属クラスター包含デンドリマーの合成:デンドリマー
(10)の内部に、Fe/Pt、Fe/Pt/Agおよ
びAuを、それぞれ下記表1の組成で包含する金属クラ
スター包含デンドリマーを合成した。 【0084】 【表1】 【0085】1)MD−1/10の合成 a)金属イオン−デンドリマー錯体の調製 50ml三角フラスコを使用して、10mMのFeCl
3水溶液5.0ml(5.0×10-5モル)、10mM
のH2〔PtCl4〕水溶液5.0ml(5.0×10-5
モル)、1mMのAgNO3水溶液5.0ml(5.0
×10-6モル)を混合し、混合液を20ml滴下ロート
に移した。なお、以下、「M」は「モル/リットル」を
意味する。 【0086】0.5mMのデンドリマー(10)の水溶
液5.0ml(2.5×10-6モル)を別の50ml三
角フラスコに入れた後、マグネティックスラーラーで攪
拌しながら、混合金属イオン溶液を室温で5分間かけて
滴下した後、12時間静置した。 【0087】反応液を透析用セルロースチューブ(VI
SKASE社)に移し、300mlの脱イオン水に対す
る1日透析を2回実施した。透析した金属イオン−デン
ドリマー錯体について、窒素量を元素分析(パーキンエ
ルマー社,2400)と金属イオン量を原子吸光分析法
(日立製作所,Z5010)で測定し、金属イオン/N
の比,金属イオン組成の比が表1と一致していることを
確認した。 【0088】b)MD−1/10の合成 透析した金属イオン−デンドリマー錯体/水に氷酢酸1
滴を添加し、窒素ガスバブリングを3時間行った。さら
に窒素雰囲気を保持しながら、所定量の水素化ホウ素ナ
トリウムを少しずつ加え、1時間静置してMD−1/1
0を得た。MD−1/10は、窒素量を元素分析(パー
キンエルマー社,2400)と金属イオン量を原子吸光
分析法(日立製作所,Z5010)で測定し、金属/N
の比,金属イオン組成の比が表1と一致していることを
確認した。 【0089】2)MD−2/10の合成 a)金属イオン−デンドリマー錯体の調製 50ml三角フラスコを使用して、10mMのH2〔A
uCl4〕水溶液10.0ml(10.0×10-5モ
ル)を20ml滴下ロートに移した。0.5mMのデン
ドリマー(10)の水溶液5.0ml(2.5×10―
6モル)を別の50ml三角フラスコに入れた後、マグ
ネティックスラーラーで攪拌しながら、混合金属イオン
溶液を室温で5分間かけて滴下した後、12時間静置し
た。 【0090】反応液を透析用セルロースチューブ(VI
SKASE社)に移し、300mlの脱イオン水に対す
る1日透析を2回実施した。透析した金属イオン−デン
ドリマー錯体/水について、窒素量を元素分析(パーキ
ンエルマー社,2400)と金属イオン量を原子吸光分
析法(日立製作所,Z5010)で測定し、金属イオン
/Nの比が表1と一致していることを確認した。 【0091】b)MD−2/10の合成 透析した金属イオン−デンドリマー錯体に窒素ガスバブ
リングを3時間行った。さらに窒素雰囲気を保持しなが
ら、所定量の水素化ホウ素ナトリウムを少しずつ加え、
1時間静置してMD−2/10を得た。MD−2/10
は、窒素量を元素分析(パーキンエルマー社,240
0)と金属イオン量を原子吸光分析法(日立製作所,Z
5010)で測定し、金属/Nの比が表1と一致してい
ることを確認した。 【0092】3)MD−3/10の合成 a)金属イオン−デンドリマー錯体の調整 50ml三角フラスコを使用して、10mMのFeCl
3水溶液5.0ml(5.0×10-5モル)、10mM
のH2〔PtCl4〕水溶液5.0ml(5.0×10-5
モル)、1mMのSnCl2水溶液2.5ml(2.5
×10-6モル)を混合し、混合液を20ml滴下ロート
に移した。0.5mMのデンドリマー(10)の水溶液
5.0ml(2.5×10-6モル)を別の50ml三角
フラスコに入れた後、マグネティックスラーラーで攪拌
しながら、混合金属イオン溶液を室温で5分間かけて滴
下した後、12時間静置した。 【0093】反応液を透析用セルロースチューブ(VI
SKASE社)に移し、300mlの脱イオン水に対す
る1日透析を2回実施した。透析した金属イオン−デン
ドリマー錯体水に窒素量を元素分析(パーキンエルマー
社,2400)と金属イオン量を原子吸光分析法(日立
製作所,Z5010)で測定し、金属イオン/Nの比,
金属イオン組成比が表1と一致していることを確認し
た。 【0094】b)MD−3/10の合成 透析した金属イオン−デンドリマー錯体/水に氷酢酸1
滴を添加し、窒素ガスバブリングを3時間行った。さら
に窒素雰囲気を保持しながら、所定量の水素化ホウ素ナ
トリウムを少しずつ加え、1時間静置してMD−3/1
0を得た。MD−3/10は、窒素量を元素分析(パー
キンエルマー社,2400)と金属イオン量を原子吸光
分析法(日立製作所,Z5010)で測定し、金属イオ
ン/Nの比,金属イオン組成比が表1と一致しているこ
とを確認した。 【0095】(実施例1)デンドリマー、MD−1/1
0の溶液を光学研磨された厚さ1.2mmの円盤状シリ
カガラスにデンドリマーの固形分としての塗布量が0.
