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Verfahren zum Färben und Drucken mit Reaktivfarbstoffen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben und Bedrucken von faserartigem Material mit Hilfe von Reaktivfarbstoffen oder reaktiven Farbstoffzwischenprodukten. Als Reaktivfarbstoffe werden bekanntlich solche Farbstoffe bezeichnet, die während des Färbe- oder Druckvorganges eine homöopolare Bindung mit dem zu färbenden Material eingehen, wobei in der Regel der reaktive Substituent des Farbstoffes abgespalten wird. Die Geschwindigkeit, mit welcher die Bindung zwischen Farbstoff und Substrat eintritt. hängt einerseits von den Färbebedingungen, wie Temperatur, pH-Wert des Färbebades oder der Druckpaste, ab und anderseits von der Reaktivität der Reaktivgruppierung des Farbstoffes.
Es ist bekannt, dass in dieser Beziehung grosse Unterschiede zwischen den einzelnen Reaktivfarbstoffen bestehen. Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Erhöhung der Reaktivität von Reaktivfarbstoffen oder reaktiven Farbstoffzwischenprodukten und ist dadurch gekennzeichnet, dass man zu diesem Zweck ein Hydrazin, das mindestens ein tertiäres Stickstoffatom enthält, oder ein wasserlösliches Salz davon verwendet.
Das eine der beiden Stickstoffatome einer solchen Hydrazingruppierung muss als tertiäres Stickstoffatom an zwei Kohlenstoffatome gebunden sein. Das andere Stickstoffatom kann substituiert oder frei von Substituenten sein. Es kommen auch cyclische Hydrazinverbindungen in Betracht, insbesondere solche, bei welchen eines der beiden Hydrazinstickstoffatome oder beide Glieder von einem oder mehr als einem Ring bilden.
Im allgemeinen werden mit Vorteil solche Hydrazine und Salze davon herangezogen, die im Färbebad oder der Druckpaste löslich sind. Sie können ausser einer oder mehreren Hydrazingruppen noch Substituenten aufweisen, die mit den Reaktivfarbstoffen nicht reagieren, z. B. Halogenatome, Nitrogruppen, Alkoxygruppen oder Hydroxylgruppen. Vorzugsweise werden jedoch Hydrazine herangezogen, die neben mindestens einer
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nur Kohlenstoff- und Wasserstoffatome enthalten, z. B. ausschliesslich durch nichtaromatische Kohlenwasserstoffreste substituierte, mindestens ein tertiäres Stickstoffatom enthaltende Hydrazine.
Solche Hydrazine können beispielsweise der Formel
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entsprechen, worin Rl und R2 aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen und
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oder vorzugsweise ein Wasserstoffatom bedeuten, wobei R und R zusammen mit dem einen Stickstoffatom auch einen vorzugsweise 5-bis 6-gliedrigen Ring bilden können.
Die rein aliphatischen Hydrazine der Formel (1) entsprechen mit Vorteil der Formel
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worin m und n je eine ganze Zahl im Wert von höchstens 4, vorzugsweise jedoch 1 und p eine ganze Zahl im Wert von höchstens 5 bedeuten. Die aliphatischen Kohlenwasserstoffreste in diesen Hydrazinverbindungen können verzweigt sein, sind aber vorzugsweise unverzweigt.
Schliesslich sind noch diejenigen Hydrazinverbindungen hervorzuheben, deren benachbarte Stickstoffatome gleichzeitig Glieder zweier kondensierter Ringe bilden, z. B. diejenigen der Formel
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worin r und s gleich oder verschieden sein können und die ganzen Zahlen 3 oder 4 darstellen.
Als Beispiele seien im einzelnen folgende Hydrazine erwähnt :
N, N-Dimethylhydrazine,
N, N, N'-Triäthylhydrazin,
N-Aminopiperidin der Formel
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1, 5-Diaza-bicyclo- (0, 3, 3)-octan der Formel
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insbesondere
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oder das Hydrazinsalz
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Es können auch zwei oder mehrere Hydrazine gleichzeitig benützt werden.
Die wasserlöslichen Salze der Hydrazine, die gewünschtenfalls an Stelle der freien Basen eingesetzt werden können, leiten sich z. B. von den gebräuchlichen anorganischen oder organischen Säuren ab, wie z. B. von Schwefelsäure, Salzsäure, Phosphorsäure, Essigsäure, Ameisensäure, Propionsäure, Chloressigsäure, Oxalsäure oder Weinsäure.
Als Reaktivfarbstoffe werden beim Verfahren mit Vorteil diejenigen, die wasserlöslich sind, verwendet, wie z. B. organische Farbstoffe aus Diazo- bzw. Kupplungskomponenten, die Carboxylgruppen, Sulfonsäuregruppen oder aliphatisch gebundene Schwefelsäureestergruppen aufweisen. Als reaktionsfähige Gruppierungen sind hiebei zu erwähnen die Epoxygruppen, Äthylenimingruppen, Isocyanatgruppen, Isothiocyanatgruppen, Carbaminsäurearylestergruppen, die Propiolsäureamidgruppierung, Mono- und Dichlorcrotonylaminogruppen, Chloracrylaminogruppen, Acrylaminogruppen, Vinylsulfongruppen und insbesondere die einen labilen Substituenten enthaltenden Gruppierungen, welche unter Mitnahme des Bindungselektronenpaares leicht aufspaltbar sind, z. B.
Sulfohalogenidgruppen, aliphatisch gebundene Schwefelsäureestergruppen und aliphatisch gebundene Sulfonyloxygruppen und Halogenatome, insbesondere ein
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aliphatisch gebundenes Chloratom. Zweckmässig stehen diese labilen Substituenten in y-oder in 3-Stellung eines aliphatischen Restes, der direkt oder über eine Amino-, Sulfon- oder Sulfonsäureamidgruppe an das Farbstoffmolekül gebunden ist ; bei den in Betracht kommenden Farbstoffen, die als labile Substi- mentes Halogenatome enthalten, können diese austauschbaren Halogenatome auch in einem aliphati-
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restes oder vorzugsweise in einem heterocyclischen Rest, z. B. in einem Pyrimidin-oder Pyridazinring, vor allem aber in einem Triazinring, stehen.
