EP0619376A1 - Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen mit verbesserten Ummagnetisierungsverlusten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen mit verbesserten Ummagnetisierungsverlusten Download PDF

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EP0619376A1
EP0619376A1 EP94103908A EP94103908A EP0619376A1 EP 0619376 A1 EP0619376 A1 EP 0619376A1 EP 94103908 A EP94103908 A EP 94103908A EP 94103908 A EP94103908 A EP 94103908A EP 0619376 A1 EP0619376 A1 EP 0619376A1
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EP
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temperature
slabs
rolled
hot
range
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EP94103908A
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Fritz Dr. Dipl.-Phys. Bölling
Andreas Dr. Dipl.-Phys. Böttcher
Manfred Dr. Dipl.-Ing. Espenhahn
Christof Dipl.-Phys. Holzapfel
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Thyssen Stahl AG
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Thyssen Stahl AG
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Publication date
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
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    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1205—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular fabrication or treatment of ingot or slab
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
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    • C21D8/1216—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
    • C21D8/1233—Cold rolling

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of grain-oriented electrical sheets with a finished strip thickness in the range from 0.1 to 0.5 mm, in which produced by a continuous casting or strip casting, more than 0.005%, preferably 0.02 to 0.10% C. , 2.5 to 6.5% Si and 0.03 to 0.15% Mn containing slabs are first heated through at a reduced temperature in one or two steps and then pre-rolled and finish-rolled to the final hot strip thickness, after which the strips that have been hot-rolled to their final thickness are annealed and accelerated, cooled and cold-rolled to the finished strip thickness in a cold rolling stage or in several cold-rolling stages, and the cold-rolled strips are then subjected to recrystallizing annealing in a humid atmosphere containing H2 and N2 with simultaneous decarburization, the application of one releasing agent essentially containing MgO on both sides of the cold strip surface, a high-temperature annealing and finally a final annealing with an insulation coating.
  • slabs preferably continuous cast slabs, with a thickness in the range from approx. 150 to 250 mm, which are usually 0.025 to 0.085% C and 2.0 to 4.0% Si as well as manganese, sulfur, if necessary Contain aluminum and nitrogen, before hot rolling in one or two stages to a temperature in the order of 1350 ° C to max.
  • This measure serves the purpose of the particles known as grain growth inhibitors and acting as a control phase in high-temperature annealing (secondary recrystallization), e.g. Bring sulfides (MnS) and nitrides (AlN) completely into solution.
  • the second heating stage up to a temperature of max. 1450 ° C and a heating of the slabs at this temperature, in order then to reduce the thickness of the slabs to hot strip with a final thickness in the range from 1.5 to about 5 mm, max. up to 7 mm warm and ready to roll.
  • the hot rolling involves at least one recrystallization rolling during finish rolling with at least one pass reduction of more than 30% in a temperature range from 960 ° C. to 1190 ° C contains, namely expressis verbis with the proviso that the inhibitors do not fail during hot rolling. Elimination of the inhibitors and, in particular, coarsening of the particles which may nevertheless be excreted are preferably avoided by this known method if the recrystallization rolling of the slabs previously heated at a temperature of at least 1350 ° C. is carried out in the temperature range from 1050 ° C. to 1150 ° C. becomes.
  • the slabs are proposed before hot rolling, ie before roughing and finishing, to a temperature of in any case greater than 1000 ° C up to max. To heat 1270 ° C and to heat at this temperature.
  • the slabs contain 1.5 to 4.5% Si and, according to the exemplary embodiments, the usual contents of carbon, manganese, aluminum and nitrogen, but preferably only a sulfur content of less than 0.007%.
  • the slabs are hot-rolled in the usual way, the hot-rolled strip is heat-treated or annealed and then also cold-rolled in a known manner in one or two stages to the final sheet thickness.
  • the cold-rolled strip is then annealed for decarburization, then a release agent is applied to both sides of the cold strip surface and finally subjected to high-temperature annealing for secondary recrystallization.
  • the lowering of the temperature required for the heating or solution annealing of the slabs and to be set in the corresponding furnaces primarily means that the formation of liquid slag in these furnaces is advantageously avoided.
  • such a reduction in the heating temperature means significant energy savings, significantly longer furnace service lives and, in particular, an improved and more cost-effective output of the heated slabs.
  • EP-A1 0 321 695, EP-A1 0 339 474, EP-A1 0 390 142, EP-A1 0 400 549) also propose methods for producing grain-oriented electrical sheets with one for warming up the temperature of the slabs is less than approx. 1200 ° C.
  • the slabs preferably contain 0.010 to 0.060% Al, but less than about 0.010% S
  • aluminum nitrides can only be incompletely dissolved in the solution annealing of the slabs.
  • the required inhibitors are therefore produced after decarburization annealing - as in the method known from EP-B1 0 219 611 - by nitriding or nitriding the strip.
  • EP-B1 0 098 324 and EP-A2 0 392 535 Processes are known from EP-B1 0 098 324 and EP-A2 0 392 535 in which the heating temperature is below 1280 ° C. and an additional process step, such as nitriding, is not absolutely necessary.
  • the secondary recrystallization is stabilized in accordance with EP-A2 0 392 535 by setting the hot rolling parameters, such as the final hot rolling temperature, the degree of deformation (based on the last three hot rolling passes) or the reel temperature.
  • This stabilization is achieved by coordinating the annealing conditions, the hot rolling and cold rolling parameters.
  • the object of the invention is to improve the method of the type mentioned at the outset with the advantageously reduced temperature for the solution annealing of the slabs in such a way that for the magnetic properties of the electrical sheets, in particular for the magnetic reversal losses P 1.7 / 50 , more favorable values can be achieved without using further process steps.
  • the slabs contain, in addition to the usual nitrogen content in the range from 0.0045 to 0.0120%, additionally 0.020 to 0.300% Cu and more than 0.010% S, but less than 0.035% Al.
  • process steps (2) and (3) according to the invention have the effect that manganese sulfides are practically not brought into solution and are therefore predominantly excreted as coarse particles after hot rolling.
  • the heating of the slabs according to (2) according to the invention has the effect that only a small proportion of aluminum nitrides are brought into solution and therefore, after hot rolling has been carried out according to (3), are also predominantly precipitated as coarse particles. This portion can also no longer act as an inhibitor in the subsequent process steps.
  • the decisive grain growth inhibitor is very finely divided copper-sulfide particles are with an average diameter of less than approx. 100 nm, preferably less than 50 nm, which in the subsequent stages or process steps represent the actual, essential and effective control phase. Only a very small proportion of aluminum nitrides which have likewise been eliminated and finely divided are effective as inhibitors after process step (4) according to the invention.
