DE3490373T1 - Verfahren zur Herstellung von Harzzusammensetzungen auf Polypropylenbasis - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Harzzusammensetzungen auf Polypropylenbasis

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DE3490373T1
DE3490373T1 DE19843490373 DE3490373T DE3490373T1 DE 3490373 T1 DE3490373 T1 DE 3490373T1 DE 19843490373 DE19843490373 DE 19843490373 DE 3490373 T DE3490373 T DE 3490373T DE 3490373 T1 DE3490373 T1 DE 3490373T1
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Verfahren zur Herstellung von Harzzusammensetzungen auf
Polypropylenbasis
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harzzusammensetzungen auf Polypropylenbasis mit ausgezeichneter Schlagzähigkeit bei niedriger Temperatur, hoher Formungsfluidität, überlegener Anstreichbarkeit und hoher Steifigkeit.
Obgleich bisher Polypropylenharze in großem Umfang auf zahlreichen Anwendungsgebieten aufgrund ihrer ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften, wie ihrer geringen spezifischen Dichte, hohen Steifigkeit und überlegenen chemischen und Wärme-Beständigkeit, verwendet wurden, sind sie von dem Nachteil begleitet, daß sie bei niedrigen Temperaturen eine schlechte Schlagzähigkeit besitzen. Zur Überwindung dieses Nachteils war es Praxis, Propylen einer Copolymerisation mit Ethylen zu unterziehen oder eine kautschukartige Substanz, wie ein Ethylen-Propylen-Copolymerisat,oder Polyethylen mit Polypropylen zu mischen. Zusätzlich war es übliche Praxis, ihre Steifigkeit, Wärmebeständigkeit, Dimensionsstabilität, Anstreichbarkeit und dergl. zu verbessern, indem man verschiedenartigste Füllstoffe in Polypropylenharze einarbeitete.
Unter diesen Umständen ist es jedoch bei Polypropylenharzen erforderlich, derartigen sich gegenseitig verbietenden Eigenschaften zu genügen, wie einer hohen Steifig-
keit, hohen Wärmebeständigkeit, leichten Anstreichbarkeit und hohen Formungsfluidität, in Verbindung mit einer hohen Schlagzähigkeit. Überdies wird jede der vorstehenden Eigenschaften mit einem hohen Niveau gefordert.
Zahlreiche Verbesserungen wurden bis heute im Zusammenhang mit den vorstehenden Erfordernissen empfohlen. Die meisten dieser Empfehlungen waren jedoch unzureichend, um dem hohen Niveau der geforderten physikalischen Eigenschaften zu genügen und deren Ausgewogenheit zu gewährleisten. Daher kann es in zahlreichen Fällen erforderlich sein, eine Kautschukkomponente, Füllstoffe usw. in höheren Konzentrationen zu Polypropylenharzen zuzugeben, was zu erhöhten Kosten führt.
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von preiswerten Harzzusammensetzungen auf Polypropylenbasis mit ausgezeichneter Schlagzähigkeit bei niedriger Temperatur, hoher Formungsfluidität und hoher Steifigkeit zu schaffen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Harzzusammensetzungen auf Polypropylenbasis, die für die Verwendung bei der Herstellung von großen Formkörpern, wie Automobil-Stoßfängern, Schutzblechen und Rumpf Seitenteilen, geeignet sind.
Die vorliegende Erfindung schafft somit das folgende Herstellungsverfahren für Harzzusammensetzungen auf Polypropylenbasis :
Ein Verfahren zur Herstellung von Harzzusammensetzungen auf Polypropylenbasis, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es das Erhitzen auf eine Temperatur von 170 bis 2800C einer Mischung umfaßt, die enthält:
(a) ein kristallines Ethylen-Propylen-Blockcopolymerisat mit einem Ethylengehalt von 7 bis 30 Gew.% und einem Anteil von 65 Gew.% oder mehr an in siedendem n-Heptan unlöslichen Bestandteilen;
(b) einen Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautschuk mit einem Propylengehalt von 40 bis 65 Gew.% und einer Mooney-Viskosität von 15 bis 80 bei 1000C;
(c) einen anorganischen Füllstoff mit einer Teil chengröße von 6/um oder geringer; und
(d) ein organisches Peroxid,
wobei die Komponenten (a), (b), (c) und (d) in Mengen von 65 bis 95 Gew.%, 35 bis 5 Gew.%, 2 bis 25 Gew.% bzw. 0,001 bis 0,5 Gew.%, sämtlich bezogen auf die Gesamtmenge der Komponenten (a) und (b) enthalten sind.
