DE2460921B1 - Verfahren zur herstellung von formkoerpern bzw. stranggepressten koerpern von aluminiumoxidhydrat - Google Patents
Verfahren zur herstellung von formkoerpern bzw. stranggepressten koerpern von aluminiumoxidhydratInfo
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Description
3°/0ige Salpetersäure oder eine 0,5- bis l,5°/oige Essigsäure
oder eine 1,5- bis 2,5%ige Zitronensäure.
An Stelle von Salpetersäure können auch Salzsäure, Schwefelsäure, Ameisensäure, Propionsäure, Monochloressigsäure,
Dichloressigsäure oder Trichloressigsäure verwendet werden.
Vorzugsweise wird im Anschluß an das Peptisieren mit Säure die Masse mit 0,1- bis 3- und vorzugsweise
0,5gewichtsprozentiger NH3-Lösung behandelt. Man kann auch eine entsprechende Ammoniumcarbonat-
oder Ammoniumbicarbonatlösung verwenden oder eine Lösung von Aminen bzw. Urotropin oder Harnstoff
einsetzen bzw. allgemein Produkte, die bei Zersetzung NH3 abgeben.
Im allgemeinen verwendet man auf 100 Gewichtsteile Tonerdehydrat etwa 50 bis 70 und vorzugsweise
65 Gewichtsteile der Säure und 35 bis 50, vorzugsweise 45 Gewichtsteile der Ammoniaklösung.
Das Mischen der Masse erfolgt in einem Bereich zwischen Raumtemperatur und etwa 90° C, wobei
vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 40 bis 500C
gearbeitet wird. Das anschließende Trocknen und Kalzinieren erfolgt unter bekannten Bedingungen
etwa 3 Stunden bei 500 bis 6000C.
Gewichtsteile eines Aluminiumoxidhydrats, das durch Hydrolyse von Aluminiumalkoholat erhalten
worden war, wurde mit 65 Gewichtsteilen einer
ίο 2%igen HNO3 peptisiert und dann unter Zugabe von
Gewichtsteilen einer 0,5%igen NH3-Lösung durchgearbeitet
und extrudiert. Die extrudierten Stränge mit einem Durchmesser von etwa 3 bis 4 mm wurden
Stunde bei HO0C getrocknet und anschließend 3 Stunden bei 5500C kalziniert.
Als Vergleich wurden auf genau die gleiche Weise stranggepreßte Körper hergestellt, wobei jedoch nach
dem Peptisieren ohne Zusatz von NH3-Lösung extrudiert wurde. Die Meßergebnisse sind in der folgenden
ao Tabelle aufgeführt, wobei jeweils 200 g Aluminiumoxidhydrat eingesetzt wurden.
2,1% HNO3 | H2O | NH3-Lösung | Preßdruck | Festigkeit | Oberfläche | Porenvol. | Verhalten in H2O | Schütt gewicht |
g | g | g/% | kg/cm2 | kg/cm2 | ma/g | ml/g | g/ml | |
1—1 I—» OJ OJ to to |
71 | 93/0,5 | 48 35 |
9,7 8,0 |
210 218 |
0,71 0,81 |
platzen beständig |
0,55 0,42 |
132 | 71 | — | 62 | 9,3 | 200 | 0,74 | platzen | 0,57 |
132 | 71 | 93/0,5 | 48 | 8,5 | 207 | 0,87 | beständig | 0,43 |
132 132 |
71 | 93/0,5 | 30 50 |
8,1 7,9 |
230 225 |
0,73 0,92 |
platzen beständig |
0,55 0,40 |
132 132 |
74 | 110/0,5 | 20 25 |
6,4 7,0 |
225 220 |
0,77 0,35 |
platzen beständig |
0,58 0,40 |
132 132 |
71 | 93/0,5 | 50 70 |
8,7 8,0 |
214 202 |
0,75 0,98 |
platzen beständig |
0,56 0,40 |
132 132 |
71 | 93/0,5 | 50 60 |
8,2 7,7 |
187 188 |
0,73 0,85 |
platzen beständig |
0,55 0,43 |
132 132 |
71 | 93/0,5 | 70 45 |
8,8 7,9 |
209 192 |
0,77 0,85 |
platzen beständig |
0,58 0,44 |
Die Werte der obigen Tabelle zeigen deutlich, daß die mit NH3-Zusatz hergestellten Formkörper ein um
etwa 20% höheres Porenvolumen und ein bis zu 40% niederes Schüttgewicht aufweisen als die ohne NH3-Zusatz
hergestellten Körper. Ferner zeigen die Werte, daß trotz der Steigerung des Porenvolumens die
Oberfläche der erfindungsgemäß behandelten stranggepreßten Körper nicht wesentlich größer als die der
nach dem Vergleichsverfahren hergestellten Körper ist, was zeigt, daß eine Änderung der Porendurchmesserverteilung
erfolgt ist.
