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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ammoniakstarkwasser
mit beliebig wechselndem Gehalt an Kohlensäure und Schwefelwasserstoff Die übliche!
Herstellung von starkem Ammoniakwasser, d. h. solchem von etwa 15 bis 3o Gewichtsprozent
N H., aus den Destillatdämpfen der Abtreibung von rohem oder schwächerem
Ammoniakwasser durch Verdichtung und Kühlung dieser Dämpfe ergibt in der Regel,
je nach dem Ausgangsstoff und der Betriebsführung, als Erzeugnis ein Ammoniakstarkwasser,
das gewisse größere und geringere Anteilmengen an Kohlensäure und Schwefelwasserstoff
in Form von Carbonaten und Sulfiden des Ammoniaks enthält. Während hiervon der Kohlensäuregehalt
praktisch meistens nur geringe Bedeutung hat und vielfach noch nicht einmal erwünscht
ist, weil größere Anteilmengen davon, namentlich in Form von Bica.rbonaten, im Ammoniakstarkwasser
dessen, Transportieren, wegen der Möglichkeit fester kristalliner Ausscheidungen
beeinträchtigen können, ist der Schwefelwasserstoff ein Bestandteil, für den, praktisch
ein Bedürfnis in der Richtung sowohl größerer als auch kleinerer Anteilmengen bestehen
kann, je nachdem welche Art von Verwendung oder Weiterverarbeitung vorgesehen wird.
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Die Erfindung hat zum Ziel, bei der Herstellung von Ammonikstarkwasser
durch Kühlung von wasserdampfhaltigen Ammoniakdestillierdämpfen ein Erzeugnis zu
erhalten, in welchem der Schwefelwasserstoffgehalt auf jedes gewünschte, beliebig
wählbare Größenmaß festgelegt werden kann, insbesondere auch ohne Rücksicht auf
den schon in
den Destillierdämpfen selbst bestehenden Schwefelwasserstoffgehalt.
Bei der Erfindung wird von dem bekannten. Verhalten einer wäßrigen. Ammoniaklösung
gegenüber der gleichzeitigen Einwirkung von Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff
Gebrauch gemacht. In solchen Fällen wird bekanntlich bei kurzer Dauer der Einwirkung
oder Berührung bzw. bei' entsprechend, beschränkten räumlichen Einwirkungsbereichen
Schwefelwasserstoff von der Lösung bevorzugt aufgenommen. bzw. festgehalten, dagegen
bei längerer Einwirkungs- oder Berü hrungsdauer der zunächst aufgenommene oder schon.
in der Lösung vorhandene Schwefelwasserstoff von der Kohlensäure wieder ausgetrieben.,
d. h. der Schwefelwasserstoffgehalt verringert oder niedrig gehalten.. Gemäß der
Erfindung erfolgt die Ausnutzung dieses Prinzips in einem besonders ausgestalteten
Verfahren zu.r Durchführung des Kühlers der das Starkwasser ergebenden wasserdampfhaltigen.
Destillierdämpfe. Gemäß diesem Verfahren wird zur Kühlung der Dämpfe eine Waschkolonne
benutzt, in der als Kühlmittel ein Teil des aus ihr ablaufenden Starkwassers im
Kreislauf nach ständiger Rückkühlung verwendet wird, das mit den in die Kolonne
von unten her eingeführten Amrnoniakdestillierdämpfen in, unmittelbaren Wärme-und
Stoffaustausch gebracht wird. Dabei werden erfindungsgemäß sowohl die Waschflüssigkeit
nach verschieden hochliegenden Zonen der Kolonne mit verschiedenen, beliebig regelbaren
Teilmengen aufgegeben als auch die Destillierdämpfe in, verschiedene tiefer als.
die ersteren liegende Zonen der Kolonne mit ebenfalls verschiedenen, beliebig regelbaren.
