DE2460921C2 - Verfahren zur herstellung von formkoerpern bzw. stranggepressten koerpern von aluminiumoxidhydrat - Google Patents

Verfahren zur herstellung von formkoerpern bzw. stranggepressten koerpern von aluminiumoxidhydrat

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DE2460921C2 DE19742460921 DE2460921A DE2460921C2 DE 2460921 C2 DE2460921 C2 DE 2460921C2 DE 19742460921 DE19742460921 DE 19742460921 DE 2460921 A DE2460921 A DE 2460921A DE 2460921 C2 DE2460921 C2 DE 2460921C2
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Description

3"/oige Salpetersäure oder eine 0,5« bis l,5°/oigc Essig-EUure oder eine 1,5- bis 2,50/„igc Zitronensäure,
An Stelle von Salpetersäure können auch Salzsäure, Schwefelsäure, Ameisensäure, Propionsäure, Mono* cbloressigsäure, Dichloressigsäure oder Trichloressigsayre verwendet werden,
Vorzugsweise wird im Anschluß an das Pcptisieren mit Säure die Masse mit 0,1- bis 3- und vorzugsweise 0,5gewichtsprozcntiger NH3-Lösung behandelt. Man kann auch eine entsprechende Ammoniumcarbonat- oder Ammoniumbicarbonatlösung verwenden oder eine Lösung von Aminen bzw. Urotropin oder Harnstoff einsetzen bzw. allgemein Produkte, die bei Zersetzung NH3 abgeben.
Im allgemeinen verwendet man auf 100 Gewichtsteile Tonerdehydrat etwa 50 bis 70 und vorzugsweise 65 Gewichtsteile der Säure und 35 bis 50, vorzugsweise 45 Gewichtsteile der Ammoniaklösung.
Das Mischen der Masse erfolgt in einem Bereich zwischen Raumtemperatur und etwa 9O0C, wobei vorzugsweise be; Temperaturen zwischen 40 bis 5O0C gearbeitet wird. Das anschließende Trocknen und Kalzinieren erfolgt unter bekannten Bedingungen etwa 3Stundcn bei 500 bis 6000C.
Beispiel
100 Gewichtsteile eines Aluminiumoxidhydrats, das durch Hydrolyse von Aluminiumalkoholat erhalten worden war, wurde mit 65 Gewichtsteilen einer
ίο 2°/0igen HNO., peptisiert und dann unter Zugabe von 45 Gewichtsteilen einer 0,5°/0igen NHÜ-Lösung durchgearbeitet und extrudiert. Die extriidierten Stränge mit einem Durchmesser von etwa 3 bis 4 mm wurden 1 Stunde bei HO0C getrocknet und anschließend 3 Stunden bei 55O0C kalziniert.
Als Vergleich wurden auf genau die gleiche Weise stranggepreßte Körper hergestellt, wobei jedoch nach dem Peptisieren ohne Zusatz von NH3-Lösung extrudiert wurde. Die Meßergebnisse sind in der folgenden
so Tabelle aufgeführt, wobei jeweils 200 g Aluminiumoxidhydrat eingesetzt wurden.
2,1% HNO, H1O ΝΗ,-Lösung Preßdruck Festigkeit Oberfläche Porenvol.
g g g/% kg/cm1 kg/cm· m'/g ml/g
Verhalten in H2O
Schüttgewicht
g/ml
132
132		 71 93/0,5 48
35		 9,7
8,0		 210
218		 0,71
0,81		 platzen
beständig		 0,55
0,42
132 71 — 62 9,3 200 0,74 platzen 0,57
132 71 93/0,5 48 8,5 207 0,87 beständig 0,43
132
132		 71 93/0,5 30
50		 8,1
7,9		 230
225		 0,73
0,92		 platzen
beständig		 0,55
0,40
132
132		 74 110/0,5 20
25		 6,4
7,0		 225
220		 0,77
0,35		 platzen
beständig		 0,58
0,40
132
132		 71 93/0,5 50
70		 8,7
8,0		 214
202		 0,75
0,98		 platzen
beständig		 0,56
0,40
132
132		 71 93/0,5 50
60		 8,2
7,7		 187
188		 0,73
0,85		 platzen
beständig		 0,55
0,43
132
132		 71 93/0,5 70
45		 8,8
7,9		 209
192		 0,77
0,85		 platzen
beständig		 0,58
0,44
Die Werte der obigen Tabelle zeigen deutlich, daß die mit NHs-Zusatz hergestellten Formkörper ein um etwa 20% höheres Porenvolumen und ein bis zu 40% niederes Schüttgewicht aufweisen als die ohne NH3-Zusatz hergestellten Körper. Ferner zeigen die Werte, daß lr,qtz der Steigerung des Porenvolumens die Oberfläche der erfindungsgemäß behandelten stranggepreßten Körper nicht wesentlich größer als die der nach dem Vergleichsverfahren hergestellten Körper ist, was zeigt, daß eine Änderung der Porendurchmesserverteilung erfolgt ist.
Wesentlich ist, daß die Formkörper, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt sind, beim Einbringen in Wasser beständig sind, während die nach den bekannten Verfahren hergestellten Körper heim Einbringen in Wasser in zahlreiche kleine Bruchstücke zerspringen.
Die folgende Porendurchmesserverteilung, gemessen an zwei Formkörpern, von denen der eine nach der herkömmlichen Methode und der andere durch Zusatz von 0,5% NH-Lösung nach der vorliegender.
Erfindung hergestellt wurde,
folgenden Tabelle:
ergibt sich aus der
Extrudat
nach herkömmlicher
Methode hergestellt
(Porenvolumen:
0,71 ml/g)
-30 Ä
-40 Ä
-50 Ä
-60 Ä
-70 Ä
-80 Ä
-90 A
-100 Ä
-150 Ä
-300 Ä
-800 Ä
->800Ä
Extrudat
mit NHj-Lösung
hergestellt
(Porenvolumen: 0,81 ml/g>
0,11 ml/g 0,16 ml/g
0,22 ml/g 0,27 ml/g
0,32 ml/g 0,33. ml/g
0,47 ml/g 0,38 ml/g
0,51 ml/g 0,42 ml/g
0,53 ml/g 0,46 ml/g
0,54 ml/g 0,54 ml/g
0,56 ml/g 0,63 ml/g
0,57 ml/g 0,73 ml/g
0,59 ml/g 0,75 ml/g
0,63 ml/g 0,76 ml/g
0;71 ml/ß 0,81 ml/g

