DE2526805A1 - Phosphor enthaltende flammschutzmittel, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung - Google Patents
Phosphor enthaltende flammschutzmittel, verfahren zu deren herstellung und deren verwendungInfo
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Description
ΡΑΤΕΝΤΛ N^1U-DR«*.
KAU')ii & KI.L1NKSK
8 München 22 · Kuuebi-ljirdiie 36 ^ g junj
K 11
Mobil Oil Corporation New York, N.X. (V.St.A.)
Phosphor enthaltende Flammschutzmittel, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
Die Erfindung bezieht sich auf Phosphor enthaltende Flammschutzmittel, deren Herstellung und deren Verwendung
in Polymerisaten.
In der US-PS 3 027 3^9 ist ein gemischtes polymeres
Phosphit-Phosponat-Material beschrieben, das durch Isomerisierung von Tris-^-chioräthyl)-phosphit bei Teiapera-
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türen oberhalb 1800C, beispielsweise 1800C bis 3000C,
hergestellt wird. Dieses Material kann als Flammschutzmittel verwendet werden. Es hat eine Phosphitstruktur.
Die Eigenschaften dieses bekannten Flammschutzmittels sind jedoch nicht zufriedenstellend.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung von Flammschutzmitteln mit ausgezeichneten Eigenschaften.
Gemäss der Erfindung werden Flammschutzmittel geschaffen,
die 1 bis 75 Gew.-% einer monomeren Verbindung der Formel
PCH2CH2Cl
und 99 bis 25 Gew.-% eines hochsiedenden Phosphonats,
das hauptsächlich eine Verbindung der Formel
ff I
CICH2CH2OPOCh2CH2P(OCH2CH2Cl)2
CH2CH2Cl
umfasst, enthalten.
Diene Flammschutzmittel sind besonders für Polymerisate,
insbesondere starre und flexible Polyurethanschäume,
geeignet. Sie werden in einer Menge von 2 bis 30 Gew.-%,
bezogen auf die gesamte Zusammensetzung, eingesetzt.
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2526S05
Die Flammschutzmittel werden durch thermische Isomerisierung von Tris-(2-chloräthyl)-phosphit (TCEP) hergestellt.
Die Isomerisierung wird durch langsame Zugabe eines Phosphits zu einem Produktansatz bei einer Temperatur
unterhalb 1800C, normalerweise etwa 175°C, durchgeführt.
Der Hauptbestandteil des Produktes ist etwa 65%
Bis-(2-chloräthyl)-2-chloräthyl-phosphonat der Formel
(ClCHpCH2O) a PCH2CH2Cl
Dies wurde durch Dampfphasenchromatographie festgestellt.
Der Rest ist ein hochsiedendes Phosphonat, das hauptsächlich eine Verbindung der Formel
0 0
It It
CICH2CH2OPCXB2CH2P(CKM2CH2CI)2
CH GH Cl
umfasst.
Als Nachweis für diese Struktur dient die Gegenwart eines Hauptpeaks bei der Dampfphasenchromatographie mit einer
Retensionszeit, die mit einer Struktur entsprechend dem Molekulargewicht des Dimeren übereinstimmt, und der Abwesenheit
von signifikanten Mengen an titrierbarem, dreiwertigem Phosphor im Produkt. Dies steht im Gegensatz
zu dem in der US-PS 3 027 3^9 beschriebenen Material,
das wesentliche Mengen an mit der Standardjodmethode titrierbarem Phosphit enthält. Das hochsiedende Phosphonat
kann auch geringe Mengen an trimeren oder höheren Phosphonaten ähnlicher Struktur wie der oben angegebenen, enthalten.
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2525805
Diese Mischung enthält etwa 65 Gew.-% monomeres Phosphonat
und nach dem Abstrippen niedrig siedender Nebenprodukte bei einem Druck von 15 bis 25 mm Hg bei etwa 15O°C kann
sir; direkt als Flammschutzmittel verwendet werden.
