CN111715267A - 一种氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明一种氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂及其制备方法和应用，所述方法包括步骤1，将含氮空位的g‑C3N4‑x粉体、WCl6粉体和NaBiO3粉体分散在无水乙醇中，将前驱液进行原位水热反应，反应体系缺氧，形成还原的反应气氛，导致BiOCl中形成氧空位，同时生成含氧空位的非化学计量比的WO2.92，并且g‑C3N4‑x中氮空位捕获电子促使WO3还原为非化学计量比的WO2.92；步骤2，将反应液中的沉淀物洗涤后干燥，得到氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂，在可见光照射下可实现光催化NO深度氧化，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂材料制备技术领域，具体为一种氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
工业的快速发展导致空气污染愈发严重，严重影响了人类社会的可持续发展和人们的身体健康。光催化技术可用于治理空气污染，效果良好，并且以太阳光为驱动力成本低廉，具有明显的优势。
光催化NO去除，反应期间有毒的NO2气体以及HNO2是主要的中间产物，会产生二次污染。因此，需要提高NO向最终产物HNO3转化率。此外，未经活化的NO分子很难在结晶良好的光催化剂粉体表面吸附和活化，这对于ppb水平NO的去除是不利的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂及其制备方法和应用，操作简单，制备的g-C3N4-x/BiOCl/WO2.92异质结光催化剂含有大量的氮空位和氧空位，在可见光照射下可实现NO的深度氧化。
为达到上述目的，本发明的制备方法如下：
一种氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将含氮空位的g-C3N4-x粉体、WCl6粉体和NaBiO3粉体分散在无水乙醇中，得到前驱液，将前驱液进行水热反应，所述的前驱液中Bi元素和Cl元素的摩尔比为(0.15-0.5):1，得到反应液；
步骤2，将反应液中的沉淀物洗涤后干燥，得到氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂。
优选的，步骤1中含氮空位的g-C3N4-x粉体和WCl6粉体的质量比为(0.50-1.33)：1。
优选的，步骤1中先将含氮空位的g-C3N4-x粉体和WCl6粉体分散到无水乙醇中，再依次搅拌、超声，得到蓝色的悬浊液，最后在搅拌的同时将NaBiO3粉体分散到蓝色的悬浊液中，搅拌后得到所述的前驱液。
优选的，步骤1中水热反应的填充比为65％-80％。
优选的，步骤1中所述的水热反应在140-180℃下进行。
进一步，步骤1中的水热反应在所述温度下进行10-18h。
一种氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂，由上述任意一项所述的氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂的制备方法得到。
进一步，g-C3N4-x中含氮空位，BiOCl和WO2.92中含氧空位，该异质结光催化剂在可见和近红外光范围内具有光吸收特性。
氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂在NO去除中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明一种氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂的制备方法，以含氮空位的g-C3N4-x、WCl6和NaBiO3为原料分散在无水乙醇中，采用原位水热生长法，反应体系缺氧，形成还原的反应气氛，导致BiOCl中形成氧空位，同时生成含氧空位的非化学计量比的WO2.92，并且g-C3N4-x中氮空位捕获电子促使WO3还原为非化学计量比的WO2.92，制备了含双缺陷的g-C3N4-x/BiOCl/WO2.92异质结光催化剂，在可见光照射下可实现光催化NO深度氧化，具有良好的应用前景。向催化剂粉体中引入缺陷，不仅可以提高其对NO分子的吸附和活化能力，还可以改善光催化剂的光吸收特性，从而提高光催化活性。