Claims (6)

gemäß DT-OS 22 37 861 erhalten, wtenn man das Patentansprüche: - Aluminiumoxidhydrat an Stelle von Säure mit Ammoniak, Ammoniumcarbonat oder Ammonium-
1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern biearbonat behandelt.
und insbesondere stranggepreßten Körpern von 5 Der Nachteil dieser Verfahren, bei denen man zwar
Äluminiumoxidhydrat, bei dom Üas Aluminium- Produkte mit pinem höheren Porenvolumen und einem
oxidhydrat mit in wäßrigen Lösungen gelösten geringen Schlittgewicht erhält, beruht darauf, daß
Zusatzstoffen angetejgt und anschließend verpreßt, . einmal die Porendwrchmcgserverteilung äußerst un-
insbesondere extrudiert wird, dadurch ge- regelmäßig ist, und zwar mit einer Bevorzugung eines k e η η ζ e i c h η e t, daß man das Tonerdehydrat v> Porendurchmessers von 40 bis 60 A und zum anderen,
auf an sich bekannte Weise mit einer anorganischen daß beim Eingeben der stranggepreßten Körper in
oder organischenJSäurepeptisiert und anschließend J ,'eine Imprägnicrlöfung zur Herstellung von Katalymit verdünnter Ammoniaklösung oder mit "einer sätoren diese platzen und nicht mehr einsatzfähig sind,
Lösung einer NH3-abspaltenden Verbindung ver- ,sind. Man kann zwar durch überhohen Preßdruck
setzt und die Masse anschließend extrudiert, »5 beim Extrudieren dieser Platzneigung beim Einbringen
trocknet und kalziniert. iti Wasser entgegenwirken, jedoch leidet hierunter die
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn* die Oberfläche.
zeichnet, daß man ein Aluminiumoxidhydrat des : ... Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, em
Böhmit-Typs verwendet, das 65 bis 85 Gewichts- neues Verfahren vorzuschlagen, bei dem man Form-
prozent AlaO3. ein Schüttgewicht von 500 bis so körper erhält, die ein äußerst hohes Porenvolumen in
700 g/l, eine spezifische Oberfläche von 140 bis einer Größenordnung von über 0,8 ml/g aufweisen,
300 ma/g (nach B. E. T.) und eine durchschnittliche eine hinreichende Festigkeit besitzen und deren
Korngröße unter 100 μΐη hat. Schüttgewich· in einem Bereich von 0,35 bis 0,5 g/ml
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch liegt, bei lenea jedoch trotz einer Steigerung des gekennzeichnet, daß man ein Aluminiumoxid- as Porenvolumens die Oberfläche der Formkörper inshydrat verwendet, das durch Hydrolyse von gesamt betrachtet nicht wesentlich größer ist als die Aluminiumalkoholaten erhalten worden ist. Oberfläche der nach bekannten Verfahren hergestellten
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch Produkte, wobei jedoch die Porendurchmesserverteigekennzeichnet, daß man zum Peptisieren des lung sehr viel gleichmäßiger ist und größere Anteile Tonerdehydrates 0,3- bis 10°/„tge und Vorzugs- 30 von Poren mit einem Durchmesser von über 60 A weise 2- bis 3%ige Salpetersäure oder eine 0,5- bis vorliegen, was für zahlreiche Einsatzzwecke wie beil,5%ige Essigsäure oder eine 1,5- bis 2,5%ige epielsweise bei der Entschwefelung von Schweröler» Zitronensäure verwendet. gewünscht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch Zur Lösung dieser Aufgabe wird daher ein Verfahren gekennzeichnet, daß man im Anschluß an das 35 zar Herstellung von Fonnkörpern und insbesondere Peptlsieren mit Säure die Masse mit 0,1- bis stranggepreßten Körpern von Aluminiumoxidhydrat 3gewichtsprozentiger, vorzugsweise 0,5gewichts- vorgeschlagen, bei denen das Aluminiumoxidhydrat prozentiger NHa-Lösung behandelt. 'mit in wäßrigen Lösungen gelösten Zusatzstoffen
