DE2824839C2 - Verfahren zum thermischen Kracken von Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Verfahren zum thermischen Kracken von Kohlenwasserstoffen

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DE2824839C2 DE2824839A DE2824839A DE2824839C2 DE 2824839 C2 DE2824839 C2 DE 2824839C2 DE 2824839 A DE2824839 A DE 2824839A DE 2824839 A DE2824839 A DE 2824839A DE 2824839 C2 DE2824839 C2 DE 2824839C2
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Description

Im »Advanced Cracking Reaction« (ACR) Verfahren wird ein Strom heißer gasförmiger Verbrennungsprodukte in der Verbrennungszone einer ersten Stufe gebildet. Die heißen gasförmigen Verbrennungsprodukte können du-ch Verbrennen vieler verschiedener fließbarer (z. B. gasförmiper, flü?-iger oder verwirbelter, fester) Brennstoffe in einem Oxidationsmittel und in Anwesenheit von Überhitzern Wr «erdampf entwikkelt werden. Dann wird die zu krackende Kohlenwasserstoffbeschickung in einer zweiten Stufe in den heißen, gasförmigen Strom der Verbrennungsprodukte eingeführt und zwecks Krackung gemischt. Nach Abschrekken in einer dritten Stufe werden die Verbrennungsund Reaktionsprodukte dann vom Strom abgetrennt.
Die verfahrenstechnischen und theoretischen Grund-Olson, »Essentials of Engineering Fluid Mechanics«, International Textbook Co. (1961); Rotty, »Introduction to Gas Dynamics«, J. Wiley and Sons (1962) und A. H. Shapiro, »Dynamics and Thermo-Dynamics of Compressible Fluid Flow«, Ronald Press Co. (1953).
Im ACR-Verfahren kann der gedrosselte (»choked«) Überschall-Zustand als Vorabschreckung derTemperatur angesehen werden, da in diesem Fall die Temperatur im Diffusor aufgrund der ACR-Geometrie und der damit verbundenen dynamischen Fluidströmung fortfahrt abzunehmen. Weiter sind Temperatur und Druck für den Überschall-Schock-Zustand im Diffusor an einem Ort geringer als die äquivalente Temperatur und der Druck am selben Ort, die durch eine reine Überschallströmung erzeugt werden. Diese Wirkung ist Pur die Gaskrackbedingungen des ACR-Verfahrens günstig.
Die Gasströmung im ACR-Verfahren ist wesentlich komplexer als hier dargestellt. So wird z. B. die Energie des Krackmediums (Wasserdampf) zum Verdampfen und Kracken des zugefügten Öles verwendet, wodurch sich sowohl die Stautemperatur als auch der Staudruck des Gases in dem ACR-Verfahr.en ändert. Außerdem ist der Fluidstrom im ACR-Verfahren aus Gas- und Flüssigkeitströpfchen zusammengesetzt, d. h. es handelt sich um einen Zwei-Phasen-Strom. Dies ergibt Schwierigkeiten bei der analytischen Bestimmung des gedroslagen des ACR-Verfahrens sind z. B. beschrieben bei selten Zustandes, der für Überschall- und Stoßwellenanalysen notwendig ist.
Die Entwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens basierte anfänglich auf dem Konzept, daß die Strömung im Reaktor eine Unterschallströmung war. Es wurden Konstruktionskriterien aufgestellt, um diese Forderung zu erfüllen. Aus den folgenden Gesichtspunkten wurden Überschallbedingungen als unerwünscht angesehen:
(1) Aufrechterhaltung der mechanischen Integrität der wärmefesten Keramikauskleidung im Reaktor:
(2) Energieeinsparung;
(3) Vermeidung des Arbeitens in einem sehr komplizierten Fließsyslem. Obgleich Veröffentlichungen auf dem Verbrennungsgebiet behaupten, daß eine Druckwelle einen sehr fein zerstäubten Brennstoff und ein inniges Mischen von Brennstoff und Luft ergibt, wurde gefunden, daß feine Teilchen (um 20 Micron) und eine fast vollständige Verdampfung im Halsabfchnitt des Reaktors erzielt wurden. Daher wurde anfänglich angenommen, daß die Schaffung einer Überschallströmung und einer Druckwelle eine unnötige Komplikation ohne günstige Wirkung auf den Betrieb des Verfahrens darstellen.
