DE2448954C3

DE2448954C3 - Verfahren zur Verminderung der Pilling-Neigung von Fasermaterialien aus Polyestern

Info

Publication number: DE2448954C3
Application number: DE2448954A
Authority: DE
Inventors: Karl-Heinz Dr. Magosch; Joern Dr. 4370 Marl Rueter
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1974-10-15
Filing date: 1974-10-15
Publication date: 1978-03-09
Also published as: NL7512109A; GB1516850A; FR2288178B1; DE2448954A1; JPS5164100A; US4004878A; DE2448954B2; FR2288178A1; BE834508A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren /ur Verminderung der Pilling-Neigung von Fasermaterialien aus Polyestern, die 0,05 bis 5,0 Molprozent, bezogen auf die Sä'urekomponer.te, Reste einer acelalgruppenhaltigen Dicarbonsäure und bzw. oder eines acetalgruppenhalti- ^o gen Diols enthalten.

Wegen der großen Zahl hervorragender Eigenschaften, wie hohem Schmelzpunkt, Beständigkeit gegenüber Chemikalien, Hitze, heißem Wasser und Licht, sowie ihren mechanischen Eigenschaften haben Fäden und 2> Fasern aus Polyäthylenterephthalat in der Bekleidungsindustrie eine große Bedeutung erlangt.

Neben den zahlreichen Vorteilen weisen Polyesterfasern jedoch auch Nachteile auf. Einer davon ist der sogenannte Pillingeffeki. Er wird dadurch verursacht, w daß beim Tragen solcher Gewebe Fasern aus dem Gewebeverband herausgezogen werden und sich dann /u kleinen Kügelchen verzwirnen, die fest in dem Gewebe verankert sind. Sie verleihen der Gewebcoberfläche ein unschönes Aussehen und vermindern dadurch is die Qualität des betreffenden Bekleidungsstückes.

Es hat in der Vergangenheit nicht an Versuchen gefehlt, diesen Nachteil der Polyesterfasern durch verschiedene Maßnahmen zu beheben.

Das am häufigsten angewandte Verfahren besteht darin, das Molekulargewicht und entsprccnend die spezifische Viskosität (im folgenden abgekürzt mit RSV) des Polyesters auf etwa 0,35 bis 0,45 dl/g (gemessen in Phenol/Tetrachloräthan 60/40 bei 25°C) zu vermindern und damit die Fadenfestigkeit herabzusetzen (JA-PS 24 932/65). Das Schmelzspinnen eines solchen Materials bereitet jedoch erhebliche Schwierigkeiten, da die Schmelze sehr dünnflüssig ist.

Eine andere Möglichkeit besteht darin, Polyester herzustellen, die monomere Verbindungen wie Alkoho- so Ie oder Carbonsäuren mit drei oder mehr funktionellen Gruppen enthalten, z. B. Glycerin, Pentaerythrit oder Trimesinsäure (DT-OS 19 28 436). Hierbei werden partiell verzweigte Polyester erhalten, die, verglichen mit ihrem Molekulargewicht, eine höhere Schmelzvis- ss kositäl aufweisen, als dies bei streng linearen Produkten der Fall ist.

Der Nachteil bei diesem Verfahren liegt darin, daß es auf eine sehr genaue Dosierung der Verzweigungskomponente ankommt, was im technischen Betrieb nicht ho immer gewährleistet ist. Es besteht die Gefahr, daß Vernetzung des Polyesters eintritt, was zu einem Ausfall der gesamten Polykondensationsanlage führen kann.

