CN1311100C - 清洁涂敷有有机物质的材料表面的方法以及用于执行所述方法的发生器和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及对涂敷有有机物质的材料(2)表面连续清洁的方法。本发明的方法包括以下步骤，包括：引导材料(2)进入提供有含氧的气流的处理区中；使材料(2)接地，并通过在材料(2)的表面和至少一个覆盖介质的电极(3)之间施加电场而产生等离子体，所述电场是脉冲形式的并包括相对于材料(2)的连续正和负电压脉冲。并且，正脉冲的最大值电压U+大于电弧放电电压Ua，负脉冲的最大绝对值电压U-小于放电电压Ua。本发明也涉及用于执行所述方法的发生器和装置。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于清洁涂敷有有机物质的材料表面的工艺，涉及用于实施该工艺的特殊发生器和***。更具体地，该工艺希望用于清洁金属带，但不限于此。
背景技术
这是因为，由各种已有的生产线输出的带通常覆盖有油膜，该油膜有两个起源。第一，该膜可能由于喷涂保护油而被施加，以保护带的表面不受腐蚀。然而，在带来自冷轧机或表面冷轧的情形下，它也可能是残留油膜。在两种情形下，油的涂布量在大约每平方米几百mg的数量级。
为了在这样的带上沉积金属或有机涂层，需要在增亮(brightening)操作之后经过清洁或脱脂操作去除油膜，以获得该涂层的良好粘附性。通常在工业线上用于该目的的技术有着不能过度加热带的限制，以保持钢带的机械性能。
因此，这些技术中最常见地包括由或没有由电解工艺辅助的碱脱脂操作。由于环境上的原因，该工艺需要安装复杂的附属车间以再处理环境毒性的副产物。
其它技术方案防止这些副产物的形成，例如激光烧蚀，它具有以光化学方式解吸有机化合物的效果，但在目前它还不能允许带以超过每分钟几米的速度被处理，因为激光功率不足。
此外，US5529631教授了一种有利的表面处理技术，在于使用借助于在主要含氦的气体混合物中介质阻挡放电所产生的高压等离子体。为了获得稳定的辉光放电，这种稀有气体实际上是必需的，从而防止它进入电弧模式，该电弧模式导致不均匀的处理。在这种情形下，氦含量必须大于70％的体积比，这意味着氧含量受限制。在该专利中引用的例子表明在这些气体混合物中进行的等离子体处理足以提高聚合物的表面能。然而，在用于清洁金属表面的等离子体处理的情形下，只有在等离子体中形成的活性氧物质(O·等)氧化涂敷带的油，这使得碳链被转换成挥发性物质。因此，观察到该处理不够快，可能是由于在将放电用于氧含量小于或等于30％体积比的气体混合物时，活性氧化物质密度低。
为了解决这一问题，专利US5968377公开了一种使用大气压等离子体的表面处理工艺，其中在电极之间施加脉冲电场。脉冲电场的施加使得可能在放电进入电弧模式时切断放电，并在下一瞬时重新启动它。所施加的电压脉冲具有对称的特征。然而，本发明人已经发现该工艺不能用于清洁涂敷有有机物质的材料。这是因为在这种情形下观察到只有一部分有机物质被氧化且在之后挥发，另一部分聚合。从而在长时间浸入等离子体之后，在表面上形成的膜只能部分去除。
发明内容
因此，本发明的目的是补救现有技术该工艺的缺点，提供用于连续清洁衬底表面的工艺，而不会得到环境毒性的副产物，处理速度大于10m/min。
为此目的，本发明的第一主题包括一种用于连续清洁涂敷有有机物质的材料表面的工艺，特征在于包括以下步骤，在于引导所述材料进入提供有含氧的气流的处理区，在于使所述材料接地，并在于通过在所述材料的表面和至少一个覆盖有介质的电极之间施加电场而产生等离子体，所述电场是脉冲形式的，并包括相对于所述材料的连续正和负电压脉冲，正脉冲的最大值电压U+大于电弧放电电压Ua，负脉冲的最大绝对值电压U-小于放电电压Ua。
