DE2526805A1

DE2526805A1 - Phosphor enthaltende flammschutzmittel, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung

Info

Publication number: DE2526805A1
Application number: DE19752526805
Authority: DE
Inventors: James Jeter Anderson; Vasco Gomes Camacho; Robert Earl Kinney; Francis Michael Seger
Original assignee: Mobil Oil Corp
Current assignee: Solvay USA Inc
Priority date: 1974-06-26
Filing date: 1975-06-16
Publication date: 1976-01-15
Also published as: DE2526805B2; FR2276345B1; IT1039481B; JPS5118176A; JPS6031218B2; NL7507483A; NL180516C; DE2526805C3; NL180516B; CA1044854A; ZA754009B; FR2276345A1; AU8245975A; GB1503537A

Description

ΡΑΤΕΝΤΛ N^¹U-DR«*. KAU')ii & KI.L¹NKSK 8 München 22 · Kuuebi-ljirdiie 36 ^ g j_unj

K 11

Mobil Oil Corporation New York, N.X. (V.St.A.)

Phosphor enthaltende Flammschutzmittel, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung

Die Erfindung bezieht sich auf Phosphor enthaltende Flammschutzmittel, deren Herstellung und deren Verwendung in Polymerisaten.

In der US-PS 3 027 3^9 ist ein gemischtes polymeres Phosphit-Phosponat-Material beschrieben, das durch Isomerisierung von Tris-^-chioräthyl)-phosphit bei Teiapera-

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türen oberhalb 180⁰C, beispielsweise 180⁰C bis 300⁰C, hergestellt wird. Dieses Material kann als Flammschutzmittel verwendet werden. Es hat eine Phosphitstruktur.

Die Eigenschaften dieses bekannten Flammschutzmittels sind jedoch nicht zufriedenstellend.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung von Flammschutzmitteln mit ausgezeichneten Eigenschaften.

Gemäss der Erfindung werden Flammschutzmittel geschaffen, die 1 bis 75 Gew.-% einer monomeren Verbindung der Formel

PCH₂CH₂Cl

und 99 bis 25 Gew.-% eines hochsiedenden Phosphonats, das hauptsächlich eine Verbindung der Formel

ff I

CICH₂CH₂OPOCh₂CH₂P(OCH₂CH₂Cl)₂ CH₂CH₂Cl

umfasst, enthalten.

Diene Flammschutzmittel sind besonders für Polymerisate,

insbesondere starre und flexible Polyurethanschäume,

geeignet. Sie werden in einer Menge von 2 bis 30 Gew.-%,

bezogen auf die gesamte Zusammensetzung, eingesetzt.

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2526S05

Die Flammschutzmittel werden durch thermische Isomerisierung von Tris-(2-chloräthyl)-phosphit (TCEP) hergestellt. Die Isomerisierung wird durch langsame Zugabe eines Phosphits zu einem Produktansatz bei einer Temperatur unterhalb 180⁰C, normalerweise etwa 175°C, durchgeführt. Der Hauptbestandteil des Produktes ist etwa 65% Bis-(2-chloräthyl)-2-chloräthyl-phosphonat der Formel

(ClCHpCH₂O) a PCH₂CH₂Cl

Dies wurde durch Dampfphasenchromatographie festgestellt.

Der Rest ist ein hochsiedendes Phosphonat, das hauptsächlich eine Verbindung der Formel

0 0

It It

CICH₂CH₂OPCXB₂CH₂P(CKM₂CH₂CI)₂

CH GH Cl

umfasst.

Als Nachweis für diese Struktur dient die Gegenwart eines Hauptpeaks bei der Dampfphasenchromatographie mit einer Retensionszeit, die mit einer Struktur entsprechend dem Molekulargewicht des Dimeren übereinstimmt, und der Abwesenheit von signifikanten Mengen an titrierbarem, dreiwertigem Phosphor im Produkt. Dies steht im Gegensatz zu dem in der US-PS 3 027 3^9 beschriebenen Material, das wesentliche Mengen an mit der Standardjodmethode titrierbarem Phosphit enthält. Das hochsiedende Phosphonat kann auch geringe Mengen an trimeren oder höheren Phosphonaten ähnlicher Struktur wie der oben angegebenen, enthalten.

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2525805

Diese Mischung enthält etwa 65 Gew.-% monomeres Phosphonat und nach dem Abstrippen niedrig siedender Nebenprodukte bei einem Druck von 15 bis 25 mm Hg bei etwa 15O°C kann sir; direkt als Flammschutzmittel verwendet werden.

