DE977208C - Verfahren zur Wiederbelebung und Aufarbeitung von waesseriger, bei der Entfernung von Schwefelwasserstoff und Ammoniak aus Gasen anfallender Waschfluessigkeit - Google Patents

Verfahren zur Wiederbelebung und Aufarbeitung von waesseriger, bei der Entfernung von Schwefelwasserstoff und Ammoniak aus Gasen anfallender Waschfluessigkeit

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DE977208C DEST7523A DEST007523A DE977208C DE 977208 C DE977208 C DE 977208C DE ST7523 A DEST7523 A DE ST7523A DE ST007523 A DEST007523 A DE ST007523A DE 977208 C DE977208 C DE 977208C
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Description

  • Verfahren zur Wiederbelebung und Aufarbeitung von wässeriger, bei der Entfernung von Schwefelwasserstoff und Ammoniak aus Gasen anfallender Waschflüssigkeit Die Erfindung fällt in das Gebiet der Entfernung von Schwefelwasserstoff und anderen sauren Stoffen neben Ammoniak aus Gasen, insbesondere Kohlendestillationsgasen, durch Waschung mit wässerigen Flüssigkeiten und betrifft die Wiederbelebung und Aufarbeitung der Waschflüssigkeiten.
  • Es ist bekannt, solche ammoniakhaltigen Gase, welche neben dem Ammoniak saure Verunreinigungen, hauptsächlich Schwefelwasserstoff und Kohlendioxyd enthalten, zur Entfernung der vorgenannten Stoffe aufeinanderfolgenden Waschungen mit Ammoniakwasser und mit weiteren im Gasweg zuzuführenden Waschwässern, schließlich auch mit Frischwasser zu unterwerfen und dabei zusätzliches Ammoniakwasser in den zum Entfernen der sauren Verunreinigungen bestimmten Abschnitt der Gaswaschanlage einzuführen. Dieses zusätzliche Ammoniakwasser muß naturgemäß aus dem bezüglichen Gaswaschungsabschnitt wieder entfernt und später in gleichem Zustand wieder in die Gaswaschung, d. h. im Kreislauf, zurückgeführt werden. Hieraus ergibt sich bei derartigen Gaswaschungsprozessen die Aufgabe, die sämtlichen aus der Gaswaschung angefallenen, mit Ammoniak und sauren Stoffen, hauptsächlich Schwefelwasserstoff und Kohlensäure beladenen Waschflüssigkeiten wiederzubeleben und aufzuarbeiten, d. h. dieselben sowohl einer Entsäuerung als auch gegebenenfalls einer Gewinnung von Ammoniakerzeugnissen zu unterwerfen.
  • Solche Waschflüssigkeiten enthalten immer sowohl ausgewaschene saure Stoffe, wie Schwefelwasserstoff u. a., als auch freies und gebundenes Ammoniak. Für die Rückführung im Kreislauf soll nur und möglichst rein das Ammoniak als gelöster Stoff in Betracht kommen. Deshalb kommen alle Aufgabenlösungen darauf hinaus,-eine Aufteilung in die aus dem Betrieb zu entfernenden sauren Stoffe, wofür eine Entsäurung dient, und in das in. den Waschungsprozeß zurückzuführende Ammoniak herbeizuführen; letzteres geschieht im allgemeinen durch eine Abtreibung.
  • Für die Lösung dieser Aufgabe sind mehrere Vorschläge bekannt.
  • Zum Beispiel kann danach einer sogenannten Entsäurerkolonne, deren oberem Teil aus den Wäschern kommendes Schwefelwasserstoff beladenes Ammoniakwasser zugeführt wird, auf einem unterhalb der Zuführungsstelle gelegenen Zwischenboden ein teilweise vom Schwefelwasserstoff befreites Ammoniakwasser entnommen und nach Wärmeaustausch gegen das beladene, der Kolonne zuzuführende Ammoniakwasser den Wäschern wieder zugeführt werden.
  • Bei diesem Verfahren ist eine völlige Austreibung des Schwefelwasserstoffes aus der Waschflüssigkeit nicht zu erreichen. Das wirkt sich ungünstig auf den Auswascheffekt aus.
