DE2318531B2 - Verfahren zum Beschichten von Glasoberflächen mit festhaftenden Chromoxidüberzügen durch Pyrolyse von in Lösung befindlichen Chromverbindungen auf den erhitzten Glasoberflächen - Google Patents
Verfahren zum Beschichten von Glasoberflächen mit festhaftenden Chromoxidüberzügen durch Pyrolyse von in Lösung befindlichen Chromverbindungen auf den erhitzten GlasoberflächenInfo
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Description
Die erfindungsgemäß verwendete Chromverbin-
35 dung, die eine Vrrstufe bei der Herstellung von
Chromylacetat darstellt, zeichnet sich dadurch aus, daß sie sich bereits bei etwa 140° C zersetzt. Infolge-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Be- dessen ist die Oxidbildung wesentlich weniger temschichten
von Glasoberflächen mit fest haftenden peraturabhängig als bei Verwendung von Chrom-Chromoxidüberzügen
durch Pyrolyse von in Lösung 40 acetylacetonat, das sich erst oberhalb etwa 210° C
befindlichen Chromverbindungen auf den erhitzten zersetzt. Ferner brauchen bei der Durchführung des
Glasoberflächen. erfindungsgemäßen Verfahrens keine brennbaren,
Mit Chromoxid beschichtete Gläser eignen sich leicht flüchtigen oder giftigen Lösungsmittel verweninsbesondere
als Wärmeschutzgläser. Sie haben det zu werden.
gegenüber Gläsern mit anderen Metalloxidbeschich- 45 Nach einer ersten Ausgestaltung der Erfindung
tungen den Vorteil, daß sie eine hohe Abriebfestig- kann die Chromverbindung CrO2(OH)CH3CO2 in
keit und Korrosionsbeständigkeit aufweisen und im wäßriger Lösung verwendet werden, gemäß einer
Bereich des sichtbaren Lichtes eine neutral graue weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann aber
Reflexion zeigen. Ferner weisen sie nur eine geringe auch ein zur Herstellung der Verbindung
Absorption auf. 50
Absorption auf. 50
Es sind bisher nur wenige Verfahren zum Auf- CrO2(OH)CR3CO2
bringen von Chromoxidschichten auf Glasoberflächen bekannt. Das hat seinen Grund darin, daß dienender, Chromsäure und konzentrierte Essig-Chromsalze
im allgemeinen thermisch sehr stabil säure enthaltender Reaktionsansatz als Sprühlösung
sind, so daß sie sich bei den bei normalem Silikat- 55 verwendet werden. Diese Lösung kann ihrerseits geglas
anwendbaren Temperaturen bis höchstens maß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung mit
800° C nicht vollständig zersetzen und infolgedessen Wasser verdünnt werden.
keinen homogenen Belag bilden. Gemäß einer anderen Ausgestaltung der Erfin-
Aus der deutschen Auslegeschrift 1496 638 ist dung kann die Chromverbindung auch im Gemisch
ein Verfahren bekannt, bei dem zur Erzeugung eines 60 mit mehreren Verbindungen anderer Metalle, insbe-Chromoxidüberzuges
auf Glasoberflächen Chrom- sondere Eisen, Kobalt, Nickel, Antimon, Zinn, veracetylacetonat,
gelöst in einem organischen Lösungs- wendet werden.
mittel, wie Benzol, Dichlormethan, Toluol/Dichlor- Die erfindungsgemäß verwendete Chromverbin-
methan od. dgl., durch Aufsprühen der Lösung auf dung wird hergestellt, indem man zu einer Lösung
die erhitzten Glasoberflächen thermisch zersetzt 65 von CrO3 in Eisessig in der Kälte Benzol, Cloroform
wird. Da die verwendeten Lösungsmittel aber brenn- oder Tetrachlorkohlenstoff zugibt und die dabei erbar
und stark flüchtig sind, treten bei der Durch- haltene ausgefallene dunkelbraune amorphe Masse
führung dieses Verfahrens erhebliche technische abfiltriert und mit siedendem Methylenchlorid von
anhaftender Essigsäure befreit (vgl. »Angewandte Chemie«, 70,1958, S. 502).
Wie bereits oben angegeben, braucht jedoch die Chromverbindung nicht unbedingt isoliert zu werden,
es kann vielmehr die erhaltene Reaktionslösung unmittelbar als Sprühlösung, gegebenenfalls nach dem
Verdünnen mit Wasser, verwendet werden, ohne daß dadurch die Bildung des Chromoxidüberzugs beeinträchtigt
wird. Dies ist darauf zurückzuführen, daß in dem Reaktionsansatz bereits die Verbindung
CrO2(OH)CH3CO2 vorliegt. Dies ist auch an der
Braunfärbung zu erkennen, die auftritt, wenn man
zu einer wäßrigen Chromsäurelösung konzentrierte Essigsäure zugibt.
Die Möglichkeit, die Sprühlösung mit Wasser zu verdünnen, erspart die Verwendung von teuren Lösungsmitteln
und setzt andererseits die Konzentration an gesundheitsschädlichen Bestandteilen in der
umgebenden Atmospäre beträchtlich herab.
Wie oben angegeben, können tier Sprühlösung auch andere Metallsalze zugegeben werden, beispielsweise
verschiedene Salze von Eisen, Kobalt, Nickel, Antimon und Zinn.
Die folgenden Ausführungsbeispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren.
Es wird eine Sprühlösung hergestellt, die aus 2 g CrO3, 10 g FeCl3 · 6 H2O, 40 g konzentrierter Essigsäure
und 48 g Wasser besteht. Mit dieser Lösung wird eine saubere Glasscheibe der Größe
100 X 100 mm, die in einem Ofen auf etwa 700° C erwärmt wird, besprüht. Zum Besprühen dient eine
Spritzdüse von 0,8 mm Durchmesser, der Spritzdruck beträgt 3,5 atü. Mit dieser Düse wird die
Glasoberfläche aus einem Abstand von 35 cm besprüht, indem die Düse mit einer Geschwindigkeit
von etwa 2,2 m/min an der Glasscheibe vorbeigeführt wird.