Diese Mischung kann auch einer fraktionierten Destillation unterworfen werden, um monomeres Produkt vom hochsiedenden Phosphonat abzutrennen und ein hochsiedendes Phosphonat zu ergeben, das 1 bis 2 Gew.-% an restlichem Monomeren enthält. Diese Fraktionen können gemäsa der Erfindung unter Bildung von Flammschutzmitteln gemischt werden, die unterschiedliche Anteile an Monomerem und hochsiedenden Phosphonaten enthalten.

Die Mischung aus 65% Monoren und 35% hochsiedenden Phosphonaten kann als solche als Flammschutzmittel verwendet werden, oder es können Mischungen durch entsprechendes mengenmässiges Vermischen des Monomers und der hochsiedenden Phosphonate hergestellt werden, um die gewünschten Flammschutzmittel gemäss der Erfindung zu bilden. Mischungen können auch durch Strippen nur eines Teiles des Monomers erhalten werden. Solche Mischungen enthalten 1 bis 65 Gew.-% Monomer, vorzugsweise 2 bis 65 Gew.-%, und ψ) bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 98 bis 35 Gew.-%, an hochsiedenden Phosphonaten.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Figur 1 eine Kurve, die die Beziehung zwischen dem Prozentsatz des Monomeren im Flammschutzmittel und der Brenngeschwindigkeit bei einem nicht gealterten, flexiblen Schaum wiedergibt;

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Figur 2 clic gleiche Beziehung wie in Figur 1 , jedoch für einen gealterten flexiblen Schaum; und

Figur 3 ^fli-^f> Beziehung zwischen dem Prozentsatz an Flammschutzmittel in einem flexiblen ochMum und dem gefundenen und vorausgesagten Grenzsauerstoffindex (Limiting Oxygen Index LOT).

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.

Beispiele 1 bis 7

Es wurden folgende flammfest gemachte Urethanschäume hergestellt:

Tabelle I Bestandteile Gew.-%

Toluoldiisocyanat ^J 4-2,2

Pol.yäthertriol^b) 100,0

Wasser 3,2

Oferflächenaktives Mittel >.

auf Siliconbasis ' 1,0

Aminkatalysator ^ 0,3

Zinn (Il)-Octoat 0,3

Schäummittel⁶-' 3,0

FLaminschutzmitbel 10,0

a) Allied Chemical, Nacconate 80;)

b) Union Carbide LG-^6; )

c) Union Garbide Y-6634·; J Warenzeichen

d) Houdry Dabco 33-LV )

e) DuPont R-11 )

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Die Flammschutzmittel wurden aus den vorgenannten Fraktionen aus Monomeren und hochsiedenden Phosphonaten hergestellt, wobei der p;ewünochte Monomergehalt eingestellt", wurde. Diese Flammschutzmittel wurden in die vorgenannten flexiblen Urethanschaume eingebracht und gemäss ΑΰΤΜ D-1692-68 untersucht. Die Ergebnisse sind, in Tabelle II wiedergegeben. Die Proben mit einem Monomergehalt unter 9ü% ergaben im wesentlichen gleiche Ergebnisse und zwar deutlich bessere, als bei einem Monomergehalt von 90% (Tabelle II und Figur 1).

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Tabelle II Versuche bei nicht gealterten flexiblen Schäumen

Beispiel^· 1 2 3 _4 _5 6

Prozentsatz Monomeres _h\

im Flammschutzmittel (Kontrolle)⁰^ 90 65 40 20 10

AoTM D-1S92-63-Versuch	12,7 ^d)	9,	40°)	5,	84	5	,08	6,6	5	,84	6	,35
Gesamte Brennlänge (cm)	5,0	3,	7	2,	3	2	,0	2,6	2	,3	2	,5
(inch)
Brenngeschwindigkeit	11,94						-	-		-		-
(cm/min)	4,7						—	—		—		—
(inch/min)

a) Die Werte sind Durchschnittswerte von 4 bis 6 Proben von Urethanschäumen, entsprechend der Formulierung der Tabelle I

b) Kontrolle - kein Flammschutzmittel

c) Zwei Proben von sechs verbrannten vollständig

d) Alle Proben brannten 12,7 cm (5 inch) ££

ro cn co ο cn

- 8 Beispiele 8 bis 14-

Pi-oben von den in Beispielen 1 bis 7 verwendeten Schäumen wurden vor der Untersuchung gemäss ASTM D-1692-68 24-ötunden bei 121°C (25O°F) thermisch gealtert (Tabelle III) Der Schaum mit einem Flammschutzmittel mit einem Monomergehalt von 65% zeigte eine bessere Flammfestigkeit, al:; dpr Schaum mit einem Flammschutzmittel mit 90% Monomergnhnlt. Proben mit Flammschutzmittel mit weniger als 6';·% Mfnoraergehalt zeigten ähnliche Flammfestigkeit. Sie erwiest η sich alle als bosser als Schäume, die Flammschutzmittel mit grösseren Mengen an Monomeren enthielten.