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadiirch atigeteigt und anschließend verpreßt, insbesondere gekennzeichnet, daß man auf 100 Gewichtsteile 40 extrudiert wird und das dadurch gekennzeichnet ist, Tonerdehydrat etwa 50 bis 70, vorzugsweise jdaß man das Tonerdehydrai auf an sich bekannte 65 Gewichtsteile Säure und 35 bis 50, vorzugsweise Weise mit einer anorganischen oder organischen 45 Gewichtsteile Ammoniaklösung verwendet. Säure peptisiert und anschließend mit verdünnter
Ammoniaklösung oder mit einer Lösung einer NH3-45Abspaltenden Verbindung versetzt und die Masse
———— ' anschließend extrudiert, trocknet und kalziniert.
Es ist überraschend, daß man bei einem derartigen Verfahren eine erhebliche Verbesserung der Poren-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren axt Herstellung -V durchmesserverteilung und eine bessere Beständigkeit
von Formkörpern und insbesondere stranggepreßten 5°'gegenüber Platzen beim Einbringen in wäßrige
Körpern von Aluminiumaxidhydret. Lösungen erzielt, da diese Ergebnisse nicht bei einem
* Aluminiumoxid wird als Katalysator bzw. als Anteigen des Aluminiumoxidhydrates mit nur Säure
Katalysatorträger für zanlreiche chemische Um- :oder mit nur ammoniakalischer Lösung erreicht
Jetzungen, insbesondere Io der Erdölindustrie, ein- , !werden. Besonders erstaunlich ist 63, daß auch dann
gesetzt. Bei den nieisier· Herstellungsverfahren erhält 55 tin derartiges Ergebnis sieht erhalten wird, wenn. man
man gering poröse und verhältnismäßig dichte die Masse erst mit Ammoniak und anschließend mit
Aluminiumoxidprodukte, die weniger wirksam und der Säure behandelt.
unwirtschaftlich sind. Zur Herstellung von strang- Vorzugsweise verwendet man als Aluminiumoxid-
gepreßten Körpern mit einem geringeren Schutt- hydrat eii? «-Alummiumoxidhadrat des Böhmit-Typ,
gewicht und größerem Porenvpitiraön ist es z. B. gemäß 60 d3*65!?feg5Gewich.t8pro^^
^DT-OS 22 36:262 und 22 3/7 861 bekannt, Aluminium- yon SGO bis- 700 g/l, eine !spezifische Oberfläche von
Ibxidhydratgemische mit Wasser und Säureza einem 140 bis 300m%nach B. EiT.^üd einedurcbsphnUt-
<: extrudiefoaren Gemisca zu vermengen. Hierbei werden fiche Korngröße unter ίΟΟ μώ aufweist yorzjigsweiss
je nach dem beim Extrudieren aufgewandten Preß- werden Aluminiumoxidhydrate eingesetzt, die durch
^ruck Produlcte mit einem Schüttgswicht von 0,30 bis 65 Hydrolyse von Aluminiunialkohpliten erfeitea wor-
'ΦίφφαΛ, einer Oberfläche von 150 bis 35OmVg äen sind.
and eiEenj Poienvoliimen von 0,8 bis 2,0 ml/g erhalten. Zum Pepiidiersa at& Toaerdehydraiss yisrwendsji
JLhntirh* Eigsbni?^ WSfdsS SBCh. de™ Verfahren mim ßina Q.3- ty? 10^g? Bed VpEZÜgSWfiise 2- Mi
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