Teilmengen, eingeleitet; außerdem werden in den, Kolonnenfußteil Kohlendioxyd, vorzugsweise
in konzentrierter Form, und gegebenenfalls nach Bedarf je nach dem gewünschten Schwefelwasserstoffgehaft
des fertigen Starkwassers auch Schwefelwasserstoff eingeleitet. Der Schwefelwasserstoff
kann z. B. aus den Abschwaden. einer Ammoniakwasserentsäuerung, wie- sie in Anlagen
zur Maßreinigung von. Kahlendestillatiorsgasen vorkommt, entnommen werden, wobei
er meist schon von Kohlendioxyd begleitet ist. Im übrigen können diese beiden Gase
selbstverständlich beliebigen Quellen entnommen werden.
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Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
umfaßt eine Waschkolonne, an der einzeln. regelbare Zuleitungen von fertigem Starkwasser
in verschiedenen, überwesentlich die ganze Kolonnenhöhe verteilten Zonen, weitere
einzeln regelbare Zuleitungen von Ammoniakdestillierdämpfen in demselben Zonenbereich
und schließlich noch Zuleitungen von Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff am Fußteil
angebracht sind. Die so, gekennzeichnete Waschkolonne ist kombiniert mit einer an
den Kolonnenablauf angeschlossenen Förderpumpe und einem mittelbar wirkenden Rückkühler
für die von ihr im Kreislauf geförderte Flüssigkeit, der sich im Flüssigkeitsweg
von der Pumpe nach der ersterwähnten. Zuleitungen von fertigem Starkwasser befindet.
Die Waschkolonne kann, neben anderen möglichen Ausführungen eine Glockerbödenkalonne
oder vorzugsweise ein Ber'iieselungswaschturm mit einem Füllwerk von Raschigringen
od. dgl. sein. Bei einer Glockenbödenkolonne bilden die Bödenabteile die einzelnen
Zonen; bei einem Füllwerksturm sind. einzelne Zonen durch entsprechende Höhenunterteilung
des Füllwerks mit gesonderten Neuverteilungen der Waschflüssigkeit und der Dämpfe
für jedes Zonenstück vorzusehen.
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Die Benutzung der vorstehend erörterten, das Verfahren und die Vorrichtung
der Erfindung kennzeichnenden. Mittel. ermöglicht innerhalb der Waschkolonne eine
weitgehende Veränderbarkeit der Einwirkungsbereiche bzw. Berührungsdauern. sowohl
des Kohlendioxyds als auch des Schwefelwasserstoffs, außerdem aber auch eine Beeinflussung
der in der Kolonne gehaltenen Temperaturen in ebenfalls weitreichendem Umfang, Man
kann die Höhenabstände zwischen der Zuleitungszone für das kreisende rückgekühlte
Starkwasser und derjenigen für die einzuleitenden Destillierdämpfe, außerdem aber
auch die Höhenlagen dieser zwei Zonen in der Kolonne mit weitgehender Veränderbarkeit
beliebig wählen und dadurch, wie sich aus der nachfolgenden Beschreibung und den.
Beispielen ergeben wird, die Dauer und Art der Einwirkungen von Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff
und, Starkwasserlösung untereinander in verschiedenster Weise und Stärke variieren.
Man kann ferner durch den Kreislauf des Starkwassers und den darin eingeschalteten
Rückkühler die Temperaturen dieser kreisenden Flüssigkeit auf ihrem Weg durch die
Kolonne und damit die Kolonnenbetriebstemperaturen selbst in weitem Umfang verändern,
je nach, der Umlaufmenge und der bei der Rückkühlung geschaffenen tiefsten Temperatur
der Flüssigkeit. Die Temperatur der Kolonne, namentlich in ihrem Fußteil, ist aber
auch ein wesentliches Bestimmungsstück für den Charakter der sich in. ihr abspielenden.
Umsetzungen.
