DE1767097A1 - Verfahren zum Herstellen von Silizium-Nitrid - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von Silizium-NitridInfo
- Publication number
- DE1767097A1 DE1767097A1 DE19681767097 DE1767097A DE1767097A1 DE 1767097 A1 DE1767097 A1 DE 1767097A1 DE 19681767097 DE19681767097 DE 19681767097 DE 1767097 A DE1767097 A DE 1767097A DE 1767097 A1 DE1767097 A1 DE 1767097A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- silicon nitride
- silicon
- mixture
- fine
- production
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/591—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
Joseph Lucas (Industries) Limited, Great King Street, Birmingham, England
"Verfahren zum Herstellen von Silizium-Iiitrid."
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Silizium-Nitrid.
Es ist bereits ein derartiges Verfahren bekannt, bei dem das Siliziumpulver einfach dem Stickstoffgas unterworfen
wird. Hierbei ist aber die Reaktionszeit verhältnismäßig groß, und der Erfindung liegt die Aufgabe
zugrunde, die Reaktionszeit zu verringern und somit eine schnellere Herstellung zu ermöglichen.
Die Lösung dieser Aufgabe durch die Erfindung besteht darin, daß zunächst ein feinkörniges Silizium mit
209811 /0656
einem feinkörnigen Silizium-Nitrid gemischt und anschliessend diese Mischung in einer nicht oxydierenden
Stickstoff enthaltenden Atmosphäre erwärmt wird. Dadurch wird der Anteil von Silizium-Nitrid
in der Ausgangsmischung erhöht und die Beaktion beschleunigt. Auf diese V/eise ist eine schnellere
Herstellung ermöglicht.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nun folgenden Beschreibung
einiger Ausführungsbeispiele.
In einem Falle wurde eine Mischung aus feinverteiltem Silizium und Silizium-Nitrid in einer Atmosphäre
erwärmt, die 90 "/<> Stickstoff und 10 Volumenprozent
Wasserstoff enthielt, um eine Silizium-Nitrid enthaltende Mischung mit weniger als 1 Gewichtsprozent
nicht gebundenem Siliziums herzustellen. Es wurde auch ein weiterer Versuch durchgeführt, wobei man
feinverteiltes Silizium in einer ähnlichen Umgebung
209811/0656
bei gleicher Temperatur zur Herstellung eines ähnlichen Produktes erwärmt hat. Dabei hat sich herausgestellt,
daß die Mischung bestehend aus Silizium und Silizium-Nitrid eine kürzere Reaktionszeit zur
Herstellung bestimmter !«!engen von Silizium-Nitrid benötigt als wenn man Silizium allein verwenden würde.
Der Grund hierfür wird darin gesehen, daß die Silizium-Nitrid-Partikel in der Mischung ein Sintern
der Siliziumpartikel verhindern und somit einen Feinzugang des üitrids zu den Siliziumteilchen ermöglichen.
Bei drei Versuchen wurden die folgenden Ergebnisse erzielt:
Versuch 1
150 g feinkörnigen Siliziums wurde bei Temperaturen
von 1 275° G in einer Atmosphäre erwärmt, die 90 $ Stickstoff und iodwasserstoff enthielt, um ein Produkt
zu erzeugen, das aus Silizium-iiitrid und weniger
209811/0656
als 1 Gew.# freien Siliziums besteht. Für diese
Reaktion wurde eine Erwärmungszeit von 57 Stunden benötigt, und es wurden 240 g Silizium-Nitrid erzeugt.
Versuch 2
Eine Mischung aus 100 g feinkörnigen Silizium und 50 g keinkörnigen Silizium-Nitrid wurde in der
gleichen Atmosphäre wie beim Versuch 1 bei gleicher Temperatur erwärmt, um ein ähnliches Produkt
herzustellen. Für diese Seaktion wurden 16 Stunden zur Erwärmung benötigt, und hierbei wurden 160 g
frisches Silizium-Nitrid erzeugt.
Versuch 3
Eine Mischung aus 75 g feinkörnigem Silizium und 75 g feinkörnigem Silizium-Nitrid wurde unter den gleichen
Bedingungen wie bei den Versuchen 1 und 2 zur Herstellung eines ähnlichen Produktes erwärmt. Die Re-
209811/0656
aktionszeit betrug hier 6 1/2 Stunden, wobei 120 g frisches Silizium-Mtrid erzeugt wurde.
