DE1496725B2 - Verfahren zum elektrolytischen aufrauhen von aluminiumfolie fuer elektrolytkondensatoren - Google Patents
Verfahren zum elektrolytischen aufrauhen von aluminiumfolie fuer elektrolytkondensatorenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum elektrolytischen Aufrauhen von Aluminiumfolien, die
als Elektrodenmaterial für Elektrolytkondensatoren verwendet wird. Es ist bekannt, daß die erzielbare
Kapazität eines Elektrolytkondensators unter sonst gleichen Bedingungen erheblich vergrößert werden
kann, wenn vor dem sogenannten Formieren die wirksame Oberfläche der Aluminiumfolie durch Aufrauhen
vergrößert wird. Das Verhältnis der hierdurch vergrößerten Kapazität zu der mit glatter, unaufgerauhter
Folie erzielten Kapazität wird als Vergrößerungsfaktor bezeichnet.
Es ist weiterhin bekannt, daß man einen den durch mechanisches Aufrauhen erzielbaren bedeutend übersteigenden
Vergrößerungsfaktor durch elektrolytisches Aufrauhen mit Gleichstrom erzielen kann, wobei gute
Erfolge mit einem Bad erzielt worden sind, welches aus einer wäßrigen Lösung eines Chlorids, gewöhnlich des
Natriumchlorids, gegebenenfalls mit einem verhältnismäßig kleinen Zusatz von Salzsäure, besteht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum elektrolytischen Aufrauhen von Aluminiumfolie
für Elektrolytkondensatoren zu schaffen, durch welches ein den bisher erreichbaren überschreitender
Wert des Vergrößerungsfaktors erzielt werden kann.
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zum elektrolytischen Aufrauhen von Aluminiumfolie für
Elektrolytkondensatoren mittels Gleichstrom in einem Chloridionen und gegebenenfalls einen geringen Gehalt
an Wasserstoffionen aufweisenden Bad und ist dadurch gekennzeichnet, daß ein zusätzlicher Sulfationengehalt
in einer mindestens dem Äquivalent einer O,l°/Oigen Natriumsulfatlösung entsprechenden Höhe
und ein mindestens dem Äquivalent einer l°/<>igen
Natriumchloridlösung entsprechender Chlorionengehalt eingestellt wird.
In der USA.-Patentschrift 1 291 310 wird zwar die Anwendung eines Chlorionen und Sulfationen in derartigen
Mengen enthaltenden Elektrolytbades für die Herstellung von Druckplatten aus verschiedenen Metallen
durch elektrolytisches Ätzen mittels Gleichstrom beschrieben, aber hierbei dient die elektrolytische
Ätzung nur zum Entfernen von Plattenmetall zwecks Tieferlegung der geätzten Flächenteile, wobei die Abwesenheit
von Unterschneidungen und die Bildung glatter Flächen mit Vermeidung körniger Oberflächen
ausdrücklich betont ist, selbst wenn man davon absieht, daß die Verwendung des in der USA.-Patentschrift
als einziges Beispiel eines Sulfates angegebenen Eisensulfats für die Haltbarkeit einer damit hergestellten,
aus Aluminium bestehenden Elektrodenfolie äußerst nachteilig sein würde. Der Inhalt dieser
Patentschrift kann daher einem einen erhöhten Vergrößerungsfaktor beim elektrolytischen Aufrauhen
von Aluminiumfolie für Elektrolytkondensatoren anstrebenden Fachmann keine die vorliegende Erfindung
naheliegende Lehre geben.
Die optimale Zusammensetzung des Bades hängt
Die optimale Zusammensetzung des Bades hängt
von den jeweiligen Ätzbedingungen oder -erfordernissen ab. Beispielsweise erzielt eine Badzusammensetzung,
welche ein optimales Ergebnis beim statischen, nichtkontinuierlichen Ätzen erreicht, nichtäquivalente
Ergebnisse bei Verwendung kontinuierlicher Ätzung, und umgekehrt. Die Wahl der Zusammensetzung wird
außerdem in gewissem Ausmaß bestimmt durch den Verwendungszweck der Folie, hängt z. B. ab von der
Spannung, bei welcher die Folie anodisch formiert werden soll. Die optimale Zusammensetzung für jeden
bestimmten Fall kann leicht experimentell bestimmt werden, und Vervielfachungsfaktoren von 20 oder
mehr können leicht erreicht werden.