Diese Mischung kann auch einer fraktionierten Destillation unterworfen werden, um monomeres Produkt vom hochsiedenden
Phosphonat abzutrennen und ein hochsiedendes Phosphonat zu ergeben, das 1 bis 2 Gew.-% an restlichem Monomeren enthält.
Diese Fraktionen können gemäsa der Erfindung unter
Bildung von Flammschutzmitteln gemischt werden, die unterschiedliche
Anteile an Monomerem und hochsiedenden Phosphonaten enthalten.
Die Mischung aus 65% Monoren und 35% hochsiedenden Phosphonaten kann als solche als Flammschutzmittel verwendet
werden, oder es können Mischungen durch entsprechendes mengenmässiges Vermischen des Monomers und der hochsiedenden
Phosphonate hergestellt werden, um die gewünschten Flammschutzmittel gemäss der Erfindung zu bilden. Mischungen
können auch durch Strippen nur eines Teiles des Monomers erhalten werden. Solche Mischungen enthalten 1 bis
65 Gew.-% Monomer, vorzugsweise 2 bis 65 Gew.-%, und ψ)
bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 98 bis 35 Gew.-%, an hochsiedenden
Phosphonaten.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnungen näher
erläutert. Es zeigen:
Figur 1 eine Kurve, die die Beziehung zwischen dem Prozentsatz des Monomeren im Flammschutzmittel
und der Brenngeschwindigkeit bei einem nicht gealterten, flexiblen Schaum
wiedergibt;
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Figur 2 clic gleiche Beziehung wie in Figur 1 , jedoch
für einen gealterten flexiblen Schaum; und
Figur 3 fli-f>
Beziehung zwischen dem Prozentsatz an Flammschutzmittel in einem flexiblen
ochMum und dem gefundenen und vorausgesagten
Grenzsauerstoffindex (Limiting Oxygen Index LOT).
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.
Beispiele 1 bis 7
Es wurden folgende flammfest gemachte Urethanschäume hergestellt:
Toluoldiisocyanat J 4-2,2
Pol.yäthertriolb) 100,0
Wasser 3,2
Oferflächenaktives Mittel >.
auf Siliconbasis ' 1,0
Aminkatalysator ^ 0,3
Zinn (Il)-Octoat 0,3
Schäummittel6-' 3,0
FLaminschutzmitbel 10,0
a) Allied Chemical, Nacconate 80;)
b) Union Carbide LG-^6; )
c) Union Garbide Y-6634·; J Warenzeichen
d) Houdry Dabco 33-LV )
e) DuPont R-11 )
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Die Flammschutzmittel wurden aus den vorgenannten Fraktionen
aus Monomeren und hochsiedenden Phosphonaten hergestellt,
wobei der p;ewünochte Monomergehalt eingestellt",
wurde. Diese Flammschutzmittel wurden in die vorgenannten flexiblen Urethanschaume eingebracht und gemäss ΑΰΤΜ D-1692-68
untersucht. Die Ergebnisse sind, in Tabelle II wiedergegeben. Die Proben mit einem Monomergehalt unter
9ü% ergaben im wesentlichen gleiche Ergebnisse und zwar deutlich bessere, als bei einem Monomergehalt von 90%
(Tabelle II und Figur 1).