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Es ist ein Verfahren, zur Verdichtung und Entschwefelung von Ammoniakwasser
bekannt, bei welchem Ammoniakstarkwasser, das aus einem Dämpfeteilstrom einer Ammoniakwasserdestillierkolorne
verdichtet worden ist, am Kopf einer Entschwefelungswaschkolorne aufgegeben wird,
welcher im unteren Teil der restliche Ammoniakdämpfeteilstrom als Beheizungsmittel
und außerdem Kohlensäure zugeleitet wird, welche die Entfernung des Schwefelwasserstoffs
begünstigt. Abgesehen davon, daß das Aufgabenziel bei diesem bekannter. Verfahren
die Beseitigung des Schwefelwasserstoffs aus dem Ammoniakstarkwasser, abweichend
aber davon bei der Erfindung die Bela.ssung einer bestimmten oder sogar Aufladung
einer zusätzlichen Schwefelw asserstoffmenge ist, ist vor allem der Verfahrensverlauf
der Erfindung wesentlich anders. Bei dieser wird durch beliebig regelbare Höhenzonenaufteilung
und -anordnung sowohl für die der Waschkolonne zuzuleitenden Ammoniakdämpfe als
auch für das ihr aufzugebende Starkwasser eine beliebig einstellbare Größe des Einwirkungsbereichs
und der Berührungsdauer gesichert, und zugleich
hat man durch die
Umlaufführung und -kühlung die Temperaturlage überall in. der Hand, wobei außer'-dem
die Spülwirkung in der Kolonne- für Vergleichmäßigung und Sauberhalten. sorgt.
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Eine beispielsweise Ausführungsform des Verfahrens und der Vorrichtung
nach der Erfindung wird an Hand der Zeichnung erläutert, die eine zur Verfahrensdurchführung
geeignete Gesamteinrichtung in einer schematisch gehaltenen Ansicht darstellt.
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Der Hochbehälter i enthält das als Ausgangsstoff dienende rohe Ammoniakwasser.
Dieses wird ihm von der Druckpumpe 2 aus einer Saugleitung 3, die an eine geeignete
Quelle, etwa einen Tiefbehälter, angeschlossen ist, über die Pumpendruck- und -steigleitung
.4 zugefördert. Aus dem Hochbehälter fließt das Ausgangswasser durch die Rohrleitung
5 mit dem Regelventil 6 einer Ammoni.akdestillierkolonne 7 an deren oberem Teil
zu, in der es abgetrieben wird. Das abgetriebene Wasser fließt am Fuß der Kolonne
durch die Rohrleitung 8 ab-. Für den Betrieb. der gezeichneten. Kolonne wird hierbei
angenommen, daß das Ausgangswasser keine fixen Ammoniakverbindungen enthält und
deshalb ohne Zufuhr von Zersetzungskalk und somit ohne -Nlitbenutzung einer Kalkkolonne
verarbeitet werden kann. Damit bei der Abtreibung in der Kolonne 7 ein an Ammoniak
genügend stark konzentriertes Destillatdämpfegemisch erhalten wird, kann es sich
empfehlen, auf der Spitze der Kolonne eine Dephlegmator 9 anzuordnen. Bei einem
an Ammoniak genügend starken Ausgangswasser, z. B. solchem von wenigstens 2 Gewichtsprozent
N H3, kann der Dephlegmator entbehrt werden. Die aus der Kolonne abziehenden Destillierdämpfe,
die beispielsweise 16 Gewichtsprozent N H3 und mehr enthalten, gelangen über die
Dämpferohrleitung io in die erfindungsgemäß eingerichtete und betriebene Waschkolonne
i i. Diese ist im Beispiel als eine Glockenbödenkolonne mit vierzehn Böden angenommen.
Jedem Boden bzw. Bodenabteil, mit Ausnahme des obersten, ist eine Dämpfezuleitung
14 mit Regelventil 15 und eine Flüssigkeitszuleitung 16 mit Regelventil 17 zugeordnet.