本发明的g-C3N4-x/BiOCl/WO2.92异质结光催化剂因氮空位和氧空位的存在增强了光吸收，而氧空位的LSPR效应使g-C3N4-x/BiOCl/WO2.92异质结光催化剂在可见-近红外光范围的光吸收明显增强，在光催化NO去除期间的主要氧化产物是HNO3，仅产生了微量的HNO2，且并未产生有毒的NO2气体，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的催化剂粉体的XRD图，图中a-c分别为实施例1-实施例3制备的粉体的XRD图。
图2是本发明制备的催化剂粉体的EPR图，图中b为实施例2制备的粉体的EPR图。
图3是本发明制备的催化剂粉体的UV-vis-NIR DRS图，图中a-c分别为实施例1-实施例3制备的粉体的UV-vis-NIR DRS图。
图4是本发明制备的催化剂粉体在可见光照射下对NO的去除曲线，图中a-c分别为实施例1-实施例3制备的粉体对NO的去除曲线。
图5是本发明制备的催化剂粉体可见光照射下去除NO期间实时的NO和NO2浓度，图中a-c分别为实施例1-实施例3制备的粉体在光催化NO去除期间NO和NO2的实时浓度。
图6是实施例2制备的粉体在光催化NO去除后，经过去离子水超声洗涤、过滤后，上清液中NO2 -和NO3 -离子的浓度。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
本发明一种氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将30g尿素置于带盖的石英坩埚中，并将坩埚置于马弗炉中，以15℃/min的升温速率从室温升温至550℃，保温4h后，随炉冷却至50℃，得到含氮空位的g-C3N4-x粉体；
步骤2：将一定量的g-C3N4-x和WCl6粉体分散到40mL无水乙醇中，搅拌30min、超声处理60min后，得到蓝色的悬浊液；
步骤3：在磁力搅拌的同时，将一定量的NaBiO3粉体分散到上述悬浊液中，搅拌30min后，得到浅棕色的悬浊液，即反应前驱液，反应前驱液中Bi元素和Cl元素的摩尔比为(0.15-0.5):1；
步骤4：将反应前驱液置于水热反应釜中，反应填充比为65％-80％，60min从室温升温至140-180℃，保温10-18h后结束反应，反应时间短，反应条件温和。
步骤5：反应结束后，自然冷却至室温，所得沉淀物经去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后，在70℃下恒温干燥12h，得到g-C3N4-x/BiOCl/WO2.92异质结光催化剂。
其中g-C3N4-x中含氮空位；BiOCl和非化学计量比WO2.92中含氧空位，还原的反应气氛必然使BiOCl中形成氧空位；WO2.92属于非化学计量比的氧化钨，与化学计量比的WO3相对应，在可见和近红外光范围内表现出增强的光吸收特性，在光催化去除NO期间的主要产物是HNO3，仅产生了微量的HNO2，且并未产生有毒的NO2气体。
实施例1：
步骤1：将30g尿素置于带盖的石英坩埚中，并将坩埚置于马弗炉中，以15℃/min的升温速率从室温升温至550℃，保温4h后，随炉冷却至50℃，得到含氮空位的g-C3N4-x粉体；
步骤2：将0.3g的g-C3N4-x和0.225g的WCl6粉体分散到40mL无水乙醇中，搅拌30min、超声处理60min后，得到蓝色的悬浊液；
步骤3：在磁力搅拌的同时，将0.238g的NaBiO3粉体分散到上述悬浊液中，Bi元素与Cl元素的摩尔比为0.25:1，搅拌30min后，得到浅棕色的悬浊液，即反应前驱液；
步骤4：将反应前驱液置于水热反应釜中，反应填充比为65％左右，60min从室温升温至140℃，保温14h后结束反应。
步骤5：反应结束后，自然冷却至室温，所得沉淀物经去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后，在70℃下恒温干燥12h，得到g-C3N4-x/BiOCl/WO2.92异质结光催化剂。
实施例2：
