DE2629181B2 - Verfahren zum gleichzeitigen Entfernen von Stickstoff- und Schwefeloxiden aus Abgasen - Google Patents
Verfahren zum gleichzeitigen Entfernen von Stickstoff- und Schwefeloxiden aus AbgasenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfai./en zum gleichzeitigen Entfernen von Stickstoffoxiden (NO1) und Schwefeloxiden (SO,) aus Abgasen, bei dem man das Abgas
mit einer ein Alkalimetalljodid und/oder Erdalkalimetalljodid enthaltenden Kalkaufschlämmung wäscht, den
gebildeten Gips abtrennt und die vom Gips befreite Flüssigkeit einem Absorptionsmittelzubereitungsgefäß
zuführt.
Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise in der DE-PS 25 12 883 beschrieben. Bei diesem Verfahren
wird das absorbierte SO1 als Gips abgetrennt und aus dem Verfahren ausgetragen. Die in dem Abgas
enthaltenen Stickstoffoxide NO, werden in einer Gaswaschstufe zu N2 zersetzt. Bei diesem Verfahren ist
keine Nachbehandlung erforderlich. Die das jodid enthaltende Flüssigkeit kann umgewälzt und wiederverwendet werden. Folglich bietet dieses Verfahren eine
hervorragende Möglichkeit zur Entschwefelung und Denitrierurig von Abgasen. Da jedoch die Zersetzungsgeschwindigkeit zu N2 relativ niedrig ist, ist dieses
Verfahren mit dem Nachteil behaftet, daß sich in der genannten Flüssigkeit Stickstoffverbindungen der Hy-
4r> droxylaminreihe, wie NOH(SO3J2Ca, und der Suifaminreihe,
wie NH(SOj)2Ca, ansammeln.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, eine Möglichkeit aufzufinden, mit deren Hilfe eine Ansammlung
solcher Stickstoffverbindungen in der genannten Flüssigkeit vermieden werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art, welches dadurch gekennzeichnet
ist, daß man mindestens einen Teil der vom Gips befreiten Flüssigkeit abzweigt und die darin
enthaltenen Stickstoffverbindungen zersetzt
Im Rahmen einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens werden die Stickstoffverbindungen in der abgezweigten Flüssigkeit durch Erhitzen zersetzt
oder mittels einer Säure hydrolysiert und dann durch Erhitzen zersetzt Nach der Zersetzung der Stickstoffverbindungen
kann der abgezweigten Flüssigkeit zur Bildung von Gips und Ammoniak eine Kalkstein- oder
Kalkaufschlämmung zugesetzt werden. In diesem Falle wird die gipshaltige Flüssigkeit in ein Gefäß zur
Zubereitung eines im Rahmen des Verfahrens wiederverwendbaren Absorpiionsmiüels rüekgeführt
Bei einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der abgezweigten Flüssigkeit
zur Zersetzung der angesammelten Stickstoffverbindungen ein Nitrit zugesetzt
Im folgenden wird die Erfindung anhand des in der Zeichnung dargestellten Fließbildes näher erläutert In
dem Fließbild sind mit=»der Gasstrom, mit -» diejenigen
Teile, die dem Verfahrensablauf entsprechend der DE-PS 25 12 883 entsprechen, und mit-+die erfindungsgemäß
durchgeführten Maßnahmen bezeichnet
Ein zu behandelndes Gas wird über eine Leitung 1 einer Kühl- und Entstaubungsvorrichtung 2 zugeführt
In dieser wird das Gas auf etwa Sättigungstemperatur abgekühlt und angefeuchtet. Gleichzeitig wird das Gas
vom Hauptteil des darin enthaltenen Staubs befreit. Die beim Anfeuchten durch Verdampfen in die Atmosphäre
verloren gegangene Feuchtigkeit wird über eine Leitung 7 als Speisewasser zugeführt. Im Falle, daß das
stickstoffoxid-(NO,-)haltige Gas hauptsächlich NO
enthält, wird das Gas zur Erhöhung des Wirkungsgrades der Entfernung von NO, einer NO-Oxidationsvorrichtung
3 zugeführt In dieser wird das NO mit Hilfe eines erforderlichenfalls über eine Leitung 4 zugefühnen
NO-Oxidationsmittels zu NO2 oxidiert. Als NO-Oxidationsmittel
eignen sich Ozon, Salpetersäure oder Chlordioxid. Hierauf wird das Gas einer Gaswaschvorrichtung
5 zugeführt und darin mit einer ein Alkalimetalljodid und/oder Erdalkalimetalljodid enthaltenden
Kalkstein-oder Kalkaufschlämmung gewaschen. Diese wird zur gleichzeitigen Entfernung von NO, und
SO, über eine Leitung 14 aus einem Absorptionsmittelgefäß (Absorptionsmittelzubereitungsgefäß) 15 zugeführt.
