DE223468C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JV! 223468 KLASSE 26 d. GRUPPE- JV! 223468 CLASS 26 d. GROUP

zuvor gekühlt war.was previously cooled.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. März 1909 ab.Patented in the German Empire on March 17, 1909.

Es sind Verfahren bekannt, nach welchen die Reinigung des rohen Leuchtgases von Schwefelwasserstoff und Kohlensäure dadurch befördert werden soll, daß dem zur Waschung des Gases verwendeten Gaswasser vor seiner wiederholten Verwendung zum Waschen in einer Zwischenstufe des Waschprozesses H₂ S und C O₂ — im wesentlichen durch Erhitzung des zu reinigenden Gaswassers — entzogen werden. Hierbei hatProcesses are known according to which the purification of the crude luminous gas from hydrogen sulfide and carbonic acid is to be promoted in that H ₂ S and CO ₂ - essentially through the gas water used for washing the gas before its repeated use for washing in an intermediate stage of the washing process Heating of the gas water to be cleaned - be withdrawn. Here has

ίο sich nun ergeben, daß infolge der Erhitzung des Gaswassers große Ammoniakverluste entstehen, wodurch die Verfahren unwirtschaftlich werden, so daß man sich zurzeit wieder hauptsächlich darauf beschränkt, die Reinigung des Gases von H₂ S und C O₂ in bekannter Weise mittels Reinigungsmasse vorzunehmen. Infolge der mit steigender Erhitzung des Gaswassers sich mehrenden Ammoniakverluste hat man andererseits bei den obigen bekannten Verfahren sich auf eine mäßige Erhitzung des von H₂ S und C O₂ zu reinigenden Gaswassers beschränken müssen, wobei aber die Austreibung dieser Gase nicht in genügendem Grade erreicht werden konnte, was ein weiterer Grund für die mangelhaften Leistungen der bekannten Verfahren ist. Mit dem Verfahren nach der Erfindung wird nun ebenfalls die indirekte Reinigung des Rohgases von H₂ S und C O₂ auf dem Wege der Reinigung des zur Gaswaschung dienenden Gaswassers von diesen schädlichen Bestandteilen bezweckt unter Vermeidung der Ammoniakverluste der älteren Verfahren und unter Steigerung . der Reinigungswirkung durch eine höhere Erhitzung des Gaswassers, als bisher zulässig war.ίο it now turns out that as a result of the heating of the gas water, large ammonia losses occur, making the process uneconomical, so that one is currently again mainly limited to cleaning the gas from H ₂ S and CO ₂ in a known manner by means of cleaning compound. As a result of the increasing ammonia losses with increasing heating of the gas water, on the other hand, the above known processes have to be limited to moderate heating of the gas water to be purified from H ₂ S and CO ₂ , but the expulsion of these gases could not be achieved to a sufficient degree which is another reason for the poor performance of the known procedures. With the method according to the invention, the indirect purification of the raw gas of H ₂ S and CO ₂ by means of the purification of the gas water used for gas scrubbing from these harmful constituents is now also aimed at avoiding the ammonia losses of the older methods and with an increase. the cleaning effect through higher heating of the gas water than was previously permissible.

Das neue Verfahren ist durch folgende Unterschiede gegenüber den bekannten Verfahren gekennzeichnet. Während bei den älteren Verfahren Starkwasser, d. h. Gaswasser, welches bereits zur Waschung von Rohgas gedient hat, mit entsprechend hohem N i?₃-Gehalt in einer Zwischenstufe des Waschprozesses vor seiner wiederholten Verwendung zum Waschen des Gases zum Zwecke der H₂ S- und C O₂-Austreibung erhitzt wird, wobei dann große N H₃-Verluste aus dem stark ammoniakhaltigen Wasser unvermeidlich sind und deshalb die Erhitzung beschränkt werden muß, so daß H₂ S und C O₂ nur unvollkommen ausgetrieben werden können, wird nach der Erfindung nur das aus der Kondensation herrührende, schwach ammoniakhaltige Wasser (Sch wach wasser) für sich erhitzt, wobei dann infolge seines geringen N H₃-Gehaltes die Erhitzung höher getrieben werden kann als bisher. Infolge dieser höheren Erhitzung kann eine auch absolut viel vollständigere Austreibung des Schwefelwasserstoffes und der Kohlensäure erreicht werden, da diese Säuren vorwiegend im Schwachwasser enthalten sind. Erst das so von H₂ S und C O₂ befreite Schwachwasser aus der Kondensation wird nach . der Erfindung als Waschwasser für das RohgasThe new method is characterized by the following differences compared to the known methods. While that has already served for the washing of raw gas with the older method Stark water, ie, gas water, with a correspondingly high N i? ₃ content is heated in an intermediate stage of the washing process before its repeated use to wash the gas for the purpose of H ₂ S and CO ₂ - expulsion, in which case large NH ₃ losses from the highly ammonia-rich water are inevitable and therefore the heating must be limited so that H ₂ S and CO ₂ can only be driven out imperfectly, according to the invention, only the weakly ammonia-containing water (weak water) resulting from the condensation is heated by itself, and then due to its low NH ₃ level hold the heating can be driven higher than before. As a result of this higher heating, a much more complete expulsion of the hydrogen sulfide and carbonic acid can be achieved, since these acids are mainly contained in weak water. Only the weak water from the condensation freed from H ₂ S and CO _{2 becomes after.} of the invention as washing water for the raw gas