Auch wurde bereits mehrfach versucht, Polyesterfasern sowie daraus hergestellte Gewebe nachtraglich <>s chemisch abzubauen, indem man sie mit Wasser, Soda, Ammoniak, Hydrazin, Aminen, Carbonsäuren oder Alkoholen bei höheren Temperaturen behandelt (CS-PS 108 689, NL-PS 91330, FR-PS 15 51050, |A-PS 71 22 174, DT-AS 10 24 482). Wie sich jedoch herausstellte, ist ein solcher Abbau nur schwer zu beherrschen bzw. reproduzierbar zu gestalten. In vielen Fällen hat man versucht, durch Einbau von Kettengliedern mit Heteroaiomen, insbesondere Silicium (US-PS 33 35 211, DT-AS 12 73 123), Bor (US-PS 3391123, DT-AS 14 69 127) oder Aluminium (DT-OS 15 45 039). die auch zu Verzweigungen führen können, Schwachstellen im Molekül zu erzeugen, an denen anschließend eine hydrolytische Spaltung möglich ist. Auch bei diesem Verfahren bereitet die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse Schwierigkeiten. Außerdem ist es erforderlich, bis zum Zeitpunkt des erwünschten hydrolytischen Abbaus absolut wasserfrei zu arbeiten. Daß dies besondere Schwierigkeiten bereitet, ist allgemein bekannt. Die bekannten Verfahren befriedigen also noch nicht in jeder Hinsicht.

Aufgabe der Erfindung war es somit, ein verbessertes Verfahren zur Verminderung der Pilling-Neigung von Polyesterfasern und Polyesterfäden und daraus hergestellten Gewehen und Gewirken zu entwickeln, das die Nachteile dor bekannten Verfahren vermeidet.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man aus acetalgruppenhaltigen Polyestern hergestellte Fäden und Fasern sowie die daraus hergestellten Gewebe und Gewirke mit wäßrigen Säuren behandelt.

Solche acelalgruppenhaltigen Polyester sind bekannt. Sie können beispielsweise nach der US-PS 29 45 008 hergestellt werden.

Geeignete Polyester bestehen einerseits aus Polyäthylenterephthalat oder aus mit bis zu 15 Molpro/.cnt anderer Dicarbonsäuren wie

Isophthalsäure, Phthalsäure,

Diphenyldicarbonsäiire,

4,4'-Sulfonyldibenzoesäure,

1,4-Cyclohexandicarbonsäure, 1,5- oder

2,6-Naphthalindicarbonsäure, Adipinsäure,

Sebacinsäure, Decandicarbonsaure-l.lOund bzw.

oder

anderer Diolc wie 1,4- oder

U-Dimeihylolcyclohexan, 1,3-Propandiol,

1,4-Butandiol, 1,6-Hexandiol,

3,3,5-Trimethyl-1 ,b-hexandiol oder

Neopentylglykol

modifiziertem Polyethylenterephthalat und andererseits aus 0,05 bis 5,0 Molprozent, bezogen auf die Säurekomponcni!?. einer acetalgruppenhaltigen Verbindung, welche bezüglich der Polyveresterunj bifunktionell ist, d. h., zwei veresterbare Gruppen enthält. Bei der acetalgruppenhaltigen Verbindung handelt es sich also um eine acetalgruppenhaltige Dicarbonsäure oder um ein acctalgruppenhaltigcs Diol.

Dabei ist entscheidend, daß die Acetalgruppierung in der Polyesterhauptkette liegt. Für die Herstellung der acetalgruppenhaltigen Polyester sind /.B. die Verbin düngen der folgenden Formeln 1 bis 5 geeignet:

CH, O —CH, CH,-

HO — CH,- C — CH

CH, O —CH, CH₂-O CH₃

CH-C-CH,OH

CH,

CH,-O

CH-C-CH,-OH

hO · H,C CH,-O

Ο —CH₂ R¹

worin R eine Me'hyl- oderÄlhylgruppc bedeutet

R¹ CHv-O

C CH -R- CH C

HOH₂C CH₂-O 0-CH₂ CH₂-OH

worin R₁ eine Methyl- oder Äthylgruppe und R einen bifunktioncllen Rest der Formel

R¹

in der R¹ und R⁴ ein Wasserstoffatom, eine Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-Gruppc, und

I c

einen Cyclohexylidcn-(1,4)- oder einen Phcnylen-(l,4)-Rest darstellen, bedeuten:

CH₃ Q-CH₂ CH₂-CH₂ CH₂-O

CH₃

(2)

(3)

HO-H₂C-C-CH C C CH-C—CH,-OH

CH₃ Q-CH₂ CH₂-CH₂ CH₂-O CH₃

(4)

CH,

IK)OC C-CIl

C)-CH₂ CH₂-O

CH, O - CH₂ CW₁ CH₃

CH-C —COOH

CH₃

Die Herstellung der Polyester erfolgt zweckmäßig in üblicher Weise zunächst durch Umesterung beispielsweise der Dicarbonsäure-melhylester mit den Glykolen _h0 bei 150 bis 250⁰C, insbesondere bei 180 bis 200⁰C in Anwesenheit von 0,01 bis 1,0 Gewichtsprozent L'mesterungskatalysatorcn wie Calcium-, Zink- oder Mangansalzen, vorzugsweise Acetaten, und durch nachfolgende Polykondensation der erhaltenen niedermolekularen (,_s Zwischenprodukte bei 200 bis 35O"C, insbesondere bei 250 bis 300"C in Gegenwart von 0,001 bis 0,1 Gewichtsprozent Polykondcnsationskatalysatüren wie Antimon-, Germanium-, Titan- oder Galliumverbindungen, vorzugsweise Antimontrioxid, Germaniumdioxid. Galliumlactat.Titanalkoholaten.

Der Zusatz von Natrium- oder Kaliumcarbonat, Borax oder anderen schwach basischen Verbindungen kann bei der Polykondensation zweckmäßig sein, beispielsweise in Mengen von 0.1 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die Säurekomponente.

Zur Inaktivierung der Umesterungskatalysaioien werden vor der Polyveresterung zweckmäßig Phosphor(lll)- oder Phosphor(V)-Verbindungen wie phos

phorige Säure, Phosphorsäure oder organische Phosphile mil Alkyl- oder Arylgruppen, beispielsweise Triphenylphosphit. Tris-p-nonyl-phenylphosphit. sowie Tri-n-butylphosphal oder Triphenylphosphat, jeweils in Mengen von 0,01 bis 1.0 Gewichtsprozent zugesetzt.

Als weitere Zusätze kann man die üblichen Hitze- und Oxidationsstabilisatoren, wie stcr-sch gehinderte Phenole oder sekundäre aromatische Amine sowie Pigmciitierungsmittel wie Titandioxid dem Reaktionsansal/ hinzufügen.

Die erhaltenen Polyester, deren Lösungsviskositäten zwischen 0,4 und 0,8, vorzugsweise zwischen 0.5 und 0.7 dl/g liegen, werden in üblicher Weise sehmelzgespönnen.

Die aus den vorstehend beschriebenen acetalgruppenhalligen Polyestern nach einem üblichen Schmel/-spinnverfahrcn gewonnenen Fäden oder die daraus hergestellten Stapelfasern bzw. die aus solchen Fasern oder Fäden nach üblichen Verfahren hergestellten Gewebe oder Gewirke werden der erfi "dungsgemäßen Nachbehandlung unterworfen, wodurch dann der eigentliche Anti-Pilling-Effekt hervorgerufen wird. Diese Nachbehandlung besteht darin, daß man die Fäden, Fasern. Gewebe oder Gewirke verdünnten wäßrigen Säuren aussetzt, gegebenenfalls in Gegenwart von Netzmitteln. Fmulgatoren oder Carriern. Geeignete wäßrige SäuiL- sind grundsätzlich alle wäßrigen Lösungen solcher Stoffe, die unter Abgabe von Wasserstoffionen dissoziieren. Hierunter fallen insbesondere verdünnte Mineralsäuren wie Salzsäure. Schwefelsäure, Phosphorsäure, Salpetersäure, oder auch wasserlösliche verdünnte organische Säuren wie Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure. Oxalsäure, Zitronensäure, Maleinsäure, Malonsäure. Milchsäure, ferner saure Salze wie KHSO4, NaIIjP(X Ammoniumsalze starker Säuren wie die der Schwefelsäure oder Salzsäure, ferner organische saure Salze wie Äthylaminhydrochlorid oder Pyridiniumsulfat.