Die Farbstoffe enthalten zweckmässig eine Gruppierung der Formel
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worin X eine Stickstoffbrücke und Z ein Wasserstoffatom, eine gegebenenfalls substituierte Aminogruppe eine verätherte Oxy- oder Merkaptogruppe oder ein Halogenatom oder eine Alkyl-, Aryl- oder Aralkylgruppe und A ein Wasserstoffatom oder Halogenatom bedeuten. Die Halogenatome sind z. B. Bromatome, vorzugsweise jedoch Chloratome.
Von besonderem Interesse ist die Verwendung von Farbstoffen, welche die Gruppierung der Formel
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enthalten, worin n eine ganze Zahl im Werte von höchstens 4 bedeutet und Z die angegebene Bedeutung hat.
Es können aber auch Diphenoxytriazingruppierungen enthaltende Farbstoffe und diejenigen verwendet werden, die eine Gruppierung der Formel
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dem Wirkungsgrad des verwendeten Hydrazins. Auf die Farbstoffmenge bezogen, können als katalytische
Menge etwa 0, 1 - 10 Gew. -0/0 und vorzugsweise etwa 0, 2 - 2 Gew. -0/0 Hydrazinverbindung verwendet werden.
Bei der Ausführungsform c), wo man die Hydrazinverbindung in stöchiometrischen und auch in katalytischen Mengen anwenden kann, werden in beliebiger Reihenfolge der Reaktivfarbstoff und das Hydrazin auf das Fasermaterial aufgebracht, wobei gewünschtenfalls eine Zwischentrocknung erfolgen kann.
Im übrigen kann dahingestellt bleiben, ob und in welchem Ausmasse beim Aufeinandereinwirkenlassen von Reaktivfarbstoff und Hydrazinverbindung nach den verschiedenen Ausführungsformen und in den verschiedenen Mengenverhältnissen Umsetzungen, wie die Bildung quaternärer Ammoniumverbindungen, stattfinden.
Die Angaben über die Reaktivfarbstoffe gelten sinngemäss auch für die reaktiven Zwischenprodukte, z. B. reaktionsfähige Azokomponenten.
Nach dem Verfahren können die verschiedensten faserartigen Materialien wie Papier oder Leder, vor allem aber Textilien gefärbt und bedruckt werden, z. B. solche aus tierischen Fasern wie Seide, in erster Linie aber solche aus Cellulosefasern, wobei sowohl native Cellulosefasern wie Leinen oder Baumwolle als auch Fasern aus regenerierter Cellulose wie Kunstseide (Viskose) oder Zellwolle in Betracht kommen. Im übrigen erfolgt das Färben und Bedrucken, insbesondere auch dann, wenn mit katalytischen Mengen Hydrazinverbindungen gearbeitet wird, unter den für Reaktivfarbstoffe üblichen Bedingungen.
Beim Fear- ben und Bedrucken von cellulosehaltigen Textilien werden vorzugsweise anorganische säurebindende Mit- tel, wie Alkalicarbonate, Alkalihydroxyde, Alkalibicarbonate oder Alkaliphosphate oder deren Mischung mit benützt. Ferner Basen wie Trimethylbenzylammoniumhydroxyd oder trichloressigsaures Natrium. Bei der Verwendung von Reaktivküpenfarbstoffen können die üblichen Reduktionsmittel, wie Natriumhydrosulfit, Thioharnstoffdioxyd, Natriumsulfid oder Natriumsulfoxylat verwendet werden. Auch die üblichen Zusätze zu den Färbebädern und Druckpasten, wie Elektrolyte z. B. Natriumchlorid, Natriumacetat, oder Nichtelektrolyte wie Harnstoff oder Verdickungsmittel wie Alginate können gemacht werden.
Zur Verhinderung unerwünschter Reduktionserscheinungen, insbesondere an den Farbstoffen, kann einer der gebräuchlichen Zusätze, wie m-Nitrobenzolsulfonsäure, dienen. In der Regel wird das Hydrazin dem Färbebad oder der Druckpaste zugesetzt. Wird die Färbung zweistufig ausgeführt, indem das Aufbringen des Farbstoffes und die Fixierung mittels der säurebindenden Mittel in zwei getrennten Schritten erfolgt, so kann das Hydrazin auch erst bei der zweiten Stufe eingesetzt werden. Erfolgt die Färbung oder der Druck in neutralem bis saurem Medium, z. B. bei stickstoffhaltigen Textilfasern oder Leder, so werden vorteilhaft wasserlösliche Salze der Hydrazine eingesetzt. Das Gleiche gilt auch für den Fall, dass gleichzeitig eine Ausrüstung mit härtbaren Aminoplasten, z. B. Melamin-Formaldehyd-oder Harnstoff-FormaldehydKondensationsprodukt erfolgt.
Wie erwähnt, erfolgt das Färben und Bedrucken der faserartigen Materialien unter den für Reaktivfarbstoffe üblichen Bedingungen. Das Verfahren gestattet, die Reaktionszeiten und/oder die Reaktionstemperatur herabzusetzen und/oder farbstärkere Färbungen und Drucke zu erstellen, so z. B. beim Kaltverweilfärbeverfahren, beim Pad-Steam-oder Pad-Dry-Verfahren, beim Nassklotz-Dämpfverfahren, insbesondere aber beim Ausziehfärbeverfahren und beim Drucken. Je nach Methode können die Farbstoffe bei den verschiedensten Temperaturen, z. B. zwischen 20 und 200 C, aber auch darüber, beispielsweise zwischen 250 und 3000C fixiert werden.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente. Die Farbstoffe sind in der Regel als freie Säuren angegeben, werden aber als Alkalisalze verwendet.
Beispiel l : 30 Teile des Farbstoffes der Formel
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werden in 800 Teilen kochendem Wasser gelöst, die Lösung wird auf 200C abgekühlt und mit 10 Vol. Teilen 30% iger Natriumhydroxydiosung, 20 Teilen Natriumsulfat kristallisiert und 0, 05-0, 2 Teilen N, N-Dimethylhydrazin der Formel
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versetzt. Die erhaltene Lösung wird mit kaltem Wasser auf 1000 Teile gestellt.