Es wurde jedoch inzwischen gefunden, daß (1) die Vermutungen und Konstruktionskriterien inkorrekt waren, und daß (2) der Betrieb unter Überschall-Schockströmungsbedingungen einen deutlichen Vorteil hinsichtlich der Produktausbeute hat und eine hohe Selektivität für Äthylen mit einem Minimum an Brennstoffnebenprodukten ergibt,
Gegenstand der Erfirc!ung ist das in Anspruch I gekennzeichnete Verfahren.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die beiliegenden Zeichnungen weiter veranschaulicht:
F i g. 1 ist ein schematischer Schnitt durch eine Verbrennungsvorrichtung mit Brenner, Reaktor. Abschreckvorrichtung und Wärmetauscher zur Durchführung des erfindungsgemülien thermischen Krackver-
(ahrens von Kohlenwasserstoffen.
F i g. 2 a ist eine schematische Ansicht eines Teils der Vorrichtung von F i g. 1, und F i g. 2 b ist die Kurve des Druckes als Funktion der Reaktorlänge in Bezug zur Länge der Vorrichtung von F i g. 2 a;
F i g. 3 ist ein schematiscner Schnitt durch eine Vorrichtung ähnlich der von F i g. !,jedoch mit mehr Einzelheiten der Konstruktionsteiie.
Bei Fig. 1, 2a und 2b der Zeichnungen werden Ströme von Brennstoff, Oxidationsmittel und überhitztem Wasserdampf zum Brennerteil der Vorrichtung gefuhrt. Dort wird in einer Brennerkammer (A) die Verbrennung eingeleitet und in Anwesenheit von überhitztem Wasserdampf bei Temperaturen um 22000C aufrechterhalten. Kurz vor dem Austritt aus Kammer (A) werden Ströme der zu krackenden Kohlenwasserstoffbeschickung in den heißen Strom gasförmiger Verbrennungsprodukte eingeleitet, und das Mischen mit diesem wird eingeleitet Dann wird der eingeführte, heiße, gasförmige Verbrennungsproduktstrom in die Mischhalszone (B) geführt, wo ein weiteres Mischen und Verdampfen der eingeführten flüssigen Kohlenwasserstoffbeschickung bewirkt wird.
Es wurde gefunden, daß ein praktisch vollständiges M ischen und Verdampfen bis zu dem Zeitpunkt bewirkt werden kann, an dem der heiße, gasformige Verbrennungsproduktstrom von der verengten Halszone des erfindungsgemäßen ACR-Verfahrens weitergeleitet wird.
Bevorzugte Flüssigkeitseinfiihrungsdüsen zum verbesserten Mischen der eingeführten Kohlenwasserstoffströme in den heißen, gasförmigen Verbrennungsproduktstrom werden im folgenden mit Bezug auf F i g. 3 beschrieben; eine detaillierte Erklärung findet sich in der US-PS 41 42 963.
Die cingefiihrten flüssigen Kohlenwasserstoffströme haben zweckmäßig eine Temperatur oberhalb 2000C, vorzugsweise um etwa 350° C, die durch Vorerhitzen aufrechterhalten wird.
Die Gescnwindigkeit des heißen, gasförmigen Verbrennungsproduktstromes liegt nach Austritt aus Kammer (A) und Durchgang durch die Mischhalszone (B) im Unterschallbereich. Wenn der Strom den Punkt (C) am Ausgang der Mischhalszone (B) passiert, dann ist der größte Teil von Verdampfung und Krackung durchgeführt.
Wenn der heiße gasformige Verbrennungsproduktstrom durch den sich erweiternden Diffusor/Reaktor-Abschnitt (D) läuft, erhöht sich seine Geschwindigkeit auf Überschallgeschwindigkeit (Mach 1,0 bis 2,0), was einen vorläufigen Abschreckeffekt ergibt und die Temperatur zur Mäßigung der chemischen Reaktion verringert. Wenn der Strom die Region (E) erreicht, erfolgt eine Schock- bzw Druckdiskontinuität, die von einem physikalischen Scheren und einer diskontinuierlichen Temperaturerhöhung begleitet ist. Vermutlich erhöht sich die Temperatur aufgrund des Durchganges durch die Schockfrontdiskontinuität, was zu einem weiteren chemischen Zusammenbruch der vorliegenden, langkettigen Kohlenwasserstoffe in kurzkettige Kohlenwasserstoffe führt.