benutzt und besitzt in hervorragendem Maße die Fähigkeit, H₂ S und C O₂ aus dem Rohgase aufzunehmen.uses and has an excellent ability to absorb H ₂ S and CO ₂ from the raw gases.

Es ist zwar an sich nicht mehr neu, das durch Abkühlung kondensierte Gaswasser allein zur Gasreinigung zu benutzen (vgl. D. R. P. 174695, Kl. 10). Während aber nach diesem Verfahren die besonders große Absorptionsfähigkeit des kondensierten Gaswassers für Ammoniak ausgenutzt wird, um ein sehr reiches Ammoniakwasser zu gewinnen, wird bei dem vorgeschlagenen Verfahren nur die besondere Absorptionsfähigkeit des kondensierten Gaswassers für Schwefelwasserstoff und Kohlensäure benutzt, ja, es wird das kondensierte Gaswasser in vollster Absicht mit geringerem Ammoniakgehalt (namentlich weniger fixem oder gebundenem Ammoniak) zugeführt, was durch passende Wahl des Zeitpunktes der Entnahme des Gaswassers und durch eine genügend oft wiederholte Behandlung desselben im Anschluß an seine wiederholte Benutzung zur Gaswaschung erreicht wird.It is in itself no longer new to use the gas water condensed by cooling alone To use gas cleaning (cf. D. R. P. 174695, class 10). But while following this procedure exploited the particularly high absorption capacity of the condensed gas water for ammonia in order to obtain a very rich ammonia water is proposed in the case of the one Process only the special absorption capacity of the condensed gas water for Hydrogen sulphide and carbonic acid are used, yes, the condensed gas water is used in full Intention to lower ammonia content (specifically less fixed or bound ammonia) fed what by appropriate choice of the time of withdrawal of the gas water and by treating it sufficiently often after it has been repeated Use for gas scrubbing is achieved.

Um die Ammoniakverluste bei der Erhitzung des Gaswassers noch mehr zu beschränken, als allein schon durch die besondere Auswahl des zu behandelnden Wassers möglich . ist, wird nach der Erfindung das von H₂ S und C O₂ zu befreiende Gaswasser im oberen Teil der Austreibungskolonne im Gegensatz zu den bisherigen Verfahren noch intensiver und unter höherem hydrostatischen Druck gekühlt als dort. Da das gekühlte Gaswasser eine große Aufnahmefähigkeit für Ammoniak, eine viel geringere, überdies von seinem Ammoniakgehalt abhängige für C O₂ und H₂ S besitzt und außerdem von letzteren viel größere Mengen nach dem oberen Teil der Austreibungskolonne gelangen, ist das dort befindliche gekühlte Gaswasser bald mit H₂ S und C O₂ gesättigt, so daß der Überschuß an diesen schädlichen Gasen aus der Kolonne abströmt, während N H₃ vollständig in dem gekühlten Wasser gebunden bleibt.In order to limit the ammonia losses during the heating of the gas water even more than is possible due to the special selection of the water to be treated. is, according to the invention, the gas water to be freed from H ₂ S and CO ₂ in the upper part of the expulsion column is cooled even more intensively and under higher hydrostatic pressure than there, in contrast to the previous processes. Since the cooled gas water has a high capacity for ammonia, a much lower capacity for CO ₂ and H ₂ S , which is also dependent on its ammonia content, and also much larger quantities of the latter reach the upper part of the expulsion column, the cooled gas water located there is soon with it H ₂ S and CO ₂ saturated, so that the excess of these harmful gases flows out of the column, while NH ₃ remains completely bound in the cooled water.

Bei den bisherigen Verfahren hat man die Kühlung des Oberteiles der Austreibungskolonne zwar ebenfalls angewendet, jedoch nicht so intensiv und nicht unter so starkem hydrostatischen Druck wie nach dem neuen Verfahren.In the previous processes, the upper part of the expulsion column was cooled also applied, but not as intensely and not under such strong hydrostatic Pressure like under the new process.