Ein Baumwollgewebe wird damit bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von 75,,/0 foulardiert, sofort aufgerollt und so in aufgedockterh Zustand bei 200C für 6 - 12 h liegen gelassen. Nach dem Lagern wird der unfixierte Farbstoffteil durch gutes Spülen in kaltem und kochendem Wasser entfernt und zum Schluss wie üblich geseift.
Man erhält so eine Blaufärbung mit guter Licht- und Waschechtheit, die wesentlich farbstärker ist als eine entsprechende Färbung ohne Zusatz von N, N-Dimethylhydrazin.
Werden an Stelle von 10 Vol. -Teilen Natriumhydroxyd 15 Teile Trinatriumphosphat verwendet, so erhält man ebenfalls gute Resultate.
Mit gleichem Erfolg können an Stelle der 0, 05 - 0, 2 Teile auch 2 Teile Dimethylhydrazin eingesetzt werden.
Werden auf 1000 Teile Flotte 4 Teile einer Lösung, die auf 99 Teile einer 5%igen wässerigen Dimethylhydrazinlösung 1 Teil Natriumsulfit enthält, und 20 Teile Natriumcarbonat statt 0, 05 - 0, 2 Teile Dimethylhydrazin und 10 Vol.-Teile 30%ige Natriumhydroxydlösung eingesetzt, so erhält man ähnlich gute Resultate.
Beispiel 2: Ein Baumwollgewebe wird bei 500C mit einer Klotzlösung, enthaltend auf 1000 Teile Wasser 25 Teile des Farbstoffes der Formel
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imprägniert und getrocknet. Nach dem Trocknen wird das Gewebe mit einer Lösung, enthaltend auf 1000 Teile Wasser 200 Teile Natriumsulfat kalziniert, 10 Vol. -Teile Natriumhydroxyd 300/0 und 0, 05-0. 2 Teile N, N-Dimethylhydrazin foulardiert. Man lässt in aufgerolltem Zustande bei Raumtemperatur während 3 - 6 h liegen und stellt wie im Beispiel 1 erwähnt fertig.
Man erhält eine brillante Rotfärbung, welche deutlich farbstärker ist als eine entsprechende Färbung, die ohne Zusatz von N, N-Dimethylhydrazin hergestellt wurde. Mit gleichem Erfolg können an Stelle der 0, 05- 0, 2 Teile auch 2 Teile Dimethylhydrazin eingesetzt werden. Man kann auch von den 25 Teilen Farbstoff 3 Teile mit 0,2 Teilen N, N-Dimethylhydrazin quaternisieren und zusammen mit den 22 Teilen nicht quaternisiertem Farbstoff in die Klotzlösung geben. Werden in der Foulardierflotte dann die 0, 05 - 0, 2 Teile N, N-Dimethylhydrazin weggelassen, so erhält man bei sonst gleichem Vorgehen eine ähnlich gute Ausfärbung.
Beispiel 3 : 1,5 Teile des Farbstoffes der Formel
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werden in 250 Teilen kochendem Wasser gelöst. Diese Lösung wird dem Färbebad, welches auf 750 Teilen Wasser 60 Teile Natriumchlorid enthält, zugesetzt. In der so erhaltenen Färbeflotte färbt man 50 Teile Baumwollgarn während 30 min bei 400C. Die Fixierung des auf die Faser aufgezogenen Farbstoffes erfolgt im Anschluss an diesen Ausziehvorgang im gleichen Färbebad durch Zugabe von 15 Teilen Trinatriumphosphat und 0,02 Teile N, N-Dimethylhydrazin. Die Fixierzeit beträgt 11/2 h bei 400C. Nach dem Färben wird gründlich kalt und heiss gespült und zuletzt kochend geseift.
Man erhält eine brillante Violettfärbung mit guten Echtheiten, die in der Farbtiefe wesentlich stärker ist als eine Färbung ohne Zusatz von N, N-Dimethylhydrazin.
Verwendet man an Stelle des oben benützten Farbstoffes eine äquivalente Menge des Farbstoffes der Formel
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so erhält man gleichfalls gute Resultate.
Ähnlich gute Resultate erhält man bei Verwendung von N, N, N'-Trimethylhydrazin an Stelle von N, N-Dimethylhydrazin.
Beispiel 4 : 30 Teile des in Beispiel 2 genannten Farbstoffes werden mit 50 Teilen Harnstoff vermischt und in 700 Teilen kochendem Wasser gelöst. Nach Abkühlung auf 40 C werden dieser Lösung 20 Teile Natriumcarbonat und 0, 2 Teile N, N-Dimethylhydrazin zugesetzt, und die Lösung wird auf 1000 Teile mit kaltem Wasser verdünnt.
Ein Baumwollgewebe wird mit dieser Lösung auf dem Foulard bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von 75% seines Gewichtes imprägniert und anschliessend direkt, d. h. ohne Zwischentrocknung, 1 min gedämpft. Nach dem Dämpfen wird wie üblich gespült und geseift.
Man erhält so einebrillanteRotfärbung von sehr guter Licht-und Waschechtheit. Die gleiche Arbeitsweise unter Weglassen von N, N-Dimethylhydrazin führt zu einer bedeutend schwächeren Färbung.
Beispiel 5 : 20 Teile des Farbstoffes der Formel
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werden mit 40 Teilen Harnstoff vermischt, und die Mischung wird in 600 Teilen kochendem Wasser gelöst. Man kühlt auf 400C ab und setzt der Lösung 20 Teile Natriumcarbonat und 0,2 Teile N, N-Dimethylhydrazin zu. Das Ganze wird mit kaltem Wasser auf 1000 Teile verdünnt.
Ein Baumwollgewebe wird mit dieser Lösung foulardiert, so dass eine Gewichtszunahme von oh erreicht wird. Das Gewebe wird dann in aufgerolltem Zustand in einer Pad-Rollanlage bei 800C Feuchtku- gelthermometer 1 h gelagert. Abschliessend wird gut kalt und heiss gespült und kochend geseift.
Man erhält so eine tiefe Orangefärbung von sehr guter Licht- und Waschechtheit, die bedeutend stärker ist als eine Färbung, die nach gleicher Arbeitsweise, aber ohne Zusatz von N, N - ; Dimethylhydrazin hergestellt wurde.