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Tabelle III
Versuche bei gealterten, flexiblen Schäumen

Beispiel·⁸^ 8 2 10 11 12 T3 If

Prozentsatz Monomer -s

_w im Flammschutzmittel Kontrolle ' 90 65 40 20 10 5

«ο ASTM D-1692-68-Versuch

OD s s ν

«> Gesamte 3rennlänge (cm) 12,7^CJ 12,7 ^; 12,7^c; 5,08 4,83 3,81 4,32 £ (inch) 5⁰⁾ 5^C) 5^C) ' 2,0 1,9 1,5 V

_ω Brenngeschwindigkeit

O₀ (cm/min) 10,16

*" (inch/min) 4,0

a) Die angegebenen Werte sind Durchschnittswerte von 4 Proben aus Polyurethanschaum gemäss Tabelle I und wurden vor dem Versuch 24 Stunden bei 11O⁰G (23O⁰F) mittels Wärme gealtert. '

12	,7	12	c)
5	c)	5	,6
9	,4	6	,6
3	,7	2

b) Kontrolle - enthält kein Flammschutzmittel

cn

c) Alle Proben brannten 12,7 cm (5 inch) OP

O CJl

- ίο -

Figur 1 basiert auf den Werten der Tabelle II und zeigb eine Kurve, die die Beziehung zwischen dem Gewichtsprozentsatz an Monomeren in den Flammschutzmitteln aus Monomeren und hochsiedendem Phosponat und der Brennlänge von nicht gealterten flexiblen Schäumen wiedergibt. Aus dieser Kurve ist ersichtlich, dass gute flammenhemmende Eigenschaften mit einer Mischung erhalten werden, die 75 Gew.-% Monomer enthält.

Figur 2 basiert auf den Werten der Tabelle III und gibt eine Kurve wieder, die eine ähnliche Beziehung wie Figur 1 bei flexiblen Schäumen nach dem Altern wiedergibt. Aus der Kurve ist ersichtlich, dass gute flammenhemmende Eigenschaften bei Mischungen erhalten werden, die 40 Gew.-% Monomer enthalten. Es ist zu erwarten, dass bei unterschiedlicher Beladung oder bei unterschiedlichen Formulierungen der maximale Monomergehalt, bei dem gute flammenhemmende Eigenschaften erhalten werden, etwas variiert.

Beispiel 15 bis 20

Unter Verwendung einer ähnlichen Formulierung wie der der Tabelle I wurden flexible Urethanschäume hergestellt, die wiederum 10 Gew.-Teile Flammschutzmittel enthielten. Als Flammschutzmittel wurde ein umgelagertes Tris-(2-chloräthyl)-phosphit-phosphonat-Produkt mit einem Monomergehalt von 65% und ein Phosponat mit einem Monomergehalt von 2%, das durch Entfernen des Monomers aus dem Material mit 65% Monomer erhalten wurde, verwendet. Die Schäume, die dar. Phosphonat mit einem Monomergehalt von 2% enthielten, zeigten nach dem Altern durch Erhitzen bedeutend bessere flammenhemmende Eigenschaften. Dies wurde durch den Grenzsauerstoff index-Te3t ASTM D-286J und durch den Test ASTM D1692-68 bestimmt.