  • Das Auswaschen von Ammoniak und Schwefelwasserstoff geschieht dabei hintereinander in getrennten Systemen, und die beiden Waschwässer werden getrennt unter Verwendung von zwei Entsäurerkolonnen aufgearbeitet, und nachdem noch das sogenannte fixe Ammoniak ausgetrieben wurde, wird die Bodenflüssigkeit der einen Entsäurerkolonne und das Abtreiberkondensat als Waschflüssigkeit für den Schwefelwasserstoffwascher weiter verwendet. Bei diesem Verfahren werden .große Frischwassermengen für die Auswaschung des Ammoniaks aus dem Gas benötigt.
  • Es sind auch Verfahren mit getrennter Auswaschung und getrennter Aufarbeitung mit nur einem Entsäurer bekannt.
  • Es ist auch ein Verfahren bekannt, bei dem durch fraktionierte Kondensation einer regelbaren Teilmenge von Abtreiberdämpfen bei etwa 65 bis 75° C und gegebenenfalls nachfolgende Verdichtung ein weitgehend entsäuertes Starkwasser mit einem Ammoniakgehalt von 7 bis ao'D/o gewonnen wird, welches zusammen mit dem Ablauf der Ammoniakwäsche als Waschflüssigkeit für die vorgeschaltete Schwefelwäsche dient, deren Ablauf seinerseits dem Abtreiber zugeführt wird. Das Verfahren kann auch so durchgeführt werden, daß nur ein Teilstrom des Ablaufes der Ammoniakwäsche in die Waschflüssigkeit der Schwefelwäsche eingeleitet wird, während der andere Teilstrom unmittelbar dem Abtreiber zugeführt wird. Hierbei können auch Gaskondensate Verwendung finden, indem man sie mit dem Ablauf des Schwefelwaschers vor dem Abtreiber vereinigt. Durch Teilkondensation der Abtreiberdämpfe wird hierbei schwefelwasserstoffhaltiges Ammoniakwasser gewonnen, das zusammen mit dem Ablauf des Ammoniakwaschers als Waschflüssigkeit auf den Schwefelwascher geht. Hierbei kommt ein Wascher zur Anwendung, der in seinem unteren Teil als Schwefelwascher und in seinem oberen Teil als Ammoniakwascher dient.
  • Es soll erwähnt werden, daß für die halbdirekte Ammoniakgewinnung ein Verfahren bekannt ist, bei dem das Ammoniak der Gaskondensation durch ein Absorbens vom Schwefelwasserstoff getrennt und nach Abtreiben hieraus dem Gasvorkühler zugeführt wird, der im übrigen mit Wasser oder Kondensaten beschickt wird.
  • Die Erfindung betrifft ebenfalls ein Verfahren, bei dem Schwefelwasserstoffe, andere saure Stoffe und Ammoniak durch Wäsche mit wässerigen Flüssigkeiten aus den Gasen entfernt werden.
  • Die Erfindung geht von dem neuen Gedanken aus, die besagte Aufteilung durch die in Verkettung miteinander stehenden Betriebsweisen einerseits des Entsäurers, andererseits des Ammoniakabtreibers derart zustande zu bringen, daß die Teilung in der Beschaffenheit und den Anteilmengen der beiderseitigen Abtreibungserzeugnisse bzw. Destillate zum Ausdruck kommt.
  • Der grundlegende Erfindungsgedanke ist dabei der, daß der Entsäurer neben der Entfernung der sauren Gase wesentlich das Produktionsammoniak und der Ammoniakabtreiber wesentlich das Kreislaufammoniak aus der durch beide Vorrichtungen hindurchgeleiteten Gesamtmenge der Waschflüssigkeit frei macht und isoliert. Demgemäß besteht das neue Entsäuerungs- und Abtreibeverfahren zur Wiederbelebung und Aufarbeitung von wässeriger Waschflüssigkeit der besagten Art darin, daß die Gesamtheit der Waschflüssigkeit erst in den oberen Teil eines Entsäurers hinein und danach durch einen nachgeschalteten Abtreiber geführt wird und daß diese beiden Vorrichtungen durch entsprechende Regulierung der Wärmezufuhren bzw. auch -abfuhren in beiden so betrieben werden, daß aus dem Kopf des Entsäurers ein wesentlicher Teil oder die Gesamtheit des Produktionsammoniaks zusammen mit den sauren Gasen entweicht und daß die Abtreibedämpfe des Ammoniakabtreibers mindestens das gesamte, für die Gaswaschung erforderliche Kreislaufammoniak liefern, wobei die zur Lieferung von Kreislaufammoniak bestimmten Abtreibedämpfe in einer als Absorber wirkenden Gegenstrom-Berieselungsvorrichtung mit gekühltem Ammoniakkondensat der Rohgaskühlung zusammengeführt werden und das Flüssigkeitsgemisch nach Rückkühlung als Kreislaufflüssigkeit in die Schwefelwasserstoffwäsche eingeführt wird. Bekanntlich besitzt die aus Abtreibedämpfen durch Kondensation hergestellte Flüssigkeit eine viel zu hohe Ammoniakkonzentration, als das man sie allein, d. h. ohne Zumischung von Flüssigkeiten z. B. mit geringerem Ammoniakgehalt, als Kreislaufwaschflüssigkeit verwenden könnte.