Beispiel 6: 3 Teile des Farbstoffes des Beispieles 1 werden in 100 Teilen Wasser gelöst. Mit dieser Lösung imprägniert man ein Baumwollgewebe so, dass eine Gewichtszunahme von 70'10 erreicht wird.
Nach einer Zwischentrocknung wird das Gewebe erneut imprägniert mit einer Lösung, die erhalten wird durch Lösen von 250 Teilen Natriumchlorid, 6 Teilen Natriumhydroxyd 1000/oig und 1 Teil N, N-Dimethylhydrazin in 900 Teilen Wasser. wobei eine Badaufnahme von 80% angestrebt wird. Direkt anschlie- ssend wird das Gewebe während 30 sec im Wasserdampf von 103 bis 1100C gedämpft. Abschliessend wird gut kalt und heiss gespült und während 5 min unter Zusatz von Seife bei Kochtemperatur gewaschen und dann getrocknet.
Man erhält so eine brillante Blaufärbung von sehr guter Licht- und Waschechtheit. Die gleiche Arbeisweise unter Weglassen von N, N-Dimethylhydrazin führt zu einer bedeutend schwächeren Färbung.
Beispiel 7 : 40 Teile der 1 : 2-Chromkomplexverbindung des Farbstoffes der Formel
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werden zusammen mit 200 Teilen Harnstoff gemischt in 870 Teilen Wasser heiss gelöst, und die Lösung wird auf Raumtemperatur abgekühlt. Darauf werden in diese Lösung 20 Teile Natriumcarbonat und 1 Teil N, N-Dimethylhydrazin eingerührt. Mit dieser Lösung wird ein mercerisiertes Baumwollgewebe so imprä-
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Es resultiert eine gedeckte grünblaue Färbung von sehr guten Nassechtheiten.
Bei gleicher Verfahrensweise, aber ohne Zusatz von N, N-Dimethylhydrazin wird eine wesentlich hellere Färbung erhalten.
Beispiel 8 : Man bereitet eine Druckfarbe folgender Zusammensetzung :
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<tb>
<tb> 50 <SEP> Teile <SEP> Farbstoff <SEP> des <SEP> Beispieles <SEP> 2 <SEP>
<tb> 200 <SEP> Teile <SEP> Harnstoff
<tb> 379,5 <SEP> Teile <SEP> Wasser
<tb> 350 <SEP> Teile <SEP> Natriumalginatverdickung <SEP> 50 <SEP> : <SEP> 1000 <SEP>
<tb> 10 <SEP> Teile <SEP> Natriumhydrogencarbonat
<tb> 0,5 <SEP> Teile <SEP> N, <SEP> N-Dimethylhydrazin
<tb> 10 <SEP> Teile <SEP> m-nitrobenzolsulfonsaures <SEP> Natrium
<tb> 1000 <SEP> Teile
<tb>
Die Druckfarbe wird auf ein Baumwollgewebe mit Hilfe einer Rouleauxdruckmaschine aufgedruckt, dann wird das Gewebe getrocknet und anschliessend während 3 min bei 1000C im Mather-Platt gedämpft.
Der fixierte Druck wird kalt und heiss gespült und getrocknet. Man erhält einen roten Druck in gleicher Farbstärke, wie wenn ohne Zusatz von N, N-Dimethylhydrazin während 8 min fixiert wird.
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Auf Zellwollgewebe wird ein ähnliches Resultat erhalten. Bei s pie 1 9 : Man bereitet eine Druckpaste folgender Zusammensetzung :
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<tb>
<tb> 50 <SEP> Teile <SEP> Farbstoff <SEP> von <SEP> Beispiel <SEP> 1
<tb> 200 <SEP> Teile <SEP> Harnstoff
<tb> 378 <SEP> Teile <SEP> Wasser
<tb> 350 <SEP> Teile <SEP> Natriumalginatverdickung <SEP> 50 <SEP> : <SEP> 1000 <SEP>
<tb> 10 <SEP> Teile <SEP> Natriumhydrogencarbonat
<tb> 2 <SEP> Teile <SEP> N, <SEP> N-Dimethylhydrazin
<tb> 10 <SEP> Teile <SEP> m-nitrobenzolsulfonsaures <SEP> Natrium
<tb>
1000 Teile
Die Druckfarbe wird mit Hilfe einer Rouleaux-Druckmaschine auf ein Baumwollgewebe aufgebracht.
Das Gewebe wird getrocknet und anschliessend während 30 sec. in einem Schnelldämpfer fixiert. Die Fertigstellung erfolgt wie in Beispiel 8 angegeben.
Man erhält einen blauen Druck in gleicher Farbstärke, wie wenn ohne Zusatz von N, N-Dimethylhydrazin während 8 min fixiert wurde. Auf Zellwollgewebe wird ein ähnliches Resultat erhalten.
Beispiel 10 : Man bereitet eine Druckfarbe folgender Zusammensetzung :
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<tb>
<tb> 50 <SEP> Teile <SEP> Farbstoff <SEP> der <SEP> unten <SEP> angegebenen <SEP> Formel
<tb> 200 <SEP> Teile <SEP> Harnstoff
<tb> 328 <SEP> Teile <SEP> Wasser
<tb> 350 <SEP> Teile <SEP> Natriumalginatverdickung <SEP> 50 <SEP> : <SEP> 1000 <SEP>
<tb> 60 <SEP> Teile <SEP> tige <SEP> wässerige <SEP> Kaliumcarbonatlösung
<tb> 2 <SEP> Teile <SEP> N, <SEP> N-Dimethylhydrazin
<tb> 10 <SEP> Teile <SEP> m-nitrobenzolsulfonsaures <SEP> Natrium
<tb> 1000 <SEP> Teile
<tb>
Die Druckfarbe wird auf ein Baumwollgewebe mit Hilfe einer Rouleauxdruckmaschine aufgedruckt, das Gewebe getrocknet und anschliessend während 30 sec in einem Schnelldämpfer fixiert. Die Fertig- - stellung erfolgt wie in Beispiel 8 angegeben.
Man erhält einen türkisblauen Druck von wesentlich höherer Farbstärke, als wenn ohne Zusatz von
N, N-Dimethylhydrazin während 8 min fixiert wurde.
