DE223468C

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Publication number: DE223468C
Application number: DENDAT223468D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JV! 223468 KLASSE 26 d. GRUPPE

zuvor gekühlt war.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. März 1909 ab.

Es sind Verfahren bekannt, nach welchen die Reinigung des rohen Leuchtgases von Schwefelwasserstoff und Kohlensäure dadurch befördert werden soll, daß dem zur Waschung des Gases verwendeten Gaswasser vor seiner wiederholten Verwendung zum Waschen in einer Zwischenstufe des Waschprozesses H₂ S und C O₂ — im wesentlichen durch Erhitzung des zu reinigenden Gaswassers — entzogen werden. Hierbei hat

ίο sich nun ergeben, daß infolge der Erhitzung des Gaswassers große Ammoniakverluste entstehen, wodurch die Verfahren unwirtschaftlich werden, so daß man sich zurzeit wieder hauptsächlich darauf beschränkt, die Reinigung des Gases von H₂ S und C O₂ in bekannter Weise mittels Reinigungsmasse vorzunehmen. Infolge der mit steigender Erhitzung des Gaswassers sich mehrenden Ammoniakverluste hat man andererseits bei den obigen bekannten Verfahren sich auf eine mäßige Erhitzung des von H₂ S und C O₂ zu reinigenden Gaswassers beschränken müssen, wobei aber die Austreibung dieser Gase nicht in genügendem Grade erreicht werden konnte, was ein weiterer Grund für die mangelhaften Leistungen der bekannten Verfahren ist. Mit dem Verfahren nach der Erfindung wird nun ebenfalls die indirekte Reinigung des Rohgases von H₂ S und C O₂ auf dem Wege der Reinigung des zur Gaswaschung dienenden Gaswassers von diesen schädlichen Bestandteilen bezweckt unter Vermeidung der Ammoniakverluste der älteren Verfahren und unter Steigerung . der Reinigungswirkung durch eine höhere Erhitzung des Gaswassers, als bisher zulässig war.

Das neue Verfahren ist durch folgende Unterschiede gegenüber den bekannten Verfahren gekennzeichnet. Während bei den älteren Verfahren Starkwasser, d. h. Gaswasser, welches bereits zur Waschung von Rohgas gedient hat, mit entsprechend hohem N i?₃-Gehalt in einer Zwischenstufe des Waschprozesses vor seiner wiederholten Verwendung zum Waschen des Gases zum Zwecke der H₂ S- und C O₂-Austreibung erhitzt wird, wobei dann große N H₃-Verluste aus dem stark ammoniakhaltigen Wasser unvermeidlich sind und deshalb die Erhitzung beschränkt werden muß, so daß H₂ S und C O₂ nur unvollkommen ausgetrieben werden können, wird nach der Erfindung nur das aus der Kondensation herrührende, schwach ammoniakhaltige Wasser (Sch wach wasser) für sich erhitzt, wobei dann infolge seines geringen N H₃-Gehaltes die Erhitzung höher getrieben werden kann als bisher. Infolge dieser höheren Erhitzung kann eine auch absolut viel vollständigere Austreibung des Schwefelwasserstoffes und der Kohlensäure erreicht werden, da diese Säuren vorwiegend im Schwachwasser enthalten sind. Erst das so von H₂ S und C O₂ befreite Schwachwasser aus der Kondensation wird nach . der Erfindung als Waschwasser für das Rohgas

benutzt und besitzt in hervorragendem Maße die Fähigkeit, H₂ S und C O₂ aus dem Rohgase aufzunehmen.