030g/m2となるよう塗布条件を設定し、スピンコ
ートした。塗布物を乾燥させたのち、さらに、電気炉に
おいてアルゴン雰囲気、450℃で20分間、加熱し
た。さらに、下記組成のバインダー塗料を、塗布固形物
量が0.002g/m2となる塗布条件を設定し、スピ
ンコートした。 【0096】以下「部」とは「重量部」を意味する。 バインダー塗料: ポリウレタン樹脂(UR8200(東洋紡社製))・・・10部 ポリイソシアネート・・・1部 メチルエチルケトン・・・180部 シクロヘキサノン・・・180部 1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、
バインダー塗料を調製した。 【0097】塗布物を乾燥させたのち、エチレンガス、
窒素ガス、アルゴンガスを反応ガスとして用いたRFプ
ラズマCVD法でC:H:N=62:29:7(mol
比)からなる窒素添加ダイヤモンド状炭素(DLC)保
護膜を10nmの厚みで形成した。次にこの保護膜上に
パーフルオロポリエーテル系潤滑剤(アウジモント社製
FOMBLlN Z−DOL)をフッ素系溶剤(住友3
M社製 HFE−7200)に溶解した溶液を細孔径
0.1μmのフィルターで濾過した後、ディップコート
法で塗布して厚み1nmの潤滑膜を作製し、記録媒体を
得た。 【0098】磁気特性は以下のとおりであった。 1.保磁力Hc 試料振動型磁力計(VSM)を使用し印加磁界800k
A/mで測定した。実施例1の保磁力Hcは215kA
/m(2700Oe)であった。 2.C/N 再生トラック幅0.8μm、再生ギャップ0.2μmの
G−MRヘッドを用いて、線記録密度220kFCIの
記録再生を行い、220kFCIの再生信号とDCイレ
ーズ後のノイズよりC/Nを測定した。なおこのとき、
テープ/ヘッドの相対速度は10m/sec、ヘッド加
重は29.4mN(3gf)とした。実施例1のC/N
は30dBであった。 【0099】(実施例2)光学研磨された厚さ1.2m
mの円盤状シリカガラス上にアルミニウム層を300n
mの膜厚で蒸着した。つぎにデンドリマー、MD−2/
10の溶液をデンドリマーの固形分としての塗布量が
0.010g/m2となるよう塗布条件を設定し、スピ
ンコートした。塗布物を乾燥させたのち、さらに、電気
炉においてアルゴン雰囲気、150℃で90分間、加熱
した。 【0100】得られた塗布物をAFMで観測したとこ
ろ、デンドリマーは単粒子層を形成しており、また、粒
子は最密充填で配列していた。 【0101】さらに、保護層として酸化シリコンを膜厚
10nmでスパッタ製膜した。次にこの保護膜上にパー
フルオロポリエーテル系潤滑剤(アウジモント社製 F
OMBLlN Z−DOL)をフッ素系溶剤(住友3M
社製 HFE−7200)に溶解した溶液を細孔径0.