Der in diesem Beispiel verwendete Farbstoff entspricht der Formel
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(Cu-Pc = Kupferphthalocyaninrest)
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Beispiel 11 : Ein Cellulosegewebe wird bei 20 - 300C mit der Lösung foulardiert, die pro 1000 Teile Wasser 10 Teile 30%ige Natriumhydroxydlösung, 20 Teile des Farbstoffes der Formel
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und 0, 1 Teile N, N-Dimethylhydrazin enthält. Anschliessend dockt man auf, verpackt mit einer Plastikfolie und lagert während 6 h. Hernach wird gespült, oxydiert, kochend geseift, wieder gespült und getrocknet. So wird eine rote kochwaschechte Färbung erhalten.
Ähnliche Resultate werden erzielt, wenn man an Stelle der 10 Teile 30% ige Natriumhydroxydiösung 10 Teile Natriumsulfid verwendet.
Beispiel 12 : Ein mercerisiertes Baumwollgewebe wird bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von 70% geklotzt mit einer Lösung, welche pro 1000 Teile Wasser 30 Teile des gemäss Beispiel 1 verwendeten Farbstoffes enthält. Anschliessend wird das so imprägnierte Gewebe mit oder ohne Zwischentrocknung in einem Bad, welches in 1000 Teilen Wasser 15 Teile Trinatriumphosphat, 200 Teile Natriumchlorid und 0,5 Teile N, N-Dimethylhydrazin enthält, während 2 min bei einer Temperatur von 800C fixiert. Nach dem Fixieren wird gründlich mit kaltem und kochendem Wasser gespült und wie üblich geseift. Man erhält so eine tiefblaue Färbung von guten Echtheiten.
Eine entsprechende Färbung, die ohne Zusatz von N, N-Dimethylhydrazin hergestellt wurde, ergab einen wesentlich schwächeren Ausfall.
Verwendet man an Stelle des oben angegebenen Farbstoffes den Farbstoff der Formel
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so erhält man ähnlich gute Resultate.
Beispiel 13 : Ein Baumwollgewebe wird bei Raumtemperatur bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von 70% foulardiert mit einer Lösung enthaltend pro 1000 Teile Wasser 0,5 Teile N, N-Dimethylhydrazin.
Das so vorbehandelte Gewebe wird dann mit einer Farbstofflösung imprägniert, welche pro 1000 Teile Wasser 30 Teile des in Beispiel 1 verwendeten Farbstoffes, 50 Teile Harnstoff und 20 Teile Natriumcarbonat enthält.
Anschliessend wird ohne Zwischentrocknung gedämpft, während 1 min. Das Auswaschen und Seifen erfolgt wie in Beispiel 12 angegeben.
Eine brillante Blaufärbung von guter Licht- und Waschechtheit wird dadurch erhalten.
Beispiel 14 : Man bereitet eine Druckpaste folgender Zusammensetzung :
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50 Teile der Kupplungskomponenten der Formel
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<tb>
<tb> 200 <SEP> Teile <SEP> Harnstoff
<tb> 358 <SEP> Teile <SEP> Wasser
<tb> 370 <SEP> Teile <SEP> Natriumalginatverdickung <SEP> 50 <SEP> : <SEP> 1000 <SEP>
<tb> 10 <SEP> Teile <SEP> Natriumhydrogencarbonat
<tb> 2 <SEP> Teile <SEP> N, <SEP> N-Dimethylhydrazin
<tb> 10 <SEP> Teile <SEP> m-nitrobenzolsulfonsaures <SEP> Natrium
<tb> 1000 <SEP> Teile
<tb>
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angesetzt und im übrigen wie oben beschrieben verfahren, so erhält man mit diazotiertem o-Chloranilin einen roten Druck, mit diazotiertem o-Nitranilin einen blaustichig roten Druck und mit diazotiertem p-Nitro-o-anisidin einen violetten Druck von guter Ausbeute.
Wird ohne N, N-Dimethylhydrazin gearbeitet, so werden die Druckausbeuten schwächer.
Beispiel 15 : Man bereitet eine Druckfarbe folgender Zusammensetzung :
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<tb>
<tb> 50 <SEP> Teile <SEP> des <SEP> im <SEP> Beispiel <SEP> 2 <SEP> verwendeten <SEP> Farbstoffes
<tb> 200 <SEP> Teile <SEP> Harnstoff
<tb> 378 <SEP> Teile <SEP> Wasser
<tb> 350 <SEP> Teile <SEP> Natriumalginatverdickung <SEP> 50 <SEP> : <SEP> 1000 <SEP>
<tb> 10 <SEP> Teile <SEP> Natriumhydrogencarbonat
<tb> 2 <SEP> Teile <SEP> N, <SEP> N-Dimethylhydrazin'
<tb> 10 <SEP> Teile <SEP> m-nitrobenzolsulfonsaures <SEP> Natrium
<tb> 1000 <SEP> Teile
<tb>
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Man bedruckt ein Baumwollgewebe mit Hilfe einer Rouleauxdruckmaschine. Anschliessend wird ohne Zwischentrocknung während 2 min in trockener Hitze bei 1500C fixiert. Die Fertigstellung erfolgt wie in Beispiel 1 angegeben.
Man erhält einen roten Druck. Wird ohne N, N-Dimethylhydrazin gearbeitet, so resultiert ein viel schwächerer Druck.
Beispiel 16 : Man bedruckt ein Baumwollgewebe mit der in Beispiel 15 angegebenen Druckfarbe und trocknet. Die getrockneten Drucke werden während 10 sec in einem Infrarotfeld fixiert. Die Fertigstellung erfolgt wie in Beispiel 15 angegeben.
Man erhält einen roten Druck von gleicher guter Ausbeute wie in Beispiel 15. Wird ohne N, N-Dimethylhydrazin gearbeitet, so resultiert ein schwächerer Druckausfall.
'Bei s piel 17 : Man bedruckt ein Baumwollgewebe mit der in Beispiel 15 angegebenen Druckfarbe und trocknet. Anschliessend wird das Gewebe in trockener Hitze während 1 min fixiert. Die Fertigstellung erfolgt wie in Beispiel 1 angegeben.