  • the slabs contain approx. 0.010 to 0.065% Al
  • the slabs also before the hot rolling at a temperature of the order of magnitude of about 1400 ° C are heated, by hot rolling and by the subsequent hot strip annealing essential inhibitor are finely divided AlN particles and such electrical sheets preferably have a magnetic induction B8 greater than 1.88 T.
  • grain-oriented electrical sheets can now be produced by the method according to the invention with the same magnetic induction B T in Tesla (T) as that of RGO and HGO electrical sheets, but with improved values for the magnetic reversal loss P 1.7 / 50 in watts per kg (W / kg).
  • slabs with an initial thickness in the range from 150 to 300 mm, preferably in the range from 200 to 250 mm are first produced using the known continuous casting method.
  • the slabs can also be so-called thin slabs with an initial thickness in the range from approximately 30 to 70 mm. In these cases, it is advantageously possible to dispense with pre-rolling to an intermediate thickness during the production of the hot strip after process step (3).
  • grain-oriented electrical sheets can also be produced from slabs or strips with an even smaller initial thickness by the method according to the invention if these slabs or strips were previously produced with the aid of strip casting.
  • slabs, thin slabs or strips contain the content of carbon, silicon, manganese, nitrogen and copper and in the preamble and in the characterizing part of patent claim 1 in comparison to the prior art (according to EP-B1 0 219 611) the sulfur content according to the invention raised in the range of more than 0.010, preferably greater than 0.015%, up to 0.050% and the aluminum content in the range which has been deliberately lowered to the lower known range from 0.010 to 0.030%, max. up to 0.035%, balance Fe including impurities.
  • the contents of aluminum and sulfur specified in claim 2 are preferably set.
  • the content of the other alloy components is preferably within the ranges specified in claim 2 for each alloy element individually or in combination.
  • tin can be added to the composition up to 0.15%, but preferably only 0.02-0.06%. This does not further improve the magnetic properties.
  • Figures 1, 2 and 3 illustrate the solution behavior for grain-oriented electrical sheets with usual Si contents. The contents taken into account correspond to the exemplary embodiments shown in Tables 1, 2 and 3.
  • Carrying out process step (2) has the effect that when the slabs are heated through before hot rolling, manganese sulfides are practically not brought into solution. Since the corresponding solubility curves for aluminum nitrides are similar or comparable to the solubility curves for manganese sulfides, the predominant proportion of aluminum nitrides is already excreted when the slabs are heated according to the invention. After completion of this process step, practically only copper sulfides are almost completely in solution.
  • process step (3) After the solution annealing of the slabs has been carried out, in process step (3) according to the invention, they are initially rough-rolled in 3 to 7 passes depending on the starting thickness of the slabs and then in 5 to 9 passes to the final hot strip thickness in the range from 1.5 to 5 mm, max. Rolled up to 7 mm.
  • the pre-rolling of slabs takes place with an initial thickness in the range from 150 to 300 mm, preferably in the range from 200 to 250 mm, except for a pre-strip thickness in the range from approx. 30 to 60 mm.
  • the number of stitches is determined during roughing and finish rolling according to the starting thickness of the slabs and according to the desired hot strip end thickness.
  • process step (3) An essential feature of process step (3), however, is that the strips are finish-rolled with the lowest possible final rolling temperature in the range from 880 ° C to 1000 ° C, preferably in the range from 900 ° C to 980 ° C.
  • the lower limit is determined by the fact that problem-free deformation or rolling of the strips without any difficulties, such as e.g. Belt unevenness and belt profile deviations must be possible.
  • process step (3) it is found after the completion of process step (3) that coarse MnS particles and a large number of coarse AlN particles with an average diameter of more than 100 nm are present in the hot strip. After the hot rolling according to the invention has ended, more than 60% of the total nitrogen content is bound to aluminum in the form of AlN.
  • N-Beeghley value A measure of the amount of nitrogen bound to aluminum is the N-Beeghley value. It is determined by a chemical method, which is described in "Analytical Chemistry, Volume 21, No. 12, December 1949". In contrast, in the processes for the production of HGO electrical sheets after solution annealing of the slabs and after hot rolling has ended, there are very few MnS particles and practically no AlN particles with this particle size (i.e. less than 100 nm).
  • Table 4 illustrates how the type and size of the excretions, and thus their effectiveness as an inhibitor, are influenced by the process according to the invention. It also shows the differences from the existing excretions, which are achieved by methods according to the state of the art (HGO, RGO).
  • the slabs must necessarily contain a sulfur content greater than 0.010%, preferably greater than 0.015%, and in any case for the precipitation of the fine copper sulfide particles hot strip annealing is to be carried out according to process step (4). If hot strip annealing (4) is omitted, there are no sufficiently large numbers of particles smaller than 100 nm, preferably smaller than 50 nm, which act as inhibitors in the subsequent process steps, because of the premature separation of coarse MnS and AlN particles due to the process steps (2) and (3).
  • the strip is cold rolled, preferably in one step, down to the finished strip thickness in the range from 0.1 to 0.5 mm.
  • the cold rolling according to claim 6 can also be carried out in two stages, wherein according to claim 7, a preheating is preferably carried out before the first cold rolling stage. This advantageously contributes to the stabilization of the secondary recrystallization in the subsequent high-temperature annealing.
  • the recrystallizing and decarburizing annealing of the strips is carried out at a temperature in the range from 750 ° C. to 900 ° C., preferably at a temperature in the range from 820 ° C to 880 ° C, in a humid atmosphere containing H2 and N2.
  • a glow separator containing primarily MgO is then applied.
  • the strips are then known in a long-term hood annealing with a slow heating of 10 to 100 K / h, preferably 15 to 25 K / h, to at least 1150 ° C at this temperature in an atmosphere consisting of H2 and N2 and slowly cooled again after holding for 0.5 to 30 h.
  • the insulation coating which is also known, is carried out with the associated final annealing.
  • Table 1 shows the results when using the method according to the invention as claimed in claim 1 on slabs with an initial thickness of 215 mm.
  • Table 2 shows further results which are achieved by the method according to the invention in accordance with claim 1 in combination with the method steps in subclaims 6 and 7. In these cases, the cold rolling took place in two stages without and also with the preheating before the first cold rolling stage.
  • grain-oriented electrical sheets can be produced which have a magnetic induction B8, as they also have grain-oriented electrical sheets of both the quality RGO and the quality HGO.
  • these grades are now only achieved by using a single method with the method steps specified in claim 1.