Die sämtlichen Dämpfezuleitungen 14 sind an die Dämpfeabgangsleitung io der Kolonne
7 und die sämtlichen Flüssigkeitszuleitungen 16 sind an eine gemeinsame Verteilungsleitung
18 angeschlossen. Am Fußteil der Kolonne i i sind außerdem das Zuleitungsrohr i9
mit Regelventil 20 für Kohlendioxyd und das Zuleitungsrohr 21 mit Regelventil 22
für Schwefelwasserstoff angebracht. Die aus der Waschkolonne i i an ihrem Fuß ablaufende
Flüssigkeit wird durch die Rohrleitung 23 einer Förder- und Umlaufpumpe 24 zugebracht,
von dieser in einen mittelbar wirkenden Rückkühler 25 übergeführt und verläßt diesen
in rückgekühltem Zustand durch die Rohrleitung 26, welche über das Regelventil 27
an die Verteilungsleitung 18 angeschlossen ist. Von der Zwischenleitung 26 zweigt
die mit dem Regelventil 28 versehene Rohrleitung 29 ab, welche in einen tiefer angeordneten
Sammelbehälter 30 einmündet. Das aus der Spitze der Waschkolonne i i abgehende
Gas-Dampf-Gemisch wird durch die Abgangsrohrleitung 31 in den Fußteil einer Nachwaschkolonne
32 übergeführt. Diese Kolonne, die hier ebenfalls als eine Glockenbödenkolonne,
und zwar mit neun Böden, vorgesehen ist, wird am Kopf mit einem geeigneten Waschwasser
beschickt, das entweder durch die Zufuhrleitung 33 oder die Zufuhrleitung 34 aufgegeben
wird. Die Zufuhrrohrleitung 33 ist an eine geeignete Quelle für ein reines Kondensatwasser,
etwa Heizdampfkondensat irgendeiner Vorrichtung aus demselben Betriebe, angeschlossen.
Das durch die Zufuhrleitung 34 aufzugebende Waschwasser ist ein Teil des aus der
Ammoniakdestillierkolonne 7 durch die Rohrleitung 8 ablaufenden, abgetriebenen Ammoniakwassers.
Es wird durch die Abzweigleitung 35 mit dem eingebauten Regelventil 36 bei entsprechender
Einstellung des in der Abflußleitung 8 angeordneten weiteren Regelventils 37 in
der für die Kolonne 32 notwendigen Menge von der Förderpumpe 38 entnommen und durch
den mittelbar wirkenden Rückkühler 39 getrieben, von dem aus es in abgekühltem Zustand
in die Zufuhrrohrleitung 34 übertritt. Das durch die Kolonne 32 gelaufene Waschwasser
fließt an ihrem Fuß durch die Abgangsrohrleitung 40 weg, in der sich das Regelventil
41 befindet. Vor dem letzteren zweigt die mit dem Regelventil 42 ausgestattete Rohrleitung
12 ab, welche auf den obersten Boden der Waschkolonne i i ausmündet. Die Abgangsrohrleitung
40 ist mit ihrem Fortsetzungsstück 43 an die Saugleitung 3 der Druckpumpe 2 angeschlossen,
welche das Ausgangsammoniakwasser in den Hochbehälter i zu fördern hat.
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Beim Betrieb der Waschkolonne i i werden in derselben Ammoniakdestillierdämpfe,
welche aus der Rohrleitung io über eine oder mehrere der Abzweigrohrleitungen 14
und die entsprechenden Regelventile 15 in die Kolonne eingeleitet werden, durch
kreisendes, als Erzeugnis der Kolonne abgelaufenes und durch die Pumpe 24 umgetriebenes
Starkwasser, das durch den Kühler 25 rückgekühlt und über die Verteilungsleitung
18 durch eins oder mehrere der Zuleitungsrohre 16 mit Regelventilen 17 zugeführt
wird, gleichzeitig gewaschen und gekühlt und dadurch zu Starkwasser verdichtet.
Dabei muß natürlich immer dafür gesorgt werden, daß der Kolonne das rückgekühlte
Starkwasser durch eine oder mehrere Zuleitungen 16 in einer höheren Zone als die
Destillierdämpfe durch eine oder mehrere der Abzweigleitungen 14 zugeführt wird.