Im folgenden wird die beste Art der Ausführung der Erfindung beschrieben.
Das kristalline Ethylen-Propylen-Blockcopolymerisat, das für die Durchführung der Erfindung verwendbar ist, besitzt einen Ethylengehalt von 7 bis 30 Gew.% und einen Anteil von 65 Gew.% oder mehr an in siedendem n-Heptan unlöslichen Bestandteilen. Ist der vorstehende Ethylengehalt geringer als 7 Gew.%, wird die Anstreichbarkeit und die Schlagzähigkeit des entstandenen Preßlings vermindert. Andererseits vermindert ein Ethylengehalt von höher als 30 Gew.% den Biegeelastizitätsmodul des entstandenen Preßlings. Somit ist es bevorzugt, das kristal line Ethylen-Propylen-Blockcopolymerisat nicht in Mengen einzusetzen, die außerhalb des vorstehenden Bereichs liegen.
Der Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautschuk, der ebenfalls bei der praktischen Durchführung der Erfindung ver wendbar ist, ist auf solche mit Ethylengehalten von 40
bis 65 Gew.% und mit Mooney-Viskositäten von 15 bis 80 bei 1000C beschränkt. Ist der Propylengehalt geringer als 40 Gew.% in dem vorstehenden Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautschuk, besitzt der entstandene Preßling ein schlechtes Aussehen und eine verminderte Schlagzähigkeit bei niedriger Temperatur. Andererseits führt ein Propylengehalt von mehr als 65 Gew.% zu Preßlingen mit einem herabgesetzten Biegeelastizitätsmodul und mit einer schlechten Anstreichbarkeit. Demzufolge ist es bevorzugt, nicht einen Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautschuk in Mengen einzuarbeiten, die außerhalb des vorstehend definierten Bereichs liegen. Wird ein Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautsch.uk mit einer Mooney-Viskositat von geringer als 15 oder höher als 80 zu dem vorstehenden, kristallinen Ethylen-Propylen-Blockcopolymerisat zugegeben, werden die Teilchengrößen des so dispergierten Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautschuks übermäßig klein oder groß und die physikalischen Eigenschaften des entstandenen Preßlings werden unausgewogen. Daher ist es bevorzugt, nicht Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautschuke mit Mooney-Viskositäten außerhalb des vorstehend definierten Bereichs einzusetzen.
Bei der vorliegenden Erfindung wird der Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautschuk in einer Menge von 5 bis 35 Gew.-Teilen/100 Gew.Teile der Gesamtmenge des kristallinen Ethylen-Propylen-Blockcopolymerisats und des Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautschuks eingebracht. Jegliche Mengen von geringer als 5 Gew.Teilen vermindern die Schlagzähigkeit und die Anstreichbarkeit der entstandenen Preßlinge. Überschreitet die Menge des Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautschuks 35 Gew.Teile, wird die Formungsfluidität der erhaltenen Zusammensetzung und der Biegeelastizitätsmodul des erhaltenen Preßlings vermindert. Daher ist es bevorzugt, nicht Ethylen-Propylen-Co-
Polymerisatkautschuke in Mengen außerhalb des vorstehend definierten Bereichs einzuarbeiten.
Als Beispiele für bei der Durchführung der Erfindung verwendbare, anorganische Füllstoffe können Calciumoxid, Magnesiumoxid, Calciumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Aluminiumhydroxid, Magnesiumcarbonat, Calciumcarbonat, Bariumsulfat, Talk, Ton, Glaspulver, Dolomit, Pirssonit oder dergl. jeweils mit einer Teilchengröße von 6/um oder geringer oder vorzugsweise 5/um oder geringer genannt werden. Die Verwendung von Calciumcarbonat, Bariumsulfat oder Talk ist besonders bevorzugt. Diese anorganischen Füllstoffe können entweder einzeln oder in Kombination verwendet werden.
