DE3325514A1 - Verfahren zur herstellung eines aluminiumsilikates mit zeolith-struktur - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines aluminiumsilikates mit zeolith-struktur

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DE3325514A1 DE19833325514 DE3325514A DE3325514A1 DE 3325514 A1 DE3325514 A1 DE 3325514A1 DE 19833325514 DE19833325514 DE 19833325514 DE 3325514 A DE3325514 A DE 3325514A DE 3325514 A1 DE3325514 A1 DE 3325514A1
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Description

HOECHST AKTIENGESELLSCH-A-PT* "HOE 837F 133 Dr.SP/raü
33255U
Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumsilikats mit Zeolith-Struktur '
Gegenstand der deutschen Patentanmeldung P 32 42 352.7 ist ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen, Phosphor enthaltenden Zeoliths des ZSM~5~Typs, wobei man Wasser, eine Siliziurndioxid-Quelle, ein Alkalihydroxid und eine Aluminium-Verbindung vermischt und bei Temperaturen von 95 - 2300C so lange reagieren läßt, bis der Zeolith auskristallisiert, das dadurch gekenneichnet ist, daß man die Umsetzung ohne Zusatz einer organischen Verbindung aber in Gegenwart von Aluminiumphosphat durchführt.
Es wurde nun eine weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Aluminiumsilikat mit Zeolith-Struktur nach der deutschen Patentanmeldung P 32 42 352 gefunden, die dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Reaktion kontinuierlieh oder halbkontinuierlich in einem Rührkessel 'durchführt, wobei die Zugabedauer der einzelnen Komponenten 1 bis 100 % der Reaktionsdauer betragen soll.
In dem benutzten Rührgefäß soll das Verhältnis von Höhe zu Durchmesser vorzugsweise unter 2 liegen, damit eine möglichst gute Durchmischung innerhalb des Gefäßes möglich ist.
Die Reaktionstemperatur für die Kristallisation des Aluminiumsilikats beträgt vorzugsweise 120 bis 22O0C und insbesondere 150 bis 2000C. Fast immer wird über 1000C gearbeitet, so daß wegen des Druckes, der sich über der wäßrigen Reaktionsmischung; einstellt, ein Autoklav erforderlich wird. Eine zusätzliche Druckerhöhung durch Zugabe eines Inertgases bringt keine Vorteile. Auch während der Zugabc der Reaktionskomponenten soll die Temperatur im angegebenen Temperaturintervall liegen. Dj ca ist besonders leicht möglich, wenn die zugegebenen Substanzen bereits aufgeheizt sind,
BAD
Ji: 33255U
Da im Regelfall der Druck irn Rührkessel größer als 1 bar ist, ist für· das Eindosieren der Reaktionskomponenton eine Pumpe notwendig. Es kann hierfür eine einzige Pumpe ausreichend sein; es ist jedoch auch möglich, einzelne Komponenten ge- '. trennt zuzugeben, so daß 2 oder auch 3 Pumpen an verschie- j denen Zulaufstellen des Autoklaven erforderlich werden. Es : ist bevorzugt, saure Reaktionskomponenten (Aluminiumsulfat, Phosphorsäure) und basische Reaktionskomponenten (Natrium- : aluminat, Natriumailikat, Natronlauge) getrennt einzudosieren, um eine vorzeitige Gelbildung zu vermeiden.
Die Ausgangsprodukte können nacheinander zugegeben werden; bevorzugt wird jedoch eine gleichzeitige Zugabe. Es ist ; .bevorzugt, wenn die Zugabedauer für jede Komponente 10 bis 100, insbesondere 20 bis 80 % der Reaktionsdauer (mittlere Verweilzeit) beträgt.
Wenn während der Zugabe nicht gleichzeitig Produkt abgeführt wird, so steigt der Inhalt im Rührgefäß an. Die Zugäbe muß dann spätestens beendet werden, wenn der maximale Füllstand erreicht ist. Wenn die Komponenten sehr rasch zugegeben wurden, so muß im Reaktionsgefäß noch weiter gerührt werden, um eine ausreichende Bildung von Zeolith durch Nachkristallisation zu erreichen. Anschließend wird das Produkt aus dem noch heißen Autoklaven entfernt. Es kann jedoch vorteilhaft sein, diese Nachkristallisation in einem zweiten Gefäß, das ebenfalls als Rührgefäß ausgebildet ist, durchzuführen. Die Dauer der Nachkristallisation soll maximal der 99-fachen, vorzugsweise maximal der 20-fachen und insbesondere (bei hohen Temperaturen) nur der 9-fachen oder sogar nur der 4-fachen Zugabedauer entsprechen.