Die Erzeugnismenge der Kolonne an Starkwasser wird aus dem Kreislauf als Überschuß
hinter dem Kühler 25 durch die Rohrleitung 29 in den Behälter 30 weggeführt. Außerdem
wird dem Fußteil der Kolonne durch die Rohrleitung i9 mit dem Regelventil 2o Kohlendioxyd
und gegebenenfalls auch durch die Rohrleitung 21 mit dem Regelventil 22 Schwefelwasserstoff
zugeleitet. Das aus den Einwirkungen der dampf- und gasförmigen Stoffe und der Kühl-
und Waschflüssigkeit in der Kolonne i i erzeugte Starkwasser wird während des durch
die Pumpe 24 ständig unterhaltenen Kreislaufs durch
die Kolonne
i i in dieser nicht nur als unmittelbar wirkendes Kühlmittel zum Verdichten und
Kühlen der eingeleiteten Ammoniakdestillierdämpfe und ihres Kondensats ausgenutzt,
sondern auch in erfindungsgemäßen Austausch mit den eingeleiteten Dämpfen und Gasen
gebracht. Die dabei in der Kolonne stattfindenden verschiedenartig möglichen Einwirkungen
und Vorgänge werden in den weiter unten gebrachten Beispielen für zwei verschiedene
Verfahrensfälle näher erläutert und für allgemeine Anwendungen verständlich gemacht.
An der Spitze der Waschkolonne i i ziehen durch die Rohrleitung 31 Restgase ab,
hauptsächlich Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff, welche etwas freies Ammoniak
mit sich führen. Dieses wird in der nachgefügten Nachwaschkolonne 32 durch das übergeleitete
kühle Waschwasser zurückgehalten. Aus der Spitze der Kolonne 32 entweichen durch
die Abgangsrohrleitung qq. Restmengen von ammoniakfreien Gasen mit wenig Wasserdampf,
die gegebenenfalls einer weiteren Verwendung zugeführt werden können, namentlich
wenn darin Schwefelwasserstoff in beachtlicher Anteilmenge enthalten ist. Das auf
die Kolonne 32 aufgegebene Waschwasser muß ein solches sein, das durch seine Reinheit
keine Niederschläge, insbesondere unter der Einwirkung der durchgeleiteten Kohlensäure,
ergibt. Besonders geeignet hierfür ist Wasserdampfkondensat, wie es etwa aus dampfbeheizten
Vorrichtungen anfällt. Das im Zeichnungsbeispiel durch die Rohrleitung 34 zuzuführende
rückgekühlte Abtriebswasser der Ammoniakdestillierkolonne 7 kann ebenfalls ein solches
Wasserdampfkondensat, nämlich aus den das Ammoniakausgangswasser liefernden Kohlendestillationsgasen
sein, wenn keine fixen Ammoniakverbindungen zugegen sind und kein Frischwasser in
die Rohgasbehandlung eingeführt worden ist. Das Ablaufwaschwasser der Kolonne 32,
das hauptsächlich Ammoniak und daneben etwas Kohlensäure und Schwefelwasserstoff
gelöst enthält, kann durch die Rohrleitung 40 und 43 der Saugleitung 3 der Förderpumpe
2 zugeführt und dadurch mittels dieser Pumpe über die Druckleitung 4 in den Hochbehälter
i für Ausgangsammoniakwasser gegeben werden, wodurch sein Ammoniakgehalt dem Betriebe
erhalten bleibt. Statt dessen kann man aber auch dieses ammoniakhaltige Waschwasser
ganz oder zu einem regelbaren Teil, dessen Größe durch die Einstellung der Regelventile
41 und 42 bestimmt wird, durch die Rohrleitung i2 auf den Kopf der Waschkolonne
i i aufgeben und dadurch sein Ammoniak in das Erzeugnis zurückbringen. Die Menge
dieses aufgegebenen Waschwassers ist in der Regel verhältnismäßig so gering, daß
seine Zumischung zu dem Starkwassererzeugnis der Kolonne i i nur eine unerhebliche
Verdünnung desselben an Ammoniak bedeutet, die man leicht wieder ausgleichen kann,
indem man durch entsprechende Betriebsführung der Ammoniakdestillierkolonne 7 deren
abgehende Destillierdämpfe auf einen entsprechend stärkeren Ammoniakgehalt einstellt.