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Tabelle IV Beispiele I5 15 1? 18 19 20

_m Gewichtsverlust beim

_o Altern (;i)

cc L0I^c; 20,6

£> ASTM D 1692-63-Versuch

^ Brennlänge (cm) 12,

⁰⁰ (inch) 5,

a) Kontrolle - kein Flammschutzmittel

b) 24 Stunden bei 115,6⁰G (240⁰F)

c) Grenz sauerstoffindex-Versuch (ASTM D-2863)

d) Die Proben brannten 12,7 cm (5 inch)

Monomergehalt im >. ■,

Flammschutzmittel Kontrolle ^; Kontrolle^a; 65 65 2 2

Vorhergehendes , -,

Altern durch wärme ^J nein .ja nein ja nein ja

	-3	—	7	25	,2	26	—	■'	,0
19	η	26,	3	5	,5	3	-.7	26	,5
12		3,	3	2	,33	1	,3	3	,56
5	,o^d^	1,		,1	,3	1	; ι

cn to cn ao

- 12 Beispiele 21 bis 24-

En wurden flexible Urethanschäume unter Verwendung ähnlicher Formulierungen, wie sie in Tabelle I angegeben sind, hergestellt, wobei jedoch die zugegebenen Mengen an Flammschutzmittel zwischen O und 15 Gewichtsteilen variiert wurden. Dan Flammschutzmittel war wiederum das Phοsphonatprodukt von umgelagertem Tris-(2-chloräthyl)-phosphit mit einem Monomergehalt von 65%· Die Flammfestigkeit wurde gemäss dem LOI-Versucn JlSTM D-2863 vor und nach dem Altern durch Wärme während 24- Stunden bei 115,6⁰C (24-O⁰F) gemessen. Ebenso wurde der Gewichtsverlust beim Altern unter Wärme bestimmt. Der Verlust bezüglich der Flammfestigkeit war deutlich geringer als er aufgrund des Gewichtsverlustes vorauszusagen war. Die Ergebnisse sind in Tabelle V und Figur 3 wiedergegeben.

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Beispiele

Nicht gealteter Schaum

Gewichtsteile FR^a' Prozent FR^a' LOI^b>

Gealteter Schaum ' _o Gewichtsverlust (%)

*? Net to ge wich tsver lust an FR'

co Verbleibende Menge an FR

•^ LOI, gealteter Schaum⁰' ^ LOI, vorhergesagt

LOI, vorhergesagt (B)

Tabelle V	22	23	24
21	5	10	15
0	3,3	6,4	9,3
0	24,8	26,7	27,3
20,6	2,5	4,2	5,3
0,8	1,7	3,4	4,5
R^d) 0	1,6	3,0	4,8
0	23,8·	25,5	26,3
19,7	(22,8)^g)	24,3	25,9
20,6	(21,9)^S)	23,4	25,0
19,7

a) FR = Phosphonat-Flammschutzmitte1

b) Grenzsauerstoffindex (ASTM D-2863)

c) 24 Stunden bei 115,6⁰G (240⁰F) gealtert

d) Abzüglich Gewichtsverlust der Eontrolle

e) Vorausgesagt aus der Flammfestigkeit von nicht gealtertem Schaum bei unterschiedlichen FR-Werten und verbleibenden Netto-FR-Werten .^

f) LOI vorausgesagt (B) =» LOI vorausgesagt (A) - 0,9· Dieser Wert von 0,9 ist der V^ Verlust der Flammfestigkeit,der normalerweise bei diesem Schaum beim Altern J₀ beobachtet wird- O₅

g) Extrapolierte Werte OP

Die Figur 3 basiert auf den Werten der Tabelle V und zeigt Kurven, die die Beziehung zwischen dem LOl und dem anfänglichen Gewichtsprozentsatz eines Flammschutzmittels mit einem Konoffiergehalt von 65% in flexiblen UrethansefeäiHBeii wiedergeben. Die Kurve A zeigt den IjOI, der nach- dem Altern bei flexiblen Schäumen tatsächlich gefunden wurde. Die Kurve B zeigt den vorausgesagten LOI (B) für einen Schaum» mit einer Kettomenge an Flammschutzmittel, die nach dem Altern verbleibt, im Vergleich zu dem üblicherweise bei einem Schaum gefunden LOI, der diese Nettomenge an Flammschutzmittel im frischen Schaum enthält» korrigiert um den Verlust an Flammfestigkeit, der bei diesem Schaum ohne Flammschutzmittel nach dem Altern beobachtet wird. Aus dem Vergleich der Kurven ist ersichtlich, dass eine hö'heit» Flammfestigkeit erhalten wurde, als dies zu erwarten war oder vorausgesagt werden konnte.