Vorteilhafterweise wird das erste, bzw. einzige Rührgefäß nie vollständig entleert, sondern es soll stets Produktmischung enthalten, die aus dem auskristallisierten Aluminiumsilikat und der Mutterlauge inklusive nicht umgesetzter
JfJ 33255 U
Ausgangsprodukte besteht. Damit verbleibt ein hoher Anteil an Zeolith-Kristallen im Autoklaven, wodurch die weitere Bildung von Zeolith gefördert wird.
Das Gewiehtsverhältnis von Zeolith-Kristallen zu gelöstem SiOp in der Reaktionsmischung soll (nach Einstellen stationärer Bedingungen) über 0,05, vorzugsweise über 0,1 und insbesondere über 0,2 liegen. Bei vollkontinuierlicher Reaktionsführung werden dabei konstante Werte erhalten, die häufig über 0,5 liegen. Bei teilkontinuierlicher Reaktionsführung werden diese Werte zeitweise über- und zeitweise unterschritten.
Bei vollkontinuierlicher Reaktionsführung und idealer Durch-.mischung ist es auch möglich, daß im Rührkessel, wie auch im ausgetragenen Produkt, mehr kristalliner Zeolith als gelöstes Silikat vorhanden ist.
Soll das Produkt aus dem noch unter Druck befindlichen Autoklaven entleert werden, so kann dies mit einem entsprechenden Bodenablaßventil erreicht werden. Wenn keine vollständige Entleerung gewünscht wird, so kann das Produkt vorteilhafterweise über ein Steigrohr entleert werden, das in die Reaktionsmischung eintaucht und mit einem Ventil verschlossen wird. Durch die Länge des Steigrohres wird festgelegt wieviel Produkt maximal entfernt werden kann.
Vorteilhafterweise wird das erfindungsgemäße Verfahren vollkontinuierlich betrieben. Neben der kontinuierlichen Zuführung der Ausgangskomponenten ist hierfür ein kontinuierlicher Austrag der Reaktionsprodukte erforderlich. Dies kann beispielsweise mit einem Steigrohr cocchehen. Zur Überwachung dos Reaktionsgefäßcs kann ca erforderlich sein, den Füllstand durch eine Fül Istandaunz.oifjr: oder durch eine Gewichtsmessung dos Apparates zu kont.rol I i mu-n .
BAO ORIGINAL
0· 0 *
Die Reaktionszeit wird im allgemeinen aus wirtschaftlichen Gründen so bemessen, daß mindestens 10 % des zugegebenen Silikats als Zeolith auskristallisiert 3ind. Bei höheren Reaktionstemperaturen sind geringe Reaktionszeiten erforderlich. Bei Temperaturen oberhalb 18O0C reichen mitunter Zeiten von weniger als 1 Stunde aus. Es können jedoch auch Reaktionszeiten von mehreren Tagen erforderlich werden. Man kann die von den jeweiligen Reaktionsbedingungen abhängigen erforderlichen Reaktionszeiten durch Röntgenbeugungsdiagramme einzelner Proben ermitteln. Nach dem erfindungsgernäßen Verfahren lassen sich Alurniniumsilikate herstellen, die ausschließlich die für ZSM-5-artige Zeolithe typischen Röntgenreflexe zeigen.
Das Verhältnis von kristallinem Zeolith zu gelöstem Silikat wird in der Hauptsache durch die mittlere Verweilzeit wie | auch durch die Zusammensetzung (insbesondere den pH-Wert) ' bestimmt. Eine Erhöhung der mittleren Verweilzeit erhöht den Zeolithanteil, begünstigt mitunter jedoch auch die Bildung von Nebenprodukten. Aus wirtschaftlichen Gründen kann es sinnvoll sein, bei kürzeren Verweilzeiten sich mit einem geringeren Anteil an Zeolith zufrieden zu geben.