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Für die Zufuhr der in die Waschkolonne i i einzuführenden Gase Kohlendioxyd
und Schwefelwasserstoff sind im Zeichnungsbeispiel getrennte Rohrleitungen ig und
21 vorgesehen; selbstverständlich können jedoch diese Gase als Gemisch durch eine
einheitliche Rohrleitung zugeführt werden. Die Konzentration dieser beiden Gase
kann, ohne das Verfahren selbst und sein Ergebnis wesentlich zu beeinflussen, in
weiten Grenzen schwanken. Es empfiehlt sich jedoch, möglichst Gase von hoher Konzentration
anzuwenden, etwa insgesamt ein solches Gasgemisch, in welchem diese beiden Stoffe
zusammengenommen wenigstens etwa die Hälfte des Volumens ausmachen, da übermäßig
viele Ballastgase bei ihrem Durchgang durch die Kolonnen i i und 32 deren Betrieb
hauptsächlich durch Verflüchtigung von Ammoniak unnötig belasten. Beispiel i Herstellung
eines schwefelwasserstoffarmen Starkwassers Als Ausgangsstoff werden über die Ammoniakwasserdestillierkolonne
7 stündlich 30 m3 Ammoniakrohwasser mit folgenden Inhaltsstoffen gegeben:
NH3 22 g/1, C02 8,5 g/1, H2S i015 g/1. Dieses Wasser ist an Ammoniak genügend
stark konzentriert, um ohne Dephlegmation Destillierdämpfe mit etwa 16 Gewichtsprozent
NH3 zu ergeben. Dieses Destillierdämpfegemisch wird der vierzehn Glockenböden umfassenden
Waschkolonne i i an einer einzigen Stelle, auf ihrem sechsten Boden (von unten gerechnet),
zugeführt. Am Fuß derselben, also unter dem tiefsten Boden, werden stündlich 60o
Nm3 C 02 (g8%ig) eingeleitet. Am Kopf, also auf den obersten Boden der Waschkolonne,
wird das im Kreislauf gehaltene fertige Starkwasser als Kühlflüssigkeit mit einer
Temperatur von 30° in einer solchen Menge aufgegeben, daß die Flüssigkeit am Fuß
der Waschkolonne mit etwa 6o'°' abläuft. Die Umlaufmenge ist dabei etwa das 3o-
bis 40fache der Erzeugnismenge. Es werden als Erzeugnis stündlich etwa 4 m3 Ammoniakstarkwasser
in folgender Zusammensetzung erhalten: N H3 etwa i60 9/l, C 02 etwa Zoo g/1, Hz
S unter i g/1.
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Hierin sind mehr als 981/9 des ursprünglich eingebrachten Schwefelwasserstoffs
entfernt; das Ammoniak ist zu etwa 95 % als Ammoniumcarbonat gebunden, so daß etwa
5 % der Ammoniakmenge freies NH3 ist. Das aus dem Kopf der Waschkolonne i i in die
Nachwaschkolonne 32 übertretende Gasgemisch von überschüssig gebliebener Kohlensäure,
ausgetriebenem Schwefelwasserstoff und geringen Mengen freien Ammoniaks ergibt beim
Austritt aus der Nachwaschkolonne eine Menge von etwa 530 Nm3/h ammoniakfreien
Gasgemisches aus Kohlensäure und Schwefelwasserstoff. Dieses Gemisch enthält annähernd
40 Volumprozent H2 S und kann einer geeigneten Weiterverarbeitungsanlage, z. B.
einem Claus-Ofen zur Gewinnung von Schwefel, zugeführt werden. Das Ablaufwaschwasser
der Nachwaschkolonne 32 enthält neben dem ausgewaschenen Ammoniak auch beachtliche
Mengen Schwefelwasserstoff; da dieser
letztere aus dem Erzeugnis
möglichst ferngehalten werden soll, wird dieses Ablaufwaschwasser in den Hochbehälter
für Ausgangsrohwasser zurückgegeben.