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Tabelle II Versuche bei nicht gealterten flexiblen Schäumen
Beispiel^· 1 2 3 _4 _5 6
Prozentsatz Monomeres h\
im Flammschutzmittel (Kontrolle)0^ 90 65 40 20 10
AoTM D-1S92-63-Versuch | 12,7 d) | 9, | 40°) | 5, | 84 | 5 | ,08 | 6,6 | 5 | ,84 | 6 | ,35 |
Gesamte Brennlänge (cm) | 5,0 | 3, | 7 | 2, | 3 | 2 | ,0 | 2,6 | 2 | ,3 | 2 | ,5 |
(inch) | ||||||||||||
Brenngeschwindigkeit | 11,94 | - | - | - | - | |||||||
(cm/min) | 4,7 | — | — | — | — | |||||||
(inch/min) | ||||||||||||
a) Die Werte sind Durchschnittswerte von 4 bis 6 Proben von Urethanschäumen, entsprechend
der Formulierung der Tabelle I
b) Kontrolle - kein Flammschutzmittel
c) Zwei Proben von sechs verbrannten vollständig
d) Alle Proben brannten 12,7 cm (5 inch) ££
ro cn co ο cn
- 8 Beispiele 8 bis 14-
Pi-oben von den in Beispielen 1 bis 7 verwendeten Schäumen
wurden vor der Untersuchung gemäss ASTM D-1692-68 24-ötunden
bei 121°C (25O°F) thermisch gealtert (Tabelle III) Der Schaum mit einem Flammschutzmittel mit einem Monomergehalt
von 65% zeigte eine bessere Flammfestigkeit, al:;
dpr Schaum mit einem Flammschutzmittel mit 90% Monomergnhnlt.
Proben mit Flammschutzmittel mit weniger als 6';·% Mfnoraergehalt zeigten ähnliche Flammfestigkeit. Sie erwiest
η sich alle als bosser als Schäume, die Flammschutzmittel
mit grösseren Mengen an Monomeren enthielten.
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Tabelle III
Versuche bei gealterten, flexiblen Schäumen
Versuche bei gealterten, flexiblen Schäumen
Beispiel·8^ 8 2 10 11 12 T3 If
Prozentsatz Monomer -s
w im Flammschutzmittel Kontrolle ' 90 65 40 20 10 5
«ο ASTM D-1692-68-Versuch
OD s s ν
«> Gesamte 3rennlänge (cm) 12,7CJ 12,7 ; 12,7c; 5,08 4,83 3,81 4,32
£ (inch) 50) 5C) 5C) ' 2,0 1,9 1,5 V
ω Brenngeschwindigkeit
O0 (cm/min) 10,16
*" (inch/min) 4,0
a) Die angegebenen Werte sind Durchschnittswerte von 4 Proben aus Polyurethanschaum
gemäss Tabelle I und wurden vor dem Versuch 24 Stunden bei 11O0G (23O0F) mittels
Wärme gealtert. '
12 | ,7 | 12 | c) |
5 | c) | 5 | ,6 |
9 | ,4 | 6 | ,6 |
3 | ,7 | 2 | |
b) Kontrolle - enthält kein Flammschutzmittel
cn
c) Alle Proben brannten 12,7 cm (5 inch) OP
O CJl
- ίο -
Figur 1 basiert auf den Werten der Tabelle II und zeigb
eine Kurve, die die Beziehung zwischen dem Gewichtsprozentsatz an Monomeren in den Flammschutzmitteln aus Monomeren
und hochsiedendem Phosponat und der Brennlänge von nicht gealterten flexiblen Schäumen wiedergibt. Aus dieser
Kurve ist ersichtlich, dass gute flammenhemmende Eigenschaften
mit einer Mischung erhalten werden, die 75 Gew.-% Monomer enthält.
Figur 2 basiert auf den Werten der Tabelle III und gibt
eine Kurve wieder, die eine ähnliche Beziehung wie Figur
1 bei flexiblen Schäumen nach dem Altern wiedergibt. Aus der Kurve ist ersichtlich, dass gute flammenhemmende Eigenschaften
bei Mischungen erhalten werden, die 40 Gew.-% Monomer enthalten. Es ist zu erwarten, dass bei unterschiedlicher
Beladung oder bei unterschiedlichen Formulierungen der maximale Monomergehalt, bei dem gute flammenhemmende
Eigenschaften erhalten werden, etwas variiert.
