DE297311C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

Vr 297311 KLASSE 12 k. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. Dezember 1914 ab.

■ Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Verarbeitung von rohem Gaswasser auf verdichtetes Ammoniakwasser durch Destillation und hat zum Ziel, das gesamte Ammoniak in Form hochkonzentrierter und von Verunreinigungen, insbesondere der Kohlensäure, befreiten Dämpfen zu gewinnen, die durch Kondensation unmittelbar ein sehr starkes verdichtetes Ammoniakwasser als. Fertigerzeugnis liefern.

Es ist bekannt, daß man aus rohem Ammoniakwasser getrennt hintereinander erst die Kohlensäure zusammen mit sonstigen Verunreinigungen und dann das Ammoniak abscheiden

^X5 kann, wenn man in der ersten Stufe des Verfahrens eine bestimmte Höchsttemperatur des Ammoniakwassers, ungefähr 90 ° C, nicht überschreitet und erst in der zweiten. Stufe des Verfahrens die Erhitzung des Wassers bis zum Sieden (rd. 100 ° C) treibt. Dieses bekannte Verfahren liefert, da es den gewöhnlichen Destillationsvorgang lediglich in zwei aufeinanderfolgende Stufen zerlegt und sich sonst von letzterem grundsätzlich nicht unterscheidet, nur Ammoniakdämpfe gewöhnlicher Konzentration, die bei weitem nicht ausreicht, um durch einfaches Kondensieren verdichtetes Ammoniakwasser von größerem Stärkegrade zu erzeugen. Durch das Verfahren der Erfindung wird diese Aufgabe, bei getrennter Ausscheidung der Kohlensäure und des Ammoniaks ein Destillationsprodukt von hochgradigem Ammoniakgehalt zu gewinnen, in einfachster und wirkungsvollster Weise gelöst.

Das Verfahren soll an Hand der beiliegenden Zeichnung erläutert werden, die ein Ausführungsbeispiel einer Anlage zu dessen Durchführung in einer Aufrißdarstellung, worin die wesentlichsten Teile im' Schnitt erscheinen, wiedergibt. 4«

Es bezeichnet α die zum Ausscheiden der Kohlensäure dienende erste, b die zum Abtreiben des Ammoniaks bestimmte zweite Kolonne, c einen zwischen beiden Kolonnen eingefügten Kalkwäscher, d eine Pumpe zum Fördern des von der ersten Kolonne α abgelaufenen Ammoniakwassers auf die Spitze der zweiten Kolonne b, und e einen Kühler zum Kondensieren der fertigen Ammoniakdämpfe zu verdichtetem Ammoniakwasser. Das zu verarbeitende rohe Gaswasser fließt aus einem Hochbehälter h durch die mit einem Abschlußorgan versehene Leitung I mit gewöhnlicher Temperatur, also etwa 20 ° C, auf die Spitze der Kolonne« und wird in dieser durch von unten aufsteigende, mittels der Leitung i eingeführte heiße Dämpfe, deren Herkunft und Zusammensetzung weiter unten noch näher erörtert werden wird, bis auf eine Temperatur von etwa 90 ° C erhitzt. Hierdurch wird aus dem Gaswasser fast die Gesamtmenge der Kohlensäure zusammen mit anderen Verunreinigungen, z. B. Schwefelverbindungen, daneben jedoch nur Spuren von Ammoniak ausgetrieben. Die abgeschiedenen Gase μηα Dämpfe verlassen die Spitze der Kolonne α durch die Rohrleitung g und werden zwecks Zurückhaltung der Ammoniakreste durch einen mit verdünnter Säure, z. B. Schwefelsäure, gefüllten Wäscher f getrieben, aus dem die nicht absorbierten Gase durch die Leitung y entweder direkt ins Freie oder in einen Schornstein weggeleitet werden. Das von der Kolonne α unten durch die Leitung m ablaufende Ammoniak-

wasser gelangt mit seiner Temperatur von etwa go ° C zunächst in einen Kalkwäscher c, der durch ein Zuflußrohr % mit Kalkmilch beschickt wird. Dieser Wäscher c hat die Aufgäbe, durch intensives Waschen und Durchmischen des Ammoniakwassers mit Kalk, was durch Einleiten von Wasserdampf mittels Rohrs M befördert wird, die letzten Spuren von Kohlensäure zu entfernen und zugleich die in