Wenn der Strom aus dem sich erweiternden Diffusor/ Reaktor-Abschnitt austritt, betritt er eine weitere Zone (F) von konstantem Querschnitt und dementsprechend einem Unterschallgcschwindigkeitsfluß, der die durch den Schock gebildete höhere Temperatur und den Druck unterstützt und der zwecks endgültiger Krackung des Stromes verwendet wird.
Am Austrittsende der Zone (F) wird der Reaktionsproduktstrom abgeschreckt und läuft anschließend durch eine Wärmeaustauschzone, um Energie daraus abzuziehen. Dann wird der abgeschreckte Produkt- > strom nacheinander zwecks Trennung der verschiedenen, spezifischen Reaktionsprodukte stufenweise behandelt
Es wurde gefunden, daß der Durchgang des heißen, gasförmigen Verbrennungsproduktstromes vom Aus-μι trittspunkt aus Kammer (A) bis zum Abschreckpunkt nicht mehr als etwa 5 bis 50 Millisekunden, vorzugsweise etwa 15 bis 18 Millisekunden, braucht.
Beim oben beschriebenen Durchgang des Stromes durch die aufeinanderfolgenden Zonen wurde festgestellt, daß die Region des Unterschallfiusses des Diffusors und der sekundären Krackreaktionszonen mindestens 70% des Volumens dieser kombinierten Zonen ausmacht.
Das Druckprofil gemäß F i g. 2 b von der Verbrennungs- und Mischzone zur Halsrrrj.-hzone, zur Diffusorzone und zur endgültigen ker-ktürzone (vgl.
Fig. 2a) wurde mit Hilfe von Druckhähnen entlang dieser Zonen bestimmt.
Die in F i g. 3 der Zeichnungen dargestellte Vorrichtung umfaßt eine Verbrennungszone 10, die durch eine Halsabschnittzone 12 mit einer sich nach außen erweiternden Reaktionszone 14 in Verbindung steht. Eine Abschreckzone 16 ist am stromabwärts liegenden Ende der Reaktionszone 14 angebracht. Diose Behandlungszonen sind in der Vorrichtung enthalten, die aus wärmefestem Material 18 konstruiert ist und innere, wärmefeste Auskleidungen 20 aufweist.
Im sich verengenden, unteren Teil der Verbrennungszone 10 gibt es eine Vielzahl von Einfuhrungsdüsen 22 fur die flüssige Phase. Die DLien sind um die Peripherie der Verbrennungszone 10 angebracht, die - ebenso wie die anderen Zonen der Vorrichtung - vorzugsweise einen ringförmigen Querschnitt hat.
Die Einfuhrungsdüse 22 der flüssigen Phase hat einen abgestuften, ringförmigen zentralen Durchgang 24 für de>i Fluß der im ACR-Verfahren zu krackenden, flüssigen Kohlenwasserstoffbeschickung. Ein ringförmiger Durchgang 26 umhüllt den zentralen Durchgang 24 und dient dem Fluß eines ringförmigen Gasmantels aus einem schützenden Gas, wie Wasserdampf, das aus der Düse um den Beschickungsstrom abgegeben wird.
Die Eingangsströme aus Beschickung und Schutzgas werden vor Einführung zu den flüssigen Einfuhrungsdüsen 22 auf die gewünschte Temperatur vorerhitzt so (nicht gezeigt).
Nach Ausstoßen der Ströme 30 aus der Düse 22 werden die Gasmäntel der Beschickung in den heißen, gasfTitnigen Verbrennungsproduktstrom (Brennergas) eingeführt, der von der Verbrennungszone 10 zur Mischhalszone 12 läuft, wo das anfängliche Mischen erfolgt. Der gemeinsame Strom aus umhüllter, flüssige/ Beschickung, der aus Düse 22 austritt, folgt einer sich nach außen erweiternden, gekurvten Bahn.
Wie in F i g. 3 uargestellt, wird die Abschreckflüssigkeit durch die Einlaßleitungen 36 durch die Öffnungen 38 in die Abschreckzone 16 eingeführt.
Beispiele zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Pilotmaßstab sind in den folgenden Tabellen I bis IV dargestellt. Diese Tabellen geben Daten zum Vergleich der erfindungsgemäßen Überschallarbeitsweise mit einer Unterschallarbeitsweise, wobei für jede Arbeitsweise des Vergleiches dieselbe Vorrichtung verwendet wurde.