  • Das aus dem Kopf des Entsäurers entweichende Produktionsammoniak wird zweckmäßig in einem Ammoniaksättiger abgefangen, in dessen Abgasen die sauren Bestandteile, insbesondere Schwefelwasserstoff enthalten sind und beliebiger Verwendung zugeführt werden.
  • Dieses erfindungsgemäße Verfahren bietet einen beträchtlichen Vorteil zunächst dadurch, daß die beiden verschiedenen und verschiedenartigen Stoffanteile, die im sogenannten Ammoniakwasser enthalten sind, in einfachster Weise voneinander getrennt und ihren verschiedenen Verwendungszwecken zugeführt werden können. Dadurch wird der Betrieb der Wiederbelebung grundlegend vereinfacht und übersichtlich gemacht. Ein weiterer Vorteil liegt in der dadurch insbesondere für den Entsäurer geschafften günstigen Wärmewirtschaftlichkeit. Da nämlich Ammoniak unmittelbar in Dämpfeform, wie es im Entsäurer frei gemacht worden ist, diesen verläßt und da nicht, wie bei bekannten Verfahren, der Wasserdampfanteil dieses Ammoniaks zusammen mit diesem durch ein Dephlegmieren innerhalb des Entsäurers mittels Kaltwasserzufuhren an seinem Kopf zum größten Teil wieder verdichtet wird, um dann hinterher im Ammoniakabtreiber wieder verflüchtigt, d. h. in die Dampfform zurückgebracht zu werden, so wird der der Dephlegmierung zukommende Wärmeaufwand erspart und der gesamte Wärmeaufwand im Entsäurer und Abtreiber verringert. Zudem wird durch den Dampfstrom des Produktionsammoniaks, der den Entsäurer aufwärts durchzieht, die Gesamtabtreibung der sauren Gase Schwefelwasserstoff und Kohlensäure usw. verstärkt und vergrößert und dadurch die Entsäurung im Ergebnis vollkommener gemacht. Dies führt wiederum zu einem von sauren Bestandteilen hochgradig befreiten Kreislaufammoniak, und das ergibt im Gaswaschungsbetrieb Ersparnisse an aufzuwendender Waschmittelmenge, namentlich an Kreislaufwaschwasser, wodurch die Wiederbelebungs- und Aufarbeitungskosten niedrig gehalten werden.
  • Man kann dabei in bekannter Weise die auf den Entsäurer aufzugebende gesamte Waschflüssigkeit zu einem kleinen Teil kalt auf den Kopf des Entsäurers und den größeren Teil vorgewärmt einer etwas tiefer liegenden Partie desselben zuführen. Man kann aber auch bei entsprechenden Gehalten an NH3 und H.S das gesamte anfallende Wasser vorgewärmt auf den Entsäurer aufgeben. Diese Möglichkeit ergibt sich durch den erfindungsgemäßen Abtrieb des Ammoniaks im Entsäurer. Die Vorwärmung geschieht dabei durch Wärmeaustausch mit verschiedenen innerhalb des Aufarbeitungsverfahrens auftretenden Abwärmequellen.
  • Auch kann bei diesem Verfahren das schwach ammoniakhaltige Kühlerkondensat für die Gaswäsche ausgenutzt und seian Ammoniakgehalt für die Entschwefelung mitbenutzt werden. Zugleich wird damit die Waschflüssigkeitsmenge in erwünschter Weise ohne zusätzliche Belastung des NH3-Abtreibers vermehrt.