具体地，本发明人已经发现正脉冲必须很高，即高于电弧放电电压Ua的绝对值，以在处理区中产生足够密度的等离子体，从而实现高清洁速度。
也已经发现负脉冲U-的绝对值最大电压必须小于放电电压Ua，从而不在两个电极之间启动放电，因为使用过高的负电压导致油的聚合，而使得不能得到良好的脱脂。
电弧放电电压的值主要决定于反应器中气体的压力，并决定于电极间距。这些参数按Paschen定律相联系。
根据本发明的工艺还可进一步按独立或组合的方式具有以下特征：
-所述场的电压上升时间小于或等于600ns，优选地小于或等于60ns；
-正脉冲的频率大于或等于20kHz；
-气流包括空气或氧；
-材料是金属的材料，优选地是碳钢；
-有机物质是用于提供临时腐蚀防护的油，或例如在金属材料上进行(表面光轧)轧制操作而产生的不稳定机械乳浊液(油/水混合物)；以及
-材料是运转带(running strip)的形式，并且该工艺的各个步骤通过沿运转带的路径连续放置的装置连续进行。
本发明的第二个主题包括一种用于实施根据本发明的工艺的发生器，它包括按1到200kHz的频率供给低压脉冲的低压电源，和用于将所述低压脉冲转换成高压脉冲的器件。该发生器的电压上升时间优选地小于或等于600ns，更优选地小于或等于60ns。
该发生器不同于专利US5968377中描述的发生器，因为它使得可以获得不对称的电压脉冲。这是因为，与US5968377中描述的发生器相反，脉冲斩波不是在高压下进行，而是在低压下进行，然后该信号被变压器放大。在本发明的上下文中，述语“低压”被理解成表示低于1kV的电压。
本发明的第三个主题包括用于执行根据本发明的工艺的***，包括用于使带运转的接地的运转装置，一组覆盖有介质并放置在待处理的所述带的表面对面的电极，放置在带的表面附近的供气装置，和用于抽取由于涂敷带的有机物质的分解物所产生的气体的装置，这些电极被连接到根据本发明的发生器。
在本申请的上下文中，术语“介质”被理解成表示介电常数大于6的材料。并且，术语“有机物质”被理解成表示至少包含碳、氢和氧的任何化合物。上升时间被定义成电压连续增加直到达到其最大值的时间。
附图说明
参照附图，以指出但并不暗示限制的方式给出一种实施方法的描述，从而说明本发明，在附图中：
图1表示根据本发明的处理***的示意图；
图2A表示该***的电源的原理，图2B表示其方框图；
图3表示由根据本发明的发生器得到的电压变化的波形图；
图4表示在对应于CH拉伸带(stretching band)的波长范围中按照油涂布量校正的样品百分比反射率(％R)的变化；
图5表示由数字处理后的IRRAS记录建立的校正曲线；
图6指示对于初始涂敷100mg/m2油的样品作为处理时间函数的残留油涂布量W的变化；
图7指示对于初始涂敷53mg/m2油的样品作为处理时间函数的残留油涂布量W的变化；以及
图8表示对于初始涂敷110mg/m2油的样品作为处理时间函数的残留油涂布量W的变化。
具体实施方式
图1表示包括旋转支撑辊1的的处理***，该旋转支撑辊用于涂敷有腐蚀防护油的钢带2，它需要脱脂。该辊1按箭头F指示的方向旋转，并且如果需要可以被冷却。它经由带2接地。
在辊的对面放置几个涂敷有介质的被冷却的电极3。优选地选择陶瓷，例如氧化铝或滑石(stumatites)，因为这些陶瓷能够承受高温。选择的介质具有大于6的介电常数，氧化铝是可行的，它的介电常数在8和10之间，但滑石也是可行的，它的常数在6和8之间。