Man erhält einen roten Druck von gleich guter Ausbeute wie in Beispiel 15. Wird ohne N, N-Dimethylhydrazin gearbeitet, so resultiert ein wesentlich schwächerer Druckausfall.
Beispiel 18 : 0, 6 Teile des in Beispiel 2 verwendeten Farbstoffes werden in 100 Teilen heissem Wasser gelöst und dem Färbebad, welches in 900 Teilen Wasser 50 Teile Natriumchlorid enthält, zugegeben. In dem so erhaltenen Färbebad färbt man 20 Teile Naturseide während 30 min bei einer Temperatur von 400C. Der nur substantiv auf die Faser aufgezogene Farbstoff wird durch Zugabe von 2 Teilen.
Natriumcarbonat und 0,06 Teile N, N-Dimethylhydrazin während 90 min ebenfalls bei 400C fixiert. Anschliessend wird gründlich mit kaltem und heissem Wasser gespült und zum Schluss bei 700C geseift.
Man erhält eine brillante, licht-und waschechte Rotfärbung. welche erheblich farbstärker ist als eine entsprechende Färbung, die ohne Zusatz von N, N-Dimethylhydrazin hergestellt wurde.
Verwendet man an Stelle des oben angegebenen Farbstoffes die äquivalente Menge des Disazofarbstoffes der Formel
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so erhält man eine gelbbraune Färbung.
Beispiel 19 : Zu einer Lösung von 40 Teilen der Kupplungskomponente der Formel
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Ein mercerisiertes Baumwollgewebe wird mit dieser Lösung auf dem Foulard imprägniert, aufgerollt und während 3 h bei gleichbleibender Temperatur von 300C gelagert. Nach dem Lagern wird der unfixierte Farbstoffanteil durch gutes Spülen in kaltem und heissem Wasser ausgewaschen.
Die so imprägnierte Ware wird anschliessend mit einer frisch hergestellten, pro 1000 Teile Wasser 2 Teile der Diazoverbindung des m-Chloranilins enthaltenden Lösung entwickelt. Nach dem Kuppeln wird gespült und kochend geseift. Eine brillante Scharlachfärbung von guter Wasch- und Reibechtheit wird dadurch erzielt.
Eine entsprechende Färbung ohne Zusatz von N, N-Dimethylhydrazin ergibt eine bedeutend schwächere Färbung.
Wird zum Entwickeln an Stelle von m-Chloranilin 2 Teile (pro 1000 Teile Wasser) diazotiertes p-Nitro-o-anisidin verwendet, so erhält man eine tiefe Bordeauxfärbung mit guten Allgemeinechtheiten, welche ebenfalls wesentlich farbstärker ist als eine entsprechende Färbung ohne Zusatz von N, N-Dimethylhydrazin.
Beispiel 20: 6 Teile der Kupplungskomponente der Formel
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werden zusammen mit 60 Teilen Natriumchlorid in 1000 Teilen Wasser bei 700C gelöst. In dieser Lösung färbt man 50 Teile Baumwolltricot während 30 min bei einer Temperatur von 700C. Anschliessend erfolgt die Fixierung im gleichen Bad durch Zugabe von 15 Teilen kristallisiertes Trinatriumphosphat und 0. 2 Teilen N, N-Dimethylhydrazin während 90 min bei der oben angeführten Temperatur. Nach diesem Ausziehvorgang wird der nicht fixierte Farbstoffanteil in kaltem und heissem Wässer ausgewaschen.
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in Beispiel 1 angegeben.
Man erhält eine kräftige, brillante Rotfärbung von guten Echtheiten.
Eine Färbung, die nach gleicher Methode, jedoch ohne Zusatz von N, N-Dimethylhydrazin hergestellt wurde, war wesentlich farbschwächer.
Beispiel 21 : Man klotzt ein mercerisiertes Baumwollgewebe mit einer Lösung, welche pro 1000 Teile Wasser 30 Teile des im Beispiel l verwendeten Farbstoffes, 200 Teile Harnstoff, 20 Teile Natriumcarbonat und 0,5 Teile N, N-Dimethylhydrazin enthält, bei einer Temperatur von 400C. Die Fixierung erfolgt, indem man das so imprägnierte Gewebe der Wirkung eines hochfrequenten elektrischen Feldes aussetzt. Hernach wird kalt und heiss gespült, kochend geseift, wieder gespült und getrocknet.
Man erhält eine tiefe echte Blaufärbung, welche farbstärker ist als eine entsprechende Färbung, die ohne Zusatz von N, N-Dimethylhydrazin hergestellt wurde.
Beispiel 22: Man foulardiert ein Baumwollgewebe bei 400C mit einer Lösung enthaltend in 1000 Teilen Wasser 30 Teile Farbstoff der Formel
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50 Teile Harnstoff, 20 Teile Natriumcarbonat und 0, 2 Teile N, N-Dimethylhydrazin, trocknet anschlie- ssend bei 60-80 C, wonach man 30 sec dämpft. Nach dem Dämpfen wird kalt und heiss gespült und kochend geseift.
Man erhält eine Türkisblaufärbung mit guten Echtheiten.
Eine Färbung, die nach der gleichen Methode hergestellt wurde, aber ohne Zusatz von N, N-Dimethylhydrazin, ergab einen wesentlich farbschwächeren Ausfall.
Beispiel 23 : 10 Teile Farbstoff der Formel
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und 10 Teile Farbstoff der Formel
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Ein Baumwollgewebe wird damit imprägniert, sofort aufgerollt und so im aufgedockten Zustande bei 250C für 4 h liegengelassen. Nach dem Lagern wird der unfixierte Farbstoffteil durch gutes Spülen in kaltem und heissem Wasser ausgewaschen und kochend geseift.
Man erhält eine violette Färbung von wesentlich tieferer Nuance, als wenn kein N, N-Dimethylhydrazin zugesetzt wird. Werden an Stelle des obigen Farbstoffgemisches 20 Teile des 1 : 2-Chromkomplex- farbstoffes, der auf 1 Atom Chrom 2 Moleküle des Farbstoffes der Formel
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enthält, eingesetzt, so erhält man eine tiefschwarze Färbung von guten Echtheiten.