Einige Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens, einschließlich zweier Grenzfälle, werden
nunmehr an Hand von Beispielen näher beschrieben. Die Zusammensetzung der verschiedenen Bäder ist in
Tabelle I aufgeführt, wobei die Tabelle die Prozente der verschiedenen Chloride und Sulfate und anderer
Bestandteile in wäßriger Lösung zur Herstellung des Bades angibt.
Zusammensetzung | Gewichtsprozentsatz Chlorid |
Gewichtsprozentsatz Sulfat |
Gewichtsprozentsatz für andere Bestandteile |
A | Natrium 2 | Natrium 2 | |
B | Natrium 25 | Natrium 5 | — |
C | Natrium 15 | Natrium 15 | — |
D | Natrium 28 | Nafrium 2 | — |
E | Natrium 25 | Natrium 0,1 | — |
F | Natrium 25 | Natrium 1 | — |
G | Natrium 25 | Natrium 2 | — |
H | Natrium 25 | Natrium 8 | — |
I | Kalium 19,2 | Kalium 6,14 | — |
J | Magnesium | Magnesium 10,4 | — |
(MgCl2OH2O) 31 | (MgSOJH2O) | ||
K | Ammonium 22,9 | Ammonium 4,65 | — |
L | Natrium 20 | Natrium 5 | — |
Aluminium 3,8 | |||
M | Aluminium 19 | Aluminium 4 | — |
N | Natrium 20 | Natrium 5 | Salzsäure 3,1 |
O | Natrium 25 | — | Schwefelsäure 2 |
P | Natrium 15 | Natrium 5 | — |
In Tabelle I haben die Zusammensetzungen I und J einen Chlorid- und Sulfationengehalt äquivalent der
Zusammensetzung P, während die Zusammensetzungen K, L und M je einen Chlorid- und Sulfationengehalt
äquivalent der Zusammensetzung B aufweisen. Bäder mit der Zusammensetzung nach Tabelle I
wurden bei zwei Verfahren zur Ätzung von Aluminiumfolie verwendet, und zwar einem kontinuierlichen und
einem statischen, d. h. nichtkontinuierlichen Verfahren. Beim kontinuierlichen Verfahren passiert die
Aluminiumfolie laufend ein Vorbehandlungsbad, gelangt über Kontaktrollen in das Ätzbad, in welchem
es zwischen einem Paar von Kathoden durchläuft, um dann in eine Waschvorrichtung gebracht und schließlich
getrocknet und aufgewickelt zu werden. Während der Vorbehandlung wird die Folie beidseitig gereinigt,
beispielsweise durch Hindurchbewegen durch verdünnte Salzsäure, und gewaschen, wobei der Abschlußreinigungsvorgang
vorteilhaft in destilliertem Wasser erfolgt.
Bei dem statischen (nichtkontinuierlichen) Verfahren werden kurze Längen der Aluminiumfolie, welche
wie in dem durchlaufenden Verfahren vorbehandelt worden sind, mittig zwischen zwei Kathoden festgeklemmt,
und das Ganze wird zur Gleichstromätzung in ein Elektrolytbad abgesenkt. Nach dem
Ätzen werden die Folienstücke gewaschen und ofengetrocknet. Vor der Verwendung von einem frischen
Elektrolyten werden dabei einzelne Stücke der Folie, welche nicht zur Verwendung bestimmt sind, in das
Bad eingetaucht, um dadurch einen Aluminiumoxidniederschlag hervorzurufen.