Die Konzentration der Säure kann in weiten Grenzen variiert werden; sie richtet sich vor allen Dingen nach der Stärke der zur Verwendung kommenden Säure und kann daher beispielsweise zwischen 0,00001 und 20 Gewichtsprozent liegen; so verwendet man wäßrige Salzsäure zweckmäßig in Konzentrationen zwischen 0,00001 und 5%, bevorzugt 0,0001 und 1%, während man Essigsäure zwischen 0,001 und 20, bevorzugt 0,01 und 10%, einsetzt. Die Konzentration hängt aber auch von den anderen Bedingungen der Nachbehandlung, wie der Behandlungsdauer und der Behaiidlungstempe-

40

ratur. ab.

Die Behandlungsdauer kann, insbesondere bei feinem Fasertiter und bei Anwendung einer stärkeren oder konzcntrierieren Säure, sehr kurz sein. /.. B. wenige Sekunden, kann aber auch, insbesondere bei stärkerem T'ter. bei Anwendung hochverdünnter Säuren oder dann, wenn man gewährleisten will, daß die Säure liefer in die Faser eindringt, längere Zeit betragen, d. h. bis zu einigen Stunden. Bevorzugt arbeite, man im Bereich von 1 Minute bis zu 2 Stunden. Die Konzentration der Säure und die Behandlungsdauer hängen stark von der angewendeten Temperatur ab. Zweckmäßig arbeitet man zwischen 0 und etwa 100 C. obwohl natürlich auch die Arbeitsweise bei noch höherer Temperatur im Druckgefäß möglich ist; bevorzugt verwendet man Temperaturen zwischen 20 und 100"C.

Alle Parameter, wie Säurekonzentration. Säurcstärke. Bchandlungstcmperatur und Behandlungsdauer, sind demnach in hohem Maße voneinander abnängig; zur Erzielung des optimalen Effekts kann man. zweckmäßig im Rahmen der genannten Zahlenwerie. die einzelnen Größen mit wenigen Vorversuchen leicht aufeinander abstimmen.

Als besonders günstig und wirtschaftlich hat es sich erwiesen, die Nachbehandlung während eines Arbcitsgangcs durchzuführen, der bei der Herstellung von Textilien durchlaufen wird. Hier bietet sich die Carrierfärbung besonders an. da die dabei angewandten Bedingungen (schwachsauivs Medium mit einem pH-Wert von A bis 5. 2 Stunden, 100"C) ohne weitere Zusätze ausreichen, um den erwünschten hydrolytischen Abbau zu erreichen.

Der durch die Nachbehandlung erzielte Effekt der verminderten Pilling-Neigung wird zweckmäßigerweise durch die Erniedrigung der Biegefestigkeit der sehmelzgcsponnenen Polyesterfäden nach der Behandlung nachgewiesen. Die Biegefestigkeit wird anhand der Drahtknickbruchzahlen (im folgenden abgekürzt mit DKZ) nach K. H. G r ü η e w a I d . Chemiefasern. 12,853 (1%2). bestimmt.

Die folgenden Beispiele .-,ollen die Erfindung erläu lern, ohne sie jedoch darauf zu beschränken.