Wesentlich ist, daß die Formkörper, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt sind, beim
Einbringen in Wasser beständig sind, während die nach den bekannten Verfahren hergestellten Körper
beim Einbringen in Wasser in zahlreiche kleine Bruchstücke zerspringen.
Die folgende Porendurchmesserverteilung, gemessen an zwei Formkörpern, von denen der eine nach der
herkömmlichen Methode und der andere durch Zusatz von 0,5% NH-Lösung nach der vorliegenden
Erfindung hergestellt wurde,
folgenden Tabelle:
folgenden Tabelle:
ergibt sich aus der
Extrudat
nach herkömmlicher
Methode hergestellt
(Porenvolumen:
0,71 ml/g)
0,71 ml/g)
-30 Ä
-40 Ä
-50 Ä
-60 Ä
-70 Ä
-80 Ä
-90 Ä
-100 Ä
-150 Ä
-300 Ä
-800 Ä
->800Ä
0,11 ml/g
0,22 ml/g
0,32 ml/g
0,47 ml/g
0,51 ml/g
0,53 ml/g
0,54 ml/g
0,56 ml/g
0,57 ml/g
0,59 ml/g
0,63 ml/g
0,71 ml/g
0,22 ml/g
0,32 ml/g
0,47 ml/g
0,51 ml/g
0,53 ml/g
0,54 ml/g
0,56 ml/g
0,57 ml/g
0,59 ml/g
0,63 ml/g
0,71 ml/g
Extrudat
mit NH3-Lösung
hergestellt
(Porenvolumen: 0,81 ml/g)
0,16 ml/g
0,27 ml/g
0,33 ml/g
0,38 ml/g
0,42 ml/g
0,46 ml/g
0,54 ml/g
0,63 ml/g
0,73 ml/g
0,75 ml/g
0,76 ml/g
0,81 ml/g
0,27 ml/g
0,33 ml/g
0,38 ml/g
0,42 ml/g
0,46 ml/g
0,54 ml/g
0,63 ml/g
0,73 ml/g
0,75 ml/g
0,76 ml/g
0,81 ml/g
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern bicarbonat behandelt.
und insbesondere stranggepreßten Körpern von 5 Der Nachteil dieser Verfahren, bei denen man zwar
Aluminiumoxidhydrat, bei dem das Aluminium- Produkte mit einem höheren Porenvolumen und einem
oxidhydrat mit in wäßrigen Lösungen gelösten geringen Schüttgewicht erhält, beruht darauf, daß
Zusatzstoffen angeteigt und anschließend verpreßt, einmal die Porendurchmesserverteilung äußerst un-
insbesondere extrudiert wird, dadurch ge- regelmäßig ist, und zwar mit einer Bevorzugung eines
kennzeichnet, daß man das Tonerdehydrat ίο Porendurchmessers von 40 bis 60 Ä und zum anderen,
auf an sich bekannte Weise mit einer anorganischen daß beim Eingeben der stranggepreßten Körper in
oder organischen Säure peptisiert und anschließend eine Imprägnierlösung zur Herstellung von Kataly-
mit verdünnter Ammoniaklösung oder mit einer satoren diese platzen und nicht mehr einsatzfähig sind.
Lösung einer NH3-abspaltenden Verbindung ver- sind. Man kann zwar durch überhohen Preßdruck
setzt und die Masse anschließend extrudiert, 15 beim Extrudieren dieser Platzneigung beim Einbringen
trocknet und kalziniert. in Wasser entgegenwirken, jedoch leidet hierunter die
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- die Oberfläche.