Nach dem Abkühlen der Glasscheibe ergibt sich unter diesen Bedingungen ein neutral stark reflektierender,
in der Durchsicht bronzefarbener Belag. Die Transmissions- und die Reflexionseigenschaften
der Glasscheibe sind in der Fig. 1 wiedergegeben, wobei die Kurve T die Transmission, die Kurve R
die Reflexion und der gestrichelte Bereich A den absorbierten Anteil, jeweils ie Prozenten, wiedergibt.
Bei einer Korrosionsprüfung nach DIN 50018 waren bis auf eine ganz geringe Aufhellung selbst
nach elf Runden noch keine Flecken, Ablösungen
ίο oder sonstigen Fehler festzustellen.
Es wird eine Sprühlösung hergestellt, die aus 2 g CrO3, 5 g FeCl3 · 6 H2O, 40 g konzentrierter Essig-
säure und 53 g Wasser besteht Mit dieser Sprühlösung wird eine Glasscheibe unter denselben Bedingungen,
wie im Beispiel 1 beschrieben, besprüht. Nach dem Abkühlen der Glasscheibe ist diese mit
einem in der Reflexion neutral grauen und in der
so Durchsicht schwachbronzefarbenen Belag versehen.
Die Transmissionswerte T, die Reflexionswerte R und die Absorptionseigenschaften A sind in der F i g. 2
wiedergegeben. Bei der Korrosionsprüfung nach DIN 50 018 waren bis auf eine ganz geringe Aufhellung
nach elf Runden noch keine Flecken, Ablösungen oder sonstigen Fehler festzustellen.
Es wird eine Sprühlösung hergestellt, die aus 5,5 g CrO3, 40 g konzentrierter Essigsäure und 54,5 g
Wasser besteht. Mit der Lösung wird eine Glasscheibe unter denselben Bedingungen, wie im Beispiel
1 beschrieben, besprüht. Nach dem Abkühlen
der Glasscheibe weist diese einen in der Reflexion neutral grauen, und in der Durchsicht schwachgrünen
Belag auf. F i g. 3 zeigt die Transmissionswerte T, die Reflexionswerte R und die Absorptionswerte A der nach diesem Beispiel hergestellten Glas-
scheibe. Die Korrosionsprüfung zeigt dieselben Ergebnisse, wie bei Beispiel 1 und 2 beschrieben.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
- Schwierigkeiten auf. Hinzu kommt noch, daß Patentansprüche: Chromacetylacetonate thermisch verhältnismäßigstabil sind, so daß sich auch geringe Temperatur-L Verfahren zum Beschichten von Glasober- unterschiede, wie sie vom Rand der zu beschichtenflächen mit fest haftenden Chroraoxidüberzügen 5 den Glasoberfläcbe zur Mitte der Glasoberfläche hin durch Pyrolyse von in Lösung befindlichen unvermeidbar sind, in der Weise bemerkbar machen, Chromverbindungen auf den erhitzten Glasober- daß sie zu einem erkennbaren Unterschied hyisichtflächen, dadurch gekennzeichnet, daß Hch der Transmission bzw. Reflexion des Oxideine Chromverbindung der Formel belages führen.ίο Aus der deutschen Auslegeschrift 12 04369 istCrO2(OH)CH3CO, ein Verfahren bekannt, bei dem zum Aufbringeneines Chromoxidüberzugs als Chromverbindung verwendet wird. Chromylchlorid, gelöst in Eisessig, auf die zu be-
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- schichtende Glasoberfläche aufgesprüht wird. Chrokennzeichnet, daß die Chromverbindung 15 mylchlorid hat jedoch den Nachteil, daß es sehrgiftig ist, so daß es nur unter Beachtung strenger CrO, (OH) CH3CO4 Vorsichtmaßnahmen verwendet werden kann.Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein verbesserin wäßriger Lösung verwendet wird. tes Verfahren zu Beschichten von Glasoberflächen
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 20 mit Chromoxidüberzügen anzugeben, das leicht kennzeichnet, daß ein zur Herstellung der Ver- durchführbar ist und auf zuverlässige und reprodubindung CrO2(OH)CH3CO2 dienender, Chrom- zierbare Weise zu gleichmäßigen, fest haftenden säure und konzentrierte Essigsäure enthaltender Chromoxidüberzügen führt.Reaktionsansatz als Sprühlösung verwendet wird. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch ge- 25 Beschichten von Glasoberflächen mit fest haftenden kennzeichnet, daß die Sprühlösung mit Wasser Chromoxidüberzügen durch Pyrolyse von in Lösung verdünnt wird. befindlichen Chromverbindungen auf den erhitzten
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 Glasoberflächen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbin- eine Chromverbindung der Formeldung im Gemisch mit mehreren Verbindungen 3°anderer Metalle, insbesondere Eisen, Kobalt, CrO2(OH)CH3CO2Nickel, Antimon, Zinn, verwendet wird.verwendet wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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FR7214387A FR2181430A1 (en) | 1972-04-24 | 1972-04-24 | Chromium oxide coated glass - produced by thermal decompsn of chromyl acetate precursor |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE3601500A1 (de) * | 1986-01-20 | 1987-07-23 | Schott Glaswerke | Korrosionsbestaendige druckkesselschauglaeser |
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1972
- 1972-04-24 FR FR7214387A patent/FR2181430A1/fr active Granted
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1973
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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DE2318531C3 (de) | 1976-01-02 |
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