Die vorangegangenen Versuchsergebnisse machen klar,
daß dann, wenn der Anteil des Silizium-Nitrids in der Ausgangsmischung erhöht wird, die Reaktionszeit
abgekürzt wird. Um z.B. 480 mg Silizium-Nitrid zu erzeugen, wird eine Gesamterwärmungszeit nach den
Versuchen 1, 2 und 3 von entsprechend 114 , 48 und 26 Stunden benötigt, aber natürlich ist die Zahl der
getrennten Arbeitsgänge zwei, drei und vier dementsprechend, wenn man annimmt, daß der Behälter ein
Fassungsvermögen von 150 g aufweist. Der günstigste Anteil des beigegebenen Silizium-ίαtrid hängt von
mehreren Faktoren ab, beispielsweise von der Zeit, die zum Kühlen, zum Entleeren, zum V/i ed erauffüllen
und erneuten Erwärmen des Behälters benötigt wird, aber diese Zeit kann schnell für bestimmte Arbeitsbedingungen
ermittelt werden.
209811/0656
Bei den erwähnten drei Versuchen wurde Silizium-Nitrid
in Form von Pulver verwendet, das anschliessend zur Formung eines Silizium-Nitrid-Produktes
verwendet werden kann. Aber ein derartiges Erzeugnis kann darüberhinaus durch Beaktions-Sin'tern
gebildet werden, d.h. durch ein Zusammendrücken des Siliziumpulvers in die gewünschte Form
und anschliessenden Erwärmen in einer Stickstoff
enthaltenden Atmosjbäre. Die Erfindung kann darüberhinaus
bei diesem bekannten Verfahren Verwendung finden, und. es hat sich herausgestellt, daß die
Zeit zur Herstellung eines bestimmten Produktes mit einer Äusgangsmischung erheblich niedriger liegt
als wenn das Ausgangsmaterial Silizium allein ist. Aber die Verringerung des Zeitbedarfes ist erheblich
größer als die Verringerung, die dadurch eintritt, daß die zu nitrierende Siliziuminenge herabgesetzt
wird. Ausserdem hat-man festgestellt, daß durch die Erfindung schichtweise reaktionsgesinterte
(layer reaction sintered) Körper hergestellt wer-
2098 11/0656
den, weil ein tieferes Eindringen des Stickstoffes möglich ist.
PatentsnsOrüehe:
20981 1/0656
Claims (1)
1. Verfahren zum Herstellen von Silizium-Nitrid, dadurch gekennzeichnet,
daß zunächst ein feinkörniges Silizium mit einem feinkörnigen Silizium-Nitrid gemischt und
anschliessend diese Mischung in einer nicht oxydierenden Stickstoff enthaltenden Atmosphäre
erwärmt wird.
2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Mischung vor dem Erwärmen in eine gewünschte Form gepreßt wird.
209811/0656
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB06284/67A GB1206468A (en) | 1967-04-10 | 1967-04-10 | Method of manufacturing silicon nitride powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1767097A1 true DE1767097A1 (de) | 1972-03-09 |
| DE1767097B2 DE1767097B2 (de) | 1972-09-14 |
Family
ID=10074549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19681767097 Pending DE1767097B2 (de) | 1967-04-10 | 1968-03-29 | Verfahren zum herstellen von silicium-nitrid |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3591337A (de) |
| BE (1) | BE764543Q (de) |
| DE (1) | DE1767097B2 (de) |
| FR (1) | FR1587349A (de) |
| GB (1) | GB1206468A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2818545A1 (de) * | 1977-04-28 | 1978-11-09 | Onoda Cement Co Ltd | Verfahren zur herstellung von siliziumnitrid |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3937792A (en) * | 1969-07-28 | 1976-02-10 | Joseph Lucas (Industries) Limited | Manufacture of silicon nitride powder |
| US3991166A (en) * | 1972-01-11 | 1976-11-09 | Joseph Lucas (Industries) Limited | Ceramic materials |
| JPS53102300A (en) * | 1977-02-18 | 1978-09-06 | Toshiba Corp | Preparation of type silicon nitride powders |
| DE2737208C2 (de) * | 1977-08-18 | 1986-06-19 | MTU Motoren- und Turbinen-Union München GmbH, 8000 München | Verfahren zur Kapselung eines Formkörpers aus Keramik |
| DE2910943A1 (de) * | 1979-03-20 | 1980-09-25 | Motoren Turbinen Union | Verfahren zur herstellung von keramikformteilen aus siliziumnitrid |
| JPS6022676B2 (ja) * | 1980-02-23 | 1985-06-03 | 日本鋼管株式会社 | 窒化硅素・窒化硼素複合焼結体及びその製造方法 |