Beispiel 15 bis 20
Unter Verwendung einer ähnlichen Formulierung wie der der Tabelle I wurden flexible Urethanschäume hergestellt, die
wiederum 10 Gew.-Teile Flammschutzmittel enthielten. Als Flammschutzmittel wurde ein umgelagertes Tris-(2-chloräthyl)-phosphit-phosphonat-Produkt
mit einem Monomergehalt von 65% und ein Phosponat mit einem Monomergehalt von 2%, das
durch Entfernen des Monomers aus dem Material mit 65% Monomer erhalten wurde, verwendet. Die Schäume, die dar.
Phosphonat mit einem Monomergehalt von 2% enthielten, zeigten nach dem Altern durch Erhitzen bedeutend bessere flammenhemmende
Eigenschaften. Dies wurde durch den Grenzsauerstoff
index-Te3t ASTM D-286J und durch den Test ASTM D1692-68
bestimmt.
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m Gewichtsverlust beim
o Altern (;i)
cc L0Ic; 20,6
£> ASTM D 1692-63-Versuch
^ Brennlänge (cm) 12,
00 (inch) 5,
a) Kontrolle - kein Flammschutzmittel
b) 24 Stunden bei 115,60G (2400F)
c) Grenz sauerstoffindex-Versuch (ASTM D-2863)
d) Die Proben brannten 12,7 cm (5 inch)
Monomergehalt im >. ■,
Flammschutzmittel Kontrolle ; Kontrollea; 65 65 2 2
Vorhergehendes , -,
Altern durch wärme J nein .ja nein ja nein ja
-3 | — | 7 | 25 | ,2 | 26 | — | ■' | ,0 | |
19 | η | 26, | 3 | 5 | ,5 | 3 | -.7 | 26 | ,5 |
12 | 3, | 3 | 2 | ,33 | 1 | ,3 | 3 | ,56 | |
5 | ,od^ | 1, | ,1 | ,3 | 1 | ; ι | |||
cn
to
cn
ao
- 12 Beispiele 21 bis 24-
En wurden flexible Urethanschäume unter Verwendung
ähnlicher Formulierungen, wie sie in Tabelle I angegeben sind, hergestellt, wobei jedoch die zugegebenen Mengen
an Flammschutzmittel zwischen O und 15 Gewichtsteilen
variiert wurden. Dan Flammschutzmittel war wiederum das Phοsphonatprodukt von umgelagertem Tris-(2-chloräthyl)-phosphit
mit einem Monomergehalt von 65%· Die Flammfestigkeit
wurde gemäss dem LOI-Versucn JlSTM D-2863 vor
und nach dem Altern durch Wärme während 24- Stunden bei 115,60C (24-O0F) gemessen. Ebenso wurde der Gewichtsverlust
beim Altern unter Wärme bestimmt. Der Verlust bezüglich der Flammfestigkeit war deutlich geringer
als er aufgrund des Gewichtsverlustes vorauszusagen war. Die Ergebnisse sind in Tabelle V und Figur 3 wiedergegeben.
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Nicht gealteter Schaum
Gewichtsteile FRa'
Prozent FRa' LOIb>
Gealteter Schaum ' o Gewichtsverlust (%)
*? Net to ge wich tsver lust an FR'
co Verbleibende Menge an FR
•^ LOI, gealteter Schaum0'
^ LOI, vorhergesagt
LOI, vorhergesagt (B)
Tabelle V | 22 | 23 | 24 |
21 | 5 | 10 | 15 |
0 | 3,3 | 6,4 | 9,3 |
0 | 24,8 | 26,7 | 27,3 |
20,6 | 2,5 | 4,2 | 5,3 |
0,8 | 1,7 | 3,4 | 4,5 |
Rd) 0 | 1,6 | 3,0 | 4,8 |
0 | 23,8· | 25,5 | 26,3 |
19,7 | (22,8)g) | 24,3 | 25,9 |
20,6 | (21,9)S) | 23,4 | 25,0 |
19,7 | |||