1μmのフィルターで濾過した後、ディップコート法で
塗布して厚み1nmの潤滑膜を作製し、記録媒体を得
た。 【0102】記録媒体を回転させ微小電極と記録媒体の
電極層の間に高電圧をパルス状に印可し、デンドリマー
内部の金微粒子に電子を注入して電荷による記録をし
た。記録密度は1インチ平方あたり300ギガビットで
あった。さらに微小FETセンサーで電荷の存在を電界
強度の変化で読み出したところ、CN比30dBであっ
た。 【0103】(実施例3)デンドリマー、MD−3/1
0の分散液を限外濾過膜を利用して濃縮したのち、乾燥
・粉砕させてデンドリマーMD−3/10の粉末を得
た。デンドリマー、MD−3/10の粉末をアルゴン雰
囲気下、電気炉において550℃、30分間加熱・アニ
ールし,デンドリマー、MD−30/10を得た。 【0104】 磁性塗料(1) デンドリマー、MD−30/10(固形分)・・・100部 塩化ビニル重合体 MR110(日本ゼオン社製)・・・12部 ポリウレタン樹脂 UR8200(東洋紡社製)・・・3部 カ−ボンブラック #50(旭カーボン社製)・・・5部 ブチルステアレート・・・10部 ステアリン酸・・・4部 メチルエチルケトン・・・180部 シクロヘキサノン・・・180部 【0105】 非磁性塗料(1) 非磁性粉末 α−Fe2O3・・・80部 平均長軸長:0.15μm、SBET:50m2/g、pH9、表面にAl2O3 が1重量%存在 スミコランダムAKP−50・・・5部 (αアルミナ 平均粒子径 0.15μm) カ−ボンブラック コンダクテックスSC−U(コロンビアンカーボン社製) ・・・20部 塩化ビニル重合体 MR110(日本ゼオン製)・・・12部 ポリウレタン樹脂 UR8200(東洋紡社製)・・・5部 フェニルホスホン酸・・・4部 ブチルステアレート・・・10部 ステアリン酸・・・4部 メチルエチルケトン/シクロヘキサノン(7/3混合溶剤)・・・250部 上記の塗料(磁性塗料(1)および非磁性塗料(1))
のそれぞれについて、顔料、塩化ビニル重合体、フェニ
ルホスホン酸と処方量の50%の各溶剤をニ−ダで混練
したのち、ポリウレタン樹脂と残りの成分を加えてサン
ドミルで分散した。得られた分散液にポリイソシアネ−
トを下層の塗布液には15部、磁性層の塗布液には14
部を加え、さらにそれぞれにシクロヘキサノン30部を
加え、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾
過し、下層形成用および磁性層形成用の塗布液をそれぞ
れ調製した。 【0106】得られた非磁性塗料(1)を、乾燥後の下
層の厚さが1.7μmになるようにさらにその直後にそ
の上に磁性層の厚さが0.05μmの厚みとなるよう
に、厚さ4μmで中心面平均表面粗さが2nmのポリア
ミド支持体(商品名:ミクトロン)上に磁性塗料(1)
と非磁性塗料(1)を同時重層塗布をおこない、両層が
まだ湿潤状態にあるうちに600mTの磁力を持つコバ
ルト磁石で配向しさらに600mTの磁力を持つソレノ
イドにより配向し、乾燥により塗膜をセットした。 【0107】乾燥後、金属ロールのみから構成される7
段のカレンダ−で温度95℃にて分速200m/min
で処理を行い、その後、厚み0.5μmのバック層(カ
−ボンブラック 平均粒子径:17nm 100部、炭
酸カルシウム 平均粒子径:40nm 80部、αアル
ミナ 平均粒子径:200nm 5部をニトロセルロ−
ス樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソシアネ−トに分
散)を塗布した。次いで、8.0mmの幅にスリット
し、スリット品の送り出し、巻き取り装置を持った装置
に不織布と研磨テ−プが磁性面に押し当たるように磁気
テープを取り付け、テ−プクリ−ニング装置で磁性層の
表面のクリ−ニングを行い、各テープ試料(記録媒体)
を得た。 【0108】特性は以下のとおりであった。 1.保磁力Hc 試料振動型磁力計(VSM)を使用し印加磁界800k
A/mで測定した。実施例3の保磁力Hcは199kA
/m(2500Oe)であった。 2.C/N 電磁変換特性の測定法は次の方法によった。データー記
録用8ミリデッキにMIGヘッド(ヘッドギャップ0.
2μm、トラック幅17μm、飽和磁束密度1.5T、
アジマス角20)と再生用MRヘッド(SALバイア
ス、MR素子はFe−Ni、トラック幅6μm、ギャッ
プ長0.2μm、アジマス角20)を搭載した。MIG
ヘッドを用いて、テープとヘッドの相対速度を10.2
m/秒とし、1/2Tb(λ=0.5μm)の入出力特
性から最適記録電流を決めこの電流で信号を記録し、M
Rヘッドで再生した。C/Nは再生キャリアのピークか
ら消磁ノイズまでとし、スペクトルアナライザーの分解
能バンド幅は100kHzとした。C/Nは48dBで
あった。 【0109】 【発明の効果】本発明によれば、金属、金属間化合物、
合金または金属カルコゲナイド等の無機粒子が各々凝集
することなく、孤立化して存在するとともに前記無機粒
子の間隔が制御された記録媒体を提供することができ
る。
す。 【符号の説明】 11・・・基板 12・・・記録層 13・・・球状分子 14・・・下層 15・・・保護層 16・・・バック層
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項1】 基板上に、無機粒子が包含され、実質的
に均一粒径の球状粒子が含有されている記録層が形成さ
れていることを特徴とする記録媒体。
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