| SE438849B (sv) * | 1981-05-25 | 1985-05-13 | Svenska Silikatforskning | Forfarande vid framstellning av formkroppar av kiselnitridbaserade material |
| US4935214A (en) * | 1987-09-15 | 1990-06-19 | United States Department Of Energy | Process for producing high purity silicon nitride by the direct reaction between elemental silicon and nitrogen-hydrogen liquid reactants |
| US4929432A (en) * | 1988-10-19 | 1990-05-29 | Union Carbide Corporation | Process for producing crystalline silicon nitride powder |
| DE58905468D1 (de) * | 1989-01-04 | 1993-10-07 | Htm Ag | Verfahren zur Herstellung von Siliziumnitrid-Formkörpern. |
| SE468122B (sv) * | 1990-04-27 | 1992-11-09 | Svenska Rotor Maskiner Ab | Rotor foer en skruvrotormaskin, en skruvrotormaskin samt ett foerfarande foer tillverkning av en rotor |
| SG191169A1 (en) * | 2010-12-22 | 2013-07-31 | Steuler Solar Gmbh | Crucibles |
-
1967
- 1967-04-10 GB GB06284/67A patent/GB1206468A/en not_active Expired
-
1968
- 1968-03-13 US US712622A patent/US3591337A/en not_active Expired - Lifetime
- 1968-03-22 FR FR1587349D patent/FR1587349A/fr not_active Expired
- 1968-03-29 DE DE19681767097 patent/DE1767097B2/de active Pending
-
1971
- 1971-03-19 BE BE764543A patent/BE764543Q/xx active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2818545A1 (de) * | 1977-04-28 | 1978-11-09 | Onoda Cement Co Ltd | Verfahren zur herstellung von siliziumnitrid |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3591337A (en) | 1971-07-06 |
| BE764543Q (fr) | 1971-08-16 |
| FR1587349A (de) | 1970-03-20 |
| DE1767097B2 (de) | 1972-09-14 |
| GB1206468A (en) | 1970-09-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1767097A1 (de) | Verfahren zum Herstellen von Silizium-Nitrid | |
| DE1905685C3 (de) | Verfahren zum Herstellen eines harzgebundenen Schleifkörpers | |
| DE1276815B (de) | Verfahren zur Herstellung eines Innenueberzuges fuer Gluehlampenkolben | |
| DE2013038B2 (de) | Verfahren zur herstellung von kupfer oder silber enthaltenden wolfram- oder molybdaen-pulvermischungen | |
| DE888137C (de) | Verfahren zum Herstellen von Zuendstiften fuer Entladungsgefaesse | |
| DE2717010C2 (de) | ||
| DE613037C (de) | Verfahren zur Gewinnung hochquellfaehiger anorganischer Stoffe | |
| DE823521C (de) | Harte, chemische widerstandsfaehige Legierung | |
| DE877177C (de) | Verfahren zur Herstellung von Magnetkernen | |
| DE1955611A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines harten magnetischen Ferrits | |
| DE1415606A1 (de) | Verfahren zur Regulierung der elektrischen Eigenschaften von kristallinem Siliziumkarbid | |
| DE833493C (de) | Verfahren zur Herstellung von hochpermeablem magnetischen Pulver | |
| DE1809700B1 (de) | Metallurgisches Flussmittel und Verfahren zu dessen Herstellung | |
| DE580123C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Katalysators fuer die Ammoniaksynthese | |
| DE743249C (de) | Magnetischer Leiter | |
| DE1590869B2 (de) | Verfahren zur herstellung einer heissleiterschicht auf einer unterlage | |
| DE819458C (de) | Legierung zur Herstellung von Schweisselektroden fuer Widerstandsschweissung | |
| DE386081C (de) | Salmiakpraeparat zum Blankhalten von Metallbaedern | |
| AT60650B (de) | Verfahren zur Herstellung von feuerfesten, elektrisch leitenden Formkörpern. | |
| DE502229C (de) | Herstellung keramischer Farben | |
| DE956944C (de) | Verfahren zur Herstellung sphaeroider Aluminiumoxydteilchen | |
| DE606902C (de) | Verfahren zur Gluehbehandlung von magnetisierbarem Pulver fuer Massekerne | |
| DE321411C (de) | Elektrische Widerstandsmasse, bestehend aus einem gepulverten Gemisch verschiedener Karbide von Metallen oder Metalloiden, welche einen verhaeltnismaessig hohen spezifischen Widerstand und einen Schmelzpunkt oberhalb 1500íÒC besitzen | |
| DE1467409A1 (de) | Mit Organo-Aluminiumverbindungen ueberzogene Pigmentteilchen | |
| DE754024C (de) | Verfahren zur Herstellung von Terra Sigillata |