Um den erzielten Vergrößerungsfaktor zu messen, wurden im statischen Verfahren geätzte Probestücke,
und Probestücke aus im kontinuierlichen Verfahren geätzter Folie in l%igem wäßrigem Diammonium-
15 Wasserstoffphosphat bei 9O0C formiert, wobei geätzte
Aluminiumfolien mit dem Vergrößerungsfaktor 5 als Kathoden verwendet wurden. Der Strom wurde von
Batterien geliefert, und ein Reihenwiderstand wurde während des Formierens der Probestücke verkleinert.
Die Maximalformierungsstromdichte betrug 50 mA/ cm2. Wenn der Strom auf 0,4 mA/cm2 abgefallen war,
wurde eine Messung von Kapazität und Leistungsfaktor im gleichen Bad bei halber Formierungsspannung
durchgeführt, wobei eine »British Physical Laboratories Elektrolyse Capacitor Bridge, model
CB 154-D« verwendet wurde. Für einige Probestücke wurden Formierung und Messung an dem gleichen
Probestück nacheinander bei 12,5, 25 und 50 V durchgeführt.
Die bei den verschiedenen angewendeten Verfahren erzielten Vergrößerungsfaktoren sind für das kontinuierliche
Verfahren in Tabelle II und für das statische Verfahren in Tabelle III aufgezeichnet.
Sie wurden aus der in einem wäßrigen Elektrolyten bei 90° C gemessenen Kapazität unter Verwendung der
folgenden Nominalwerte für glatte Folie bei gleicher Formierungsspannung errechnet.
25
Formierungsspannung | Kapazität glatter Folie in Mikrofarad/cm2 |
12,5 25 50 |
0,79 0,42 0,23 |
Beispiel | Bad | Ätzdauer | Stromdichte in | Formierungs | Vervielfachungs |
1 | zusammensetzung | in Sekunden | A/cm2 der Folie | spannung | faktor |
2 | A | 68 | 1,15 | 12,5 | 22,8 |
3 | B | 68 | 1,07 | 12,5 | 41 |
4 | B | 68 | 1,07 | 25 | 30 |
5 | B | 68 | 1,07 | 50 | 23,5 |
6 | C | 68 | 1,0 | 12,5 | 34 |
7 | C | 48 | 1,49 | 12,5 | 38 |
8 | D | 68 | 1,07 | 12,5 | 39,5 |
9 | E | 68 | 1,03 | 25 | 21,5 |
10 | F | 68 | 1,03 | 25 | 27,5 |
11 | G | 68 | 1,03 | 25 | 28,5 |
12 | H | 68 | 1,03 | 25 | 34 |
13 | M | 50 | 1,03 | 25 | 22 |
14 | N | 50 | 1,03 | 25 | 19*) |
15 | O | 68 | 1,03 | 25 | 21,5**) |
16 | K | 50 | 1,03 | 25 | 25,5 |
L | 50 | 1,03 | 25 | 26,5 |
*) Während des kontinuierlichen Verfahrens von Beispiel 13 nimmt der Vergrößerungsfaktor von 19,0 auf 22,5 zu, wobei die
Längsabmessung der Folie, die das Bad passierte, 350 cm betrug. Während dieser Zeit war Aluminium in einer Menge äquivalent
zu 40 °/o des Säuregehaltes in Lösung gegangen.
**) Vergrößerte sich auf 30,5 während des Prozesses, welcher so lange fortgeführt wurde, bis alle Säure durch Aluminium ersetzt
worden war, mit anderen Worten, Aluminium äquivalent dem Säuregehalt war in Lösung gegangen.
Bei allen kontinuierlichen Verfahren wurde der Strom von einem Dreiphasen-Brückengleichrichter geliefert,
welcher einen Stromausgang mit Schwankungen von 13 °/0 seines Mittelwertes lieferte.
Beim statischen (nichtkontinuierlichen) Verfahren wurde der Strom von einer Batterie geliefert.
Beispiel | Bad zusammensetzung |
Zeit im Bad in Sekunden |
Stromdichte in A/cm2 |
Formierungs spannung |
Vervielfachungs faktor |
17 18 19 |
I J P |
75 75 75 |
1,2 1,2 1,2 |
25 25 25 |
28,5 31 33,5 |
Alle Verfahren wurden mit einem Elektrolyten, der bis fast zu seinem Siedepunkt erhitzt worden war,
durchgeführt, wobei erfindungsgemäß vorgeschlagen wird, die Temperatur nicht mehr als 50C unter den
Siedepunkt absinken zu lassen.