  • values which are substantially more favorable for the associated magnetic reversal losses are advantageously achieved. This is illustrated in FIG.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen mit einer Fertigbanddicke in dem Bereich von 0,1 mm bis 0,5 mm aus Brammen mit der in dem Patentanspruch 1 angegebenen Legierungszusammensetzung. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, daß die Brammen neben Mangan und Kupfer einen angehobenen S- und einen abgesenkten Al-Gehalt besitzen, die Brammen vor dem Warmwalzen auf eine abgesenkte Temperatur erwärmt und bei dieser Temperatur eine hinreichende Zeit lang gehalten werden, die kleiner als die Lösungstemperatur für die Mangansulfide und größer als die Lösungstemperatur für die Kupfersulfide ist, die Brammen im Anschluß daran ggf. zunächst warm vorgewalzt und anschließend mit einer abgesenkten Endwalztemperatur, vorzugsweise in dem Bereich von 900°C bis 980°C, auf die Warmband-Enddicke fertiggewalzt werden gefolgt von einer Warmbandglühung, vorzugsweise in dem Bereich von 950°C bis 1.100°C. Nach dem ein- oder zweistufigen Kaltwalzen bis auf die Fertigbanddicke, der an sich bekannten rekristallisierenden Glühung mit gleichzeitiger Entkohlung, dem Aufbringen eines Trennmittels, der Hochtemperaturglühung sowie der Schlußglühung mit einer Isolationsbeschichtung werden kornorientierte Elektrobleche erzielt. Im Vergleich zum Stand der Technik (RGO und HGO) besitzen diese Bleche (TGO) bei gleicher magnetischen Induktion verbesserte Ummagnetisierungsverluste. <IMAGE>

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen mit einer Fertigbanddicke in dem Bereich von 0,1 bis 0,5 mm, bei dem durch ein Stranggießen oder Bandgießen erzeugte, mehr als 0,005 %, vorzugsweise 0,02 bis 0,10 % C, 2,5 bis 6,5 % Si und 0,03 bis 0,15 % Mn enthaltende Brammen zunächst bei einer abgesenkten Temperatur in ein oder zwei Stufen durcherwärmt und anschließend bis auf Warmband-Enddicke warm vor- und fertiggewalzt werden, im Anschluß daran die bis auf Enddicke warmgewalzten Bänder geglüht und beschleunigt abgekühlt sowie in einer Kaltwalzstufe oder in mehreren Kaltwalzstufen bis auf die Fertigbanddicke kaltgewalzt werden und die kaltgewalzten Bänder sodann einer rekristallisierenden Glühung in feuchter H₂ und N₂ enthaltenden Atmosphäre mit gleichzeitiger Entkohlung, dem Aufbringen eines im wesentlichen MgO enthaltenden Trennmittels beidseitig auf die Kaltbandoberfläche, einer Hochtemperaturglühung und schließlich einer Schlußglühung mit einer Isolationsbeschichtung unterworfen werden.
  • Zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen ist es bekannt, Brammen, vorzugsweise Stranggußbrammen mit einer Dicke in dem Bereich von ca. 150 bis 250 mm, die üblicherweise 0,025 bis 0,085 % C und 2,0 bis 4,0 % Si sowie Mangan, Schwefel, ggf. Aluminium und Stickstoff enthalten, vor dem Warmwalzen in einer oder in zwei Stufen auf eine Temperatur in der Größenordnung von 1350°C bis max. 1450°C zu erwärmen und bei dieser Temperatur eine hinreichende Zeit lang zu halten (durchzuerwärmen), um eine homogene Durcherwärmung der Brammen sicherzustellen. Diese Maßnahme dient dem Zweck, die als Kornwachstums-Inhibitoren bekannten und als Steuerphase bei der Hochtemperaturglühung (Sekundär-Rekristallisation) wirkenden Teilchen, wie z.B. Sulfide (MnS) und Nitride (AlN), vollständig in Lösung zu bringen.
  • Um insbesondere bei der zweistufigen Erwärmung und Durcherwärmung bzw. Lösungsglühung der Brammen einem zu starken Wachstum der Körner und damit einer daraus resultierenden unvollständigen sekundären Rekristallisation bei der Hochtemperaturglühung entgegenzuwirken, ist es ferner bekannt (DE-C3 22 52 784, DE-B2 23 16 808), zwischen der ersten und zweiten Stufe ein als "Pre-Rolling" (Zwischenwalzen) bekanntes Vorwalzen vorzusehen. Dabei werden die zunächst nur auf eine Temperatur von ca. 1200°C bis 1300°C erwärmten Brammen nach dieser ersten Stufe mit einem auf ihre Dicke bezogenen Reduktionsgrad bzw. mit einer Querschnittsabnahme von 30 bis 70 % gewalzt, um beispielsweise mehr als 80 % der Körner auf einen mittleren Durchmesser von max. 25 mm einzustellen. Im Anschluß daran schließen sich zum Lösen der Mangansulfide und der Aluminiumnitride die zweite Erwärmungsstufe bis auf eine Temperatur von max. 1450°C und eine Durcherwärmung der Brammen bei dieser Temperatur an, um sodann die bereits in ihrer Dicke reduzierten Brammen zu Warmband mit einer Enddicke in dem Bereich von 1,5 bis ca. 5 mm, max. bis 7 mm warm vor- und fertig zu walzen.
  • Andererseits ist aus der DE-C2 29 09 500 ein Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen bekannt, bei dem die Brammen, die 2,0 bis 4,0 % Si, bis zu 0,085 % C und bis zu 0,065 % Al oder einen anderen bekannten Inhibitor enthalten, vor dem Warmwalzen in nur einer Stufe bis auf eine Temperatur von mindestens 1300°C, vorzugsweise größer 1350°C, erwärmt und bei dieser Temperatur durcherwärmt, d.h. eine hinreichende Zeit lang gehalten werden. Dadurch sollen die Inhibitoren vor dem Warmwalzen vollständig aufgelöst und nicht schon vorzeitig ausgeschieden werden, um zu verhindern, daß beim Warmwalzen zu große und grobe Ausscheidungen entstehen. Um eine Ausscheidung der Inhibitoren auch während des sich daran anschließenden Warmwalzens zu vermeiden, ist demgemäß bei diesem bekannten Verfahren vorgesehen, daß das Warmwalzen mindestens ein Rekristallisationswalzen während des Fertigwalzens mit mindestens einer Stichabnahme von mehr als 30 % in einem Temperaturbereich von 960°C bis 1190°C enthält, und zwar expressis verbis mit der Maßgabe, daß die Inhibitoren während des Warmwalzens nicht ausfallen. Eine Ausscheidung der Inhibitoren und insbesondere eine Vergröberung der ggf. doch ausgeschiedenen Teilchen werden nach diesem bekannten Verfahren vorzugsweise dann vermieden, wenn das Rekristallisationswalzen der zuvor bei einer Temperatur von mindestens 1350°C durcherwärmten Brammen in dem Temperaturbereich von 1050°C bis 1150°C durchgeführt wird.