Verwendet man einen oder mehrere der vorstehenden anorganischen Füllstoffe, deren Teilchengröße 6/um überschreitet, wird die Schlagzähigkeit der entstandenen Harzzusammensetzung auf Polypropylenbasis vermindert.
Als Methoden, die üblicherweise für die Bestimmung von Teilchengrößen von anorganischen Füllstoffen angewandt werden, gibt es verschiedenartige Definitionen, wie die Green's- oder Feret's-Teilchengröße, Goebelein's-Teilchengröße, Nussenstein's-Teilchengröße und Stokes 1S-Teilchengröße. Die Teilchengrößen können gemäß einer Vielzahl von Meßmethoden, wie in dem "Chemical Industry Handbook" angegeben, bestimmt werden.
Die Bezeichnung "Teilchengröße", wie sie vorliegend verwendet wird, bezieht sich auf die Nussenstein'sche Teilchengröße, die nach der Photo-Extinktionsmethode bestimmt wird. Die Messung der Teilchengröße kann unter Verwendung beispielsweise eines Photo-Extinktions-Teilchengrößenverteilungs-Analysators Modell SKC-2000 (hergestellt von
Seishin Kigyo Company) durchgeführt werden. Als Teilchengröße kann diejenige verwendet werden, die 50% der kumulativen Teilchengrößenverteilung (im allgemeinen als "Dcq" bezeichnet) entspricht.
Der Anteil an bei der vorliegenden Erfindung zuzugebenden anorganischen Füllstoffen mit einer Teilchengröße von 6/um oder geringer kann von 2 bis 25 Gew.Teilen, bezogen auf 100 Gew.Teile der Gesamtmenge der Harzkomponenten, bestehend aus dem kristallinen Ethylen-Propylen-Blockcopolymerisat und dem Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautschuk, betragen. Anteile von geringer als 2 Gew.-Teilen sind zu gering, um die Steifigkeit zu verbessern. Die Steifigkeit kann weiter bis zu einem gewissen Grad verbessert werden, wenn der Anteil des anorganischen Füllstoffs auf mehr als 25 Gew.T.eile gesteigert wird. Jedoch verschlechtert das Einbringen des anorganischen Füllstoffs in Mengen von größer als 25 Gew.Teilen die Anstreichbarkeit. Aufgrund der Hygroskopizität des eingebrachten anorganischen Füllstoffs kann insbesondere eine Quellung zwischen der Harzschicht und der Überzugsschicht auftreten, was zu einer schlechten Beständigkeit gegenüber warmem Wasser und Feuchtigkeit führt. Daher ist es bevorzugt, die anorganischen Füllstoffe nicht in Mengen zuzugeben, die außerhalb des vorstehend definierten Bereichs liegen.
Beispiele für organische Peroxide, die bei der praktischen Durchführung der Erfindung verwendbar sind, umfassen tert.-Butylperoxypivalat, Lauroylperoxid, Benzoylperoxid, Cyclohexanonperoxid, tert.-Butylperoxyisopropylcarbonat, tert.-Butylperoxybenzoat, Methylethylketonperoxid, Dicumylperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-di-(6-butylperoxy)-hexan, Di-tert.-butylperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-
di-(tert.-butylperoxy)-hexin-3 oder dergl. Diese organischen Peroxide können entweder einzeln oder in Kombination verwendet werden.
Der Anteil an organischem Peroxid kann von 0,001 bis 0,5 Gew.Teilen oder vorzugsweise von 0,01 bis 0,3 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.Teile der Gesamtmenge an kristallinem Ethylen-Propylen-Blockcopolymerisat und Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautschuk, betragen. Mengen von geringer als 0,001 Gew.Teilen führen zu Harzzusammensetzungen mit niedrigen Schmelzflußindices und daher einer schlechten Formungsfluidität. Überschreitet andererseits die Menge des organischen Peroxids 0,5 Gew.-Teile, wird das Molekulargewicht der Harzkomponente der erhaltenen, erfindungsgemäßen Harzzusammensetzung zu gering, um die Harzzusammensetzung für praktische Anwendungen geeignet sein zu lassen.