Bei Verwendung von Ca]2 als Jodidzusatz laufen
folgende Reaktionen ab:
Ca(OH)2 + SO2 — -
CaSO., ~ H2O+ ί-Η2Ο
CaSO., · i-H2O -!- SO2 I [ H2O >
Ca(HSO1I2
CaSOj · J H2O + |o, + 3/2H2O — - CaSO4 ·2Η,Ο |5|
CaI2 + 2NO2 — ► Ca(NO2), + I2 (6)
Ca(NO2), + 3Ca(HSO1), —-» 2NOH(SOj)2Ca + 2CaSOj ■ \ H2O ι- H2O (7)
2NOH(SOj)2Ca + Ca(HSOj)2 —- 2 NH(SO3I2Ca + Ca(HS(J4), (8)
2NH(SOj)2Ca + Ca(NO2), + 4H2O - - 2N2 + 2CaSO4 · 2H2O + Ca(HSO4), (9)
Ca(HSO4), + CaCOj + 3H2O ► 2CaSO4 · 2H2O + CO, (10)
I2 + CaSO3 · ^ H2O + CaCOj + 3/2H2O — - CaI, + CaSO4 · 2H2O + CO2 (11)
Auf diese Weise wird SO2 mit Hilfe von Kalkstein reagiert mit Caiciumnhrit,-vobei es zu N2 zersetzt wird.
oder Kalk in Calciumsulfit und Calciumbisulfit überführt. 2» Das aus eier Gaswaschvorrichtung 5 abgeblasene Gas
Ein Teil der Reaktionsprodukte wird mit Hilfe des im wird über eine Leitung 6 aus i.nem Kamin als
Abgas enthaltenen Sauerstoffs zu Gips oxidiert. gereinigtes oder sauberes Gas abgelassen.
Andererseits wird NO2 durch Ca]2 unter Bildung von Andererseits wird das aus der Gaswaschvorrichtung 5
freiem J2 zu Calciumnitrit reduziert. Das freie J2 wird mit abgelassene (erschöpfte) Absorptionsmittel über eine
Hilfe von Calciumsulfit und Kalk erneut zu Calciumjo- 2r>
Leitung 8 einer Calciumsulfitoxidationsvorrichtung 9
did reduziert zugeführt. In der Calciumsulfitoxidationsvorrichtung
Das Calciumbisulfit reagiert rasch mit Calciumnitrit wird überschüssiger Kalk mit über eine Leitung 10
unter Bildung des genannten Hydroxylamindisulfonats zugeführter Schwefelsäure neutralisiert, um den
und ferner Caiciumimiddisulfonat. Ein gleichzeitig pH-Wert der Flüssigkeit unter 6, vorzugsweise bei 3 bis
gebildetes Bisulfat reagiert mit Kalk unter Bildung von m 4,5, zu halten. Ferner wird über eine Leitung 11 aus einer
Gips. Luftzufuhröffnung, die so ausgestaltet ist, daß die Luft in
Ein größerer Teil an in die Flüssigkeit übergegange- feinblasige Form übergeht. Luft zugeführt, um das
nem NO» geht in Calciumhydroxylamindisulfonat und Calciumsulfit zu Gips zu oxidieren. Die beiden
Caiciumimiddisulfonat über und sammelt sich in dieser Vorgänge lassen sich durch folgende Reaktionsglei-
Form in der Absorptionsflüssigkeit »n. Ein Teil des NO, r>
chungen darstellen:
CaCO, + H2SO4 + H2O — - CaSO4 · 2H2O + CO2 (12)
CaSO, ■ -H2O + yO2 + 3 2H2O — >
CaSO4 2H2O (5)
Hierauf gelangt die Flüssigkeil in eine Gipstrennvor- Kalkstein- oder Kalkaufschlämmung zuzubereiten,
richtung 12. Der abgetrennte Gips wird über eine Die in der abgezweigten Flüssigkeit angesammelten
Leitung 13 gesammelt. Die abgezweigte Flüssigkeil Stickstoffverbindungen werden in der folgenden Stufe
wird über eine Leitung 14 in das Absorptionsmittelgefäß -r, zersetzt. Ein Teil der abgezweigten Flüssigkeit wird
15 rückgeführt. Eine geringe Menge des in der über eine Leitung 18, die von der Leitung 14 abzweigt.