  • Erfindungsgemäß wird der Wasserdampfgehalt der Abtreibedämpfe zunächst großenteils durch indirekten Wärmeaustausch mit beladenem Waschwasser und die restlichen Dämpfe in der Gegenstromberieselungsvorrichtung mit gekühltem Ammoniakkondensat der Rohgaskühlung direkt kondensiert.
  • Bei der vorgeschilderten Verfahrensdurchführung kann der nicht für die Berieselungsvorrichtung gebrauchte Restteil des Gaskühlerkondensates für den Entschwefelungswascher als Waschflüssigkeit mitverwendet werden.
  • Wird die Abtreiberkolonne ohne zusätzliche Kalkkolonne zum Freisetzen des fixen Ammoniaks betrieben, so wird erfindungsgemäß das vom Abtreiber kommende abgetriebene Wasser zum Teil auf normale Temperatur gekühlt und mit oder ohne Zusatz von Frischwasser auf den Kopf des Ammoniakwaschers geführt.
  • Das Verfahren der Erfindung wird an Hand der Zeichnung erläutert, die eine zu seiner Durchführung geeignete, auch die Gaswäsche mit enthaltende Einrichtung in einer schematischen Aufrißdarstellung zeigt.
  • Die Einrichtung enthält als Hauptteile den Gaswascher i, der im unteren Teil als Glockenkolonne 2, im oberen Teil als Füllwerks- oder Hordenwascher 3 ausgebildet ist, den Entsäurer 4 und den Abtreiber 5, welche beide in der üblichen Weise als Glockenkolonnen vorgesehen sind, ferner die als Absorber wirkende Berieselungsvorrichtung 6, den Ammoniaksättiger 7, die Wärmeaustauscher 8, 9 und die drei Kühler i o; i i und 12.
  • Für den in diesen Vorrichtungen sich abspielenden, nachstehend im einzelnen zu beschreibenden Verfahrensgang werden, um die Darstellung übersichtlicher und verständlicher zu machen, Größen der Flüssigkeitsmengen mitangegeben, welche sich auf einen Gasdurchgang von 75 ooo Nm3/h beziehen und lediglich einen ungefähren Anhalt für die Betriebsverhältnisse geben, nicht jedoch genaue Verfahrensvorschriften darstellen sollen. Das zu entschwefelnde Gas, etwa Kokereigas, gelangt mit dem eigenen Ammoniakgehalt, also dem Produktionsammoniak bei 15 in den Gaswascher i von unten her hinein und verläßt ihn oben durch die Rohrleitung 16. Dieser Gaswascher erhält am Kopf, bei 17, eine Zufuhr von etwa 24 rn3/h ammoniakfreiem Kaltwasser, das Frischwasser sein kann, in der dargestellten Einrichtung aber aus einem anfallenden Betriebswasser entnommen wird.
  • Im mittleren Höhenteil wird bei 2o eine Zufuhr von etwa 5 m3/h Gaskühlerkondensat aufgegeben. Am unteren Teil der Kolonne werden durch die Rohrleitung i9 etwa 33 m3/h eines Ammoniakwassers mit etwa 4% freiem Ammoniak durch die drei höhengestuften Zufuhrstutzen 18 aufgegeben. Durch die angegebenen Waschmittelzufuhren wird aus dem zugeführten Gas hauptsächlich im unteren Wascherteil, unter Mitwirkung der für solche Waschprozesse bekannten Selektivität, der Schwefelwasserstoff zu etwa Soa/o und im oberen Teil das Ammoniak des Gases praktisch vollständig ausgewaschen, so daß am Kopf des Gaswaschers ein praktisch ammoniakfreies Gas entweicht. Die aus sämtlichen zugeführten Gaswaschflüssigkeiten zusammengesetzte beladene Waschflüssigkeit geht am Fuß des Waschers durch die Rohrleitung 21 ab und wird von da aus der Wiederbelebung und Aufarbeitung zugeführt. Sie stellt eine Menge von etwa 62 ms/h dar und enthält neben dem durch 18 zusätzlich eingeführten Ammoniak das Produktionsammoniak des Gases und die ausgewaschenen Verunreinigungen Schwefelwasserstoff, Kohlensäure u. a. Durch eine Pumpe 22 wird die beladene Waschflüssigkeit zunächst dem Verteilpunkt 