Beispiel 1

In einen Umestcrungsreaktor von 100 I der mit einem Rührer, einem Doppclhcizmantcl und einer Fraktionierkolonne ausgestattet ist, werden die folgenden Bestandteile eingebracht:

38,8 kg Dimethylterephthalat (DMT)
0,304 kg des spirocyclischcn Acetaldiols (1) (0.5 Molprorent, bezogen auf DMT)

CH₃ O CH₂ CH₂-O

HO-CH₂C-CH C

CH, 0-CH₂ CH₂-O CH-C-CH₂OH

(D

24,8 kg Äthylenglykol
0.0388 kg Calciumacetat

Das Gemisch wird erhitzt, und bei ca. 150" C beginnt Methanol abzudestillieren. Wenn die Methanolabspaltnng bei 200' C aulgehör! hat. was im allgemeinen nach spätestens 3 Stunden der Fall ist, wird das llmestcrungsprodukt in den Polykondensationsreakior gleichen Rauminhalts übergeführt. Dann werden 0,0388 kg

Triphcnylphosphiit und 0,0116 kg Aniimonoxid (Sb>Oi) hinzugefügt. Anschließend wird die Temperatur fortschreitend auf 280 C erhöht, während der Druck allmählich auf ca. 0,1 Torr erniedrigt wird. Die Polykondensation wird abgebrochen, wenn die Leistungsaufnahme beim Rühren des Reaktorinhalts einer Schmcl/viskosilät bei 285"C von etwa 1000 Poise entspricht.

Die Polyesterschmelzc wird dann in I ortn dünner .Strängchen durch eine Düsenplatle am Hoden des Reaktors ausgepreßt. Die Stränge werden in kaltem Wasser gekühlt und anschließend in kleine Zylinder von ca. 5 mm Länge und 2 bis 3 mm Durchmesser geschnitten.

Der RSV-Wert des farblosen Polyesters (gemessen in Phenol/Teirachlorälhan 60/40 bei 25°C) beträgt 0.57 dl/g, der Schmelzpunkt 255°C. Die Schmelzviskosität (bestimmt mit einem Hochdruckkapillarviskosimeter bei 285° C) liegt bei 1100 Poise.

Das Material wird durch eine Spinndüse mit 20 Löchern von 0,25 mm Durchmesser bei 302⁰C Spinntemperatur zu Fäden versponnen;die Fäden werden mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 640 m/min aufgewikkelt und anschließend auf ein Verhältnis von 1 :3.88 versireckt.

Die Fäden haben danach folgende Eigenschaften:

Titer

Reißfestigkeit

Dehnung

84/20 dtex
3,9 p/dtcx
27%

Anschließend werden an 48 bei 23 C und 50% rel. Luftfeuchtigkeit klimatisierten Einzelkapillaren die DKZ bestimmt: der Durchschnittswert aus diesen Einzelbestimmungen liegt bei 2380 Hüben.

Die Fäden werden auf eine Halterung aufgewickelt, die es gestattet, die Fäden derart in eine Nachbehandlungsflotte zu stellen, daß alle Fäden von dieser Flotte benetzt werden. Zusammensetzung der Nachbehandlungsflotte, Dauer und Temperatur der Nachbehandlung sind in Tabelle .'.usammengestellt. Nach der Behandlung werden die Fäden mehrmals mit destilliertem Wasser gewaschen, getrocknet und bei 23°C und 50% rel. Luftfeuchtigkeit klimatisiert. Die Ermittlung der DKZ der nachbehandclten Fäden wird ebenfalls an 48 Einzelkapillaren durchgeführudie Durchschnittswerte aus diesen Einzclbestimmungen sind in Tabelle angegeben.

Vergleichsbcispiel

Fäden aus einem unter ähnlichen Bedingungen, jedoch ohne Zusatz des spirocyclischcn Acctaldiols (I) hergestellten Polyester mit den Kenndaten

RSV Wert

Schmelzpunkt

Titer

Reißfestigkeit

Dehnung

0.b0dl/g
258" C
84/20 dtex
41 p/dtcx
22.8%

weisen eine DKZ von 2520 Hüben auf.

Die DKZ-Wertc nach den verschiedenen Nachbehandlungen sind in Tabelle angegeben.

^IS Beispiel 2

Entsprechend Beispiel 1 wird ein acetalgruppcnhaltiger Polyester aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:
38,8 kg Dimethylterephthalat,

0,608 kg des spirocyclischen Acetaldiols (1) (1,0 Molprozent, bezogen auf DMT),
24,8kgÄthylenglykol,
0.0149 kg Zinkacetat (wasserfrei).