a) FR = Phosphonat-Flammschutzmitte1
b) Grenzsauerstoffindex (ASTM D-2863)
c) 24 Stunden bei 115,60G (2400F) gealtert
d) Abzüglich Gewichtsverlust der Eontrolle
e) Vorausgesagt aus der Flammfestigkeit von nicht gealtertem Schaum bei unterschiedlichen
FR-Werten und verbleibenden Netto-FR-Werten .^
f) LOI vorausgesagt (B) =» LOI vorausgesagt (A) - 0,9· Dieser Wert von 0,9 ist der V^
Verlust der Flammfestigkeit,der normalerweise bei diesem Schaum beim Altern J0
beobachtet wird- O5
g) Extrapolierte Werte OP
Die Figur 3 basiert auf den Werten der Tabelle V und
zeigt Kurven, die die Beziehung zwischen dem LOl und
dem anfänglichen Gewichtsprozentsatz eines Flammschutzmittels mit einem Konoffiergehalt von 65% in flexiblen
UrethansefeäiHBeii wiedergeben. Die Kurve A zeigt den IjOI,
der nach- dem Altern bei flexiblen Schäumen tatsächlich gefunden wurde. Die Kurve B zeigt den vorausgesagten
LOI (B) für einen Schaum» mit einer Kettomenge an Flammschutzmittel,
die nach dem Altern verbleibt, im Vergleich zu dem üblicherweise bei einem Schaum gefunden LOI, der
diese Nettomenge an Flammschutzmittel im frischen Schaum enthält» korrigiert um den Verlust an Flammfestigkeit,
der bei diesem Schaum ohne Flammschutzmittel nach dem Altern beobachtet wird. Aus dem Vergleich der Kurven ist
ersichtlich, dass eine hö'heit» Flammfestigkeit erhalten
wurde, als dies zu erwarten war oder vorausgesagt werden
konnte.
Beispiele 25 bis 29
Starre Polyurethanschäume mit einem Gehalt an Phosphonat-Flammschutzmittel
mit 65^ Monomeren zeigen überraschend bessere flamfiienhemmende Eigenschaften, als Schäume, dip
entsprechende Kengen des ähnlichen Materials Tris-(2-chloräthyl)-pbosphat
enthalten. Es wurde der Gewichtsverlust nach dem Inbrandsetzen an den Ecken von Proben einer
Grosse von 5 x 21,6 χ 1,3 cm (2 χ 8,5 x 1/2 inch) gemessen.
Die Proben wurden in einem Winkel von 45° zur Zündquelle
angeordnet, die aus einem Anderson-Forrester-Mikrobrenner
bestand. Die Werte sind in Tabelle VI angegeben.
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Tabelle VI | 1^ Beispiele ' |
_ | 26 | 27 | 28 | _2 |
2) Flammschutzmittel J |
O | A | A | B | B | |
PBW-Flammschutzmittel | 78 | 5 | 10 | 5 | 10 | |
Gewichtsverlust (%) (450 Winkel) |
21 | 12 | 76 | 30 | ||
1) Flaminfestigkeitsversuch für starre Polyurethanschäume bei einem Winkel von 45°
2) A = Phosphonat mit 65% Monomergehalt B = Tris-(2-chloräthyl)-phosphat
Beispiele 30 bis 4-3
Proben aus flexiblem Polyurethanschaum mit einem Gehalt von Phosphonat mit 65% Monomeren zeigen in gleicher Weise
bessere flammenhemmende Eigenschaften als ähnliche Schäume, die.als ähnliches Flammschutzmittel Tris-(2-chloräthyl)-phosphat
enthalten. Die Ergebnisse sind in Tabelle VII angegeben.