zeichnet, daß man ein Aluminiumoxidhydrat des Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein
Böhmit-Typs verwendet, das 65 bis 85 Gewichts- neues Verfahren vorzuschlagen, bei dem man Formprozent
Al2O3, ein Schüttgewicht von 500 bis 20 körper erhält, die ein äußerst hohes Porenvolumen in
700 g/l, eine spezifische Oberfläche von 140 bis einer Größenordnung von über 0,8 ml/g aufweisen,
300 m2/g (nach B. E. T.) und eine durchschnittliche eine hinreichende Festigkeit besitzen und deren
Korngröße unter 100 μπι hat. Schüttgewicht in einem Bereich von 0,35 bis 0,5 g/ml
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch liegt, bei denen jedoch trotz einer Steigerung des
gekennzeichnet, daß man ein Aluminiumoxid- 25 Porenvolumens die Oberfläche der Formkörper inshydrat
verwendet, das durch Hydrolyse von gesamt betrachtet nicht wesentlich größer ist als die
Aluminiumalkoholaten erhalten worden ist. Oberfläche der nach bekannten Verfahren hergestellten
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch Produkte, wobei jedoch die Porendurchmesserverteigekennzeichnet,
daß man zum Peptisieren des lung sehr viel gleichmäßiger ist und größere Anteile
Tonerdehydrates 0,3- bis 10°/0ige und Vorzugs- 30 von Poren mit einem Durchmesser von über 60 Ä
weise 2- bis 3°/oige Salpetersäure oder eine 0,5-.bis vorliegen, was für zahlreiche Einsatzzwecke wie beil,5°/0ige
Essigsäure oder eine 1,5- bis 2,5°/0ige spielsweise bei der Entschwefelung von Schwerölen
Zitronensäure verwendet. gewünscht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch Zur Lösung dieser Aufgabe wird daher ein Verfahren
gekennzeichnet, daß man im Anschluß an das 35 zur Herstellung von Formkörpern und insbesondere
Peptisieren mit Säure die Masse mit 0,1- bis stranggepreßten Körpern von Aluminiumoxidhydrat
3gewichtsprozentiger, vorzugsweise 0,5gewichts- vorgeschlagen, bei denen das Aluminiumoxidhydrat
prozentiger NH3-Lösung behandelt. mit in wäßrigen Lösungen gelösten Zusatzstoffen
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch angeteigt und anschließend verpreßt, insbesondere
gekennzeichnet, daß man auf 100 Gewichtsteile 40 extrudiert wird und das dadurch gekennzeichnet ist,
Tonerdehydrat etwa 50 bis 70, vorzugsweise daß man das Tonerdehydrat auf an sich bekannte
65 Gewichtsteile Säure und 35 bis 50, vorzugsweise Weise mit einer anorganischen oder organischen
45 Gewichtsteile Ammoniaklösung verwendet. Säure peptisiert und anschließend mit verdünnter
Ammoniaklösung oder mit einer Lösung einer NH3-45
abspaltenden Verbindung versetzt und die Masse
anschließend extrudiert, trocknet und kalziniert.
Es ist überraschend, daß man bei einem derartigen Verfahren eine erhebliche Verbesserung der Poren-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung durchmesserverteilung und eine bessere Beständigkeit
von Formkörpern und insbesondere stranggepreßten 5° gegenüber Platzen beim Einbringen in wäßrige
Körpern von Aluminiumoxidhydrat. Lösungen erzielt, da diese Ergebnisse nicht bei einem
Aluminiumoxid wird als Katalysator bzw. als Anteigen des Aluminiumoxidhydrates mit nur Säure
Katalysatorträger für zahlreiche chemische Um- oder mit nur ammoniakalischer Lösung erreicht
Setzungen, insbesondere in der Erdölindustrie, ein- werden. Besonders erstaunlich ist es, daß auch dann
gesetzt. Bei den meisten Herstellungsverfahren erhält 55 ein derartiges Ergebnis nicht erhalten wird, wenn man
man gering poröse und verhältnismäßig dichte die Masse erst mit Ammoniak und anschließend mit
Aluminiumoxidprodukte, die weniger wirksam und der Säure behandelt.
unwirtschaftlich sind. Zur Herstellung von strang- Vorzugsweise verwendet man als Aluminiumoxid-
gepreßten Körpern mit einem geringeren Schutt- hydrat ein a-Aluminiumoxidhadrat des Böhmit-Typs,
gewicht und größerem Porenvolumen ist es z. B. gemäß 60 das 65 bis 85 Gewichtsprozent Al8O3, ein Schüttgewicht
DT-OS 22 36 262 und 22 37 861 bekannt, Aluminium- von 500 bis 700 g/l, eine spezifische Oberfläche von
oxidhydratgemische mit Wasser und Säure zu einem 140 bis 300 m2/g nach B. E. T. und eine durchschnittextrudierbaren
Gemisch zu vermengen. Hierbei werden liehe Korngröße unter 100 μπι aufweist. Vorzugsweise
je nach dem beim Extrudieren aufgewandten Preß- werden Aluminiumoxidhydrate eingesetzt, die durch
druck Produkte mit einem Schüttgewicht von 0,30 bis 65 Hydrolyse von Aluminiumalkoholaten erhalten wor-0,60
g/ml, einer Oberfläche von 150 bis 350m2/g den sind,
und einem Porenvolumen von 0,8 bis 2,0 ml/g erhalten. Zum Peptidieren des Tonerdehydrates verwendet
und einem Porenvolumen von 0,8 bis 2,0 ml/g erhalten. Zum Peptidieren des Tonerdehydrates verwendet
Ähnliche Ergebnisse werden nach dem Verfahren man eine 0,3- bis 10°/0ige und vorzugsweise 2- bis
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