Die Erfindung wird durch die Beispiele näher erläutert. 25
Beispiel
a) Versuchsapparatur
Die verwendete Apparatur ist in der Figur dargestellt. Der Rührautoklav (1) hat ein Nettovolumen von etwa 2 1, einen Innendurchmesser von 14 cm und eine maximale Innenhöhe von 17,5 crn. Er wird mit öl durch den Heizmantel (2) beheizt. • Die in (1) entstandene Reaktionsmischung (3) wird durch einen Rührer (2J) gut durchmischt. Die Innentemperatur wird
mit einem Thermometer in einer Thermometerhülse (5) kontrolliert. Die Temperaturmessung wird zur Regelung 'der öltemperatur verwendet, um eine Temperaturkonstanz von (3) zu erreichen. Die Ausgangsprodukte werden in den Vorratsgefäßen (7) und (71) vorgelegt und mit Hilfe der Pumpen (8) und (8') über die Leitungen (6) und (61) dem P.ührautoklav zugeführt. (7) enthält das Wasserglas mit etwas Wasser verdünnt, (7') die restlichen Ausgangsprodukte. Durch Einstellung der Hubhöhe und der Frequenz der Pumpen wird die Zu- · gabedauer gesteuert. Die Zuleitungen sind durch die Ventile (nicht gezeichnet) verschlossen. Der Rührautoklav ist weiterhin mit einem Manometer (nicht gezeichnet) und einem Sicherheitsventil (nicht gezeichnet) versehen.
Das Reaktionsprodukt kann bei Beendigung des Versuchs über das Bodenauslaßventil (11) ausgetragen werden. Für eine nur teilweise Entleerung des Autoklaven (1) wird das Produkt über das Steigrohr (12) und Leitung (13) ausgetragen. Leitung (13) ist mit Ventil (14) versehen. Durch entsprechende Regelung von (14) wird das Produkt portionsweise oder kontinuierlich ausgetragen. Der Füllstand von (3) entspricht der Innenhöhe unterhalb des Steigrohrs und maximal der Innenhöhe des Autoklaven. Das Produkt wird über Leitung (13) in den 2 1-Zweihaj.ckolben (9) überführt, der mit einem Rückflußkühler (10) zur Kondensation des Viasserdampfes versehen ist. Der Kolben (9) wird portionsweise kontinuierlich entleert. Das Produkt wird filtriert, gewaschen und in bekannter Weise aufgearbeitet.
b) Versuchsdurchführung (halbkontinuierlich)
Der Rührautoklav (1) wird mit 445 g Natriumwasserglas (27 % SiO2, 8,43 % Na2O, 0,24 % Al2O3), 1 189 g Wasser, 10 R Aluminiumphosphat (38 % Al?0-., 52 % Ρ?0Γ), 10 % GewlchL:;-verlust beim Erhitzen auf 600°C) , 27,B g ^CJ iiR«r Phosphorsäure und 20 g ZSM-5-artigen Zeolith (aus einem entsprechenden früheren Versuch) gefüllt.
COPY E^ OfIIGlWAL
^- 33255H
Di(; Rcaktlonomischung hat folgende molare Zusammensetzung: 0,303 Na2O : 0,024 Al2O3 : SiO2 : 0,079 P3O5 : 41 HgO Der zugefügte Zeolith bleibt dabei unberücksichtigt.
Die Reaktionsmischung wird 5,5 h bei .1900C gerührt, anschließend werden über das Steigrohr (12) ca. 1 400 ml Produktmischung abgelassen. Diese wird filtriert, der abgetrennte Feststoff getrocknet. Man erhält 95 g kristallines Produkt. Das Röntgenbeugungsdiagramm zeigt das typische Bild eines ZSM-5-artigen Zeolith.
Zu der im Rührautoklaven verbliebenen Produktmischung wird bei einer Innentemperatur von 16O - 1640C innerhalb 40 Minuten erneut die oben beschriebene Summe der Ausgangsprodukte (ohne Zeolith) über die beiden Pumpen zudosiert. Die Leitungen werden mit insgesamt 150 ml Wasser anschließend gespült. Die Reaktionsmischung wird zwei Stunden bei 200 C gerührt; anschließend werden innerhalb 10 Minuten ca. 1 ml Produktmischung über das Steigrohr abgelassen. Man erhält daraus 72 g ZSM-5-artigen Zeolith. Zu der verbliebenen Produktmischung wird bei I85 C innerhalb 45 Minuten erneut die oben beschriebene Summe der Ausgangsprodukte gepumpt.
Der Autoklav wird 16,5 Stunden bei 17O0C gerührt. 1 150 ml Produktmischung werden abgelassen; daraus werden 96 g Zeolithj erhalten. Zu der verbliebenen Produktmischung wird erneut die oben beschriebene Summe der Ausgangsprodukte gepumpt. Anschließend wird 4,5 Stunden bei 2000C gerührt. Über das Steigrohr werden etwa 1 500 ml Produktmischung entfernt. Daraus werden nach Trocknung bei 12O0C 82 g Zeolith erhalten. Der Autoklav wird abgekühlt und vollständig entleert. Man erhält aus der verbliebenen Produktmischung von etwa 420 ml nach Trocknug 52 g Zeolith. Die Kristailinität aller Zeolithproben ist sehr gut. Da3 Röntgenbeugungsdiagramm der letzten Probe ist in Tabelle' 1 aufgeführt.