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FR2) | Menge | Tabelle | VII1 ' | ASTM D | inch | 1962-68 | inch/min | I | |
Bei | ¥R | Alterung*^ | Gew.-7er=-N | 4 ) Brennlänge J |
5 | 4,0 | CTi | ||
spiele | d. Wärme ' | lust (fry' | cm | 5 | 2,5 | I | |||
_ | _ | 12,7 | 1,3 | Brenngeschwindigkeit | - | ||||
30 | A | 5 | nein | — | 12,7 | 1,7 | cm/min | - | |
31 | A | 10 | nein | - | 3,3 | 5 | 10,10 | 3,4 | |
32 | A | 15 | nein | - | 4,32 | 5 | 6,35 | 2,6 | |
33 | B | 5 | nein | - | 12,7 | 2,2 | - | - | |
34 | B | 10 | nein | - | 12,7 | 5 | - | 3,9 | |
35 | B | 15 . | nein | - | 5,59 | 5 | 8,64 | 2,4 | |
36 | - | - | nein | - | 12,7 | 2,1 | 6,6 | - | |
37 | A | 5 | ja | 0,8 | 12,7 | 1,5 | - | - | |
38 | A | 10 | ja | 2,5 | 5,33 | 5 | 9,91 | 3,8 | |
39 | A | 15 | ja | 4,2 | 3,81 | 5 | 6,1 | 4,1 | |
40 | B | 5 | ja | 5,3 | 12,7 | 5 | — | 3,4 | |
41 | B | 10 | ja | 2,8 | 12,7 | - | |||
42 | B | 15 | ja | 4,8 | 12,7 | 9,65 | |||
43 | ja | 8,8 | 10,41 | ||||||
8,64 | |||||||||
1) Unter suchung von flexiblen Polyurethanschäumen vor und nach dem Altern durch Wärme
gemäss D-1692 ·
2) A = Phosphonat mitj 65% Monomergehalt, B = Tris-(2-chloräthyl)-phosphat
3) 24-stündiges Altern durch Wärme bei 115,60C (2400J?) vor der Untersuchung
4) Gesamte Probe » 12,7 cm (5 inch)
cd cn
Das bei den vorstehenden Versuchen 25 bis 43 verwendete
Tris-(2-chloräthyl)-phosphat hat eine ähnliche Struktur wie das Bis-(2-chloräthyl)-2-chloräthyl-phosphonat. Es
war daher anzunehmen, dass beide Verbindungen ähnliche flammenhenmende Wirkung aufweisen wurden. Überraschenderweise
wurde jedoch gefunden, dass das Phosphonat wirksamer ist.
Beispiele 44 bis 54
Das Phosphonat mit einem Monomergehalt von 65% ist ein
wirksames Flammschutzmittel in verschiedenen Kunststoffharzen. Dies wurde durch den Grenzsauerstoffindex ASTM
D-2863 bestimmt. Die Werte sind in Tabelle VIII angegeben.
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ORIGIMAL INSPECTED
Tabelle VIII Grenzsauerstoffindex-Teat
Probe | Polymer ' | 0Tö$ | IßZ Zunahm© bei Beladung | Zunahme | 10,0% | (Gew.—%) | I |
21,7 | ■■'.: ■■ 5,Ö*: | 1,6 | 25,0 | Zunahme | CO | ||
44 | Starrer Urethanschaum ' | 20,0 | 25,3 | 3,6 | 25,3 | 3,3 | I |
45 | Flexibler Urethanschaum | 25,8 | 23..,6 | 15,9 | 40,8 | 5,3 | |
46 | Polyäthylenterephthalat | 25,0 | 41,7 | 2,5 | 26,7 | 15,0 ■ | |
47 | Polyamid | 22,5 | 27,5 | 4,2 | 27,5 | 1,7 | |
48 | Celluloseacetat | 20,8 | 26,7 | 1,7 | 5,0 | ||
49 | Polystyrol | 18,5 | 22,5 | 4,2 | |||
50 | Polypropylen | 20,8 | 22,5 | 0,9 | 22,5 | ||
51 | 20,0 | 21,7 | 0,8 | 22,5 | 1,7 | ||
52 | Polymethylmethacrylat'''' | 20,5 | 20,8 | 5,8 | 2,5 | ||
53 | Ungesättigter Polyester ' | 26,33) | |||||
1) Querschnitt der Versuchsp^oben: 0,18 χ 12,7 cm (0,07 x 5 inch); Urethane: 0,65 x 12,7 cn
(0,25 x 5 inch). Als Flammschutzmittel wurde das vorbeschriebene Phosphonat mit einem
Monomergehalt von 65% verwendet.