步骤1：将30g尿素置于带盖的石英坩埚中，并将坩埚置于马弗炉中，以15℃/min的升温速率从室温升温至550℃，保温4h后，随炉冷却至50℃，得到含氮空位的g-C3N4-x粉体；
步骤2：将0.3g的g-C3N4-x和0.225g的WCl6粉体分散到40mL无水乙醇中，搅拌30min、超声处理60min后，得到蓝色的悬浊液；
步骤3：在磁力搅拌的同时，将0.476g的NaBiO3粉体分散到上述悬浊液中，Bi元素与Cl元素的摩尔比为0.5:1，搅拌30min后，得到浅棕色的悬浊液，即反应前驱液；
步骤4：将反应前驱液置于水热反应釜中，反应填充比为80％左右，60min从室温升温至160℃，保温16h后结束反应。
步骤5：反应结束后，自然冷却至室温，所得沉淀物经去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后，在70℃下恒温干燥12h，得到g-C3N4-x/BiOCl/WO2.92异质结光催化剂。
实施例3：
步骤1：将30g尿素置于带盖的石英坩埚中，并将坩埚置于马弗炉中，以15℃/min的升温速率从室温升温至550℃，保温4h后，随炉冷却至50℃，得到含氮空位的g-C3N4-x粉体；
步骤2：将0.3g的g-C3N4-x和0.60g的WCl6粉体分散到40mL无水乙醇中，搅拌30min、超声处理60min后，得到蓝色的悬浊液；
步骤3：在磁力搅拌的同时，将0.476g的NaBiO3粉体分散到上述悬浊液中，Bi元素与Cl元素的摩尔比为0.19:1，搅拌30min后，得到浅棕色的悬浊液，即反应前驱液；
步骤4：将反应前驱液置于水热反应釜中，反应填充比为75％左右，60min从室温升温至180℃，保温18h后结束反应。
步骤5：反应结束后，自然冷却至室温，所得沉淀物经去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后，在70℃下恒温干燥12h，得到g-C3N4-x/BiOCl/WO2.92异质结光催化剂。
实施例4：
步骤1：将30g尿素置于带盖的石英坩埚中，并将坩埚置于马弗炉中，以15℃/min的升温速率从室温升温至550℃，保温4h后，随炉冷却至50℃，得到含氮空位的g-C3N4-x粉体；
步骤2：将0.6g的g-C3N4-x和0.60g的WCl6粉体分散到40mL无水乙醇中，搅拌30min、超声处理60min后，得到蓝色的悬浊液；
步骤3：在磁力搅拌的同时，将0.376g的NaBiO3粉体分散到上述悬浊液中，Bi元素与Cl元素的摩尔比为0.15:1，搅拌30min后，得到浅棕色的悬浊液，即反应前驱液；
步骤4：将反应前驱液置于水热反应釜中，反应填充比为70％左右，60min从室温升温至170℃，保温10h后结束反应。
步骤5：反应结束后，自然冷却至室温，所得沉淀物经去离子水和无水乙醇分别洗涤3次后，在70℃下恒温干燥12h，得到g-C3N4-x/BiOCl/WO2.92异质结光催化剂。
图1是粉体的XRD图，图中a-c分别为实施例1-实施例3制备的粉体的XRD图。实施例1-实施例3制备的粉体的XRD图中可以观察到g-C3N4-x、BiOCl和WO2.92的衍射峰，证明样品中三相共存。其中BiOCl归属于四方晶系，空间点群为P4/nmm；WO2.92归属于单斜晶系，空间点群为P2/c。
图2是粉体的EPR图。图中b为实施例2制备粉体的EPR图。g-C3N4-x和BiOCl/WO2.92微弱的EPR信号分别归因于氮空位和氧空位的存在。氮空位和氧空位均为正电中心，捕获电子以平衡体系电荷；缺陷位点单电子顺磁共振现象导致EPR信号的产生。g-C3N4-x/BiOCl/WO2.92异质结光催化剂的EPR信号明显强于g-C3N4-x和BiOCl/WO2.92，证明增大的缺陷浓度。以无水乙醇作为反应介质的水热反应，体系缺氧，形成还原的反应气氛，导致BiOCl中形成氧空位，同时生成含氧空位的非化学计量比的WO2.92，并且g-C3N4-x中氮空位捕获电子促使WO3还原为非化学计量比的WO2.92。
图3是本发明制备的催化剂粉体的UV-vis-NIR DRS图。图中a-c分别为实施例1-实施例3制备的粉体的UV-vis-NIR DRS图。由于氮空位和氧空位可以在半导体的禁带间形成缺陷态，即施主能级，导致g-C3N4-x/BiOCl/WO2.92异质结光催化剂的UV-vis-NIR DRS图中靠近吸收边附近出现了明显的光吸收肩，而氧空位的LSPR效应使g-C3N4-x/BiOCl/WO2.92异质结光催化剂在可见-近红外光范围的光吸收明显增强。