Es ist zwar an sich nicht mehr neu, das durch Abkühlung kondensierte Gaswasser allein zur Gasreinigung zu benutzen (vgl. D. R. P. 174695, Kl. 10). Während aber nach diesem Verfahren die besonders große Absorptionsfähigkeit des kondensierten Gaswassers für Ammoniak ausgenutzt wird, um ein sehr reiches Ammoniakwasser zu gewinnen, wird bei dem vorgeschlagenen Verfahren nur die besondere Absorptionsfähigkeit des kondensierten Gaswassers für Schwefelwasserstoff und Kohlensäure benutzt, ja, es wird das kondensierte Gaswasser in vollster Absicht mit geringerem Ammoniakgehalt (namentlich weniger fixem oder gebundenem Ammoniak) zugeführt, was durch passende Wahl des Zeitpunktes der Entnahme des Gaswassers und durch eine genügend oft wiederholte Behandlung desselben im Anschluß an seine wiederholte Benutzung zur Gaswaschung erreicht wird.

Um die Ammoniakverluste bei der Erhitzung des Gaswassers noch mehr zu beschränken, als allein schon durch die besondere Auswahl des zu behandelnden Wassers möglich . ist, wird nach der Erfindung das von H₂ S und C O₂ zu befreiende Gaswasser im oberen Teil der Austreibungskolonne im Gegensatz zu den bisherigen Verfahren noch intensiver und unter höherem hydrostatischen Druck gekühlt als dort. Da das gekühlte Gaswasser eine große Aufnahmefähigkeit für Ammoniak, eine viel geringere, überdies von seinem Ammoniakgehalt abhängige für C O₂ und H₂ S besitzt und außerdem von letzteren viel größere Mengen nach dem oberen Teil der Austreibungskolonne gelangen, ist das dort befindliche gekühlte Gaswasser bald mit H₂ S und C O₂ gesättigt, so daß der Überschuß an diesen schädlichen Gasen aus der Kolonne abströmt, während N H₃ vollständig in dem gekühlten Wasser gebunden bleibt.

Bei den bisherigen Verfahren hat man die Kühlung des Oberteiles der Austreibungskolonne zwar ebenfalls angewendet, jedoch nicht so intensiv und nicht unter so starkem hydrostatischen Druck wie nach dem neuen Verfahren.

Der größere hydrostatische Druck, der auf den Kühlschlangen lastet, erhöht den Wärmeaustausch zwischen den Kühlschlangen und dem zu kühlenden Gaswasser und damit die Kühlwirkung. Diese Drucksteigerung erhöht auch den Siedepunkt der im Unterteil der Kolonne zu erhitzenden Flüssigkeit, so daß die Austreibung der Kohlensäure und des Schwefelwasserstoffes befördert werden kann, ohne daß die Flüssigkeit zum Sieden und den damit verbundenen Ammoniakverlusten kommt. Der praktische Nutzen und Fortschritt, welcher durch die Erfindung erreicht wird, besteht in der Vermeidung der Nachteile und Verluste der älteren Verfahren und gegenüber der zurzeit angewendeten Gasreinigung mittels Reinigungsmasse in der Entlastung der Reinigungsapparate, in der hierdurch veranlaßten großen Ersparnis an Reinigungsmasse und an Arbeitslöhnen für ihre Regenerierung, ferner in der Verbesserung des Leuchtgases infolge der erreichten Verminderung des C O₂-Gehaltes desselben sowie in der Möglichkeit, infolge des niedrigen C O₂-Gehaltes des Starkwassers höher verdichtetes Gaswasser in der Ammoniakfabrik herstellen zu können.

Die zur Ausübung des neuen Verfahrens erforderlichen, demselben besonders angepaßten Apparate bilden den weiteren Teil der Erfindung und sind in der Zeichnung dargestellt.