2) Typische Formulieruns 0,032 g/cm3 (2,0 pcf)
3) Wert bei einer Beladung von 1;
aus Sucrosepolyol und polymerem Isocyanat mit einer Dichte von
cn ro
4) Borg-Warmer Cyclolac AM 1000; Acrylnitril-Butadien-Styrol-Gopolymer CD
5) DuPont Lucite 147 ■ §
6) Kit Styrol vernetzter ungesättigter Polyester aus Maleinsäureanhydrid, Phthalsäure-CJi
anhydrid und 1,2-Propandiol
Die Flammschutzmittel gemäss der Erfindung sind in verschiedenen Polymerisaten wirksam, beispielsweise in
starren Polyurethanen und felxiblen Polyurethanen, Polyäthylen, PoIyterephthalate^ Polycarboxiamiden, Polyacrylnitril,
Acetatreyon, Polystyrol und Styrolcopolymerisäten,
wie; z.B. Acrylnitril-Butadien-Styrol-Oopolymerisat. Sie
sind ferner in solchen polymeren Materialien, wie Baumwolle, Cellulose, Papier und Seide, Celluloseestern und
-äthern, wie Celluloseacetatbutyrat und Äthylcellulose,
Polyvinylchlorid, Polymethylmethacrylat und anderen Acrylaten,
Polyamiden, Polyolefinen, wie Polyäthylen und Polypropylen,
Phenol-Aldehyd-Harzen, Alkydharzen, Harnstoffharzen,
Epoxyharzen, linearen und verzweigten Polyestern und Maleinsäureanhydridheteropolymeren
wirksam. Die Konzentration der Flammschutzmittel kann vom verwendeten Polymerisat
abhängen. Im allgemeinen beträgt sie 2 bis 30% und vorzugsweise
4 bis 16%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zusammensetzung.
Die Flammschutzmittel können in die Polymerisate während der Polymerisation eingebracht werden oder mit diesen
vor oder nach dem Mahlen, Extrudieren, Spinnen, Schäumen, Pressen oder irgendwelchen anderen Arbeitsweisen zur
Formung und Behandlung der Polymerisatendprodukte, zugemischt werden.
Die mit den Flammschutzmitteln gemäss der Erfindung versehen
Massen können verschiedene Form haben. Obwohl in erster Linie starre und flexible Polyurethanschäume von
Interesse sind, können sie auch in Form von Fasern, Folien, Überzügen, Bahnen, Stäben, Platten und dgl. vorliegen.
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Claims (4)
1. Phosphor enthaltende Flammschutzmittel, dadurch
gekennzeichnet, dass sie 1 bis 75 Gew.-%
einer monomeren Verbindung der Formel
0 M
(ClCH2CH2O)2- PCH2CH2Cl
und 99 bis 25 Gew.-% eines hochsiedenden Phosphonats,
das hauptsächlich eine Verbindung der Formel
0 0
CICH2CH2OPOCH2Ch2P(OCH2CH2CI)2
CH2CH2Cl
umfasst, enthalten.
2. Flammschutzmittel nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass sie 2 bis 65 Gew.-%
des Monomeren und 98 bis 35 Gew.-% des hochsiedenden
Phosphonats enthalten.
3· Verfahren zur Herstellung von Phosphor enthaltenden
Flammschutzmitteln nach Anspruch 1 oder 2 durch thermische Isomerisierung von Tris-(2-chlorätbyl)~
phosphit, dadurch gekennzeichnet, dass Tris-(2-chloräthyl)-phosphit boi einer Temperatur
unterhalb 1800C thermisch isomerisiert und gegebenenfalls
durch Destillation abgetrennt wird.
4. Verwendung der Flammschutzmittel nach Anspruch 1 oder
2 für Polymerisate, insbesondere flexible und starre Polyurethanschäume.
5Ö9883/0986
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