Wie bereits erwähnt, ist es besonders vorteilhaft, ein Bad zu verwenden, welches sich aus Natriumchlorid
und Natriumsulfat zusammensetzt. Ein besonders vorteilhaftes Bad ist ein solches mit der Zusammensetzung
B in Tabelle I. Wie aus Tabelle II zu ersehen ist, wurde bei einem Bad mit dieser Zusammensetzung
ein Vergrößerungsfaktor von 41 erreicht.
Bei Verwendung eines Bades dieser Zusammensetzung wurden Untersuchungen durchgeführt, um die
Auswirkung auf den Vergrößerungsfaktor für eine mit 25 V formierte Folie festzustellen, wenn die Amplitude
eines dem Ätzgleichstrom überlagerten Wechselstroms von 50 Hertz geändert wurde. Die Ergebnisse
sind in Tabelle IV angegeben.
Tabelle IV | |
Schwankungen in»/» |
|
4,5 | |
22 | |
33 | |
44 | |
55 | |
Ver? | |
;röflerungsfaktor | |
28 | |
25 | |
16,2 | |
12,5 | |
11,9 |
Es sei darauf hingewiesen, daß die vorstehend aufgeführte prozentuale Schwankung (Fluktuationsprozentsatz)
als die Gesamtänderung des Stromes in jedem vollständigen Zyklus von seinem maximalen zu seinem
minimalen Wert verstanden werden soll.
Aus den Beispielen 8 bis 11 ist zu ersehen, daß dann, wenn der Natriumchloridgehalt konstant gehalten
wird, der Vergrößerungsfaktor von 21,5 auf 34 anwächst, wenn der Natriumsulfatgehalt von 0,1 auf 8
ansteigt. Aus den Beispielen 12, 17 und 18 und 15 und 16 kann ersehen werden, daß der Vergrößerungsfaktor
sich nicht wesentlich ändert, wenn die Art der Kationen sich ändert, abgesehen davon, daß eine beträchtliche
Änderung. eintritt,"wenn das Kation völlig Aluminium ist. Aus den Beispielen 13 und 14 ist ersichtlich, daß es
nicht vorteilhaft ist, ein Bad anzuwenden, welches anfänglich oder ursprünglich freie Säure enthält. Die Beispiele
5 und 6 zeigen den Effekt der Verringerung der Zeit des Kontakts mit den Elektrolyten und der Zunahme
der Stromdichte.
Claims (6)
1. Verfahren zum elektrolytischen Aufrauhen von Aluminiumfolie für Elektrolytkondensatoren
mittels Gleichstrom in einem Chloridionen und gegebenenfalls einen geringen Gehalt an Wasserstoffionen
aufzuweisenden Bad, dadurch gekennzeichnet, daß ein zusätzlicher Sulfationengehalt
in einer mindestens dem Äquivalent einer O,l°/Oigen Natriumsulfatlösung entsprechenden
Höhe und ein mindestens dem Äquivalent einer l%igen Natriumchloridlösung entsprechender
Chlorionengehalt eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein mindestens dem Äquivalent einer
10°/0igen Lösung von Natriumchlorid und Natriumsulfat entsprechender Gesamtanionengehalt
eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoffionengehalt
auf nicht mehr als 10 Molprozent der vorhandenen Kationen begrenzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Bades in
einem Bereich gehalten wird, der vom Siedepunkt des Bades bis 5°C unterhalb des Siedepunktes
reicht.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Sulfat- und Chloridionen
in Form ihrer Natriumsalze zugesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Ätzstrom mit
Schwankungen von höchstens 25°/0 gearbeitet wird.
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- 1963-04-08 US US271504A patent/US3284326A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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GB966627A (en) | 1964-08-12 |
US3284326A (en) | 1966-11-08 |
DE1496725A1 (de) | 1970-09-10 |
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