  • Insbesondere im Falle von Al enthaltenden Brammen verursachen ihre einstufige Durcherwärmung bei einer abgesenkten Temperatur und zusätzlich das Warmwalzen in einem ebenfalls abgesenkten Temperaturbereich eine Ausfällung und Vergröberung von Aluminiumnitrid mit dem Ergebnis, daß die sekundäre Rekristallisation in den sich daran anschließenden Stufen bzw. Verfahrensschritten unvollständig ist. Dies führt zu schlechten magnetischen Eigenschaften der in dieser Weise hergestellten kornorientierten Elektrobleche. Trotz dieses Hinweises in der DE-C2 29 09 500 wird bei dem aus der EP-B1 0 219 611 bekannten Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen, von dem die Erfindung ausgeht , vorgeschlagen, die Brammen vor dem Warmwalzen, d.h. vor dem Vor- und Fertigwalzen, auf eine Temperatur von in jedem Fall größer 1000°C bis zu max. 1270°C zu erwärmen und bei dieser Temperatur durchzuerwärmen. Dabei enthalten die Brammen 1,5 bis 4,5 % Si sowie gemäß den Ausführungsbeispielen die üblichen Gehalte an Kohlenstoff, Mangan, Aluminium und Stickstoff, jedoch vorzugsweise nur einen Schwefelgehalt von weniger als 0,007 %.
  • Bei diesem bekannten Verfahren werden die Brammen in üblicher Weise warmgewalzt, das warmgewalzte Band wärmebehandelt bzw. geglüht und dann ebenfalls in an sich bekannter Weise einstufig oder zweistufig auf die endgültige Blechdicke kaltgewalzt. Das kaltgewalzte Band wird anschließend zur Entkohlung geglüht, im Anschluß daran ein Trennmittel beidseitig auf die Kaltbandoberfläche aufgetragen und schließlich einer Hochtemperaturglühung zur sekundären Rekristallisation unterworfen. Die bei Anwendung dieses Verfahrens primär auftretenden Ausscheidungen von (Si,Al)N-Teilchen werden als Inhibitor offenbar jedoch nur dann wirksam bzw. die kornorientierten Elektrobleche mit den gewünschten magnetischen Eigenschaften können nur dann hergestellt werden, wenn das kaltgewalzte Band am Ende der Primärrekristallisations- und Entkohlungsglühung und vor der Einleitung der sekundären Rekristallisation einer Nitrierung, d.h. einem zusätzlichen weiteren Verfahrensschritt, unterworfen wird.
  • Die Absenkung der für die Durcherwärmung bzw. Lösungsglühung der Brammen erforderlichen und in den entsprechenden Öfen einzustellenden Temperatur bedeutet in erster Linie, daß die Ausbildung von flüssiger Schlacke in diesen Öfen in vorteilhafter Weise vermieden wird. Darüber hinaus bedeutet eine solche Absenkung der Durcherwärmungstemperatur eine deutliche Energieeinsparung, wesentlich längere Ofenstandzeiten und insbesondere ein verbessertes und kostengünstigeres Ausbringen der durcherwärmten Brammen. Aus diesem Grund werden in einer Reihe von weiteren europäischen Patentanmeldungen jüngeren Datums (EP-A1 0 321 695, EP-A1 0 339 474, EP-A1 0 390 142, EP-A1 0 400 549) ebenfalls Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen vorgeschlagen und zwar mit einer für die Durcherwärmung der Brammen erforderlichen Temperatur von weniger als ca. 1200°C.
  • In den genannten Fällen, in denen die Brammen dabei vorzugsweise 0,010 bis 0,060 % Al, jedoch weniger als ca. 0,010 % S enthalten, können Aluminiumnitride bei der Lösungsglühung der Brammen nur unvollständig in Lösung gebracht werden. Die erforderlichen Inhibitoren werden daher im Anschluß an die Entkohlungsglühung - wie bei dem aus der EP-B1 0 219 611 bekannten Verfahren - durch eine Aufstickung oder auch bzw. Nitrierung des Bandes erzeugt. Dies kann beispielsweise durch die Einstellung einer besonderen ammoniakhaltigen Gasatmosphäre nach der Entkohlungsglühung und vor der Hochtemperaturglühung und/oder durch die Zugabe von stickstoffhaltigen Verbindungen zu dem im wesentlichen MgO enthaltenden Trennmittel erfolgen (z.B. gemäß EP-A1 0 339 474, EP-A1 0 390 142).
  • Der Nachteil aller dieser bekannten Verfahren besteht darin, daß zur Erzeugung der erforderlichen Inhibitoren und damit für die Einstellung der Steuerphase vor der abschließenden Hochtemperaturglühung mindestens ein zusätzlicher weiterer Verfahrensschritt erforderlich ist. Durch zusätzliche Verfahrensschritte wird beispielsweise eine reproduzierbare Herstellung von kornorientierten Elektroblechen mit vorgegebenen gewünschten magnetischen Eigenschaften erschwert. Darüber hinaus ist die Realisierung dieser Verfahrensschritte im Produktionsablauf mit technischen Schwierigkeiten verbunden, wie z.B. die exakte Einstellung der besonderen Gasatmosphäre bei der Aufstickungs-Behandlung.
  • Aus der EP-B1 0 098 324 und der EP-A2 0 392 535 sind Verfahren bekannt, bei denen die Durcherwärmungstemperatur unter 1280°C liegt und ein zusätzlicher Verfahrensschritt, wie z.B. das Nitrieren, nicht zwingend notwendig ist. Die Stabilisierung der Sekundärrekristallisation wird gemäß EP-A2 0 392 535 durch die Einstellung der Warmwalzparameter, wie Endwarmwalztemperatur, Verformungsgrad (bezogen auf die drei letzten Warmwalzstiche) oder Haspeltemperatur erreicht. Der EP-B1 0 098 324 folgend wird diese Stabilisierung durch die Abstimmung der Glühbedingungen, der Warmwalz- und Kaltwalzparameter erreicht.
  • Keine der vorangehend genannten Schriften geht von Kupfer- und Schwefelgehalten aus, wie sie dem erfindungsgemäßen Verfahren zugrunde liegen. Elektrobleche mit einer solchen Zusammensetzung sind z.B. aus DE- A1 24 22 073 oder DE-C2 35 38 609 bekannt. Die DE-C2 32 29 295 beschreibt, daß eine Verbesserung der Eigenschaften durch die Zugabe von Zinn und Kupfer erfolgen kann. Keine der drei letztgenannten Schriften beschreibt jedoch ein Verfahren, welches die fast ausschließliche Wirkung von Kupfersulfiden als Inhibitor unterstützt oder Durcherwärmungstemperaturen kleiner 1350°C nahelegt.