Der größere hydrostatische Druck, der auf den Kühlschlangen lastet, erhöht den Wärmeaustausch zwischen den Kühlschlangen und dem zu kühlenden Gaswasser und damit die Kühlwirkung. Diese Drucksteigerung erhöht auch den Siedepunkt der im Unterteil der Kolonne zu erhitzenden Flüssigkeit, so daß die Austreibung der Kohlensäure und des Schwefelwasserstoffes befördert werden kann, ohne daß die Flüssigkeit zum Sieden und den damit verbundenen Ammoniakverlusten kommt. Der praktische Nutzen und Fortschritt, welcher durch die Erfindung erreicht wird, besteht in der Vermeidung der Nachteile und Verluste der älteren Verfahren und gegenüber der zurzeit angewendeten Gasreinigung mittels Reinigungsmasse in der Entlastung der Reinigungsapparate, in der hierdurch veranlaßten großen Ersparnis an Reinigungsmasse und an Arbeitslöhnen für ihre Regenerierung, ferner in der Verbesserung des Leuchtgases infolge der erreichten Verminderung des C O₂-Gehaltes desselben sowie in der Möglichkeit, infolge des niedrigen C O₂-Gehaltes des Starkwassers höher verdichtetes Gaswasser in der Ammoniakfabrik herstellen zu können.The greater hydrostatic pressure on the cooling coils increases the heat exchange between the cooling coils and the gas water to be cooled and thus the cooling effect. This increase in pressure also increases the boiling point of the liquid to be heated in the lower part of the column, so that the expulsion of carbonic acid and hydrogen sulfide can be promoted without the liquid boiling and the ammonia losses associated therewith. The practical benefit and progress achieved by the invention consists in avoiding the disadvantages and losses of the older methods and, compared to the currently used gas cleaning by means of cleaning compound, in the relief of the cleaning apparatus, in the large savings in cleaning compound and wages for their regeneration, furthermore in the improvement of the luminous gas as a result of the achieved reduction of the CO ₂ content of the same and in the possibility of being able to produce more highly compressed gas water in the ammonia factory due to the low C O _{2 content of the heavy water.}

Die zur Ausübung des neuen Verfahrens erforderlichen, demselben besonders angepaßten Apparate bilden den weiteren Teil der Erfindung und sind in der Zeichnung dargestellt.The ones that are necessary to carry out the new procedure and that have been specially adapted to the same Apparatuses form the further part of the invention and are shown in the drawing.

Der Austreibungskolonne 1 wird das Gaswasser, aus welchem H₂ S und C O₂ auszutreiben sind, im oberen Teil bei 2 zugeführt. Im Gegensatz zu den älteren Einrichtungen ist nun das Oberteil 3 der Kolonne besonders tief gehalten, damit eine Flüssigkeitssäule von bedeutender Höhe und höherem hydrostatischen Drucke auf den Kühlschlangen lastet, um den Wärmeaustausch zu steigern. Aus dem Oberteil gelangt das zu behandelnde Gaswasser in den mittleren Teil 4 der Kolonne, wo es indirekt unter Ausnutzung der Wärme des aus dem Kühler 5 für das behandelte Gaswasser durch Rohr 6 strömenden warmen Kühlwassers vorgewärmt wird. Auf diese Weise wird die zur weiteren indirekten Erhitzung des Gaswassers im Unterteil 7 der Kolonne benötigte Dampfmenge ganz wesentlich geringer, und daher werden wesentliche Ersparnisse erzielt. Von besonderer Wichtigkeit ist auch die Ausbildung des Kolonnenunterteiles 7, in welchem, wie schon erwähnt, die weitere Erhitzung des Gaswassers bis ioo° C. gegenüber höchstens 95° C. bei den älteren Verfahren durch indirekten Dampf bewirkt wird. Diese hochgradige Erhitzung des Gaswassers ist, ohne ein Überkochen befürchten zu müssen und ohne eine dauernde Beaufsichtigung erforderlich zu machen, nur möglich infolge der Anordnung eines äußerst empfindlichen Temperaturreglers 8, welcher auf die Dampfzuleitung zu den Heiz- no körpern des Unterteiles 7 einwirkt und die Temperatur dort regelt und andauernd konstant erhält. Von besonderer Wichtigkeit ist auch die Anordnung der Heizkörper im Unterteil 7 als einzelne auswechselbare Rohre, welche leicht durch neue ersetzt werden können. Das im Oberteil 3 der Kolonne zur Kühlung des Gaswassers dienende Kühlwasser wird weiterhin im Kühler 5 zur Kühlung des behandelten und von hier nach den Waschern fließenden Gaswassers benutzt und wird ferner, wie oben erwähnt, zur Ausnutzung neuer Wärme durchThe gas water, from which H ₂ S and CO ₂ are to be expelled, is fed to the expulsion column 1 in the upper part at 2. In contrast to the older devices, the upper part 3 of the column is now kept particularly low, so that a liquid column of considerable height and higher hydrostatic pressures is placed on the cooling coils in order to increase the heat exchange. The gas water to be treated passes from the upper part into the middle part 4 of the column, where it is preheated indirectly using the heat of the warm cooling water flowing through pipe 6 from the cooler 5 for the treated gas water. In this way, the amount of steam required for further indirect heating of the gas water in the lower part 7 of the column is very much lower, and therefore substantial savings are achieved. Of particular importance is also the design of the column lower part 7, in which, as already mentioned, the further heating of the gas water to 100 ° C. compared to a maximum of 95 ° C. in the older processes is effected by indirect steam. This high degree of heating of the gas water, without having to fear boiling over and without requiring constant supervision, is only possible due to the arrangement of an extremely sensitive temperature controller 8, which acts on the steam supply line to the radiators of the lower part 7 and the temperature regulates there and constantly maintains it. The arrangement of the radiators in the lower part 7 as individual exchangeable tubes, which can easily be replaced with new ones, is also of particular importance. The cooling water used in the upper part 3 of the column for cooling the gas water is also used in the cooler 5 to cool the treated gas water flowing from here to the washers and is also used, as mentioned above, to utilize new heat