23 zugeführt, in welchem eine Aufteilung der die gewöhnliche Temperatur besitzenden Gesamtflüssigkeit in die eine durch die Steigleitung 24 und in eine andere durch die Fortsetzungsrohrleitung 25 strömende Teilmenge vorgenommen wird; diese Aufteilung wird mengenmäßig durch die zwei eingebauten Ventile 26 geregelt. Die beiden Teilmengen stehen im Verhältnis beispielsweise von 1/io : o/io, d. h., sie umfassen etwa 6 m3/h für die Leitung 24 und 56 m3/h für die Leitung 25. Die durch die Steigleitung 24 hochgeförderte kleine Teilflüssigkeitsmenge wird bei 27 auf den Kopf des Entsäurers 4 aufgegeben. Die durch die Fortsetzungsrohrleitung 25 geförderte größere Teilmenge durchläuft erst die noch später zu erwähnenden Wärmeaustauscher 8 und 9 zwecks Vorwärmung und wird durch die weitere Steigrohrleitung 28 bei 29 auf eine um vielleicht drei Kolonnenböden tiefer liegende Partie des Entsäurers 4 aufgegeben. Dieser Entsäurer besitzt am Fuß eine direkte Heizdampfzufuhr 32 und gegebenenfalls am Kopf eine in beschränkter Menge zu haltende Frischwasserzufuhr 33- Am Kopf geht die Gas- und Dämpferohrleitung 34 ab, welche in vorliegendem Fall den größten Teil der mit der Waschflüssigkeit eingebrachten sauren Gase, Schwefelwasserstoff, Kohlensäure u. a., und daneben eine Ammoniakmenge führt, welche wesentlich das Produktionsammoniak darstellt. Dieses abdestillierte Gemisch von Gasen und Dämpfen geht durch die Fortsetzungsrohrleitung 35 in den mit Schwefelsäure beschickten Ammoniaksättiger 7 hinein, worin das Ammoniak als schwefelsaures Salz zurückgehalten wird und aus welchem die restlichen sauren Gase und sonstigen Verunreinigungen durch die Abgangsrohrleitung 36 wegziehen und dadurch isoliert werden. Die Beheizung am Fuß des Entsäurers 4 wird mit seinen Kaltwasserzufuhren am Kopf durch 27 und 33 so abgestimmt, daß am Fuß des Entsäurers eine Temperatur der Flüssigkeit von etwa 98° C herrscht, womit das nahezu vollständige Austreiben der sauren Gase aus derselben gesichert ist. Durch die bei 29 erfolgende Zufuhr des Hauptteiles der aufzuarbeitenden Flüssigkeit im vorgewärmten Zustande wird dieser Prozeß begünstigt und seine Wärmewirtschaftlichkeit verbessert. Die am Fuß des Entsäurers 4 abgehende entsäuerte Waschflüssigkeit, welche wiederum etwa 62 m3/h zuzüglich des im Entsäurer niedergeschlagenen Heißdampfkondensates bzw. auch des Frischwasserzusatzes umfaßt, fließt durch die Rohrleitung 38 ab und wird über den Fortsetzungssiphon 39 auf den Kopf der Ammoniakabtreibekolonne 5 aufgegeben. Diese Ammoniakabtreibekolonne wird durch die an ihrem Fuß befindliche direkte Heizdampfzufuhr 40 so stark beheizt, daß die oben durch die Dämpferohrleitung 42 abgehende Dämpfemenge alles mit der abzutreibenden Flüssigkeit eingebrachte Ammoniak, zur Hauptsache das Kreislaufammoniak und daneben auch eventuell einen Teil des Produktionsammoniaks enthält, welche beide in der später zu beschreibenden Weise weiterverarbeitet werden. Außerdem kann eine Dämpfeleitung 43, welche ungefähr in Höhenmitte des Abtreibers 5 angeschlossen ist und in den Fußraum des Entsäurers 4 bei 44 einmündet, aus dem Abtreiber eine beschränkte Teilmenge von Wasser- und Ammoniakdämpfen, die durch das Regelventil 45 einzustellen ist, in den Entsäurer 4 als Heizmittel mit eingeleitet werden. Am Fuß der Abtreibekolonne 5 geht das abgetriebene Wasser mit der üblichen Temperatur von etwa 1o2° C durch die Rohrleitung 46 in einer Menge von etwa 68 m3/h weg.