  • Hiervon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, das Verfahren der eingangs genannten Art mit der in vorteilhafter Weise abgesenkten Temperatur für die Lösungsglühung der Brammen dahingehend zu verbessern, daß für die magnetischen Eigenschaften der Elektrobleche, insbesondere für die Ummagnetisierungsverluste P1,7/50, ohne Benutzung von weiteren Verfahrensschritten günstigere Werte erreicht werden.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei dem Verfahren der eingangs genannten Art durch die Maßnahmen und Verfahrensschritte (1) bis (4) im kennzeichnenden Teil des Patentanspruches 1 gelöst.
  • Erfindungswesentlich ist gemäß (1), daß die Brammen neben dem üblichen Gehalt an Stickstoff in dem Bereich von 0,0045 bis 0,0120 % zusätzlich 0,020 bis 0,300 % Cu und mehr als 0,010 % S, jedoch weniger als 0,035 % Al enthalten. Zusätzlich dazu bewirken die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte (2) und (3), daß Mangansulfide praktisch nicht in Lösung gebracht werden und daher bereits nach dem Warmwalzen überwiegend als grobe Teilchen ausgeschieden vorliegen. Insbesondere im Unterschied zu der konventionellen Herstellung von sogenannten RGO-Elektroblechen (RGO = Regular Grain Oriented) bedeutet dies, daß bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens Mangansulfide als Inhibitor in den nachfolgenden Stufen bzw. Verfahrensschritten nicht wirksam werden. Ferner bewirkt die erfindungsgemäße Durcherwärmung der Brammen gemäß (2), daß Aluminiumnitride nur zu einem geringen Anteil in Lösung gebracht werden und daher nach erfolgtem Warmwalzen gemäß (3) ebenfalls überwiegend als grobe Teilchen ausgeschieden vorliegen. Auch dieser Anteil kann in den nachfolgenden Verfahrensschritten nicht mehr als Inhibitor wirksam werden.
  • Im Unterschied zu der konventionellen Herstellung von sogenannten HGO-Elektroblechen (HGO = High-permeability Grain Oriented) wird vielmehr nach Anwendung der erfindungsgemäßen Verfahrensschritte (1) bis (4) gefunden, daß entscheidender Kornwachstums-Inhibitor sehr fein verteilt ausgeschiedene Kupfer-Sulfid-Teilchen sind mit einem mittleren Durchmesser von weniger als ca. 100 nm, vorzugsweise kleiner 50 nm, die in den nachfolgenden Stufen bzw. Verfahrensschritten die eigentliche, wesentliche und wirksame Steuerphase darstellen. Nur noch zu einem sehr geringen Anteil werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahrensschritt (4) ebenfalls ausgeschiedene und fein verteilte Aluminiumnitride als Inhibitor wirksam. Dies zeigen insbesondere nicht-erfindungsgemäße Vergleichsbeispiele, indem das erfindungsgemäße Verfahren bei sonst gleichen Merkmalen und Verfahrensschritten auf Brammen angewendet wird, die jedoch nur einen Schwefelgehalt von weniger als 0,005 % besitzen. In diesen Fällen liegen keine als Inhibitor wirkende Teilchen in genügend großer Anzahl vor.
  • Im Unterschied zu dem erfindungsgemäßen Verfahren ist bei der bisherigen konventionellen Herstellung von RGO-Elektroblechen (z.B. nach der DE-A1 41 16 240) kennzeichnend, daß in diesem Fall die Brammen nur max. 0,005 % Al enthalten, diese vor dem Warmwalzen bei einer Temperatur in der Größenordnung von ca. 1400°C durcherwärmt werden, durch das Warmwalzen und durch die sich ggfs. daran anschließende Wärmebehandlung der gewalzten Bänder in dem Temperaturbereich von ca. 900°C bis 1100°C als wesentlich wirkender Inhibitor fein verteilte MnS-Teilchen eingestellt werden und die Elektrobleche in der Regel nur eine magnetische Induktion B₈ von weniger als etwa 1,88 T besitzen.
  • Bei den bisherigen konventionellen Verfahren zur Herstellung von HGO-Elektroblechen (z.B. nach der DE-C2 29 09 500) ist kennzeichnend, daß die Brammen ca. 0,010 bis zu 0,065 % Al enthalten, die Brammen vor dem Warmwalzen ebenfalls bei einer Temperatur in der Größenordnung von ca. 1400°C durcherwärmt werden, durch das Warmwalzen und durch die sich daran anschließende Warmbandglühung wesentlicher Inhibitor fein verteilte AlN-Teilchen sind und solche Elektrobleche vorzugsweise eine magnetische Induktion B₈ von größer 1,88 T besitzen.
  • Wie anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispielen gezeigt und das erfindungsgemäße Verfahren im einzelnen erläutert wird, können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nunmehr kornorientierte Elektrobleche hergestellt werden mit der gleichen magnetischen Induktion B₈ in Tesla (T), wie sie RGO- und auch HGO-Elektrobleche besitzen, jedoch mit verbesserten Werten für den Ummagnetisierungsverlust P1,7/50 in Watt pro kg (W/kg).
  • Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden zunächst mit Hilfe des bekannten Stranggieß-Verfahrens Brammen mit einer Ausgangsdicke in dem Bereich von 150 bis 300 mm, vorzugsweise in dem Bereich von 200 bis 250 mm, erzeugt. Alternativ können die Brammen auch sogenannte Dünnbrammen mit einer Ausgangsdicke in dem Bereich von ca. 30 bis 70 mm sein. In vorteilhafter Weise kann in diesen Fällen bei der Herstellung des Warmbandes nach dem Verfahrensschritt (3) auf das Vorwalzen auf eine Zwischendicke verzichtet werden. Ferner können kornorientierte Elektrobleche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch aus Brammen oder Bändern mit einer noch geringeren Ausgangsdicke hergestellt werden, wenn diese Brammen oder Bänder zuvor mit Hilfe des Bandgießens erzeugt wurden.