Beispiele 25 bis 29

Starre Polyurethanschäume mit einem Gehalt an Phosphonat-Flammschutzmittel mit 65^ Monomeren zeigen überraschend bessere flamfiienhemmende Eigenschaften, als Schäume, dip entsprechende Kengen des ähnlichen Materials Tris-(2-chloräthyl)-pbosphat enthalten. Es wurde der Gewichtsverlust nach dem Inbrandsetzen an den Ecken von Proben einer Grosse von 5 x 21,6 χ 1,3 cm (2 χ 8,5 x 1/2 inch) gemessen. Die Proben wurden in einem Winkel von 45° zur Zündquelle angeordnet, die aus einem Anderson-Forrester-Mikrobrenner bestand. Die Werte sind in Tabelle VI angegeben.

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Tabelle VI	1^ Beispiele '	_	26	₂₇	28	_2
2) Flammschutzmittel ^J	O	A	A	B	B
PBW-Flammschutzmittel	78	5	10	5	10
Gewichtsverlust (%) (450 Winkel)		21	12	76	30

1) Flaminfestigkeitsversuch für starre Polyurethanschäume bei einem Winkel von 45°

2) A = Phosphonat mit 65% Monomergehalt B = Tris-(2-chloräthyl)-phosphat

Beispiele 30 bis 4-3

Proben aus flexiblem Polyurethanschaum mit einem Gehalt von Phosphonat mit 65% Monomeren zeigen in gleicher Weise bessere flammenhemmende Eigenschaften als ähnliche Schäume, die.als ähnliches Flammschutzmittel Tris-(2-chloräthyl)-phosphat enthalten. Die Ergebnisse sind in Tabelle VII angegeben.

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	FR²⁾	Menge	Tabelle	VII¹ '	ASTM D	inch	1962-68	inch/min	I
Bei		¥R	Alterung*^	Gew.-7er=-N	4 ) Brennlänge ^J	5		4,0	CTi
spiele			d. Wärme '	lust (fry'	cm	5		2,5	I
	_	_			12,7	1,3	Brenngeschwindigkeit	-
30	A	5	nein	—	12,7	1,7	cm/min	-
31	A	10	nein	-	3,3	5	10,10	3,4
32	A	15	nein	-	4,32	5	6,35	2,6
33	B	5	nein	-	12,7	2,2	-	-
34	B	10	nein	-	12,7	5	-	3,9
35	B	15 .	nein	-	5,59	5	8,64	2,4
36	-	-	nein	-	12,7	2,1	6,6	-
37	A	5	ja	0,8	12,7	1,5	-	-
38	A	10	ja	2,5	5,33	5	9,91	3,8
39	A	15	ja	4,2	3,81	5	6,1	4,1
40	B	5	ja	5,3	12,7	5	—	3,4
41	B	10	ja	2,8	12,7		-
42	B	15	ja	4,8	12,7	9,65
43		ja	8,8	10,41
		8,64

1) Unter suchung von flexiblen Polyurethanschäumen vor und nach dem Altern durch Wärme gemäss D-1692 ·

2) A = Phosphonat mitj 65% Monomergehalt, B = Tris-(2-chloräthyl)-phosphat

3) 24-stündiges Altern durch Wärme bei 115,6⁰C (240⁰J?) vor der Untersuchung

4) Gesamte Probe » 12,7 cm (5 inch)

cd cn

Das bei den vorstehenden Versuchen 25 bis 43 verwendete Tris-(2-chloräthyl)-phosphat hat eine ähnliche Struktur wie das Bis-(2-chloräthyl)-2-chloräthyl-phosphonat. Es war daher anzunehmen, dass beide Verbindungen ähnliche flammenhenmende Wirkung aufweisen wurden. Überraschenderweise wurde jedoch gefunden, dass das Phosphonat wirksamer ist.

Beispiele 44 bis 54

Das Phosphonat mit einem Monomergehalt von 65% ist ein wirksames Flammschutzmittel in verschiedenen Kunststoffharzen. Dies wurde durch den Grenzsauerstoffindex ASTM D-2863 bestimmt. Die Werte sind in Tabelle VIII angegeben.