  • Aus den vom Kopf des Abtreibers 5 durch die Dämpferohrleitung 42 abgehenden Ammoniakdämpfen wird, wenn dieselben Produktionsammoniak enthalten, dieses letztere zunächst durch die Abzweigrohrleitung 48, unter Regelung durch die Ventile 49, entfernt. Das durch die Fortsetzungsrohrleitung 50 gehende Ammoniakdämpfegemisch, welches nunmehr nur noch Kreislaufammoniak darstellt, wird erst durch den Wärmeaustauscher q zur teilweisen Abkühlung und dann durch die Fortsetzungsrohrleitung 5 i bei 52 in die als Absorber wirkende Gegenstrom-Berieselungsvorrichtung 6 von unten her hineingeführt. In dieser werden erfindungsgemäß die eingeführten Ammoniakdämpfe so behandelt, daß sie einerseits zu einer Flüssigkeit verdichtet werden und daß andererseits zugleich diese Flüssigkeit eine Verdünnung zwecks Herbeiführung einer angemessenen Ammoniakkonzentration erfährt. Hierbei wird nach einer Ausführungsform der Erfindung als Verdünnungsmittel wässeriges Ammoniakkondensat der Rohgaskühlung verwendet, welches in dem Hochbehälter 53 bei mäßig erhöhter Temperatur, etwa 4o bis 5o° C, gespeichert wird, dann über die Falleitung 54 erst durch einen mit kaltem Wasser beschickten Kühler 12 zwecks vollständiger Abkühlung und dann durch die Fortsetzungsrohrleitung 55, 56 auf den Kopf der Berieselungsvorrichtung 6 aufgegeben wird. Die Menge dieses am Kopf der Berieselungsvorrichtung 6 zutretenden wässerigen Ammoniakkondensats der Rohgaskühlung wird hinter dem Kühler 12 durch Anordnung einer nach dem Gaswascher i hinführenden Abzweigleitung 2o mit Hilfe der Regelventile 57 auf einen solchen Betrag, im vorliegenden Fall auf etwa 26 m3/h eingestellt, daß nach Einwirkung und Vermischung in 6 mit dem als Dampf zugeführten Kreislaufammoniak eine Waschflüssigkeit von passender Ammoniakkonzentration mit ungefähr 4"/o freiem Ammoniak entsteht.
  • Die Wirkungsweise des Berieselungsabsorbers 6 ist die, daß die von oben her durch 56 zugeführte Kühlerkondensatflüssigkeit die von unten her aus 52 entgegenströmenden Abtreibedämpfe absorbiert und vollständig kondensiert, so daß am Fuß der Vorrichtung 6 durch die Rohrleitung 58 ein wässeriges Flüssigkeitsgemisch abgeht, welches neben allem aus dem Abtreiber 5 herübergekommenen Kreislaufammoniak das im Kühlerkondensat enthalten gewesene Ammoniak mit sich führt. Dieses ammoniakhaltige Flüssigkeitsgemisch wird dann zunächst zur vollständigen Abkühlung durch den mit kaltem Wasser beschickten Kühler io geleitet, durch die Saugleitung 59 von der Druckpumpe 6o aufgenommen und durch deren Druckleitung i9 den Aufgabestutzen 18 des Gaswaschers i zugeführt. Die Menge dieser Waschflüssigkeit umfaßt etwa 26 m3/h, die aus der Kühlerkondensatleitung 54, 55, 56 herübergekommen sind, und etwa 7 m3 verflüssigtes Ammoniakgas aus der Dämpfeleitung 42, 50, 51, 52 des Abtreibers 5, im ganzen also etwa 33 m3/h.
  • Wenn in den durch 42 übergegangenen Ammoniakdämpfen des Abtreibers 5 Produktionsammoniak enthalten und durch die Abzweigleitung 48 weggeführt worden war, so wird dieses Ammoniak zweckmäßig durch Einmündung dieser Leitung 48 in die von dem Entsäurer 4 herkommende Gasleitung 34, 35 in den Sättiger 7 übergeführt und darin zusammen mit dem aus dem Kopf des Entsäurers 4 herkommenden Produktionsammoniak rein als solches einheitlich gewonnen.
  • Eine zusätzliche oder überhaupt einzige andere Möglichkeit zur Entfernung des Produktionsammoniaks aus dem Dämpfestrom der Rohrleitung 42 besteht in der Anordnung der Abzweigleitung 66, welche an die Fortsetzungsrohrleitung 51 hinter dem Wärmeaustauscher g anschließt. Ein derartiger Abzweiganschluß bietet Gelegenheit, das Produktionsammoniak in eine Vorrichtung überzuführen, welche verdichtetes Ammoniakwasser erzeugt.