  • Die Brammen, Dünnbrammen oder Bänder, im folgenden kurz Brammen genannt und so definiert, enthalten den im Oberbegriff und im kennzeichnenden Teil des Patentanspruches 1 angegebenen Gehalt an Kohlenstoff, Silizium, Mangan, Stickstoff und Kupfer sowie im Vergleich zum Stand der Technik (gemäß der EP-B1 0 219 611) den erfindungsgemäß angehobenen Schwefelgehalt in dem Bereich von mehr als 0,010, vorzugsweise größer 0,015 %, bis zu 0,050 % und den gezielt in den unteren bekannten Bereich abgesenkten Aluminiumgehalt in dem Bereich von 0,010 bis zu 0,030 %, max. bis zu 0,035 %, Rest Fe einschließlich Verunreinigungen. Vorzugsweise werden die in dem Patentanspruch 2 angegebenen Gehalte an Aluminium und Schwefel eingestellt. Auch der Gehalt der übrigen Legierungsbestandteile liegt vorzugsweise für jedes Legierungselement einzeln oder in Kombination innerhalb der in dem Patentanspruch 2 angegebenen Bereiche.
  • In vorteilhafter Weise werden nach erfolgtem erfindungsgemäßen Verfahrensschritt (3) nur in geringem Umfang Risse an den Warmbandkanten festgestellt und damit gute Warmbandkanten und dementsprechend ein hohes Ausbringen erzielt, nach durchgeführtem Verfahrensschritt (4) eine feinere Verteilung der als wesentlicher Inhibitor wirkenden Kupfer-Sulfid-Teilchen gefunden und insgesamt nach Beendigung des Verfahrens gemäß Oberbegriff kornorientierte Elektrobleche mit hohen Werten für die magnetische Induktion B₈ dann erzeugt, wenn der Gehalt der Brammen an Mangan, Kupfer und Schwefel so eingestellt wird, daß die Abstimmungsregel gemäß Patentanspruch 3 erfüllt ist und insbesondere zusätzlich der Mangan- und Schwefel-Gehalt in den beiden in dem Patentanspruch 4 angegebenen Bereichen liegt.
  • Nach den Patentansprüchen 5 oder 6 kann der Zusammensetzung noch Zinn bis zu 0,15 %, vorzugsweise jedoch nur 0,02-0,06 %, zugegeben werden. Die magnetischen Eigenschaften werden hierdurch nicht weiter verbessert.
  • Im Anschluß an die Erzeugung der Brammen mit der in dem Patentanspruch 1, vorzugsweise mit der in den Patentansprüchen 2, 3 und 4, angegebenen Legierungszusammensetzung werden diese auf eine Temperatur erwärmt und bei dieser Temperatur durcherwärmt, die in dem mit dem erfindungsgemäßen Verfahrensschritt (2) angegebenen Temperaturbereich liegt. Dabei muß diese von dem vorgegebenen Mangan-, Schwefel- und Silizium-Gehalt abhängige Temperatur in jedem Fall kleiner sein als die zugehörige Lösungstemperatur T₁ für Mangansulfide und gleichzeitig deutlich oberhalb der zugehörigen Lösungstemperatur T₂ für Kupfersulfide liegen. Dieser Temperaturbereich ist aus Figur 3 ersichtlich, die eine gemeinsame Darstellung der Löslichkeitskurven gemäß Figur 1 und gemäß Figur 2 zeigt.
  • Figur 1 zeigt die Löslichkeitskurve T₁=f (Mn, S, 3,0 % - 3,2 % Si) für Mangansulfid, Figur 2 die Löslichkeitskurve T₂=f (Cu, S, 3,0 % - 3,2 % Si) für Kupfersulfid. Die Figuren 1, 2 und 3 verdeutlichen das Lösungsverhalten für kornorientierte Elektrobleche mit üblichen Si-Gehalten. Die berücksichtigten Gehalte entsprechen den in Tabelle 1, 2 und 3 dargestellten Ausführungsbeispielen.
  • Die Durchführung des Verfahrensschrittes (2) bewirkt, daß bei der Durcherwärmung der Brammen vor dem Warmwalzen Mangansulfide praktisch nicht in Lösung gebracht werden. Da die entsprechenden Löslichkeitskurven für Aluminiumnitride den Löslichkeitskurven für Mangansulfide ähnlich bzw. vergleichbar sind, wird bei der erfindungsgemäßen Durcherwärmung der Brammen auch bereits der überwiegende Anteil an Aluminiumnitriden ausgeschieden. Nach Beendigung dieses Verfahrensschrittes befinden sich praktisch nur Kupfersulfide fast vollständig in Lösung.
  • Nach erfolgter Lösungsglühung der Brammen werden diese nach dem erfindungsgemäßen Verfahrensschritt (3) ggf. zunächst in Abhängigkeit von der Ausgangsdicke der Brammen in 3 bis 7 Stichen vorgewalzt und anschließend in 5 bis 9 Stichen auf die Warmband-Enddicke in dem Bereich von 1,5 bis 5 mm, max. bis 7 mm fertiggewalzt. Dabei erfolgt das Vorwalzen von Brammen mit einer Ausgangsdicke in dem Bereich von 150 bis 300 mm, vorzugsweise in dem Bereich von 200 bis 250 mm, bis auf eine Vorband-Dicke in dem Bereich von ca. 30 bis 60 mm. Handelt es sich jedoch um mit Hilfe des Bandgießens hergestellte Dünnbrammen oder Bänder, so kann in vorteilhafter Weise auf das Vorwalzen verzichtet werden. Insgesamt richtet sich dabei die Anzahl der Stiche während des Vorwalzens und während des Fertigwalzens nach der Ausgangsdicke der Brammen und nach der gewünschten Warmband-Enddicke.
  • Wesentliches Merkmal des Verfahrensschrittes (3) ist jedoch, daß die Bänder mit einer möglichst niedrigen Endwalztemperatur in dem Bereich von 880°C bis 1000°C, vorzugsweise in dem Bereich von 900°C bis 980°C, fertiggewalzt werden. Dabei wird die untere Grenze dadurch bestimmt, daß noch eine problemlose Verformung bzw. ein Walzen der Bänder ohne auftretende Schwierigkeiten, wie z.B. Bandunebenheiten und Bandprofilabweichungen, möglich sein muß. In Verbindung mit dem Verfahrensschritt (2) wird nach Beendigung des Verfahrensschrittes (3) gefunden, daß in dem Warmband grobe MnS-Teilchen und sehr viele grobe AlN-Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 100 nm ausgeschieden vorliegen. Nach der Beendigung des erfindungsgemäßen Warmwalzens liegen mehr als 60 % des Gesamtstickstoffgehaltes an Aluminium gebunden in Form von AlN vor. Ein Maß für die Menge Stickstoff, die an Aluminium gebunden vorliegt, ist der N-Beeghley-Wert. Seine Bestimmung erfolgt nach einem chemischen Verfahren, das in "Analytical Chemistry, Volume 21, No. 12, Dezember 1949" beschrieben ist. Demgegenüber liegen bei den Verfahren zur Herstellung von HGO-Elektroblechen nach der Lösungsglühung der Brammen und nach Beendigung des Warmwalzens nur sehr wenige MnS-Teilchen und praktisch keine AlN-Teilchen mit dieser Teilchengröße (d.h. kleiner 100 nm) vor.