Nach der Umesterung werden entsprechend Beispiel 1 0,0194 kg Triphenylphosphal und 0,0116 kg Antimonoxid hinzugefügt.

Der Polyester hat einen Schmelzpunkt von 251^CC sowie einen RSV-Wert von 0,57 dl/g. Er läßt sich glatt jo verspinnen. Die Fäden werden wie in Beispiel 1 geprüft, wobei folgende Werte erhalten werden:

Titer

Reißfestigkeit
Reißdehnung
DKZ

81/20 dtex
3,5 p/dtex
25%
2130 Hübe

Die Art der Nachbehandlung und die dabei erhaltenen DKZ-Werte sind in Tabelle angegeben.

Verwendet man einen Polyester mit 0,1 oder mit 2,5 Molprozent des Acetaldiols (1), so bekommt man mittels der Säurebehandlung ein vergleichbares Ergebnis.

Beispiel 3

Die Herstellung des acetalgruppenhaltigen Polyesters erfolgt wie in Beispiel 2, mit der Ausnahme, daß dem Ansatz 0,436 kg (1,0 Molprozent, bezogen auf DMT) eines Acetaldiols der Formel (2)

R CH₂-O CH₃

C CH-C-CH₂-OH

HO H₂C CH₂-O CH₃

in der R eine Methyl- oder Äthylgruppe bedeutet, als 259°C und einen RSV-Wert von 0,60 dl/g. Er läßt sich hydrolysierbare Cokomponente hinzugesetzt werden. glatt verspinnen. Die Werte der Fadenprüfung sind

Der erhaltene Polyester hat einen Schmelzpunkt von 60 folgende:

Titer
Dehnung
Reißfestigkeit
DKZ

79/20 dtex
26%

3,2 p/dtex
2400 Hübe

Die Art der Nachbehandlung und die dabei erhaltenen DKZ-Werte sind ebenfalls aus der Tabelle ersichtlich.

ίο

Beispiel 4
Entsprechend Beispiel I wird ein acetalgruppenhaltiger Polyester aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:

38,8 kg Dimethylterephthalat
0,720 kg des Ditnethylesters der spirocyclisehen Dicarbonsäure (6) (1,0 Molprozent, bezogen auf DMT)

O CH, O CM

χ ι ■ /

C-C CM

CH₃O

CH₂-O CH, O

C CH C C

CH₃ O- CH₂ CH₂-O CM, OCH₃

24,8 kg Äthylenglykol
0,0149 kg Zinkacetat (wasserfrei)

Nach der Umesterung werden entsprechend Bei 249"C sowie einen RSV-Wert von 0,59 dl/g. Lr läiJi sich

spiel I 0,0194 kg Triphenylphosphat und 0.01 Ib kg glatt verspinnen. Die Faden werden wie in Beispiel I

Antimonoxid hinzugefügt. geprüft, wobei folgende Werte erhalten werden:

Der erhaltene Polyester hat einen Schmelzpunkt von >o

Titer

Reißfestigkeit Reißdehnung DKZ

78/20dtex J.4 p/dtex

27%

2040 11übe

Die Art der Nachbehandlung und die dabei erzielten unter die allgemeine formel (3) fallende, bifunktioiielle DKZ-Werte sind aus Tabelle zu entnehmen. Verbindung