Der Austreibungskolonne 1 wird das Gaswasser, aus welchem H₂ S und C O₂ auszutreiben sind, im oberen Teil bei 2 zugeführt. Im Gegensatz zu den älteren Einrichtungen ist nun das Oberteil 3 der Kolonne besonders tief gehalten, damit eine Flüssigkeitssäule von bedeutender Höhe und höherem hydrostatischen Drucke auf den Kühlschlangen lastet, um den Wärmeaustausch zu steigern. Aus dem Oberteil gelangt das zu behandelnde Gaswasser in den mittleren Teil 4 der Kolonne, wo es indirekt unter Ausnutzung der Wärme des aus dem Kühler 5 für das behandelte Gaswasser durch Rohr 6 strömenden warmen Kühlwassers vorgewärmt wird. Auf diese Weise wird die zur weiteren indirekten Erhitzung des Gaswassers im Unterteil 7 der Kolonne benötigte Dampfmenge ganz wesentlich geringer, und daher werden wesentliche Ersparnisse erzielt. Von besonderer Wichtigkeit ist auch die Ausbildung des Kolonnenunterteiles 7, in welchem, wie schon erwähnt, die weitere Erhitzung des Gaswassers bis ioo° C. gegenüber höchstens 95° C. bei den älteren Verfahren durch indirekten Dampf bewirkt wird. Diese hochgradige Erhitzung des Gaswassers ist, ohne ein Überkochen befürchten zu müssen und ohne eine dauernde Beaufsichtigung erforderlich zu machen, nur möglich infolge der Anordnung eines äußerst empfindlichen Temperaturreglers 8, welcher auf die Dampfzuleitung zu den Heiz- no körpern des Unterteiles 7 einwirkt und die Temperatur dort regelt und andauernd konstant erhält. Von besonderer Wichtigkeit ist auch die Anordnung der Heizkörper im Unterteil 7 als einzelne auswechselbare Rohre, welche leicht durch neue ersetzt werden können. Das im Oberteil 3 der Kolonne zur Kühlung des Gaswassers dienende Kühlwasser wird weiterhin im Kühler 5 zur Kühlung des behandelten und von hier nach den Waschern fließenden Gaswassers benutzt und wird ferner, wie oben erwähnt, zur Ausnutzung neuer Wärme durch

Leitung 6 den Heizkörpern im Unterteil 4 der Kolonne zugeführt, von wo es dann aus dem Apparate bei 9 abfließt.

Claims

Patent-Ansprüche:

i. Verfahren zur Befreiung des rohen Leuchtgases von Schwefelwasserstoff und Kohlensäure durch Erhitzen des zur Waschung des Gases dienenden Gaswassers, nachdem dieses Gaswasser zur Aufnahme des bei der Erhitzung frei werdenden Ammoniaks zuvor gekühlt war, dadurch gekennzeichnet, daß zur Vermeidung von Ammoniakverlusten und zur vollkommenen Austreibung von Schwefelwasserstoff und Kohlensäure ausschließlich das aus der Kondensation erhaltene Gaswasser (Schwachwasser) in dieser Weise behandelt wird, bevor es zum Waschen des Rohgases gedient hat oder mit Waschwässern vermischt worden ist, und daß dieses Gaswasser, welches das bei der Erhitzung frei werdende Ammoniak aufnimmt, unter höherem hydrostatischen Druck gekühlt wird zur Steigerung des Wärmeaustausches und zur gleichzeitigen Erhöhung des Siedepunktes der abzutreibenden Flüssigkeit.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung von Wärme- und Wasserersparnis dasselbe Kühlwasser nacheinander zur Kühlung des frisch zufließenden Gaswassers, zur Kühlung des behandelten abfließenden und zur Anwärmung des zu erhitzenden Gaswassers auf indirektem Wege benutzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung des Gaswassers durch einen selbsttätigen Regler geregelt und konstant erhalten wird.
4. Dreiteilige Kolonne zur Ausführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Oberteil mit Kühlschlange zur Erhöhung des hydrostatischen Druckes auf die Kühlschlange und hierdurch des Wärmeaustausches als tiefer Behälter mit hohem Flüssigkeitsstand, das Mittelteil mit Heizkörpern für indirekte Warmwasserheizung und das Unterteil mit einzelnen auswechselbaren Rohren für indirekte Beheizung mittels Dampf eingerichtet ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.