Es ist auch möglich, entweder einzeln oder in Kombination Antioxidantien, Wärmestabilisatoren, Ultraviolett-Absorbentien, feuerhemmende Mittel, Keim- bzw. Kernbildungsmittel, organische oder anorganische Pigmente und dergl., die routinemäßig in Polypropylenharzen eingesetzt werden, so lange zuzugeben, als ihre Mengen dahingehend begrenzt sind, derart, daß sie die Vorteile der Erfindung nicht beeinträchtigen.
Das Mischen der Komponenten (a) bis (d) kann bei der Erfindung unter Verwendung eines Henschelmischers oder einer ähnlichen, im Stand der Technik geläufigen Vorrichtung durchgeführt werden. Obgleich das Erhitzen der entstandenen Mischung mit Hilfe eines Banburymischers, einer Aufheizmühle oder dergl. erfolgen kann, ist es im allgemeinen erwünscht, die entstandene Mischung in ge-
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schniolzenem Zustand zu kneten und sie dann mit Hilfe eines Ein-Schnecken-Extruders oder eines Doppel-Schnecken-Extruders in Pellets zu formen. In diesem Fall kann die Temperatur des Extruders in Abhängigkeit von den Typen und Mengen des zu verwendenden, kristallinen Ethylen-Propylen-Blockcopolymerisats und organischen Peroxids variieren. Es ist jedoch erforderlich,sie innerhalb 170 bis 280°C zu kontrollieren. Temperaturen von geringer als 1700C sind zu niedrig, um einen thermischen Abbau in einem ausreichenden Ausmaß erreichen zu lassen, wobei die Vorteile der Erfindung in nennenswertem Ausmaß nicht erreicht werden können. Selbst wenn die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von höher als 28O0C durchgeführt wird, kann keine signifikante Zunahme im Hinblick auf die Wirkung eines thermischen Abbaus beobachtet werden. Es ist unerwünscht, die Temperatur des Extruders auf ein übermäßig hohes Niveau zu steigern, da eine derartig hohe Temperatur dazu führt, daß die Harzzusammensetzung eine thermische Zersetzung erleidet.
Die so erhaltene Harzzusammensetzung kann nach den üblicherweise angewandten Formmethoden in die gewünschten Preßlinge geformt werden, z.B. nach der Spritzverformungs-Methode, der Extrusionsverformungs-Methode, der Kompressionsverformungs-Methode und dergl.
Die Erfindung wird nachstehend eingehender anhand der folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele beschrieben, in denen die Schmelzflußindices, die Biegeelastizitätsmodule und die Izod-Schlagzähigkeiten nach ASTM D-1238, ASTM D-79O bzw. ASTM D-256 bestimmt wurden.
Beispiel 1
Man mischte in einem Henschelmischer 80 Gew.Teile kristallines Ethylen-Propylen-Blockcopolymerisat (nachstehend
als "PP-A" bezeichnet) mit einem Ethylengehalt von 8,5 Gew.% und einem Anteil an in siedendem n-Heptan unlöslichen Bestandteilen von 92,0 Gew.% und einem Schmelzflußindex von 1,3, 20 Gew.Teile eines Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautschuks mit einem Propylengehalt von 50 Gew.% und einer Mooney-Viskosität von 24 bei 1000C (nachfolgend als "EPR-A" bezeichnet), Talk mit einer Teilchengröße von 1,3/um1 in einer Menge von 5 Gew.Teilen, bezogen auf 100 Gew.Teile der Gesamtmenge an kristallinem Ethylen-Prcpylen-BlockcopolYinerisat und Ethylen-Propylen-Copolyraerisatkautschuk, 2,5~Dimethyl-2,5-di-(tert.-butylperoxy)-hexan in einer Menge von 0,13 Gew.Teilen, bezogen auf 100 Gew.Teile der Gesamtmenge an kristallinem Ethylen-Propylen-Blockcopolymerisat und Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautschuk, und geringe Mengen eines Wärmestabilisators und eines Antioxidans. Die entstehende Mischung wurde bei 2100C durch einen Extruder pelletisiert. Die so erhaltenen Pellets wurden in vorgeschriebene Muster unter Verwendung einer Spritzgußmaschine geformt, woran sich eine Messung der physikalischen Eigenschaften der Proben anschloß. Ihre Anstreichbarkeit wurde nach der folgenden Methode bewertet.