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Bei der vorstehend zugrunde gelegten Arbeitsweise für das Beschicken
und Betreiben der Waschkolonne i i wird der am Kolonnenfuß zugeleiteten Kohlensäure
ein genügend großer Einwirkungsbereich oberhalb und unterhalb der Dämpfeeinleitungsstelle
gewährt, um beim Ablauf der Flüssigkeit aus dem tiefsten Boden der Kolonne eine
weitestgehende Entfernung des Schwefelwasserstoffs aus der Flüssigkeit zu gewährleisten.
Insbesondere ist der unter dieser Dämpfeeinleitungsstelle befindliche Bereich von
sechs Böden, auch wenn eine zusätzliche Aufnahme von Schwefelwasserstoff aus den
Destillierdämpfen in die Flüssigkeit hinein in dem darüberliegenden Kolonnenteil
stattgefunden hat, genügend groß, um mit Hilfe der am tiefsten Punkt zugeleiteten
Kohlensäure den Schwefelwasserstoffgehalt der entgegenrieselndenFlüssigkeit fastvollständig
auszutreiben. Beispiel 2 Herstellung eines schwefelwasserstoffreichen Starkwassers
Als Ausgangsstoff werden über die Ammoniakwasserdestillierkolonne 7 stündlich
30 m3 Ammoniakrohwasser mit folgenden Inhaltsstoffen gegeben: N H3 12 g/1,
C 02 9 g/1, H2 S i g/1. Da dieses Wasser nicht übermäßig stark an Ammoniak konzentriert
ist, wird für den Betrieb der Kolonne der Dephlegmator zu Hilfe genommen und dadurch
ein Destillatdämpfegemisch mit etwa 17 Gewichtsprozent N H3 erzeugt. Dieses Dämpfegemisch
wird der vierzehn Glockenböden umfassenden Waschkolonne i i an einer einzigen Stelle,
nämlich unter dem tiefsten Boden, zugeführt. Am Fuß der Kolonne, also ebendaselbst,
werden stündlich 36o Nm3 Abschwaden aus der Entsäuerungsapparatur einer Naßentschweflungsanlage
von Kokereigas eingeleitet, die, abgesehen von Wasserdampf, zu etwa 33,3 Volumprozent
aus Schwefelwasserstoff und zu etwa 66,7 Volumprozent aus Kohlensäure bestehen;
daneben ist eine der Abschwadentemperatur, meist etwa 3o bis 4o°, entsprechende
Sättigungsdampfmenge vorhanden. Das durch die Waschkolonne als Kühlflüssigkeit in
Kreislauf gehaltene fertige Starkwasser wird mit einer Temperatur von 25° ebenfalls
nur an einer einzigen Stelle, und zwar auf den dritten Boden von unten, zugeleitet;
die Kreislaufmenge wird so groß gehalten, daß die Flüssigkeit am Fuß der Waschkolonne
mit etwa q.0° abläuft. Diese Umlaufmenge ist dann etwa das 55- bis 7ofache der Erzeugnismenge.