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ORIGIMAL INSPECTED

Tabelle VIII Grenzsauerstoffindex-Teat

Probe	Polymer '	0_Tö$	IßZ Zunahm© bei Beladung	Zunahme	10,0%	(Gew.—%)	I
		21,7	*■■'.: ■■ 5,Ö^:**	1,6	25,0	Zunahme	CO
44	Starrer Urethanschaum '	20,0	25,3	3,6	25,3	3,3	I
45	Flexibler Urethanschaum	25,8	23..,6	15,9	40,8	5,3
46	Polyäthylenterephthalat	25,0	41,7	2,5	26,7	15,0 ■
47	Polyamid	22,5	27,5	4,2	27,5	1,7
48	Celluloseacetat	20,8	26,7	1,7		5,0
49	Polystyrol	18,5	22,5	4,2
50	Polypropylen	20,8	22,5	0,9	22,5
51		20,0	21,7	0,8	22,5	1,7
52	Polymethylmethacrylat''''	20,5	20,8	5,8		2,5
53	Ungesättigter Polyester '	26,3³⁾

1) Querschnitt der Versuchsp^oben: 0,18 χ 12,7 cm (0,07 x 5 inch); Urethane: 0,65 x 12,7 cn (0,25 x 5 inch). Als Flammschutzmittel wurde das vorbeschriebene Phosphonat mit einem Monomergehalt von 65% verwendet.

2) Typische Formulieruns 0,032 g/cm3 (2,0 pcf)

3) Wert bei einer Beladung von 1;

aus Sucrosepolyol und polymerem Isocyanat mit einer Dichte von

cn ro

4) Borg-Warmer Cyclolac AM 1000; Acrylnitril-Butadien-Styrol-Gopolymer CD

5) DuPont Lucite 147 ■ §

6) Kit Styrol vernetzter ungesättigter Polyester aus Maleinsäureanhydrid, Phthalsäure-CJi anhydrid und 1,2-Propandiol

Die Flammschutzmittel gemäss der Erfindung sind in verschiedenen Polymerisaten wirksam, beispielsweise in starren Polyurethanen und felxiblen Polyurethanen, Polyäthylen, PoIyterephthalate^ Polycarboxiamiden, Polyacrylnitril, Acetatreyon, Polystyrol und Styrolcopolymerisäten, wie; z.B. Acrylnitril-Butadien-Styrol-Oopolymerisat. Sie sind ferner in solchen polymeren Materialien, wie Baumwolle, Cellulose, Papier und Seide, Celluloseestern und -äthern, wie Celluloseacetatbutyrat und Äthylcellulose, Polyvinylchlorid, Polymethylmethacrylat und anderen Acrylaten, Polyamiden, Polyolefinen, wie Polyäthylen und Polypropylen, Phenol-Aldehyd-Harzen, Alkydharzen, Harnstoffharzen, Epoxyharzen, linearen und verzweigten Polyestern und Maleinsäureanhydridheteropolymeren wirksam. Die Konzentration der Flammschutzmittel kann vom verwendeten Polymerisat abhängen. Im allgemeinen beträgt sie 2 bis 30% und vorzugsweise 4 bis 16%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zusammensetzung.

Die Flammschutzmittel können in die Polymerisate während der Polymerisation eingebracht werden oder mit diesen vor oder nach dem Mahlen, Extrudieren, Spinnen, Schäumen, Pressen oder irgendwelchen anderen Arbeitsweisen zur Formung und Behandlung der Polymerisatendprodukte, zugemischt werden.

Die mit den Flammschutzmitteln gemäss der Erfindung versehen Massen können verschiedene Form haben. Obwohl in erster Linie starre und flexible Polyurethanschäume von Interesse sind, können sie auch in Form von Fasern, Folien, Überzügen, Bahnen, Stäben, Platten und dgl. vorliegen.

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Claims

Patentanspruch e

1. Phosphor enthaltende Flammschutzmittel, dadurch gekennzeichnet, dass sie 1 bis 75 Gew.-% einer monomeren Verbindung der Formel

0 M

(ClCH₂CH₂O)₂- PCH₂CH₂Cl

0 0

CICH₂CH₂OPOCH₂Ch₂P(OCH₂CH₂CI)₂ CH₂CH₂Cl

umfasst, enthalten.

2. Flammschutzmittel nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass sie 2 bis 65 Gew.-% des Monomeren und 98 bis 35 Gew.-% des hochsiedenden Phosphonats enthalten.

3· Verfahren zur Herstellung von Phosphor enthaltenden Flammschutzmitteln nach Anspruch 1 oder 2 durch thermische Isomerisierung von Tris-(2-chlorätbyl)~ phosphit, dadurch gekennzeichnet, dass Tris-(2-chloräthyl)-phosphit boi einer Temperatur unterhalb 180⁰C thermisch isomerisiert und gegebenenfalls durch Destillation abgetrennt wird.

4. Verwendung der Flammschutzmittel nach Anspruch 1 oder 2 für Polymerisate, insbesondere flexible und starre Polyurethanschäume.

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