DE2037764A1 - Verfahren zum Farben von Wolle - Google Patents

Verfahren zum Farben von Wolle

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DE2037764A1
DE2037764A1 DE19702037764 DE2037764A DE2037764A1 DE 2037764 A1 DE2037764 A1 DE 2037764A1 DE 19702037764 DE19702037764 DE 19702037764 DE 2037764 A DE2037764 A DE 2037764A DE 2037764 A1 DE2037764 A1 DE 2037764A1
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Walter Dr Basel Berger Alfred Dr Remach Mosimann, (Schweiz)
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Novartis AG
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Ciba Geigy AG
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Description

CIBA AKTIENGESELLSCHAFT, BASEL (SCHWEIZ)
Case 6833/E
Deutschland
Verfahren zum Färben von Wolle.
Die vorliegende Anmeldung bezieht sich auf ein Verfahren zum Färben von Wolle und ist dadurch gekennzeichnet, .däsa man Wolle mit wässerigen färbenden Zubereitungen, die
109808/2096
a) einen wasserlöslichen Reaktivfarbstoff mit mindestens einem von einer α,β-ungesättigten aliphatischen Carbonsäure abgeleiteten Acylamino- oder durch Säureabspaltung in einen solchen überführbaren Rest,
b) eine Verbindung der Formel
H0 N
2 \
C=D
κ
H2 N
worin D ein Sauerstoff- oder Schwefelatom bedeutet, und
c) einen Schwefel- oder Phosphorsäureester oder deren Salze von Anlagernngsprodukten von 2 bis 10 Mol Aethylenoxyd an Alkylphenole, deren Alkylsubstituenten 7 bis 12 Kohlenstoffatome aufweisen,
enthalten, bei Temperaturen von 15 bis 60° C imprägniert und anschliessend während 5 bis 60 Stunden bei Temperaturen von 15 bis 40° C unter Luftabschluss lagert.
Als Reaktivfarbstoffe kommen für das vorliegende Verfahren zweckmässig anionische wasserlösliche Farbstoffe in Betracht. Geeignete wasserlöslichmachende Gruppen sind die Carbonsäure- und SuIfonsäuregruppe, sowie die sich davon ableitenden Amid- und Estergruppierungen. Bevorzugt sind solche Farbstoffe, die mindestens eine SuIfonsäuregruppe aufweisen. Die Reaktivfarbstoffe können den verschiedensten Farbstoffklassen angehören, vor allem seien jedooh
109808/2098
saure Anthrachinon- und anionische Azofarbstoffe genannt.. Letztere können metallfreie oder metallhaltige Mono-, Bis- und Polyazofarbstoffe sein, wie-z.B. 1:2-Chrom- oder Kobaltkomplexverbindungen, die zwei gleiche oder verschiedene Moleküle Azofarbstoff komplex an das Metallatom gebunden enthalten, sofern die Parbstoffmoleküle reaktive Substituenten enthalten, die mit dem Pasermaterial eine kovalente Bindung einzugehen vermögen. Die Reaktivgruppierungen der Farbstoffe sind erfindungsgemäss Acylreste α,β-ungesättigter Carbonsäuren, vor allem solche mit 3 Kohlenstoffatomen, die eine einfache Doppelbindung aufweisen, wie beispielsweise der sich von Acrylsäure ableitende Rest der Formel
(1) CH2 = CH - CO -
und die Acrylreste, we.lehe in α- oder ß-Stellung einen negativierenden Substituenten, z.B. ein Halogenatom enthalten.
Die reaktiven Acrylgruppen sind über ein Stickstoffatom an einen aromatischen Ring des Farbstoffmoleküls gebunden, und die bevorzugten für das vorliegende ο Verfahren geeigneten Farbstoffe enthalten mindestens eine · Gruppe der Formel
ο
(2) -N-CO-C=CH-X
°n-lH2n-l
worin η eine ganze Zahl, vorzugsweise 1, ein X Wasserstoff und das andere X ein Halogenatom, vorzugsweise ein Chloroder Bromatom oder ein Wasserstoffatom bedeuten.
Ausserdem sind als Reaktivgruppierungen halogenierte Propionylreste geeignet, die den Formeln
(5) -NH-CO-CH2-CH2-X
-NH-CO-CH-CH, und
(5) - NH-CO-CH-CH2
X X
entsprechen und worin X jeweils ein Chlor- oder Bromatom bedeutet. Diese Farbstoffsubstituenten werden z.B. durch Alkalieinwirkung in ungesättigte Gruppen, wie sie in Formel (2) vorhanden sind, übergeführt. Die Reaktion der Propionylreste mit dem Substrat im Färbebad ist damit jedoch nicht auf einen Mechanismus über eine ungesättigte Zwischenstufe festgelegt.