ίο dem Wasser enthaltenen fixen Ammoniakverbindungen zu zersetzen. Die eingeleiteten Wasserdampfmengen verlassen zusammen mit verflüchtigtem Ammoniak den Kalkwäscher oben durch die Rohrleitung ο und treten dann durch die Leitung i in den Fuß der Kolonne a ein. Das mit Kalk gewaschene Ammoniakwasser fließt durch die Leitung η einer Pumpe d zu, die es durch die Leitung j> auf die Spitze der zweiten Kolonne b befördert. Diese Kolonne b ist eine Ammoniakwasserdestillierkolonne der üblichen Bauart und wird durch Frischdampf betrieben, der im Bodenteil durch ein Zufuhrrohr t eingeleitet wird. Das in der Kolonne b behandelte Wasser fließt, völlig frei von Ammoniak, durch die Leitung q fort. Die Zufuhr des Wasserdampfes durch t wird so eingestellt, daß das schon vorgewärmt oben anlangende Ammoniakwasser in der Kolonne b bis zum Sieden erhitzt wird und alles darin enthaltene Ammoniak abgibt. Das frei gemachte Ammoniak verläßt die Spitze der Kolonne durch ■ die Rohrleitung k, die zu einem Röhrenkühler e führt. In diesem Kühler e, der einen Kühlwassereinlaß υ und -auslaß w besitzt, erfolgt die Kondensation der Ammoniakdämpfe zu verdichtetem Ammoniakwasser, das durch die Leitung r als Fertigerzeugnis abgezogen wird.

Die vorstehend beschriebene Einrichtung, die in der erläuterten Aufeinanderfolge der beiden Kolonnen α und b im wesentlichen den hierfür bekannten Verfahren entspricht, wird nun gemäß der Erfindung dahin ausgestaltet, daß von der Rohrleitung k, welche die aus der Kolonne b abziehenden Ammoniakdämpfe dem Kühler e zuführen soll, eine Leitung i abgezweigt wird, die in den Fuß der Kolonne α einmündet. Bei. Einbau eines geeigneten Regelorgans / am Verzweigungspunkte der Rohrleitungen k und i wird auf solche Weise die Möglichkeit geschaffen, einen beliebigen, genau einstellbaren Teilbetrag der . Ämmoniakdampfmenge, welche der Kolonne b oben entströmt, in die erste Kolonne a einzuleiten. Diese durch die Leitung i geführten Ammoniakdämpfe nehmen vor ihrem Eintritt in die Kolonne α die in dem Kalkwäscher c aus fixen Ammoniakverbindungen frei gemachten Ammoniakmengen auf, die durch Leitung 0 aus dem Wäscher c abziehen. In der. Kolonne a bewirken die durch Leitung i eingeführten ammoniakhaltigen Wasserdämpfe im unteren Teil, wo das Wasser die höchste Temperatur hat, das Austreiben der Kohlensäure, die • schließlich oben durch Rohrleitung g, wie schon beschrieben, entweicht. Im oberen Teil der Kolonne, wo das frisch aufgegebene Wasser eine niedrigere Temperatur hat, wirkt dieses absorbierend auf das von den eingeleiteten Dämpfen herangetragene Ammoniak, hält es zurück und bringt es schließlich, weil seine Wiederverflüchtigung im unteren Teil der Kolonne α wegen der dort herrschenden ungenügenden Temperatur unmöglich ist, mit seinem vollen Betrage.später in die Kolonne b zurück, wo es dann wieder als Ammoniakdampf frei gemacht wird. Diejenige in der Kolonne b abdestillierte Teilmenge von Ammoniak, die durch die Rohrleitung i strömt, macht also einen ständigen Kreislauf innerhalb der Anlage durch die beiden Kolonnen α und b hindurch. Durch das Verdichten der sämtlichen, mittels Leitung i in die Kolonne α eingeführten Dämpfe wird innerhalb der Kolonne ihre gesamte Wärme an das zu behandelnde Wasser übertragen bzw. für die sich dort abspielenden Vorgänge ausgenutzt. 'Das Ergebnis ist zunächst eine unmittelbare Ausnutzung der Wärme dieser Dämpfe für den Betrieb dieser Kolonne a, womit die besondere Zufuhr von Frischdampf entbehrlich wird. Die Aufrechterhaltung des Betriebes der Kolonne α mit alleiniger Zuhilfenähme der durch Leitung i zirkulierenden Dämpfe ist deshalb möglich, weil die dazu erforderliche. Menge je nach Führung des Betriebes immer entsprechend eingestellt werden kann und ihre Temperatur von etwa 100 ° C zu der' in der Kolonne α erforderlichen Erwärmung des Wassers bis auf etwa 90 ° C hinreicht. Diejenige Wärmemenge, die in der Kolonne α aus den durch i eingeleiteten Dämpfen unmittelbar an das behandelte Gaswasser selbst übertragen und so zurückgewonnen wird, erscheint späterhin als Wärmeinhalt des Gaswassers bei dessen Eintritt in die Kolonne b. Hieraus resultiert eine Verringerung der durch die Kolonne b einzuleitenden Frischdämpfe und damit auch hier wiederum eine entsprechende Wärmeersparnis. Der bedeutsamste Vorteil des neuen Verfahrens besteht jedoch darin, daß durch das Zurückleiten von Ammoniak in Dämpfeform in das frische Gaswasser mittels der Rohrleitung i eine erhebliche Anreicherung des Wassers mit Ammoniak an der Stelle, wo es die Ammoniakdestillierkolonne b betritt, entsteht. Es wird ja zu der ursprünglichen Anteilmenge des Ammoniaks in dem rohen Gaswasser derjenige Teilbetrag, der durch die Rohrleitung i strömt, in hochkonzentrierter Form zugefügt, was einer entsprechenden Anreicherung des Ammoniakwassers mit Ammoniak vor Inangriffnahme der Ammoniakdestillation gleichkommt. Dieser Umstand hauptsächlich schafft neben den übrigen angeführten Vorteilen das