Ein Grundierungsanstrich vom Zwei-Flüssigkeiten-Typ aus einem Acrylkomponenten-chlorierten Polypropylen-System
wurde in einer Filmdicke von 10/um
über eine jede der unter Verwendung der vorstehenden Spritzgußmaschine erhaltenen Probe aufgetragen. Hiernach wurde ein Deckanstrich vom Zwei-Flüssigkeiten-Typ aus einem Acrylkomponenten-Urethan-System in einer Dicke von 25/um über den grundierten Proben aufgebracht. Nach dem Trocknen der so grundierten und mit einem Deckanstrich versehenen Proben bei 900C während 30 min ließ man sie 24 h bei Raumtemperatur stehen, um hierdurch Proben zu erhalten, die für den Anstreichbarkeitstest verwendbar
sind. Unter Verwendlang eines Schneidgeräts wurde ein Netzmuster von 100 1mm-Quadraten durch den Überzug einer jeden Probe geschnitten. Nach dem Aufbringen eines Klebebandes über die eingekreuzten Bereiche wurde das Band rasch abgezogen. Das Verhältnis von verbliebenen Quadraten des Überzugs wurde als Prozentanteil bestimmt,anhand dessen die ursprüngliche Haftung bewertet wurde (der Netzmuster- Abziehtest). Zusätzlich wurden für den Anstreichbarkeitstest verwendbare Proben 240 h in warmes Wasser von 400C getaucht und ihre Warmwasserbeständigkeit wurde dann bewertet, indem man den Zustand der Oberflächen der Überzüge begutachtete und sie einem Netzmuster-Abziehtest unterzog.
Weiterhin formte man, nachdem man die vorstehenden Pellets eine Woche an einer Atmosphäre von 300C und einer relativen Feuchtigkeit von 90% stehenließ, diese in 160 mm lange, 80 mm breite und 2 mm dicke Platten mit Hilfe einer Spritzverformungsmaschine. Man begutachtete die Oberflächen der entstandenen Preßlinge. Die Schmelzflußindices der so erhaltenen Polypropylenharze, der Biegeelastizitätsmodul und die Izod-Schlagzähigkeit, die an den Proben bestimmt wurden, die Bewertungsergebnisse der Anstreichbarkeit der Proben und die Oberflächenzustände der Preßlinge sind sämtlich in Tabelle 1 angegeben.
Beispiele 2 und 3
Man wiederholte die Verfahren von Beispiel 1, wobei man jedoch Talk in Mengen von 2 Gew.Teilen bzw. 10 Gew.Teilen bei Beispiel 2 bzw. 3 zugab. Die Testergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
Vergleichsbeispiel 1
Man wiederholte die Verfahren von Beispiel 1, jedoch ohne Zugabe von Talk. Die Testergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
Vergleichsbeispiel 2
Man wiederholte die Verfahren von Beispiel 1, wobei man jedoch Talk in einer Menge von 30 Gew.Teilen zugab. Die Testergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
Vergleichsbeispiel 3
Man wiederholte die Verfahren von Beispiel 1, wobei jedoch Talk mit einer Teilchengröße von 7,0/um anstelle von Talk mit einer Teilchengröße von 1,3 /um verwendet wurde. Die Testergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Beispiele 4 und 5
Man wiederholte die Verfahren von Beispiel 1, wobei jedoch Bariumsulfat mit einer Teilchengröße von 1,2 /um bzw. Calciumcarbonat mit einer Teilchengröße von 1,9/um
bei Beispiel 4 bzw. 5 als anorganische Füllstoffe anstelle von Talk mit einer Teilchengröße von 1,3/um verwendet wurden. Die Testergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1
bO PP-A VgIB.
1		 Bsp.
1		 Bsp.
2		 Bsp.
3 		VgIB.
2		 VgIB.
3		 Bsp.
4 		Bsp.
5
M
•Ρ 		EPR-A 80 80 80 80 80 80 80 80
CD^->.