Tabelle I
Versuche 1 und 2 (Reaktorgeometrie) Durchmesser; mm
Verbrennung = Dc = 16,0
Einführung = D, = 12,9
Hals = D1 = 9,9
Diffusor = Dd = 64,0
Länge; mm
Komb. Hals
Einf. Hals
Hals
Diffusor
Reaktor
= L1 = 3,0
= Li = 1,5
= L- = 8 0
= Ld = 337,0
= Lr = 445,0
Einfuhrungsbedingungen (Düse)
Anzahl der Düsen = 4
Düsendurchmesser = 0,33 mm
Tabelle II
Arbeitsbedingungen der Rohmaterialien
Versuch Nr. 1 - Überschallarbeitsweise Beschick.-
geschwind.;
kg/Std. 		Einfuhr
temperatur;
0C 		Einfuhr
temperatur;
0C 		Einruhr
druck;
atü
4,540 28 17,5
Wasserstoff 30,02 29 10,5
Sauerstoff 41,91 184 10,5
Wasserdampf
zum Brenner 		64,36 340 84,6
Rohöldestillat Versuch Nr. 2 - Unterschailarbeitsweise
Einführ
druck:
atü
Beschick.-
geschwind.;
kg/Std.
Wasserstoff 4,454 31
35 Sauerstoff 30,23 24
Wasserdampf 45,01 32
zum P*enner
Rohöldestillat 67.31 334
17,5 10,5 10,5
81,6
Tabelle III
Arbeitsbedingungen und Ausbeuten
Überschallverf. Unterschallverf.
Versuch Nr. 1 Nr. 2
Beschickung arab. leichtes arab. leichtes
Mitteldestillat Mitteldestillat
Arbeitsbedingungen
Reaktordruck; atü 35,7 35,0
Verbrennungsdruck; atü 6,405 4,725
Druckverhältnis; ata : ata 0,62 0,79
Reaktorauslaßtemperatur; 0C 820,00 755,00
Reaktoreinlaßtemperatur; 0C 2195,00 2176,60
Beschkkungstemperatur; 0C 340,00 334,00
Verdampf/Beschickungs-Verdünnung; kg/kg 1,19 1,19
überschüssiger Brennstoff (Wasserstoff); % 20,10 16,90
Schärfe (Äthylen/Acetylen); kg/kg 13,62 13,71
Verweilzeit; msec 22,13 21,71
Gasausbeuten; kg/100 kg Beschickung
Wasserstoff 0,44 1,27
Methan . 8,29 7,04
Acetylen 1,98 1,83
Äthylen 27,00 25,15
Äthar. 2,62 2^8
Met-Acetylen + Propadien 0,78 0,67
Propylen 10,65 11,37
28 24 7 Fortsetzung 839 Überschallverf. 8
Nr. 1
Versuch arab. leichtes UnterschaUverf.
Beschickung Mitteldestillat Nr. 2
arab. leichtes
Gasausbeuten; kg/100 kg Beschickung 0,48 Mitteldestillat
Propan 0,16
Vinyl-acetylen 4,30 0,52
Butadien 2,45 0,16
Buten 0,82 4,24
verbr. Kohlenstoff*) 0,21 4,13
Schwefelwasserstoff 6ü,i8 1,56
ges. gekrackt. Gas, H2-C4 **) 0,21
flüssige Ausbeuten; kg/100 kg Beschickung 0,14 60,73
Isopentene 0,94
Piperylene 1,67 0,46
Cyclopentadien 7,16 1,22
Benzol 3,83 1,21
Toluol 0,16 1,30
Isopentane 0,89 0,46
Isohexane 0,37 0,04
Hexadiene 0,41 0,24
Äthylbenzol 0,67 0,10
Meta + Paraxylol 0,29 0,03
Qrihnvi/Inl 0,92 0,07
Styrol 0,14 0-03
Dicyclopentadien 0,28 0,10
ischcptane 0,04 0,00
Heptene 0,18 0,09
Phenyl-acetylen 0,16 0,01
N-Octan 0,06 0,06
cyclisches C8Hi6 8,98 0,05
150-220° C Fraktion 1,96 0,02
Naphthalin (220-270° C Fraktion) 6,37 5,81
Teer (270-490° C Fraktion) 4,17 4,04
Pech (490 +) 39,79 14,52
gesamte Flüssigkeiten 9,38
39,24
*) = KohlenstofT in Kohlenmonoxid und Kohlendioxid **) = einschließlich verbrannter Kohlenstoff und Schwefelwasserstoff
Tabelle IV
Beschickungseigenschaften
Anzahl
Art arab. leichtes
Mitteldestilat
Physikalische Eigenschaften
spez. Gewicht (15,5°C/15,5°C) 0,8408
Gewicht; 0API 36,80
Oberflächenspannung (250C); 28,00
Dyn/cm
Viskosität (25°) cps. 4,18