Leitung 6 den Heizkörpern im Unterteil 4 der Kolonne zugeführt, von wo es dann aus dem Apparate bei 9 abfließt.Line 6 is fed to the radiators in the lower part 4 of the column, from where it is then out of the Apparatus at 9 drains.

Claims

Patent-Ansprüche:Patent Claims:

i. Verfahren zur Befreiung des rohen Leuchtgases von Schwefelwasserstoff und Kohlensäure durch Erhitzen des zur Waschung des Gases dienenden Gaswassers, nachdem dieses Gaswasser zur Aufnahme des bei der Erhitzung frei werdenden Ammoniaks zuvor gekühlt war, dadurch gekennzeichnet, daß zur Vermeidung von Ammoniakverlusten und zur vollkommenen Austreibung von Schwefelwasserstoff und Kohlensäure ausschließlich das aus der Kondensation erhaltene Gaswasser (Schwachwasser) in dieser Weise behandelt wird, bevor es zum Waschen des Rohgases gedient hat oder mit Waschwässern vermischt worden ist, und daß dieses Gaswasser, welches das bei der Erhitzung frei werdende Ammoniak aufnimmt, unter höherem hydrostatischen Druck gekühlt wird zur Steigerung des Wärmeaustausches und zur gleichzeitigen Erhöhung des Siedepunktes der abzutreibenden Flüssigkeit. i. Process for the liberation of the raw luminous gas from hydrogen sulfide and Carbonic acid by heating the gas water used to wash the gas after this gas water is used to absorb the the ammonia released during the heating was previously cooled, characterized in that that to avoid ammonia losses and to completely expel hydrogen sulfide and carbonic acid exclusively the gas water obtained from the condensation (weak water) is treated in this way before it is used for washing of the raw gas has been used or has been mixed with washing water, and that this gas water, which is used in the heating absorbs released ammonia, is cooled under higher hydrostatic pressure to increase the heat exchange and to simultaneously increase the boiling point of the liquid to be driven off.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung von Wärme- und Wasserersparnis dasselbe Kühlwasser nacheinander zur Kühlung des frisch zufließenden Gaswassers, zur Kühlung des behandelten abfließenden und zur Anwärmung des zu erhitzenden Gaswassers auf indirektem Wege benutzt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that to achieve Heat and water savings the same cooling water one after the other to cool the fresh inflowing gas water, for cooling the treated outflowing and for heating of the gas water to be heated is used indirectly.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung des Gaswassers durch einen selbsttätigen Regler geregelt und konstant erhalten wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the heating of the gas water is regulated and kept constant by an automatic regulator.

4. Dreiteilige Kolonne zur Ausführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Oberteil mit Kühlschlange zur Erhöhung des hydrostatischen Druckes auf die Kühlschlange und hierdurch des Wärmeaustausches als tiefer Behälter mit hohem Flüssigkeitsstand, das Mittelteil mit Heizkörpern für indirekte Warmwasserheizung und das Unterteil mit einzelnen auswechselbaren Rohren für indirekte Beheizung mittels Dampf eingerichtet ist.4. Three-part column for carrying out the method according to claims 1 to 3, characterized in that the upper part with cooling coil to increase the hydrostatic Pressure on the cooling coil and thereby the heat exchange as a deep container with a high liquid level, the Middle part with radiators for indirect hot water heating and the lower part with individual exchangeable pipes set up for indirect heating by means of steam is.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.1 sheet of drawings.