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und 20 Teile Farbstoff der Formel
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werden zusammen in 800 Teilen kochendem Wasser gelöst, und die Lösung wird auf 25 C abgekühlt. Zu dieser Lösung werden 16 Teile Trinatriumphosphat, 8 Vol. -Teile Natriumhydroxyd 300 und 0,2 Teile N, N-Dimethylhydrazin zugegeben, und man stellt mit kaltem Wasser auf 1000 Vol.-Tetle ein.
Ein Baumwollgewebe wird bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von 700 ; 0 auf dem Foulard imprägniert, aufgerollt und während 6 h bei gleichbleibender Temperatur von 250C gelagert. Nach dem Lagern wird gründlich kalt und heiss gespült und zuletzt kochend geseift.
Eine brillante gelbstichige Grünfärbung wird erzielt. Eine entsprechende Kombinationsfärbung ohne Zusatz von N, N-Dimethylhydrazin liefert schwächere Farbtöne.
Beispiel 25 : Verwendet man an Stelle der in Beispiel 24 aufgeführten Farbstoffe eine Kombination von 30 Teilen Farbstoff nach Beispiel 10 und 20 Teilen Farbstoff der Formel
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nach dem gleichen Färbeverfahren, so erhält man ähnlich gute Resultate.
Beispiel26 :ManbereiteteineDruckfarbefolgenderZusammensetzung:
<Desc/Clms Page number 17>
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<tb>
<tb> 50 <SEP> Teile <SEP> Farbstoff <SEP> der <SEP> Formel <SEP> des <SEP> Beispieles <SEP> 22
<tb> 200 <SEP> Teile <SEP> Harnstoff
<tb> 328 <SEP> Teile <SEP> Wasser
<tb> 350 <SEP> Teile <SEP> Natriumalginatverdickung <SEP> 50 <SEP> :
<SEP> 1000 <SEP>
<tb> 60 <SEP> Teile <SEP> 50% <SEP> igue <SEP> wässerige <SEP> Kaliumcarbonatlösung
<tb> 2 <SEP> Teile <SEP> N, <SEP> N-Dimethylhydrazin
<tb> 10 <SEP> Teile <SEP> m-nitrobenzolsulfonsaures <SEP> Natrium
<tb> 1000 <SEP> Teile
<tb>
Ein Baumwollgewebe wird mit Hilfe einer Rouleauxdruckmaschine bedruckt, das Gewebe getrocknet und anschliessend während 30 sec im Schnelldämpfer fixiert. Die Fertigstellung erfolgt wie in Beispiel l angegeben.
Es resultiert ein türkisfarbener Druck mit guten Echtheiten, der wesentlich farbstärker ist, als wenn ohne N, N-Dimethylhydrazin gearbeitet wird.
Beispiel 27 : Man bereitet eine Druckfarbe folgender Zusammensetzung :
50 Teile Farbstoff der Formel
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welcher erhalten wird durch Kondensation des zugrundeliegenden Aminoazofarbstoffes mit
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<tb>
<tb> 2,4, <SEP> 6-Trichlorpyrimidin
<tb> 100 <SEP> Teile <SEP> Harnstoff
<tb> 428 <SEP> Teile <SEP> Wasser
<tb> 400 <SEP> Teile <SEP> Natriumalginatverdickung <SEP> 50 <SEP> : <SEP> 1000 <SEP>
<tb> 10 <SEP> Teile <SEP> Natriumhydrogencarbonat
<tb> 2 <SEP> Teile <SEP> N, <SEP> N-Dimethylhydrazin
<tb> 10 <SEP> Teile <SEP> m-nitrobenzolsulfonsaures <SEP> Natrium
<tb> 1000 <SEP> Teile
<tb>
Man bedruckt ein Baumwollgewebe mit Hilfe einer Rouleauxdruckmaschine oder im Schablonendruck.
Das Gewebe wird getrocknet und anschliessend während 30 sec im Schnelldämpfer fixiert. Die Fertigstellung erfolgt wie in Beispiel 1 angegeben. Man erhält einen gelben Druck, der wesentlich farbstärker ist, als wenn ohne N, N-Dimethylhydrazin gearbeitet wird.
Beispiel 28 : Man bereitet eine Druckfarbe folgender Zusammensetzung :
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<tb>
<tb> 30 <SEP> Teile <SEP> Farbstoff <SEP> der <SEP> Formel <SEP> ill <SEP> Beispiel <SEP> 22
<tb> 420 <SEP> Teile <SEP> Wasser
<tb> 550 <SEP> Teile <SEP> Natriumalginatverdickung <SEP> 50 <SEP> : <SEP> 1000 <SEP>
<tb> 1000 <SEP> Teile
<tb>
<Desc/Clms Page number 18>
Man bedruckt ein Baumwollgewebe und trocknet. Das getrocknete Gewebe wird in einem Foulard mit einer Lösung, enthaltend in 1000 Teilen Wasser 150 Teile Natriumchlorid. 100 Teile Kaliumcarbonat, 30 Vol. -Teile Natriumhydroxydlösung 30% und 2 Teile N, N-Dimethylhydrazin imprägniert und auf 70% Flüssigkeitsaufnahme abgequetscht. Anschliessend wird ohne Zwischentrocknung während 30 sec im Schnelldämpfer fixiert.
Die Fertigstellung erfolgt wie in Beispiel 1 angegeben.
Man erhält einen türkisblauen Druck, der wesentlich farbstärker ist, als wenn ohne N, N-Dimethylhydrazin gearbeitet wird.
Auf Zellwollgewebe erhält man ein gleich gutes Resultat.
Beispiel 29 : Man bereitet eine Druckfarbe folgender Zusammensetzung :
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<tb>
<tb> 30 <SEP> Teile <SEP> Farbstoff <SEP> der <SEP> in <SEP> Beispiel <SEP> 22 <SEP> angegebenen <SEP> Formel
<tb> 2 <SEP> Teile <SEP> N. <SEP> N-Dimethylhydrazin
<tb> 418 <SEP> Teile <SEP> Wasser
<tb> 550 <SEP> Teile <SEP> Natriumalginatverdickung <SEP> 50 <SEP> : <SEP> 1000 <SEP>
<tb> 1000 <SEP> Teile
<tb>
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anschliessend ohne Zwischentrocknung im Schnelldämpfer während 30 sec fixiert. Die Fertigstellung erfolgt wie in Beispiel 1 angegeben.