各个电极3由根据本发明的高压发生器4供电。可以按不同的方式提供处理气体或气体混合物，具体地，它可以在电极3的任一侧由喷射器轨5来引入。也可以在该***的每一侧提供抽气***，用于抽取由油膜分解产生的气体和挥发性物质(未示出)。为了易于向处理区提供气体，证明有利的是将处理区放入围绕该带和电极的室中。
钢带2接地，从而作为相对电极。它在辊1上运转，并露出其表面之一，受由于对处理气体的放电作用产生的活性物质的作用，这些物质具体地是O·型的氧化物质。
放电由发生器4支持，该发生器供给频率可以在1到200kHz之间变化的单极性电压脉冲，其波形决定于该供给输出到何种负载上。
图2A表示脉冲电压源的电路类型，它使用连接到升压变压器上的MOS功率晶体管。
图2B表示专门为本申请设计的电源的框图。它包括高速二极管框，其作用是在功率晶体管中和在变压器中控制电压和电流反向，以减小欧姆损失。按特定的方式安装变压器，以得到低电导、磁性材料的未饱和以及低寄生电容。
图3包括表示在诸如由根据本发明的发生器供给的脉冲中连续的两个脉冲期间电压的变化。
可以看到，第一脉冲是正的，并持续大约1.8μs，然后是低幅度的负脉冲，持续48.2μs。在这种情形下，正脉冲的最大电压U+是12.7kV，负脉冲绝对值的最大值U-是1.8kV。处理反应器使用介质阻挡(Al2O3)放电，电极间距被设置成3mm。
在由电发生器向介质覆盖的电极发出正电压脉冲期间，记录到正电流脉冲，4μs之后，接着是低幅度的负电流脉冲。随后，当在介质上测得的电压为负时，电流为虚零。正电压上升时间大约是400ns。这样的电压上升时间值使得放电可以在5kV的最小电压下发生。
例1
通过使样品经受根据本发明的脉冲电场从而对其脱脂，对涂敷有腐蚀防护油(Quaker TINNOL N200)的软钢带的两个样品进行处理。在每一个带上的油涂布量分别是100mg/m2和53mg/m2。在大气压下存在30l/min的氧气流的情形下进行处理。
处理反应器使用可放电的介质阻挡(Al2O3)，包含两个尺寸为25×200mm2的矩形电极。电极间距为3mm。
对从两条带中各自取出的样品进行不同持续时间的等离子体处理。然后通过掠射红外吸收光谱(IRRAS)测量每一个处理后的样品上的残留保护油涂布量。
在这些实验测量之前，基于按照使用相同的IRRAS分析仪并使用相同的油(Quaker TINNOL N200)的涂布量校正的样品建立校正曲线。
图4表示在对应于CH拉伸带的波长范围(按cm-1表示)中按照油涂布量校正的样品百分比反射率(％R)的变化。从最接近水平线的曲线开始，校正样品包括10mg/m2、32mg/m2、50mg/m2、71mg/m2、100mg/m2和150mg/m2的油。在样品上没有油导致100％的百分比反射率。
图5表示基于对于每一个校正后样品所作的IRRAS记录而建立的校正曲线。
图6表示使用100kHz的频率，在不同等离子体处理时间之后，从带有100mg/m2油的带上取出的样品上的残留油涂布量的变化。应注意7到8秒的时间足够清洁带。
图7表示使用100kHz的频率，在不同等离子体处理时间之后，从带有53mg/m2油的带上取出的样品上的残留油涂布量的变化。应注意3到4秒的时间足够清洁带。
例2
处理涂油并且经表面光轧处理的软钢带，从而使用相同的反应器并在如例1所述的相同实验条件下清洁该钢带。带上的油涂布量是110mg/m2。
从经表面光轧的带上取出的样品经受不同持续时间的等离子体处理。随后，使用如例1所述的方法，通过掠射红外吸收光谱(IRRAS)测量每一个处理后的样品上的残留油涂布量。
图8表示在不同的等离子体处理时间之后，从带上取出的样品上残留油涂布量的变化。应注意，20秒的时间足够清洁带。