Flüssigkeit enthaltenen CaJ2 wird mit dem Gips in die einem Hydrolysiergefäß 19 zugeführt und dort mit einer
Leitung 13 mitgerissen und geht verloren. Das in der geringen Menge über eine Leitung 20 zugeführter
abgezweigte Flüssigkeit (noch) gelöste CaJ2 wird Schwefelsäure zu Hydroxylamin, Calciumamidosulfonat
wiederverwendet. Der CaJ2-Verlust wird durch über κι und Calciumbisulfat hydrolysiert. Gleichzeitig sinkt der
eine Leitung 16 zugefühvtes Jodid ausgeglichen. Dem pH-Wert auf unter 2. Die insbesondere bei einem
Absorptionsmittelgefäß 15 wird neben der abgezweig- pH-Wert unter 2 ablaufenden und innerhalb etwa 1 b
ten Flüssigkeit über eine Leitung 17 Kalkstein oder Kalk beendeten Reaktionen lassen sich durch folgende
zugeführt, um in dem Absorptionsmittelgefäß 15 eine Gleich-.r.gen wiedergeben:
NOH(SO.,)2Ca + 2H2O
> NH2OH + Ca(HSD4J2 (13)
2NH(SO,)2Ca + 2H2O - >
Ca(NH2SOj)2 + Ca(HSO4), (14)
Die aus dem Hydrolysiergefäß 19 abgezogene ho der Zersetzung die Temperatur der Flüssigkeit auf über
Flüssigkeit wird in eine Zersetzungsvorrichtung 21 70°C erhöht. Die Zersetzungsreaktionen laufen nach
eingeleitet. In dieser wird zur weiteren Beschleunigung folgenden Gleichungen ab:
(NH2SOj)2Ca + Ca(HSO4J2 + 6H2O
> 2CaSO4 ■ 2H2O + 2NH4 HSO4 (15)
3NH2OH f Ca(HSO4J2 >
N2 + CuSO4 · 2H2O t NII4 ■ HSO4 l· H2O (16)
4NH2OH , 2Ca(HSO4J2 + H2O -
> N2O + 2CaSO4 -2H7O + 2NH, HSO, (17)
Im Rahmen des beschriebenen Verfahrens sind
Maßnahmen zur Säurehydrolyse und anschließenden Zersetzung der in der Flüssigkeit angesammelten
Verbindungen Calciumhydroxylamindisulfonat und CaI-ciumimiddisulfonat vorgesehen. Dies ist darauf zurückzuführen,
daß die Zersetzungsgeschwindigkeit von Calciumhydroxylamindisulfonat geringer ist als diejenige
von Calciumimiddisulfonat. Im Falle der Anwesenheit einer großen Menge Calciumhydroxylamindisulfonat
müssen die beiden Stufen zur Zersetzung der flüssigkeit innerhalb kurzer Zeit durchgeführt werden.
Wenn jedoch die in der Flüssigkeit angesammelte Menge an Calciumhydroxylamindisulfonat gering ist,
muß die Flüssigkeit nicht speziell einer Säurehydrolyse unterworfen werden. Die beabsichtigte Wirkung erreicht
man bereits dann in ausreichendem Maße, wenn man den pH-Wert der Flüssigkeit auf unter 2 erniedrigt
und die Flüssigkeit durch Erhitzen auf eine Temperatur oberhalb 700C /rrsrt/l Dip«; nrgihl <;irh am Hon sniitrr
folgenden Reaktionsgleichungen.
Dann wird die Flüssigkeit einer Gipsersatz-Reaktionsvorrichtung
22, welcher gleichzeitig über eine Leitung 23 eine Kalkaufschlämmung zugeführt wird,
geleitet. Bei der geschilderten Hydrolysereaktion gebildetes Ammoniumbisulfat oder Ammoniumsulfat
reagiert mit dein Kalk unter Bildung von Gips und Ammoniak, entsprechend der folgenden Reaktionsgleichung:
NH4 HSO4 + Ca(OII)2
> CaSO4 · 2H2O + NH1
(15A)
Wenn die der Vorrichtung 22 zuzuführende Kalkmenge das Reaktionsäquivalcnt übersteigt und dadurch den
pH-Wert der Flüssigkeit ins Alkalische verschiebt, und wenn gleichzeitig die Temperatur der Flüssigkeit auf
70° bis 10O0C gehalten wird, entweicht der Hauptleil
des Ammoniaks in der Flüssigkeit als Gas. Andererseits wird ein qualitativ hochwertiger Gips großer Teilchengröße
gebildet.