  • Die Abgangsrohrleitung 46 vom Fuß der Abtreibekolonne 5 führt deren Abwasser durch den Wärmeaustauscher 8, der ebenfalls von dem durch 25 gehenden Strom beladener kühlerer Waschflüssigkeit durchsetzt wird, und bringt es weiter durch dieFortsetzungsrohrleitung 61,62 in den mit kaltem Kühlwasser beschickten Kühler i i. Hierin wird das Abtreibungsabwasser bis auf gewöhnliche Temperatur heruntergekühlt, wird dann von der Saugleitung 63 der Druckpumpe 64 aufgenommen und durch deren Druckleitung 65 der Zufuhrstelle 17 am Kopf des Gaswaschers i zugeleitet. Diese Aufgabemenge an ammoniakfreiem Wasser wird auf etwa 24 m3/h festgesetzt. Der darüber hinaus gehende Abwasserüberschuß, etwa 44 m3/h, wird von der Rohrleitung 61 durch die Abzweigleitung 67 weggenommen und nach außen als Abwasser entfernt. Die letztbeschriebene Anordnung, durch welche für die Gaswaschung in i als dort am Kopf aufzugebendes ammoniakfreies Wasser das Abwasser der Abtreibekolonne 5 ausgenutzt wird, ist kein wesentlicher Bestandteil des Verfahrens. Man könnte statt dessen auch bei 17 Frischwasser in die Gaswaschvorrichtung i einleiten. Es ist jedoch erkennbar, daß diese Ausnutzung von Abwasser der Kolonne 5 nur möglich ist, wenn in derselben nicht fixes Ammoniak mit aufzuarbeiten ist, welches eine mit Kalkzufuhr betriebene Nebenkolonne zur Hauptkolonne 5 erfordern würde. In diesem Fall ist man dann auf die Zufuhr von Frischwasser oder anderem Fremdwasser in die Gaswäsche an Stelle von abgetriebenem Ammoniakwasser angewiesen.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Wiederbelebung und Aufarbeitung von wäßriger Waschflüssigkeit, welche bei der Entfernung von Schwefelwasserstoff und Ammoniak aus Gasen angefallen. ist, durch Entsäurung und Ammoniakabtreibung, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtheit der Waschflüssigkeit in den oberen Teil eines Entsäurers hinein- und danach durch einen nachgeschalteten Abtreiber geführt wird und daß diese beiden Vorrichtungen durch entsprechende Regulierung der Wärmezufuhren in beiden so betrieben werden, daß aus dem Kopf des Entsäurers ein wesentlicher Teil oder die Gesamtheit des Produktionsammoniaks zusammen mit den sauren Gasen entweicht und daß die Abtreibedämpfe des Ammoniakabtreibers mindestens das gesamte, für die Gaswaschung erforderliche Kreislaufammoniak liefern, wobei die Abtreibedämpfe in einer als Absorber wirkenden Gegenstrom-Berieselungsvorrichtung mit gekühltem Ammoniakkondensat der Rohgaskühlung zusammengeführt werden und das sich ergebende Flüssigkeitsgemisch nach Rückkühlung als Kreislaufflüssigkeit in die Gaswäsche eingeführt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserdampfgehalt der Abtreibedämpfe zunächst großenteils durch indirekten Wärmeaustausch mit beladenem Waschwasser und die restlichen Dämpfe in der Gegenstrom-Berieselungsvorrichtung mit gekühltem Ammoniakkondensat der Rohgaskühlung direkt kondensiert werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der nicht für die Berieselungsvorrichtung gebrauchte Restteil des Gaskühlerkondensats für den Entschwefelungsgaswascher als Waschflüssigkeit mit verwendet wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Abtreiber ohne Kalkkolonne kommende abgetriebene Wasser zum Teil auf normale Temperatur gekühlt und mit oder ohne Zusatz von Frischwasser auf den Kopf des Ammoniakwaschers zurückgeführt wird.
DEST7523A 1953-12-22 1953-12-22 Verfahren zur Wiederbelebung und Aufarbeitung von waesseriger, bei der Entfernung von Schwefelwasserstoff und Ammoniak aus Gasen anfallender Waschfluessigkeit Expired DE977208C (de)

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