Derartige Farbstoffe sind z.B. in den■französischen-Patenten 1 200 241, 1 498 81} und 1 546 011 sowie in den schweizerischen Patentschriften J5Ö5 8l4 und 475 201· beschrieben.
109808/2096
Erfindungsgemäss enthalten die wässrigen färberischen Zubereitungen eine Verbindung der Formel·
H2H
<« ■ C=D
H2JT
worin D ein Sauerstoff- oder ein Schwefelatom bedeutet. Die Mengen, in denen diese Verbindungen zur Anwendung gelangen, können in weiten Grenzen schwanken; vorteilhaft betragen sie 10 bis 50$,bezogen auf die gesamte wässrige Zubereitung. Vorzugsweise werden jedoch Mengen von 25 bis hO% verwendet] ein Gemisch aus Harnstoff und Thioharnstoff kann, ebenfalls eingesetzt werden. Zur Verbesserung der Netzwirkung des Färbebades und der Egalität der Färbungen ist es weiterhin nötig, oberflächenaktive " anionische Verbindungen als Egalisiermittel dem Färbebad zuzusetzen.
Geeignete Substanzen sind Umsetzungsprodukte von 2 bis 10 Mol Aethylenoxyd mit Alkylphenolen, deren ver zweigte oder unverzweigte Alkylsubstituenten 7 bis 12
ι ·
Kohlenstoffatome enthalten, in Form ihrer Schwefel- und Phosphorsäureester, sowie deren Alkalimetall- oder Ammoniumsalze. Als Alkalimetallsalze werden besonders die Natrium- und Kaliumsalze verwendet.
109803/2096
Als vorteilhafte Egalisiermittel seien beispielsweise genannt:
Das Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol p-tert. Nonylphenol, das Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäure esters des Anlagerungsproduktes von 5*4 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol; das Natriumsalz des sauren Phosphorsäureesters des AnIagerungsproduktes von 4 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Octylphenol; das Ammoniumsalz des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes von 9 Mol Aethylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol.
Die Anwendungsmenge der Egalisiermittel im Färbebad beträgt 10 bis 50 g/kg Färbeflotte.
Ausser den erfindungsgemäss notwendigen Verbindungen können die wässerigen färberischen Zubereitungen noch die in der Färberei üblichen Zusätze enthalten, wie z.B. Verdickungsmittel, Antischaummittel, Säuren, Salze oder organische Lösungsmittel.
Beim Zusatz von Verdickungsmitteln ist darauf zu achten, dass sie mit dem jeweiligen p„-Wert der Flot-
Jl
te verträglich sind. Der p„-Wert der färberischen Zubereitungen beträgt z.B. 4 bis 8, vorzugsweise 5 bis 7, und kann mit niederen organischen Säuren, wie z.B. Ameisensäure und Essigsäure, eingestellt werden.
109808/209$
Nach dem vorliegenden Verfahren kann Wolle in den verschiedensten Verarbei.tungszuständen, wie z.B. als lose Wolle, Kammzug, Stückware, Gewebe und Gewirke gefärbt werden. Die Wolle kann unbehandelt oder behandelt sein, z.B. chloriert, oxydiert, reduziert oder schrumpf- und filzfest ausgerüstet.
Der Färbeprozess wird nach dem Imprägnierverfahren, zweckmässig auf dem Foulard, durchgeführt. Die fär- " berischen Zubereitungen sollen dabei eine Temperatur von 15 bis 60 C, vorzugsweise von 25 bis 35 C, aufweisen.
Anschliessend an die Behandlung mit den färberischen Zubereitungen wird die gefärbte Ware gelagert, wobei darauf zu achten ist, dass ein Eintrocknen der auf der Faser befindlichen Flotte vermieden wird. Dies·wird vorzugsweise dadurch erreicht, dass man die Ware in eine Plastikfolie einwickelt oder in einem geschlossenen Gefäss oder Raum lagert. Die Temperatur, bei der die Lagerung vorgenommen wird, liegt zwischen 15 und 40° C, vorzugsweise zwischen 25 und 35 C. Die Lagerungsdauer kann etwa zwischen 5 und 6O Stunden schwanken. In der Regel führt jedoch eine Lagerzeit von 10 bis 48 Stunden zu gün-, st ige η Resultaten.
Zur Fertigstellung werden die Färbungen vorteilhaft dann in einem wässerigen Bad, das durch Zugabe von wässerigem Ammoniak oder verdünnten Lösungen von
109808/2096 .
Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat oder Hexamethylentetramin auf einen p„-Wert von 7,5 bis 9 eingestellt wird, bei· Temperaturen von 60 bis 90° C behandelt und anschliessend heiss und kalt gespült.
Die erhaltenen Färbungen sind von guter Egalität und besitzen gute Licht- und Nassechtheiten.
Durch das erfindungsgemässe Verfahren vermeidet man das für die Wollfärberei sonst übliche Ausziehverfahren, das meistens bei Siedetemperaturen der Flotte arbeitet und leicht zu Faserschädigungen führen kann. Der Färbeprozess wird damit unter schonenden Bedingungen für das Substrat und erheblich wirtschaftlicher als bekannte Wollfärbeverfahren durchgeführt, ohne jedoch irgendwelche Echtheitseinbussen der erhaltenen Färbungen hinzunehmen.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente; die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
1098 08/2096
Beispiel 1
Ein Wollgewebe wird auf dem Poulard mit der wie folgt hergestellten kalten Zubereitung imprägniert:
20g/kg des Farbstoffes der Formel
Vl/ ττ «,-,_— »„.. yV <iv __ fr
H2C=C-CO-NH CJ> N=N C
I \
SO3H
Cl
Br
JOO g/kg Harnstoff
320 g/kg einer 2,5#igen wässerigen Lösung einer Stärkeätherverdickung
50 g/kg einer 40#igen Lösung des Ammoniumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Umsetzungsproduktes aus Nony!phenol und 2 Mol Aethylenoxyd (Lösungsmittelslsopropanol:Wasser 1:4)
329 g/kg Wasser
1 kg Flotte
Der powert der Flotte beträgt 5,5. Das imprägnierte Gewebe wird auf eine Gewichtszunahme von 100$ abgequetscht, sofort aufgerollt und in diesem Zustand 36 Stunden lang in einem geschlossenen Behälter oder in einer Plastikfolie verpackt bei 30° C gelagert.
Nach dem Lagern wird der nicht fixierte Farbstoff anteil durch Behandeln in einem mit verdünntem Ammo-
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niak auf einen p„-Wert von 8,5 eingestellten Bad und ansohliessendes gutes Spülen mit heissem und kaltem Wasser entfernt.
Man erhält eine egale Gelbfärbung mit guten Echtheiten*
Beispiel 2
Man bereitet eine Klotzflotte folgender Zusammensetzung:
g/kg des Farbstoffes aus Beispiel 1 des französischen Patentes 1 200 241 (gelb)
g/kg des Farbstoffes aus Beispiel 1 des französischen Patentes 1 546 011 (rot)
g/kg des Farbstoffes aus Beispiel 1 des französischen Patentes 1 498 813 (blau)
g/kg Harnstoff
g/kg einer 2,5#igen wässerigen Lösung einer Stärkeätherverdickung
jg/kg des Ammoniumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Umsetzungsproduktes aus Nonylphenol und 5*4 Mol Aethyienoxyd (50#ige wässerige Lösung)
g/kg 80#ige Essigsäure
g/kg Wasser
lkg Flotte. Tfl9808/2Q96
Der pu-Wert der Flotte beträgt 5,2.
Ein Wollgewebe wird mit dieser Flotte, die eine Temperatur von 25° C aufweist, bis zu einer Flüssigkeitsauf nähme von 110# foulardiert und anschliessend, wie in Beispiel 1 beschrieben, gelagert und nachbehandelt.
Man erhält eine echte braune Färbung von guter Egalität und mit guten Echtheiten.
Beispiel 3
Wollgewebe wird auf dem Foulard mit einer Zubereitung folgender Zusammensetzung imprägniert: 20 Teile des Farbstoffes der Formel
BILS S Br
200 Teile Thioharnstoff
320 Teile einer 2,5#igen wässerigen Lösung einer Stärke· ätherverdickung
109808/2096 ·
82 Teile einer l8,5$igen wässerigen Lösung des Natriumsalzes des sauren Phosphorsäureesters des Umsetzungsproduktes aus Octylphenol und 4 Mol Aethylenoxyd
2 Teile Essigsäure (8O#) auf
Teile ergänzt mit Wasser.
Die Temperatur der Färbeflotte beträgt 25° C, der pH-Wert beträgt 5"· Das Gewebe wird auf eine Gewichts-' zunähme von 100$ abgequetscht, sofort aufgerollt und 48 Stunden in einer Piastifolie bei 25° C luftdicht gelagert. Nach dem Lagern wird das Gewebe zunächst mit kaltem Wasser gewaschen und dann in einem mit verdünntem Ammoniak auf einen p„-Wert von 8,5 eingestellten Bad behandelt, anschliessend gespült und abgesäuert.