例3
采用覆盖有150mg/m2Quaker TINNOL N200油层的钢带，重复例1的试验。
通过向其施加不同的电场，处理从带上取出的样品。得到这些样品和控制样品表面的XPS谱，Fe/C和O/C比由对应峰的积分来计算。
在下表中给出了得到的结果和测试条件：
| 处理时间(s) | 氧气(l/h) | Fe/C | |
| 涂油的控制 | - | 0 | |
| 溶剂脱脂的控制 | - | 0.30 | |
| 使用10kHz脉冲DC发生器的等离子体 | 75180 | 650 | 0.190.23 |
| 使用20kHz脉冲DC发生器的等离子体 | 45 | 650 | 0.20 |
| 使用40kHz脉冲DC发生器的等离子体 | 22 | 650 | 0.26 |
| 使用100kHz脉冲DC发生器的等离子体 | 10 | 650 | 0.23 |
Fe/C比越高，材料的表面越清洁。
比较采用脉冲DC发生器得到的三个结果，可以看到，在正电压脉冲具有至少20kHz的频率时，脱脂处理的速度有很大的提高。
此外，可以看到，对于40kHz的频率，22秒之后带被完全脱脂，而在100kHz的频率下，需要不到10秒达到相同的结果。
Claims (11)
1.一种用于连续清洁涂敷有有机物质的材料(2)的表面的方法，特征在于，包括以下步骤：引导所述材料(2)进入提供有含氧气流的处理区中，使所述材料(2)接地，并且通过在所述材料(2)的表面和至少一个覆盖有介质的电极(3)之间施加电场而产生等离子体，所述电场是脉冲的并且包括相对于所述材料(2)的连续正和负电压脉冲，正脉冲的最大电压U+大于电弧放电电压Ua，负脉冲的绝对值最大电压U-小于放电电压Ua。
2.如权利要求1所述的方法，特征在于所述电场的电压上升时间小于或等于600ns。
3.如权利要求1或2所述的方法，特征在于所述正脉冲的频率大于或等于20kHz。
4.如权利要求1或2所述的方法，特征在于所述气流包括空气或氧气。
5.如权利要求1或2所述的方法，特征在于所述材料(2)是金属材料。
6.如权利要求5所述的方法，特征在于所述材料(2)是碳钢。
7.如权利要求5的方法，特征在于所述有机物质是用于提供临时腐蚀防护的油或不稳定的机械乳浊液。
8.如权利要求1或2所述的方法，特征在于所述材料(2)是运转带的形式，并且该方法的各步骤通过沿运转带的路径接连放置的装置连续进行。
9.一种***，用于实施连续清洁涂敷有有机物质的材料(2)的表面的方法，特征在于，包括以下步骤：引导所述材料(2)进入提供有含氧气流的处理区中，使所述材料(2)接地，并且通过在所述材料(2)的表面和至少一个覆盖有介质的电极(3)之间施加电场而产生等离子体，所述电场是脉冲的并且包括相对于所述材料(2)的连续正和负电压脉冲，正脉冲的最大电压U+大于电弧放电电压Ua，负脉冲的绝对值最大电压U-小于放电电压Ua，该***包括：
用于使所述带(2)运转的接地的运转装置(1)，一组覆盖有介质并放置在待处理的所述带(2)的表面对面的电极(3)，放置在所述带(2)的表面附近的供气装置，以及用于抽取由于涂敷带(2)的有机物质分解而产生的气体的装置，这些电极(3)连接到发生器(4)，该发生器(4)包括供给1至200kHz频率的低压脉冲的低压电源，并包括用于将所述低压脉冲转换成高压脉冲的器件。
10.如权利要求9所述的***，特征在于所述介质包括氧化铝。
11.如权利要求9所述的***，特征在于所述介质包括滑石。
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