Die gebildeten Gips und überschüssigen Kalk enthaltende Flüssigkeit wird über eine Leitung 24 dem
Absorptionsmittclgefäß 15 zugeführt und als Absorptionsmittel wiederverwendet. Andererseits wird das in
gasförmiger Form entwichene Ammoniak über eine Leitung 25 einer NH(-Behandlungsvorrichtung 26
zugeführt und dort durch Waschen mit einer Säure neutralisiert oder in Gegenwart eines Katalysators bei
einer Temperatur von 200° bis 300°C zersetzt. Da es sich um konzentriertes gasförmiges Ammoniak handelt,
ist es such rnö^üch, dieses sufzuisri^srt und in Form vor;
flüssigem Ammoniak zu gewinnen.
Was die Stufen einer Extraktion eines Teils der Umwälzflüssigkeit, des Entfernens dieses Flüssigkeitsteils aus dem Prozeßsystem und der Durchführung der
Hydrolyse-, Zersetzungs- und Gipsersatzreaktionen betrifft, ist es auch möglich, dem abgezweigten
Flüssigkeitsteil ein Nitrit zuzusetzen. Zur Zersetzung der angesammelten Stickstoffverbindungen eignet sich
z. B. Calc:Mmnitrit. Die hierbei ablaufenden Umsetzungen
sind bekannt. Sie lassen sich durch folgende Reaktionsgleichungen wiedergeben:
NOH(SO,), +NO, ■+ H' <■ N2O + 2HSO4
NH(SO1)] + NO2 + H' — » N2 4 2HSO4
(18)
(19)
(19)
Durch Aufrechterhalten eines pH-Wertes der abge- gewünschten Zersetzung kommt. Diese Umsetzungen
zweigten Flüssigkeit unter 3.0 cfolgt zunächst eine lassen sich durch folgende Reaktionsgleichungen
Hydrolyse, worauf es nach Zugabe eines Nitrits zu der j<>
wiedergeben:
NOH(SO,),Ca + 2H2O
2 NH(SO,)2C"a + 2H2O
NH2OH + NO2 + ΗΝ H, SO," + NO2
2 NH(SO,)2C"a + 2H2O
NH2OH + NO2 + ΗΝ H, SO," + NO2
NH2OH + Ca(HSO4),
Ca(NH2SOj)2 + Ca(HSO4),
N2O + 2H2O
Ca(NH2SOj)2 + Ca(HSO4),
N2O + 2H2O
• N2 + SO: + H2O
(13)
(14)
(20)
(21)
Die bei diesen Umsetzungen gebildeten Gase bestehen aus N2 und N2O. Die aus der Flüssigkeit
desorbierten Gase N2 und N2O entstehen in geringen
Mengen und hohen Konzentrationen. Wenn folglich das Gasgemisch durch einen mit einem Katalysator
gepackten NjO-Konverter bei einer Temperatur von beispielsweise 200° bis 400° C geleitet wird, wird das
N2O ohne Schwierigkeiten zu N2 zersetzt. Als Reduktionsmittel
eignen sich Reaktionsäquivalente CO oder CH4. Die Reaktion läuft beispielsweise nach folgender
Gleichung ab:
N1O + CO
N, + CO,
(22)
beim erflndungsgemäßen Verfahren anfallenden Si' kstoffverbindungen
näher veranschaulichen.
(a) Ein 500 ml fassender Erlenmayer-Kolben wird mit 20OmI einer Flüssigkeit mit 200mMol/l NH(SO3J2Ca
und 50 mMol/1 NOH(SO3J2Ca beschickt. Dann wird zum
Kolbeninhalt unter Rühren In-H2SO4 zutropfen gelassen.
Wenn der pH-Wert der Flüssigkeit auf 3,0 gesunken ist, wird der Schwefelsäurezusatz eingestellt, jedoch
noch weitergerührt. Die Temperatur der Flüssigkeit wird auf 400C gehalten. 3 h nach Beginn des Versuchs
wird die Flüssigkeit analysiert, wobei folgende Ergebnisse erhalten werden:
Neben Cr2O3 und Fe2O3 eignen sich als Katalysator
bekannie N'O,-Reduktionskaialysaioren, wie V2O, und
Co3O4.