  • Im Anschluß daran erfolgt die Wärmebehandlung der warmgewalzten Bänder nach dem erfindungsgemäßen Verfahrensschritt (4) in dem Temperaturbereich von 880°C bis 1150°C, vorzugsweise in nur einer Stufe in dem Temperaturbereich vom 950°C bis 1100°C. Sie kann jedoch auch mehrstufig erfolgen. Durch diese Wärmebehandlung werden die in den nachfolgenden Verfahrensschritten als Inhibitor wirkenden Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von weniger als 100 nm, vorzugsweise kleiner 50 nm, ausgeschieden. So werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nach der Warmbandglühung eine große Anzahl feiner Kupfer-Sulfid-Teilchen dieser Teilchengröße und im Vergleich dazu nur eine sehr geringe Anzahl feiner AlN-Teilchen gefunden. Demgegenüber liegen bei den Verfahren zur Herstellung von HGO-Elektroblechen praktisch ausschließlich feine AlN-Teilchen dieser Größe vor.
  • Tabelle 4 verdeutlicht, wie durch das erfindungsgemäße Verfahren die Art und Größe der Ausscheidungen, und damit ihre Wirksamkeit als Inhibitor, beeinflußt werden. Es zeigt ferner die Unterschiede gegenüber den vorliegenden Ausscheidungen, die durch Verfahren gemäß dem Stand der Technik (HGO, RGO) erzielt werden.
  • Wie die in Tabelle 3 angegebenen Vergleichsbeispiele 14 und 15 zeigen, sind wesentliche Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß die Brammen notwendigerweise einen Schwefelgehalt größer 0,010 %, vorzugsweise größer 0,015 %, enthalten müssen und daß in jedem Fall zur Ausscheidung der feinen Kupfer-Sulfid-Teilchen die Warmbandglühung gemäß Verfahrensschritt (4) durchzuführen ist. Entfällt die Warmbandglühung (4), so liegen keine als Inhibitor in den nachfolgenden Verfahrensschritten wirkenden Teilchen kleiner 100 nm, vorzugsweise kleiner 50 nm, in genügend großer Anzahl vor, und zwar wegen des vorzeitigen Ausscheidens von groben MnS- und AlN-Teilchen aufgrund dar Verfahrensschritte (2) und (3).
  • Nach durchgeführter Warmbandglühung (4) erfolgt das Kaltwalzen der Bänder vorzugsweise einstufig bis auf die Fertigbanddicke in dem Bereich von 0,1 bis 0,5 mm. In Abhängigkeit von der WarmbandEnddicke kann das Kaltwalzen gemäß Patentanspruch 6 auch in zwei Stufen erfolgen, wobei gemäß Patentanspruch 7 vor der ersten Kaltwalzstufe vorzugsweise eine Vorglühung durchgeführt wird. Diese trägt in vorteilhafter Weise zur Stabilisierung der Sekundärrekristallisation in der nachfolgenden Hochtemperaturglühung bei.
  • Im Anschluß an das Kaltwalzen bis auf die gewünschte Enddicke erfolgt das an sich bekannte rekristallisierende und entkohlende Glühen der Bänder bei einer Temperatur in dem Bereich von 750°C bis 900°C, vorzugsweise bei einer Temperatur in dem Bereich von 820°C bis 880°C, in einer feuchten H₂ und N₂ enthaltenden Atmosphäre. Daran anschließend wird ein primär MgO enthaltender Glühseperator aufgetragen. Die Bänder werden anschließend in bekannter Weise in einer Langzeit-Haubenglühung mit einer langsamen Aufheizung von 10 bis 100 K/h, vorzugsweise 15 bis 25 K/h, auf mindestens 1150°C bei dieser Temperatur in einer aus H₂ und N₂ bestehenden Atmosphäre geglüht und nach einem Halten für 0,5 bis 30 h langsam wieder abgekühlt. Zum Abschluß erfolgt die ebenfalls bekannte Isolationsbeschichtung mit der dazugehörigen Schlußglühung.
  • Anhand von acht Ausführungsbeispielen zeigt Tabelle 1 die Ergebnisse bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Patentanspruch 1 auf Brammen mit einer Ausgangsdicke von 215 mm. In Tabelle 2 sind weitere Ergebnisse zusammengestellt, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gemäß Patentanspruch 1 in Kombination mit den Verfahrensschritten gemäß den Unteransprüchen 6 und 7 erzielt werden. Das Kaltwalzen erfolgte in diesen Fällen in zwei Stufen ohne und auch mit der Vorglühung vor der ersten Kaltwalzstufe gemäß Patentanspruch 7.
  • Wie sich aus den Tabellen 1 und 2 ergibt, können kornorientierte Elektrobleche hergestellt werden, die eine magnetische Induktion B₈ besitzen, wie sie auch kornorientierte Elektrobleche sowohl der Güte RGO als auch der Güte HGO aufweisen. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens werden diese Güten nunmehr jedoch nur durch die Anwendung eines einzigen Verfahrens mit den in dem Patentanspruch 1 angegebenen Verfahrensschritten erzielt. Ferner werden neben den Vorteilen der abgesenkten Temperatur für die Lösungsglühung der Brammen in den entsprechenden Öfen in vorteilhafter Weise wesentlich günstigere Werte für die zugehörigen Ummagnetisierungsverluste erreicht. Dies verdeutlicht Figur 4, in der für kornorientierte Elektrobleche mit einer Fertigbanddicke von 0,30 mm die in Tabelle 1 und 2 angegebenen Werte für die magnetische Induktion und den Ummagnetisierungsverlust grafisch als Kurve TGO (Thyssen Grain Oriented) dargestellt sind. Ferner sind im Vergleich dazu der Figur 4 die entsprechenden und typischen Wertepaare für kornorientierte Elektrobleche der Güten RGO und HGO zu entnehmen, die bisher nur in bekannter Weise mit Hilfe von zwei getrennten unterschiedlichen Verfahren hergestellt werden können.