Endergebnis, daß in der Kolonne b Ammoniakdestillierdämpfe erzeugt werden können, die eine hochgradige Konzentration an reinem Ammoniak aufweisen und vollständig frei von fremden Beimengungen, insbesondere Kohlensäure, sind, so daß sie durch einfache Kondensation sofort ein wertvolles verdichtetes Ammoniakwasser von hohem Stärkegrade (wie üblich bis 25 Prozent Ammoniakgehalt und darüber) liefern. Mit diesem technisch so bedeutsamen Erfolg verbindet sich eine große Einfachheit und Billigkeit des Betriebes, da einerseits jegliche Nachbehandlung der fertigen Destillierdämpfe, wie z. B. sonst zum Abscheiden der Kohlensäure unerläßlich, völlig wegfällt, anderseits mit namhaften Wärmeersparnissen, also mit geringstem Aufwand an Betriebskosten, gearbeitet werden kann.

Claims (2)

1. Patent-Ansprüche:

   i. Verfahren zur Verarbeitung von Gaswasser auf verdichtetes Ammoniakwasser unter getrennter Gewinnung der Kohlensäure und des Ammoniaks in zwei aufeinanderfolgenden Kolonnen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der aus der zweiten Kolonne abziehenden Ammoniakdämpfe in die erste, von dem frischen Gaswasser berieselte und zum Ausscheiden der Kohlensäure bestimmte Kolonne eingeleitet und hierin wieder verdichtet wird, wobei zugleich die dabei frei werdende Wärme an das Gaswasser übertragen wird, das in die zweite, zum Abtreiben des Ammoniaks dienende Kolonne weitergeleitet wird..
2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das von der ersten Kolonne abfließende Ammoniakwasser, das in dieser von Kohlensäure im wesentlichen befreit worden ist, zwecks Absorption der letzten Reste von Kohlensäure und gleichzeitiger Zersetzung fixer Ammoniakverbindungen durch einen Kalkwäscher geleitet wird, bevor es der zweiten Kolonne zum Abtreiben des Ammoniaks zugeführt wird.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.