Man erhält eine egale Blaufärbung.
Gleich gute Ergebnisse erhält man, wenn man das Gewebe bei 15° C, 40° C oder 60° C foulardiert und wie beschrieben fertigstellt.
Beispiel 4
Man bereitet eine Klotzflotte, die heben dem Parbstoffgemisch gemäss Beispiel 2 folgende Zusammensetzung aufweist:
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300 Teile Harnstoff
320 Teile einer 2,5$igen wässerigen Lösung einer Stärkeätnerverdickung
4o Teile einer 50$igen Lösung des Ammoniumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Umsetzungs- . Produktes aus Nonylphenol und 4 Mol Aethylenoxyd (Lösungsmittel-Isopropanol:Wasser 1:2).
2 Teile Essigsäure (80#)
ergänzt mit Wasser auf 1000 Teile.
Der P11-Wert der Flotte beträgt 5,0. Wollkamm-
« ο
zug wird mit dieser Flotte, die eine Temperatur von 25 C aufweist, auf 100$ Gewichtszunahme foulardiert und anschliessend 48 Stunden bei Raumtemperatur gelagert und wie in Beispiel 3 beschrieben nachbehandelt. Man erhält eine echte braune Färbung von guter Egalität.
Ebenfalls gute Ergebnisse werden mit 250 oder 400 Teilen Harnstoff in der Klotzflotte erzielt.
Beispiel 5
Wollgewebe wird auf dem Foulard mit einer färberischen Zubereitung folgender Zusammensetzung imprägniert:
109808/2096
20 Teile des Farbstoffes der Formel
SO„H
HO NH-CO—<3
CH — OH-GO-NH H0„ S SO H
Br Br
300 Teile Harnstoff
320 Teile einer 2,5$igen wässerigen Lösung einer Stärkeätherverdiokung
40 Teile einer 50#igen Lösung des Ammoniumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Umsetzungsproduktes aus Nonylphenol und 9 Mol Aethylenoxyd (Lösungsmittel:Isopropanol:Wasser 1:4)
2 Teile Essigsäure (80#)
ergänzt mit Wasser auf 1000 Teile. Der Pu-Wert der Flotte beträgt 5*2. Foulardiert wird bei
Π.
25° C bis zu einer Gewichtszunahme von 100$. Das Gewebe wird dann gelagert und nachbehandelt wie in Beispiel 3 beschrieben.
Man erhält eine egale rote Färbung.
Erhöht man den p„-Wert der Foulardflotte auf Werte von 7 oder 8, so erhält man Färbungen von gleicher Farbausbeute und Egalität.
109808/2096
Beispiel 6
Schrumpffest ausgerüstetes Wollgewebe (foulardiert aus wässeriger Emulsion mit einem mit Thioglykolsäure veresterten Glycerin-Propylenoxydanlagerungsprodukt vom Durschnittsmolekulargewicht 4000) wird mit folgender färberischer Zubereitung auf dem Foulard behandelt:
Färbstoffgemisch gemäss Beispiel 2 300 Teile Harnstoff
320 Teile einer 2,5#igen wässerigen Lösung einer Stärkeätherverdickung
50 Teile einer 40#igen Lösung des Ammoniumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Umsetzungsproduktes aus Nonylphenol und 2 Mol Aethylenoxyd (Lösungsmittelrlsopropanol;Wasser 1:4)
2 Teile Essigsäure (80#)
ergänzt mit Wasser auf 1000 Teile. '
Der pH-Wert der Flotte beträgt 5,5. Das Gewebe wird bei 25 C Flottentemperatur auf eine Gewichtszunahme von 100$ abgequetscht, sofort aufgerollt und 48 Stunden in einer. Plastikfolie bei 30° C luftdicht gelagert. Anschliessend wird das Gewebe gewaschen, gegebenenfalls in einem alkalischen Bad (p„-Wert 8,5) behandelt sowie gespült und getrocknet.
Man erhält eine egale braune Färbung, die im' Vergleich zu unbehandeltem Material (keine vorhergehende Filzfestausrüstung) praktisch keinen Unterschied zeigt.