    Figure imgb0001
    Figure imgb0002
    Figure imgb0003
    Figure imgb0004

Claims (20)

  1. Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen mit einer Fertigbanddicke in dem Bereich von 0,1 mm bis 0,5 mm, bei dem durch ein Stranggießen oder Bandgießen erzeugte, mehr als 0,005 %, vorzugsweise 0,02 bis 0,10 % C, 2,5 bis 6,5 % Si und 0,03 bis 0,15 % Mn, enthaltende Brammen zunächst in ein oder zwei Stufen durcherwärmt und anschließend bis auf Warmband-Enddicke warm vor- und fertiggewalzt werden, im Anschluß daran die bis auf Enddicke warmgewalzten Bänder geglüht und beschleunigt abgekühlt sowie in einer Kaltwalzstufe oder in mehreren Kaltwalzstufen bis auf die Fertigbanddicke kaltgewalzt werden und die kaltgewalzten Bänder sodann einer rekristallisierenden Glühung in feuchter H₂ und N₂ enthaltenden Atmosphäre mit gleichzeitiger Entkohlung, dem Aufbringen eines im wesentlichen MgO enthaltenden Trennmittels beidseitig auf die Kaltbandoberfläche, einer Hochtemperaturglühung und schließlich einer Schlußglühung mit einer Isolationsbeschichtung unterworfen werden, dadurch gekennzeichnet, daß
    (1) die Brammen zusätzlich mehr als
       0,010 bis 0,050 % S,
       0,010 bis max. 0,035 % Al,
       0,0045 bis 0,0120 % N,
       0,020 bis 0,300 % Cu,
       Rest Fe, einschließlich Verunreinigungen
    enthalten, (2) die erzeugten Brammen vor dem Warmwalzen bei einer
    Temperatur durcherwärmt werden, die kleiner ist als die Löslichkeitstemperatur T₁ für Mangansulfide abhängig vom jeweiligen Si-Gehalt und größer ist als die Löslichkeitstemperatur T₂ für Kupfersulfide abhängig vom jeweiligen Si-Gehalt.
    (3) die durcherwärmten Brammen im Anschluß daran zunächst auf eine Zwischendicke warm vorgewalzt und anschließend oder unmittelbar mit einer Einsatztemperatur von mindestens 960°C, und mit einer Endwalztemperatur in dem Bereich von 880°C bis 1000°C, bis auf eine Warmband-Enddicke in dem Bereich von 1,5 bis 7 mm warm fertiggewalzt werden - zur Ausscheidung von Stickstoff in einer Menge von mindestens 60 % des Gesamt-Stickstoffgehaltes als grobe AlN-Teilchen,
    (4) die warmgewalzten Bänder im Anschluß daran 100 bis 600 s lang bei einer Temperatur in dem Bereich von 880°C bis 1150°C, geglüht und sodann mit einer Abkühlrate von großer 15 K/s, abgekühlt werden - zur Ausscheidung von Stickstoff bis zu der maximal möglichen Menge des Gesamt-Stickstoffgehaltes als grobe und feine AlN-Teilchen und zur Ausscheidung von feinen Kupfer-Sulfid-Teilchen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Brammen
       3,0 bis 3,3 % Si,
       0,040 bis 0,070 % C,
       0,050 bis 0,150 % Mn,
       0,020 bis 0,035 % S,
       0,015 bis 0,025 % Al,
       0,0070 bis 0,0090 % N,
       0,020 bis 0,200 % Cu,
       Rest Fe, einschließlich Verunreinigungen enthalten.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet, daß der Mn-, Cu- und S-Gehalt der Brammen so eingestellt werden, daß das Produkt aus dem Mn- und Cu-Gehalt dividiert durch den S-Gehalt in dem Bereich von 0,1 bis 0,4 liegt:

    (Mn x Cu) / S = 0,1 bis 0,4
    Figure imgb0005
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Brammen
       0,070 bis 0,100 % Mn und
       0,020 bis 0,025 % S
    enthalten.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Brammen zusätzlich bis zu 0,15 % Sn enthalten.
  6. Verfahren nach Anspruch 5,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Brammen 0,02 % - 0,06 % Sn enthalten.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Einsatztemperatur beim Warmwalzen größer 1000 °C ist.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
    Endwalztemperatur in dem Bereich von 900 °C bis 980 °C liegt.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Glühung des warmgewalzten Bandes im Temperaturbereich von 950 °C bis 1100 °C liegt.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung nach der Glühung des warmgewalztes Bandes mit einer Abkühlrate größer 25 K/s erfolgt.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
    dadurch gekennzeichnet, daß die bis auf die Warmband-Enddicke gewalzten Bänder beschleunigt auf eine Haspeltemperatur von weniger als 700 °C abgekühlt werden.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die warmge
    walzten Bänder vor dem Verfahrensschritt (4) zunächst in der ersten Kaltwalzstufe auf eine Zwischendicke vorgewalzt und im Anschluß an den Verfahrensschritt (4) die geglühten Bänder in der zweiten Kaltwalzstufe mit einem Reduktionsgrad von mindestens 65 % bis auf die Fertigbanddicke gewalzt werden.
  13. Verfahren nach Anspruch 12,
    dadurch gekennzeichnet, daß die geglühten Bänder in der zweiten Kaltwalzstufe mit einem Reduktionsgrad von mindestens 75 % gewalzt werden.
  14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13,
    dadurch gekennzeichnet, daß die bis auf die Warmband-Enddicke gewalzten Bänder vor der ersten vorgeschobenen Kaltwalzstufe bei einer Temperatur in dem Bereich von 800 °C bis 1000 °C geglüht werden.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Bänder in der letzten Kaltwalzstufe während mindestens eines Stiches auf eine Temperatur in dem Bereich von 100°C bis 300°C gehalten werden.
  16. Kornorientiertes Elektroblech, hergestellt nach einem
    Verfahren entsprechend einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Glühung des warmgewalzten Bandes mehr als 60% Kupfersulfidteilchen als Inhibitor vorliegen.
  17. Kornorientiertes Elektroblech nach Anspruch 16,
    dadurch gekennzeichnet, daß mehr als 80 % Kupfersulfidteilchen vorliegen.
  18. Kornorientiertes Elektroblech nach Anspruch 16 oder 17,
    dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Kupfersulfildteilchen als Kupfer-Eisen-Sulfidteilchen der Kupfer-Mangan-Sulfidteilchen vorliegen.
  19. Kornorientiertes Elektroblech nach einem der Ansprüche 16 bis 18,
    dadurch gekennzeichnet, daß die vorliegenden Kupfersulfidteilchen einen mittleren Durchmesser kleiner 100 nm aufweisen.
  20. Kornorientiertes Elektroblech nach Anspruch 20,
    dadurch gekennzeichnet, daß die vorliegenden Kupfersulfidteilchen einen mittleren Durchmesser kleiner 50 nm aufweisen.
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