CO O
rj ,H 		Talk (1,3/um) 20 20 20 20 20 20 20 20
M 1 '
Cl)-H 		Talk (7,0 /um) 0 5 2 10 30 - - -
cd ·
co ίδ 		Bariumsulfat (1 ,2/um) - - - - - 5 - -
NO Calciumcarbonat (1,9 /um) - - - - - - 5 -
organisches Peroxid - - - - - - - 5
Schmelzflußindex (g/10 min) 0,13 0,13 0,13 0,13 0,13 0,13 0,13 0,13
•P Biegeelastizitätsmodul(kg/cm 9,6 9,0 9,1 9,0 8,2 9,1 9,5 9,3
Φ cd
O 		Izodgekerbt(kg*cm/cm) ) 6800 10500 8500 11400 18300 8900 9000 9500
Ο) co
co d 		Anstreichbarkeit (1/100)
ursprünglich		 ng 20,5 ng 19,1 7,8 5,5 32,5 19,8
gebnis
k.Eige		 Warmwasserbeständigkeit 100/100 100/
100		 100/
100		 100/
100		 100/
100		 100/
100		 100/
100		 100/
100
CD CO Aussehen Il It Il It 68/100 95/100 Il tt
si 0 0 0 0 X X 0 0
+ 0 = gut; X = schlecht ng = nicht gebrochen
CO
CO
Beispiel
Man wiederholte die Verfahren von Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß anstelle von EPR-A ein Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautschuk mit einem Propylengehalt von 55 Gew.% und einer Mooney-Viskosität von 47 bei 1000C (nachfolgend als "EPR-B"bezeichnet) verwendet wurde. Die Testergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
Beispiel 7
Man wiederholte die Verfahren von Beispiel 1, wobei man jedoch anstelle von EPR-A einen Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautschuk mit einem Propylengehalt von 53 Gew.% und einer Mooney-Viskosität von 72 bei 1000C (nachfolgend als "EPR-C" bezeichnet) verwendete. Die Testergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Vergleichsbeispiel 4
Man wiederholte die Verfahren von Beispiel 1, verwendete jedoch anstelle von EPR-A einen Ethylen-Propylen-Copolymerisatkautsch.uk mit einem Propylengehalt von 27 Gew.% und einer Mooney-Viskosität von 70 bei 100°C (nachfolgend als "EPR-D" bezeichnet). Die Testergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
Beispiel 8
Man wiederholte die Verfahren von Beispiel 1, setzte jedoch PP-A und EPR-A in Mengen von 70 Gew.Teilen bzw. 30 Gew.Teilen zu. Die Testergebnisse sind in Tabelle 2
aufgeführt.
Vergleichsbeispiel 5
Man wiederholte die Verfahren von Beispiel 1, gab jedoch PP-A und EPR-A in Mengen von 50 Gew.Teilen bzw. 50 Gew.-
Teilen zu. Die Testergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
Beispiel 9
Man wiederholte die Verfahren von Beispiel 1, wobei man jedoch ein kristallines Ethylen-Propylen-Blockcopolymerisat mit einem Ethylengehalt von 7,8 Gew.% und einem Anteil von in siedendem -Heptan unlöslichen Bestandteilen von 93,5 Gew.% sowie einem Schireizfluß index von. 3,5 (nachfolgend als "PP-B" bezeichnet) anstelle von PP-A verwendete und das organische Peroxid in einer Menge von 0,03 Gew.Teilen zusetzte. Die Testergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Vergleichsbeispiel 6
Man wiederholte die Verfahren von Beispiel 1, jedoch ohne Zusatz des organischen Peroxids. Die Testergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
Vergleichsbeispiel 7
Man wiederholte die Verfahren von Beispiel 1, gab jedoch das organische Peroxid in einer Menge von 0,6 Gew.Teilen zu. Die Testergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Vergleichsbeispiel 8
Von den in Beispiel 1 verwendeten PP-A, EPR-A, Talk, organischen Peroxid, Wärmestabilisator und Antioxidans wurden das PP-A, EPR-A, organische Peroxid, der Wärmestabilisator und das Antioxidans in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 pelletisiert. Man gab zu den entstandenen Pellets Talk zu, woran sich eine Pelletisierung der entstandenen Mischung in ähnlicher Weise anschloß. Die so erhaltenen Pellets wurden mit einer Spritzguß-
maschine in Muster geformt. Man stellte fest, daß der Talk in den entstandenen Proben schlecht verteilt war. Dieses Problem war bei planaren Mustern besonders ausgeprägt. Demzufolge unterblieb die Messung ihrer physikalischen Eigenschaften und ihrer Anstreichbarkeit.