图4是本发明制备的催化剂粉体在可见光照射下对NO的去除曲线，图中a-c分别为实施例1-实施例3制备的粉体对NO的去除曲线。图4中纵坐标的C/C0为NO降解后的浓度与其初始浓度的比值。从图中看到，制备的g-C3N4-x/BiOCl/WO2.92异质结光催化剂表现出明显高于g-C3N4-x和BiOCl/WO2.92的光催化性能，实施例1-实施例3制备的g-C3N4-x/BiOCl/WO2.92异质结光催化剂在可见光照射10min后，对NO去除率可以达到58.24％、68.70％和64.27％。
图5是本发明制备的催化剂粉体可见光照射下去除NO期间实时的NO和NO2浓度，图中a-c分别为实施例1-实施例3制备的粉体在光催化NO去除期间NO和NO2的实时浓度。从图中可以看出，光催化反应期间，随着NO浓度的逐渐降低，NO2的浓度并未明显升高，甚至呈现逐渐降低的趋势，证明制备的g-C3N4-x/BiOCl/WO2.92异质结光催化剂在光催化NO去除期间并未生成有毒的中间产物NO2，甚至可以将体系中原有的NO2去除。
图6是实施例2制备的粉体在光催化NO去除后，经过去离子水超声洗涤、过滤后，上清液中NO2 -和NO3 -离子的浓度。NO2 -离子浓度仅为1.303g/L，而NO3 -离子浓度则高达41.442g/L，证明制备的g-C3N4-x/BiOCl/WO2.92异质结光催化剂在光催化NO去除期间的主要产物是HNO3，仅产生了微量的HNO2。
Claims (9)
1.一种氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将含氮空位的g-C3N4-x粉体、WCl6粉体和NaBiO3粉体分散在无水乙醇中，得到前驱液，将前驱液进行水热反应，所述的前驱液中Bi元素和Cl元素的摩尔比为(0.15-0.5):1，得到反应液；
步骤2，将反应液中的沉淀物洗涤后干燥，得到氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂。
2.根据权利要求1所述的氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中含氮空位的g-C3N4-x粉体和WCl6粉体的质量比为(0.50-1.33)：1。
3.根据权利要求1所述的氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中先将含氮空位的g-C3N4-x粉体和WCl6粉体分散到无水乙醇中，再依次搅拌、超声，得到蓝色的悬浊液，最后在搅拌的同时将NaBiO3粉体分散到蓝色的悬浊液中，搅拌后得到所述的前驱液。
4.根据权利要求1所述的氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中水热反应的填充比为65％-80％。
5.根据权利要求1所述的氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的水热反应在140-180℃下进行。
6.根据权利要求5所述的氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中的水热反应在所述温度下进行10-18h。
7.一种氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂，其特征在于，由权利要求1-6中任意一项所述的氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂的制备方法得到。
8.如权利要求7所述的氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂，其特征在于，g-C3N4-x中含氮空位，BiOCl和WO2.92中含氧空位，该异质结光催化剂在可见和近红外光范围内具有光吸收特性。
9.如权利要求8所述的氮化碳/氯氧化铋/氧化钨异质结光催化剂在NO去除中的应用。
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