Die folgenden Beispiele sollen die Zersetzung der NH2SO3-:
NH2OH:
CaSO4:
!95rnMol/l
48 mMol/l
190mMol/l
(b) Nach dem Abtrennen des in Stufe (a) gebildeten Gipses durch Filtration wird das l'iltrat in einen I I
fassenden Glasrotationsverdampfer gefüllt. Der Kolben wird in ein auf einer Temperatur von I5O"C gehaltenes
.Silikonölbad eingetaucht und erhitzt. 1 h nach Beginn
du a Erhit/.ens wird die Flüssigkeit aus dem Kolben
entnommen und erneut analysiert. Hierbei werden folgende Ergebnisse erhalten:
NIh4 | 240mMo|/| |
HSO4 | 255 niMol/l |
NH2SO, | 50 m Mol/l |
NIU)H | 35 mMol/l |
Gleichzeitig können auf der Gasscitc geringe Mengen NO. N2O und NH ι nachgewiesen werden.
(c) M) mi der Rcstfiussigkcit aus Stufe (b) weiden m
einen 300 ml fassenden Hrlenmaycr-Kolben gefüllt und
mit Wasser auf 150 ml verdünnt. Nach Erhöhen der Temperatur auf 75°C wird die Flüssigkeit unter Rühren
nil einer 5gew.-°/oigen Ca(OH)rAufsculämmung versetzt,
bis ihr pH-Wert auf IO gestiegen ist. Nach ei lstündigem Rühren wird die Flüssigkeit analysiert,
wobei folgende Ergebnisse erhalten werden:
NH1- | unter 5 | mMol/l |
HSO, | Spuren | |
CaSO1 | etwa 15 | g/l |
15 e i s ρ i e I 2
100 ml der in Stufe (a) von Heispiel 1 erhaltenen flüssigkeit werden in einen 500 ml fassenden Rundkolben
eingefüllt, worauf der Kolbeninhall mit 13 ml
flüssigen Calciumnitrits einer Konzentration von 200 mMol/l versetzt wird. Das erhaltene Reaktionsgemisch
wird 2 h lang gerührt. Dann wird die flüssigkeit aus dem Rundkolbcn entnommen und analysiert, wobei
folgende Ergebnisse erhalten werden:
NII.SO,
NIU)II
NIU)II
21 mMol/l
5 mMol/l.
5 mMol/l.
H e i s ρ i c I 3
I I einer Flüssigkeit mit 150 mMol/l NH(S()i).'C'a und
20 mMol/l NOH(SOi))Ca wird so lange tropfenweise iViii iil-n;.]C4 VCrSCi/i. biS der pi· W"! GCT i-'liSSigkei'
auf 2.0 gesunken ist. Dann wird die Flüssigkeil in einen Autoklav, beispielsweise einen aus rostfreiem Stahl
bestehenden Druckbehälter, eingefüllt und unter Rühren auf eine Temperatur von 150C erhitzt. 2 h nach
Beginn des Frhitzens wird die Flüssigkeit aus dem Autoklav entnommen und analysiert, wobei folgende
Ergebnisse erhalten werden:
Sonstige Siickstoffbcstandteile: etwa 40 mMol/l.
NH4* | IbO mMol/l |
HSO4 | 178 mMol/l |
NH2SO1 | 10 mMol/l |
NH2OH | 2 mMol/l |
CaSO4 | etwa 23 g/l. |
Hierau 1 Blatt Zeichnunecn
Claims (5)
1. Verfahren zum gleichzeitigen Entfernen von Stickstoff- und Schwefeloxiden aus Abgasen, bei
dem man das Abgas mit einer ein Alkalimetalljodid r,
und/oder Erdalkalimetalljodid enthaltenden KaIkaufschlämmung
wäscht, den gebildeten Gips abtrennt und die vom Gips befreite Flüssigkeit einem
AbsorptionsmittelzubereitungsgefäB zuführt, dadurch
gekennzeichnet, daß man minde- i<> stens einen Teil der vom Gips befreiten Flüssigkeit
abzweigt und die darin enthaltenen Stickstoffverbindungen zersetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die in der abgezweigten r> Flüssigkeit enthaltenen Stickstoffverbindungen
durch Erhitzen zersetzt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die in der abgezweigten
Flüssigkeit enthaltenen Stickstoffverbindungen mit einer Säut-ü hydrolysiert und anschließend durch
Erhitzen zersetzt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man der abgezweigten
Flüssigkeit nach der Zersetzung der darin enthalte- 2r>
nen Stickstoffverbindungen zur Bildung von Gips und Ammoniak eine Kalkstein- oder Kalkaufschlämmung
zusetzt
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
daß man der abgezweigten Flüssigkeit zur Zersetzung der Stickstoffverbindungen ein Nitrit
zusetzt.
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