Tabelle Bsp.6 Bsp,7 VgIB.4 Bsp,8 VgIB.5 Bsp.9 VgIB.6 VgIB.7
PP-A PP-B EPR-A EPR-B EPR-C EPR-D Talk (1,3 /um) organisches Peroxid
80
20
80
80
50
50
80
20
80 20
80 20
20
5 0,13
20 5 0,13 5
0,13
5
0,13 0,03
5 0
5 0,6
Schmelzflußindex (g/10 min) 8,8 8,5 9,5 9,4 Biegeelastizitätsmodul(kg/cm2)10300 10200 9500 8800 Izodgekerbt(kg*cm/cm) 20»7 25>° 6'5 nff Anstreichbarkeit(i/100)
ursprünglich 100/100 100/100 100/100 100/100 100/100 100/100 100/100 100/100
6,5 9,6
8900
ng 19,8
1,5
13800
27,5
8,5
9200
3,8
Warmwasserbeständigkeit
Aussehen
98/100 X
0 = gut; X = schlecht ng = nicht gebrochen
<D Q CO

Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Harzzusammensetzungen auf Polypropylenbasis, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung auf eine Temperatur von 170 bis 2800C erhitzt, die enthält:
(a) ein kristallines Ethylen-Propylen-Blockcopolymerisat mit einem Ethylengehalt von 7 bis 30 Gew.% und einem Anteil von 65 Gew.% oder mehr an in siedendem n-Heptan unlöslichen Bestandteilen;
(b) einen Ethylen-Propylen-Copolymerkautschuk mit einem Propylengehalt von 40 bis 65 Gew.% und einer Mooney-Viskosität von 15 bis 80 bei 1000C;
(c) einen anorganischen Füllstoff mit einer Teilchengröße von 6/um oder geringer; und
(d) ein organisches Peroxid,
wobei die Bestandteile (a), (b), (c) und (d) in Mengen von 65 bis 95 Gew. 96, 35 bis 5 Gew.96, 2 bis 25 Gew.% bzw. 0,001 bis 0,5 Gew.%, sämtlich bezogen auf die Gesamtmenge der Komponenten (a) und (b), enthalten sind.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der anorganische Füllstoff eine Teilchengröße von 5/um oder geringer besitzt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der anorganische Füllstoff unter Calciumoxid, Magnesiumoxid, Calciumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Aluminiumhydroxid, Magnesiumcarbonat, Calciumcarbonat, Bariumsulfat, Talk, Ton, Glaspulver, Dolomit oder Pirssonit ausgewählt wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der anorganische Füllstoff unter Calciumcarbonat, Bariumsulfat oder Talk ausgewählt wird.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Peroxid unter tert.-ButyIperoxypivalat, Lauroylperoxid, Benzoylperoxid, Cyclohexanonperoxid, tert.-Butylperoxyisopropylcarbonat, tert.-Butylperoxybenzoat, Methylethylketonperoxid, Dicumylperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert.-butylperoxy)-hexan, Di-tert.-butylperoxid oder 2,5-Dimethyl-2,5-di(tert.-butylperoxy )-hexin-3 ausgewählt wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten (a), (b), (c) und (d) gemischt und dann auf eine Temperatur von 170 bis 2800C zur Erzielung eines thermischen Abbaus erhitzt werden.
7. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten (a), (b), (c) und (d) in geschmolzenem Zustand bei einer Temperatur von 170 bis 28O0C geknetet und dann zur Erzielung eines thermischen Abbaus pelletisiert werden.
DE19843490373 1983-08-18 1984-08-17 Verfahren zur Herstellung von Harzzusammensetzungen auf Polypropylenbasis Pending DE3490373T1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

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JP58149609A JPH068375B2 (ja) 1983-08-18 1983-08-18 ポリプロピレン樹脂組成物の製造方法

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Publication Number Publication Date
DE3490373T1 true DE3490373T1 (de) 1985-08-22

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