Man erhält einen tilrkisblauen Druck von guter Ausbeute. Wird ohne N, N-Dimethylhydrazin gearbeitet, so fällt der Druck wesentlich schwächer aus.
Ein gleich gutes Resultat wird auf Baumwollgewebe erzielt.
Beispiel 30 : Man bereitet eine Druckfarbe folgender Zusammensetzung :
20 Teile 1 : 2-Kobaltkomplexverbindung des Farbstoffes der Formel
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<tb>
<tb> 100 <SEP> Teile <SEP> Harnstoff
<tb> 468 <SEP> Teile <SEP> Wasser
<tb> 350 <SEP> Teile <SEP> Natriumalginatverdickung <SEP> 50 <SEP> : <SEP> 1000 <SEP>
<tb> 50 <SEP> Teile <SEP> Natriumhydrogencarbonat
<tb> 2 <SEP> Teile <SEP> N, <SEP> N-Dimethylhydrazin
<tb> 10 <SEP> Teile <SEP> m-nitrobenzolsulfonsaures <SEP> Natrium
<tb> 1000 <SEP> Teile
<tb>
Man bedruckt ein Baumwollgewebe mit Hilfe einer Rouleauxdruckmaschine und trocknet. Das Gewebe wird anschliessend im'Schnelldämpfer während 30 sec fixiert. Die Fertigstellung erfolgt wie in Beispiel 1 angegeben.
Es resultiert ein gelbbrauner Druck, der wesentlich farbstärker ist, als wenn ohne N, N-Dimethylhydrazin gearbeitet wird.
Beispiel 31 : 4 Teile des in Beispiel 1 verwendeten Farbstoffes werden in 100 Teilen Wasser gelöst. Mit dieser Lösung wird ein Baumwollgewebe so imprägniert, dass eine Badaufnahme von 701o resultiert.
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Nach einer Zwischentrocknung wird das Gewebe durch eine Lösung geführt, die erhalten wird durch Lösen von 250 Teilen Natriumchlorid, 6 Teilen Natriumhydroxyd 100%ig und 1 Teil N, N-Dimethylhydrazin in 900 Teilen Wasser. Dieses Bad befindet sich über dem einen Schenkel eines in Form eines U ausgebildeten geschmolzenen Metallbades. Die Chemikalienlösung und das Metallbad weisen eine Temperatur von 900C auf. Die Warenführung ist dergestalt, dass das Gewebe erst das Chemikalienbad und direkt anschliessend das Metallbad durchläuft. Die Kontaktzeit zwischen der Ware und dem Metallbade beträgt 7 -10 sec. Nach dem Verlassen des Metallbades wird das Gewebe gut kalt und anschliessend während etwa 10 min in kochendem Wasser gespült und dann getrocknet.
Man erhält eine kräftige Blaufärbung von guten Echtheitseigenschaften.
Bei gleicher Arbeitsweise, aber unter Weglassen des N, N-Dimethylhydrazins im Chemikalienbade, erhält man nur eine blasse Lilafärbung.
Beispiel 32 : Zu einer Lösung von 40 Teilen der Kupplungskomponente der Formel
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gründlich kalt und heiss gespült und während 15 min bei Siedetemperatur geseift. Man erhält eine tiefe Rotfärbung mit guten Echtheitseigenschaften.
Bei s pie 1 36 : 1, 5 Teile Farbstoff der im Beispiel 2 angegebenen Zusammensetzung werden in 250 Teilen kochendem Wasser gelöst. Aus dieser Lösung und einer solchen von 60 Teilen Natriumchlorid in 750 Teilen Wasser wird ein Färbebad bereitet, in welchem 50 Teile Baumwollgarn bei 400C während 30 min gefärbt werden. Die Fixierung des auf die Faser aufgezogenen Farbstoffes erfolgt anschliessend durch Zugabe von 0,04 Teilen einer der Hydrazinverbindungen der Formeln
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und von 15 Teilen Trinatriumphosphat im gleichen Bade bei 400C während 11/2 h. Nachher wird gründ- lich kalt und heiss gespült und zuletzt kochend geseift. Man erhält eine kräftige Rotfärbung.
Beispiel 3*7 : Man imprägniert ein Baumwollgewebe bei Raumtemperatur mit einer Klotzlösung, welche in 1000 Teilen Wasser
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<tb>
<tb> 30 <SEP> Teile <SEP> des <SEP> in <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> genannten <SEP> Farbstoffes
<tb> 50 <SEP> Teile <SEP> Harnstoff
<tb> 20 <SEP> Teile <SEP> Natriumbicarbonat <SEP> und
<tb> 1, <SEP> 5 <SEP> Teile <SEP> N, <SEP> N-Dimethylhydrazin
<tb>
enthält. Anschliessend wird ohne Zwischentrocknung in einem Hochtemperaturdämpfer bei 1200C während 20 sec gedämpft, wonach man in bekannter Weise fertigstellt. Man erhält eine kochwaschechte Blaufärbung, welche deutlich stärker ist als eine solche, welche ohne Zusatz von N, N-Dimethylhydrazin
<Desc/Clms Page number 21>
erstellt worden ist.
Wird dieKlotzung vor der Hochtemperaturdämpfung getrocknet, so erhält man unter Verwendung von
N, N-Dimethylhydrazin ein ähnlich gutes Resultat.
PATENTANSPRÜCHE :
1., Verfahren zum Färben und Bedrucken von faserartigem Material mit Reaktivfarbstoffen, insbe- sondere solchen mit einem reaktionsfähigen Chloratom, vorzugsweise Monochlortriazinfarbstoffen, oder mit reaktiven Zwischenprodukten, dadurch gekennzeichnet, dass man als Mittel zur Förderung der Reak- tion zwischen dem Farbstoff und dem Substrat ein Hydrazin, das mindestens ein tertiäres Stickstoffatom enthält, ein wasserlösliches Salz davon oder Umsetzungsprodukte eines solchen Hydrazins mit dem Reaktivfarbstoff oder dem reaktiven Zwischenprodukt verwendet.