Es werden als Erzeugnis stündlich etwa 2,2 m3 Ammoniakstarkwasser in folgender Zusammensetzung
erhalten: N H., etwa 165 g/1, C02 etwa 65 g/1, H2 S etwa 88 g/1. Der Schwefelwasserstoffgehalt
dieses Starkwassers ist erheblich groß, mehr als das Doppelte dessen, was bei gewöhnlichem
Ammoniakstarkwasser üblicherweise vorkommt. Dagegen ist der Kohlensäuregehalt gegenüber
dem Beispiel i wesentlich niedriger. Das aus dem Kopf der Waschkolonne in die Nachwaschkolonne
übertretende Gasgemisch von übriggebliebener Kohlensäure, begleitendem Schwefelwasserstoff
und geringen Beimengungen freien Ammoniaks ergibt beim Austritt aus der Nachwaschkolonne
eine Menge von etwa 330 Nm3 ammoniakfreien Gasgemisches aus hauptsächlich
Kohlensäure und wenig Schwefelwasserstoff. Das Ablaufwaschwasser der Nachwaschkolonne
32 kann auf die Waschkolonne i i aufgegeben werden, womit sein Ammoniak unmittelbar
in das Erzeugnis, das Ammoniakstarkwasser, zurückgelangt.
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Bei der vorstehend geschilderten;Betriebsweiseder Waschkolonne i i
findet in dem beschränkten, nur ihredre@i untersten Böden umfassen denEinwiTkungsbereich
von entsprechend. kurzer Berührungsdauer wesentlich nur eine Absorption und Bindung
des von den Destillierdämpfen. und den Abschwaden herangetragenen Schwefelwasserstoffs
im erzeugten. Starkwasser, praktisch jedoch nicht auch ein nennenswertes Lösen von
Kohlensäure statt, weil hierzu eine wesentlich größere Einwirkungsdauer erforderlich
wäre. Es wird daher die Erfassung des zugeleiteten Schwefelwasserstoffs durch die
mit anwesende Kohlensäure praktisch nicht beeinträchtigt, weswegen es auch zulässig
ist, den zusätzlichen, Schwefelwasserstoff in Form eines Gasgemisches, nämlich Abschwaden,
mit einer beträchtlichem Anteilmenge von Kohlensäure einzubringen.
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Diel vorstehenden Beispiele betreffen zwei mit Absicht extrem gewählte
Fälle, bei denen nämlich der Schwefelwasserstoffgehalt des Erzeugnisses, das Ammoniakstarkwasser,
einmal nahezu Null und das andere Mal, ansehnlich hoch im Vergleich zu üblichen
Gehalten ist. Zwischen diesen zwei entgegengesetztenGrenzfällen sind aber selbstverständlich
die verschiedensten denkbaren Mittelfälle möglich, und gerade der hiermit weitgehend
gegebene Spielraum bedingt den Wert des Verfahrens. Für solche Mittelfälle wird
man dann die Höhenverteilung der Zufuhren von Ammoniakdestillierdämpfen durch die
Rohrleitungen 14 und von rÜckgekühltern Starkwasser durch die Rohrleitungen 16 hinsichtlich
sowohl des Höhenabstands als auch der Höhenlagen beider über die Waschkolonne 11
weitestgehend variieren. Es kommt insbesondere auch in Betracht, daß sowohl auf
der Seite der Zufuhr der Destillierdämpfe als auch auf der Seite der Zufuhr von
rückgekühltem Starkwasser eine Mehrzahl entsprechender Zufuhrrohrleitungen durch
entsprechende Einstellung der Regelventile 15 und 17 zu Hilfe genommen werden. Jedenfalls
können die für die Kennzeichnung des Verfahrens wesentlichen verschiedenen, beliebig
regelbaren Teilmengen auf jeder Seite sowohl über mehrere Zufuhrrohrleitungen als
auch, wie in obigen Beispielen vorgesehen, jeweils nur durch eine derselben zugeführt
werden. Auch der Kreislauf des Starkwassers durch dieWaschkolonne i i und den Kühler
25 läßt die Möglichkeit des Variierens sowohl der Umlaufmengen an Flüssigkeit als
auch der durch
die Rückkühlung herbeigeführten Temperaturen offen,
wovon ebenfalls, je nachdem wie das Verfahren und das Erzeugnis in der Kolonne i
i beeinflußt werden sollen, mit Nutzen Gebrauch gemacht werden kann.