Verwendet man anstelle der Acetalkomponente b die

HsC,

CH, O

C CH

HOH₂C CH₂-O

O -CH, CH₅

CH C

Q-CH₂ CH₂OH

die Verbindung

CH₃ O— CH₂ CH₂-CH₂ CH,-O

HO-H₂C-C-CH

I \

CH, O—CH₂

CH,-CH, CH,-O

CH₃

CH-C-CH₂-OH

oder die Verbindung

CH₃ G-CH₂ CH₂-O CH,

HOOC-C- CH C CH-C-COOH

CH₃ O- CH₂ CH₂-O so erhält man vergleichbare Ergebnisse.
Tabelle

CH,

Nachbehandlung des	Beispiel 1	Vergleichs	Beispiel 2	Beispiel 3	Beispiel 4
Polyestermaterials')		beispiel
	DKZ	DKZ	DKZ	DKZ	DKZ
	(Hübe)	(Hübe)	(Hübe)	(Hübe)	(Hübe)
keine	2380	2520	2130	2400	2040
1 % HCL/ 1 Min/ 20⁰C	2290	2570	1050	950	830
!% HCL/60 Min/ 20"C	2350	2490	720	620	580
1 % HCL/ 1 Min/ 100⁰C	1150	2470	700	690	490
1 % HCL/ 60 Min/ 100°C	1010	2490	550	500	380

loilsct/lllll!	Beispiel I	Vcrgleiehs-	Beispiel 2	Beispiel 3	Beispiel 4
Nachbehandlung des		beispiel
l'olyustcrnialcriiils')	I)K/	I)K/	I)K/	I)K/	I)K/
	(Hübe I	(Mühe)	(llühel	llluhc)	(llühel
	1090	2500	640	i4()	520
10% IiCL/ I Min/ 20 C	1020	2530	510	470	470
10% HCL/ 60 Min/ 20 C	¹WO	2480	560	490	530
10% HCL/ 1 Min/ 100 C	860	2410	490	430	400
10% HCL/ 60 Min/ 100 C
Bedingung der Carricrl'ärbung"')	890	2470	510	480	410
120 Min/ 100 C

) I lollenverhültnis in allen Versuchen 1 :40

') Die I'iirbellottc enthüll 3g/l eines handelsüblichen Carriers Tür Polyesterfasern, 1% eines handelsüblichen Hgulisiermittels, 2 g/l (NM^IiSO₄ und wird mit Ameisensäure auf pH 4,5 bis 5 eingestellt.

Verwendet man unter gleichen Bedingungen wäßrige Schwefelsäure, so erhält man vergleichbare Ergebnisse: setzt man lOprozentigc Essigsäure ein, so ist die Zeil und bzw. oder die Temperatur zu erhöhen, um zu ähnlichen DKZ-Werten zu gelangen; gleiches gilt für den Einsatz einer lOprozentigen KHS(V Lösung.

Aus der Tabelle geht die ausgezeichnete Wirksanikeil des erfindungsgemäßen Verfahrens hervor. Während die Biegefestigkeit (ausgedrückt durch die DKZ-Werte) von Fäden ;'.us unmodifiziertem Polyalkylenterephthalat (Vergleichsbeispiel) durch verdünnte Säuren nicht verändert wird, wird diejenige der acetalgruppenhaltigen Polyesterfäden durch d'e erfindungsgemäße Nachbehandlung sehr stark herabgesenkt auf DKZ-Wcrtc, wie sie für pillarme Polyesterfäden gleichen Tilers gefunden werden.

Aus den erfindungsgemäß behandeilen Fasern und Fäden hergestellte Gewebe und Gewirke zeigen kein Pilling.

Der gleiche Effekt wird erzielt, wenn man acetalgruppenhaltige Polyester zu Fasern und Fäden verarbeitet, direkt Gewebe oder Gewirke daraus herstellt und diese Textilerzeugnisse dann in der in den Beispielen angegebenen Weise mit wäßrigen Säuren erfindungsgemäß behandelt.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Verminderung der Pilling-Neigung von Fasermaterialien aus Polyestern, die 0,05 bis 5.0 Molprozent, bezogen auf die Säurekomponente, Reste einer acetalgruppenhaltigen Dicarbonsäure und bzw. oder eines acetalgruppenhaltigen Diols enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man aus solchen Polyestern hergestellte Fäden und Fasern sowie daraus hergestellte Gewebe und Gewirke mit wäßrigen Säuren behandelt.