109808/2098 '
Neben dem genannten Farbstoffgemisch eignen sich auch die folgenden Farbstoffe:
(10) OH
HO^S CH5
-B-=N-
-NH-CO-CH=CH Scharlach
SO H
=5
C SO H
1:2-Chrommischkomplex aus den beiden Farbstoffen der Formeln
gelb
NO
109808/2096
(ia) Γι °
HO„S Il
y O
Br Br
Jffl-CO-CH—CH,
SO H
•blau
ioaaod/2096

Claims (12)

  1. Patentansprüche
    α. Verfahren zum Färben von Wolle, dadurch gekennzeichnet, dass man das Färbegut mit wässerigen färberischen Zubereitungen, die
    a) einen wasserlöslichen Reaktivfarbstoff mit mindestens einem von einer·α,β-ungesättigten aliphatischen Carbonsäure abgeleiteten Acylamino- oder durch Säureabspaltung in einen solchen überführbaren Rest,
    b) eine Verbindung der Formel
    H2Nv
    H2N
    worin D ein Sauerstoff- oder ein Schwefelatom bedeutet, und
    c) einen Schwefel- oder Phosphorsäureester oder deren Salze von Anlagerungsprodukten von 2 bis 10 Mol Aethylenoxyd an Alkylphenole, deren Älkylsubstituenten 7 bis 12 Kohlenstoffatome aufweisen,
    enthalten, bei Temperaturen von 15 bis 60 C imprägniert und anschliessend während 5 bis 60 Stunden bei Temperaturen von 15 bis 40° C unter Luftabschluss lagert.
  2. 2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die färberischen Zubereitungen
    a) einen Reaktivfarbstoff mit einer Acrylaminogruppierung, die in α- oder 0-Stellung ein Halogenatom enthält, oder mit einer Proplony!gruppierung, die in
    1- und/oder 2-Stellung ein Halogenatom enthält, b) Harnstoff oder Thioharnstoff und
    g) ein Additionsprodukt von 2 bis 10 Mol Aethylenoxyd an Alkylphenole mit verzweigten oder unverzweigten Alkylsubstituenten von 7 bis 12 Kohlenstoffatomen oder deren Schwefel- oder Phosphorsäureester sowie die entsprechenden Alkalimetall- oder Ammoniumsalze
    enthalten.
  3. 3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet;, dass man Schwefel- oder Phosphorsäureester oder deren Salze von Anlagerungsprodukten von 2 bis 6 Mol Aethylenoxyd an Alkylphenole, deren verzweigte oder unverzweigte Alkylsubstituenten 7 bis 12 Kohlenstoffatome aufweisen, verwendet.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Alkalimetall- oder Ammoniumsalze der Alky!phenol-Aethylenoxydanlagerungsprodukte verwendet.
  5. 5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Reaktivfarbstoffe Mono--oder Disazofarbstoffe sowie Anthrachinonfarbstoffe verwendet. 6. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Reaktivfarbstoffe verwendet, die Acylsubstituenten von α,β-ungesättigten Carbonsäuren mit 3 Kohlenstoffatomen enthalten.
  6. 109808/2096
  7. 7. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Reaktivfarbstoffe verwendet^ die Acylsubstituenten von α,β-ungesättigten Carbonsäuren mit 3
    Kohlenstoffatomen und in α- oder β-Stellung ein Halogenatom enthalten.
  8. 8. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Reaktivfarbstoffe verwendet die mindestens eine Gruppierung der Formel
    X
    -N-GO-C=CH-X
    °n-lH2n-l
    enthalten, worin η eine ganze Zahla vorzugsweise 1, ein
    X ein Wasserstoffatom und das andere X ein Chlor- oder
    Bromatom oder ein Wasserstoffatom bedeuten.
  9. 9· Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Reaktivfarbstoffe verwendet, die mindestens eine Gruppierung der Formeln
    -HH-CO—GH2—CH
    -HH-CO—GH—CH, oder
    -NH-CO—GH-CH
    X X
    109808/2096
    enthalten, und worin X jeweils ein Chlor- oder Bromatom bedeutet.
  10. 10. , Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekenn-' zeichnet, dass man im Färbebad 10 bis 50$, bezogen auf die gesamte Zubereitung, der Komponente b) verwendet.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der p^-Wert der färberischen Zubereitungen 4
    · i
    bis 8, vorzugsweise 5 bis 7'» beträgt.
  12. 12. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Färbebad 1 bis 5%, bezogen auf die gesamte Zubereitung, der Komponente c) enthält.
    13· Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Wolle in beliebigen Verarbeitungszuständen färbt.
    l4. Das nach einem der Ansprüche 1 bis 13 gefärbte Material.
    109801/2011
DE19702037764 1969-08-08 1970-07-30 Verfahren zum Farben von Wolle Pending DE2037764A1 (de)

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