Beispiel 2
Die Umsetzung erfolgt unter gleichzeitiger Zugabe der Edukte und Abführung der Produkte mit Nachkristallisation. 5
Die Versuchsapparatur entspricht der von Beispiel 1. Der Rührautoklav wird mit den in Beispiel 1 beschriebenen Ausgangsmaterialien gefüllt. Die Menge an zugegebenem Zeolith wird auf 50 g erhöht. Nach dem Aufheizen des Rührgefäßes auf 200 C und zweistündiger Rührung (zur Nachkristallisation) bei konstanter Temperatur wird innerhalb einer Stunde eine gleiche Reaktionsmischung wie zu Beginn (ohne Zeolith) mit Hilfe der Pumpen zudosiert, und gleichzeitig werden etwa 1550 ml Reaktionsmischung über das Steigrohr abgelassen. Der Füllstand im Reaktionsgefäß bleibt so annähernd konstant. Die abgelassene Reaktionsmischung wird nach dem Abkühlen filtriert, der Filterkuchen getrocknet. Man erhält 117 g eines ZSM-5-artigen Zeoliths, dessen Röntgenbeugungsdiagramra nur die für Zeolithe vom ZSM-5-Typ charakteristischen Reflexe aufweist.
Die Reaktionsmischung im Autoklaven wird erst eine Stunde bei 2000C und dann 17 Stunden (über Nacht) bei 750C gerührt. Die Temperatur wird auf 200 C erhöht; anschließend wird innerhalb zwei Stunden die obige Eduktmischung (ohne Zeolith) zugepumpt, und gleichzeitig werden etwa 2 1 Produktmischung ausgetragen. Die Produktmischung wird filtriert, getrocknet und röntgenographisch untersucht. Das Produkt zeigt die typischen Röntgenreflexe eines ZSM-5-artigen Zeoliths. Daneben werden in sehr geringer Menge Refi-exe eines Mordenitartigen Zeoliths beobachtet. Die Reaktionsmischung im Autoklaven wird weitere zwei Stunden gerührt und dann über das Steigrohr ausgetragen.
•
m ·		 • · · · * * • * * 33255U ide Relative Intensität
• • · * ι» a ·
• _ "of- I 		B * *
* * · *
TABKLLK 1
,ssebenabstUr
d(10~8 cm)
11,3
10,2
9,88
9,07
7,53
7,17
6,78
6,44
• 6,05
' 5,77
5,62
5,42
5,17
5,07
5,01
4,90
4,65
4,48
4,40
4,29
4,12
3,95
3,88
3,84
3,78
3,75
3,68
3,62
3,57
3,51
3,47
3,42
3,39
3,38
3,33
3,27
3,20
3,16
3,07
3,01
2,99
2,96
2,88
2,85
2,80
2,75
2,69 (I/Io)
2,67 75
2,65 42
2,63 18
3
5
3
8
16
20
14
14 .
5
3
7
9
1
7
2
12 ■
16
4
8
100
76
39
53
35
5 '
2
8
12 -
5
6
9
13
7
3
5
15
15
15
8
5
2
.2
6
3
2
1
6
* * * 33255U
-/10-
Relative Intensität
Netzebenabstände ■ (I/Io)
d(10-8cm) 4
2,60 3
2,58 5
2,53 7
2,50 2
2,46 4
2,43 5
2,41 1
2,37 3
2,34
COPY

Claims (1)

  1. Verfahren zur Herstellung eines kristallinen, Phosphor enthaltenden Zeoliths des ZSM-5-Typs, wobei man Wasser, eine Siliciumdioxid-Quelle, ein Alkalihydroxid und eine' Aluroiniumverbindung vermischt und bei Temperaturen von
    -5 95 bis 2300C so lange reagieren läßt, bis der Zeolith auskristallisiert, man die Umsetzung ohne Zusatz einer organischen Verbindung aber in Gegenwart von Aluminiumphosphat in einem Rührkessel gemäß-deutschem Patent P 3 242 durchführt, dadurch gekennzeichnet-, daß man die Reaktion kontinuierlich oder halbkontinuierlich in einem Rührkessel durchführt, wobei die Zugabedauer der einzelnen Komponenten 1 bis 100 % der Reaktionsdauer betragen soll.
    BAD ORIGINAL
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