BMCI (Aromatizitätsindex) 25,96
Charakterisierungsfaktor 11,91
Elementaranalyse; Gew.-%
Kohlenstoff 85,79
Wasserstoff 13,33
Schwefel 0,88
H/C Atom-Verhältnis 1,85
Flüssigkeitschromatographie; Gew.-%
gesättigte Verbindungen 69,10
Aromaten 28,20
Flussigkeitschrorratographie; Gew.-% 2,70
polare Verbindungen 0,00
in Hexan uniosl. Verbindungen
5 Wasserstoff laut nmr; Gew.-%
aliphatisch: 0,78
Methinyl 7,82
Methylen 4,39
ο Methyl
Conradson Kohlenstoff, D 189, 0,01
Gew.-%
ASTM Destillation (Laboratorium)
IBP; 0C 172.50
FBP; 0C 420.00
Aus (Jen uuigcu Daicii können liic iuigcfiucfi SihiüäSc
gezogen werden:
Der merklichste Vorteil bei der Überschallarbeitsweise ist die erhebliche Erhöhung der Ausbeute an gewünschten Olefinen (etwa 7% Erhöhung der Äthylenausbeute).
Es ergibt sich eine fast 100%ige Verminderung der Menge an verbranntem Kohlenstoff (Kohlenmonoxid und -dioxid) bei der Uberschallarbeitsweisc
Die Überschallarbeitsweise erhöht den Aromatengehalt der flüssigen Produkte, und somit werden mehr erwünschte Produkte gebildet. Bei der Überschallarbeitsweise erhält man eine 500"'oige Erhöhung der Benzol-Toluol-Produktion.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum thermischen Kracken von Kohlenwasserstoffen durch Einleiten einer flüssigen Erdölbeschickung in zerstäubter Form in einem Strom heißer Verbrennungsprodukte, die durch Verbrennen eines Brennstoffs mit einem Oxidationsmittel in Gegenwart von überhitztem Wasserdampf in einem Brennofen gebildet werden, der in Strömungsrichtung der Verbrenngsprodukte eine B renner- und M ischzone, eine sich verengende Halszone und eine Krackzone aufweist, wobei man die Erdölbeschickung und den Wasserdampf in die Brenner- urtd Mischzone einleitet, in der die Gasgeschwindigkeit im Unterschallbereich gehalten wird, die Gasgeschwindigkeit am Ausgang der Halszone bei Schallgeschwindigkeit hält und die in der Krackzone gekrackten Produkte anschließend abschreckt! dadurch gekennzeichnet, daß man in der Brenner- und Mischzone ein anfangliches Mischen, Verdampfen und Kracken der Erdölbeschickung bewirkt, in der Halszone ein praktisch vollständiges Mischen und Verdampfen bewirkt, den Gasstrom iim Anschluß an die Halszone in eine Beschleunigungs-Diffusorzone leitet, in der die Gasgeschwindigkeit im Überschallbereich bei Mach 1,0 bis 2,0 gehalten wird, den Gasstrom dann durch einen Schockbereich leitet, der durch Querschnittserweiterung der Diffusorzone gebildet wird, und in einer anschließenden sekundären Krackzone, in der die Gasgeschwindigkeit im Unterschallbereich gehalten wird, eine endgültige thermische Krackung bewirkt, wobei die Verweilzeit zwischen dem Austrittspunkt aus der Brenner- und Mischzcne und dem Abschreckpunkt nicht mehr als als 5 bis 50 ms beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen des Unterschallbereiches in den kombinierten Diffusor- und sekundären Krackzonen mindestens 70% des Voiumens dieser beiden Zonen ausmacht.
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